JP5532435B2 - 前処理金属フッ化物およびフッ化物結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
フッ化カルボニルの存在下に、金属フッ化物を加熱溶融して融液とし次いで該融液から結晶を育成することを特徴とするフッ化物結晶の製造方法が提供される。
本発明によれば、また、
金属フッ化物をフッ化カルボニルの共存下に加熱して前処理金属フッ化物を得る工程と、当該前処理金属フッ化物より結晶を育成する結晶育成工程とを含むことを特徴とするフッ化物結晶の製造方法が提供される
上記フッ化物結晶の製造方法において、
(1)前処理金属フッ化物を得る工程において、加熱温度が300ケルビン以上1780ケルビン以下であること
(2)前処理金属フッ化物を得る工程において、共存せしめるフッ化カルボニルの量が、金属フッ化物1モルに対して1/100モル以上であること
(3)結晶育成工程における育成が、前処理金属フッ化物の融液上端に種結晶を接触させ引き上げることにより育成する溶融引き上げ法、または前処理金属フッ化物の融液下端に育成軸を接触させ引き下げることにより育成する溶融引き下げ法であること
(4)結晶育成工程において、気体スカベンジャーの共存下に融液から結晶を育成すること
が好適である。
本発明の製造方法によって得られた前処理金属フッ化物は、フッ化物結晶育成用の溶融原料として好適な材料となる。そして、得られたフッ化物結晶は、発光素子、レーザーを用いた各種機器、カメラ、レンズ、窓材等の分野において好適に使用できる高品質の光学材料となる。
更に、本発明おいて使用するフッ化カルボニルは容易に除去することが可能であり、製造したフッ化物結晶や前処理金属フッ化物中にフッ化カルボニルが不純物として残留する恐れがなく、高品質のフッ化物結晶を製造することができる。
更にまた、本発明に用いるフッ化カルボニルは、水との接触によって容易に加水分解を起こすために簡単に無害化することができる。そのため、使用後に大掛かりなガス分解装置を必要とせず製造および管理コストの面で工業的に有利な材料である。
2 ヒーター
3 断熱材
4 ステージ
5 坩堝
6 チャンバー
7 高周波コイル
8 引下げロッド
9 スペクトル測定用試料
10 重水素ランプ
11 透過光用分光器
12 光電子増倍管
COF2 + H2O → CO2 + 2HF
2COF2 + O2 → 2CO2 + 2F2
該フッ化カルボニルは、不純物としてフッ化カルボニル以外のフッ素系炭化水素を含んでいる場合がある。かかる不純物は加熱下で熱分解して煤状の異物を生じる場合があるため、あらかじめ蒸留等の操作によって不純物を除去することが望ましい。当該フッ化カルボニルガスの純度は、特に制限されないが、90vol.%以上であることが好ましく、99vol.%以上であることが特に好ましい。
2COF2 → CO2 + C + 2F2
以上の理由により、前記加熱温度は、300〜1780ケルビンとすることが好ましく、400〜900ケルビンとすることが特に望ましい。
なお、複合フッ化物結晶を製造するための原料を製造する目的で、複数の金属フッ化物を同時に前処理する場合は、各金属フッ化物のモル数の総和を基準にして、上記フッ化カルボニルの量(濃度)が決定される。また、前処理されて製造された金属フッ化物は、前処理の加熱温度が低い場合は各原料金属フッ化物が単に混合した状態で存在しているが、加熱温度が目的の複合フッ化物結晶の融点を上回る高温である場合は、溶融してその一部または全部が複合フッ化物結晶と同じ組成を有する前処理複合金属フッ化物となる。
インコングルーエントな組成の場合は、そのフッ化物結晶の相図に従い、適切な組成になるよう前処理金属フッ化物を定量して仕込んで溶融する。この融液からコングルーエントな組成の融液と同様にして育成すれば目的の組成のフッ化物結晶が得られる。
(育成準備)
図1に示す結晶製造装置を用いて、フッ化バリウムイットリウムの結晶を製造した。原料としては、純度が99.99vol.%のフッ化バリウム、及びフッ化イットリウムを用いた。アフターヒーター1、ヒーター2、断熱材3、ステージ4、及び坩堝5は、高純度カーボン製のものを使用し、坩堝底部に設けた孔の形状は直径2.0mm、長さ0.5mmの円柱状とした。
まず、フッ化バリウム0.42g、及びフッ化イットリウム0.69gをそれぞれ秤量し、よく混合した後に坩堝5に充填した。原料を充填した坩堝5を、アフターヒーター1の上部にセットし、その周囲にヒーター2、及び断熱材3を順次セットした。
次いで、油回転ポンプ及び油拡散ポンプからなる真空排気装置を用いて、チャンバー6内を5.0×10−4Paまで真空排気を行った。同時に、真空排気時の坩堝内部の温度は570Kとなるよう、高周波コイル7を用いて加熱を行った。
アルゴン95vol.%−フッ化カルボニル5vol.%混合ガスをチャンバー6内に導入し、高周波コイル7を用いて、坩堝底部の温度を計測しながら、加熱温度が790Kとなるよう高周波加熱コイルの出力を調整した。混合ガス置換後のチャンバー6内の圧力は大気圧とし、この状態で30分加熱を継続した。
次に、高周波加熱コイルによる過熱を継続したまま、真空排気を行い、さらにチャンバー6内にアルゴンガスを導入してガス置換を行った。アルゴンガス置換後のチャンバー6内の圧力は大気圧とした。同様の操作を2回行った。
高周波加熱コイル7を用いて、原料をフッ化バリウムイットリウムの融点まで加熱して溶融せしめたが、原料融液の坩堝5底部の孔からの滲出は認められなかった。そこで、高周波の出力を調整して原料融液の温度を徐々に上げながら、引下げロッド8の先端に設けたW−Reワイヤーを、上記孔に挿入し、引下げる操作を繰り返したところ、原料融液を上記孔より引き出すことができた。この時点の温度が保たれるように高周波の出力を固定し、原料の融液を引き下げ、結晶化を開始した。3mm/hrの速度で連続的に14時間引き下げ、最終的に直径2.1mm、長さ40mmの結晶を得た。この結晶は、粉末X線回折分析によりフッ化バリウムイットリウムの結晶であることを確認した。以下の例も同様にして確認した。
得られた結晶を、ダイヤモンド切断砥石を備えたブレードソーによって約15mmの長さに切断し、側面を研削して長さ15mm、幅2mm、厚さ1mmの形状に加工し、これをスペクトル測定用試料とした。図2に示す測定装置を用いて、以下に記す手順で室温で測定を行った。図10にスペクトル測定用試料の写真を示す。
フッ化カルボニル共存下での加熱工程において、アルゴン95vol.%−フッ化カルボニル5vol.%混合ガス導入後の坩堝底部の温度を620Kとした以外は実施例1と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料を作成し、真空紫外透過率を測定した。結果を表1と図3に示す。
フッ化カルボニル共存下での加熱工程において、アルゴン95vol.%−フッ化カルボニル5vol.%混合ガス導入後の坩堝底部の温度を440Kとした以外は実施例1と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料を作成し、真空紫外透過率を測定した。結果を表1と図3に示す。
フッ化カルボニル共存下での加熱工程において、アルゴン95vol.%−フッ化カルボニル5vol.%混合ガス導入後の坩堝底部の温度を350Kとした以外は実施例1と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料を作成し、真空紫外透過率を測定した。結果を表1と図3に示す。
フッ化カルボニル共存下での加熱工程において、アルゴン95vol.%−フッ化カルボニル5vol.%混合ガス導入後の坩堝底部の温度を300Kとした以外は実施例1と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料を作成し、真空紫外透過率を測定した。結果を表1と図3に示す。
実施例1と同様にして真空排気を行った後、アルゴン95vol.%−フッ化カルボニル5vol.%混合ガスを導入して坩堝底部の温度が1260Kとなるまで加熱を行い原料を溶融した。その後、実施例1と同様にして融液の引下げを行って結晶育成を行い、スペクトル測定用試料を作成し、真空紫外透過率を測定した。結果を表1と図3に示す。
フッ化カルボニル共存下での加熱工程において、アルゴン95vol.%−フッ化カルボニル5vol.%混合ガス導入後の加熱時間を4時間とした以外は実施例1と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料を作成し、真空紫外透過率を測定した。結果を表1と図4に示す。
フッ化カルボニル共存下での加熱工程において、アルゴン95vol.%−フッ化カルボニル5vol.%混合ガス導入後の加熱時間を2時間とした以外は実施例1と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料を作成し、真空紫外透過率を測定した。結果を表1と図4に示す。
フッ化カルボニル共存下での加熱工程において、アルゴン95vol.%−フッ化カルボニル5vol.%混合ガス導入後の加熱時間を10分とした以外は実施例1と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料を作成し、真空紫外透過率を測定した。結果を表1と図4に示す。
フッ化カルボニル共存下での加熱工程において、アルゴン95vol.%−フッ化カルボニル5vol.%混合ガス導入後の加熱時間を1分とした以外は実施例1と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料を作成し、真空紫外透過率を測定した。結果を表1と図4に示す。
フッ化カルボニル共存下での加熱工程において、アルゴン95vol.%−フッ化カルボニル5vol.%混合ガスの代わりにアルゴン90vol.%−フッ化カルボニル10vol.%混合ガスを導入した以外は実施例8と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料を作成し、真空紫外透過率を測定した。結果を表1と図5に示す。
フッ化カルボニル共存下での加熱工程において、アルゴン95vol.%−フッ化カルボニル5vol.%混合ガスの代わりにアルゴン99vol.%−フッ化カルボニル1vol.%混合ガスを導入した以外は実施例8と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料を作成し、真空紫外透過率を測定した。結果を表1と図5に示す。
フッ化カルボニル共存下での加熱工程において、アルゴン95vol.%−フッ化カルボニル5vol.%混合ガスの代わりにアルゴン99.99vol.%−フッ化カルボニル0.01vol.%混合ガスを導入した以外は実施例8と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料を作成し、真空紫外透過率を測定した。結果を表と図5に示す。
育成準備の工程においてフッ化バリウム23.18g、及びフッ化イットリウム38.57gをそれぞれ秤量して原料とした以外は実施例13と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料を作成し、真空紫外透過率を測定した。結果を表1と図5に示す。
本実施例は、前処理金属フッ化物原料を作製した後大気下に開放し、次いでこれを原料として気体スカベンジャーの存在下に結晶の育成を行った例である。
実施例8と同様にして金属フッ化物をフッ化カルボニル共存下で加熱する工程まで行った後、一旦室温まで冷却を行い前処理金属フッ化物原料を得た。得られた前処理金属フッ化物原料を再び、坩堝5に充填した。原料を充填した坩堝5を、アフターヒーター1の上部にセットし、その周囲にヒーター2、及び断熱材3を順次セットした。次いで、油回転ポンプ及び油拡散ポンプからなる真空排気装置を用いて、チャンバー6内を5.0×10−4Paまで真空排気を行った。同時に、真空排気時の坩堝内部の温度は570Kとなるよう、高周波コイル7を用いて加熱を行った。次いで、アルゴン95vol.%−四フッ化メタン5vol.%混合ガスをチャンバー6内の圧力が大気圧に等しくなるまで導入した。その後、実施例1の結晶育成工程と同様にして融液の引下げを行い、結晶育成を行い、スペクトル測定用試料を作成し、真空紫外透過率を測定した。結果を表1と図6に示す。
フッ化カルボニルの排気と結晶育成雰囲気ガスの導入工程において、アルゴンガスの代わりに、アルゴン95vol.%−四フッ化メタン5vol.%混合ガスを導入した以外は実施例8と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料を作成し、真空紫外透過率を測定した。結果を表1と図7に示す。
本実施例は、フッ化カルボニルの存在下に、金属フッ化物を加熱溶融し且つ該融液から結晶を育成した例である。
装置内部の加熱乾燥処理の工程まで実施例1と同様に行った後、アルゴン95vol.%−フッ化カルボニル5vol.%混合ガスをチャンバー6内に導入し、高周波コイル7を用いて、坩堝底部の温度を計測しながら、加熱温度が1260Kとなるよう高周波加熱コイルの出力を調整し、金属フッ化物の溶融を行った。この状態で2時間加熱を継続した。2時間加熱後、高周波の出力を調整して原料融液の温度を徐々に上げながら、引下げロッド8の先端に設けたW−Reワイヤーを、上記孔に挿入し、引下げる操作を繰り返したところ、原料融液を上記孔より引き出すことができた。この時点の温度が保たれるように高周波の出力を固定し、原料の融液を引き下げ、結晶化を開始した。3mm/hrの速度で連続的に14時間引き下げ、最終的に直径2.1mm、長さ40mmの結晶を得た。得られた結晶から、スペクトル測定用試料を作成し、真空紫外透過率を測定した。結果を表1と図8に示す。
育成準備の工程において、フッ化セリウム0.006g、フッ化リチウム0.17g、及びフッ化イットリウム0.94gをそれぞれ秤量して用いた以外は実施例8と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料を作成し、真空紫外透過率を測定した。結果を表1と図9に示す。
フッ化カルボニル共存下での加熱工程において、アルゴン95vol.%−フッ化カルボニル5vol.%混合ガスの代わりにアルゴンを導入した以外は実施例8と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料を作成し、真空紫外透過率を測定した。結果を表1と図3、4に示す。
フッ化カルボニル共存下での加熱工程において、アルゴン95vol.%−フッ化カルボニル5vol.%混合ガスの代わりにアルゴン95vol.%−四フッ化メタン5vol.%混合ガスを導入した以外は実施例8と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料を作成し、真空紫外透過率を測定した。結果を表1と図3、4に示す。また、図12にスペクトル測定用試料の写真を示す。図10との比較から、結晶が白濁している様子が分かる。加えて、HITACHI製SEM−3400Nを用いてスペクトル測定用試料の観察を行った。結果を図13に示す。結晶の白濁は酸素の混入が原因であることが分かる。
フッ化カルボニル共存下での加熱工程において、アルゴン95vol.%−フッ化カルボニル5vol.%混合ガスの代わりにアルゴン95vol.%−四フッ化メタン5vol.%混合ガスを導入した以外は実施例18と同様にして結晶育成を行い、スペクトル測定用試料を作成し、真空紫外透過率を測定した。結果を表1と図9に示す。
Claims (6)
- フッ化カルボニルの存在下に、金属フッ化物を加熱溶融して融液とし次いで該融液から結晶を育成することを特徴とするフッ化物結晶の製造方法。
- 金属フッ化物をフッ化カルボニルの共存下に加熱して前処理金属フッ化物を得る工程と、当該前処理金属フッ化物より結晶を育成する結晶育成工程とを含むことを特徴とするフッ化物結晶の製造方法。
- 前処理金属フッ化物を得る工程において、加熱温度が330ケルビン以上1780ケルビン以下であることを特徴とする請求項2に記載のフッ化物結晶の製造方法。
- 前処理金属フッ化物を得る工程において、共存せしめるフッ化カルボニルの量が、金属フッ化物1モルに対して1/100モル以上であることを特徴とする請求項2に記載のフッ化物結晶の製造方法。
- 結晶育成工程における育成が、前処理金属フッ化物の融液上端に種結晶を接触させ引き上げることにより育成する溶融引き上げ法、または前処理金属フッ化物の融液下端に育成軸を接触させ引き下げることにより育成する溶融引き下げ法である請求項2に記載のフッ化物結晶の製造方法。
- 結晶育成工程において、気体スカベンジャーの共存下に融液から結晶を育成することを特徴とする請求項5に記載のフッ化物結晶の製造方法。
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