JP2002241196A - 弗化物中の酸素成分・炭素成分の低減方法 - Google Patents

弗化物中の酸素成分・炭素成分の低減方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 フォトリソグラフィ用露光装置などのステッ
パーレンズ材料である弗化カルシウムや弗化バリウムな
どの高純度弗化物（高純度弗化物は、弗化カルシウムお
よび弗化バリウムの限りではない）、また光ファイバー
やコーティング材料などに使用されている弗化イッテル
ビウムや弗化セリウムなどの希土類弗化物に含まれる酸
素・炭素成分を低減する方法を提供する事。 【解決手段】 高純度弗化物中に含まれる酸素・炭素成
分をフッ素ガス処理を施す事によって低減させることを
特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、弗化物中の酸素成分・
炭素成分の低減方法に係る。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造におけるリソグラフィ工程に
おいて、その露光装置であるステッパー装置を構成する
光学系、つまり投影系レンズ、照明系レンズの元となる
原材料や、また、光ファイバー材料やコーティング材料
としての原材料など、光学用途材料に適用される。例え
ばレンズ材料の場合、近年高集積化に伴い短波長の露光
光源であるArFエキシマレーザー（193nm）や、さらに短
波長であるF2エキシマレーザー(157nm)が用いられる
が、従来から一般的に使用されているレンズである高純
度シリカガラスは透過率が悪く使用できない。そこで短
波長でも透過特性の良く、レーザー耐久性に強い弗化カ
ルシウムや弗化バリウムなどの弗化物が有用とされてい
る。しかし、弗化カルシウムや弗化バリウムなどの弗化
物レンズを製造する為には高純度単結晶が必要不可欠で
ある。この単結晶製造時には原料中に不純物として酸素
や炭素が多く含まれると種々の問題が起こることが知ら
れている。
【０００３】酸素成分は製造時の水分が残存したり、焙
焼工程による酸化物の生成によって弗化物中に取り込ま
れ、最終的にレンズにした時に、（１）酸素による透過
率低下、（２）レーザー耐久性、（３）着色、等などの
影響を与える為、低濃度化が望まれている光の透過率に
影響すると言われ、低濃度化が望まれている。
【０００４】炭素成分は、焙焼時のるつぼ材料に起因し
一般にはアルミナルツボやカーボンるつぼが使用される
が、アルミナるつぼを使用するとアルミニウム汚染があ
り、通常カーボンつるぼが使用されるが、るつぼ材料で
あるカーボンが弗化物中に残存したり、また弗化物を製
造する際には一般的に用いられる原材料である炭酸塩の
未反応のカーボンが製品中に残存する事がある。これ
ら、弗化物製品中に残存したカーボンも単結晶製造時に
（１）単結晶内取り込み、（２）着色、等の悪影響を及
ぼすと言われている。
【０００５】実際、単結晶製造の際には、通常酸素成分
をスカベンジャーとして弗化鉛や弗化亜鉛が使用され、
例として弗化鉛として以下のような反応（A）脱酸素工
程が行なわれている。 CaO ＋ PbF2 → CaF2 ＋ PbO↑ ・・・・・（A） 上記（A）の脱酸素工程により、酸素は低減する事はで
きるが、スカベンジャーという第2成分を添加すること
により、そこから派生するコンタミネ−ションが発生
し、純粋な単結晶を得る事は出来ない。可能な限り、こ
のスカベンジャーの添加量を極力抑える為には原材料中
の酸素成分が少ない弗化物が必要である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、簡単の工程
により弗化物中の酸素・炭素の量を低減させることが可
能な弗化物中の酸素成分・炭素成分の低減方法を提供す
ることを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、フッ素ガスを
含むガスに弗化物を接触させるフッ素ガス処理を行うこ
とを特徴とする弗化物中の酸素成分・炭素成分の低減方
法である。
【０００８】
【作用及び実施の形態】本発明は弗化物、例えばレンズ
原材料である弗化カルシウムや弗化バリウム等に二次処
理としてフッ素ガス処理を施す事により、製品中に含ま
れる不純物である酸素だけではなく、炭素を低減するこ
とを可能とする方法を見出した。その方法とは、従来の
製品に二次処理としてフッ素ガスを導入し、ミキシング
を行なう事により簡易的に目的である低酸素・低炭素に
効果があることが分かった。フッ素ガスは、酸化性の強
いガスである為、不純物中の酸素成分および炭素成分が
以下のような反応により低減されたと考えられる。ただ
し、現時点では、明確な反応メカニズムは解明されてい
ない。 O ＋ F2 → OF2↑ ・・・・（B） C ＋ F2 → CF4↑ ・・・・（C） フッ素ガスによる二次処理の条件としては、フッ素濃度
によらず低酸素・低炭素の効果が得られたが、好ましく
は５−５０％フッ素ガス濃度（希釈ガスとして窒素ある
いはアルゴン等の不活性ガス）により工業的、ハンドリ
ングの面に対して優位である。また、処理温度に関して
も当然ながら温度を高くすれば活性化エネルギーが低下
するので反応性に有利であるのは言うまでも無いが、高
温で処理する場合は金属材料の反応器を使用する必要が
あるので、反応器からの汚染を少なくするためにはフッ
素樹脂などの高分子材料が使用できる温度がハンドリン
グ面から優位である。また、室温においても低酸素・低
炭素の効果が得られた。
【０００９】なお、フッ素ガスを含むガス中におけるフ
ッ素ガスの濃度は、１００％でもよいが、不活性ガスで
希釈したガスでもよい。その際におけるフッ素ガスの濃
度は５−５０％であることが好ましい。
【００１０】希釈する不活性ガスとしては、例えば、窒
素、アルゴン、ネオン等が好ましい。不活性ガスは、不
純物（水分、酸素など）濃度が１０ｐｐｂ以下の高純度
のものが好ましい。
【００１１】弗化物は、希土類弗化物に好適に適用され
る。具体的には、弗化カルシウム、弗化バリウム、弗化
イッテルビウム、弗化セリウムから選ばれる１種以上で
ある。ことを特徴とする請求項１ないし４のいずれか１
項記載の弗化物中の酸素成分・炭素成分の低減方法。
【００１２】フッ化ガス処理は、室温〜３５０℃で行う
ことが好ましく、２００〜３００℃で行うことがより好
ましい。
【００１３】弗化物は、リソグラフィ工程において用い
られる露光装置を構成する光学系（例えば投影系レン
ズ、照明系レンズ）、光ファイバー材料、コーティング
材料などの原材料としての光学材料用として好適に用い
られる。
【００１４】弗化物は、の外形形状は特に限定されない
が、例えば、粉状、顆粒状、粒状とすることが好まし
い。
【００１５】その径としては、１ｍｍ以下が好ましく、
１〜５００μｍがより好ましく、１０〜２００μｍがさ
らに好ましい。
【００１６】フッ化処理時間は、温度にも依存し、ま
た、長時間にわたっても効果が飽和するため、３０秒〜
１時間が好ましく、１〜３０分がより好ましく、１〜１
０分がさらに好ましい。長時間にわたると効果が飽和す
る。
【００１７】
【実施例】[実施例１]高純度弗化カルシウムを５L-PFA
容器に300g入れ、室温で各５、１０、２５，５０％フッ
素ガス/N2ベース のガスを5分間フローしながら、充分
粉体とガスをミキシングさせて、精製処理を行なった。
【００１８】その処理した製品を酸素、炭素をそれぞれ
酸素分析計、炭素分析計を用いて分析を行なった。（表
１）
【００１９】
【表１】実施例１の結果（室温二次処理） 上記結果より、各５、１０、２５、５０％フッ素ガス濃
度によらず二次処理することによって酸素・炭素とも低
減することが確認出来た。しかも室温処理において効果
がある事もわかり、これは工業的に非常にメリットが大
きい。 [実施例２]実施例１と同様に高純度弗化カルシウムを５
L-PFA容器に300g入れ、反応容器を100℃に維持し、そこ
に各５、１０、２５、５０％フッ素ガス／N2ガスベース
のガスを5分間フローしながら、充分粉体とガスをミキ
シングさせて、精製処理を行なった後、酸素・炭素分析
を行なった。（表２）
【００２０】
【表２】実施例２の結果（100℃二次処理） 上記結果より、各５、１０、２５、５０％フッ素ガス濃
度処理によって酸素・炭素とも低減することを確認し、
処理温度を上げる事においても低減効果があることが分
かった。
【００２１】[実施例３]光ファイバー材料やコーティン
グ材料として使用されている弗化イッテルビウムや弗化
セリウムなどの希土類弗化物、例えば弗化イッテルビウ
ムについて実施例１と同様な実験を行なった。弗化イッ
テルビウムを300ｇ５L-PFA容器に入れ、室温で各５、１
０、２５，５０％フッ素ガス/N2ベースのガスを5分間フ
ローしながら、充分粉体とガスをミキシングさせて、精
製処理を行なった。その処理した製品を酸素、炭素をそ
れぞれ酸素分析計、炭素分析計を用いて分析を行なっ
た。（表３）
【００２２】
【表３】実施例３の結果（弗化イッテルビウム） 上記結果より、実施例１の弗化カルシウムを同様に低酸
素・低炭素に効果が得られた。また、同様に実施例２の
処理温度を上げた場合も同様に低酸素・低炭素の効果が
得られた。
【００２３】[実施例４]実施例１の高純度弗化カルシウ
ムを耐熱性のある金属容器、例えばニッケル容器（ステ
ンレス容器も可能）に300g入れ、300℃で１００％フッ
素ガスを5分間導入し、二次処理を行なった。その処理
した製品を酸素、炭素をそれぞれ酸素分析計、炭素分析
計を用いて分析を行なった。（表４）
【００２４】
【表４】実施例４の結果（300℃二次処理） 上記結果より、100％フッ素ガスを用いて、また、300℃
高温処理においても低酸素・低炭素に効果があることが
確認できた。
【００２５】
【発明の効果】本発明によって、例えば、半導体製造に
おけるフォトリソグラフ工程のArFやF2エキシマレーザ
ー用ステッパーレンズとして使用される原材料として代
表的な高純度弗化カルシウム中の不純物である酸素や炭
素がフッ素ガス処理によって精製され、単結晶製造の際
の脱酸素工程でのスカベンジャー添加量の削減および種
々の問題が軽減される。また、近年薄膜化技術が進歩
し、コーティング材の原材料としても低酸素高純度弗化
物が必要有り、その他にも多方面に使用が可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 里永 知彦 大阪府泉大津市臨海町１丁目41番地 ステ ラ ケミファ株式会社内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE02 EC01 HA01

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 フッ素ガスを含むガスに弗化物を接触さ
    せるフッ素ガス処理を行うことを特徴とする弗化物中の
    酸素成分・炭素成分の低減方法。
  2. 【請求項２】 フッ素ガスを含むガス中におけるフッ素
    ガスの濃度は、５−５０％であることを特徴とする請求
    項１記載弗化物中の酸素成分・炭素成分の低減方法。
  3. 【請求項３】 フッ素ガスを含むガスはフッ素ガスを不
    活性ガスで希釈したガスであることを特徴とする請求項
    １記載の弗化物中の酸素成分・炭素成分の低減方法。
  4. 【請求項４】 弗化物は、希土類弗化物であることを特
    徴とする請求項１ないし３のいずれか１項記載の弗化物
    中の酸素成分・炭素成分の低減方法。
  5. 【請求項５】 弗化物は、弗化カルシウム、弗化バリウ
    ム、弗化イッテルビウム、弗化セリウムから選ばれる１
    種以上であることを特徴とする請求項１ないし４のいず
    れか１項記載の弗化物中の酸素成分・炭素成分の低減方
    法。
  6. 【請求項６】 フッ化ガス処理は、室温〜３５０℃で行
    うことを特徴とする請求項１ないし５のいずれか１項記
    載の弗化物中の酸素成分・炭素成分の低減方法。
  7. 【請求項７】 フッ化ガス処理は、２００〜３００℃で
    行うことを特徴とする請求項６記載の弗化物中の酸素成
    分・炭素成分の低減方法。
  8. 【請求項８】 弗化物は光学材料用の弗化物であること
    を特徴とする請求項１ないし７のいずれか１項記載の弗
    化物中の酸素成分・炭素成分の低減方法。
  9. 【請求項９】 弗化物は、粉状、顆粒状、粒状であるこ
    とを特徴とする請求項１ないし８のいずれか１項記載の
    弗化物中の酸素成分・炭素成分の低減方法。
  10. 【請求項１０】 弗化物の径は、１ｍｍ以下であること
    を特徴とする請求項９記載の弗化物中の酸素成分・炭素
    成分の低減方法。
  11. 【請求項１１】 弗化物の径は、１０〜２００μｍであ
    ることを特徴とする請求項１０記載の弗化物中の酸素成
    分・炭素成分の低減方法。
  12. 【請求項１２】 フッ化処理時間は、３０秒〜１時間で
    あることを特徴とする請求項１ないし１１のいずれか１
    項記載の弗化物中の酸素成分・炭素成分の低減方法。
  13. 【請求項１３】 フッ化処理時間は、１〜１０分である
    ことを特徴とする請求項１２記載の弗化物中の酸素成分
    ・炭素成分の低減方法。
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