CN105401215A - 一种用于制备大片状蓝宝石单晶体的装置及方法 - Google Patents

一种用于制备大片状蓝宝石单晶体的装置及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105401215A
CN105401215A CN201510876582.4A CN201510876582A CN105401215A CN 105401215 A CN105401215 A CN 105401215A CN 201510876582 A CN201510876582 A CN 201510876582A CN 105401215 A CN105401215 A CN 105401215A
Authority
CN
China
Prior art keywords
crucible
heating element
material cake
wedge
large sheet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510876582.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105401215B (zh
Inventor
徐军
周森安
李县辉
安俊超
李豪
吴锋
唐慧丽
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HENAN SIGMA CRYSTAL TECHNOLOGY CO., LTD.
Original Assignee
Luoyang Sigma Furnace Stock Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Luoyang Sigma Furnace Stock Industry Co Ltd filed Critical Luoyang Sigma Furnace Stock Industry Co Ltd
Priority to CN201510876582.4A priority Critical patent/CN105401215B/zh
Publication of CN105401215A publication Critical patent/CN105401215A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105401215B publication Critical patent/CN105401215B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/20—Aluminium oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种利用坩埚下降区熔法制备大片状蓝宝石晶体的装置及方法，该装置包括生长炉本体和设置在生长炉本体内的坩埚，所述坩埚呈楔形，且由楔形体和设置在楔形体底部的尖端组成，所述楔形体内可放置呈楔形的料饼，坩埚的两侧对称设有多个发热体，所述发热体设置在坩埚的两侧形成包围坩埚的多温区，多温区自上而下形成低温区、中温区和高温熔融区；本发明采用楔形坩埚及楔形料饼，结合了水平区熔法和坩埚下降法的优点，通过合理设计温度场分布、坩埚形状、料饼形状、坩埚移动方式，使得制备的片状蓝宝石单晶体尺寸大、制备周期短、材料利用率高、且可节能，制备的大片状蓝宝石单晶体能够满足一些大尺寸特殊光学窗口的要求。

Description

一种用于制备大片状蓝宝石单晶体的装置及方法
技术领域
本发明涉及大片状蓝宝石单晶体制备技术领域，具体的说是一种利用坩埚下降区熔法制备大片状蓝宝石晶体的装置及方法。
背景技术
蓝宝石α-Al2O3单晶体具有优良的光学、力学、热学、介电、耐腐蚀等性能，在可见和红外波段具有较高的透光率以及较宽的透过带，与众多其他光学窗口材料相比，有更加稳定的化学性能和热力学性能，如抗酸碱腐蚀，耐高温，高硬度、高拉伸强度、高热导率和显著的抗热冲击性。上述性质使得蓝宝石材料被广泛应用于宽禁带半导体材料如氮化镓的衬底、飞秒激光器基质材料、军事红外窗口、航空航天中波透红外窗口材料等方面，涉及到科学技术、国防与民用工业等诸多领域。大尺寸蓝宝石单晶体的生长一直是蓝宝石生长的应用的技术瓶颈，尺寸大于250×300mm的各向异性蓝宝石更是能满足一些大尺寸特殊光学窗口的要求。
目前，生长大尺寸蓝宝石单晶体的方法有泡生法、导模法、热交换法、水平区熔法等，每种生长方法均有其优缺点，如泡生法目前生长的蓝宝石单晶体最大尺寸为Φ436×610mm美国，但晶体利用率较低；导模法目前生长的蓝宝石单晶体最大尺寸为每片300×500mm美国，中国导模法设备为进口，生长蓝宝石单晶体最大尺寸为每片280×450mm，该方法降低缺陷密度较为困难，且设备构造复杂，使其生长成本较高；水平区熔法目前生长的蓝宝石单晶体最大尺寸为每片350×540mm乌克兰，中国小尺寸；热交换法目前生长的蓝宝石单晶体最大尺寸为Φ500×385mm美国，中国Φ520×285mm，但因生长周期长、需要消耗大量的氦气使得该方法成本居高不下。因而当今低成本生长大尺寸蓝宝石单晶体需要改进现有的晶体生长方法或发展新方法新工艺。
发明内容
针对上述现有的生长大尺寸蓝宝石单晶体的方法存在的晶体利用率较低、设备构造复杂使其生长成本较高、生长周期长且耗能高等问题，本发明提供一种利用坩埚下降区熔法制备大片状蓝宝石晶体的装置及方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种用于制备大片状蓝宝石单晶体的装置，包括生长炉本体和设置在生长炉本体内的坩埚，所述坩埚呈楔形，且由楔形体和设置在楔形体底部的尖端组成，所述楔形体内可放置呈楔形的料饼，坩埚的两侧对称设有多个发热体，所述发热体设置在坩埚的两侧形成包围坩埚的多温区，多温区自上而下形成低温区、中温区和高温熔融区；
所述发热体采用直型发热体，且直型发热体由冷端和热端组成；
所述多温区采用发热体和隔热屏组成的矩形多温区；
所述低温区、中温区和高温熔融区均设有测温元件；
一种利用如上所述的装置制备大片状蓝宝石单晶体的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一：把纯度大于99.99%的氧化铝粉末烧结成呈楔形的料饼，备用；
步骤二：在坩埚底部的尖端内固定蓝宝石籽晶，在楔形体内有序放置步骤一所得的楔形料饼；
步骤三：调整坩埚位置，使坩埚的尖端上部和料饼接触区域置于发热体多温区内；
步骤四：将多温区内抽真空或者保护气氛条件下，发热体开始加热坩埚，高温熔融区熔化料饼，中温区和低温区对料饼预热；
步骤五：当高温熔融区内的料饼熔化后，下降坩埚，使坩埚尖端的籽晶区缓慢移出高温熔融区，同时中温区的料饼缓慢进入高温熔融区熔化，此时开始引晶；
步骤六：坩埚随晶体生长不断下降，保持晶体生长界面与加热体的相对位置不发生变化，即保持晶体生长的温度场稳定，晶体逐渐进入放肩、等宽生长阶段，直至料饼耗尽，晶体生长结束；
步骤七：将所得晶体退火后，从坩埚中取出，即得大片状蓝宝石单晶体；
所述的大片状蓝宝石单晶体宽度大于200mm，长度大于250mm。
本发明的有益效果：
本发明提供的利用坩埚下降区熔法制备大片状蓝宝石晶体的装置及方法，采用楔形坩埚及楔形料饼，结合了水平区熔法和坩埚下降法的优点，通过合理设计温度场分布、坩埚形状、料饼形状、坩埚移动方式，使得制备的片状蓝宝石单晶体尺寸大、制备周期短、材料利用率高、且可节能，制备的大片状蓝宝石单晶体能够满足一些大尺寸特殊光学窗口的要求。
附图说明
图1本发明多温区布置俯视图；
图2本发明多温区布置侧视图；
图3本发明坩埚形状侧视图一；
图4本发明坩埚形状侧视图二；
图5本发明料饼形状示意图。
附图标记：1、坩埚，2、发热体，3、低温区，4、中温区，5、高温熔融区，6、料饼，101、楔形体，102、尖端。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述。
如图所示：一种用于制备大片状蓝宝石单晶体的装置，包括生长炉本体和设置在生长炉本体内的坩埚1，所述坩埚1呈楔形，且由楔形体101和设置在楔形体101底部的尖端102组成，所述楔形体101内可放置呈楔形的料饼，坩埚1的两侧对称设有多个发热体2，所述发热体2设置在坩埚1的两侧形成包围坩埚1的多温区，多温区自上而下形成低温区3、中温区4和高温熔融区5；所述发热体2采用直型发热体，且直型发热体由冷端和热端组成；所述多温区采用发热体和隔热屏组成的矩形多温区；坩埚下降区熔法制备大片状蓝宝石单晶体的矩形多温区不移动，坩埚从上向下移动，原料和坩埚同时移动，所述低温区3、中温区4和高温熔融区5均设有测温元件，晶体生长过程主要通过控制每个温区的温度实现晶体快速生长。
一种利用如上所述的装置制备大片状蓝宝石单晶体的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一：把纯度大于99.99%的氧化铝粉末烧结成呈楔形的料饼6，备用；
步骤二：在坩埚1底部的尖端102内固定蓝宝石籽晶，在楔形体101内有序放置步骤一所得的楔形料饼；
步骤三：调整坩埚1位置，使坩埚1的尖端102上部和料饼6接触区域置于发热体2多温区内；
步骤四：将多温区内抽真空或者保护气氛条件下，发热体2开始加热坩埚1，高温熔融区5熔化料饼6，中温区4和低温区3对料饼6预热；
步骤五：当高温熔融区5内的料饼6熔化后，下降坩埚1，使坩埚1尖端102的籽晶区缓慢移出高温熔融区5，同时中温区4的料饼6缓慢进入高温熔融区5熔化，此时开始引晶；
步骤六：坩埚1随晶体生长不断下降，保持晶体生长界面与加热体2的相对位置不发生变化，即保持晶体生长的温度场稳定，晶体逐渐进入放肩、等宽生长阶段，直至料饼6耗尽，晶体生长结束；
步骤七：将所得晶体退火后，从坩埚1中取出，即得大片状蓝宝石单晶体；所述的大片状蓝宝石单晶体宽度大于200mm，长度大于250mm。
为解决现有技术中蓝宝石生产工艺存在的能耗高、晶体生长温度无法精确调控导致的晶体生长缓慢、质量差等问题，本发明提供了一种利用坩埚下降区熔法制备大片状蓝宝石单晶体的方法。本发明结合水平区熔法和坩埚下降法的优点，通过合理设计温度场分布、坩埚形状、料饼形状、坩埚移动方式，使得制备的片状蓝宝石单晶体尺寸大、生长周期短、材料利用率高、节能，制备的大片状蓝宝石单晶体能够满足一些大尺寸特殊光学窗口的要求。

Claims (6)

1.一种用于制备大片状蓝宝石单晶体的装置，包括生长炉本体和设置在生长炉本体内的坩埚（1），其特征在于：所述坩埚（1）呈楔形，且由楔形体（101）和设置在楔形体（101）底部的尖端（102）组成，所述楔形体（101）内可放置呈楔形的料饼，坩埚（1）的两侧对称设有多个发热体（2），所述发热体（2）设置在坩埚（1）的两侧形成包围坩埚（1）的多温区，多温区自上而下形成低温区（3）、中温区（4）和高温熔融区（5）。
2.如权利要求1所述的用于制备大片状蓝宝石单晶体的装置，其特征在于：所述发热体（2）采用直型发热体，且直型发热体由冷端和热端组成。
3.如权利要求1所述的用于制备大片状蓝宝石单晶体的装置，其特征在于：所述多温区采用发热体和隔热屏组成的矩形多温区。
4.如权利要求1所述的用于制备大片状蓝宝石单晶体的装置，其特征在于：所述低温区（3）、中温区（4）和高温熔融区（5）均设有测温元件。
5.一种利用如权利要求1所述的装置制备大片状蓝宝石单晶体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一：把纯度大于99.99%的氧化铝粉末烧结成呈楔形的料饼（6），备用；
步骤二：在坩埚（1）底部的尖端（102）内固定蓝宝石籽晶，在楔形体（101）内有序放置步骤一所得的楔形料饼；
步骤三：调整坩埚（1）位置，使坩埚（1）的尖端（102）上部和料饼（6）接触区域置于发热体（2）多温区内；
步骤四：将多温区内抽真空或者保护气氛条件下，发热体（2）开始加热坩埚（1），高温熔融区（5）熔化料饼（6），中温区（4）和低温区（3）对料饼（6）预热；
步骤五：当高温熔融区（5）内的料饼（6）熔化后，下降坩埚（1），使坩埚（1）尖端（102）的籽晶区缓慢移出高温熔融区（5），同时中温区（4）的料饼（6）缓慢进入高温熔融区（5）熔化，此时开始引晶；
步骤六：坩埚（1）随晶体生长不断下降，保持晶体生长界面与加热体（2）的相对位置不发生变化，即保持晶体生长的温度场稳定，晶体逐渐进入放肩、等宽生长阶段，直至料饼（6）耗尽，晶体生长结束；
步骤七：将所得晶体退火后，从坩埚（1）中取出，即得大片状蓝宝石单晶体。
6.如权利要求5所述的制备大片状蓝宝石单晶体的方法，其特征在于：所述的大片状蓝宝石单晶体宽度大于200mm，长度大于250mm。
CN201510876582.4A 2015-12-03 2015-12-03 一种用于制备大片状蓝宝石单晶体的装置及方法 Active CN105401215B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510876582.4A CN105401215B (zh) 2015-12-03 2015-12-03 一种用于制备大片状蓝宝石单晶体的装置及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510876582.4A CN105401215B (zh) 2015-12-03 2015-12-03 一种用于制备大片状蓝宝石单晶体的装置及方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105401215A true CN105401215A (zh) 2016-03-16
CN105401215B CN105401215B (zh) 2017-09-29

Family

ID=55466959

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510876582.4A Active CN105401215B (zh) 2015-12-03 2015-12-03 一种用于制备大片状蓝宝石单晶体的装置及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105401215B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114737253A (zh) * 2022-06-10 2022-07-12 太原彩源新材料科技有限公司 生长大尺寸蓝宝石单晶板材的单晶炉热场结构及方法
CN117232259A (zh) * 2023-11-15 2023-12-15 国镓芯科(成都)半导体科技有限公司 一种分段式均温加热炉

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008247706A (ja) * 2007-03-30 2008-10-16 Jfe Mineral Co Ltd コランダム単結晶の育成方法、コランダム単結晶およびコランダム単結晶ウェーハ
CN101323978A (zh) * 2008-07-29 2008-12-17 成都东骏激光有限责任公司 大尺寸蓝宝石晶体制备技术及其生长装置
CN102140689A (zh) * 2011-03-08 2011-08-03 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种生长蓝宝石晶体的方法
CN103194791A (zh) * 2013-04-24 2013-07-10 哈尔滨工业大学 大尺寸板状蓝宝石单晶体的水平定向区熔结晶制备方法
CN103205799A (zh) * 2013-04-23 2013-07-17 广东赛翡蓝宝石科技有限公司 一种生长c向白宝石单晶体的方法
CN104120487A (zh) * 2013-08-23 2014-10-29 江苏中电振华晶体技术有限公司 板状蓝宝石晶体生长方法及生长设备
US20150090179A1 (en) * 2013-09-30 2015-04-02 Gt Crystal Systems, Llc Technique for controlling temperature uniformity in crystal growth apparatus

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008247706A (ja) * 2007-03-30 2008-10-16 Jfe Mineral Co Ltd コランダム単結晶の育成方法、コランダム単結晶およびコランダム単結晶ウェーハ
CN101323978A (zh) * 2008-07-29 2008-12-17 成都东骏激光有限责任公司 大尺寸蓝宝石晶体制备技术及其生长装置
CN102140689A (zh) * 2011-03-08 2011-08-03 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种生长蓝宝石晶体的方法
CN103205799A (zh) * 2013-04-23 2013-07-17 广东赛翡蓝宝石科技有限公司 一种生长c向白宝石单晶体的方法
CN103194791A (zh) * 2013-04-24 2013-07-10 哈尔滨工业大学 大尺寸板状蓝宝石单晶体的水平定向区熔结晶制备方法
CN104120487A (zh) * 2013-08-23 2014-10-29 江苏中电振华晶体技术有限公司 板状蓝宝石晶体生长方法及生长设备
US20150090179A1 (en) * 2013-09-30 2015-04-02 Gt Crystal Systems, Llc Technique for controlling temperature uniformity in crystal growth apparatus

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114737253A (zh) * 2022-06-10 2022-07-12 太原彩源新材料科技有限公司 生长大尺寸蓝宝石单晶板材的单晶炉热场结构及方法
CN114737253B (zh) * 2022-06-10 2022-11-04 太原彩源新材料科技有限公司 生长大尺寸蓝宝石单晶板材的单晶炉热场结构及方法
CN117232259A (zh) * 2023-11-15 2023-12-15 国镓芯科(成都)半导体科技有限公司 一种分段式均温加热炉
CN117232259B (zh) * 2023-11-15 2024-01-26 国镓芯科(成都)半导体科技有限公司 一种分段式均温加热炉

Also Published As

Publication number Publication date
CN105401215B (zh) 2017-09-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101935869B (zh) 一种用于生长铸造单晶硅的坩埚及衬底片
CN105401216A (zh) 一种温场梯度水平移动法制备片状单晶的方法及装置
CN102108544A (zh) 一种控制长晶界面的多晶炉热场结构
CN105369344A (zh) 一种温场梯度竖直移动法制备片状单晶的方法及装置
CN103556223B (zh) 一种生长大尺寸和方形蓝宝石单晶的方法
CN102978694A (zh) 一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法
CN104357906A (zh) 多坩埚三维蓝宝石单晶生长装置
CN105401215A (zh) 一种用于制备大片状蓝宝石单晶体的装置及方法
CN203393257U (zh) 一种多导热底板高效多晶硅锭铸锭炉
CN103397379A (zh) 一种高效多晶硅锭铸锭炉
Bruni et al. Will Czochralski growth of sapphire once again prevail?
CN101319379A (zh) 45°稀土钡铜氧薄膜籽晶高速生长超导块材的方法
CN105369345B (zh) 一种用于制备蓝宝石单晶体的坩埚和制备方法
CN105420809A (zh) 温场竖直方向梯度移动法制备片状单晶的方法及装置
CN203295664U (zh) 一种用于蓝宝石晶体动态温度法生长的独立加热双坩埚连续供料装置
CN103205799A (zh) 一种生长c向白宝石单晶体的方法
CN202558965U (zh) 泡生法生长炉炉体
CN203382848U (zh) 一种带绝热护板的高效多晶硅锭铸锭炉
CN203382852U (zh) 一种变加热器的高效多晶硅锭铸锭炉
CN205313715U (zh) 一种温场梯度水平移动法制备片状单晶的装置
CN102011180A (zh) 一种单晶炉热场结构
CN204325541U (zh) 一种生长大尺寸蓝宝石单晶的加热体结构
CN203174222U (zh) 一种多晶硅铸锭炉的热场结构
CN102071455B (zh) 一种用于多晶硅定向凝固的水冷装置
CN205329205U (zh) 一种温场梯度竖直移动法制备片状单晶的装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20160307

Address after: 471000 north side of Luo Yi south road, Luoyang hi tech Development Zone, Henan province (Torch Innovation Pioneer Park, A3)

Applicant after: HENAN SIGMA CRYSTAL TECHNOLOGY CO., LTD.

Address before: Three Yuan Industrial Park, Xindian town high tech Zone 471000 Luoyang city in Henan Province

Applicant before: LUOYANG SIGMA FURNACE STOCK INDUSTRY CO., LTD.

C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant