CN105780110A - 一种采用冶金法多晶硅掺镓制作高效多晶硅片的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种采用冶金法多晶硅掺镓制作高效多晶硅片的方法，包括如下步骤：(1)在坩埚内壁上涂敷氮化硅涂层；(2)在坩埚内装入冶金法多晶硅料、化学法多晶硅料和镓掺杂剂，形成混合物；(3)将装有混合物的坩埚放入铸锭炉中，抽真空，加热，使混合物按照从上到下的顺序逐渐熔化；(4)进入长晶阶段后，调节铸锭炉中控温热电偶的温度和侧部隔热笼向上移动的速率，使热量向下辐射，从而使熔硅形成竖直向上的温度梯度而自下向上生长；(5)退火、冷却，即可得到掺镓冶金法多晶硅锭。实验证明：本发明的多晶硅锭少子寿命较高，位错密度低，成本较低。

Description

一种采用冶金法多晶硅掺镓制作高效多晶硅片的方法
技术领域
本发明涉及半导体制造领域技术，尤其是指一种采用冶金法多晶硅掺镓制作高效多晶硅片的方法。
背景技术
在多晶硅生产技术上，改良西门子法、硅烷法和冶金法技术运用范围最广，前两种都属于“化学法”。化学法制备多晶硅一般先将工业硅（冶金级硅，纯度97%-99.9%）通过化学反应转化为硅化合物，再经过精馏提纯得到高纯硅化合物，高纯硅化合物经过化学反应生成多晶硅。而冶金法由于采用的是物理提纯方法，主要是通过物理变化而非复杂的系列化学反应来提取硅料，在设备投入、环保控制、能耗指标等均低于化学法制备，因此冶金法多晶硅较化学法多晶硅具备成本优势。
目前，生产多晶硅太阳能电池的硅片是由多晶硅锭经加工制成，为了满足电池片加工的电性能要求，多晶硅锭必须在晶体生长过程中调节掺杂剂的浓度。
现有的掺杂剂主要包括硼、磷和镓。冶金法多晶硅已含有一定量的硼和磷，现有技术中有通过掺入适量的III族元素硼(B)获得P型硅锭。然而此方法由于大量掺杂剂硼(B)与多晶硅锭中的氧(O)在光照条件下形成B-O复合体会产生光致衰减的现象，降低了电池的转换效率。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种采用冶金法多晶硅掺镓制作高效多晶硅片的方法，其能有效解决多晶硅片制造成本高、操作复杂、掺镓铸锭收率低、电池转换率低的问题。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种采用冶金法多晶硅掺镓制作高效多晶硅片的方法，包括有如下步骤：
(1)在坩埚内壁上涂敷氮化硅涂层；
(2)在坩埚内装入冶金法多晶硅料、化学法多晶硅料和镓掺杂剂，形成混合物；
所述镓掺杂剂位于坩埚高度40%-50%的区域内；所述混合物中镓元素在硅中的含量6-8ppmw；
(3)将装有混合物的坩埚放入铸锭炉中，抽真空，加热，使混合物按照从上到下的顺序逐渐熔化，待混合物完全熔化形成熔硅后立即进入长晶阶段；
(4)进入长晶阶段后，调节铸锭炉中控温热电偶的温度和侧部隔热笼向上移动的速率，使热量向下辐射，从而使熔硅形成竖直向上的温度梯度而自下向上生长；
所述控温热电偶的温度调节范围为1400-1435℃；所述隔热笼向上移动的速率为5-7mm/h，且隔热笼的最高移动距离为多晶硅锭高度的75%-85%；
(5)待熔硅结晶完毕后，退火、冷却，即可得到掺镓冶金法多晶硅锭。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中，氮化硅涂层的厚度为60-80微米，其纯度大于99.9%。
作为一种优选方案，所述步骤(2)中，冶金法多晶硅料占总重量55%-65%，化学法多晶硅料占35%-45%。
作为一种优选方案，所述步骤(3)中，加热的温度为1500-1550℃。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
一方面，冶金法多晶硅与化学法多晶硅相比有较大成本优势，采用冶金法多晶硅将降低高效多晶硅片的成本；另一方面，冶金法多晶硅料中含有一定量的硼和磷，通过掺入一定量的镓，将改善多晶硅锭的电阻率分布，提高铸锭收率。
由于上述技术方案运用，本发明的优点是：采用冶金法多晶硅，降低高效多晶硅片的制造成本，操作简单，掺镓铸锭收率高，为电池片段提供低成本高效多晶硅片。
具体实施方式
本发明公开一种采用冶金法多晶硅掺镓制作高效多晶硅片的方法，包括有如下步骤：
(1)在坩埚内壁上涂敷氮化硅涂层。氮化硅涂层的厚度为60-80微米，其纯度大于99.9%。
(2)在坩埚内装入冶金法多晶硅料、化学法多晶硅料和镓掺杂剂，形成混合物；冶金法多晶硅料占总重量55%-65%，化学法多晶硅料占35%-45%。
所述镓掺杂剂位于坩埚高度40%-50%的区域内；所述混合物中镓元素在硅中的含量6-8ppmw，ppmw是质量计的百万分之一，即每千克硅料中有6～8毫克镓，并且，镓掺杂剂可以为单质Ga或硅镓合金，掺杂量以初始电阻率1～3欧姆厘米计算。
(3)将装有混合物的坩埚放入铸锭炉中，抽真空，加热，使混合物按照从上到下的顺序逐渐熔化，待混合物完全熔化形成熔硅后立即进入长晶阶段；加热的温度为1500-1550℃。
(4)进入长晶阶段后，调节铸锭炉中控温热电偶的温度和侧部隔热笼向上移动的速率，使热量向下辐射，从而使熔硅形成竖直向上的温度梯度而自下向上生长。
所述控温热电偶的温度调节范围为1400-1435℃；所述隔热笼向上移动的速率为5-7mm/h，且隔热笼的最高移动距离为多晶硅锭高度的75%-85%。
(5)待熔硅结晶完毕后，退火、冷却，即可得到掺镓冶金法多晶硅锭。
下面以多个实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
一种采用冶金法多晶硅掺镓制作高效多晶硅片的方法，包括有如下步骤：
(1)在坩埚内壁上涂敷氮化硅涂层。氮化硅涂层的厚度为60微米，其纯度大于99.93%。
(2)在坩埚内装入冶金法多晶硅料、化学法多晶硅料和镓掺杂剂，形成混合物；冶金法多晶硅料占总重量55%，化学法多晶硅料占45%。
所述镓掺杂剂位于坩埚高度40%-50%的区域内；所述混合物中镓元素在硅中的含量6ppmw。
(3)将装有混合物的坩埚放入铸锭炉中，抽真空，加热，使混合物按照从上到下的顺序逐渐熔化，待混合物完全熔化形成熔硅后立即进入长晶阶段；加热的温度为1500℃。
(4)进入长晶阶段后，调节铸锭炉中控温热电偶的温度和侧部隔热笼向上移动的速率，使热量向下辐射，从而使熔硅形成竖直向上的温度梯度而自下向上生长。
所述控温热电偶的温度调节范围为1400℃；所述隔热笼向上移动的速率为5mm/h，且隔热笼的最高移动距离为多晶硅锭高度的75%。
(5)待熔硅结晶完毕后，退火、冷却，即可得到掺镓冶金法多晶硅锭。
实施例2：
一种采用冶金法多晶硅掺镓制作高效多晶硅片的方法，包括有如下步骤：
(1)在坩埚内壁上涂敷氮化硅涂层。氮化硅涂层的厚度为80微米，其纯度大于99.94%。
(2)在坩埚内装入冶金法多晶硅料、化学法多晶硅料和镓掺杂剂，形成混合物；冶金法多晶硅料占总重量65%，化学法多晶硅料占35%。
所述镓掺杂剂位于坩埚高度40%-50%的区域内；所述混合物中镓元素在硅中的含量8ppmw。
(3)将装有混合物的坩埚放入铸锭炉中，抽真空，加热，使混合物按照从上到下的顺序逐渐熔化，待混合物完全熔化形成熔硅后立即进入长晶阶段；加热的温度为1550℃。
(4)进入长晶阶段后，调节铸锭炉中控温热电偶的温度和侧部隔热笼向上移动的速率，使热量向下辐射，从而使熔硅形成竖直向上的温度梯度而自下向上生长。
所述控温热电偶的温度调节范围为1435℃；所述隔热笼向上移动的速率为7mm/h，且隔热笼的最高移动距离为多晶硅锭高度的85%。
(5)待熔硅结晶完毕后，退火、冷却，即可得到掺镓冶金法多晶硅锭。
实施例3：
一种采用冶金法多晶硅掺镓制作高效多晶硅片的方法，包括有如下步骤：
(1)在坩埚内壁上涂敷氮化硅涂层。氮化硅涂层的厚度为70微米，其纯度大于99.96%。
(2)在坩埚内装入冶金法多晶硅料、化学法多晶硅料和镓掺杂剂，形成混合物；冶金法多晶硅料占总重量60%，化学法多晶硅料占40%。
所述镓掺杂剂位于坩埚高度40%-50%的区域内；所述混合物中镓元素在硅中的含量7ppmw。
(3)将装有混合物的坩埚放入铸锭炉中，抽真空，加热，使混合物按照从上到下的顺序逐渐熔化，待混合物完全熔化形成熔硅后立即进入长晶阶段；加热的温度为1525℃。
(4)进入长晶阶段后，调节铸锭炉中控温热电偶的温度和侧部隔热笼向上移动的速率，使热量向下辐射，从而使熔硅形成竖直向上的温度梯度而自下向上生长。
所述控温热电偶的温度调节范围为1413℃；所述隔热笼向上移动的速率为6mm/h，且隔热笼的最高移动距离为多晶硅锭高度的80%。
(5)待熔硅结晶完毕后，退火、冷却，即可得到掺镓冶金法多晶硅锭。
实施例4：
一种采用冶金法多晶硅掺镓制作高效多晶硅片的方法，包括有如下步骤：
(1)在坩埚内壁上涂敷氮化硅涂层。氮化硅涂层的厚度为65微米，其纯度大于99.97%。
(2)在坩埚内装入冶金法多晶硅料、化学法多晶硅料和镓掺杂剂，形成混合物；冶金法多晶硅料占总重量62%，化学法多晶硅料占38%。
所述镓掺杂剂位于坩埚高度40%-50%的区域内；所述混合物中镓元素在硅中的含量6.5ppmw。
(3)将装有混合物的坩埚放入铸锭炉中，抽真空，加热，使混合物按照从上到下的顺序逐渐熔化，待混合物完全熔化形成熔硅后立即进入长晶阶段；加热的温度为1510℃。
(4)进入长晶阶段后，调节铸锭炉中控温热电偶的温度和侧部隔热笼向上移动的速率，使热量向下辐射，从而使熔硅形成竖直向上的温度梯度而自下向上生长。
所述控温热电偶的温度调节范围为1410℃；所述隔热笼向上移动的速率为6.5mm/h，且隔热笼的最高移动距离为多晶硅锭高度的78%。
(5)待熔硅结晶完毕后，退火、冷却，即可得到掺镓冶金法多晶硅锭。
实施例5：
一种采用冶金法多晶硅掺镓制作高效多晶硅片的方法，包括有如下步骤：
(1)在坩埚内壁上涂敷氮化硅涂层。氮化硅涂层的厚度为78微米，其纯度大于99.97%。
(2)在坩埚内装入冶金法多晶硅料、化学法多晶硅料和镓掺杂剂，形成混合物；冶金法多晶硅料占总重量58%，化学法多晶硅料占42%。
所述镓掺杂剂位于坩埚高度40%-50%的区域内；所述混合物中镓元素在硅中的含量7.6ppmw。
(3)将装有混合物的坩埚放入铸锭炉中，抽真空，加热，使混合物按照从上到下的顺序逐渐熔化，待混合物完全熔化形成熔硅后立即进入长晶阶段；加热的温度为1545℃。
(4)进入长晶阶段后，调节铸锭炉中控温热电偶的温度和侧部隔热笼向上移动的速率，使热量向下辐射，从而使熔硅形成竖直向上的温度梯度而自下向上生长。
所述控温热电偶的温度调节范围为1432℃；所述隔热笼向上移动的速率为6.7mm/h，且隔热笼的最高移动距离为多晶硅锭高度的83%。
(5)待熔硅结晶完毕后，退火、冷却，即可得到掺镓冶金法多晶硅锭。
实施例6：
一种采用冶金法多晶硅掺镓制作高效多晶硅片的方法，包括有如下步骤：
(1)在坩埚内壁上涂敷氮化硅涂层。氮化硅涂层的厚度为73微米，其纯度大于99.96%。
(2)在坩埚内装入冶金法多晶硅料、化学法多晶硅料和镓掺杂剂，形成混合物；冶金法多晶硅料占总重量61%，化学法多晶硅料占39%。
所述镓掺杂剂位于坩埚高度40%-50%的区域内；所述混合物中镓元素在硅中的含量7.3ppmw。
(3)将装有混合物的坩埚放入铸锭炉中，抽真空，加热，使混合物按照从上到下的顺序逐渐熔化，待混合物完全熔化形成熔硅后立即进入长晶阶段；加热的温度为1544℃。
(4)进入长晶阶段后，调节铸锭炉中控温热电偶的温度和侧部隔热笼向上移动的速率，使热量向下辐射，从而使熔硅形成竖直向上的温度梯度而自下向上生长。
所述控温热电偶的温度调节范围为1434℃；所述隔热笼向上移动的速率为6.4mm/h，且隔热笼的最高移动距离为多晶硅锭高度的84%。
(5)待熔硅结晶完毕后，退火、冷却，即可得到掺镓冶金法多晶硅锭。
对比例：
常规掺镓铸锭的方法，其为现有技术，在此对常规掺镓铸锭的方法不作详细叙述。
然后将实施例1-6和对比例性能对比，比较电阻率分布、少子寿命及铸锭收率，结果如下：
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例
电阻率分布（Ω·cm） 1.5 2.3 3 1.8 2.4 2.8 0.5
少子寿命（μs） 6 7 6.3 6.1 6.8 6.5 6
铸锭收率（%） 68 69 68.5 70 68.2 69.5 55
由上表可见，与常规掺镓铸锭（对比例）相比，本发明电阻率分布较窄，铸锭收率高，并且由于大量使用低成本冶金法多晶硅，使成本比常规铸锭成本低5%以上。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种采用冶金法多晶硅掺镓制作高效多晶硅片的方法，其特征在于：包括有如下步骤：
(1)在坩埚内壁上涂敷氮化硅涂层；
(2)在坩埚内装入冶金法多晶硅料、化学法多晶硅料和镓掺杂剂，形成混合物；
所述镓掺杂剂位于坩埚高度40%-50%的区域内；所述混合物中镓元素在硅中的含量6-8ppmw；
(3)将装有混合物的坩埚放入铸锭炉中，抽真空，加热，使混合物按照从上到下的顺序逐渐熔化，待混合物完全熔化形成熔硅后立即进入长晶阶段；
(4)进入长晶阶段后，调节铸锭炉中控温热电偶的温度和侧部隔热笼向上移动的速率，使热量向下辐射，从而使熔硅形成竖直向上的温度梯度而自下向上生长；
所述控温热电偶的温度调节范围为1400-1435℃；所述隔热笼向上移动的速率为5-7mm/h，且隔热笼的最高移动距离为多晶硅锭高度的75%-85%；
(5)待熔硅结晶完毕后，退火、冷却，即可得到掺镓冶金法多晶硅锭。
2.根据权利要求1所述的一种采用冶金法多晶硅掺镓制作高效多晶硅片的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，氮化硅涂层的厚度为60-80微米，其纯度大于99.9%。
3.根据权利要求1所述的一种采用冶金法多晶硅掺镓制作高效多晶硅片的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，冶金法多晶硅料占总重量55%-65%，化学法多晶硅料占35%-45%。
4.根据权利要求1所述的一种采用冶金法多晶硅掺镓制作高效多晶硅片的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，加热的温度为1500-1550℃。
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