CN102517634B - 多晶硅铸锭炉的气流控制结构及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多晶硅铸锭炉的气流控制结构，其特征在于，炉体包括两路充气口，一路为中央充气，另一路经侧导气管道引流至坩埚护板侧壁处充气，此外，炉体抽气口面的隔热笼的上部开有侧壁窗口。本发明还提供了一种上述多晶硅铸锭炉的气流控制结构的使用方法，即在杂质量较多的加热、熔化及长晶初期阶段，采用侧向充气，使得基本无含杂质气体在硅液表面循环流动，而在长晶后期，由于气体内部杂质量含量降低，且固液界面离硅液表面较近，故关闭侧充气气路，采用中央充气方式，从而保持中央略凸型的固液界面。本发明克服了含高浓度杂质气体在硅液表面循环流动从而污染硅料的缺点，提高铸锭炉排杂能力，进而提高硅片质量。
Description
【技术领域】
本发明涉及多晶硅生产领域，特别涉及一种多晶硅铸锭炉的气流控制结构及其使用方法。
【背景技术】
太阳能光伏发电是可持续能源利用的形式之一，近年来在各国都得到了迅速的发展。目前，应用最为普遍的是晶体硅太阳能电池，晶体硅太阳能电池主要由单晶硅片或多晶硅片制成。世界光伏产业中多晶硅片以产能高、能耗低、成本低占据太阳能电池主导地位，多晶硅铸锭炉正是这一领域的核心设备。
但是，相比直拉单晶硅而言，定向凝固法获得的多晶硅锭含杂质量往往比较高，从而严重制约了铸锭多晶硅的品质的提高，比如碳含量，过高的碳含量容易形成SiC沉淀从而引进微晶导致最终电池片的转换效率下降，此外，高浓度的碳含量还将影响硅片的机械性能。
目前行业内对多晶硅锭中碳含量的要求越来越严格，对于如何有效地降低碳含量的研究显得越来越重要。
目前多晶铸锭中碳成分主要来源于硅原料中本身所含的碳成分和热场内部含碳杂质对硅料的污染。比如，坩埚护板、加热器、DS(directional solidify，定向凝固导热)平台等石墨元件在高温时期的挥发物，高温下石英坩埚与石墨护板间的反应SiO2+C＝SiO+CO，所产生的CO及石墨挥发物未能及时被输运出炉体而进入硅液污染硅锭，故是否能够及时通畅地排出含杂质的气体尤其重要。
目前行业主要采用坩埚中央充气的方式进行排杂，但是该排杂方式容易形成气体流动死角区，即死循环区，导致杂质不能及时被输运出炉体，从而污染硅液。
经过实验探测铸锭炉内抽出的尾气发现高温阶段以上杂质浓度明显最高，即加热后期、熔化阶段及长晶初期，而其他阶段气体内杂质含量明显低于以上阶段，尤其是碳含量。
【发明内容】
基于此，有必要提供一种能够提高铸锭炉排杂能力的多晶硅铸锭炉的气流控制结构及其使用方法。
为此，提出一种多晶硅铸锭炉的气流控制结构，包括：
可封闭的炉体，其上设有用以将所述炉体内抽成真空的抽气口；
安装在所述炉体内的隔热顶板；
安装在所述炉体内的隔热底板；
位于所述隔热顶板和隔热底板之间、用以与所述隔热顶板和隔热底板共同形成封闭空腔的隔热笼，所述隔热笼相对于所述隔热底板可升降地安装在所述炉体内部，所述隔热笼具有延伸于所述隔热顶板和隔热底板之间的侧壁；
安装在所述炉体上且位于所述隔热笼内、用以承载放有硅料的坩埚的热交换台，所述热交换台位于所述隔热顶板和隔热底板之间；及
安装在所述炉体内用以对硅料进行加热的加热器，所述加热器位于所述隔热笼内及所述隔热顶板及隔热底板之间；
所述炉体上设有在所述封闭空腔形成后，用以在坩埚放置到所述热交换台上后自坩埚的顶部向所述封闭空腔充气的中央充气气路，及用以在坩埚放置到所述热交换台上后自坩埚的侧部向所述封闭空腔内充气的侧充气气路；其中
所述隔热笼的侧壁上设有用以使所述封闭空腔内的气体流入所述炉体内的侧壁窗口。
在较佳的实施例中，所述热交换台的端部设有用以自侧部防护所述硅料的坩埚护板，所述侧充气气路的出气口与所述坩埚护板相对。
在较佳的实施例中，所述侧充气气路包括侧导气管道及与所述侧导气管道相连的出气口，所述侧导气管道自所述炉体的顶部进入所述炉体内后朝向所述热交换台直线延伸后弯曲进入所述封闭空腔中，以使所述出气口能在坩埚放置到所述热交换台上后自坩埚的侧部向封闭空腔中充气。
在较佳的实施例中，所述侧导气管为石墨管或氧化铝管或氧化锆管或陶瓷管或碳复合材料管。
在较佳的实施例中，所述侧壁窗口具有上边缘和下边缘，其中所述上边缘距离所述隔热顶板较所述下边缘距离所述隔热顶板近，所述封闭空腔形成时，所述侧壁窗口的下边缘距所述隔热顶板的距离为30～200毫米，所述侧壁窗口上边缘和下边缘之间的距离为10～200毫米。
在较佳的实施例中，所述侧充气气路具有多个出气口。
在较佳的实施例中，所述炉体内设有电极，所述电极固定在所述炉体上，所述加热器固定在所述电极上。
在较佳的实施例中，还包括固定在所述炉体内的石墨支柱，所述热交换台固定在所述石墨支柱上。
另外，还提出了一种多晶硅铸锭炉的气流控制结构的使用方法，其特征在于，将装有硅料的坩埚放至热交换台后，使隔热笼与隔热顶板及隔热底板闭合形成所述封闭空腔，将炉体封闭并将其炉体内部抽真空，加热器对硅料加热使硅料升温，打开侧充气气路向炉体内充气，保持炉体内的动态压力在400～700毫巴，继续升温熔化，硅料全部熔化后，使隔热笼相对于隔热底板上升，进入长晶阶段；保持炉体内的真空状态，并在设定时间后，提升隔热笼直到隔热笼的侧壁窗口部分或全部越过隔热顶板，此时关闭侧充气气路，同时打开中央充气气路进行充气，并保持侧充气气路关闭及中央充气气路充气的状态直到长晶结束。
在较佳的实施例中，多晶硅铸锭炉的气流控制结构的使用方法，还包括：长晶结束后，使隔热笼下降并在重新形成封闭空腔后进入退火阶段；经过预定时间的退火后，再次提升隔热笼进入冷却阶段，在硅锭温度达到450度时出炉取锭。
本实施方式的多晶硅铸锭炉的气流控制结构及其使用方法的有益效果如下：在杂质量较多的加热、熔化、长晶初期阶段，采用侧向充气，基本无含杂质气体在硅液表面循环流动，而在长晶后期，由于气体内部杂质量含量降低，且固液界面离硅液表面较近，故关闭侧充气气路，采用中央充气方式，从而保持中央略凸型的固液界面，克服了含高浓度杂质气体在硅液表面循环流动从而污染硅料的缺点，提高铸锭炉排杂能力，进而提高硅片质量。
【附图说明】
图1为本实施方式的铸锭炉的结构示意图，显示熔化阶段时的状态；
图2为本实施方式的铸锭炉的结构示意图，显示长晶阶段时的状态；
图3为本实施方式的铸锭炉的隔热笼的侧壁窗口的示意图；
图4为本实施方式的铸锭炉的侧导气管道末端出气口俯视示意图。
【具体实施方式】
下面结合附图1至附图4，详细说明多晶硅铸锭炉的气流控制结构及其使用方法。
参考附图1，本实施方式的铸锭炉包括中央充气管1、侧充气管2、炉体3、提升连杆4、电极5、侧导气管道6、隔热顶板8、中央导流筒9、坩埚盖板10、坩埚护板12、加热器13、隔热笼15、隔热底板16、热交换台17、石墨支柱18。
炉体3内部具有炉室，炉体3上设有抽气口7及出气口(未标号)。石墨支柱18位于炉室内并固定在炉体3的底端，热交换台17固定在石墨支柱18上。热交换台17的两端分别设有一个坩埚护板12，以在放有硅料的坩埚14放到热交换台17上时定位及防护坩埚14。
隔热笼15通过提升连杆4可升降地安装在炉体3内，故隔热笼15在外部电机的带动下可以自由上下精确运动。隔热顶板8及隔热底板16分别位于隔热笼15两侧，且隔热顶板8及隔热底板16能与隔热笼15贴合在一起形成封闭空腔。热交换台17即位于上述封闭空腔中。加热器13通过电极5悬挂在炉体3内并位于坩埚护板12的外围，以便对硅料进行加热，坩埚盖板10则固定在炉体3内并位于热交换台17上方，以便自顶部保护坩埚14及硅料。
铸锭炉具有中央充气管1、侧充气管2，引流中央充气管1的中央导流筒9及引流侧充气管2至坩埚护板12附近的侧导气管道6，由此形成可以自坩埚14顶部向封闭空腔内充气的中央充气气路，及可以自坩埚14侧部向封闭空腔内充气的侧充气气路。参见附图4所示，为侧充气管2至坩埚护板12附近的侧导气管道6末端出气口19的俯视示意图，为了扩大吹气面积本实例采用2个出气口设置，侧导气管道6末端出气口19与坩埚护板12相对设置。
参见附图3所示，为炉体3的抽气口7对应面的隔热笼15侧壁上的侧壁窗口11侧面示意图。隔热笼15与隔热底板16闭合时，侧壁窗口11的下边缘距隔热顶板8下边缘30～200毫米(mm)，本实施方式中为80mm，侧壁窗口11的上下边缘之间的距离为10～200mm。为了节能及加大排杂效果，本实施方式中，开有2个60×30mm的窗口。
以下结合多晶硅生产工艺对本实施方式的多晶硅铸锭炉的气流控制结构的使用方法加以说明。
首先，炉体3打开、隔热笼15相对于隔热底板16上升使封闭空腔打开，将装有多晶硅原料的坩埚14放在热场系统中的热交换平台17上，提升连杆4下降带动隔热笼15下降与隔热底板16闭合，关闭炉体3。打开外部真空泵从抽气口7抽真空，达到真空标准后，加热器13通电发热。硅料升温一段时间以后，打开侧充气管2进行充气，同时抽气口7以一定量的速度抽气，使得炉体内部动态压力保持400～700毫巴(mbar)。此时，隔热笼15上部的侧壁窗口11呈打开状态，气体由侧导气管道末端出气口19充入坩埚14，流经硅液表面和侧壁窗口11后，直接由真空泵由抽气口7抽出。继续以上状态升温至硅熔点以上。
待硅料完全熔化后，提升连杆4带动隔热笼15缓慢提升，与固定位置的隔热底板16分离，形成散热口。热交换平台17及坩埚14底部温度下降，硅熔液开始在坩埚14底部形核并逐渐向上生长。隔热笼15提升一段距离后，侧壁窗口11将全部或部分位于固定位置的隔热顶板8之上，参见图2，此时，关闭侧充气管2，同时打开中央充气管1。长晶完成以后，隔热笼15下降与隔热底板16闭合以进入退火阶段以达到降低应力的目的。退火一段时间之后，隔热笼15再次提升进入冷却阶段，待硅锭温度达到450℃左右时出炉取锭。
以上硅锭冷却至室温后开方，经过红外扫描、少子寿命测试及碳含量测试后可得到其与正常硅锭数据比较结果。以下测试锭均选用同一批次原料铸锭而成，且同一组数据均采用同一台设备测试所得，参下表所示。
从上表可以看出，与杂质量明显有关的几个量均得到了一定的改善，尤其是碳含量得到了明显的降低。
本实施方式，在杂质量较多的加热、熔化、长晶初期阶段，采用侧向充气，基本无含杂质气体在硅液表面循环流动，而在长晶后期，由于气体内部杂质量含量降低，且固液界面离硅液表面较近，故关闭侧充气气路，采用中央充气方式，从而保持中央略凸型的固液界面，克服了含高浓度杂质气体在硅液表面循环流动从而污染硅料的缺点，提高铸锭炉排杂能力，进而提高硅片质量。
上述所列具体实现方式为非限制性的，对于本领域的技术人员来说，在不偏离本发明范围内，进行的各种改进和变化，均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种多晶硅铸锭炉的气流控制结构，其特征在于，包括
可封闭的炉体，其上设有用以将所述炉体内抽成真空的抽气口；
安装在所述炉体内的隔热顶板；
安装在所述炉体内的隔热底板；
位于所述隔热顶板和隔热底板之间、用以与所述隔热顶板和隔热底板共同形成封闭空腔的隔热笼，所述隔热笼相对于所述隔热底板可升降地安装在所述炉体内部，所述隔热笼具有延伸于所述隔热顶板和隔热底板之间的侧壁；
安装在所述炉体上且位于所述隔热笼内、用以承载放有硅料的坩埚的热交换台，所述热交换台位于所述隔热顶板和隔热底板之间；及
安装在所述炉体内用以对硅料进行加热的加热器，所述加热器位于所述隔热笼内及所述隔热顶板及隔热底板之间；
所述炉体上设有在所述封闭空腔形成后，用以在坩埚放置到所述热交换台上后自坩埚的顶部向所述封闭空腔充气的中央充气气路，及用以在坩埚放置到所述热交换台上后自坩埚的侧部向所述封闭空腔内充气的侧充气气路；其中
所述隔热笼的侧壁上设有用以使所述封闭空腔内的气体流入所述炉体内的侧壁窗口；
所述隔热笼、隔热顶板和隔热底板组成封闭空腔，所述多晶硅铸锭炉处于加热熔化阶段时，所述侧壁窗口处于打开状态；所述隔热笼相对于所述隔热顶板和隔热底板上升，所述多晶硅铸锭炉进入长晶阶段，保持炉体内的真空状态并在设定时间后，所述侧壁窗口部分或全部越过所述隔热顶板。
2.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭炉的气流控制结构，其特征在于，所述侧导气管为石墨管或氧化铝管或氧化锆管或陶瓷管或碳复合材料管。
3.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭炉的气流控制结构，其特征在于，所述侧壁窗口具有上边缘和下边缘，其中所述上边缘距离所述隔热顶板较所述下边缘距离所述隔热顶板近，所述封闭空腔形成时，所述侧壁窗口的下边缘距所述隔热顶板的距离为30～200毫米，所述侧壁窗口上边缘和下边缘之间的距离为10～200毫米。
4.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭炉的气流控制结构，其特征在于，所述侧充气气路具有多个出气口。
5.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭炉的气流控制结构，其特征在于，所述炉体内设有电极，所述电极固定在所述炉体上，所述加热器固定在所述电极上。
6.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭炉的气流控制结构，其特征在于，还包括固定在所述炉体内的石墨支柱，所述热交换台固定在所述石墨支柱上。
7.根据权利要求1所述的多晶硅铸锭炉的气流控制结构，其特征在于，所述热交换台的端部设有用以自侧部防护所述硅料的坩埚护板，所述侧充气气路的出气口与所述坩埚护板相对；
所述侧充气气路包括侧导气管道及与所述侧导气管道相连的出气口，所述侧导气管道自所述炉体的顶部进入所述炉体内后朝向所述热交换台直线延伸后弯曲进入所述封闭空腔中，以使所述出气口能在坩埚放置到所述热交换台上后自坩埚的侧部向封闭空腔中充气。
8.一种多晶硅铸锭炉的气流控制结构的使用方法，所述多晶硅铸锭炉的气流控制结构包括：
可封闭的炉体，其上设有用以将所述炉体内抽成真空的抽气口；
安装在所述炉体内的隔热顶板；
安装在所述炉体内的隔热底板；
位于所述隔热顶板和隔热底板之间、用以与所述隔热顶板和隔热底板共同形成封闭空腔的隔热笼，所述隔热笼相对于所述隔热底板可升降地安装在所述炉体内部，所述隔热笼具有延伸于所述隔热顶板和隔热底板之间的侧壁；
安装在所述炉体上且位于所述隔热笼内、用以承载放有硅料的坩埚的热交换台，所述热交换台位于所述隔热顶板和隔热底板之间；及
安装在所述炉体内用以对硅料进行加热的加热器，所述加热器位于所述隔热笼内及所述隔热顶板及隔热底板之间；
所述炉体上设有在所述封闭空腔形成后，用以在坩埚放置到所述热交换台上后自坩埚的顶部向所述封闭空腔充气的中央充气气路，及用以在坩埚放置到所述热交换台上后自坩埚的侧部向所述封闭空腔内充气的侧充气气路；其中
所述隔热笼的侧壁上设有用以使所述封闭空腔内的气体流入所述炉体内的侧壁窗口；
其特征在于，将装有硅料的坩埚放至热交换台后，使隔热笼与隔热顶板及隔热底板闭合形成所述封闭空腔，将炉体封闭并将其炉体内部抽真空，加热器对硅料加热使硅料升温，打开侧充气气路向炉体内充气，保持炉体内的动态压力在400～700毫巴，继续升温熔化，硅料全部熔化后，使隔热笼相对于隔热底板上升，进入长晶阶段；保持炉体内的真空状态，并在设定时间后，提升隔热笼直到隔热笼的侧壁窗口部分或全部越过隔热顶板，此时关闭侧充气气路，同时打开中央充气气路进行充气，并保持侧充气气路关闭及中央充气气路充气的状态直到长晶结束。
9.一种根据权利要求8所述的多晶硅铸锭炉的气流控制结构的使用方法，其特征在于，长晶结束后，使隔热笼下降并在重新形成封闭空腔后进入退火阶段；经过预定时间的退火后，再次提升隔热笼进入冷却阶段，在硅锭温度达到450度时出炉取锭。
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