CN111194246A - 包括用于生产硅管的炉和模具的电磁铸造系统 - Google Patents

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Abstract

提供一种用于电磁铸造管状硅锭的炉。该炉包括模具、外感应线圈和内感应线圈以及支撑构件。模具包括外坩埚和内坩埚。外坩埚是环形的。内坩埚设置在外坩埚中并且与外坩埚间隔开以在内坩埚和外坩埚之间提供间隙。模具被配置为在间隙中容纳粒状硅。外感应线圈设置在外坩埚周围。内感应线圈设置在内坩埚中。外感应线圈和内感应线圈被配置为在模具中加热和熔化粒状硅以形成管状的硅锭。支撑构件被配置成在晶种上形成管状硅锭期间保持晶种并使其相对于模具移动。

Description

包括用于生产硅管的炉和模具的电磁铸造系统
相关申请的交叉引用
本申请要求2017年10月5日提交的美国临时申请号62/568,526的权益。以上引用的申请的全部公开内容通过引用并入本文。
技术领域
本公开涉及硅锭的电磁铸造。
背景技术
这里提供的背景描述是为了总体呈现本公开的背景的目的。在此背景技术部分以及在提交申请时不能确定为现有技术的描述的各方面中描述的范围内,当前指定的发明人的工作既不明确也不暗示地承认是针对本公开的现有技术。
用于铸造硅锭的电磁铸造系统可以包括炉。炉通常包括模具、感应线圈和一个或多个加热器。模具是具有敞开端的圆柱形坩埚。敞开端中的一个用作接收多晶硅(以下称为“硅”)晶粒的入口,另一个敞开端用作硅晶体(或形成的晶锭)的出口。感应线圈围绕模具,并且用于熔化进入模具的粒状硅。熔融的硅开始在模具中冷却,以形成固化的硅锭。一个或多个加热器被设置在模具下方并使用,使得硅锭以缓慢的速率冷却以适当地固化。
发明内容
提供了一种用于电磁铸造管状硅锭的炉。该炉包括:模具、外感应线圈和支撑构件。所述模具包括外坩埚和内坩埚。所述外坩埚是环形的。所述内坩埚设置在所述外坩埚内并与所述外坩埚间隔开,以在所述内坩埚和所述外坩埚之间提供间隙。所述模具被配置为在所述间隙中容纳粒状硅。所述外感应线圈围绕所述外坩埚设置。所述内感应线圈设置在所述内坩埚中。所述外感应线圈和所述内感应线圈被配置为在所述模具中加热并熔化所述粒状硅以形成管状硅锭。所述支撑构件被构造成在晶种上形成所述管状硅锭期间,保持所述晶种并相对于所述模具移动所述晶种。
在其他特征中,所述炉还包括多个加热器,所述加热器被配置为在将所述管状硅锭从所述模具中拉出之后加热所述管状硅锭。在其他特征中,所述炉还包括料斗和供料器。所述供料器将所述粒状硅和掺杂剂供应给所述多个料斗。所述料斗将所述粒状硅和所述掺杂剂引导到所述模具中的所述间隙中。所述外坩埚是漏斗形的,以将所述粒状硅和所述掺杂剂从所述料斗引导到所述模具的所述间隙中。
在其他特征中,所述内坩埚由放置成圆形以提供圆形的侧壁的多个板形成。在其他特征中,所述多个板被间隔开以使得所述板在所述管状硅锭的冷却期间,在经受由所述管状硅锭作用在所述板上的收缩力的同时能偏移。在其他特征中,所述板包括冷却剂通道,所述冷却剂通道被配置成接收冷却剂以冷却所述内坩埚。
在其他特征中,所述内坩埚具有封闭的底端。在其他特征中,所述内坩埚具有敞开的底端。在其他特征中,所述内坩埚在所述外坩埚的底部下方延伸。在其他特征中,所述内坩埚的侧壁是锥形的,使得所述内坩埚的第一下部外径小于所述内坩埚的上部外径。
在其他特征中,提供了一种电磁铸造系统,并且其包括:所述炉、至少一个传感器和控制模块。所述至少一个传感器检测所述炉的至少一个参数。所述控制模块被配置为基于所述至少一个参数,控制所述支撑构件远离所述模具的拉速(a pull rate)。在其他特征中,所述控制模块被配置为基于所述至少一个参数,控制(i)所述粒状硅进入所述模具的流动,以及(ii)流向所述外感应线圈和所述内感应线圈的电流。
在其他特征中,提供了一种用于形成管状硅锭的模具。所述模具包括外坩埚和内坩埚。所述外坩埚是环形的。所述内坩埚设置在所述外坩埚中,使得所述外坩埚围绕所述内坩埚。在所述外坩埚和所述内坩埚之间存在间隙。所述外坩埚和所述内坩埚被构造成在所述间隙中容纳粒状硅。所述内坩埚包括多个板。所述板包括内表面、侧面和外表面。所述内表面彼此面对并且沿着内圆形周边布置。所述多个板被布置成提供管状结构。设置有所述多个板,使得在所述相邻的侧面之间存在所述间隙,以在所述管状硅锭的固化期间所述板经受所述管状硅锭作用在所述外表面上的收缩力的同时使所述板径向向内移动。
在其他特征中,所述外表面沿着所述内坩埚的外圆形周边布置。在其他特征中,所述内坩埚的底部存在所述板之间的所述间隙,并且所述内坩埚的上部不存在所述板之间的所述间隙。在其他特征中,所述内坩埚具有闭合的底端。在其他特征中,所述内坩埚具有敞开的底端。在其他特征中,所述内坩埚在所述外坩埚的底部下方延伸。在其他特征中,所述内坩埚包括用于接收冷却剂以冷却所述内坩埚的冷却剂通道。
在其他特征中,提供了一种电磁铸造系统,并且其包括:所述模具;第一传感器,其用于检测所述模具的第一参数;和控制模块,其被配置为基于所述第一参数,控制流向所述内坩埚的冷却剂的温度和流动。在其他特征中,所述电磁铸造系统包括:围绕所述外坩埚的外感应线圈;设置在所述内坩埚中的内感应线圈;支撑构件,其被配置成保持晶种;和第二传感器,其被配置为检测第二参数。所述控制模块被配置为基于所述第一参数和所述第二参数,控制(i)所述支撑构件远离所述模具的拉速,(ii)所述粒状硅流入所述模具的流动,以及(ii)流向所述外感应线圈和所述内感应线圈的电流。
在其他特征中,提供了一种通过模具形成管状硅锭的方法,其中:所述模具包括外坩埚和内坩埚;所述外坩埚是环形的;并且所述内坩埚设置在所述外坩埚中并与所述外坩埚间隔开,以在所述内坩埚和所述外坩埚之间提供间隙。所述方法包括:在支撑构件上放置铸锭晶种;向内感应线圈和外感应线圈供电以熔化所述铸锭晶种的顶部,其中,所述外感应线圈被设置在所述外坩埚周围,并且其中所述内感应线圈被设置在所述内坩埚中;并且在所述模具的所述间隙中提供粒状硅和掺杂剂。所述方法还包括:在所述铸锭晶种上开始晶体硅的生长,其包括(i)控制流向所述内感应线圈和所述外感应线圈的电流以加热和熔化所述模具中的所述粒状硅,以及(ii)在控制流向所述内坩埚的冷却剂的温度和流速的同时相对于所述模具下拉所述支撑构件。所述外感应线圈和所述内感应线圈被配置成加热并熔化所述模具中的所述粒状硅,以形成所述管状硅锭。
在其他特征中,所述方法还包括:确定所述管状硅锭是否处于预定长度;以及如果所述管状硅锭为所述预定长度,则将所述管状硅锭在预定温度范围内保持预定时间段。在其他特征中,所述方法包括:熔化所述粒状硅并且在所述内坩埚的封闭的底端处形成所述管状硅锭的一部分。在其他特征中,所述方法包括:熔化所述粒状硅并且在所述内坩埚的敞开的底端处形成所述管状硅锭的一部分。在其他特征中,所述方法包括:熔化所述粒状硅并且在所述内坩埚的锥形底部处形成所述管状硅锭的一部分。在其他特征中,所述方法包括:熔化所述粒状硅,并且在所述外坩埚的非锥形底部形成所述管状硅锭的一部分。
在其他特征中,在所述铸锭晶种上开始所述晶体硅的生长包括相对于所述模具下拉所述支撑构件,同时控制流向所述内坩埚的板的冷却剂的温度和流速。在其他特征中,所述方法还包括使所述冷却剂循环通过所述板中的通道。在其他特征中,所述方法还包括控制流向所述内感应线圈和所述外感应线圈的电流,以控制熔融硅与所述管状硅锭之间的固化界面的曲率,其中,所述模具中的所述加热且熔融的粒状硅包括所述熔融硅。
在其他特征中,所述方法还包括:冷却所述管状硅锭;以及当所述管状硅锭冷却时,使得所述内坩埚的板能彼此相对地移动。在其他特征中,使用所述的方法形成管状硅锭,其中:所述管状硅锭的外表面由所述外坩埚的内表面限定;以及所述管状硅锭的内表面由所述内坩埚的外表面限定。在其他特征中,所述管状硅锭的晶粒结构的均匀性基于经由所述内感应线圈和所述外感应线圈对所述模具中的所述粒状硅的加热。
在其他特征中,提供了一种形成产品的方法。形成所述产品的所述方法包括:形成所述管状硅锭的方法;以及将所述管状硅锭进行切片以提供所述产品。在其他特征中,提供了一种用于蚀刻腔室的环。所述环根据形成产品的方法形成。切割所述管状硅锭以提供多个切片。所述切片中的一个被加工以提供所述环。
根据详细描述、权利要求和附图,本公开内容的适用性的进一步的范围将变得显而易见。详细描述和具体示例仅用于说明的目的,并非意在限制本公开的范围。
附图说明
根据详细描述和附图将更充分地理解本公开,其中:
图1是根据本公开的实施方案的铸锭系统的一部分的示例的侧视剖视图,该铸锭系统包括具有封闭的内坩埚的电磁铸炉;
图2是根据本公开的实施方案的另一铸锭系统的一部分的示例的侧视截面图,该铸锭系统包括具有端部敞开的内坩埚的电磁铸炉;
图3是根据本公开的实施方案的另一锭铸系统的一部分的实例的侧视截面图,该铸锭系统包括具有锥形且敞开的内坩埚的电磁铸炉;
图4是根据本公开的实施方案的内坩埚的示例的透视图;
图5是根据本公开的实施方案的包括具有冷却通道的板的内坩埚的示例的透视图;
图6是根据本公开的实施方案的包括控制系统的铸锭系统的一部分的示例的功能框图;
图7示出了根据本公开的实施方案的形成管状硅锭的示例方法;
图8是表示通过对实心硅锭块进行加工而形成的环的示例的截面透视图;以及
图9是从根据本公开的实施方案提供的管状硅锭加工而成的环的示例的截面透视图。
在附图中,可以重复使用附图标记来标识相似和/或相同的元件。
具体实施方式
用于蚀刻半导体衬底的蚀刻腔室可以包括电极和约束环。电极和约束环可以由硅形成。电极、约束环和其他环形的制造部件可以由圆柱形的硅锭形成。然而,这至少涉及形成硅锭,将硅锭切片,以及在切片的中心精确地加工孔以提供环。该制造过程既费时又昂贵。为了简化该过程,在此阐述的示例包括熔铸硅管,然后将其切成薄片以提供硅环。进行电磁铸造以提供硅管,该硅管是在各种类型的设备(例如蚀刻腔室的设备)中使用的部件的近似最终形状。
图1示出了包括电磁铸造(EMC)炉10的铸锭系统的一部分。除了EMC炉10之外,铸锭系统还可以包括控制系统,其示例在图6中示出。EMC炉10可包括腔室12、外坩埚14、内坩埚16、外感应线圈(由圆圈18表示)和内感应线圈(由圆圈20表示)。腔室12可以分为两个区域22、24。坩埚14、16(也称为“模具”)设置在第一区域22中,并用于形成管状硅管。外坩埚14是管状的,并且可以通过支撑构件26悬挂在腔室12的顶部。外坩埚14围绕内坩埚16。内坩埚16可以通过支持结构悬挂在腔室12的顶部。在该示例中,示出的支撑结构包括(i)圆柱形歧管27,其可从供应和返回管线28接收冷却剂,以及(ii)供应和返回管线29。内坩埚16连接到供应和返回管线29,供应和返回管线29被连接到圆柱形歧管27。圆柱形歧管27连接到腔室12的顶部。
内坩埚16呈杯状并且安置有内感应线圈20。内坩埚16包括侧壁31和底壁33。内坩埚16的底端35经由底壁33封闭。这限制了直接从感应线圈20传递到所形成的管状晶体37的热量。封闭的底端35还防止熔融混合物39到达内感应线圈20。在一实施方案中,侧壁31不在外坩埚14的侧壁41的底部下方延伸。
侧壁31、41由一种或多种材料形成,该材料具有高于至少第一预定水平的熔点和大于至少第二预定水平的导热系数,同时使得对熔融混合物39和晶体37的污染最小化。侧壁31、41可以由铜、镍、银、难熔金属(例如钨和/或钼)和/或其他合适的材料形成。在示例性实施方案中,形成侧壁31、41的材料的熔点高于提供用于形成熔融混合物39的材料的熔点。作为示例,可以选择材料以最小化在侧壁31、41中包含的铜量,从而最小化对晶体37的铜污染。在一个实施方案中,侧壁31、41包括相应的芯和外层。外层可以围绕芯。芯包括铜和含有少于预定量的铜或不含有铜的外层。在另一个实施方案中,面对熔融混合物39和晶体37的侧壁31的外层和侧壁41的内层含有小于预定量的铜或不含有铜。
外坩埚14的上端内部34可以是漏斗形的,以引导来自料斗36、38的材料。在操作过程中,原材料通过入口通道40、42经由阀44、46供应到料斗36、38。作为示例,料斗36可以接收掺杂剂粉末(例如,硼),并且料斗38可以接收粒状多晶硅。将材料滴入外坩埚14和内坩埚16之间的环形间隙G中。然后,材料由感应线圈18、20产生的热量熔化以提供熔融混合物39,该熔融混合物39冷却以形成晶体的一部分,然后离开坩埚14、16。外感应线圈18围绕和/或缠绕在外坩埚14上,并加热所供应的材料/熔融混合物39的外周部分。内感应线圈20加热所提供的材料/熔融混合物39的内周部分。感应线圈18、20还可以加热晶体37的最接近坩埚14、16的端部。
可以控制内感应线圈20以控制晶体37内的温度分布并在熔融混合物39和晶体37之间产生固化界面52。固化界面52是液体(即熔融混合物39)和固体(即晶体37)之间的界面。与不使用内感应线圈220的情况相比,固化界面52较平坦(即,较线性)。如果不使用内感应线圈20,则固化界面52将较像杯形或较圆。较平坦的固化界面52改善了晶体37的晶粒结构的均匀性。熔融硅以晶粒形式固化,晶粒倾向于在垂直于固化前沿的方向上生长。因此,晶锭中晶粒的尺寸和方向是基于固化界面的曲率或弯曲度。图1-3所公开的炉的实现方式减小了固化前沿的弯曲曲率,这增加了所形成的晶锭的晶粒尺寸的均匀性。弯曲曲率越小,则在固化前沿的中心处的熔融混合物的深度(或竖直曲率半径)越小。示例性深度D在图1中示出。晶粒尺寸均匀性提高了晶锭的机械性能的均匀性,并减少了材料成形过程中的工艺变异性和机械缺陷形成,从而提高了加工良品率。晶粒尺寸均匀性还改善了晶锭化学性质的均匀性。结果,由晶锭加工的部件对化学和等离子体表面冲击具有均匀且可控的响应。这种可控制性提高了包括所制造部件的设备的可靠性。
腔室12可进一步包括可以让供应气体、吹扫气体和其他气体穿过的气体入口60、气体出口62以及对应的气体入口(或供应)和气体出口阀64、66。腔室12还可以包括在第一区域22中的第一加热器70和在第二区域24中的加热器72。加热器72从将区域22、24隔开的壁74沿着晶体37至腔室12和/或区域24的下端成排地布置。加热器72围绕晶体37、晶种80和晶体支撑构件82。加热器70用于控制晶体37的结晶速率。加热器70、72用于控制晶体37的冷却以防止晶体37破裂。在形成晶体37之前,将晶种80放置在晶体支撑构件82上,并且通过轴84将晶体支撑构件82竖直地移动至坩埚14、16。当在晶种80上形成晶体37时,晶体支撑构件82沿着加热器70、72被向下拉。由于晶体37的质量与固化界面52的表面积的比值相比于传统圆柱形锭的质量与相应的固化界面的表面积的比值减小了,因此坩埚14、16下方的散热得以简化。减小的比值与铸硅锭中的固有应力减小有关,并提高了由铸硅锭生产和加工的部件的产量。
图2示出了包括EMC炉100的铸锭系统的一部分。除了EMC炉100之外,铸锭系统还可包括控制系统,其示例在图6中示出。EMC炉100可包括腔室102、外坩埚104、端部敞开的内坩埚106,外感应线圈(由圆圈118表示)和内感应线圈(由圆圈120表示)。腔室102可以分为两个区域122、124。坩埚104、106(也称为“模具”)设置在第一区域122中,并用于形成管状硅管。外坩埚104是管状的,并且可以通过支撑构件126悬挂在腔室102的顶部。外坩埚104围绕内坩埚106。可以将内坩埚106通过支撑结构悬挂在腔室102的顶部。在该示例中,示出的支撑结构包括(i)可以从供应和返回管线128接收冷却剂的圆柱形歧管127,以及(ii)供应和返回管线129。内坩埚106连接到供应和返回管线129,该管线连接到圆柱形歧管127。圆柱形歧管127连接到腔室102的顶部。
内坩埚106为管状并且安置有内感应线圈120。内坩埚106包括侧壁131。与图1的侧壁31相反,侧壁131被延伸了,并且具有敞开的底端135。通过设置敞开的侧壁131,热量可以从内感应线圈120直接传递到所形成的管状晶体137。然而,侧壁131的增加的长度限制了从内感应线圈120直接传递到固化界面139和晶体137的位于坩埚104、106之间的部分139的热量。增加的长度还防止熔融混合物141到达内感应线圈120。与图1所示的侧壁131不同,侧壁131在外坩埚104的壁143下方延伸。
侧壁131、143由一种或多种材料形成,所述材料具有高于至少第一预定水平的熔点和至少大于第二预定水平的导热系数,同时使得对熔融混合物141和晶体137的污染最小化。侧壁131、143可以由铜、镍、银、难熔金属(例如钨和/或钼)和/或其他合适的材料形成。侧壁31、41的熔点高于用于产生熔融混合物39的材料的熔点。作为示例,可以选择材料以使侧壁131、143中包含的铜的量最小化以最小化晶体137的铜污染。在一实施方案中,侧壁131、143包括各自的芯和外层。外层可以围绕芯。芯包括铜,并且外层含有少于预定量的铜或不含铜。在另一实施方案中,面对熔融混合物141和晶体137的侧壁131的外层和侧壁143的内层含有少于预定量的铜或不含有铜。
外坩埚104的上端内部134可以是漏斗形的,以引导来自料斗136、138的材料。在操作期间,原材料通过入口通道140、142经由阀144、146供应到料斗136、138。作为示例,料斗136可以接收掺杂剂粉末(例如,硼),并且料斗138可以接收粒状多晶硅。将材料滴入外坩埚104和内坩埚106之间的环形间隙G中。然后,材料由于感应线圈118、120产生的热量熔化以提供熔融混合物141,该熔融混合物141冷却以形成晶体的一部分,然后离开坩埚104、106。外感应线圈118围绕和/或缠绕在外坩埚104上,并加热所供应的材料/熔融混合物141的外周部分。内感应线圈120加热所供应的材料/熔融混合物141的内圆周部分。感应线圈118、120还可以加热晶体137的最接近坩埚104、106的端部。可以控制内感应线圈120以控制晶体137内的温度分布,并且在熔融混合物141和晶体137之间产生固化界面139。与不使用内感应线圈120相比,固化界面139较平坦。
腔室102还可包括可让供应气体、吹扫气体和其他气体穿过的气体入口160、气体出口162以及相应的气体入口(或供应)和气体出口阀164、166。腔室102可以进一步包括在第一区域122中的第一加热器170和在第二区域124中的加热器172。加热器170围绕晶体137的在第一区域122中的一部分。加热器172从将区域122、124隔开的壁174沿着晶体137至腔室102和/或区域124的下端成排地设置。加热器172围绕晶体137、晶种180和晶体支撑构件182。加热器170用于控制晶体137的结晶速率。加热器170、172用于控制晶体137的冷却。在形成晶体137之前,将晶种180放置在晶体支撑构件182上,并且晶体支撑构件182经由轴184朝向坩埚104、106的竖直移动。当晶体137在晶种180上形成时,晶体支撑构件182被沿着加热器170、172向下拉。由于晶体的质量137与固化界面139的表面积的比值与传统的圆柱形晶锭的质量与相应的固化界面的表面积的比值相比减小了,因此坩埚104、106下方的散热得以简化。减小的比值与铸硅锭中的固有应力减小有关,并提高了由铸硅锭制造和加工的部件的产量。
图3示出了包括EMC炉200的铸锭系统的一部分。除了EMC炉200之外,铸锭系统还可包括控制系统,其示例在图6中示出。EMC炉200可包括腔室202、外坩埚204、锥形且敞开的内坩埚206、外感应线圈(由圆圈218表示)和内感应线圈(由圆圈220表示)。腔室202可以分为两个区域222、224。坩埚204、206(也称为“模具”)设置在第一区域222中,并被用于形成管状硅管。外坩埚204是管状的,并且可以经由支撑构件226悬挂在腔室202的顶部。外坩埚204围绕内坩埚206。内坩埚206可以通过支撑结构悬挂在腔室202的顶部。在该示例中,示出的支撑结构包括(i)圆柱形歧管227,其可从供应和返回管线228接收冷却剂,以及(ii)供应和返回管线229。内坩埚206连接到供应和返回管线229,该管线229连接到圆柱形歧管227。圆柱形歧管227连接到腔室202的顶部。
内坩埚206是圆锥形的,并且安置有内感应线圈220。内坩埚206包括侧壁231。侧壁231是锥形的,使得上内径D1大于下内径D2,并且上外径D3大于下外径D4。侧壁231的内径从侧壁231的顶端234到底端236减小。底端236是开放端。内坩埚206朝向底端236逐渐变细,在底端晶锭被固化并从坩埚204、206中拉出。通过设置端部敞开的侧壁231,热量可以直接从内感应线圈220传递到形成的管状晶体237。然而,锥形侧壁231限制了从内感应线圈220直接传递到固化界面245和晶体237的在坩埚204、206之间的部分239的热量。锥形侧壁231还防止了熔融混合物241到达内感应线圈220。此外,通过使侧壁231逐渐变细,晶体237能够在固化界面245下方固化时收缩。由于侧壁231是锥形的,因此在侧壁231的底部235和晶体237之间存在间隙G2。这提供了用于晶体237收缩的空间,同时最小化了晶体237和侧壁231的底部235之间在径向上的摩擦力。这防止了晶体237的机械损坏。在(i)底部235与(ii)熔融混合物241和晶体237之间的间隙G2逐渐变窄,在底端236处最宽,而在侧壁231与熔融混合物241接触处最窄。间隙G2的尺寸可设定成使得在晶体237固化期间内坩埚206的底部上的压力最小。
侧壁231,243由一种或多种材料形成,该材料具有高于至少第一预定水平的熔点和大于至少第二预定水平的导热系数,同时使对熔融混合物241和晶体237的污染最小化。侧壁231、243可以由铜、镍、银、难熔金属(例如钨和/或钼)和/或其他合适的材料形成。侧壁31、41的熔点高于被提供用于产生熔融混合物39的材料的熔点。作为示例,可以选择材料以使侧壁231、243中包括的铜的量最小化以最小化对晶体237的铜污染。在一个实施方案中,侧壁231、243包括各自的芯和外层。外层可以围绕芯。芯包含铜,并且外层具有少于预定量的铜或没有铜。在另一个实施方案中,面对熔融混合物241和晶体237的侧壁231的外层和侧壁243的内层具有少于预定量的铜或不具有铜。在一个实施方案中,侧壁231的底端236在侧壁243下方延伸。在另一实施方案中,侧壁231的底端236不在侧壁243下方延伸。
外坩埚204的上端内部234可以是漏斗形的,以引导来自料斗236、238的材料。在操作期间,原材料通过入口通道240、242经由阀244被供应到料斗236、238。作为示例,料斗236可以接收掺杂剂粉末(例如,硼),料斗238可以接收粒状多晶硅。将材料滴入外坩埚204和内坩埚206之间的环形间隙G中。间隙G的径向(或水平)宽度由于锥形侧壁231而沿着熔融混合物241和部分239竖直地变化。然后,材料被由感应线圈218、220产生的热量熔化以提供熔融混合物241,该熔融混合物241冷却以形成晶体的一部分,然后离开坩埚204、206。外感应线圈218围绕和/或环绕外坩埚204并加热所供应的材料/熔融混合物241的外周部分。内感应线圈220加热所供应的材料/熔融混合物241的内周部分。感应线圈218、220也可以加热晶体237最靠近坩埚204、206的端部。可以控制内感应线圈220以控制晶体237内的温度分布并在熔融混合物241和晶体237之间产生第二固化界面245。与不使用内感应线圈220的情况相比,固化界面245较平坦。
腔室202可进一步包括可以让供应气体、吹扫气体和其他气体穿过的气体入口260、气体出口262以及相应的气体入口(或供应)和气体出口阀264、266。腔室202可以进一步包括在第一区域222中的第一加热器270和在第二区域224中的加热器272。加热器272从将区域222、224分开的壁274沿着晶体237至腔室202和/或区域224的下端成排地布置。加热器272可围绕晶体237、晶种280和晶体支撑构件282。加热器270用于控制晶体237的结晶速率。加热器270、272用于控制晶体237的冷却。在形成晶体237之前,将晶种280放置在晶体支撑构件282上,并且将晶体支撑构件282经由轴284竖直移动至坩埚204、206。随着晶体237在晶种280上形成,晶体支撑构件282沿着加热器270、272被向下拉。由于晶体的质量237与固化界面245的表面积的比值与传统的圆柱形锭的质量与相应的固化界面的表面积的比值相比减小了,因而坩埚204、206下方的散热得以简化。减小的比值与铸造硅锭中的固有应力减小有关,并提高了由铸造硅锭制造和加工的部件的产量。
图4示出了可以代替图2的内坩埚106的内坩埚300的示例。如果板不是液体冷却的,则可以用简单的支撑构件(类似于支撑构件126)代替图2中的歧管127以及供应和返回管线129。内坩埚300可以在图2的外坩埚104下方延伸。内坩埚300包括沿圆放置的成组的板302,使得板302形成具有敞开的底端304的圆形壁。这些板302限定一个或多个内径。示出了上外径DIA1、下外径DIA2、上内径DIA3和下内径DIA4。在一实施方案中,DIA 1等于DIA2和/或DIA3等于DIA4。在另一个实施方案中,DIA1不等于DIA 2和/或DIA 3不等于DIA4。板302包括内表面303、侧面305和外表面307。
在又一个实施方案中,如图所示,板302在内坩埚300的顶部不间隔开,而在内坩埚300的底部间隔开。由于下部中的间隔,在板之间有间隙,由箭头306指示。间隙306在板302之间竖直延伸,并为板302提供了在围绕内坩埚300形成的管状硅锭收缩期间径向向内移动的自由度。板302至少在内坩埚300的底部分开,以使得它们可以在内坩埚300的底部径向偏转,并适应管状硅锭的尺寸变化,这种变化是由于晶锭冷却过程中的固化和热收缩而发生的。在另一实施方案中,板302也在内坩埚300的上部间隔开,使得间隙306从内坩埚300的底端延伸到内坩埚300的顶端。
熔融混合物(例如,熔融混合物39、141、241)不能流入间隙306。间隙306小于预定尺寸,以防止熔融混合物在相邻的板302之间通过。箭头308表示管状硅锭的收缩和板302的径向向内运动。这使得板302能适应由于硅锭冷却期间的固化和/或热收缩而导致的管状硅锭的内部尺寸变化。板302移动的能力减小了内坩埚和管状硅锭之间的摩擦,这防止了对锭的损坏。板302可以由与图2的内坩埚106相同或相似的材料形成。
图5示出了内坩埚350的另一示例,该内坩埚350包括具有冷却通道(其中一个被标记为354)的板352。冷却通道用于冷却内坩埚350并从硅锭提取热量。冷却通道可以连接到供应和返回管线(例如,图1-3的供应和返回管线29、129、229)。冷却通道显示为“U”形通道,但可能具有其他构造。尽管冷却通道被示出为具有均匀的内径并且延伸了板352的竖直长度,但是冷却通道可以仅延伸板352的一部分和/或可以具有变化的内径/横截面面积以在板352底部附近比板352顶部附近提供更多的冷却。在一个实施方案中,冷却通道被配置成从板352的顶部向板352的底部逐渐提供更多的冷却,从而在板352的底部提供最大的冷却。
板352可以与图4的板302类似地构造,但在图5的实施方案中包括冷却通道。作为示例,冷却通道分别包括竖直布置的入口通道(其中之一被标记为360),水平布置的中间通道362和竖直布置的出口通道(其中之一被标记为364)。入口通道360包括入口(其中之一标记为368)。出口通道364包括出口(其中之一表示为370)。
在一个实施方案中,冷却通道串联连接,使得内坩埚350的板352共同仅包括用于接收和输出冷却剂的单个输入端和单个输出端。在另一个实施方案中,板352的冷却通道被连接以提供成组的板352,其中每个组包括串联连接的两个或更多个板352。在另一个实施方案中,两个或更多个板352的冷却通道并联连接,使得两个或更多个板352在相同的时间段内从冷却剂源接收冷却剂。冷却剂源可包括冷却剂储藏器和一个或多个冷却剂泵,其示例在图6中示出。在一个实施方案中,板352通过放置在板之间的机械接触的表面上的介电材料彼此电隔离。
图6示出了包括控制系统400的铸锭系统的一部分。控制系统400可以被包括在图1-3的铸锭系统中,并且用于控制炉10、100、200的操作。控制系统400可以包括传感器(例如,压力传感器402、温度传感器404和位置传感器406)和控制模块408。压力传感器402可用于检测管线60、62、160、162、260、262和/或区域22、24、122、124、222、224中的压力。温度传感器404可包括高温计410,其用于检测晶种(例如,晶种80、180、280之一)和/或形成的晶体(例如,晶体37、137、237之一)的温度。温度传感器404可以包括其他温度传感器412,以检测例如坩埚14、16、104、106、204、206的温度。其他温度传感器412可以用于检测管线60、62、160、162、260、262和/或区域22、24、122、124、222、224中的温度。
控制模块408可以包括压力模块420、温度模块422、硅模块424、掺杂剂模块426、感应模块428、拉速模块430和冷却模块432。压力模块420可以基于来自压力传感器402的压力信号确定腔室12、102、202和区域22、24、122、124、222、224内的压力。压力模块420可以控制进出腔室12、102、202的气体的供应和排放。这可以包括控制气泵440的状态,气泵440将气体从气体源442供应到气体供应阀444(例如,阀64、164、264之一)。温度模块422可以基于来自温度传感器404的温度信号来确定腔室12、102、202以及其中的元件内的温度。
模块424、426、428、430和432可基于由压力模块420和温度模块422确定的参数进行操作。硅模块424可控制粒状硅经由硅供料器450供应到料斗中。可以通过硅供料器450从硅源452供应粒状硅。如果通过重力进料,则硅供料器450可以简单地包括硅供应阀(例如,阀46、146、246之一)。供给传感器454可以包括在硅供料器450中或硅源452中,并且指示硅是否正被供给到硅供料器450,和/或被供给通过硅供料器450和/或被供给到模具。
掺杂剂模块426可以控制掺杂剂经由掺杂剂供料器460供应到料斗中。可以将掺杂剂从掺杂剂源462通过掺杂剂供料器460供给。如果通过重力供应,则掺杂剂供料器460可以简单地包括掺杂剂供应阀(例如,阀44、144、244之一)。供应传感器464可以包括在掺杂剂供料器460中或掺杂剂源462中,并指示是否正在向掺杂剂供料器460和/或通过掺杂剂供料器460和/或向模具供应掺杂剂。
感应模块428控制感应线圈470(例如,感应线圈18、20,118、120、218、220)的操作。感应模块428可以从感应线圈470接收功率和/或控制向感应线圈470传输的功率。示出了电源472,其用于向控制模块408和感应线圈470供应功率。拉速模块430控制晶体支撑构件的轴(例如,轴84、184、284之一)的拉速。这可以包括控制向晶体支撑构件马达474传输的功率。
冷却模块432可以包括加热器模块480和冷却剂模块482。加热器模块480控制向加热器484(例如,加热器70、72、170、172、270、272)传输的功率。加热器484可以包括石墨加热元件。冷却剂模块482控制传输到内坩埚(例如,内坩埚16、106、206之一)的板的冷却剂的温度和流速。尽管本文将冷却剂描述为提供给内坩埚,但是冷却剂也可以提供给外坩埚,其可以包括冷却剂通道。冷却剂模块482控制冷却剂储藏器486的冷却器485、冷却剂泵488和冷却剂阀490以控制温度和流速。控制系统400可以进一步包括由控制模块408控制的输出阀492(例如,气体出口阀66、166、266之一)。
可以使用多种方法来操作本文公开的系统,图7中示出了示例方法。图7示出了形成管状硅锭的方法。尽管主要关于图1-6的实施方案描述以下操作,但是可以修改操作以应用于本公开的其他实施方式。该操作可以被迭代地执行。该方法可以在500开始。在502,清洁炉和坩埚表面。在504处,将铸锭晶种被设置在晶体支撑构件(例如,晶体支撑构件82、182、282之一)上,其可以被称为基座。
在506,模块420、422设定腔室(例如,腔室12、102、202之一)的压力和/或温度。这可以包括设定元件(例如,内坩埚、外坩埚、晶种等)的温度。在508,拉速模块430经由晶体支撑构件提升晶种,使得晶种的第一部分在模具的在外坩埚和内坩埚之间的一部分中或抵靠模具的底部。可以在执行操作506的同时执行操作508。
在510,感应模块428为感应线圈(例如,感应线圈18、20、118、120、218、220)供电以熔化晶种的顶部。功率被提供给感应线圈,使得晶种的第一部分以受控的方式被加热直到顶部熔化。该顶部是晶种的第一部分的一部分。
在512,温度模块422确定顶部的温度是否处于或高于熔点。这是通过经由高温计410检测晶种的温度来实现的。在一个实施方案中,基于经由高温计410检测到的晶种的底部的温度来估计顶部的温度。如果顶部大于或等于熔点,则执行操作514。
在514处,硅模块424和掺杂剂模块426经由供料器450、460将硅和掺杂剂供应至料斗(例如,料斗36、38、136、138、2236、238)。所供应的掺杂剂的量与所供应的硅量成正比。在516处,开始晶体生长,其包括在模块424、426继续将硅和掺杂剂供给到模具中的同时,拉速模块430下拉晶体支撑构件。以受控的方式供应硅和掺杂剂,并控制提拉速率,以使得在将晶种从模具中拉出时,熔融混合物和固化的硅之间的固化界面相对于模具保持在大约相同的竖直位置。粒状硅被送入模具,并通过感应线圈以受控方式加热,以减少坩埚壁与形成的晶体(或铸锭)之间的摩擦。减少坩埚壁和晶体之间的摩擦可防止对晶体的机械损坏和污染。如上所述,操作516还可包括控制传输到内坩埚的冷却剂板的温度和流速。
在517,加热器模块480通过控制例如流向加热器484的电流量来控制从模具中新形成的晶体的冷却速度。在518,控制模块408确定硅和掺杂剂是否继续通过料斗提供给模具。这可以基于来自传感器454、464的信号。如果提供了硅和掺杂剂,则执行操作520,否则执行操作524。
在520处,控制模块408确定硅锭的长度是否为预定长度(例如1-20米)和/或晶体支撑构件是否位于远离模具的预定位置。这可以基于来自指示晶体支撑构件的位置的位置传感器406的信号来确定。晶体支撑构件的位置与硅锭的长度直接相关。如果硅锭为预定长度和/或晶体支撑构件在预定位置,则执行操作524,在522处继续晶体生长。可以连续执行操作518、520和522,直到操作518和/或520的结果使操作524被执行。
在524处,感应模块428关闭对感应线圈470的供电。模块424、426关闭供料器450、460和/或关闭相应的阀。拉速模块430停止移动晶种/硅锭。
在526,加热器模块480将硅锭在高温(例如1100℃-1300℃)或在预定温度范围内保持预定时间段(例如0.5-6小时)。这有助于退火硅锭中的残余应力并防止在随后的硅锭加工期间开裂。在528,加热器模块480减小流到加热器484的电流以冷却硅锭。
在530处,将硅锭从炉中移出并切片和/或机加工。这可以包括将硅锭切成具有预定宽度(例如300-600毫米)的切片和/或机加工硅锭和/或切片以提供部件环。可以使用线锯或带锯将硅锭切片。该方法可以在532处结束。
上述操作旨在作为说明性的示例。根据应用的不同,操作可以依次执行,同步执行,同时执行,连续执行,在重叠时间段内执行或以不同顺序执行。另外,根据事件的实现和/或顺序,可能不执行或跳过任何操作。
除了上述关于从使用具有内坩埚和外坩埚的模具形成的管状(或中空)硅锭加工的部件和从仅使用外坩埚形成的实心锭块加工的部件的粒状结构方面的差异外,下面根据图8-9描述了其他差异。如上所述,管状硅锭的晶粒结构的均匀性是基于使用内部和外感应线圈对模具中的粒状硅加热,以及经由所述加热器的受控冷却。
图8示出了通过使用仅具有外坩埚的模具并由实心硅锭块加工环600而提供的粒状结构的示例。图8示出了(i)环600的靠近外坩埚的外部602和(ii)环600的位于外部的径向内部的其余部分604之间的粒状结构的差异。图8没有说明在使用外坩埚形成实心硅锭块期间提供的环600的粒状结构的均匀性。可以看出,外部部分602在环600的径向外表面606附近具有近表面状(或小/细)的晶粒结构。环600的其余部分604具有比近表面状的晶粒结构大和粗的晶粒结构。这是由于仅外表面606在外坩埚附近。
图9示出了通过使用具有外坩埚和内坩埚的模具并由使用本文公开的模具形成的管状硅锭加工环610而提供的粒状结构的示例。图9示出了(i)环610的靠近外坩埚和内坩埚的外部和内部612、614和(ii)环610的位于外坩埚612和内坩埚614之间的其余部分616之间的粒状结构的差异。图9没有示出在使用外坩埚和内坩埚形成管状硅锭期间提供的环610的粒状结构的均匀性。可以看出,外部部分612和内部部分614在环610的径向外表面618和径向内表面620附近具有近表面状(或小/细)的晶粒结构。环610的其余部分616具有比近表面状晶粒结构较大和较粗糙的晶粒结构。这是由于外表面618和内表面620在外坩埚和内坩埚附近。在图8-9的示例之间示出的差异对于多晶硅尤其如此。
上述示例包括材料成形以生长为管状的硅锭。这种类型的接近最终形状为制造具有环形形状的设备部件和零件提供了经济的原材料使用。示例包括使用电磁铸造炉来铸造具有各自内部通道的硅管,该硅管与不具有内部通道的块状圆柱形锭相对。这改善了所形成的硅管的晶粒结构的均匀性,并减少了锭表面损伤和杂质污染。
前面的描述本质上仅仅是说明性的,并且绝不旨在限制本公开、其应用或用途。本公开的广泛教导可以以各种形式实现。因此,虽然本公开包括特定示例,但是本公开的真实范围不应当被如此限制,因为在研究附图、说明书和所附权利要求时,其他修改将变得显而易见。应当理解,在不改变本公开的原理的情况下,方法中的一个或多个步骤可以以不同的顺序(或同时地)执行。此外,虽然每个实施方案在上面被描述为具有某些特征,但是相对于本公开的任何实施方案描述的那些特征中的任何一个或多个,可以在任何其它实施方案的特征中实现和/或与任何其它实施方案的特征组合,即使该组合没有明确描述。换句话说,所描述的实施方案不是相互排斥的,并且一个或多个实施方案彼此的置换保持在本公开的范围内。
使用各种术语来描述元件之间(例如,模块之间、电路元件之间、半导体层之间等)的空间和功能关系,各种术语包括“连接”、“接合”、“耦合”、“相邻”、“紧挨”、“在...顶部”、“在...上面”、“在...下面”和“设置”。除非将第一和第二元件之间的关系明确地描述为“直接”,否则在上述公开中描述这种关系时,该关系可以是直接关系,其中在第一和第二元件之间不存在其它中间元件,但是也可以是间接关系,其中在第一和第二元件之间(在空间上或功能上)存在一个或多个中间元件。如本文所使用的,短语“A、B和C中的至少一个”应当被解释为意味着使用非排他性逻辑或(OR)的逻辑(A或B或C),并且不应被解释为表示“A中的至少一个、B中的至少一个和C中的至少一个”。
在一些实现方式中,控制器是系统的一部分,该系统可以是上述示例的一部分。这样的系统可以包括EMC处理设备,半导体处理设备包括一个或多个处理工具、一个或多个室、用于处理的一个或多个平台、和/或特定处理部件。这些系统可以与用于在硅锭形成之前、期间和之后控制它们的操作的电子器件集成。电子器件可以被称为“控制器”,其可以控制一个或多个系统的各种部件或子部件。根据处理要求和/或系统类型,控制器可以被编程以控制本文公开的任何工艺,包括处理气体的输送、温度设置(例如加热和/或冷却)、压力设置、真空设置、功率设置、频率设置、流率设置、流体输送设置、位置和操作设置、传送工具设置等。
概括地说,控制器可以定义为电子器件,电子器件具有接收指令、发出指令、控制操作、启用清洁操作、启用端点测量等的各种集成电路、逻辑、存储器和/或软件。集成电路可以包括存储程序指令的固件形式的芯片、数字信号处理器(DSP)、定义为专用集成电路(ASIC)的芯片、和/或一个或多个微处理器、或执行程序指令(例如,软件)的微控制器。程序指令可以是以各种单独设置(或程序文件)的形式发送到控制器的指令,单独设置(或程序文件)定义用于在系统中执行特定工艺的操作参数。
在一些实现方式中,控制器可以是与系统集成、耦合到系统、以其它方式联网到系统或其组合的计算机的一部分或耦合到该计算机。例如,控制器可以在“云”中或是晶片厂(fab)主机系统的全部或一部分,其可以允许对处理的远程访问。计算机可以实现对系统的远程访问以监视制造操作的当前进展、检查过去制造操作的历史、检查多个制造操作的趋势或性能标准,改变当前处理的参数、设置处理步骤以跟随当前的处理、或者开始新的处理。在一些示例中,远程计算机(例如服务器)可以通过网络(其可以包括本地网络或因特网)向系统提供工艺配方。远程计算机可以包括使得能够输入或编程参数和/或设置的用户界面,然后将该参数和/或设置从远程计算机发送到系统。在一些示例中,控制器接收数据形式的指令,其指定在一个或多个操作期间要执行的每个处理步骤的参数。应当理解,参数可以特定于要执行的工艺的类型和工具的类型,控制器被配置为与该工具接口或控制该工具。因此,如上所述,控制器可以是例如通过包括联网在一起并朝着共同目的(例如本文所述的工艺和控制)工作的一个或多个分立的控制器而呈分布式。用于这种目的的分布式控制器的示例是在与远程(例如在平台级或作为远程计算机的一部分)的一个或多个集成电路通信的室上的一个或多个集成电路,其组合以控制在室上的工艺。

Claims (35)

1.一种用于电磁铸造管状硅锭的炉,该炉包括:
模具,其包括外坩埚和内坩埚,其中所述外坩埚是环形的,其中所述内坩埚设置在所述外坩埚内并与所述外坩埚间隔开,以在所述内坩埚和所述外坩埚之间提供间隙,其中所述模具被配置为在所述间隙中容纳粒状硅;
围绕所述外坩埚设置的外感应线圈;
设置在所述内坩埚中的内感应线圈,其中,所述外感应线圈和所述内感应线圈被配置为在所述模具中加热并熔化所述粒状硅以形成管状硅锭;以及
支撑构件,其被构造成在晶种上形成所述管状硅锭期间,保持所述晶种并相对于所述模具移动所述晶种。
2.根据权利要求1所述的炉,其还包括多个加热器,所述多个加热器被配置为在将所述管状硅锭从所述模具中拉出之后加热所述管状硅锭。
3.根据权利要求1所述的炉,其还包括:
多个料斗;和
多个供料器,其将所述粒状硅和掺杂剂供应给所述多个料斗,
其中
所述多个料斗将所述粒状硅和所述掺杂剂引导到所述模具中的所述间隙中,并且
所述外坩埚是漏斗形的,以将所述粒状硅和所述掺杂剂从所述料斗引导到所述模具的所述间隙中。
4.根据权利要求1所述的炉,其中,所述内坩埚由放置成圆形以提供圆形的侧壁的多个板形成。
5.根据权利要求4所述的炉,其中,所述多个板被间隔开以使得所述板在所述管状硅锭的冷却期间,在经受由所述管状硅锭作用在所述板上的收缩力的同时能偏移。
6.根据权利要求4所述的炉,其中,所述多个板包括冷却剂通道,所述冷却剂通道被配置成接收冷却剂以冷却所述内坩埚。
7.根据权利要求1所述的炉,其中,所述内坩埚具有封闭的底端。
8.根据权利要求1所述的炉,其中,所述内坩埚具有敞开的底端。
9.根据权利要求1所述的炉,其中,所述内坩埚在所述外坩埚的底部下方延伸。
10.根据权利要求1所述的炉,其中,所述内坩埚的侧壁是锥形的,使得所述内坩埚的第一下部外径小于所述内坩埚的上部外径。
11.一种电磁铸造系统,其包括:
根据权利要求1所述的炉;
至少一个传感器,其用于检测所述炉的至少一个参数;和
控制模块,其被配置为基于所述至少一个参数,控制所述支撑构件远离所述模具的拉速。
12.根据权利要求11所述的电磁铸造系统,其中,所述控制模块被配置为基于所述至少一个参数,控制(i)所述粒状硅进入所述模具的流动,以及(ii)流向所述外感应线圈和所述内感应线圈的电流。
13.一种用于形成管状硅锭的模具,所述模具包括:
外坩埚,其中所述外坩埚是环形的;和
设置在所述外坩埚中的内坩埚,使得所述外坩埚围绕所述内坩埚,其中在所述外坩埚和所述内坩埚之间存在间隙,其中所述外坩埚和所述内坩埚被构造成在所述间隙中容纳粒状硅,
其中所述内坩埚包括多个板,其中所述多个板包括内表面、侧面和外表面,其中所述内表面彼此面对并且沿着内圆形周边布置,其中所述多个板被布置成提供管状结构,以及
其中设置有所述多个板,使得在相邻的所述侧面之间存在所述间隙,以在所述管状硅锭的固化期间所述板经受所述管状硅锭作用在所述外表面上的收缩力的同时使所述板径向向内移动。
14.根据权利要求13所述的模具,其中,所述外表面沿着所述内坩埚的外圆形周边布置。
15.根据权利要求13所述的模具,其中,所述内坩埚的底部存在所述板之间的所述间隙,并且所述内坩埚的上部不存在所述板之间的所述间隙。
16.根据权利要求13所述的模具,其中,所述内坩埚具有闭合的底端。
17.根据权利要求13所述的模具,其中,所述内坩埚具有敞开的底端。
18.根据权利要求13所述的模具,其中,所述内坩埚在所述外坩埚的底部下方延伸。
19.根据权利要求13所述的模具,其中,所述内坩埚包括用于接收冷却剂以冷却所述内坩埚的冷却剂通道。
20.一种电磁铸造系统,其包括:
根据权利要求19所述的模具;
第一传感器,其用于检测所述模具的第一参数;和
控制模块,其被配置为基于所述第一参数,控制流向所述内坩埚的冷却剂的温度和流动。
21.根据权利要求20所述的电磁铸造系统,其还包括:
围绕所述外坩埚的外感应线圈;
设置在所述内坩埚中的内感应线圈;
支撑构件,其被配置成保持晶种;和
第二传感器,其被配置为检测第二参数,
其中,所述控制模块被配置为基于所述第一参数和所述第二参数,控制(i)所述支撑构件远离所述模具的拉速,(ii)所述粒状硅流入所述模具的流动,以及(ii)流向所述外感应线圈和所述内感应线圈的电流。
22.一种通过模具形成管状硅锭的方法,其中所述模具包括外坩埚和内坩埚,其中所述外坩埚是环形的,并且其中所述内坩埚设置在所述外坩埚中并与所述外坩埚间隔开,以在所述内坩埚和所述外坩埚之间提供间隙,所述方法包括:
在支撑构件上放置铸锭晶种;
向内感应线圈和外感应线圈供电以熔化所述铸锭晶种的顶部,其中,所述外感应线圈被设置在所述外坩埚周围,并且所述内感应线圈被设置在所述内坩埚中;
在所述模具的所述间隙中提供粒状硅和掺杂剂;以及
在所述铸锭晶种上开始晶体硅的生长,其包括(i)控制流向所述内感应线圈和所述外感应线圈的电流以加热和熔化所述模具中的所述粒状硅,以及(ii)在控制流向所述内坩埚的冷却剂的温度和流速的同时相对于所述模具下拉所述支撑构件,其中,所述外感应线圈和所述内感应线圈被配置成加热并熔化所述模具中的所述粒状硅,以形成所述管状硅锭。
23.根据权利要求22所述的方法,其还包括:
确定所述管状硅锭是否处于预定长度;以及
如果所述管状硅锭为所述预定长度,则将所述管状硅锭在预定温度范围内保持预定时间段。
24.根据权利要求22所述的方法,其包括:熔化所述粒状硅并且在所述内坩埚的封闭的底端处形成所述管状硅锭的一部分。
25.根据权利要求22所述的方法,其包括:熔化所述粒状硅并且在所述内坩埚的敞开的底端处形成所述管状硅锭的一部分。
26.根据权利要求22所述的方法,其包括:熔化所述粒状硅并且在所述内坩埚的锥形底部处形成所述管状硅锭的一部分。
27.根据权利要求26所述的方法,其包括:熔化所述粒状硅,并且在所述外坩埚的非锥形底部形成所述管状硅锭的一部分。
28.根据权利要求22所述的方法,其中所述在所述铸锭晶种上开始晶体硅的生长包括相对于所述模具下拉所述支撑构件,同时控制流向所述内坩埚的板的冷却剂的温度和流速。
29.根据权利要求28所述的方法,其还包括使所述冷却剂循环通过所述板中的通道。
30.根据权利要求22所述的方法,其还包括控制流向所述内感应线圈和所述外感应线圈的电流,以控制熔融硅与所述管状硅锭之间的固化界面的曲率,其中,所述模具中的所述加热且熔融的粒状硅包括所述熔融硅。
31.根据权利要求22所述的方法,其还包括:
冷却所述管状硅锭;以及
当所述管状硅锭冷却时,使得所述内坩埚的板能彼此相对地移动。
32.一种使用根据权利要求22所述的方法形成的管状硅锭,其中:
所述管状硅锭的外表面由所述外坩埚的内表面限定;以及
所述管状硅锭的内表面由所述内坩埚的外表面限定。
33.根据权利要求32所述的管状硅锭,其中,所述管状硅锭的晶粒结构的均匀性基于经由所述内感应线圈和所述外感应线圈对所述模具中的所述粒状硅的加热。
34.一种形成产品的方法,所述方法包括:
根据权利要求22所述的方法;以及
将所述管状硅锭进行切片以提供所述产品。
35.一种用于蚀刻腔室的环,其中:
所述环根据权利要求34所述的方法形成;
切割所述管状硅锭以提供多个切片;以及
所述切片中的一个被加工以提供所述环。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112853481A (zh) * 2020-12-31 2021-05-28 陈富伦 筒形半导体制程用高纯多晶硅锭的制备方法及制备装置

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11965221B2 (en) * 2020-03-24 2024-04-23 Midrex Technologies, Inc. Method and system for heating direct reduced iron (DRI) between a DRI source and processing equipment for the DRI
KR102443802B1 (ko) * 2020-09-25 2022-09-19 주식회사 솔레드 반도체 링 제조장치 및 그를 이용한 반도체 링 제조방법
KR102443805B1 (ko) * 2020-11-03 2022-09-19 주식회사 솔레드 반도체 링 제조장치 및 그를 이용한 반도체 링 제조방법
CN113695537B (zh) * 2021-09-08 2023-02-28 昆山晶微新材料研究院有限公司 一种空心铸锭、其制备方法以及空心型材

Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1380023A (en) * 1972-01-28 1975-01-08 Mitsubishi Heavy Ind Ltd Production of tubular bodies
SU532198A1 (ru) * 1975-07-18 1978-03-30 Предприятие П/Я В-2996 Электромагнитный кристаллизатор дл непрерывного и полунепрерывного лить полых слитков и труб
EP0349904A2 (en) * 1988-07-05 1990-01-10 Sumitomo Sitix Co., Ltd. Apparatus for casting silicon
CN1129617A (zh) * 1995-12-12 1996-08-28 冶金工业部钢铁研究总院 一种复合轧辊的制造方法
CN101241845A (zh) * 2002-04-17 2008-08-13 兰姆研究公司 等离子体反应室用硅部件
US20090044926A1 (en) * 2007-08-17 2009-02-19 Michio Kida Silicon casting apparatus
US20090084517A1 (en) * 2007-05-07 2009-04-02 Thomas Brian G Cooling control system for continuous casting of metal
CN201482971U (zh) * 2009-07-15 2010-05-26 饶云福 一种用于电渣连续抽锭大口径等截面空心钢锭装置
CN102189246A (zh) * 2010-03-02 2011-09-21 英特科特殊熔炼技术有限责任公司 用于制造空心再熔锭坯的方法和设备
CN102421549A (zh) * 2009-03-27 2012-04-18 钛金属公司 用于半连续铸造中空锭块的方法和装置及由此所得的产品
US20130255315A1 (en) * 2011-02-14 2013-10-03 Koichi MAEGAWA Electromagnetic casting method and apparatus for polycrystalline silicon
CN103374746A (zh) * 2012-04-27 2013-10-30 比亚迪股份有限公司 一种用于制作准单晶硅的装置及一种准单晶硅的制作方法
CN104164574A (zh) * 2014-08-13 2014-11-26 东北大学 一种电渣重熔制备大型发电机护环用空心钢锭的方法
CN105903869A (zh) * 2016-04-13 2016-08-31 饶云福 一种护环短流程制造工艺
WO2017075108A1 (en) * 2015-10-26 2017-05-04 Sri International Method and apparatus for solar grade silicon production
CN106890984A (zh) * 2017-03-30 2017-06-27 吉林省维尔特隧道装备有限公司 小型空心电渣锭的生产装置及方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2657240B2 (ja) * 1988-04-15 1997-09-24 住友シチックス株式会社 シリコン鋳造装置
JP3603971B2 (ja) 1995-02-27 2004-12-22 住友チタニウム株式会社 導電性パイプの製造方法
DE19607098C2 (de) * 1996-02-24 1999-06-17 Ald Vacuum Techn Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum gerichteten Erstarren einer Schmelze aus Silizium zu einem Block in einem bodenlosen metallischen Kaltwandtiegel
JP3523986B2 (ja) * 1997-07-02 2004-04-26 シャープ株式会社 多結晶半導体の製造方法および製造装置
US6846726B2 (en) 2002-04-17 2005-01-25 Lam Research Corporation Silicon parts having reduced metallic impurity concentration for plasma reaction chambers
IL164439A0 (en) 2002-04-17 2005-12-18 Lam Res Corp Silicon parts for plasma reaction chambers
US7635414B2 (en) * 2003-11-03 2009-12-22 Solaicx, Inc. System for continuous growing of monocrystalline silicon
US20090321996A1 (en) 2005-08-19 2009-12-31 Sumco Solar Corporation Silicon Electro-Magnetic Casting Apparatus and Operation Method of the Same
RU2550863C2 (ru) * 2009-12-25 2015-05-20 Консарк Корпорейшн Установка для электромагнитного литья кремния
JP6016818B2 (ja) * 2011-03-14 2016-10-26 コンサーク コーポレイションConsarc Corporation 鋳塊の電磁鋳造用の底部開放型の導電性冷却式るつぼ

Patent Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1380023A (en) * 1972-01-28 1975-01-08 Mitsubishi Heavy Ind Ltd Production of tubular bodies
SU532198A1 (ru) * 1975-07-18 1978-03-30 Предприятие П/Я В-2996 Электромагнитный кристаллизатор дл непрерывного и полунепрерывного лить полых слитков и труб
EP0349904A2 (en) * 1988-07-05 1990-01-10 Sumitomo Sitix Co., Ltd. Apparatus for casting silicon
CN1129617A (zh) * 1995-12-12 1996-08-28 冶金工业部钢铁研究总院 一种复合轧辊的制造方法
CN101241845A (zh) * 2002-04-17 2008-08-13 兰姆研究公司 等离子体反应室用硅部件
US20090084517A1 (en) * 2007-05-07 2009-04-02 Thomas Brian G Cooling control system for continuous casting of metal
US20090044926A1 (en) * 2007-08-17 2009-02-19 Michio Kida Silicon casting apparatus
CN102421549A (zh) * 2009-03-27 2012-04-18 钛金属公司 用于半连续铸造中空锭块的方法和装置及由此所得的产品
CN201482971U (zh) * 2009-07-15 2010-05-26 饶云福 一种用于电渣连续抽锭大口径等截面空心钢锭装置
CN102189246A (zh) * 2010-03-02 2011-09-21 英特科特殊熔炼技术有限责任公司 用于制造空心再熔锭坯的方法和设备
US20130255315A1 (en) * 2011-02-14 2013-10-03 Koichi MAEGAWA Electromagnetic casting method and apparatus for polycrystalline silicon
CN103374746A (zh) * 2012-04-27 2013-10-30 比亚迪股份有限公司 一种用于制作准单晶硅的装置及一种准单晶硅的制作方法
CN104164574A (zh) * 2014-08-13 2014-11-26 东北大学 一种电渣重熔制备大型发电机护环用空心钢锭的方法
WO2017075108A1 (en) * 2015-10-26 2017-05-04 Sri International Method and apparatus for solar grade silicon production
CN105903869A (zh) * 2016-04-13 2016-08-31 饶云福 一种护环短流程制造工艺
CN106890984A (zh) * 2017-03-30 2017-06-27 吉林省维尔特隧道装备有限公司 小型空心电渣锭的生产装置及方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112853481A (zh) * 2020-12-31 2021-05-28 陈富伦 筒形半导体制程用高纯多晶硅锭的制备方法及制备装置

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