KR101985939B1 - 다결정 실리콘 로드 - Google Patents

Abstract

[과제] 융해에 필요한 에너지량이 적고, 실리콘 단결정 제조 원료 또는 캐스팅법 실리콘 잉곳 제조 원료로 이용했을 때에, 에너지 비용 삭감에 기여할 수 있는 다결정 실리콘 로드를 제공하는 것이다.
[해결 수단] 본 발명에 따른 다결정 실리콘 로드는 실리콘 심선을 중심으로 방사상으로 다결정 실리콘을 석출시켜 이루어지며, 원주형상의 로드를 축방향에 대하여 수직으로 절단한 절단면에 있어서, 심선 부분을 제외한 면으로 관찰되는 결정 중, 장경(長徑)이 50㎛ 이상인 조대 결정 입자의 면적 비율이 20% 이상인 것을 특징으로 한다.

Description

다결정 실리콘 로드{POLYCRYSTALLINE SILICON ROD}

본 발명은 다결정 실리콘 로드에 관한 것으로, 더욱 자세한 내용은 초크랄스키(Czochralski)(CZ)법에 의한 실리콘 단결정의 제조 원료 또는 캐스팅법에 의한 실리콘 잉곳(ingot)의 제조 원료로서 바람직하게 사용되는 다결정 실리콘 로드에 관한 것이다.

실리콘 단결정의 원료인 다결정 실리콘을 제조하는 방법으로 지멘스(Siemens)법이 알려져 있다. 지멘스법은 벨자형(bell jar type)의 반응기 내부에 배치된 실리콘 심선(芯線)을 통전(通電)에 의해 실리콘의 석출 온도로 가열하고, 여기에 트리클로로실란(SiHCl₃)이나 모노실란(SiH₄) 등의 실란 화합물의 가스와 수소를 공급하고, 화학 기상 석출법에 의해 실리콘 심선상에 다결정 실리콘을 석출시켜, 고순도의 다결정 실리콘 로드를 얻는다. CZ법에 의한 실리콘 단결정의 제조에 있어서는, 다결정 실리콘 로드는 적당한 크기로 파쇄되어, 용융 도가니에 투입, 융해하고, 종결정을 이용하여 단결정 잉곳을 끌어 올린다. 또한, 캐스팅법에 의한 실리콘 잉곳의 제조에 있어서는, 마찬가지로 용융 도가니에 투입, 융해하고, 융해액을 냉각 응고시켜 잉곳을 형성시킨다.

다결정 실리콘 로드의 융해는 불활성 분위기하에서, 로드의 파쇄편이 충전된 용융 도가니를 가열하여 실시한다. 본 발명자들은 융해시의 에너지 효율을 향상시키기 위하여 다양한 검토를 하고 있지만, 원료가 되는 다결정 실리콘 로드의 성상에 따라, 용융에 필요한 열 에너지가 다를 수 있다는 것을 발견했다.

특허문헌 1(일본 특허공개2008-285403호 공보)에는, 다결정 실리콘 로드의 균열이나 파손을 방지하는 것을 목적으로 하여, 침상(針狀) 결정의 함유량을 저감하고, 대부분이 미결정으로 구성되는 다결정 실리콘 로드가 개시되어 있다.

일본 특허공개 2008-285403호 공보

그러나, 특허문헌 1과 같은 미결정을 주체로 구성된 다결정 실리콘 로드는 융해에 필요한 시간이 길고, 에너지량이 증가하는 경향이 있다. 이 지견으로부터, 다결정 실리콘 로드의 융해성에 로드를 구성하는 결정립의 크기가 영향을 미치고 있다고 추정하고, 본 발명자들은 더욱 검토를 실시하여, 로드를 구성하는 결정립을 조대화하고, 조대 결정의 비율이 많아질수록, 융해에 필요한 에너지량이 저감되는 경향이 있다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

본 발명은 상기와 같은 지견에 근거하여 이루어진 것으로써, 융해에 필요한 에너지량이 적고, 실리콘 단결정 제조 원료 또는 캐스팅법 실리콘 잉곳 제조 원료로서 이용했을 때에, 에너지 비용 삭감에 기여할 수 있는 다결정 실리콘 로드를 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하는 본원 발명은 하기의 요지를 포함한다.

(1) 실리콘 심선을 중심으로 방사상(放射狀)으로 다결정 실리콘을 석출시킨 다결정 실리콘 로드로서, 원주형상의 로드를 축방향에 대하여 수직으로 절단한 절단면에 있어서, 심선 부분을 제외한 면에서 관찰되는 결정 중, 장경(長徑)이 50㎛ 이상인 조대 결정 입자의 면적 비율이 20% 이상인 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드.

(2) 조대 결정이 50∼1000㎛의 평균 장경을 갖는 (1)에 기재된 다결정 실리콘 로드.

(3) 직경이 90∼180㎜인 (1) 또는 (2)에 기재된 다결정 실리콘 로드.

(4) 실리콘 심선을 중심으로 방사상으로 다결정 실리콘을 석출시킨 다결정 실리콘 로드로서, 그 심선을 제외한 석출 방향의 단면에 있어서, 단면 방향의 열전도율이 100∼150W/m·K인 (1)에 기재된 다결정 실리콘 로드.

(5) 초크랄스키법에 의한 단결정 실리콘의 제조 원료 또는 캐스팅법에 의한 실리콘 잉곳의 제조 원료로서 사용되는 (1)∼(4) 중 어느 하나에 기재된 다결정 실리콘 로드.

본 발명의 다결정 실리콘 로드는 특유한 미세 구조를 가지며, 열전도율이 높다. 이것은 동일 중량의 다결정 실리콘 로드와 비교하여 융해에 필요한 에너지량이 적어지는 것을 의미한다. 따라서, 본 발명의 다결정 실리콘 로드는 실리콘 단결정 제조 원료 또는 캐스팅법 실리콘 잉곳 제조 원료로서 이용했을 때에 에너지 비용의 삭감에 기여할 수 있다.

도 1은 본 발명의 일실시형태에 의한 다결정 실리콘 로드의 단면 개략도를 나타낸다.
도 2는 다결정 실리콘 로드의 제조 장치의 일례의 개략도이다.
도 3은 실시예에 있어서의 결정 촬영 개소의 일례를 나타낸다.
도 4는 시료 2의 로드 단면에 있어서의 결정 촬영상이다.
도 5는 시료 4의 로드 단면에 있어서의 결정 촬영상이다.
도 6은 시료 6의 로드 단면에 있어서의 결정 촬영상이다.

이하, 본 발명을 실시 형태에 근거하여 설명한다.

본 발명에 따른 다결정 실리콘 로드(20)는 도 1에 단면의 개략을 도시한 바와 같이, 실리콘 심선(10)을 중심으로 다결정 실리콘이 석출되어 이루어진다. 다결정 실리콘은 폴리실리콘이라고도 불려지며, 통상은 미세한 실리콘 결정의 집합체이다. 본 발명의 다결정 실리콘 로드에 있어서는, 다결정 실리콘이 주로 조대 결정 입자(11)로 이루어진다. 구체적으로는 다결정 실리콘 로드(20)의 방사 단면(축방향에 대하여 수직인 단면)을 관찰했을 때, 심선(10)의 부분을 제외한 임의의 시야에서의 조대 결정 입자(11)의 면적 비율의 평균치가 20% 이상이며, 바람직하게는 25% 이상, 더욱 바람직하게는 35% 이상이다. 또한, 더욱 적합한 양태로는 심선(10)의 부분을 제외한 어느 영역에서도, 조대 결정 입자(11)의 면적 비율이 20% 이상이며, 바람직하게는 25% 이상, 더욱 바람직하게는 35% 이상이다. 여기서, 조대 결정 입자란, 로드 축방향에 대하여 거의 수직한 절단면에서 관찰되는 결정 입자의 장경이 50㎛ 이상의 입자를 말한다.

조대 결정 입자(11)의 절단면에서 관찰되는 형상은 특별히 한정되지 않고, 상기 절단면에서의 결정 입자의 외관에 의해 다른 것이 된다. 예를 들면, 결정 자체의 형상이 침상인 경우, 결정이 절단면에 가로놓인 경우는 침상에 또는 침상 결정의 일어서 있는 상태에 따라, 거의 타원형상, 거의 원형상으로 변화된다. 따라서, 본 발명에 있어서, 조대 결정의 장경은 예를 들면, 침형상, 거의 타원형상 등의 이형상(異型狀) 입자의 경우, 관찰면에서의 긴쪽 방향의 결정 길이이며, 거의 원형형상의 경우에는 그 직경에 상당한다. 또한, 상기 조대 입자의 장경 평균치는 바람직하게는 50∼1000㎛, 더욱 바람직하게는 70∼800㎛이다.

다결정 실리콘 로드(20)가 조대 결정 입자를 상기 면적 비율로 함유하면, 융해 조건하에서 신속하게 용융하고, CZ법에 의한 실리콘 단결정 제조 또는 도가니에 의한 캐스팅법에 의한 실리콘 잉곳 제조에 있어서의 에너지 비용이 저감될 수 있다. 이러한 효과가 달성되는 이유는 반드시 명확하지 않지만, 조대 결정 입자가 비교적 다량으로 존재하여, 전열을 저해하는 입계(粒界)가 적어지고, 전열 효율이 높아지기 때문이라고 생각된다.

조대 결정의 면적 비율 및 그 결정 크기는 로드 단면을 촬영한 화상을 연산 처리하여 구해진다. 구체적으로는 우선, 다결정 실리콘 로드(20)를 축방향에 대하여 거의 수직으로 절단하고, 원반형상의 실리콘 웨이퍼를 얻는다. 계속해서, 관찰면을 연마하여 평활면을 얻는다. 연마에 이어서 필요에 따라 에칭 처리하는 것으로 관찰면의 평활성이 더욱 향상되어, 관찰면에서의 촬영 화상의 콘트라스트가 선명하게 된다. 화상의 촬영은 컴퓨터에 접속된 카메라에 의해 실시되어도 되며, 별도로 촬영된 화상 데이터를 컴퓨터에 입력해도 된다.

얻어진 화상 데이터의 해석에는 아사히카세이엔지니어링 가부시키가이샤제 「A상군(상품명)」을 사용하고, 후술하는 실시예에 기재된 방법으로 입자 해석을 실시한다. 입자 해석에 의해, 조대 결정의 장경 및 조대 입자가 차지하는 면적 비율이 얻어진다.

또한, 다결정 실리콘 로드의 직경은 바람직하게는 90㎜∼180㎜, 더욱 바람직하게는 110㎜∼160㎜이다. 다결정 실리콘 로드의 직경이 클수록, 한번의 제조 공정에서 다량의 원료를 얻을 수 있다.

또한, 다결정 실리콘 로드의 열전도율은 바람직하게는 100∼150W/m·K이며, 더욱 바람직하게는 110∼140W/m·K이다. 열전도율이 클수록 전열 효율이 높고, 융해 조건하에서 신속하게 용융하고, CZ법에 의한 실리콘 단결정 제조 및 도가니에 의한 캐스팅법에 의한 실리콘 잉곳 제조에서의 에너지 비용이 저감되는 것으로 생각된다.

열전도율의 측정에는 레이저 플래시법 열정수 측정 장치가 사용된다. 구체적으로는 후술하는 실시예에 기재된 방법으로 실시하여, 얻어진 비열, 열확산율 및 밀도에 의해 이하의 식으로 얻을 수 있다.

열전도율=비열×열확산율×밀도

상기와 같은 다결정 실리콘 로드(20)는 융해 조건하에서 신속하게 용융된다는 특성을 살려, CZ법에 의해 실리콘 단결정을 제조할 때 또는 예비 도가니에 의한 캐스팅법에 의해 실리콘 잉곳을 제조할 때의 실리콘 융액의 원료로서 바람직하게 사용된다.

본 발명의 다결정 실리콘 로드는 다결정 실리콘의 석출 조건을 제어한 지멘스법에 의해 얻을 수 있다. 지멘스법에서는 도 2에 개략을 도시한 바와 같은, 일반적으로는 벨자라고 불리는 반응기(2)를 구비한 제조 장치를 사용한다.

전형적인 제조 장치에 있어서의 반응기(2)는 저판(6)에 대하여 착탈 가능하게 연결된 벨자형의 커버(4)을 갖는다. 저판(6)에는 적어도 한 쌍 이상의 전극(12)이 장착되어 있다. 전극(12)의 수는 반응기(2)의 내부에 설치된 실리콘제의 심선(10)의 수에 대응하여 결정된다.

반응기(2)의 내부에 설치되는 실리콘제의 심선(10)은 한 쌍의 전극(12)을 상호 접속하도록 역U자형상으로 설치되며, 전극(12)을 통하여 통전 가능하게 되어 있다. 전극은 카본, SUS, Cu 등에 의해 형성되어 있다.

심선(10)은 예를 들면 별도로 제조된 다결정 실리콘 로드에서 봉형상의 부재를 잘라, 이것을 역U자형상이 되도록 연결하여 구성된다. 심선의 짧은 쪽 방향의 단면 형상은, 원형상, 타원형상, 거의 방형상, 또는 다각형상 중 어느 것이라도 된다. 예를 들면, 거의 방형상의 경우, 한변의 길이는 5∼15㎜ 정도이다. 심선을 통전하여 반응 가스를 공급함으로써, 심선(10)의 주위에 다결정 실리콘이 석출되어 다결정 실리콘제의 로드(20)가 형성된다. 심선(10)의 수에 대응한 수(數)로 로드(20)가 형성된다.

커버(4)는 천장부와 측면부가 일체로 되어 있는 구조이어도 되고, 플랜지나 용접에 의해 결합된 구조이어도 된다.

커버(4)에는 반응기(2)의 내부를 관찰할 수 있는 투명하고 내열성의 창부재(8)가 적어도 하나 설치되어 있는 것이 바람직하다. 창부재(8)의 외부에는, 예를 들면 적외선 온도 센서 등의 비접촉식 온도계(38)가 설치되어 있어도 된다. 온도계(38)는 반응기(2)의 내부에 배치되어 있는 로드(20)의 표면 온도를 계측 가능하게 되어 있어, 계측된 온도 신호가 반응기(2)의 외부에 배치되어 있는 제어 장치(32)에 입력되도록 되어 있어도 된다.

원료 가스 공급 포트(14)에 원료 가스를 공급하는 공급 라인의 도중에는 원료 가스 공급 포트(14)에서 반응기(2)의 내부로 공급되는 가스의 유량을 조정하기 위한 원료 가스 유량 제어부가 장착되어 있다. 원료 가스 공급 포트(14) 및 원료 가스 배출 포트(16)는 단일의 반응기(2)에 복수 마련되어도 된다.

커버(4) 및 저판(6)은 예를 들면 스테인리스 금속 등의 내열성 부재로 구성되어 있으며, 내표면과 외표면으로 이루어지는 이중 구조로 되어 있다. 커버(4)과 저판(6)의 각각 이중 구조의 내부에 냉각 통로가 형성되어 있으며, 커버(4)는 냉매 공급 포트(15a)에서 냉매를 공급하고, 냉매 배출 포트(17a)에서 냉매를 배출하는 냉각 통로에 의해 냉각되며, 저판(6)은 냉매 공급 포트(15b)에서 냉매를 공급하여, 냉매 배출 포트(17b)에서 냉매를 배출하는 다른 냉각 통로에 의해 냉각된다.

냉매 공급 포트(15a, 15b)에 냉매를 공급하는 공급 라인의 도중에는, 냉매 공급 포트(15a, 15b)에서 반응기(2)의 내부로 공급되는 냉매 유량을 조정하기 위한 냉매 유량 제어부(42a 및 42b)가 장착되어 있다. 냉매 유량 제어부(42a, 42b)는 제어 장치(32)에 의해 제어되며, 예를 들면 전자 밸브에 의해 구성된다.

냉매 공급 포트에 냉매를 공급하는 공급 라인의 도중에는, 냉매 공급 포트(15a, 15b)에서 반응기(2)의 내부로 공급되는 냉매의 온도를 검출하기 위한 온도 검출부(50a 및 50b)가 장착되어 있는 것이 바람직하다. 또한, 냉매 배출 포트(17a, 17b)에서 배출된 냉매가 통과하는 배출 라인에도 온도 검출부(52a 및 52b)가 장착되어 있는 것이 바람직하고, 반응기(2)에서 냉매 배출 포트(17a, 17b)로 배출되는 냉매의 온도를 검출할 수 있다. 이들로부터 검출되는 온도 차이, 냉매 유량에 근거하여 제열량(除熱量)을 산출할 수 있다.

검출된 온도 신호는 반응기(2)의 외부에 배치되어 있는 제어 장치(32)에 입력된다.

냉매 배출 포트(17a, 17b)에서 배출된 냉매는 도시가 생략되어 있는 열교환기에 의해 재냉각되어 온도 조절되고 냉매 공급 포트(15a, 15b)로 돌아가도록 구성되어 있는 것이 바람직하지만, 되돌아가지 않고 가열된 냉매를 다른 용도로 사용해도 된다.

심선(10)에 접속되어 있는 전극(12)에는 전력 공급 수단(30)이 접속되어 있다. 전력 공급 수단(30)은 제어 장치(32)에 의해 제어된다.

상술한 장치를 이용하여 다결정 실리콘제의 로드(20)를 제조하기 위해서는, 이하와 같이 실시된다. 즉, 전극(12)을 통하여 심선(10)에 통전을 개시하고, 통전 가열에 의해 심선(10)의 온도를 실리콘의 석출 온도 이상으로 가열한다. 실리콘의 석출 온도는 약 600℃ 이상이지만, 심선(10)상에 실리콘을 신속하게 석출시키기 위하여 일반적으로는 900∼1100℃ 정도의 온도로 유지되도록 실리콘 심선(10)이 통전 가열된다.

심선(10)에 통전을 개시함과 동시에, 또는 심선(10)의 온도가 실리콘의 석출 온도 이상에 도달한 시점에서, 반응기(2)내에 공급 포트(14)에서 원료 가스로서 실란 가스 및 환원 가스를 공급하고, 이들 원료 가스의 반응(실란의 환원 반응)에 의해 실리콘을 생성시킨다.

원료 가스 공급 포트(14)에서 공급되는 실란 가스로서는, 모노실란, 트리클로로실란, 사염화 규소, 모노클로로실란, 디클로로실란 등의 실란 화합물의 가스가 사용되며, 일반적으로는 트리클로로실란 가스가 적합하게 사용된다. 또한, 환원 가스로서는 통상 수소 가스가 사용된다.

또한, 상기의 원료 가스에 있어서는 일반적으로 환원성 가스(수소 가스)가 과도하게 사용된다.

또한, 원료 가스로서 환원 가스를 사용하지 않고, 모노실란만을 공급하여 모노실란의 열분해에 의해 실리콘을 생성하는 것도 가능하다.

상기의 반응에 의해 생성된 실리콘은 심선(10)상에 석출하고, 이 반응을 계속하여 실시함에 따라, 심선(10)상의 실리콘이 방사상으로 성장하여, 최종적으로 다결정 실리콘으로 이루어지는 로드(20)가 얻어진다.

상기한 바와 같은 다결정 실리콘 로드 제조 장치를 이용하고, 다결정 실리콘의 석출 조건을 적절하게 설정하는 것으로, 본 발명의 다결정 실리콘 로드가 얻어진다.

구체적으로는, 다결정 실리콘의 석출 속도를 비교적 빠르게 함으로써 조대 결정이 생성되기 쉬워진다. 다결정 실리콘 로드는 상기한 바와 같이 심선(10)을 중심으로 하여 실리콘이 방사상으로 성장하여 얻어진다. 이 때의 성장 속도를 로드 직경의 증가 속도로 정의한 경우에, 1.1㎜/시(時) 이상, 바람직하게는 1.2∼3.0㎜/시, 더욱 바람직하게는 1.3∼2.5㎜/시로 설정함으로써 조대 결정을 많이 함유하는 본 발명의 다결정 실리콘 로드가 얻어진다.

로드의 성장 속도는 주로 로드의 표면 온도와 원료 가스의 공급량에 의해 결정된다. 표면 온도가 높아질수록 성장 속도는 빨라진다. 또한, 반응기내의 원료 가스 농도가 높을수록 로드의 성장 속도는 빨라진다. 다만, 원료 가스 공급량, 원료 가스 조성비, 원료 가스 공급 온도 및 반응기내의 압력 등을 변화시킴으로써, 반응기내의 온도가 저하되는 것, 로드의 성장 속도가 저하되는 것, 또는 결정 성장핵이 많이 생성되는 것이 발생하여, 조대 결정의 성장이 방해될 수 있다.

따라서, 전극에 대한 통전량이나 냉각 매체의 유통량, 원료 가스 공급량 등을 적절하게 제어하는 것으로, 로드의 성장 속도를 적당한 범위로 제어함과 동시에, 조대 결정의 성장을 촉진할 수 있고, 조대 결정을 많이 함유하는 본 발명의 다결정 실리콘 로드를 얻을 수 있다.

어떠한 한정으로 해석되는 것은 아니지만, 본 발명의 로드의 적합한 제조 조건으로서는, 예를 들면 로드 표면 온도를 1050∼1200℃, 바람직하게는 1080℃∼1150℃로 한다. 또한, 클로로실란의 수소 환원을 실시하는 경우에는, 원료 가스 조성비(수소와 클로로실란의 합계량에 대한 클로로실란의 비율)를 7몰%∼30몰%로 하고, 가스 공급량을 0.01∼0.1mol/㎠·h, 바람직하게는 0.03∼0.07mol/㎠·h로 하여 원료 가스 공급 온도를 30℃∼200℃의 범위 내에서 제어하는 것이 바람직하다.

상기한 바와 같이 하여, 일정한 두께의 로드(20)가 얻어진 단계에서 반응을 종료하고, 심선(10)에의 통전을 정지하며, 반응기(2) 내에서 미반응의 실란 가스, 수소 가스 및 부생(副生)한 사염화 규소나 염화 수소 등을 배기한 후, 벨자형의 커버(4)을 개방하여 로드(20)가 꺼내어진다.

또한, 본 실시 형태에서는 실리콘의 석출 종료 후, 일반적으로 「어닐링」처리를 실시하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 로드(20)의 내부에 생성된 변형을 효율적으로 해소할 수 있다.

[실시예]

이하, 본 발명을 더욱 상세한 실시예에 근거하여 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되지 않는다. 또한, 이하의 실시예 및 비교예에 있어서, 「조대 결정 입자의 면적 비율, 장경」 및 「로드의 열전도율」은 다음과 같이 평가했다.

(조대 결정 입자의 면적 비율, 장경)

절단면의 결정 관찰 및 결정 촬영은 실리콘 로드 외피부와 실리콘 심선을 통과하는 임의의 직선에 대하여, 도 3에 나타내는 바와 같은 6개소에 대해 실시한다. 관찰 개소를 컴퓨터에 접속한 광학 현미경으로 시야 범위를 3.5㎜×2.5㎜로 촬영하여 화상 데이터를 얻는다. 얻어진 화상 데이터를 화상 해석 소프트에 의해 해석하여 입자 해석 데이터를 얻는다. 화상 해석 소프트에는, 아사히카세이엔지니어링 가부시키가이야제 A상군을 사용한다. 콘트라스트 설정은, 화상을 농담(濃淡) 256계조로 분할하고, 농도 160계조를 2치화의 임계치로 결정하고, 임계치보다 밝은 부분을 입자로 판정한다. 이 입자의 영역에서, 노이즈 배제 및 미세 입자 배제를 위하여, 50㎛ 미만의 영역을 제외하고, 남는 영역을 조대 입자로서 입도 해석을 실시한다. 입도 해석에 의해, 조대 입자의 장경 및 조대 입자가 차지하는 면적 비율을 구한다.

(로드의 열전도율)

열전도율의 측정에는 레이저 플래시법 열물성치 측정 장치(장치 메이커: 교토덴시고교 가부시키가이샤제 LFA-502)를 사용한다. 먼저, 다결정 실리콘 로드(20)를 결정 성장 방향에 대하여 거의 수직으로 도려내고, 이어서 거의 수직으로 절단하여 작은 원반형상의 실리콘 샘플을 얻는다. 절단면을 연마하고, 평활면으로 하여 측정 시료로 한다. 10㎜Φ×3㎜t의 시험편을 이용하여, 시료 표면에 레이저 펄스광을 조사했다. 조사광이 열로서 시료 두께 방향으로 확산됨으로써 시료 전체가 균일한 온도(θm)로 상승한다. 이에 의해 비열을 얻을 수 있다. 다음으로 시료 온도가 θm/2에 도달할 때까지 필요한 시간에서 열확산율을 얻을 수 있다. 열전도율은 이하의 식에서 얻을 수 있다. 얻어진 열전도율은 로드의 긴 쪽 방향(축방향)에서의 열전도율이다.

열전도율=비열×열확산율×밀도

시료 1∼6

봉형상의 다결정 실리콘 심선(짧은 쪽 단면: 한변 8㎜의 방형상)을 연결하고, 높이 2000㎜의 역U자형의 실리콘 심선을 로드10개 (역U자형5대)의 반응기(2)중에 조립하여 실리콘 심선(10)에 통전하고, 로드 표면을 소정 온도까지 가열하여 소정 온도에 도달한 후 실리콘 석출용 원료 가스(트리클로로실란과 수소의 혼합 가스)를 반응기(2)에 공급하고, 소정의 로드 표면 온도가 유지되도록, 통전량, 원료 가스 공급량, 냉매 유통량을 제어하여, 표 1에 기재된 로드 평균 성장 속도로 로드 직경 120㎜이 될 때까지 다결정 실리콘을 석출시켰다.

얻어진 로드에 대하여, 상기의 방법으로 「조대 결정 입자의 면적 비율, 장경」 및 「로드의 열전도율」을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.

또한, 도 4에 시료 2의 로드 단면에서의 결정 촬영상을 나타내며, 도 5 및 도 6에 각각 시료 4 및 시료 6의 로드 단면에서의 결정 촬영상을 나타낸다.

또한, 상기에 있어서, 시료 1∼3은 본 발명의 비교예에 상당하고, 시료 4∼6은 실시예에 상당한다.

이상, 상술한 바와 같이, 본 발명의 다결정 실리콘 로드는 특유의 미세 구조를 가지며 열전도율이 높다. 이것은 동일 중량의 다결정 실리콘 로드와 비교하여 융해에 필요한 에너지량이 적은 것을 의미한다. 따라서, 본 발명의 다결정 실리콘 로드는 실리콘 단결정 제조 원료 또는 캐스팅법 실리콘 잉곳 제조 원료로 이용했을 때에 에너지 비용 삭감에 기여할 수 있다.

2: 반응기
4: 커버
6: 저판
8: 창부재
9: 냉각 통로
10: 심선
11: 조대 결정 입자
12: 전극
14: 원료 가스 공급 포트
16: 원료 가스 배출 포트
15a, 15b: 냉매 공급 포트
17a, 17b: 냉매 배출 포트
20: 로드
30: 전력 공급 수단
32: 제어장치
38: 비접촉식 온도계
42a, 42b: 냉매 유량 제어부
50a, 50b, 52a, 52b: 온도 검출부

Claims (8)

1. 실리콘 심선(芯線)을 중심으로 방사상(放射狀)으로 다결정 실리콘을 석출시킨 다결정 실리콘 로드로서, 원주형상의 로드를 축방향에 대하여 수직으로 절단한 절단면에 있어서, 심선 부분을 제외한 면에서 관찰되는 결정 중, 장경(長徑)이 50㎛ 이상인 조대 결정 입자의 면적 비율이 20% 이상인 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 로드.
   
2. 제1항에 있어서,
   조대 결정이 50∼1000㎛의 평균 장경을 갖는 다결정 실리콘 로드.
   
3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
   직경이 90∼180㎜인 다결정 실리콘 로드.
   
4. 제1항에 있어서,
   실리콘 심선을 중심으로 방사상으로 다결정 실리콘을 석출시킨 다결정 실리콘 로드로서, 그 심선을 제외한 석출 방향의 단면에 있어서, 단면 방향의 열전도율이 100∼150W/m·K인 다결정 실리콘 로드.
   
5. 제1항, 제2항 또는 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
   초크랄스키(Czochralski)법에 의한 단결정 실리콘의 제조 원료 또는 캐스팅법에 의한 실리콘 잉곳(ingot)의 제조 원료로서 사용되는 다결정 실리콘 로드.
6. 제1항에 있어서,
   장경이 50㎛ 이상인 조대 결정 입자의 면적 비율이 35% 이상인 다결정 실리콘 로드.
   
7. 제6항에 있어서,
   장경이 50㎛ 이상인 조대 결정 입자의 평균 면적 비율이 84.5% 이하인 다결정 실리콘 로드.
   
8. 제6항에 있어서,
   장경이 50㎛ 이상인 조대 결정 입자의 면적 비율이 91.7% 이하인 다결정 실리콘 로드.

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