CN113302346A - 单晶硅锭的制造方法及单晶硅提拉装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种能够以高成品率制造碳浓度低的单晶硅锭的单晶硅锭的制造方法。本发明的单晶硅锭的制造方法的特征在于，在原料熔融工序及晶体培育工序中，采集腔室内的气体，间歇地测量所述采集的气体中的CO气体浓度，通过将测量的CO气体浓度乘以供给至腔室内的不活泼气体的流量来算出CO气体产生率，监视算出的所述CO气体产生率。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶硅锭的制造方法及单晶硅提拉装置。
背景技术
作为半导体器件的基板使用的硅晶片是通过薄切单晶硅的锭，经由平面磨削（lapping，研磨）工序、蚀刻工序以及镜面抛光（polishing）工序，最后进行清洗而制造的。而且，一般而言，300mm以上的大口径的单晶硅是利用提拉（Czochralski,CZ）法制造。
图4中示出利用CZ法制造单晶硅锭的以往的单晶硅提拉装置400。关于单晶硅提拉装置400，由腔室10构成其轮廓，在其中心部配置坩埚16。坩埚16具有双层结构，由内侧的石英坩埚16A与外侧的石墨坩埚16B构成，被固定于能够通过传动轴驱动机构20旋转及升降的传动轴18上端部。
在坩埚16的外侧围绕坩埚16配设有电阻加热式的筒状加热器24，在筒状加热器24的外侧沿着腔室10的内侧表面配设有绝热体26。并且，在坩埚16的上方，与传动轴18同轴地配置以下端保持籽晶夹头28（该籽晶夹头保持籽晶S）的提拉线材30，通过线材升降机构32提拉线材30向与传动轴18相反的方向或相同方向以规定的速度一边进行旋转一边进行升降。
在腔室10内，在坩埚16上方以围绕培育中的单晶硅锭I的方式配置筒状热屏蔽体22。该热屏蔽体22调整对于培育中的锭I的来自坩埚16内的硅熔液M或加热器24或坩埚16侧壁的高温辐射热的入射量、或者调整晶体生长界面附近的热的扩散量，起到控制单晶硅锭I的中心部及外周部的向提拉轴X方向的温度梯度的作用。
在腔室10的上部设置导入Ar气体等不活泼气体至腔室10内的气体导入口12。并且，在腔室10的底部设置通过未图示的真空泵的驱动抽吸腔室10内的气体并将其排出的气体排出口14。从气体导入口12导入至腔室10内的不活泼气体从培育中的单晶硅锭I与热屏蔽体22之间下降，流过热屏蔽体22的下端与硅熔液M液面的间隙后，向热屏蔽体22的外侧、进而向坩埚16的外侧流动，之后从坩埚16的外侧下降，最后从气体排出口14排出。
使用该单晶硅提拉装置400，将腔室10内维持为减压下的Ar气体气氛的状态下，利用加热器24的加热使填充于坩埚16内的多晶硅等硅原料熔融而形成硅熔液M。接着，利用线材升降机构32使提拉线材30下降，并使籽晶S接触硅熔液M，一边向规定方向旋转坩埚16及提拉线材30，一边向上方提拉提拉线材30，向籽晶S的下方培育锭I。另外，随着进行锭I的培育，虽然硅熔液M的量减少，但使坩埚16上升而维持熔液面的水准。
在腔室10上部的开口部34设置CCD照相机36。CCD照相机36拍摄晶体I与熔液M的边界部附近。在晶体与熔液的边界部形成的弯液面被拍摄成比晶体及熔液的亮度更高的亮度，因此图像中的弯液面显示为环状高亮度带（以下，称为“融合环（fusion ring）”）。将该融合环的间隔视为晶体直径，以使该晶体直径成为所期望的恒定值的方式控制晶体提拉速度与熔液温度。
已知在使用这种单晶硅提拉装置的单晶硅锭的制造中，在腔室内产生CO气体。作为其原因之一，可举出由于从硅熔液产生的SiO气体与腔室内存在的石墨材料（例如，筒状加热器）的反应，产生CO气体。专利文献1中有测量该腔室内的CO气体浓度的技术。
专利文献1中记载了“一种单晶的制造方法，其利用提拉法从加热并熔融原料而得的原料熔液提拉单晶，该单晶的制造方法的特征在于，将所述原料容纳在石英坩埚中，一边加热并熔融该石英坩埚中容纳的原料，一边测量向原料熔融中排出的排出气体中包含的一氧化碳浓度，根据测量的原料熔融中排出气体中包含的一氧化碳浓度测量结果，判定原料的熔融结束，然后从所述原料熔液提拉单晶（权利要求6）”。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-114709号公报。
发明内容
发明所要解决的技术问题
本发明的发明人着眼于在利用以往的单晶硅提拉装置制造的单晶硅锭中，在其培育过程中混入碳，结果，导致用该锭制作的硅晶片的碳浓度意外变高的技术问题。当硅晶片中的碳浓度变高时，在器件热处理工序中产生被称作致命缺陷的由电活性碳引起的缺陷，产生降低晶片使用期限的问题。并且，由于高浓度的碳促进氧析出物的形成，因此在假设氧析出物存在于器件表面上的情况下，产生泄漏不良，而成为成品率下降的原因。如此，单晶硅锭中的碳污染，在半导体器件的制作工序中产生不好的影响。因此，根据器件的种类在规格上严格限制单晶硅锭中的碳浓度。
认为晶体中的碳浓度上升的理由是在腔室内产生的CO气体被吸入到硅熔液中。在专利文献1中，着眼于原料熔融工序中原料全部熔融时腔室内的气体中的CO气体浓度变最大，测量CO气体浓度，根据该测量值判定原料熔融工序的结束（熔化结束）。但是，在专利文献1中，仅仅着眼于根据熔化结束的正确的检测缩短工艺时间与防止石英坩埚变形，丝毫没有着眼于CO气体向硅熔液中的吸入或由此引起的晶体中的碳浓度的上升。
鉴于上述技术问题，本发明的目的在于提供能够以高成品率制造碳浓度低的单晶硅锭的单晶硅锭的制造方法及单晶硅提拉装置。
用于解决技术问题的方案
为了解决上述技术问题，本发明的发明人构思代替监视腔室内气体中的CO气体浓度，监视CO气体产生率（每单位时间的CO气体产生量）。即，认为CO气体向硅熔液中的吸入量与每单位时间的CO气体产生量有正相关关系。另一方面，关于CO气体浓度，即使每单位时间的CO气体产生量相同，也在腔室内不活泼气体的流量大时变小，且在腔室内不活泼气体的流量小时变大。实际上，原料熔融工序与晶体培育工序中不活泼气体的流量不同，且晶体培育工序中不活泼气体的流量发生变动。因此，CO气体浓度，不适于作为评价CO气体向硅熔液中的吸入量的指标而进行监视。本发明的发明人发现，测量腔室内的CO气体浓度，并将该测量值乘以腔室内的不活泼气体流量，由此算出CO气体产生率，监视该CO气体产生率，由此能够适当评价CO气体向硅熔液中的吸入量，甚至能够适当评价晶体中的碳浓度。
本发明是根据上述见解而完成的，其主旨方案如下。
（1）一种单晶硅锭的制造方法，使用单晶硅提拉装置进行，所述单晶硅提拉装置具有：
腔室，在上部具有导入不活泼气体的气体导入口，在底部具有排出包含所述不活泼气体的炉内气体的气体排出口；
坩埚，设置在所述腔室内；以及
筒状加热器，设置为在所述腔室内围绕所述坩埚，
所述单晶硅锭的制造方法具有：
原料熔融工序，一边将所述腔室内维持为减压下的所述不活泼气体气氛，一边利用所述加热器加热并熔融投入到所述坩埚内的硅原料而在所述坩埚内形成硅熔液；以及
晶体培育工序，接着一边将所述腔室内维持为减压下的所述不活泼气体气氛，一边利用所述加热器加热所述硅熔液并对其进行维持，再从所述硅熔液提拉单晶硅锭，
在所述原料熔融工序以及所述晶体培育工序中进行如下处理：
采集所述炉内气体，
间歇地利用气体分析装置测量所述采集的气体中的CO气体浓度，
通过将测量的CO气体浓度乘以供给至所述腔室内的不活泼气体的流量，算出CO气体产生率，
监视算出的所述CO气体产生率。
（2）上述（1）中记载的单晶硅锭的制造方法，其中，所述原料熔融工序中CO气体产生率的最大值为A（mol/h）、所述晶体培育工序中的直体工序中CO气体产生率的最大值为B（mol/h），所述原料熔融工序以及所述晶体培育工序是在满足A/B≤10的条件下进行。
（3）上述（1）或（2）中记载的单晶硅锭的制造方法，其中，所述炉内气体的采集是经由从所述气体排出口延伸的排气配管进行。
（4）上述（1）至（3）中任一项记载的单晶硅锭的制造方法，其中，所述炉内气体是从以在所述坩埚上方围绕所述单晶硅锭的方式设置的筒状热屏蔽体与所述坩埚之间的空间采集。
（5）上述（1）至（4）中任一项记载的单晶硅锭的制造方法，其中，所述气体分析装置是四极型质量分析装置。
（6）一种单晶硅提拉装置，其特征在于，具有：
腔室，在上部具有导入不活泼气体的气体导入口，在底部具有排出包含所述不活泼气体的炉内气体的气体排出口；
坩埚，设置在所述腔室内，容纳硅熔液；
筒状热屏蔽体，设置为在所述坩埚上方围绕从所述硅熔液提拉的单晶硅锭；
筒状加热器，设置为在所述腔室内围绕所述坩埚，加热所述硅熔液；
排气配管，从所述气体排出口延伸；
主泵，连接至所述排气配管，减压所述腔室内的同时，向所述排气配管抽吸所述炉内气体；
主阀，设置在所述排气配管上，在减压所述腔室内时处于打开状态；
气体采集口，设置在所述排气配管的所述主阀的上游部位以及所述热屏蔽体与所述坩埚之间的空间中的其中一者或两者；
子配管，从所述气体采集口延伸而连结至所述排气配管的所述主阀的下游部位；
子泵，设置在所述子配管上，向所述子配管抽吸所述炉内气体；
气体分析装置，设置在所述子配管的所述子泵的上游，间歇地测量抽吸至所述子配管的气体中的CO气体浓度；
流量调整阀，设置在所述子配管的所述气体分析装置的上游，调整供给至所述气体分析装置的气体的流量；
过滤器，设置在所述子配管的所述流量调整阀的上游，去除抽吸至所述子配管的气体中的SiO粉；以及
引入阀，设置在所述子配管的所述气体采集口附近，在向所述子配管抽吸所述炉内气体时处于打开状态，
所述单晶硅提拉装置还具有：
运算部，通过将利用所述气体分析装置测量的CO气体浓度乘以供给至所述腔室内的不活泼气体的流量来算出CO气体产生率；以及
输出装置，输出算出的所述CO气体产生率。
（7）上述（6）中记载的单晶硅提拉装置，其中，所述气体采集口设置在所述排气配管的所述主阀的上游部位。
（8）上述（6）或（7）中记载的单晶硅提拉装置，其中，所述气体采集口位于所述热屏蔽体与所述坩埚之间的空间。
（9）上述（6）～（8）中任一项记载的单晶硅提拉装置，其中，所述气体分析装置是四极型质量分析装置。
发明效果
根据本发明的单晶硅锭的制造方法及单晶硅提拉装置，能够以高成品率制造碳浓度低的单晶硅锭。
附图说明
图1是示意性地表示基于本发明的第1实施方式的单晶硅提拉装置100的结构的沿提拉轴X的剖视图。
图2是示意性地表示基于本发明的第2实施方式的单晶硅提拉装置200的结构的沿提拉轴X的剖视图。
图3是示意性地表示基于本发明的第3实施方式的单晶硅提拉装置300的结构的沿提拉轴X的剖视图。
图4是示意性地表示以往的单晶硅提拉装置400的结构的沿提拉轴X的剖视图。
图5是表示实验例1的No.1中的原料熔融工序及晶体培育工序中CO气体产生率的推移的图表。
图6是表示从腔室内采集的气体中的SiO粉末的颗粒大小分布的图表。
具体实施方式
（单晶硅提拉装置）
参考图1～图3，对基于本发明的实施方式的单晶硅提拉装置100、200、300中共同的基本结构进行说明。另外，对于这些共同的基本结构，在图1～图3中标注相同的附图标记。
单晶硅提拉装置100、200、300具有腔室10、坩埚16、传动轴18、传动轴驱动机构20、筒状热屏蔽体22、筒状加热器24、筒状绝热体26、籽晶夹头28、提拉线材30、线材升降机构32、CCD照相机36、排气配管40以及主泵42。
在腔室10的上部设置导入Ar气体等不活泼气体至腔室10内的气体导入口12。并且，在腔室10的底部设置利用主泵42（真空泵）的驱动抽吸腔室10内的气体（以下，称为“炉内气体”）并将其排出的气体排出口14。
坩埚16配置在腔室10的中心部，并且容纳硅熔液M。坩埚16具有石英坩埚16A与石墨坩埚16B的双层结构。石英坩埚16A以内表面直接支承硅熔液M。石墨坩埚16B在石英坩埚16A的外侧支承石英坩埚16A。如图1～图3所示，石英坩埚16A的上端比石墨坩埚16B的上端高，即石英坩埚16A的上端部从石墨坩埚16B的上端突出。
传动轴18向铅垂方向贯穿腔室10的底部，以上端支承坩埚16。而且，传动轴驱动机构20经由传动轴18使坩埚16一边进行旋转一边进行升降。
热屏蔽体22在坩埚16的上方设置为围绕从硅熔液M提拉的单晶硅锭I。具体而言，热屏蔽体22具有倒圆锥台形状的屏蔽主体22A、从该屏蔽主体22A的下端部向提拉轴X侧（内侧）沿水平方向延伸设置的内侧凸缘部22B以及从屏蔽主体22A的上端部向腔室侧（外侧）沿水平方向延伸设置的外侧凸缘部22C，外侧凸缘部22C固定至绝热体26。热屏蔽体22的作用与背景技术栏中说明的相同。
筒状加热器24设置为在腔室10内围绕坩埚16。加热器24是以碳为材料的电阻加热式加热器，熔融投入到坩埚16内的硅原料而形成硅熔液M，还进行用于维持形成的硅熔液M的加热。
筒状绝热体26在热屏蔽体22的上端下方沿着腔室10的内侧表面而设置。在本实施方式中，还在腔室内的底部配置绝热体。不特别限定构成这些绝热体的绝热材料，但可以举出例如碳、氧化铝（alumina）以及氧化锆。绝热体26尤其对腔室10内热屏蔽体22下方的区域赋予保温效果，具有容易维持坩埚16内的硅熔液M的作用。绝热体26的厚度没有特别限定，可以形成为与以往同等的一般的厚度，在培育直径300mm的晶体的提拉装置中可以形成为30～90mm左右，在培育直径450mm的晶体的提拉装置中可以形成为45～100mm左右。
在坩埚16的上方，与传动轴18同轴地配置以下端保持籽晶夹头28（该籽晶夹头保持籽晶S）的提拉线材30，通过线材升降机构32提拉线材30向与传动轴18相反的方向或相同方向以规定的速度一边进行旋转一边进行升降。
在腔室10上部的开口部34设置CCD照相机36。CCD照相机36拍摄晶体I与熔液M的边界部附近。将得到的图像中的融合环的间隔作为晶体直径，以使该晶体直径成为所期望的恒定值的方式控制晶体提拉速度与熔液温度。
排气配管40从气体排出口14延伸。主泵42例如能够作为干式泵等真空泵，连接至排气配管40，起到减压腔室10内至5～100Torr左右的同时，抽吸炉内气体至排气配管40的作用。主阀44设置在排气配管40中，起到将腔室10内的压力转换为常压及减压的作用。即，如使腔室10内开放在空气中时、设置/交换腔室10内的结构物时等，在腔室10内成为常压时，主阀44处于关闭状态。另一方面，在包含原料熔融工序及晶体培育工序的腔室10内成为减压状态时，主阀44处于打开状态。
在此，原料熔融工序及晶体培育工序中，在腔室10内产生CO气体。其第1原因如下。即，由于硅熔液M与石英坩埚16A内表面反应，从坩埚16内的硅熔液M产生SiO气体。SiO气体随着不活泼气体的流动到达加热器24，如以下的反应式所示，由于与加热器材料的碳反应而产生CO气体。
SiO（g） + 2C（s） → CO（g） + SiC（s）
另外，作为副产物生成的SiC在加热器24的表面上析出。
第2原因如下。即，通过互相接触的石英坩埚16A与石墨坩埚16B反应，产生CO气体。
SiO2（s） + 3C（s） → 2CO（g） + SiC（s）
另外，作为副产物生成的SiC在石英坩埚16A的外周面与石墨坩埚16B的内周面之间析出。
本发明的各实施方式，对于如上所述地在腔室10内产生的CO气体，监视其每单位时间的产生量（即，CO气体产生率）。以下，对用于此的装置结构进行说明。
[第1实施方式]
参考图1，在本实施方式中具有子配管52，从排气配管40的主阀44的上游部位分叉，连结至主阀44的下游部位。即，气体采集口46设置在排气配管40的主阀44的上游部位，子配管末端52A连结至排气配管40的主阀44的下游部位。子配管52中，从其上游依次安装有引入阀54、过滤器58、流量调整阀60、气体分析装置62以及子泵64。另外，在本说明书中，所谓排气配管40及子配管52的“上游”及“下游”，是关于通过各配管内的气体流。
子泵64设置在子配管52中，将炉内气体（严格地说是抽吸至排气配管的气体）经由气体采集口46抽吸至子配管52。子泵64例如能够由组合旋转泵与涡轮分子泵的真空泵装置构成。如已述那样，腔室10内是5～100Torr左右的减压气氛，为了从该减压气氛抽吸气体至子配管52，需要在子配管52内制造更低的减压气氛。根据该观点，优选通过子泵64的驱动，使子配管52内的压力（过滤器58的上游部位）在1Torr以下。
气体分析装置62设置在子配管52的子泵64的上游，间歇地测量抽吸至子配管的气体中的CO气体浓度。作为气体分析装置62，可以举出四极型质量分析装置以及气相色谱分析装置。当为四极型质量分析装置时，CO气体浓度的测量间隔为1秒左右而较短。另一方面，当为现在市面上销售的气相色谱分析装置时，CO气体浓度的测量间隔最短也是15分钟左右。因此，优选在本实施方式中使用四极型质量分析装置。
流量调整阀60设置在子配管52的气体分析装置62的上游，利用开闭程度的调整，起到调整供给至气体分析装置62的气体流量的作用。由此，能够将适当流量的炉内气体供给至气体分析装置62。向气体分析装置62供给的气体流量优选设为4×10-1～4×10-4Pa·L/分。
过滤器58设置在子配管52的流量调整阀60的上游，起到去除抽吸至子配管52的气体中SiO粉的作用。在该气体中包含从硅熔液M产生的SiO气体被冷却而固化形成的SiO粉。图6中示出表示从一般的腔室内采集的气体中的SiO粉末的颗粒大小分布的图表。如图6所示，SiO粉的一般的平均粒径是13μm左右，一般的最小粒径是1μm。因此，在本实施方式中，优选使用能够去除粒径1μm以上的粒子99质量%以上的具有纳米级的网目尺寸的气体过滤器。作为这种气体过滤器，可以举出日本Entegris股份有限公司制造的wafer（晶片） guardIISF in-line gas filter（同轴气体过滤器）、日本精线股份有限公司制造的NAS Clean工艺气体管线用小流量过滤器等。通过将过滤器58设置在流量调整阀60的上游，可回避由SiO粉引起的流量调整阀60的开闭不良状况，还可以回避SiO粉混入气体分析装置62内。
引入阀54设置在子配管52的气体采集口46附近，在抽吸炉内气体至子配管52时处于打开状态。在本实施方式中，由于在原料熔融工序以及晶体培育工序中常时进行CO气体浓度的测量及CO气体产生率的监视，因此引入阀54常时处于打开状态。因此，抽吸至排气配管的气体的一部分被引入到子配管52中。
运算部66通过将利用气体分析装置62测量的CO气体浓度乘以供给至腔室10内的不活泼气体的流量来算出CO气体产生率。运算部66可以由一般的中央运算处理装置（CPU）或微处理单元（MPU）构成。另外，作为供给至腔室10内的不活泼气体的流量，只要使用气体流量设定值即可。
输出装置68输出通过运算部66算出的CO气体产生率。输出装置68可以由一般的显示器、投影机、打印机、扬声器等构成。
在本实施方式中，通过上述结构，代替炉内气体的CO气体浓度，可以实时监视炉内气体的CO气体产生率。如此，通过现场监视CO气体产生率，能够适当评价CO气体向硅熔液中的吸入量，甚至能够适当评价晶体中的碳浓度。
[第2实施方式]
参考图2，在本实施方式中，气体采集口48设置为在热屏蔽体22与坩埚16之间的空间。即，从腔室10的上部垂下取样管50，使其末端的气体采集口48位于热屏蔽体22与坩埚16之间的空间。取样管50在腔室10的外部与子配管52连结。引入阀56设置在子配管52的上游侧末端附近。
在第1实施方式中经由排气配管40采集炉内气体，相对于此，本实施方式从热屏蔽体22与坩埚16之间的空间采集炉内气体。关于子配管52中设置的过滤器58、流量调整阀60、气体分析装置62及子泵64和运算部66及输出装置68，由于与第1实施方式相同，因此省略说明。
在本实施方式中，从石英坩埚的上缘直接采集炉内气体。因此，能够直接采集由石英坩埚与碳坩埚的反应所产生的CO气体。其结果，能够以更高的精确度监视CO气体产生率。
[第3实施方式]
参考图3，本实施方式组合第1实施方式的结构与第2实施方式的结构。即，炉内气体的采集是经由排气配管40进行，而且也从热屏蔽体22与坩埚16之间的空间进行。
在本实施方式中，子配管52是由第1子配管52B、第2子配管52C及第3子配管52D构成。第1子配管52B从排气配管40的主阀44的上游部位分叉。第2子配管52C与取样管50的上端连结，从腔室的上部延伸。第3子配管52D是第1子配管52B与第2子配管52C合流而形成。关于取样管50以及引入阀56，与第2实施方式相同。子配管52D中设置的过滤器58、流量调整阀60、气体分析装置62及子泵64和运算部66及输出装置68，由于与第1实施方式相同，因此省略说明。
在本实施方式中，在适当的时机转换引入阀54与引入阀56，并测量CO气体浓度，由此能够确认CO气体产生的位置依赖性。具体而言，通过取得在各个位置测量的CO浓度差，可分开由石英坩埚与石墨坩埚的反应产生的CO气体浓度以及由SiO气体与石墨的反应产生的CO气体浓度。
（单晶硅锭的制造方法）
基于本发明的实施方式的单晶硅锭的制造方法，能够使用上述说明的单晶硅提拉装置100、200、300而适当实施。那么，一边参考图1～图3，一边对基于本发明的一实施方式的单晶硅锭的制造方法进行说明。首先，向坩埚16内填充多晶硅块等硅原料，在主阀44打开的状态下驱动主泵42而将腔室10内维持为减压下的Ar气体等不活泼气体气氛。此时，坩埚16以使硅原料不接触热屏蔽体22的方式设置在腔室10内的下方。然后，利用加热器24加热并熔融坩埚16内的硅原料而形成硅熔液M。然后，使坩埚16上升至提拉开始位置。本说明书中，定义“原料熔融工序”为从开始利用加热器24进行的加热的时刻到坩埚上升结束的时刻为止的期间。在原料熔融工序中，优选将不活泼气体的流量设为10～400L/分。
接着，利用线材升降机构32使提拉线材30下降，使籽晶S接触硅熔液M。然后，一边向规定方向旋转坩埚16及提拉线材30，一边向上方提拉提拉线材30，在籽晶S下方培育锭I。另外，随着进行锭I的培育，虽然硅熔液M的量减少，但使坩埚16上升而维持熔液面的水准。本说明书中，定义“晶体培育工序”为从开始使提拉线材30下降的时刻到锭I的培育（提拉线材30的上升）结束的时刻为止的期间。
在晶体培育工序中，首先为了使单晶无位错化，进行利用撞击方法的籽晶缩小（缩颈），形成颈部In。接着，为了得到所需要的直径的锭，培育肩部Is，在单晶硅成为所期望的直径的时候将直径维持为恒定而培育直体部Ib。培育直体部Ib至规定长度后，为了以无位错的状态从硅熔液M切开单晶，进行尾部缩小（尾部的形成）。本说明书中，将直体部Ib的培育期间称为“直体工序”。
在晶体培育工序中，优选将不活泼气体的流量设为50～300L/分。另外，在晶体培育工序中，不活泼气体的流量在上述范围内随时间发生增减（变动）。
在本实施方式中，特征在于在原料熔融工序及晶体培育工序中进行以下工序。首先采集炉内气体。如图1～图3所示，该工序通过从气体采集口46及气体采集口48中的其中一者或两者将炉内气体抽吸至子配管52来进行。
接着，利用气体分析装置62间歇地测量采集的气体中的CO气体浓度。然后，运算部66通过将测量的CO气体浓度乘以供给至腔室10内的不活泼气体的流量来算出CO气体产生率。然后，输出装置68输出算出的CO气体产生率。在本实施方式中，代替炉内气体的CO气体浓度，能够实时监视炉内气体的CO气体产生率。如此，通过现场监视CO气体产生率，能够适当评价CO气体向硅熔液中的吸入量，甚至能够适当评价晶体中的碳浓度。另外，如已叙述那样，供给至腔室10内的不活泼气体的流量，在原料熔融工序与晶体培育工序中不同，并且，在晶体培育工序中即使发生变动，只要使用监视时的气体流量设定值即可。
在本实施方式中，原料熔融工序中CO气体产生率的最大值为A（mol/h）、晶体培育工序的直体工序中CO气体产生率的最大值为B（mol/h），原料熔融工序及晶体培育工序优选在满足A/B≤10的条件下进行。在满足A/B≤10的条件下，能够制造晶体固化率在0.75以下的整个部位中碳浓度（Cs）为2×1015atoms/cm3（原子/立方厘米）以下的单晶硅锭。即，能够以高成品率制造碳浓度低的单晶硅锭。另外，以提拉中的晶体质量/原料的加入质量百分率定义晶体固化率（%）。另外，在原料熔融工序中最初的10小时，由于腔室内从部件脱离的气体，CO气体产生率不稳定。于是，在本说明书中，采用原料熔融工序中去除初期的10小时的期间的最大值作为A。
A/B值主要能够通过控制原料熔融工序中加热器24的电能来进行调节。一般而言，在晶体培育工序中，维持硅熔液M所需的加热器24的电能自然而然地被确定为规定范围的值，以该特定的电能驱动加热器而维持硅熔液M。因此，晶体培育工序中的CO气体产生率比较低且稳定（不发生大变动）。相对于此，在原料熔融工序中，为了熔融硅原料需要以较大的电能驱动加热器24，CO气体产生率比较高且不稳定（发生大变动）。尤其，在原料熔融工序的末期（熔化结束时），CO气体产生率趋于变大。因此，控制原料熔融工序中的加热器24的电能而抑制CO气体产生率的最大值A，由此能够实现A/B≤10。但是，A或B值不是唯一根据加热器24的电能决定，还依赖于腔室10内的绝热性（即，腔室的结构、绝热体的量和配置）。
A/B优选设为1以上。这是因为，当A/B小于1时，导致硅熔液固化，有培育不出晶体的可能性。
实施例
（实验例1）
使用图1所示的结构的单晶硅提拉装置，以表1所示的5个水平进行了单晶硅锭的制造。各水平中，硅原料的加料量为320Kg、锭的直径为300mm、直体长度为1800mm、培育速度为1.0mm/分、原料熔融工序中供给至腔室内的Ar气体流量为100L/分。使用了能够去除粒径1μm以上的粒子99质量%以上的具有纳米级的网目尺寸的气体过滤器。原料熔融工序及晶体培育工序中的加热器电能设为表1所示的值。
作为气体分析装置使用四极型质量分析装置，在原料熔融工序及晶体培育工序的整个过程中，监视了CO气体产生率。表1中示出原料熔融工序中的CO气体产生率的最大值A及直体工序中的CO气体产生率的最大值B。并且，图5中示出代表所有水平以水平No.1进行监视的CO气体产生率的推移。
在各水平中，通过以下顺序求出了表1中所示的“低碳晶体成品率”。首先，从以各水平制造的单晶硅锭的直体部进行切割，并进行加工而制造出多个硅晶片。在各晶片中心的1点，使用FT-IR装置测量了硅的晶体位置中替换的碳的浓度（Cs浓度）。以培育的晶体长度为分母，以满足Cs≤2×1015atoms/cm3以下的晶体长度为分子，求出晶体成品率，作为“低碳晶体成品率”。将结果示于表1中。
[表1]
从表1可知，在满足A/B≤10的条件下进行的水平No.1～4中低碳晶体成品率为75%以上而处于高位，相对于此，在A/B=11的条件下进行的水平No.5中，低碳晶体成品率明显地下降至25%。
（实验例2）
依赖于气体过滤器的性能和有无，测量了子配管（具体而言，流量调整阀或流量调整阀与气体分析装置之间）不堵塞而能够连续地监视CO气体产生率的时间。单晶硅锭的制造方法，除了过滤器以外与实验例1相同。
作为水平1，与实验例1相同地，使用了能够去除粒径1μm以上的粒子99质量%以上的具有纳米级的网目尺寸的气体过滤器。在该水平1中，能够连续地监视CO气体产生率100小时以上。
作为水平2，使用了具有能够去除粒径10μm以上的粒子99质量%以上的网目尺寸的气体过滤器。在该水平2中，当连续地监视CO气体产生率70小时时，子配管发生堵塞，变为不能监视。
作为水平3，未使用气体过滤器。在该水平2中，当连续地监视CO气体产生率20小时时，子配管发生堵塞，变为不能监视。
产业上的可利用性
根据本发明的单晶硅锭的制造方法及单晶硅提拉装置，能够以高成品率制造碳浓度低的单晶硅锭。
附图标记说明
100、200、300-单晶硅提拉装置，10-腔室，12-气体导入口，14-气体排出口，16-坩埚，16A-石英坩埚，16B-石墨坩埚，18-传动轴，20-传动轴驱动机构，22-热屏蔽体，22A-屏蔽主体，22B-内侧凸缘部，22C-外侧凸缘部，24-加热器，26-绝热体，28-籽晶夹头，30-提拉线材，32-线材升降机构，34-开口部，36-CCD照相机，40-排气配管，42-主泵，44-主阀，46-气体采集口（排气配管），48-气体采集口（腔室内），50-取样管（腔室内），52-子配管，52A-子配管末端，54-引入阀，56-引入阀，58-过滤器，60-流量调整阀，62-气体分析装置，64-子泵，66-运算部，68-输出装置，S-籽晶，M-硅熔液，I-单晶硅锭，In-颈部，Is-肩部，Ib-直体部，X-提拉轴。
Claims (9)
1.一种单晶硅锭的制造方法，使用单晶硅提拉装置进行，所述单晶硅提拉装置具有：
腔室，在上部具有导入不活泼气体的气体导入口，在底部具有排出包含所述不活泼气体的炉内气体的气体排出口；
坩埚，设置在所述腔室内；以及
筒状加热器，设置为在所述腔室内围绕所述坩埚，
所述单晶硅锭的制造方法的特征在于,具有：
原料熔融工序，一边将所述腔室内维持为减压下的所述不活泼气体的气氛，一边利用所述加热器加热并熔融投入到所述坩埚内的硅原料而在所述坩埚内形成硅熔液；以及
晶体培育工序，接着，一边将所述腔室内维持为减压下的所述不活泼气体的气氛，一边利用所述加热器加热所述硅熔液并对其进行维持，再从所述硅熔液提拉单晶硅锭，
在所述原料熔融工序以及所述晶体培育工序中进行如下处理：
采集所述炉内气体，
利用气体分析装置间歇地测量所述采集的气体中的CO气体浓度，
通过将测量的CO气体浓度乘以供给至所述腔室内的不活泼气体的流量，算出CO气体产生率,
监视算出的所述CO气体产生率。
2.根据权利要求1所述的单晶硅锭的制造方法，其中，
所述原料熔融工序中CO气体产生率的最大值为A（mol/h）、所述晶体培育工序中的直体工序中CO气体产生率的最大值为B（mol/h），所述原料熔融工序以及所述晶体培育工序是在满足A/B≤10的条件下进行。
3.根据权利要求1或2所述的单晶硅锭的制造方法，其中，
所述炉内气体的采集是经由从所述气体排出口延伸的排气配管进行。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的单晶硅锭的制造方法，其中，
所述炉内气体是从以在所述坩埚上方围绕所述单晶硅锭的方式设置的筒状热屏蔽体与所述坩埚之间的空间采集。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的单晶硅锭的制造方法，其中，
所述气体分析装置是四极型质量分析装置。
6.一种单晶硅提拉装置，其特征在于，具有：
腔室，在上部具有导入不活泼气体的气体导入口，在底部具有排出包含所述不活泼气体的炉内气体的气体排出口；
坩埚，设置在所述腔室内，容纳硅熔液；
筒状热屏蔽体,设置为在所述坩埚上方围绕从所述硅熔液提拉的单晶硅锭；
筒状加热器，设置为在所述腔室内围绕所述坩埚，加热所述硅熔液；
排气配管，从所述气体排出口延伸；
主泵，连接至所述排气配管，减压所述腔室内的同时，向所述排气配管抽吸所述炉内气体；
主阀，设置在所述排气配管上，在减压所述腔室内时处于打开状态；
气体采集口，设置在所述排气配管的所述主阀的上游部位以及所述热屏蔽体与所述坩埚之间的空间中的其中一者或两者；
子配管，从所述气体采集口延伸而连结至所述排气配管的所述主阀的下游部位；
子泵，设置在所述子配管上，向所述子配管抽吸所述炉内气体；
气体分析装置，设置在所述子配管的所述子泵的上游，间歇地测量抽吸至所述子配管的气体中的CO气体浓度；
流量调整阀，设置在所述子配管的所述气体分析装置的上游，调整供给至所述气体分析装置的气体的流量；
过滤器，设置在所述子配管的所述流量调整阀的上游，去除抽吸至所述子配管的气体中的SiO粉；以及
引入阀，设置在所述子配管的所述气体采集口附近，在向所述子配管抽吸所述炉内气体时处于打开状态，
所述单晶硅提拉装置还具有：
运算部，通过将利用所述气体分析装置测量的CO气体浓度乘以供给至所述腔室内的不活泼气体的流量来算出CO气体产生率；以及
输出装置，输出算出的所述CO气体产生率。
7.根据权利要求6所述的单晶硅提拉装置，其中，
所述气体采集口设置在所述排气配管的所述主阀的上游部位。
8.根据权利要求6或7所述的单晶硅提拉装置，其中，
所述气体采集口位于所述热屏蔽体与所述坩埚之间的空间。
9.根据权利要求6～8中任一项所述的单晶硅提拉装置，其中，
所述气体分析装置是四极型质量分析装置。
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