JP5873392B2 - 多結晶シリコンロッドの製造方法と製造装置 - Google Patents
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Description
前記シリコン芯線に通電開始から前記シリコン芯線に対する前記ロッドの径方向析出速度を予測する工程と、
予測された前記ロッドの径方向析出速度が、時間の経過と共に、一定になるように、前記シリコン芯線に通電する電力を制御する工程と、を有する。
少なくとも1対の電極を備える反応器と、
前記反応容器内に配置され、両端が前記電極に接続されているシリコン芯線と、
前記シリコン芯線に通電する電力供給手段と、
前記シリコン析出用原料ガスを前記反応器内に供給するガス供給手段と、を有し、
前記シリコン芯線に多結晶シリコンを析出させて多結晶シリコンから成るロッドを製造する製造装置であって、
前記シリコン芯線に通電開始から前記シリコン芯線に対する前記ロッドの径方向析出速度を予測する速度予測手段と、
前記速度算手段により予測された前記ロッドの径方向析出速度が、時間の経過と共に、一定になるように、前記シリコン芯線に通電する電力を制御する電力制御手段と、を有する。
前記反応器に供給される前記シリコン析出用原料ガスの組成と、
前記反応器から排出される前記シリコン析出用原料ガスの組成と、
前記シリコン析出用原料ガスの供給量と、を測定する工程を有しても良い。
図1に示すように、本発明の一実施形態に係る多結晶シリコンロッドの製造装置は、反応器2を有する。本実施形態では、反応器2は、底板6に対して着脱自在に連結されるベルジャー型のカバー4を有する。本実施形態では、底板6に、少なくとも一対以上の電極12が装着してある。電極12の数は、反応器2の内部に設置されるシリコン製の芯線10の数に対応して決定される。
すなわち、電極12を介して芯線10への通電を開始し、通電加熱によって、芯線10の温度をシリコンの析出温度以上に加熱する。シリコンの析出温度は、約600℃以上であるが、芯線10上にシリコンを迅速に析出させるため、一般的には、900〜1100℃程度の温度に保持されるように、シリコン芯線10が通電加熱される。
すなわち、排出原料ガス組成Csi(out)は、ロッド表面積当たりの電力Pに応じて変化することから、パラメータθ、すなわち析出速度Vは、電力Pに応じて変化する。
また、電力Pが、経過時間と共に予め予測されている変化を行うとすると、パラメータθ、すなわち析出速度Vは、原料供給量Qinおよび供給原料ガス組成Csi(in)に応じて変化する。原料供給量Qinおよび供給原料ガス組成Csi(in)とから以下の数式(3)によってシリコンロッド20の表面積当たりのシリコン析出用原料ガスの供給速度(F値)を定義すると、析出速度Vは、F値に応じて変化する。
例えば、F値が、0.055mol/cm2 /hよりも少なくなると、シリコンロッド表面における、シリコンの成長核が不足するため、均一なシリコン成長が起きにくくなり、本実施形態の目的とする略均一な結晶成長を形成しにくくなる傾向にあるばかりでなく、更に少なすぎると、析出速度が著しく低下してしまい、経済的な生産に適さなくなる可能性があるからである。また、F値が0.07mol/cm2 /hよりも多すぎると、文献2に記載の通り、シリコンロッド表面と接するガス流量が増加し、ロッドの表面温度を成長に適した温度に維持しようとすると、通電電流が大きくなり、ロッド中心温度が上昇し、溶断を起こしやすくなる、傾向にあるからである。従って、文献2に記載の、表面温度を維持しながらF値を低下させるような後工程において、F値を本実施形態の範囲を超えて大きく変動させてしまうような実施形態は、シリコンロッドの析出速度および結晶粒径が大きく変化し、本実施形態の目的とする略均一な結晶成長を形成するためには好ましくない傾向にあると考えられる。
ここで、粗大結晶粒子とは、ロッドの軸方向に対して略垂直な切断面において観察される結晶粒子の長径が 50μm以上の粒子をいう。粗大結晶粒子11の切断面において観察される形状は特に限定はされず、針状、球状、方形状、その他の異形形状であってもよい。粗大結晶の長径とは、例えば、異型状粒子の場合、観察面における長手方向の結晶長であり、円形状の場合にはその直径に相当する。
解析には旭化成エンジニアリング株式会社製「A像くん」を使用し、実施例に記載の方法で粒子解析を行う。
ロッド10本(逆U字型5対)立ての反応器にて、高さ2000mmの逆U字型のシリコン芯線に通電し、その温度を約1000℃に加熱し、同時にトリクロロシランと水素の混合ガスを反応器に供給し、直径120mmとなるまで多結晶シリコンを析出させた。
芯線への析出工程では、F値を0.055〜0.07mol/cm2/hの範囲内の0.06mol/cm2/hに制御し、ロッド直径方向の析出速度VをV2=1.1mm/時間となるように一定に制御した以外は、実施例1と同様にしてロッドを製造した。
芯線への析出工程では、F値を0.02〜1.0mol/cm2/hの範囲で図8に破線で示すように制御し、ロッドの表面温度は、1050°Cで、略一定となるように制御した。ロッド直径方向の析出速度Vは、図8に実線で示すように、一定に制御することはできなかった。
4… カバー
6… 底板
10… 芯線
12… 電極
14… 原料ガス供給ポート
16… 原料ガス排出ポート
20… ロッド
30… 電力供給手段
32… 制御装置
34… 入口側組成分析装置
36… 出口側組成分析装置
38… 非接触式温度計
40… 流量制御部
Claims (6)
- 少なくとも1対の電極を備える反応器内に、両端が前記電極に接続されているシリコン芯線を配置し、前記シリコン芯線に通電しながら、シリコン析出用原料ガスを前記反応器内に供給し、前記シリコン芯線に多結晶シリコンを析出させて多結晶シリコンから成るロッドを製造する方法であって、
前記シリコン芯線に通電開始から前記シリコン芯線に対する前記ロッドの径方向析出速度を予測する工程と、
予測された前記ロッドの径方向析出速度が、時間の経過と共に、一定になるように、前記シリコン芯線に通電する電力を制御する工程と、を有し、
前記ロッドの表面積当たりの前記シリコン析出用原料ガスの供給速度が所定の範囲内(0.055〜0.07mol/cm 2 /h)となるように、前記反応器に供給される前記シリコン析出用原料ガスの供給量を制御することを特徴とする多結晶シリコンロッドの製造方法。 - 少なくとも1対の電極を備える反応器内に、両端が前記電極に接続されているシリコン芯線を配置し、前記シリコン芯線に通電しながら、シリコン析出用原料ガスを前記反応器内に供給し、前記シリコン芯線に多結晶シリコンを析出させて多結晶シリコンから成るロッドを製造する方法であって、
前記シリコン芯線に通電開始から前記シリコン芯線に対する前記ロッドの径方向析出速度を予測する工程と、
予測された前記ロッドの径方向析出速度が、時間の経過と共に、一定になるように、前記シリコン芯線に通電する電力を制御する工程と、を有すると共に、
前記ロッドの径方向析出速度を予測するために、
前記反応器に供給される前記シリコン析出用原料ガスの組成と、
前記反応器から排出される前記シリコン析出用原料ガスの組成と、
前記シリコン析出用原料ガスの供給量と、を測定する工程を有することを特徴とする多結晶シリコンロッドの製造方法。 - 前記ロッドの径方向析出速度を予測するために、
前記反応器内に設置された前記ロッドの表面温度を測定する工程を有する請求項1または2に記載の多結晶シリコンロッドの製造方法。 - 前記ロッドの径方向析出速度を予測するために、
前記シリコン芯線に通電する電力を測定する工程を有する請求項1〜3のいずれかに記載の多結晶シリコンロッドの製造方法。 - 少なくとも1対の電極を備える反応器と、
前記反応容器内に配置され、両端が前記電極に接続されているシリコン芯線と、
前記シリコン芯線に通電する電力供給手段と、
前記シリコン析出用原料ガスを前記反応器内に供給するガス供給手段と、を有し、
前記シリコン芯線に多結晶シリコンを析出させて多結晶シリコンから成るロッドを製造する製造装置であって、
前記シリコン芯線に通電開始から前記シリコン芯線に対する前記ロッドの径方向析出速度を予測する速度予測手段と、
前記速度算手段により予測された前記ロッドの径方向析出速度が、時間の経過と共に、一定になるように、前記シリコン芯線に通電する電力を制御する電力制御手段と、
を有し、
前記ロッドの表面積当たりの前記シリコン析出用原料ガスの供給速度が所定の範囲内(0.055〜0.07mol/cm 2 /h)となるように、前記反応器に供給される前記シリコン析出用原料ガスの供給量を制御する供給量制御手段を有することを特徴とする多結晶シリコンロッドの製造装置。 - 少なくとも1対の電極を備える反応器と、
前記反応容器内に配置され、両端が前記電極に接続されているシリコン芯線と、
前記シリコン芯線に通電する電力供給手段と、
前記シリコン析出用原料ガスを前記反応器内に供給するガス供給手段と、を有し、
前記シリコン芯線に多結晶シリコンを析出させて多結晶シリコンから成るロッドを製造する製造装置であって、
前記シリコン芯線に通電開始から前記シリコン芯線に対する前記ロッドの径方向析出速度を予測する速度予測手段と、
前記速度算手段により予測された前記ロッドの径方向析出速度が、時間の経過と共に、一定になるように、前記シリコン芯線に通電する電力を制御する電力制御手段と、
を有し、
前記速度予測手段が前記ロッドの径方向析出速度を予測するために、
前記反応器に供給される前記シリコン析出用原料ガスの組成と、
前記反応器から排出される前記シリコン析出用原料ガスの組成と、
前記シリコン析出用原料ガスの供給量と、を測定する測定手段を有することを特徴とする多結晶シリコンロッドの製造装置。
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JP2012129151A JP5873392B2 (ja) | 2012-06-06 | 2012-06-06 | 多結晶シリコンロッドの製造方法と製造装置 |
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