CN113293431B - 一种方硅芯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于方硅芯制备技术领域，具体涉及一种方硅芯及其制备方法。所述方硅芯的制备过程中使用了原生多晶硅、球型硅微粉、多晶硅菜花料混合原料，经熔融、拉晶、切割后制成多硅晶棒。能够有效利用生产过程中产生的废料等，一方面降低生产成本，另一方面提高原料利用率，节能环保。制成的方硅芯具有较好的产品品质和较低的隐裂率。
Description
技术领域
本发明属于方硅芯制备技术领域，具体涉及一种方硅芯及其制备方法。
背景技术
晶体硅材料（包括多晶硅和单晶硅）是最主要的光伏材料，多晶硅棒的需求主要来自于半导体和太阳能电池。按纯度要求不同，分为电子级和太阳能级。硅芯是多晶硅生产过程中必不可少的原材料之一，太阳能级多晶硅生产方法主要有两种，一是改良西门子法，二是硅烷流化床法。
还原炉内的硅芯根据生产工艺不同又可以分为区熔硅芯和切割硅芯两种。区熔硅芯是在区熔设备内，利用预先制备好的原料棒，通过区熔工艺拉制成直径7-12mm，长2100-3200mm 的硅芯，由于其横截面为圆形，也叫圆硅芯。切割法硅芯是通过金刚线网切割沉积棒或直拉硅芯棒获得硅芯，由于线网十字交叉，所以所切硅芯横截面为正方形，也叫方硅芯。
与圆硅芯相比，方硅芯具有产能大，尺寸规格一致，还原炉倒棒率低等优势。而切割方硅芯的原料棒，由于沉积棒切割易破碎，多采用直拉硅芯棒进行切割。生产直拉硅芯棒，大多采用生产单晶硅棒类似的工艺，但针对硅芯棒生产工艺研究较少。
现有技术中硅芯棒主要存在生产成本高、生产过程中易产生多种生产异常如硅料结晶、对石英坩埚的腐蚀损伤、切割过程中隐裂较高等。
本发明旨在提供一种方硅芯及其制备方法，解决现有技术中隐裂率较高的问题，提高产品品质。
发明内容
为克服以上技术问题，本发明提供了一种方硅芯及其制备方法，能够有效降低生产成本，降低隐裂率，提高产品品质。
为实现以上目的，本发明提供的技术方案如下：
一种方硅芯的制备方法，包括以下步骤：
（1）取原生多晶硅、球型硅微粉、多晶硅菜花料混合，投入石英坩埚中；
（2）将所投物料加热熔融，化料结束后，待杂质挥发1-2h；
（3）拉晶形成硅芯圆棒，添加切割砂浆，切割得到方硅芯。
优选地，所述拉晶具体过程为：控制引晶温度保持在 1270-1300℃之间；坩埚转速为3-5rpm 之间；控制引晶直径的范围8-10 mm，引晶长度为130-160mm ；头部拉速保持在0.80-0.85mm/min 之间，然后进行放肩、等晶、收尾工序；
优选地，所述放肩过程中提升速度为1.2-1.5mm/min；坩埚转速为3-5rpm；
优选地，所述收尾过程中，坩埚转速为3-5rpm。
优选地，所述原生多晶硅、球型硅微粉、多晶硅菜花料的混合质量比为5-10:1-3:1-2；优选为6:3:2。
优选地，所述切割砂浆的组成原料包括：异辛醇磷酸酯、十二醇聚氧乙烯醚（AEO-9）、异辛醇、聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、水杨酸钠，水。
优选地，所述切割砂浆的制备方法为：取水，依次加入水杨酸钠、异辛醇、异辛醇磷酸酯、十二醇聚氧乙烯醚（AEO-9）、聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠，形成水溶液即可。
优选地，所述聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的分子量M=5-10万。
优选地，所述水溶液中异辛醇磷酸酯的质量浓度为1-3%；
优选地，所述水溶液中AEO-9的质量浓度为0.1-0.5%；
优选地，所述水溶液中异辛醇的质量浓度为1-5%；
优选地，所述水溶液中聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的质量浓度为0.02-0.1%；
优选地，所述水溶液中水杨酸钠的质量浓度为0.1-0.3%。
本发明的另一目的在于提供所述方硅芯的制备方法制备的方硅芯。
与现有技术比，本发明的技术优势在于：
（1）本发明提供的方硅芯具有较好的产品品质，隐裂率较低，成本低。
（2）本发明在制备方硅芯时，切割过程中使用了砂浆具有优异的润滑性能、分散能力和润湿能力，能够在切割过程中消除切割线与硅棒之间的应力现象，提高硅晶片产品率；砂浆还具有极强的携载性能、悬浮性能；散热效果好；为水性环保产品；良好的防锈性能，产品稳定性好，使用寿命长；无离子污染，有效消除金属离子的污染；有效解决了切割粉末的再沉积问题，避免了硅表面的化学键合吸附现象，便于硅晶片的清洗和后续加工。
（3）本发明在砂浆中加入聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠，起到较好的润滑和携带能力，同时其与水杨酸钠具有较好的协同作用，能够有效减少杂质、降低隐裂率。
（4）本发明制备过程中使用了原生多晶硅、球型硅微粉、熔融石英块和多晶硅菜花料几种原料，能够有效利用生产过程中产生的废料等，一方面降低生产成本，另一方面提高原料利用率，节能环保。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，以使本发明技术方案更易于理解、掌握，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种方硅芯的制备方法，包括以下步骤：
（1）取质量比为6:3:2的原生多晶硅、球型硅微粉、多晶硅菜花料混合，投入石英坩埚中；
（2）将所投物料加热熔融，化料结束后，待杂质挥发1.5h；
（3）拉晶：控制引晶温度保持在1270-1300℃之间；坩埚转速为4rpm 之间；控制引晶直径9 mm，引晶长度为140mm；头部拉速保持在0.80mm/min 之间，然后控制提升速度为1.35mm/min、坩埚转速为4rpm进行放肩，等晶，坩埚转速为4rpm进行收尾工序，形成硅芯圆棒，添加切割砂浆，切割得到方硅芯。
其中，所述切割砂浆的制备方法为：取水，依次加入水杨酸钠、异辛醇、异辛醇磷酸酯、十二醇聚氧乙烯醚（AEO-9）、聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠（M=8万），形成水溶液即可，控制水溶液中异辛醇磷酸酯的质量浓度为2%；AEO-9的质量浓度为0.2%；异辛醇的质量浓度为2%；聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的质量浓度为0.05%；水杨酸钠的质量浓度为0.2%。
实施例2
一种方硅芯的制备方法，包括以下步骤：
（1）取质量比为5:1:1的原生多晶硅、球型硅微粉、多晶硅菜花料混合，投入石英坩埚中；
（2）将所投物料加热熔融，化料结束后，待杂质挥发1h；
（3）拉晶：控制引晶温度保持在 1270-1300℃之间；坩埚转速为3rpm 之间；控制引晶直径的为8 mm，引晶长度为130mm ；头部拉速保持在0.80mm/min 之间，然后控制提升速度为1.2mm/min、坩埚转速为3rpm进行放肩，等晶，坩埚转速为3rpm进行收尾工序，形成硅芯圆棒，添加切割砂浆，切割得到方硅芯。
其中，所述切割砂浆的制备方法为：取水，依次加入水杨酸钠、异辛醇、异辛醇磷酸酯、十二醇聚氧乙烯醚（AEO-9）、聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠（M=5万），形成水溶液即可，控制水溶液中异辛醇磷酸酯的质量浓度为3%；AEO-9的质量浓度为0.1%；异辛醇的质量浓度为1%；聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的质量浓度为0.02%；水杨酸钠的质量浓度为0.3%。
实施例3
一种方硅芯的制备方法，包括以下步骤：
（1）取质量比为10:3:2的原生多晶硅、球型硅微粉、多晶硅菜花料混合，投入石英坩埚中；
（2）将所投物料加热熔融，化料结束后，待杂质挥发2h；
（3）拉晶：控制引晶温度保持在 1270-1300℃之间；坩埚转速为5rpm 之间；控制引晶直径的范围10 mm，引晶长度为160mm ；头部拉速保持在0.85mm/min 之间，然后控制提升速度为1.5mm/min、坩埚转速为5rpm进行放肩，等晶，坩埚转速为5rpm进行收尾工序，形成硅芯圆棒，添加切割砂浆，切割得到方硅芯。
其中，所述切割砂浆的制备方法为：取水，依次加入水杨酸钠、异辛醇、异辛醇磷酸酯、十二醇聚氧乙烯醚（AEO-9）、聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠（M=10万），形成水溶液即可，控制水溶液中异辛醇磷酸酯的质量浓度为1%；AEO-9的质量浓度为0.5%；异辛醇的质量浓度为5%；聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的质量浓度为0.1%；水杨酸钠的质量浓度为0.1%。
对比例1
与实施例相比，区别仅在于切割砂浆中使用羧甲基纤维素钠替换聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠，其它操作不变。
一种方硅芯的制备方法，步骤同实施例1。
其中，所述切割砂浆的制备方法为：取水，依次加入水杨酸钠、异辛醇、异辛醇磷酸酯、十二醇聚氧乙烯醚（AEO-9）、羧甲基纤维素钠（M=8万），形成水溶液即可，控制水溶液中异辛醇磷酸酯的质量浓度为2%；AEO-9的质量浓度为0.2%；异辛醇的质量浓度为2%；羧甲基纤维素钠的质量浓度为0.05%；水杨酸钠的质量浓度为0.2%。
对比例2
与实施例相比，区别仅在于切割砂浆中使用正辛醇替换异辛醇，其它操作不变。
一种方硅芯的制备方法，步骤同实施例1。
其中，所述切割砂浆的制备方法为：取水，依次加入水杨酸钠、正辛醇、异辛醇磷酸酯、十二醇聚氧乙烯醚（AEO-9）、聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠（M=8万），形成水溶液即可，控制水溶液中异辛醇磷酸酯的质量浓度为2%；AEO-9的质量浓度为0.2%；正辛醇的质量浓度为2%；聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的质量浓度为0.05%；水杨酸钠的质量浓度为0.2%。
对比例3
与实施例相比，区别仅在于切割砂浆中使用柠檬酸钠替换水杨酸钠，其它操作不变。
一种方硅芯的制备方法，步骤同实施例1。
其中，所述切割砂浆的制备方法为：取水，依次加入柠檬酸钠、异辛醇、异辛醇磷酸酯、十二醇聚氧乙烯醚（AEO-9）、聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠（M=8万），形成水溶液即可，控制水溶液中异辛醇磷酸酯的质量浓度为2%；AEO-9的质量浓度为0.2%；异辛醇的质量浓度为2 %；聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的质量浓度为0.05%；柠檬酸钠的质量浓度为0.2%。
对比例4
与实施例相比，区别仅在于切割砂浆中聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的分子量不同，其它操作不变。
一种方硅芯的制备方法，步骤同实施例1。
其中，所述切割砂浆的制备方法为：取水，依次加入水杨酸钠、异辛醇、异辛醇磷酸酯、十二醇聚氧乙烯醚（AEO-9）、聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠（M=20万），形成水溶液即可，控制水溶液中异辛醇磷酸酯的质量浓度为2%；AEO-9的质量浓度为0.2%；异辛醇的质量浓度为2%；聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的质量浓度为0.05%；水杨酸钠的质量浓度为0.2%。
效果例
1、参照《GB/T 25074-2017 太阳能级多晶硅》记载的方法，测试电阻率（《GB/T1551》）和材料表面金属杂质含量（《GB/T 29849》），结果见表1。
表1 杂质含量和电阻率
| 试验组 | 表面金属杂质含量（ppb/cm²） | 电阻率（Ω·㎝） |
| 实施例1 | 7.08 | 233 |
| 实施例2 | 6.98 | 229 |
| 实施例3 | 7.04 | 231 |
| 对比例1 | 9.95 | 197 |
| 对比例2 | 9.12 | 202 |
| 对比例3 | 9.38 | 179 |
| 对比例4 | 9.22 | 186 |
2、隐裂评价
按照实施例1-3和对比例1-4的方法，制成直径206mm×3m长的硅芯圆棒，再按照各自记载的方法进行切割，制备10mm×10mm×3m的方硅芯，统计方硅芯制备过程中的隐裂率，计算方式：隐裂的根数/理论根数；其中，隐裂部分的硅芯会在切割过程中掉落或在后续酸洗过程中出现断裂，这两种情况下，方硅芯均为不合格产品，均统计在隐裂根数中。理论根数的计算是通过将晶体直径以及对应的方硅芯横截面边长计算理论数量（其中，金刚线的直径也需进行计算），理论根数共计260根。结果见表2。
表2 隐裂率
| 试验组 | 隐裂率% |
| 实施例1 | 1.54 |
| 实施例2 | 1.92 |
| 实施例3 | 1.92 |
| 对比例1 | 3.46 |
| 对比例2 | 5.38 |
| 对比例3 | 4.61 |
| 对比例4 | 5.77 |
方硅芯切割过程中，如有隐裂，则隐裂部分的硅芯会在切割过程中掉落或在后续酸洗过程中出现断裂，这两种情况下，方硅芯均为不合格产品，反应了其隐裂情况，由结果可知，本发明提供的方硅芯的制备方法能够有效降低产品的隐裂率，并且切割砂浆的组成对其效果具有较大的影响。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种方硅芯的制备方法，包括以下步骤：
（1）取原生多晶硅、球型硅微粉、多晶硅菜花料混合，投入石英坩埚中；
（2）将所投物料加热熔融，化料结束后，待杂质挥发1-2h；
（3）拉晶形成硅芯圆棒，添加切割砂浆，切割得到方硅芯；
所述切割砂浆的组成原料包括：异辛醇磷酸酯、十二醇聚氧乙烯醚、异辛醇、聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、水杨酸钠和水。
2.如权利要求1所述的方硅芯的制备方法，其特征在于，所述拉晶具体过程为：控制引晶温度保持在1270-1300℃之间；坩埚转速为3-5rpm 之间；控制引晶直径的范围8-10 mm，引晶长度为130-160mm；头部拉速保持在0.80-0.85mm/min 之间，然后进行放肩、等晶、收尾工序。
3.如权利要求2所述的方硅芯的制备方法，其特征在于，所述放肩过程中提升速度为1.2-1.5mm/min；坩埚转速为3-5rpm；所述收尾过程中，坩埚转速为3-5rpm。
4.如权利要求1所述的方硅芯的制备方法，其特征在于，所述原生多晶硅、球型硅微粉、多晶硅菜花料的混合质量比为5-10:1-3:1-2。
5.如权利要求1所述的方硅芯的制备方法，其特征在于，所述原生多晶硅、球型硅微粉、多晶硅菜花料的混合质量比为6:3:2。
6.如权利要求1所述的方硅芯的制备方法，其特征在于，所述切割砂浆的制备方法为：取水，依次加入水杨酸钠、异辛醇、异辛醇磷酸酯、十二醇聚氧乙烯醚、聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠，形成水溶液即可。
7.如权利要求1所述的方硅芯的制备方法，其特征在于，所述聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的分子量M=5-10万。
8.如权利要求6所述的方硅芯的制备方法，其特征在于，所述水溶液中异辛醇磷酸酯的质量浓度为1-3%；AEO-9的质量浓度为0.1-0.5%；异辛醇的质量浓度为1-5%；聚2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的质量浓度为0.02-0.1%；水杨酸钠的质量浓度为0.1-0.3%。
9.如权利要求1-8任一所述方硅芯的制备方法制备的方硅芯。
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