JP2022003004A - ポリシリコンロッド及びポリシリコンロッド製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1.FZ法による単結晶化不良率の低下、歩止まり向上及び生産性の向上が可能となり、また
2.粒界特性から製造条件へのフィードバックによる、ポリシリコンロッドの安定生産が可能となる。
EBSD解析ソフトウエア(株式会社TSLソリューションズ)を使用して検出されるΣ3〜49を対応粒界とする。全対応粒界Σ3〜49の80%程度はΣ3とΣ9が占め、Σ3の方がΣ9より若干多く存在する。Σ値が大きくなると対応格子点の間隔が広くなりランダム粒界に近くなる。よって、本実施の形態ではΣ3〜Σ9対応粒界の和を用いて対応粒界比率を算出し、指標として採用する。なお、Σ1の場合は単結晶である。
よって、本実施の形態では、対応粒界比率は、
対応粒界比率=観測される対応粒界の境界線/観測される粒界の境界線(%)
として規定される(図3参照)。
ポリシリコン中の単結晶の粒径は、現在SEMなどの画像では粒界面の判別はできないため、正確に測定することは困難である。前述のEBSDなど結晶方位を粒子単位で測定することにより、測定面の粒界の長さを得ることができ、間接的に粒子の平均サイズを表現できる。測定面での粒界の長さを、測定面積で除すると、単位面積あたりの粒界長が得られる。本実施の形態では、これを、粒界面の広さの指標である粒界長(単位:長さ/面積)とする。
Σ3〜Σ9対応粒界以外の粒界中には多様な対応粒界が含まれるが、Σ値が大きくなると対応格子点の間隔が長くなりΣ値の低い粒界の特徴(粒界エネルギーが低く安定)が失われてくる。このため、便宜上、Σ9より大きいΣの和をランダム粒界と定義し、単位面積当たりの粒界長からランダム粒界長を求める。
同一チャンバー内の全てのシリコン芯線に成長したシリコンロッドに対し、測定方法1を行い、上記の条件を満たして合格であれば合格した足とは逆側の足を用いてFZで単結晶成長させてもよいし、
チャンバー内の内側の代表と同じく外側の代表で測定方法1を行い、上記の条件を満たして合格であれば、残りをFZで単結晶成長させてもよいし、
代表の1つに対して測定方法1で測定を行い、上記の条件を満たして合格であれば、残りをFZで単結晶成長させるようにしてもよい。
測定方法2で全数検査し、上記の条件を満たして合格したものをFZで単結晶成長させてもよいし、
チャンバー内の内側の代表と同じく外側の代表で測定方法2を行い、上記の条件を満たして合格であれば、全数をFZで単結晶成長させてもよいし、
代表の1つに対して測定方法2で測定を行い、上記の条件を満たして合格であれば、全数をFZで単結晶成長させるようにしてもよい。
ポリシリコンロッドの作成
トリクロロシラン・水素を原料としたシーメンス法により結晶サンプルを作成し、EBSDにより粒界特性を測定し、FZ法により実際に引き上げ実験を行った結果を以下に示す。FZ法による単結晶化実験の結果、結晶に転位が生じた場合は×(不合格)として判定した。測定結果は図1でも示されている。
ロッド全体粒界特性を測定することは現実的ではない為、サンプリングにより平均の粒界特性を求めた。
1)シーメンス法CVD装置から取り出されたUロッドより有効長(電極側・ブリッジ側を取り除いた)の両端より厚さ10mmのウエハを切出した(図5参照)。
2)ウエハ外周から種芯までの距離が、一番長い部分と一番近い部分をそれぞれ種芯まで結んだ線の交点のなす角にて、鋭角側に角度が二等分となる線分aを外周まで引いた。
3)線分aに沿って芯線より20mm間隔でサンプルを切出し、測定範囲0.5mm x 0.5mm以上を、TIM社製 EBSD装置 Step 1.0 micronsで測定し平均の粒界特性を求めた。なお、後の工程で円筒研削を行うことを加味し計算を行った。
4)成長径方向において反応条件(ロッド温度・反応圧力・原料濃度・原料供給速度・CVD装置・ロッドが外部より受ける輻射熱など粒界に及ぼす因子)が反応バッチ中同一である区間は、代表点の測定で全体を求めた。
シーメンス法によるポリシリコンの製造装置で、電極につながれたシリコンの種芯に電流を流し発熱させ一定の温度を保つことができる機能を有する装置にて、気相部が水素とクロロシランで構成され、加熱したシリコンの種芯表面にポリシリコンの堆積層が形成されポリシリコンロッドとなる反応を例にとる。
ポリシリコンロッド中心から外周までの粒界特性のデザインの方法として、径が細い時にはロッド表面温度を相対的に高くして対応粒界比率を多くする領域を増やし、径が太くなってゆくにつれシリコンロッドの表面温度を落とし、クロロシラン濃度を増やすことで(シリコンロッド内部の熱が上昇することを防ぎ)、粒界長を稼ぐことで「適正な領域」を持つポリシリコンロッドを製造する。
径が太くなってゆくにつれ高周波をかけ、表面温度を上げて(シリコンロッド内部の熱が上昇することを防ぐことにより、表面温度を上げることが可能となる。)、チャンバー内のクロロシラン濃度を上げることにより「適正な領域」をもつポリシリコンロッドを製造する。
Claims (8)
- ポリシリコンロッドの断面中心から2/3の領域のうち種芯を除いた領域の粒界特性の平均が、以下の特徴を持つポリシリコンロッド。
対応粒界比率が20%を超え、且つ粒界長が550mm/mm2を超え、ランダム粒界長が800mm/mm2を超えないポリシリコンロッド。 - 対応粒界比率が25%を超え、且つ粒界長が650mm/mm2を超え、ランダム粒界長が700mm/mm2を超えない請求項1に記載のポリシリコンロッド。
- 対応粒界比率が90%を超えず、且つ粒界面の広さの指標である粒界長が3000mm/mm2を超えない請求項1又は2に記載のポリシリコンロッド。
- ポリシリコン全体のうち種芯を除いた粒界特性の平均が、以下の特徴を持つポリシリコンロッド。
対応粒界比率が20%を超え、且つ粒界長が550mm/mm2を超え、ランダム粒界長が800mm/mm2を超えないポリシリコンロッド。 - 対応粒界比率が25%を超え、且つ粒界長が650mm/mm2を超え、ランダム粒界長が700mm/mm2を超えない請求項4に記載のポリシリコンロッド。
- 対応粒界比率が90%を超えず、且つ粒界面の広さの指標である粒界長が3000mm/mm2を超えない請求項4又は5に記載のポリシリコンロッド。
- 全粒界に対して対応粒界が含まれる比率を粒界の特徴を表す指標として用い、
且つポリシリコンロッドを任意の位置で切断した際の面表面に現れた粒界の長さを、測定した面積で除した数値をポリシリコン中の粒界面の広さの指標として用いて、
製造条件にフィードバックすることによって、請求項1乃至6のいずれか1項に記載のポリシリコンロッドを製造するポリシリコンロッド製造方法。 - 粒界の特徴を表す指標としてΣ3〜9対応粒界の比率を用いる、請求項7に記載のポリシリコンロッド製造方法。
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