CN102560637B

CN102560637B - 一种可控还原气氛泡生炉

Info

Publication number: CN102560637B
Application number: CN201110449563.5A
Authority: CN
Inventors: 邹宇琦; 徐军; 姜大鹏; 李红军; 苏良碧; 郑丽和; 唐慧丽; 徐晓东; 钱小波
Original assignee: Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Current assignee: Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Priority date: 2011-12-29
Filing date: 2011-12-29
Publication date: 2014-11-19
Anticipated expiration: 2031-12-29
Also published as: CN102560637A

Abstract

本发明公开了一种可控还原气氛泡生炉，所述泡生炉包括软件控制系统、电控系统、提拉系统、压力平衡系统、断电保护系统、冷却系统、旋转称重系统、真空充气炉室和温场系统，其特征在于：还包括一套低真空压力平衡系统。本发明通过引入低真空压力平衡系统，对传统泡生法设备的真空系统、控制系统、温场系统和保护系统重新整合，可以实现晶体生长与退火一次完成，可有效解决热交换法和温梯法存在的碳元素和钼元素的污染问题，而且可避免在晶体生长过程中由外界带来的碳污染问题；利用本发明提供的可控还原气氛泡生炉，可生长大尺寸的光学级蓝宝石或钛宝石晶体，以满足国内外高功率激光器在军事及民用方面的需求。

Description

一种可控还原气氛泡生炉

技术领域

本发明涉及一种泡生法晶体生长装置，具体说，是涉及一种适用于大尺寸、高真空和还原气氛晶体生长与退火一体化的可控还原气氛泡生炉。

背景技术

蓝宝石晶体是一种具有集优良光学性能、物理性能和化学性能的独特结合体。作为最硬的氧化物晶体，蓝宝石由于其光学和物理特性而被运用于各种苛刻的领域。它有着很好的热特性，极好的电气特性和介电特性，并且防化学腐蚀。随着科学技术的迅猛发展，蓝宝石晶体已经成为现代工业，尤其是微电子及光电子产业极为重要的基础材料。所以，生长大尺寸高质量蓝宝石成为全球竞相研究的热点。

另一方面，钛宝石是目前应用最广泛的飞秒激光材料及可调谐固体激光材料，钛宝石激光晶体在军事及民用各个领域得到广泛应用，例如：激光聚变快点火、超热物质、强辐射源、激光粒子加速、新光源、天体物理、相对论等离子体物理、核物理、材料科学、生命科学、太赫兹等前沿科学领域。大截面的钛宝石放大器，通光截面更大，通过增加模体积，降低功率密度，可以通过更高能量的光束，实现更大的能量输出。所以大截面钛宝石放大器成为高功率短脉冲激光器的核心部件。因此，大尺寸钛宝石晶体生长设备也成为现今国内外研究的热点。

目前，国内外生长蓝宝石晶体的主要方法有：热交换法(Heat Exchange)、泡生法、温梯法(TGT)、导模法(EFG)及提拉法(Cz)等。生长钛宝石晶体的主要方法有：热交换法(Heat Exchange)、温梯法(TGT)和提拉法(Cz)等。而能够满足特定方向大尺寸蓝宝石和钛宝石晶体生长的方法只有美国的热交换法(Heat Exchange)和国内的温梯法(TGT)。其中热交换法是通过流动的氦气流来建立和调节温度梯度，并在晶体生长后期有限度的实现晶体原位退火。但是这种生长装置仍然存在缺点：装置复杂、成本较高、生长过程中需大量的氦气流来建立温场。而国内的温梯法生长的蓝宝石或钛宝石晶体高度不够，去除头部和尾部晶体位错密度高、杂质含量大质量差的部分，选取特定方向的大尺寸晶体很难。另外，受杂质的影响，晶体内部缺陷较大，获得大尺寸光学级、大面积光学均匀性好的晶体不易。以上的两种方法都是采用的石墨加热体，所以晶体不可以在还原气氛下生长，生长的晶体还需要在另外的退火设备中完成高温还原气氛退火；生长过程中还会引入碳杂质，对碳杂质的排除也是一个很大的难题。导模法(EFG)虽然可以根据实际需要生长不同形状的晶体，但是很难获得高质量的晶体。泡生法采用钨、钼材料作为发热体和保温屏，晶体生长过程中不会引入碳杂质且晶体生长过程中还能够实现自排杂除钼，目前主要用来生长大尺寸蓝宝石。生长的蓝宝石晶体无色透明、应力低、光学均匀性好。但是俄罗斯生产的该设备电控系统真空和充气互锁，且没有能量管理系统将热流集中在某一固定位置或区域，因此不能在真空和充气条件下同时使用，也就是不能实现晶体在氢气气氛下生长与退火。

原泡生法设备由真空系统，电控系统，温场系统，提拉旋转称重系统组成。真空系统主要作用是形成高真空，并在真空条件下生长晶体；电控系统为晶体生长提供能源动力，控制电力输出，保持温场系统稳定可控，为晶体生长提供保障，同时控制提拉速度、旋转速度、显示晶体重量，并在断水、真空度降低条件下报警；在温场系统是在该空间内形成适合晶体生长的温度梯度；提拉旋转称重系统是为晶体生长提供可控的提拉速度、旋转速度，称量晶体的实时重量。真空系统包括炉膛、大炉盖、小炉盖、机械泵、扩散泵；电控系统主要包括电源、温控、真空显示、提拉控制、旋转控制、称重显示、报警系统；温场系统：由加热器、上保温屏、下保温屏、侧保温屏构成；提拉旋转称重系统：水冷杆、变速箱、称重头、旋转电机组成，水冷电极位于炉膛内，与电源和加热器相连，起能量传递作用，但存在设备真空和还原气氛转换控制等问题。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题和不足，本发明的目的是提供一种可控还原气氛泡生炉，对现有传统泡生炉真空系统、控制系统、温场系统、保护系统重新整合，解决真空和还原气氛转换控制问题，以实现大尺寸、高真空和还原气氛晶体生长与退火一体化处理。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种可控还原气氛泡生炉，包括软件控制系统、电控系统、提拉系统、压力平衡系统、断电保护系统、冷却系统、旋转称重系统、真空充气炉室和温场系统，软件控制系统连接称重旋转系统、电控系统和提拉系统，电控系统连接称重旋转系统、真空充气炉室、提拉系统、压力平衡系统和断电保护系统，冷却系统连接称重旋转系统、真空充气炉室、温场系统、提拉系统、压力平衡系统和断电保护系统，温场系统连接真空充气炉室；所述温场系统包括加热器、上保温屏、下保温屏和侧保温屏；所述真空充气炉室内设有坩埚，上保温屏、下保温屏和侧保温屏设置于坩埚的上、下、侧三面，加热器设置于坩埚的外侧，侧保温屏上方设有水冷铜电极弧板；所述真空充气炉室外还设有水冷铜电极，真空充气炉室还连接有真空机组，上方设有提拉机构；所述真空机组上方设有电控柜；所述可控还原气氛泡生炉还包括一套低真空压力平衡系统，所述低真空压力平衡系统包括进气口、出气口、压力传感器、压力信号转换器、阀门位置控制仪表及可控制阀门；所述进气口连接进气流量控制器，进气流量控制器连接真空充气炉室；所述出气口连接可控制阀门，可控制阀门连接阀门控制仪表，阀门控制仪表连接压力信号转换器，压力信号转换器连接真空充气炉室，压力信号转换器还连接设置于真空充气炉室外侧的压力传感器。

作为进一步优选方案，所述的上保温屏、下保温屏和侧保温屏均采用钨、钼或钨钼合金材料加工制成。

作为进一步优选方案，所述的可控还原气氛泡生炉采用静密封，设备真空度高于5×10^-4Pa。

作为进一步优选方案，所述的加热器为笼体状钨网。

作为进一步优选方案，所述的坩埚为钼钨坩埚。

作为进一步优选方案，所述的真空充气炉室和真空机组的连接处设有水冷挡板。

作为进一步优选方案，所述的真空充气炉室的上部还设有观察窗。

与现有技术相比，本发明通过引入低真空压力平衡系统，对传统泡生法设备的真空系统、控制系统、温场系统和保护系统重新整合，可以实现晶体生长与退火一次完成，可有效解决热交换法和温梯法存在的碳元素和钼元素的污染问题，而且可避免在晶体生长过程中由外界带来的碳污染问题；利用本发明提供的可控还原气氛泡生炉，可生长尺寸达Φ(120～170)×(150～180)mm的光学级蓝宝石或钛宝石晶体，以满足国内外高功率激光器在军事及民用方面的需求。

附图说明

图1是本发明提供的可控还原气氛泡生炉的结构框图；

图2是本发明提供的可控还原气氛泡生炉的内部结构示意图。

图中：1.真空充气炉室；2.压力信号转换器；3.进气流量控制器；4.可控制阀门；5.进气口；6.出气口；7阀门位置控制仪表；8.压力传感器；9.下保温屏；10.侧保温屏；11.加热器；12.坩埚；13.水冷铜电极弧板；14.提拉机构；15.观察窗；16.水冷铜电极；17.水冷挡板；18.电控柜；19.真空机组；20.上保温屏。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。

如图1和图2所示，本发明提供的一种可控还原气氛泡生炉，包括软件控制系统、电控系统、提拉系统、压力平衡系统、断电保护系统、冷却系统、旋转称重系统、真空充气炉室和温场系统，软件控制系统连接称重旋转系统、电控系统和提拉系统，电控系统连接称重旋转系统、真空充气炉室、提拉系统、压力平衡系统和断电保护系统，冷却系统连接称重旋转系统、真空充气炉室、温场系统、提拉系统、压力平衡系统和断电保护系统，温场系统连接真空充气炉室；所述温场系统包括加热器11、上保温屏20、下保温屏9和侧保温屏10，真空充气炉室1内设有坩埚12，上保温屏20、下保温屏9和侧保温屏10设置于坩埚12的上、下、侧三面，加热器11设置于坩埚12的外侧，侧保温屏10上方设有水冷铜电极弧板13，真空充气炉室1外还设有水冷铜电极16，真空充气炉室1还连接有真空机组19，上方设有提拉机构14，真空机组19上方设有电控柜18；所述可控还原气氛泡生炉还包括一套低真空压力平衡系统，低真空压力平衡系统包括进气口5、出气口6、压力传感器8、压力信号转换器2、阀门位置控制仪表7及可控制阀门4，进气口5连接进气流量控制器3，进气流量控制器3连接真空充气炉室1，出气口6连接可控制阀门4，可控制阀门4连接阀门控制仪表7，阀门控制仪表7连接压力信号转换器2，压力信号转换器2连接真空充气炉室1，压力信号转换器2还连接设置于真空充气炉室1外侧的压力传感器8。所述上保温屏20、下保温屏9和侧保温屏10均采用钨、钼或钨钼合金材料加工制成。所述可控还原气氛泡生炉采用静密封，设备真空度高于5×10^-4Pa。所述加热器11为笼体状钨网，所述坩埚12为钼钨坩埚。真空充气炉室1和真空机组19的连接处设有水冷挡板17，真空充气炉室1的上部还设有观察窗15。

本发明在传统泡生炉设备的基础上引入低真空压力平衡系统，使得设备可在真空、充气条件下使用。对传统泡生炉电控设备重新设计，解除真空和充气的连锁，采用分开的报警和预警方式。

所述报警系统指真空报警系统和充气报警系统。开机时先启动真空报警系统，检测达到10^-4Pa量级后，高真空报警状态切换到充气报警状态。低真空报警范围压力高于1pa，低于0.05pa。

本发明的工作原理为：在充气时，由压力传感器测量真空容器中的压力数值，并传送至压力信号转换器；压力信号转换器接收信号后，对压力信号进行处理，将压力信号转化为可控制的电信号后送至信号放大器，经信号放大器将放大后的标准信号送至阀门位置控制装置；信号至阀门位置控制装置后，此装置对信号进行识别处理，并将标准的电信号再转换为阀门可识别的位置信号，然后传送至可控制调节阀门，通过对阀门开启位置的控制，控制气体流入量与机械泵抽速平衡，达到进气出气准平衡，实现真空容器中压力的平衡。此系统的控压范围为0.1～10×10⁵Pa，控压精度高于2％。可见，本发明在充气时，可利用压力控制系统使炉内压力缓慢增加，平缓冷气流对高温工作环境元器件的冲击，实现真空和充气状态转换。

另外，本发明通过改进电极水冷设计，增加水冷量；同时上保温屏采用钼反射链等能量管理方式，增加反射，减少对电极的辐射；可解决高温充气条件下电极温度过高问题。

本发明采用笼状钨网作为发热体，通过热辐射来加热钼钨坩埚。上、下、侧面保温屏均采用具有高反射率的钨钼制品，通过调节不同位置的反射方式和反射率，实现热流管理，使能量集中于炉腔中心部位的加热区，形成稳定温场，实现钛宝石平界面生长，提高钛宝石晶体质量。同时这种热管理方式还可以减小对真空连接处的热损伤。

利用本发明提供的可控还原气氛泡生炉生长晶体的工艺流程如下：

<1>将按一定配比的TiO₂和Al₂O₃粉料在混料机中机械混合；

<2>将原料用压料机压成块状，然后在真空或还原气氛中烧结后，装入坩埚中，置入所述的泡生炉中；

<3>将定向的籽晶置入坩埚上方可旋转和升降的提拉杆的籽晶夹中；

<4>将坩埚加热到2050℃以上，降低提拉杆，使籽晶插入熔体中；

<5>控制熔体的温度，使液面温度略高于熔点，熔去少量的籽晶使得晶体在洁净的籽晶表面上生长；

<6>调节加热功率和通入还原气体的压强，使钛宝石晶体在适当的条件下生长；

<7>结晶结束后，以适当的速率继续降低功率对晶体进行降温。

经试用，利用本发明提供的可控还原气氛泡生炉按上述晶体生长工艺流程可生长尺寸达Φ(120～170)×(150～180)mm的光学级钛宝石晶体。

综上所述，本发明采用特殊的热管理方式，并改进水冷设施实现设备在充气条件下使用，并在传统泡生炉基础上引入一套低真空压力平衡系统，通过氢气的循环流动实现晶体的原位退火，使炉体内部的热传导方式发生改变，由原来主要的辐射传导转变为气体对流传导和热辐射传导两种方式。有效解决了在充气状态下，由于气体的循环导致热量散失增大能量供给压力的问题，及由于会同时使炉外壳温度升高，产生真空连接处热侵蚀增大的问题可；可以实现晶体生长与退火一次完成，可有效解决热交换法和温梯法存在的碳元素和钼元素的污染问题，而且可避免在晶体生长过程中由外界带来的碳污染问题；利用本发明提供的可控还原气氛泡生炉，可生长尺寸达Φ(120～170)×(150～180)mm的光学级蓝宝石或钛宝石晶体，以满足国内外高功率激光器在军事及民用方面的需求。

最后有必要在此指出的是：以上内容只用于对本发明的技术方案作进一步详细的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种可控还原气氛泡生炉，包括：软件控制系统、电控系统、提拉系统、压力平衡系统、断电保护系统、冷却系统、旋转称重系统、真空充气炉室和温场系统，软件控制系统连接称重旋转系统、电控系统和提拉系统，电控系统连接称重旋转系统、真空充气炉室、提拉系统、压力平衡系统和断电保护系统，冷却系统连接称重旋转系统、真空充气炉室、温场系统、提拉系统、压力平衡系统和断电保护系统，温场系统连接真空充气炉室；

所述温场系统包括加热器、上保温屏、下保温屏和侧保温屏；所述真空充气炉室内设有坩埚，上保温屏、下保温屏和侧保温屏设置于坩埚的上下侧三面，加热器设置于坩埚的外侧，侧保温屏上方设有水冷铜电极弧板；所述真空充气炉室外还设有水冷铜电极，真空充气炉室还连接有真空机组，上方设有提拉机构；所述真空机组上方设有电控柜；其特征在于：

所述可控还原气氛泡生炉还包括一套低真空压力平衡系统，低真空压力平衡系统包括进气口、出气口、压力传感器、压力信号转换器、阀门位置控制仪表及可控制阀门；所述进气口连接进气流量控制器，进气流量控制器连接真空充气炉室；所述出气口连接可控制阀门，可控制阀门连接阀门控制仪表，阀门控制仪表连接压力信号转换器，压力信号转换器连接真空充气炉室，压力信号转换器还连接设置于真空充气炉室外侧的压力传感器。

2.根据权利要求1所述的可控还原气氛泡生炉，其特征在于：所述上保温屏、下保温屏和侧保温屏均采用钨、钼或钨钼合金材料加工制成。

3.根据权利要求1所述的可控还原气氛泡生炉，其特征在于：所述可控还原气氛泡生炉采用静密封，设备真空度高于5×10^-4Pa。

4.根据权利要求1所述的可控还原气氛泡生炉，其特征在于：所述加热器为笼体状钨网。

5.根据权利要求1所述的可控还原气氛泡生炉，其特征在于：所述坩埚为钼钨坩埚。

6.根据权利要求1所述的可控还原气氛泡生炉，其特征在于：所述真空充气炉室和真空机组的连接处设有水冷挡板。

7.根据权利要求1所述的可控还原气氛泡生炉，其特征在于：所述真空充气炉室的上部还设有观察窗。