CN101323984A - 一种大尺寸高熔点晶体生长的加热装置及其制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种大尺寸高熔点晶体生长的加热装置及其制作方法。它是钨制密集排布圆筐鸟笼式加热结构，包括若干组弯曲小钨棒，通过长钨带将所有小钨棒相互连接在一起形成一串联电路，同一组间由若干根钨棒等间距排列组成，并且相同组会对称性分布在围成的圆筐上，不同组间钨棒设置有高低层次，异面相互交错分布。为克服现有技术中温度场不均匀，加热效率低，不宜控制加热速度和温度场精度，难以满足大尺寸晶体生长系统要求等相关问题，本发明设计了一种独特的钨制密集排布圆筐鸟笼式加热结构，电流在不同区域通过不同长度的电阻丝，有利于获得上低下高、中央低两侧高型的温场分布，并且能够很好保证生长过程中的小温度梯度要求。

Description

一种大尺寸高熔点晶体生长的加热装置及其制作方法

(一)技术领域

本发明涉及一种用于大尺寸高熔点晶体生长的发热装置，具体为采用小钨棒、长钨带和细钨丝编制而成的钨制密集排布圆筐鸟笼式结构的电阻加热装置。

(二)背景技术

如何制备大尺寸、高质量的晶体是目前晶体生长技术研究和应用领域重要的发展趋势。生长高质量晶体的一个很重要条件就是要有一个合适的温度场。生长系统中的温度分布或者晶体中、熔体中以及固-液界面上的温度梯度对晶体的质量有决定性的影响。对于大尺寸高熔点晶体生长而言，需要外加一定的径向和轴向的温度梯度，同时生长各个阶段的温场要求差异较大，一般在轴向上存在三个温区(低温区、梯度区和高温区)。此外，生长任何晶体都要求有一个径向对称分布的热环境。总之，一个优化的生长系统要求温场具有较灵活的可调节性，以满足大晶体在不同生长阶段下的生长需要。

晶体生长过程中温度场的分布主要由保温层的构造、坩埚在发热体中的位置以及冷却介质的流量等因素决定。其中改变保温层的设置虽然可以达到较为理想的调节效果，但其实现周期较长，且需要耗费大量的人力和物力。晶体生长通常采用的加热方式有射频加热、电子辐射加热、电阻加热、气体燃烧加热、激光和电弧等加热方式。在选择加热方式时，既要考虑所生长晶体的物理化学性质，又要考虑晶体生长的方式。

如蓝宝石晶体在生长过程中炉膛环境保持高真空，发热体释放的热量主要以辐射换热的方式在炉膛内部传递，因而在实验设计时，如将发热体编织成适当的编织形态，则能直接产生一定的温度梯度，从而为晶体生长系统提供合理的附加温度梯度，因而是调节温度分布最为有效的方法。

目前在电阻加热的提拉法、热交换法、温梯法等晶体生长炉中，多采用简单的波浪式回路发热体，这种发热体自身不产生温度梯度；在多发热体提拉法、布里奇曼法和双加热温梯法中，虽然可以通过多个分立的发热体来产生温度梯度，但它大大增加了设备的成本和控制的难度，也影响温度的稳定性。

(三)发明内容

本发明的目的在于提供一种改进现有发热体的设计，用于大尺寸高熔点晶体生长的多温区发热体及其制作方法，使温场的建立更经济、快捷，并且增加温场调节的灵活性，即对发热体进行简单的调整就可以适用于不同种类晶体生长的大尺寸高熔点晶体生长的加热装置。

本发明的技术解决方案如下：它是钨制密集排布圆筐鸟笼式加热结构，包括若干组弯曲小钨棒，通过长钨带将所有小钨棒相互连接在一起形成一串联电路，同一组间由若干根钨棒等间距排列组成，并且相同组会对称性分布在围成的圆筐上，不同组间钨棒设置有高低层次，异面相互交错分布。

本发明还有这样一些技术特征：

1、所述的每组小钨棒均在底部过渡处弯曲，形成“U”型，并且在每组小钨棒中靠近圆筐外部的两列小钨棒在底部水平端设置有小波浪结构。

本发明的另一目的在于提供一种用于大尺寸、高熔点晶体生长的多温区发热体的加热装置制作方法，该方法通过只选用同一发热元件，仅通过改变加热体的编制形态，而形成一串连的在不同区域有不同发热量的加热电路，为一种独特的钨制密集排布圆筐鸟笼式加热结构，选用高熔点的难熔金属钨材料，并将其制备成大量的弯曲小钨棒，钨棒的数量、弯曲的程度及相互间的排列方式视所需的温场而定，再采用铆接或其它方式通过几组长钨带将所有小钨棒相互连接在一起，形成一串联电路。将弯曲钨棒分为多组类型，同一组间由若干根钨棒等间距排列组成，并且相同组会对称性分布在围成的圆筐上，不同组间钨棒高低层次分明，异面相互交错分布，从而有利于获得稳定而又均匀的温场分布。每组小钨棒均在底部过渡处弯曲，形成“U”型，并且在每组小钨棒中靠近圆筐外部的两列小钨棒在底部水平端会出现小波浪结构，以增加此区域钨棒的实际长度，在最底部的两列钨棒波浪结构更明显。这样加热体在实际工作时，从侧壁和底部给炉膛供热，以利于获得中央低两侧高、上低下高的温场分布。

为克服现有技术中温度场不均匀，加热效率低，不宜控制加热速度和温度场精度，难以满足大尺寸晶体生长系统要求等相关问题，本发明设计了一种独特的钨制密集排布圆筐鸟笼式加热结构，电流在不同区域通过不同长度的电阻丝，有利于获得上低下高、中央低两侧高型的温场分布，并且能够很好保证生长过程中的小温度梯度要求。

本发明的特点有：

1、考虑诸如蓝宝石等晶体的熔点高达2000℃以上，这里选用高熔点的难熔金属钨作为加热体材料，并将其弯制成大量的弯曲小钨棒，其中钨棒的数量、弯曲的程度及相互间的排列方式视所需的温场而定。

2、弯曲钨棒分为多组类型，每一组由若干根钨棒沿圆筐等间距平行排列组成，并且相同的组会相互成轴对称性分布在围成的圆筐，不同组间相互异面交叉成正多边形，从而有利于获得稳定而又均匀的温场分布。

3、每组小钨棒均在其底部过渡处开始弯曲，形成“U”型，并且在每组小钨棒中靠近圆周外部的小钨棒在底部水平段会出现小波浪结构，以增加此段钨棒的实际长度，而不同组间高低层次分明，在最底部的钨棒组会出现更多的波浪结构，以利于获得上低下高的温场分布。

4、将所有弯曲小钨棒的两端铸入黄铜环中，再采用铆接或焊接的方式在钨棒组垂直段的上下通过几组长钨带和细钨丝将其相互连接在一起，这样加热体的上部通过铜环与铜环上方的两加热电极连在一起。制备而成的发热体悬挂放置于晶体炉腔室中，加热体底部中央没有被钨棒围成的区域被在炉体底部伸出的纯钼制坩埚支撑柱填满，因而加热体下方存在伸缩的空间，可以防止晶体生长加热过程中出现的热膨胀应力。

本发明设计而成的加热体在实际工作时，从炉室的侧壁和底部给炉膛供热，结合其它晶体散热装置，能较好提供了一个典型的底部与侧壁加热，上部散热的热源设计，有利于获得中央低、两侧高，上段低下段高的温场分布，另外通过改变侧向和底部钨棒的长度比，控制较适宜的径向和轴向温度梯度比，可以在晶体生长系统中获得恰当的固液凸出率，从而满足大尺寸、高质量的高熔点晶体生长系统的需求。

(四)附图说明

图1为发热体具体实施例的俯视示意图；

图2为发热体具体实施例的侧面示意图。

(五)具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明：

蓝宝石作为一种典型的高熔点氧化物晶体，由于一系列独特和优良的物理化学性质，广泛应用于光学窗口及半导体衬底等领域。从熔体中生长蓝宝石晶体的传统方法有熔焰法、提拉法、坩埚下降法和区熔法，但这些方法生长的晶体质量和尺寸都受到限制，难以满足光学器件的高性能要求。实验及理论的研究结果表明，如何采用合适的晶体生长方法，选择恰当的加热装置，设计合理的温场分布，对于获得大尺寸优质蓝宝石晶体尤为关键。

结合图1-2，图1为本实施例发热体的俯视示意图，图1中发热体的内圆半径R＝160mm；图2为本实施例发热体的侧面示意图，图2中发热体各部尺寸：A1＝150mm，A2＝40mm，A3＝30mm，H＝800mm。它是钨制密集排布圆筐鸟笼式加热结构，包括若干组弯曲小钨棒1，通过长钨带将所有小钨棒相互连接在一起形成一串联电路，同一组间由若干根钨棒1等间距排列组成，并且相同组会对称性分布在围成的圆筐上，不同组间钨棒设置有高低层次，分为上层2、中层3和下层4，异面相互交错分布，形成上低下高、中央低两侧高型的温场分布。

考虑蓝宝石晶体的高熔点、加热体材料加工工艺的难易以及生长成本的高低，本实施例选用钨制材料，为空心圆筐鸟笼状，直径为Φ32cm，高约为800cm。将钨棒弯制成底部弯曲的近似“U”型，30根直径为Φ5mm的钨棒被分为六组，其中每组5根钨棒；并且每组都有一相同的对应组，沿圆周轴对称分布；分成的六组中不同的三组缠绕成高低层次分明的异面相交成60°夹角的等边三角形密集排布状。每根钨棒的双端都铸入接有加热电极的黄铜环中，从而在圆筒的四周形成等间距均匀排布的方式。生长过程中坩埚放置在加热体中央，并在加热体中心处被露出的直径为Φ4.5cm的纯钼圆棒支撑，从而保证了晶体生长过程中温场侧面的均匀性；另外为了保证获得上低下高型的温场及其均匀性，在加热体的底部将钨棒部分适当微弯，形成波浪型结构，以增加发热钨棒的长度。图1中16个圆形标示即为微弯的波浪形结构。本实施例中，加热体其它尺寸已在图2中标出。

将制备完毕的发热体置于晶体生长炉中，坩埚放置于发热体底部中间露出的纯钼制支撑柱上，并关闭炉膛，抽真空，并开始升温，随后结合传统的提拉和泡生法晶体生长工艺并加以改进，在熔体冷心处放肩，微量提拉并在生长阶段后期原位退火，采用冷心放肩微量提拉法生长了大尺寸蓝宝石晶体。实验结果表明，生长出的晶体尺寸达Φ250mm×223mm，晶体外观上无明显开裂和裂纹，具有缩颈、圆滑肩部、很好等径、无可见云层和宏观气孔，反映了晶体生长过程中无机械振动和温度波动现象发生，晶体是在稳定状态下生长并且受热冲击小，晶体的温场处于较适宜的状态，表明了本发明中多温区发热体的设计较为合理。

Claims (5)

1、一种大尺寸高熔点晶体生长的加热装置，其特征在于它是钨制密集排布圆筐鸟笼式加热结构，包括若干组弯曲小钨棒，通过长钨带将所有小钨棒相互连接在一起形成一串联电路，同一组间由若干根钨棒等间距排列组成，并且相同组会对称性分布在围成的圆筐上，不同组间钨棒设置有高低层次，异面相互交错分布。

2、根据权利要求1所述的一种大尺寸高熔点晶体生长的加热装置，其特征在于所述的每组小钨棒均在底部过渡处弯曲，形成U型，并且在每组小钨棒中靠近圆筐外部的两列小钨棒在底部水平端设置有小波浪结构。

3、一种大尺寸高熔点晶体生长的加热装置的制作方法，其特征在于该方法通过选用同一发热金属钨元件，改变发热体的编制形态，将其制备成弯曲钨棒，形成一串连的在不同区域有不同发热量的发热电路。

4、根据权利要求3所述的一种大尺寸高熔点晶体生长的加热装置的制作方法，其特征在于所述的弯曲钨棒分为多组类型，同一组间由若干根钨棒等间距排列组成，并且相同组会对称性分布在围成的圆筐上，不同组间钨棒高低层次分明，异面相互交错分布。

5、根据权利要求4所述的一种大尺寸高熔点晶体生长的加热装置的制作方法，其特征在于所述的每组小钨棒均在底部过渡处弯曲，形成U型，并且在每组小钨棒中靠近圆筐外部的两列小钨棒在底部水平端设置有小波浪结构。

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