CN106149057A - 温度场可控的氮化铝晶体生长装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于晶体制备领域，特别涉及一种氮化铝晶体的生长装置及对应的工艺。本发明提供温度场可控的氮化铝晶体生长装置及工艺，具有温度场控制精确、操作性强等优点，由此发展的相应生长工艺符合氮化铝晶体的结晶特性。该制备装置包括顶加热器、中加热器、底加热器、顶保温层、侧保温层、底保温层、红外测温仪、坩埚和坩埚支架组成。装置根据三个红外测温仪返回的生长区域三个不同位置的温度信号，进行顶加热器、中加热器和底加热器加热功率的温控调节，满足了氮化铝晶体生长的合适温度场条件。本发明为制备大尺寸、高品质的氮化铝单晶体提供合适的生长装置及有效、可行的工艺。
Description
技术领域
本发明属于晶体制备领域，特别涉及一种氮化铝晶体的生长装置及对应的工艺。
背景技术
作为新型的第三代半导体材料的典型代表之一，氮化铝晶体具有直接带隙、宽禁带宽度(6.2电子伏特)以及极为优良的光、电、声、机械性质的优点，具有极其广阔的应用前景和难以估量的巨大经济效益。几十年的探索研究已证明，通过高温气相生长是目前制备氮化铝晶体最常用也是最成功的方法。该生长过程即为，氮化铝物料高温下分解升华，然后在低温区再结晶形成氮化铝晶体的过程。需要特别注意的是，该方法制备氮化铝晶体过程中，生长温度较高(超过2000℃)，同时，生长区域的温度分布对晶体的生长速率、形态及结晶质量都有决定性的影响。因此，要求生长装置在生长区域既满足够的高温，又能较为精确地控制温度场。感应加热生长装置有加热快、能耗小等优点，已成为生长碳化硅、蓝宝石等高温晶体材料的主要生长设备。但现有研究表明：感应加热炉主要是通过坩埚的上下移动来改变与线圈的相对位置来调整生长区的温度场的方式，很难满足氮化铝晶体制备所要求的苛刻温度场条件；同时，现有改进后的氮化铝晶体生长设备虽然在一定程度上提高了温度场的调节能力，但还未能达到该晶体生长所需要温度场的精确控制要求。因此，积极发展温度场精确可控的氮化铝晶体生长装置及相应的生长工艺，对于制备大尺寸、高质量氮化铝晶体极为重要。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了温度场可控的氮化铝晶体生长装置及工艺，以满足制备大尺寸、高质量氮化铝晶体的需要。
本发明的实施包括：
一.温度场可控的氮化铝晶体生长装置。
实现上述目的的技术方案是一种升华法制备氮化铝晶体的生长装置，由加热器、保温层、红外测温仪(5)、坩埚(6)和坩埚支架(7)组成，其中，加热器包括顶加热器(3)、中加热器(4)和底加热器(8)，保温层包括顶保温层(1)、侧保温层(2)和底保温层(9)，各加热器和保温层之间均相互独立，可以保证出料、安装及更换的灵活性。
上述技术方案中，各加热器的材料均为金属钨，顶加热器(3)和底加热器(8)采用棒状或蚊香盘状的圆盘结构，中加热器(4)采用网状或瓦状的圆筒形结构，三者同轴，且在竖直方向前两者的位置可伸入中加热器(4)内，也可在其外。
上述技术方案中，顶保温层(1)、侧保温层(2)和底保温层(9)均采用金属全反射热屏蔽的方式，其中，靠近坩埚的里面几层均采用金属材料钨，外层可采用金属材料钼或钽，可以达到良好的保温效果，同时在一定程度上降低材料成本及加工难度。
上述技术方案中，坩埚支架(7)由下部的钨杆和顶端的钨盘组成，其中，钨杆贯穿通过底加热器(8)，钨盘为实心或中央有镂空图案的圆板，实现底部加热器的有效加热。
上述技术方案中，三个红外测温仪(5)的测温位置分别对应于坩埚(6)的外径顶部、中部、底部，同时，并与加热器的功率控制装置相连，实现对生长区域的精确温度监控。
上述技术方案中，可采用上或下出料方式，其中，上出料时，生长装置的顶部电极与外电源采用软线缆相连，且顶保温层(1)随升降系统一起提升出料，下出料时，生长装置的底部电极与外电源采用软线缆相连，且底保温层(9)、坩埚支架(7)和坩埚(6)随升降系统一起下降出料，保证系统的稳定性及取放料的方便性。
二.相关的生长工艺。
实现上述目的的技术方案，包括如下步骤：a)0.5～5大气压的高纯氮气环境中，由室温升至2100℃～2350℃的升温阶段；b)生长温度维持在2100～2350℃的保温阶段；c)由生长温度降至室温的降温阶段。
上述技术方案中，步骤a)的升温阶段，温度升至高于1600℃后，坩埚(6)中部温度比顶部温度低5℃～80℃。
上述技术方案中，步骤b)的保温阶段，坩埚(6)中部温度比顶部温度高5℃～80℃，坩埚(6)中部温度与底部温度低0℃～50℃。
上述技术方案中，步骤c)的降温阶段，温度降至1600℃之前，坩埚(6)中部温度比顶部温度低5℃～80℃。
上述技术方案中，根据红外测温仪(5)返回的坩埚(6)顶部、中部及底部的温度信号，通过顶加热器(3)、中加热器(4)和底加热器(8)的加热功率进行自动温控编程调节或手动调节，控制生长区域的温度场条件。
综上所述，该生长装置具有温度场控制精确、操作性强等优点，由此发展的相应生长工艺符合氮化铝晶体的结晶特性。本发明为制备大尺寸、高品质的氮化铝单晶体提供合适的生长装置及有效、可行的工艺。
附图说明
图1是本发明实施例的剖面示意图；
具体实施方式
本发明提供了温度场可控的氮化铝晶体生长装置及工艺。下面举一个用本发明的实施例作进一步说明。该实施例中采用如图1所示的生长装置，包括由顶加热器(3)、中加热器(4)、底加热器(8)、顶保温层(1)、侧保温层(2)、底保温层(9)、红外测温仪(5)、坩埚(6)和坩埚支架(7)组成。各加热器的材料均为金属钨，顶加热器(3)和底加热器(8)采用蚊香盘状的圆盘结构，中加热器(4)采用网状圆筒形结构，三者同轴，且在竖直方向前两者的位置可伸入中加热器(4)内。顶保温层(1)、侧保温层(2)和底保温层(9)均采用金属全反射热屏蔽的方式，其中，靠近坩埚的里面九层均采用金属材料钨，外面六层可采用金属材料钼。坩埚支架(7)由下部的钨杆和顶端的钨盘组成，其中，钨杆贯穿通过底加热器(8)，钨盘为中央有圆形镂空图案的圆板。三个红外测温仪(5)的测温位置分别对应于坩埚(6)的外径顶部、中部、底部，同时，并与加热器的功率控制装置相连。装置可采用下出料方式，生长装置的底部电极与外电源采用软线缆相连，下出料时，底保温层(9)、坩埚支架(7)和坩埚(6)随升降系统一起下降出料。具体生长工艺包括：a)升温阶段-0.8个大气压的高纯氮气环境中，经6小时由室温升至2250℃，其中，温度升至高于1600℃后，坩埚(6)中部温度比顶部温度低20℃；b)保温阶段-在2250℃的生长温度维持8个小时，其中，坩埚(6)中部温度比顶部温度高10℃，坩埚(6)中部温度与底部温度低10℃；c)降温阶段-由2250℃生长温度6小时后降至室温，其中，温度降至1600℃之前，坩埚(6)中部温度比顶部温度低20℃。上述的温度场条件，根据红外测温仪(5)返回的坩埚(6)顶部、中部及底部的温度信号，通过顶加热器(3)、中加热器(4)和底加热器(8)的加热功率进行自动温控编程调节。
Claims (14)
1.温度场可控的氮化铝晶体生长装置，由加热器、保温层、红外测温仪(5)、坩埚(6)和坩埚支架(7)组成，其中，加热器包括顶加热器(3)、中加热器(4)和底加热器(8)，保温层包括顶保温层(1)、侧保温层(2)和底保温层(9)，各加热器和保温层之间均相互独立。
2.根据权利要求1所述的生长装置，其特征在于，顶加热器(3)、底加热器(8)与中加热器(4)同轴，且前两者在竖直方向的位置可伸入中加热器(4)内，也可在其外。
3.根据权利要求1所述的生长装置，其特征在于，中加热器(4)为金属材料钨，采用网状或瓦状的圆筒形结构。
4.根据权利要求1所述的生长装置，其特征在于，顶加热器(3)和底加热器(8)为金属材料钨，采用棒状或蚊香盘状的圆盘结构。
5.根据权利要求1所述的生长装置，其特征在于，顶保温层(1)、侧保温层(2)和底保温层(9)均采用金属全反射热屏蔽的方式，其中，靠近坩埚的里面几层均采用金属材料钨，外层可采用金属材料钼或钽。
6.根据权利要求1所述的生长装置，其特征在于，坩埚支架(7)由下部的钨杆和顶端的钨盘组成，其中，钨杆贯穿通过底加热器(8)，钨盘为实心或中央有镂空图案的圆板。
7.根据权利要求1所述的生长装置，其特征在于，红外测温仪(5)的测温位置分别对应于坩埚(6)的外径顶部、中部、底部，同时，并与加热器的功率控制装置相连。
8.根据权利要求1所述的生长装置，其特征在于，可采用上或下出料方式，其中，上出料时，生长装置的顶部电极与外电源采用软线缆相连，且顶保温层(1)随升降系统一起提升出料，下出料时，生长装置的底部电极与外电源采用软线缆相连，且底保温层(9)、坩埚支架(7)和坩埚(6)随升降系统一起下降出料。
9.温度场可控的氮化铝晶体生长工艺，包括如下步骤：
a)0.5～5大气压的高纯氮气环境中，由室温升至2100℃～2350℃的升温阶段；
b)生长温度维持在2100～2350℃的保温阶段；
c)由生长温度降至室温的降温阶段。
10.根据权利要求9所述的生长工艺，其特征在于，步骤a)的升温阶段，温度升至高于1600℃后，坩埚(6)中部温度比顶部温度低5℃～80℃。
11.根据权利要求9所述的生长方法，其特征在于，步骤b)的保温阶段，坩埚(6)中部温度比顶部温度高5℃～80℃。
12.根据权利要求9所述的生长工艺，其特征在于，步骤b)的保温阶段，坩埚(6)中部温度与底部温度低0℃～50℃。
13.根据权利要求9所述的生长工艺，其特征在于，步骤c)的降温阶段，温度降至1600℃之前，坩埚(6)中部温度比顶部温度低5℃～80℃。
14.根据权利要求9所述的生长工艺，其特征在于，根据红外测温仪(5)返回的坩埚(6)顶部、中部、底部温度信号，通过顶加热器(3)、中加热器(4)和底加热器(8)的加热功率进行自动温控编程调节或手动调节，控制生长区域的温度场条件。
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