CN108441939A - 稳态晶体生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稳态晶体生长方法，涉及晶体的生长方法技术领域。本发明所述方法可以通过多种方式进行晶体生长。第一种：保持循环熔体的流速恒定，通过控制多组循环熔体预热加热器的功率来控制生长温度的变化。第二种：保持多组循环熔体预热加热器的功率恒定，通过控制循环熔体的流速来控制生长温度的变化。第三种：降低多组循环熔体预热加热器的功率，同时加速循环泵中循环熔体的流动来控制生长温度的变化。第四种：保持循环熔体的流速和循环熔体预热加热器的功率恒定，逐渐降低水冷铜管的温度或者增加水冷铜管内冷却液的流速，来控制生长温度的变化。所述方法由于不是通过加热器直接给熔体加热，因而晶体生长过程平稳，易于制备高质量晶体。

Description

稳态晶体生长方法
技术领域
本发明涉及单晶硅的制备方法技术领域，尤其涉及一种稳态晶体生长方法。
背景技术
许多半导体晶体、光学晶体及各种功能晶体均可以通过熔体法进行单晶生长，这些单晶材料广泛应用于激光、通信、导航和雷达等领域。高质量的晶体是制备优异器件的基础。单晶体内的温度梯度越小，生长速度越慢，机械振动越小，晶体质量就越高。
通常存在的晶体生长方法有提拉法、坩埚下降法（垂直布里奇曼法）、垂直温度梯度法、区熔法、焰熔法、冷坩埚凝壳法等。其中垂直温度梯度法由于不存在机械振动，仅仅通过温度场的变化来控制晶体生长过程，是一种制备高质量晶体的优异方法。事实上，在控制加热器变化热场时仍然会面临温度场的扰动，因此其虽然可以制备高质量的晶体，但是难度很大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何提供一种可大大提高生长系统温度场稳定性的晶体生长方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：本发明还公开了一种稳态晶体生长方法，其特征在于包括如下步骤：
首先开启循环泵，通过控制第一熔体预加热装置中的第一循环熔体预热加热器给第一循环熔体预热坩埚中的循环熔体加热，通过第一热电偶检测第一循环熔体预热坩埚中循环熔体的温度，当靠近循环熔体导热器顶端熔体入口处的第六热电偶达到设计温度T1时，通过第二热电偶检测第二熔体预加热装置的第二循环熔体预热坩埚中的循环熔体的温度，如果此时第二热电偶的温度小于设计温度T2，则通过控制第二循环熔体预热加热器给第二循环熔体预热坩埚中的循环熔体加热，直至第二热电偶测量的值达到设计温度T2；如果，此时第二热电偶测量的温度大于设计温度T2，则增加炉体底部第一熔体预加热装置以及第二熔体预加热装置下侧的冷却装置中的水冷铜管的冷却效果，直至第二热电偶测量的值达到设计温度T2；
随着循环泵的开启，循环熔体在循环泵的驱动下开始在循环熔体导热器中循环，循环熔体的热量通过循环熔体导热器中的熔体螺旋导热管将热量传递给位于循环熔体导热器包裹的晶体熔炼坩埚中的原材料，随着热量的不断传递，第一循环熔体预热坩埚和第二循环熔体预热坩埚中的温度不断降低，此时通过控制系统控制两个坩埚中循环熔体的温度和/或循环泵流量，使第三热电偶、第四热电偶、第五热电偶达到设计温度T3、T4、T5或进行变化，直至晶体熔炼坩埚中的原材料熔化，进行晶体生长。
进一步的技术方案在于：所述的晶体生长控制方法有四种：
第一种：保持循环泵中循环熔体的流速恒定，通过控制第一循环熔体预热加热器和第二循环熔体预热加热器的功率来控制第三热电偶、第四热电偶热电偶以及第五热电偶显示温度T3、T4和T5的变化，随着温度的降低，控制晶体从籽晶开始生长；
第二种：保持第一循环熔体预热加热器和第二循环熔体预热加热器的功率恒定，通过控制循环泵中循环熔体的流速来控制第三热电偶、第四热电偶热电偶以及第五热电偶达到设计温度T3、T4、T5，并随着温度的降低，控制晶体从籽晶开始生长。
第三种：降低第一循环熔体预热加热器和第二循环熔体预热加热器的功率，同时增加循环泵中循环熔体的流速，来控制第三热电偶、第四热电偶热电偶以及第五热电偶显示温度T3、T4、T5的变化，随着温度的降低，控制晶体从籽晶开始生长；
第四种：保持循环泵中循环熔体的流速恒定，保持第一循环熔体预热加热器和第二循环熔体预热加热器的功率恒定，逐渐降低水冷铜管的温度或者增加水冷铜管内冷却液的流速，来控制第三热电偶、第四热电偶热电偶以及第五热电偶显示温度T3、T4、T5的变化，随着温度的降低，控制晶体从籽晶开始生长；
进一步的技术方案在于：通过在所述加热熔体注入管的外侧且靠近所述循环熔体导热器的上端设置第三循环熔体预热加热器控制进入循环熔体导热器中的循环熔体的温度。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：所述方法通过热循环熔体给另一种熔体加热，由于循环熔体一旦建立热平衡以后，加热器的扰动通过热循环熔体传导到另一种熔体中的影响会大为降低，大大提高了生长系统温度场的稳定性。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明实施例所述装置的结构示意图；
图2是本发明实施例所述装置中循环熔体导热器的结构示意图；
其中：1：炉体；2：上保温盖；3：循环熔体导热器；3-1：熔体螺旋导热管；3-2：加热熔体注入管；3-3：循环熔体回流管；3-4：导热器本体4：坩埚；5：保温套；6：下隔热挡板；7：第一热电偶；8：第一循环熔体预热室；9：第一循环熔体预热坩埚；10：第一循环熔体预热加热器；11：循环熔体；12：第一循环熔体回流管；13：循环熔体冷却坩埚；14：循环熔体冷却液；15：循环泵；16：第二循环熔体回流管；17：第二循环熔体预热加热器；18：第二循环熔体预热坩埚；19：第二热电偶；20：坩埚支撑；21：籽晶；22：第三热电偶；23：第四热电偶；24：晶体；25：熔体；26：第五热电偶；27：第六热电偶；28：第三循环熔体预热加热器；29：控气阀门；30：循环熔体预热室；31：水冷铜管。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
如图1所示，本发明实施例公开了一种稳态晶体生长装置，包括炉体1，所述炉体1内的右下侧设置有第一熔体预加热装置，所述炉体1内的左下侧设置有第二熔体预加热装置，所述熔体预加热装置用于对其内的循环熔体11进行预加热。所述第一熔体预加热装置与第二熔体预加热装置之间设置有循环泵15，所述循环泵15的进液口通过第二循环熔体回流管16与所述第二熔体预加热装置相连通，所述循环泵15的出液口通过第一循环熔体回流管12与所述第一熔体预加热装置相连通。所述炉体1的上侧设置有循环熔体导热器3，所述循环熔体导热器3内设置有晶体熔炼坩埚4，所述晶体熔炼坩埚4内设置有籽晶21和晶体生长原料。所述循环熔体导热器3内设置有熔体螺旋导热管3-1，熔体螺旋导热管3-1将所述晶体熔炼坩埚4包裹，熔体螺旋导热管3-1的上端通过加热熔体注入管3-2与所述第一熔体预加热装置相连通。所述熔体螺旋导热管3-1的下端通过第三循环熔体回流管3-3与所述第二熔体预加热装置相连通，所述循环熔体导热器3的外侧设置有保温套5和上保温盖2。
所述第一熔体预加热装置内设置有第一热电偶7，所述第一热电偶7用于测量所述第一熔体预加热装置内的循环熔体温度，所述第二熔体预加热装置内设置有第二热电偶19，所述第二热电偶19用于测量所述第二熔体预加热装置内的循环熔体温度。沿所述保温套4的上下方向等间隔的设置有第三热电偶22、第四热电偶23和第五热电偶26，所述第三热电偶22、第四热电偶23和第五热电偶26用于测量循环熔体导热器3不同位置的温度。通过控制系统控制第一熔体预加热装置和第二熔体预加热装置中循环熔体11的温度和/或循环泵流量，使第三热电偶22、第四热电偶23、第五热电偶26达到设计温度T3、T4、T5并稳定，并利用加热后的循环熔体对晶体熔炼坩埚4进行加热，使晶体熔炼坩埚4内的晶体原料熔化并进行晶体生长。
如图1所示，所述装置还包括位于所述炉体1底部的冷却装置，所述冷却装置包括循环熔体冷却坩埚13，所述循环冷却坩埚13内设置有循环熔体冷却液14和水冷铜管，所述冷却装置用于对所述第一熔体预加热装置和第二熔体预加热装置进行冷却处理。循环熔体冷却液14用于给循环泵15及回流的循环熔体11降温冷却，以免高温熔体损坏循环泵15。循环熔体冷却液14中有水冷铜管31对循环熔体冷却液14进行降温。优选的，所述循环熔体11和循环熔体冷却液14为Ga-In-Sn合金熔体。
如图1所示，所述循环熔体导热器3通过坩埚支撑20与所述炉体1的底部连接，使所述导热器的安装更稳定。
如图1所示，所述生长装置还包括第三循环熔体预热加热器28，所述第三循环熔体预热加热器28位于所述加热熔体注入管3-2的外侧且靠近所述循环熔体导热器3的上端。与所述第三循环熔体预热加热器28想对应的，所述生长装置还包括位于所述上保温盖2内的第六热电偶，所述第六热电偶2靠近所述循环熔体导热器3上端的熔体进入口设置。第三循环熔体预热加热器28可以精确控制进入循环熔体导热器中的循环熔体11的温度。
如图1所示，所述炉体1的顶部设置有连通管，所述连通管的上端设置有控气阀门29，所述连通管的下端与所述加热熔体注入管3-3相连通。晶体生长结束后，停止第一循环熔体预热加热器10、第二循环熔体预热加热器17及循环熔体导热器28加热，停止循环泵15的工作，打开控气阀门29使得循环熔体11的全部回流至第一循环熔体预热坩埚9和第二循环熔体预热坩埚18中，使其使用更方便。
如图1所示，所述第一熔体预加热装置包括第一循环熔体预热坩埚9，所述第一循环熔体预热坩埚9的外侧设置有第一循环熔体预热加热器10，所述第一循环熔体预热坩埚9内设置有循环熔体11，所述第一循环熔体预热坩埚9与所述循环泵15的出液口之间通过第一循环熔体回流管12相连通，所述第一循环熔体预热加热器10的外侧设置有将所述第一循环熔体预热坩埚9以及第一循环熔体预热加热器10包围的第一循环熔体预热室8；
所述第二熔体预加热装置包括第二循环熔体预热坩埚18，所述第二循环熔体预热坩埚18的外侧设置有第二循环熔体预热加热器17，所述第二循环熔体预热坩埚18内设置有循环熔体11，所述第二循环熔体预热坩埚18与所述循环泵15的进液口之间通过第二循环熔体回流管16相连通，所述第二循环熔体预热加热器17的外侧设置有将所述第二循环熔体预热坩埚18以及第二循环熔体预热加热器17包围的第二循环熔体预热室30。
如图1和图2所示，循环熔体导热器包括导热器本体3-4、熔体螺旋导热管3-1、加热熔体注入管3-2以及第三循环熔体回流管3-3，所述熔体螺旋导热管3-2位于所述导热器本体3-4内。所述熔体螺旋导热管3-1的上端与所述加热熔体注入管3-2的一端相连接，所述熔体螺旋导热管3-1的下端与第三循环熔体回流管3-3的上端相连接，所述加热熔体注入管3-2的下端插入第一熔体预加热装置的循环熔体内，所述第三循环熔体回流管3-3的下端插入第二熔体预加热装置的循环熔体内。
本发明还公开了一种稳态晶体生长方法，包括如下步骤：
首先开启循环泵15，通过控制第一熔体预加热装置中的第一循环熔体预热加热器给第一循环熔体预热坩埚9中的循环熔体11加热，通过第一热电偶7检测第一循环熔体预热坩埚9中循环熔体11的温度，当靠近循环熔体导热器3顶端熔体入口处的第六热电偶27达到设计温度T1时，通过第二热电偶19检测第二熔体预加热装置的第二循环熔体预热坩埚18中的循环熔体11的温度，如果此时第二热电偶19的温度小于设计温度T2，则通过控制第二循环熔体预热加热器17给第二循环熔体预热坩埚18中的循环熔体11加热，直至第二热电偶19测量的值达到设计温度T2；如果，此时第二热电偶19测量的温度大于设计温度T2，则增加炉体1底部第一熔体预加热装置以及第二熔体预加热装置下侧的冷却装置中的水冷铜管31的冷却效果，直至第二热电偶19测量的值达到设计温度T2；
随着循环泵15的开启，循环熔体11在循环泵15的驱动下开始在循环熔体导热器3中循环，循环熔体11的热量通过循环熔体导热器3中的熔体螺旋导热管3-1将热量传递给位于循环熔体导热器3包裹的晶体熔炼坩埚4中的原材料，随着热量的不断传递，第一循环熔体预热坩埚9和第二循环熔体预热坩埚18中的温度不断降低，此时通过控制系统控制两个坩埚中循环熔体11的温度和/或循环泵流量，使第三热电偶22、第四热电偶23、第五热电偶26达到设计温度T3、T4、T5或进行变化，直至晶体熔炼坩埚中的原材料熔化，进行晶体生长。
进一步的，所述的晶体生长控制方法至少有以下四种：
第一种：保持循环泵15中循环熔体11的流速恒定，通过控制第一循环熔体预热加热器10和第二循环熔体预热加热器17的功率来控制第三热电偶22、第四热电偶热电偶23以及第五热电偶26显示温度T3、T4和T5的变化，随着温度的降低，控制晶体从籽晶开始生长；
第二种：保持第一循环熔体预热加热器10和第二循环熔体预热加热器17的功率恒定，通过控制循环泵15中循环熔体11的流速来控制第三热电偶22、第四热电偶热电偶23以及第五热电偶26达到设计温度T3、T4、T5，并随着温度的降低，控制晶体从籽晶开始生长。
第三种：降低第一循环熔体预热加热器10和第二循环熔体预热加热器17的功率，同时增加循环泵15中循环熔体11的流速，来控制第三热电偶22、第四热电偶热电偶23以及第五热电偶26显示温度T3、T4、T5的变化，随着温度的降低，控制晶体从籽晶开始生长；
第四种：保持循环泵15中循环熔体11的流速恒定，保持第一循环熔体预热加热器10和第二循环熔体预热加热器17的功率恒定，逐渐降低水冷铜管31的温度或者增加水冷铜管31内冷却液的流速，来控制第三热电偶22、第四热电偶热电偶23以及第五热电偶26显示温度T3、T4、T5的变化，随着温度的降低，控制晶体从籽晶开始生长；
优选的，通过在所述加热熔体注入管3-2的外侧且靠近所述循环熔体导热器3的上端设置第三循环熔体预热加热器28控制进入循环熔体导热器3中的循环熔体11的温度。
所述装置和方法通过热循环熔体给另一种熔体加热，由于循环熔体一旦建立热平衡以后，加热器的扰动通过热循环熔体传导到另一种熔体中的影响会大为降低，大大提高了生长系统温度场的稳定性。

Claims (3)

1.一种稳态晶体生长方法，其特征在于包括如下步骤：首先开启循环泵（15），通过控制第一熔体预加热装置中的第一循环熔体预热加热器给第一循环熔体预热坩埚（9）中的循环熔体（11）加热，通过第一热电偶（7）检测第一循环熔体预热坩埚（9）中循环熔体（11）的温度，当靠近循环熔体导热器（3）顶端熔体入口处的第六热电偶（27）达到设计温度T1时，通过第二热电偶（19）检测第二熔体预加热装置的第二循环熔体预热坩埚（18）中的循环熔体（11）的温度，如果此时第二热电偶（19）的温度小于设计温度T2，则通过控制第二循环熔体预热加热器（17）给第二循环熔体预热坩埚（18）中的循环熔体（11）加热，直至第二热电偶（19）测量的值达到设计温度T2；如果，此时第二热电偶（19）测量的温度大于设计温度T2，则增加炉体（1）底部第一熔体预加热装置以及第二熔体预加热装置下侧的冷却装置中的水冷铜管（31）的冷却效果，直至第二热电偶（19）测量的值达到设计温度T2；
随着循环泵（15）的开启，循环熔体（11）在循环泵（15）的驱动下开始在循环熔体导热器（3）中循环，循环熔体（11）的热量通过循环熔体导热器（3）中的熔体螺旋导热管（3-1）将热量传递给位于循环熔体导热器（3）包裹的晶体熔炼坩埚（4）中的原材料，随着热量的不断传递，第一循环熔体预热坩埚（9）和第二循环熔体预热坩埚（18）中的温度不断降低，此时通过控制系统控制两个坩埚中循环熔体（11）的温度和/或循环泵流量，使第三热电偶（22）、第四热电偶（23）、第五热电偶（26）达到设计温度T3、T4、T5或进行变化，直至晶体熔炼坩埚中的原材料熔化，进行晶体生长。
2.如权利要求1所述的稳态晶体生长方法，其特征在于，所述的晶体生长控制方法有四种：
第一种：保持循环泵（15）中循环熔体（11）的流速恒定，通过控制第一循环熔体预热加热器（10）和第二循环熔体预热加热器（17）的功率来控制第三热电偶（22）、第四热电偶热电偶（23）以及第五热电偶（26）显示温度T3、T4和T5的变化，随着温度的降低，控制晶体从籽晶开始生长；
第二种：保持第一循环熔体预热加热器（10）和第二循环熔体预热加热器（17）的功率恒定，通过控制循环泵（15）中循环熔体（11）的流速来控制第三热电偶（22）、第四热电偶热电偶（23）以及第五热电偶（26）达到设计温度T3、T4、T5，并随着温度的降低，控制晶体从籽晶开始生长；
第三种：降低第一循环熔体预热加热器（10）和第二循环熔体预热加热器（17）的功率，同时增加循环泵（15）中循环熔体（11）的流速，来控制第三热电偶（22）、第四热电偶热电偶（23）以及第五热电偶（26）显示温度T3、T4、T5的变化，随着温度的降低，控制晶体从籽晶开始生长；
第四种：保持循环泵（15）中循环熔体（11）的流速恒定，保持第一循环熔体预热加热器（10）和第二循环熔体预热加热器（17）的功率恒定，逐渐降低水冷铜管（31）的温度或者增加水冷铜管（31）内冷却液的流速，来控制第三热电偶（22）、第四热电偶热电偶（23）以及第五热电偶（26）显示温度T3、T4、T5的变化，随着温度的降低，控制晶体从籽晶开始生长。
3.如权利要求1所述的稳态晶体生长方法，其特征在于：通过在所述加热熔体注入管（3-2）的外侧且靠近所述循环熔体导热器（3）的上端设置第三循环熔体预热加热器（28）控制进入循环熔体导热器（3）中的循环熔体（11）的温度。
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