CN101698481A - 太阳能级多晶硅提纯装置与提纯方法 - Google Patents

Abstract

太阳能级多晶硅提纯装置与提纯方法，涉及一种多晶硅的提纯方法。提供一种太阳能级多晶硅提纯装置与提纯方法。提纯装置设有主体保温层、感应加热线圈、石墨加热套筒、石墨固定盘、下层保温层、定向升降装置、循环水进出水口、石墨底盘、坩埚、SiN涂层和热电偶测温装置。将多晶硅和铜料放入坩埚中，接通电源使铜和多晶硅融化形成硅铜合金熔体，测定坩埚内竖直方向上各点温度，调节感应加热功率控制器，使坩埚内的合金熔体保持一个温度梯度，从坩埚中部到底部，温度从高到低；启动定向升降装置，带动坩埚连同石墨底盘下拉产生定向凝固；合金熔体凝固后切断电源，冷却后取出合金硅锭，切除上部，剩余部分即为太阳能级多晶硅。

Description

太阳能级多晶硅提纯装置与提纯方法

技术领域

本发明涉及一种多晶硅的提纯方法，尤其是涉及一种利用Si-Cu合金通过定向凝固方法提纯太阳能级多晶硅的装置与提纯方法。

背景技术

多晶硅是制备单晶硅和太阳能电池的原材料，是全球电子工业及光伏产业的基石。采用晶体硅所制备的太阳能电池其性能稳定、寿命长，是制备太阳能电池的主要材料。应用结果表明，光电转换效率为15％的太阳能电池平均每平方米每年可以产生100～200kWh的电量(PeterWoditscha，Wolfgang Kochb，Solar grade silicon feedstock supply for PV Industry.Solar EnergyMaterials & Solar Cells.2002，72：11)。因此，太阳能以其分布广泛、清洁无污染等优点将成为21世纪解决能源危机和环境问题的朝阳产业。

所谓的“提纯”是指根据形成基质元素或杂质元素的物理化学性质，通过合适的物理化学工艺去除基质中的杂质元素。

对于被用作半导体材料的硅而言，目前，最成熟也是最大规模的生产工艺是西门子法或改良的西门子法。这类工艺首先将硅石通过C还原得到纯度至少为98％的工业硅，然后将工业硅在1400℃左右的高温下与HCl反应生成SiHCl₃(或SiCl₄)，经过蒸馏提纯后，再在西门子反应器(或流态床)中用高纯H₂还原得到纯度最高可达12N的高纯多晶硅。至今，全世界90％的多晶硅都是利用此工艺生产。这类方法的初期投资大、建设周期长、能耗大、成本高，且中间产品SiHCl₃(或SiCl₄)有剧毒，大量使用液氯和氢气，存在环保及安全隐患。

目前，太阳能电池工业转换材料绝大多数都采用硅，而用于生产太阳能电池的硅材料主要来自于半导体工业的废料。硅原料(多晶硅)的缺乏严重威胁到光伏产业的增长。作为硅集成电路和器件用的多晶硅原料是由西门子法生产的，因此来自半导体级硅的废料并不会显著增加。但随着光伏产业的迅速发展，这些硅原料已远远不能满足太阳能电池的需求，硅原料已经成为光伏产业发展的最主要的瓶颈之一。因此，研究开发一种低成本太阳能级多晶硅的生产技术是非常必要的。

对于金属杂质Fe、Ti等，由于其在硅中的分凝系数比较大，因此通过严格的定向凝固可以达到很好的去除效果，基本可以满足太阳能电池的要求。

对于P杂质，由于其在高温下的饱和蒸气压远远大于硅，因此通过真空熔炼的方法，在一定的高真空下，使磷挥发进入气相中，可以得到很好的除磷效果，如本申请的发明人的研究(Song-sheng ZHENG，Jing CAI，Chao CHEN，Xue-tao LUO，‘Purification of Polycrystalline Siliconin Vacuum Induction Smelting Furnace’，2^nd International Workshop on Crystalline Silicon Solar Cells(CSSC 2007)，Dec.9-12(2007)：135-142)。而对于B杂质，因其在硅中的分凝系数(0.8)接近于1，无法通过定向凝固去除，且其沸点高达2550℃，因此通过真空的办法也没有明显去除效果。但B的氧化物在真空下比较容易挥发，也较容易进入SiO₂的碱性融渣中，因此目前除B的主要方法是在真空下通氧化性气体，如美国专利US 5972107(Frederick Schmid，Chandra P.Khattak.Method for purifying silicon，Patent Number 5972107，Oct.26，1999)；或者通过造渣工艺，如美国专利US 5788945(Anders Schei，Method for refining of silicon，Patent Number 5788945，Aug.4，1998)；以及二者相结合的方法，如美国专利US 6,368,403 B1(Frederick Schmid，Chandra P.Khattak，David B.Joyce.Method and apparatus for purifying silicon，Patent Number US6368403B1，Apr.9，2002)。另外，C、O等杂质通过通入水蒸气也可以达到很好的去除效果。

近年来，国内外许多研究人员致力于用物理冶金法生产太阳能级多晶硅的研究，如日本新日铁公司(JFE Steel Corporation)的Hiroyuki Baba等人(Kato Yoshiei，Hanazawa Kazuhiro，BabaHiroyuki.Nakamura Naomichi，Yuge Noriyoshi，Sakaguchi Yasuhiko，Hiwasa Shoichi，ArataniFukuo，Purification of Metallurgical Grade Silicon to Solar Grade for Use in Solar Cell Wafers.Tetsuto Hagane.VOL.86，NO.11，2000，pp.717-724)介绍该公司制备用于光伏生产的太阳能级硅(SOG-Si)的主要方法：原料为99.5％纯度的金属硅(MG-Si)，用氩等离子体氧化去硼，真空电子束除磷，获得电阻率为1.0Ωcm的P型多晶硅，再用定向凝固的方法去除金属杂质，获得6N的SOG-Si，再用定向凝固的方法铸锭、切片，送交制备太阳能电池。德国Wacker公司(PeterWoditisch et al.Solar grade silicon feedstock supplyfoe PV industry〔J〕.Solar Energy Materials&Solar Cells，2002，72：11-26.)用酸洗去除金属杂质，再熔化定向凝固。AG公司(Peter Woditischet al.Solar grade silicon feedstock supplyfoe PV industry〔J〕.Solar Energy Materials & Solar Cells，2002，72：11-26)采取先酸洗，然后和气体(氢气、水蒸气、四氯化硅)反应，再熔化去除杂质，真空冶炼除磷，最后定向凝固。AG公司强调定向凝固炉的设计上必须仅仅保持纵向温度梯度，防止横向的热流，其定向凝固的生长速率可从0.5cm/h提高到1.5～2.0cm/h，硅锭的重量可从150kg增加到240～400kg，但其纯度达不到太阳能电池的要求，且酸洗过程产生大量的废酸污染环境。挪威Elkem公司Ragnar Tronstad等人(Erik Enebakk，Kenneth Friestad，Ragnar Tronstad，CyrusZahedi，Christian Dethloff.Silicon feedstock for solar cells.Patent No.：US 7381392B2，Jun.3，2008)先在熔化的硅液中加入液态的氧化物混合除渣剂清除硼(B)，凝固后粉碎成颗粒用酸洗湿法处理去除金属杂质，再在特别设计的定向凝固设备中分凝去除杂质，最后切片清洗检测出品，每锭250kg。此外还有报道称，Elkem公司(Erik Enebakk，Kenneth Friestad，Ragnar Tronstad，CyrusZahedi Christian Dethloff.Silicon feedstock for solar cells.Patent No.：US 7381392B2，Jun.3，2008)采用破碎酸浸，再加入高纯金属，用定向凝固等方法去除杂质。

日本东京大学Kazuki Morita等人(T.Yoshikawa，and K.Morita，Removal of phosphorus by thesolidification refining with Si-Al melts.Science and Technology of Advanced Materials，2003，4(6)：531.)提出采用从Si-Al熔体中固化精炼硅的方法，并从理论计算和实验测量中得出以下结论：Fe、Ti、Cr等主要的14种金属杂质在Si-Al熔体中的分凝系数要比在硅液中的分凝系数小2～3个数量级，P和B在Si-Al熔体中的分凝系数也有较大幅度的降低。此方法已获得阶段性进展，可以有效去除Al以外其它杂质，并降低了精细冶炼的温度。此外，属于低成本的冶炼法还有“熔盐电解法”，主要在美国和日本研发(D.ELWELL，Electrolytic production of silicon，JOURNAL OFAPPLIED ELECTROCHEMISTRY 18(1988)15-22)，以冶金级硅为原料，加入卤化物熔盐，加热形成熔体，通电电解在阴极上获得太阳能级硅薄膜。但由于电极材料导电性能较差，限制了电流密度的提高；沉积速率有限，薄膜形貌难控制。

目前，主要的工艺方法都存在一定的局限性，如美国专利US 5,182,091(Noriyoshi Yuge，Hiroyuki Baba，Fukuo Aratani.Method and apparatus for purifying silicon.Patent No.：5182091，Jan.26，1993)与中国专利200610046525.4(李廷举，一种太阳能电池用高纯多晶硅的制备方法和装置)均采用等离子体吹气和电磁感应加热真空熔炼，B、P、C等含量可以降到满足太阳能级多晶硅的要求，但由于等离子体作用范围小，耗电量大，处理几Kg多晶硅就需要一个多小时的时间，不适合于规模化的生产。美国专利US 6,368,403 B1(Frederick Schmid，Chandra P.Khattak，DavidB.Joyce.Method and apparatus for purifying silicon，Patent Number US6368403B1，Apr.9，2002)采用吹气造渣等工艺进行提纯，其主要是对B和C、O的去除，且去除效果很好，但是由于该工艺所需的渣量大，使成本提高且副产品渣相无法重复利用造成很大的浪费和环境污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种太阳能级多晶硅提纯装置。

本发明的另一目的在于提供一种太阳能级多晶硅的提纯方法。

本发明所述太阳能级多晶硅提纯装置设有主体保温层、感应加热线圈、石墨加热套筒、石墨固定盘、下层保温层、定向升降装置、循环水进水口、循环水出水口、石墨底盘、坩埚、SiN涂层和热电偶测温装置。感应加热线圈设于主体保温层的外侧，石墨固定盘设于主体保温层的内腔底部，石墨加热套筒设于石墨固定盘上，下层保温层设于主体保温层的下方并与主体保温层连成一体，定向升降装置设于下层保温层内腔，定向升降装置内设有循环水进水口和循环水出水口，石墨底盘设于石墨加热套筒和石墨固定盘的底部，坩埚设于石墨加热套筒内，坩埚内壁涂有SiN涂层，热电偶测温装置设于坩埚内。

合金定向凝固后，可采用铜电解回收装置回收铜。

定向凝固后的铜电解回收装置可设有整流器、电解槽、低位集液槽、耐酸泵、高位槽和加温槽。电解槽内的阳极和阴极接整流器输出端，电解槽分别与低位集液槽和加温槽连接，低位集液槽经耐酸泵与高位槽连接，高位槽与加温槽连接。电解主要在电解槽中进行。阳极采用环氧玻璃钢框架，四周钻小孔，内放铜硅合金锭废料和阳极导电材料。阴极采用铜板。电解液从电解槽先流入低位集液槽，经耐酸泵打入高位槽，再流入加温槽进行加温，调整电解液组成后，重新导入电解槽。

本发明所述太阳能级多晶硅的提纯方法采用所述太阳能级多晶硅提纯装置，包括以下步骤：

1)将多晶硅和工业铜料放入坩埚中，接通加热电源，使坩埚内的铜和多晶硅融化；

2)当坩埚内的多晶硅全部融化后形成硅铜合金熔体，采用热电偶测温装置测定坩埚内部竖直方向上各点的温度，调节感应加热功率控制器，使坩埚内的合金熔体保持一个稳定的温度梯度，从坩埚中部到坩埚底部，温度从高到低；

3)启动定向升降装置，带动装着合金熔体的坩埚连同石墨底盘一起下拉产生定向凝固；

4)当坩埚中的合金熔体全部凝固后，切断加热电源，待炉子冷却到室温后，取出合金硅锭，切除上部20％～50％，剩余部分即为太阳能级多晶硅。

在步骤1)中，按质量百分比，工业铜料的加入量可为10％～30％，最好为10％～15％，余为多晶硅。所述多晶硅可为块状多晶硅或/和粉状多晶硅。所述加热电源的功率可为100～200kW。

在步骤2)中，所述温度的上限可为1450～1600℃，温度的下限可为1300～1414℃，所述温度的上限最好为1500～1550℃，温度的下限最好为1350～1414℃，所述温度梯度可为10～15℃/cm。

在步骤3)中，所述下拉的速度可为5～30mm/h，最好为10～20mm/h。

步骤4)中切除上部20％～50％可通过电解工艺回收铜，而残留下来的硅可以通过酸洗处理后回收。

所得的太阳能级多晶硅的纯度在6N以上，而且硅锭的晶粒大，呈竖起取向的柱状晶，可以直接切片，用于制作太阳能电池。

本发明的技术方案是采用Si-Cu合金定向凝固方法，首先通过感应加热熔化坩埚中按比例配制的金属硅和工业铜料，使之形成合金熔体，接着在一定的温场条件下通过严格的定向凝固去除硅中的杂质，然后将定向凝固所得的合金硅锭切除杂质部分，最后采用电解工艺回收杂质部分的铜，沉积的硅也可以通过酸洗处理后回收，本发明可将2N的工业硅提纯到纯度为6N(即99.9999％)以上的多晶硅，实现了低成本太阳能级多晶硅的生产。

本发明所述太阳能级多晶硅提纯装置并不需要等离子体发生器、电子枪等高成本的装置，也不需要高真空、造渣等复杂条件，不仅具有设备体积小、占地面积小、初期投入少、工艺简单易行、操作方便、投资周期短等优点，而且适合于规模化生产。经计算，本发明所生产的6N级多晶硅的成本低于10美元/kg，具有很可观的市场前景。

附图说明

图1为本发明实施例所述太阳能级多晶硅提纯装置的结构示意图。

图2为本发明实施例的铜电解回收装置的结构示意图。

具体实施方式

以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。

参见图1，本发明所述太阳能级多晶硅提纯装置设有主体保温层1、感应加热线圈2、石墨加热套筒3、石墨固定盘4、下层保温层5、定向升降装置6、循环水进水口7、循环水出水口8、石墨底盘9、石英坩埚10、SiN涂层11和热电偶测温装置13。感应加热线圈2设于主体保温层1的外侧，石墨固定盘4设于主体保温层1的内腔底部，石墨加热套筒3设于石墨固定盘4上，下层保温层5设于主体保温层1的下方并与主体保温层1连成一体，定向升降装置6设于下层保温层5内腔，定向升降装置6内设有循环水进水口7和循环水出水口8，石墨底盘9设于石墨加热套筒3和石墨固定盘4的底部，石英坩埚10设于石墨加热套筒3内，石英坩埚10内壁涂有SiN涂层11，热电偶测温装置13设于石英坩埚10内。

整个体系分上下两层，上层中心为内壁涂上氮化硅(Si₃N₄)层的圆形石英坩埚10，在石英坩埚10外，罩上石墨加热套筒3，石墨加热套筒3为倒置的圆形带底的套筒3，石墨加热套筒3则嵌套入石墨固定盘4中，石墨加热套筒3外层为绝热耐火材料层1，在绝热耐火材料层外缠绕上铜感应加热线圈2(线圈内通水冷却)，整个上层结构是固定不动的，上层中心安装了一个升降的热电偶测温装置13。下层设有石墨底盘9、升降装置6和隔热保温套5，石墨底盘9设在石英坩埚10底部，石墨底盘9与石墨加热套筒3形成封闭的炉腔，石墨底盘9设于升降装置6上，升降装置6内通冷却循环水，升降装置6内设有进水口7，升降装置6周围为出水口8，隔热保温套5套在升降装置6外层。

合金定向凝固后，可采用电解回收装置回收铜，图2给出本发明实施例的铜电解回收装置的结构示意图，定向凝固后的铜电解回收装置可设有整流器22、电解槽21、低位集液槽23、耐酸泵25、高位槽26和加温槽24。电解槽21内的阳极28和阴极27接整流器22输出端，电解槽21分别与低位集液槽23和加温槽24连接，低位集液槽23经耐酸泵25与高位槽26连接，高位槽26与加温槽24连接。电解主要在电解槽21中进行。阳极28采用环氧玻璃钢框架，四周钻小孔，内放铜硅合金锭废料和阳极导电材料。阴极27采用铜板。电解液从电解槽21先流入低位集液槽23，经耐酸泵25打入高位槽26，再流入加温槽24进行加温，调整电解液组成后，重新导入电解槽21。

石英坩埚10的尺寸可采用690mm×690mm×300mm，在坩埚内壁涂上Si₃N₄涂层，上部装有热电偶测温装置12。

本发明所述太阳能级多晶硅的提纯方法采用所述太阳能级多晶硅提纯装置，包括以下步骤：

1)将多晶硅和工业铜料放入坩埚中，接通加热电源，使坩埚内的铜和多晶硅融化；

按质量百分比，工业铜料的加入量可为10％～30％，最好为10％～15％，余为多晶硅。所述多晶硅可为块状多晶硅或/和粉状多晶硅。所述加热电源的功率可为100～200KW。

2)当坩埚内的多晶硅全部融化后形成硅铜合金熔体，采用热电偶测温装置测定坩埚内部竖直方向上各点的温度，调节感应加热功率控制器，使坩埚内的合金熔体保持一个稳定的温度梯度，从坩埚中部到坩埚底部，温度从高到低；所述温度的上限可为1450～1600℃，温度的下限可为1300～1414℃，所述温度的上限最好为1500～1550℃，温度的下限最好为1350～1414℃，所述温度梯度可为10～15℃/cm。

3)启动定向升降装置，带动装着合金熔体的坩埚连同石墨底盘一起下拉产生定向凝固；所述下拉的速度可为5～30mm/h，最好为10～20mm/h。

4)当坩埚中的合金熔体全部凝固后，切断加热电源，待炉子冷却到室温后，取出合金硅锭，切除上部20％～50％，剩余部分即为太阳能级多晶硅。

所得的太阳能级多晶硅的纯度在6N以上，而且硅锭的晶粒大，呈竖起取向的柱状晶，可以直接切片，用于制作太阳能电池。

步骤4)中切除上部20％～50％可通过电解工艺回收铜，而残留下来的硅可以通过酸洗处理后回收。

为了说明本发明，采用纯度为2N左右的工业硅为原料，其中P含量为40ppmw左右，B含量为10ppmw左右，Fe含量为800ppmw，Al含量为150ppmw，Ca含量为300ppmw，Ti含量为40ppmw，C含量为1000ppmw，O含量为500ppmw。总熔炼量为240kg。

以下给出几个具体实施例。

实施例1

将216Kg的工业硅和24Kg的铜放入石英坩埚中，接通加热电源，感应加热线圈内通电，功率在200kW，石墨加热套筒就会感应生热，对石英坩埚内的硅与铜进行加热，坩埚内的铜在1084℃首先融化，随着温度的升高硅也开始慢慢融化。当石英坩埚内的硅全部融化后形成硅铜合金熔体，采用热电偶测温装置测定石英坩埚内部竖直方向上各点的温度，调节感应加热功率控制器，使石英坩埚内的合金熔体保持一个稳定的温度梯度，温度上限为1600℃，温度下限为1414℃。启动定向升降装置，带动装着合金熔体的石英坩埚连同石墨底盘跟着一起下拉产生定向凝固，下降的速度为10mm/h。当石英坩埚中的合金熔体全部凝固后，切断感应加热线圈的电流，停止加热。待炉子冷却到室温后，取出合金硅锭，切除上部20％。剩余部分经测定，纯度达99.999983％的多晶硅锭，而且硅锭的晶粒大于3mm且呈竖起取向的柱状晶，电阻率为4～4.5Ω·cm，可以直接切片，用于制作太阳能电池。将切除下来的部分放入图2所示的电解槽中，通过电解工艺回收铜，而残留下来的硅通过酸洗处理后回收。

实施例2

工艺过程同实施例1。将168kg的工业硅和72kg的铜放入石英坩埚中，接通加热电源，感应加热线圈内通电，功率在120kW，坩埚内的硅铜全部融化后，调节感应加热功率控制器，使石英坩埚内的合金熔体保持一个稳定的温度梯度，温度上限为1450℃，温度下限为1300℃。启动定向升降装置，下降的速度为30mm/h。完成定向过程后取出合金硅锭，切除上部50％。剩余部分经测定，纯度达99.99992％的多晶硅锭，而且硅锭的晶粒大于0.5mm且呈竖起取向的柱状晶，电阻率为0.5～1Ω·cm，可以直接切片，用于制作太阳能电池。将切除下来的部分放入图2所示的电解槽中，通过电解工艺回收铜，而残留下来的硅通过酸洗处理后回收。

实施例3

工艺过程同实施例1。将192kg的工业硅和48kg的铜放入石英坩埚中，接通加热电源，感应加热线圈内通电，功率在150kW，坩埚内的硅铜全部融化后，调节感应加热功率控制器，使石英坩埚内的合金熔体保持一个稳定的温度梯度，温度上限为1500℃，温度下限为1350℃。启动定向升降装置，下降的速度为5mm/h。完成定向过程后取出合金硅锭，切除上部30％。剩余部分经测定，纯度达99.999986％的多晶硅锭，而且硅锭的晶粒大于5mm且呈竖起取向的柱状晶，电阻率为4.8～5Ω·cm，可以直接切片，用于制作太阳能电池。将切除下来的部分放入图2所示的电解槽中，通过电解工艺回收铜，而残留下来的硅通过酸洗处理后回收。

实施例4

工艺过程同实施例1。将204kg的工业硅和36kg的铜放入石英坩埚中，接通加热电源，感应加热线圈内通电，功率在180kW，坩埚内的硅铜全部融化后，调节感应加热功率控制器，使石英坩埚内的合金熔体保持一个稳定的温度梯度，温度上限为1550℃，温度下限为1400℃。启动定向升降装置，下降的速度为20mm/h。完成定向过程后取出合金硅锭，切除上部25％。剩余部分经测定，纯度达99.999963％的多晶硅锭，而且硅锭的晶粒大于0.8mm且呈竖起取向的柱状晶，电阻率为2.2～2.8Ω·cm，可以直接切片，用于制作太阳能电池。将切除下来的部分放入图2所示的电解槽中，通过电解工艺回收铜，而残留下来的硅通过酸洗处理后回收。

实施例5

工艺过程同实施例1。将180kg的工业硅和60kg的铜放入石英坩埚中，接通加热电源，感应加热线圈内通电，功率在140kW，坩埚内的硅铜全部融化后，调节感应加热功率控制器，使石英坩埚内的合金熔体保持一个稳定的温度梯度，温度上限为1550℃，温度下限为1414℃。启动定向升降装置，下降的速度为15mm/h。完成定向过程后取出合金硅锭，切除上部35％。剩余部分经测定，纯度达99.999976％的多晶硅锭，而且硅锭的晶粒大于1mm且呈竖起取向的柱状晶，电阻率为2.5～3Ω·cm，可以直接切片，用于制作太阳能电池。将切除下来的部分放入图2所示的电解槽中，通过电解工艺回收铜，而残留下来的硅通过酸洗处理后回收。

实施例6

工艺过程同实施例1。将200kg的工业硅和40kg的铜放入石英坩埚中，接通加热电源，感应加热线圈内通电，功率在160kW，坩埚内的硅铜全部融化后，调节感应加热功率控制器，使石英坩埚内的合金熔体保持一个稳定的温度梯度，温度上限为1500℃，温度下限为1414℃。启动定向升降装置，下降的速度为10mm/h。完成定向过程后取出合金硅锭，切除上部25％。剩余部分经测定，纯度达99.999985％的多晶硅锭，而且硅锭的晶粒大于3mm且呈竖起取向的柱状晶，电阻率为4.5～5Ω·cm，可以直接切片，用于制作太阳能电池。将切除下来的部分放入图2所示的电解槽中，通过电解工艺回收铜，而残留下来的硅通过酸洗处理后回收。

Claims (10)

1.太阳能级多晶硅提纯装置，其特征在于设有主体保温层、感应加热线圈、石墨加热套筒、石墨固定盘、下层保温层、定向升降装置、循环水进水口、循环水出水口、石墨底盘、坩埚、SiN涂层和热电偶测温装置。感应加热线圈设于主体保温层的外侧，石墨固定盘设于主体保温层的内腔底部，石墨加热套筒设于石墨固定盘上，下层保温层设于主体保温层的下方并与主体保温层连成一体，定向升降装置设于下层保温层内腔，定向升降装置内设有循环水进水口和循环水出水口，石墨底盘设于石墨加热套筒和石墨固定盘的底部，坩埚设于石墨加热套筒内，坩埚内壁涂有SiN涂层，热电偶测温装置设于石英坩埚内。

2.如权利要求1所述的太阳能级多晶硅提纯装置，其特征在于还设有铜电解回收装置，所述铜电解回收装置可设有整流器、电解槽、低位集液槽、耐酸泵、高位槽和加温槽。电解槽内的阳极和阴极接整流器输出端，电解槽分别与低位集液槽和加温槽连接，低位集液槽经耐酸泵与高位槽连接，高位槽与加温槽连接。

3.太阳能级多晶硅的提纯方法，其特征在于采用如权利要求1所述太阳能级多晶硅提纯装置，包括以下步骤：

1)将多晶硅和工业铜料放入坩埚中，接通加热电源，使坩埚内的铜和多晶硅融化；

2)当坩埚内的多晶硅全部融化后形成硅铜合金熔体，采用热电偶测温装置测定坩埚内部竖直方向上各点的温度，调节感应加热功率控制器，使坩埚内的合金熔体保持一个稳定的温度梯度，从坩埚中部到坩埚底部，温度从高到低；

3)启动定向升降装置，带动装着合金熔体的坩埚连同石墨底盘一起下拉产生定向凝固；

4)当坩埚中的合金熔体全部凝固后，切断加热电源，待炉子冷却到室温后，取出合金硅锭，切除上部20％～50％，剩余部分即为太阳能级多晶硅。

4.如权利要求3所述的太阳能级多晶硅的提纯方法，其特征在于在步骤1)中，按质量百分比，工业铜料的加入量为10％～30％，余为多晶硅。

5.如权利要求4所述的太阳能级多晶硅的提纯方法，其特征在于工业铜料的加入量为10％～15％，余为多晶硅。

6.如权利要求3所述的太阳能级多晶硅的提纯方法，其特征在于在步骤1)中，所述多晶硅为块状多晶硅或/和粉状多晶硅。

7.如权利要求3所述的太阳能级多晶硅的提纯方法，其特征在于在步骤1)中，所述加热电源的功率为100～200kW。

8.如权利要求3所述的太阳能级多晶硅的提纯方法，其特征在于在步骤2)中，所述温度的上限为1450～1600℃，温度的下限为1300～1414℃，所述温度梯度为10～15℃/cm。

9.如权利要求8所述的太阳能级多晶硅的提纯方法，其特征在于所述温度的上限为1500～1550℃，温度的下限为1350～1414℃。

10.如权利要求3所述的太阳能级多晶硅的提纯方法，其特征在于在步骤3)中，所述下拉的速度为5～30mm/h，最好为10～20mm/h。

Images