CN101311354B - 一种控制晶体色彩的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种控制晶体色彩的方法，具体为：将装有高纯度氟化钙CaF2原料的尖底坩埚放置于设置有温度梯度的真空炉中，并在原料中加入少量的氟化剂；调节真空炉内的真空度值，使得生成的晶体产生相应的色彩；提高炉内温度，至高于熔点50℃～100℃，并在温度达到平衡后保持时间使得原料全部融化；缓慢下降坩埚，使其降到炉体内低温区域，使得温度降到晶体的熔点，从而晶体开始结晶。本发明通过控制氟化钙晶体生长过程中的真空度，而控制晶体色彩，方法简单，操作方便，并且生成的晶体颜色均匀，质量好。
Description
技术领域
本发明涉及晶体材料领域，尤其是一种控制晶体色彩的方法。
背景技术
氟化钙(CaF2)晶体机械强度高、抗潮性好，在0.13～11.3um波段范围内透过率最高可达95％，而折射率较低。可作紫外和红外光学仪器元件，是良好的窗口材料。广泛应用于国防、军事、航空、空间技术等领域。并且随着这些领域的发展，透光范围宽、透过率高的氟化钙晶体成了人们关注的焦点，其尺寸和质量得到了不断的提高。
氟化钙是一般在高真空环境下生长，为无色透明结晶材料，可用于制作光学窗口、透镜等。为满足各领域的各种需要，氟化钙晶体可制成多种颜色，现有技术中是在晶体生长中添加相应阳离子杂质，来获得带有不同颜色的氟化钙晶体，如掺铒的氟化钙晶体是红色，掺铕的氟化钙晶体是黄色等。但这种产生颜色的方法工艺过程复杂，实际操作中存在由于阳离子杂质分布不均匀而引起的颜色不均匀现象，从而降低了晶体的质量，并且这种方法成本很高。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种操作工艺简单的控制晶体色彩的方法。
为实现上述目的，本发明一种控制晶体色彩的方法，具体为：
1)将装有高纯度氟化钙CaF2原料的尖底坩埚放置于设置有温度梯度的真空炉中，并在原料中加入少量的氟化剂；
2)调节真空炉内的真空度值，使得生成的晶体产生相应的色彩；
3)提高炉内温度，至高于熔点50℃～100℃，并在温度达到平衡后保持时间使得原料全部融化；
4)缓慢下降坩埚，使其降到炉体内低温区域，使得温度降到晶体的熔点，从而晶体开始结晶。
进一步，所述真空炉内的真空度值为1～1×10-1Pa时生长出晶体颜色为绿色；所述真空炉内的真空度值为1×10-1～3×10-2Pa时生长出晶体颜色为黄色；所述真空炉内的真空度值为3×10-2～8×10-3Pa时生长出晶体颜色为红色。
进一步，所述氟化剂为氟化铅PbF2或氟化锌ZnF2。
进一步，所述坩埚下降到炉体内低温区域的速度为0.2～10mm/h。
本发明通过控制氟化钙晶体生长过程中的真空度，而控制晶体色彩，方法简单，操作方便，并且生成的晶体颜色均匀，质量好。
附图说明
附图为晶体生长装置示意图。
具体实施方式
如附图所示，为氟化钙CaF2晶体生长装置，制备晶体时，先将尖底坩埚9中装入高纯度氟化钙CaF2原料和少量氟化剂，并设置仔晶杆1，然后将其放置在真空炉中，该真空炉上层设置有石墨加热器7，从而使得其上下层间存在温度梯度。通过真空泵3调节真空炉内的真空度值，并由真空计2准确测定炉内真空度；给石墨加热器7通电，提高炉内温度，至高于原料熔点50℃～100℃，并在温度达到平衡后保持一定的时间，该时间根据生成原料的多少决定，使得原料全部融化即可；然后根据坩埚9的大小和炉体内温度梯度的大小，使坩埚9以0.2～10mm/h的速度下降，在下降过程中当尖底坩埚9最低部位的温度到达熔点时，熔体就在尖端处结核，随着坩埚9的下降，初始晶核不断长大，以致整个熔体都结晶出来。
晶体制备过程中使用真空炉和在原料中加入氟化剂的目的是防止氧化而引起晶体失透，一般氟化剂为采用氟化铅PbF2或氟化锌ZnF2，并且根据研究发现可以通过控制氟化钙晶体生长过程中的真空度，而控制晶体色彩，色彩控制原理是：由于真空度降低，晶体中残余氧离子起着色作用，掺氧浓度的多少决定晶体的颜色。从而使得本发明方法控制晶体色彩，方法简单，操作方便，并且由于氧离子分布的均匀性而生成的晶体颜色均匀，质量好。由实验研究得到：当真空炉内的真空度值为1～1×10-1Pa时生长出晶体颜色为绿色；当真空炉内的真空度值为1×10-1～3×10-2Pa时生长出晶体颜色为黄色；当真空炉内的真空度值为3×10-2～8×10-3Pa时生长出晶体颜色为红色。
在制备过程中，为了保持炉体内真空度和温度，制备装置中设置了钟罩4和底盘5组合的密闭结构，并在钟罩4的内壁上设置了保温材料6，从而保证晶体生长过程中所需的温度；为了使炉体内有温度梯度，将坩埚9和石墨加热器7通过支撑柱8支撑在炉体的上部分，使得炉体内上部分温度高，下部分温度低。
Claims (3)
1.一种控制晶体色彩的方法，具体为：
1)将装有高纯度氟化钙CaF2原料的尖底坩埚放置于设置有温度梯度的真空炉中，并在原料中加入少量的氟化剂；
2)调节真空炉内的真空度值，真空炉内的真空度值为1～1×10-1Pa时使生长出晶体颜色为绿色；真空炉内的真空度值为1×10-1～3×10-2Pa时生长出晶体颜色为黄色；
3)提高炉内温度，至高于熔点50℃～100℃，并在温度达到平衡后保持时间使得原料全部融化；
4)缓慢下降坩埚，使其降到炉体内低温区域，使得温度降到晶体的熔点，从而晶体开始结晶。
2.如权利要求1所述的控制晶体色彩的方法，其特征在于，所述氟化剂为氟化铅PbF2或氟化锌ZnF2。
3.如权利要求1所述的控制晶体色彩的方法，其特征在于，所述坩埚下降到炉体内低温区域的速度为0.2～10mm/h。
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