CN116024662A - 一种晶体制备方法 - Google Patents

Abstract

本说明书实施例提供一种晶体制备方法。该晶体制备方法包括：将原料置于腔体内；通过激光加热组件加热原料，使原料部分熔化为原料熔体；基于原料熔体，执行晶体生长过程，在晶体生长过程中，实时调节激光加热组件的加热参数。

Description

一种晶体制备方法

技术领域

本说明书涉及晶体制备技术领域，特别涉及一种晶体制备方法。

背景技术

随着科学技术的发展，部分高端器件及科研需求对晶体的质量要求越来越高。在晶体生长过程中，温场、温度梯度等因素直接影响晶体的质量。因此，有必要提供一种改进的晶体制备方法，以实现晶体生长过程中温场、温度梯度等的实时精确调控。

发明内容

本说明书实施例之一还提供一种晶体制备方法，该晶体制备方法包括：将原料置于腔体内；通过激光加热组件加热所述原料，使所述原料部分熔化为原料熔体；基于所述原料熔体，执行晶体生长过程，在所述晶体生长过程中，实时调节所述激光加热组件的加热参数。

在一些实施例中，所述激光加热组件的加热参数包括工作功率、激光光束的形状或激光光束的尺寸中的至少一个。

在一些实施例中，所述激光加热组件包括至少两个激光发射单元，所述至少两个激光发射单元周向分布形成至少一个环形形状。

在一些实施例中，最外侧环形形状的半径与所述腔体半径的差值在50mm-500mm范围内。

在一些实施例中，最内侧环形形状的半径在25mm-300mm范围内。

在一些实施例中，相邻环形形状间的间距在5mm-200mm范围内。

在一些实施例中，所述方法还包括：在所述晶体生长过程中，通过调节所述激光加热组件的加热参数，实时调节温度梯度。

在一些实施例中，所述温度梯度包括径向温度梯度，所述径向温度梯度包括第一温度梯度和第二温度梯度，其中，所述第一温度梯度指所述激光加热组件形成的环形加热区至晶体生长中心点方向的温度梯度，所述第一温度梯度为负温度梯度；所述第二温度梯度指所述环形加热区至所述腔体内侧壁方向的温度梯度，所述第二温度梯度为负温度梯度。

在一些实施例中，所述方法还包括：基于与所述原料或所述腔体相关的温度信息，实时调节所述激光加热组件的加热参数。

在一些实施例中，所述方法还包括：基于与所述原料或所述腔体相关的温度信息进行模拟建模，基于模拟结果调节所述激光加热组件的加热参数。

附图说明

本说明书将以示例性实施例的方式进一步说明，这些示例性实施例将通过附图进行详细描述。这些实施例并非限制性的，在这些实施例中，相同的编号表示相同的结构，其中：

图1是根据本说明书一些实施例所示的示例性晶体制备方法的流程图。

图2是根据本说明书一些实施例所示的示例性腔体的结构示意图。

图3是根据本说明书一些实施例所示的示例性炉盖或上密封盖的俯视图。

图4是根据本说明书一些实施例所示的示例性腔体内部温场分布示意图。

图5是根据本说明书实施例1所示的制备得到的晶体的示意图。

图6A-6B是根据本说明书实施例2所示的制备得到的晶体的示意图。

具体实施方式

为了更清楚地说明本说明书实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本说明书的一些示例或实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图将本说明书应用于其它类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明，图中相同标号代表相同结构或操作。

应当理解，本文使用的“系统”、“装置”、“单元”和/或“模块”是用于区分不同级别的不同组件、元件、部件、部分或装配的一种方法。然而，如果其他词语可实现相同的目的，则可通过其他表达来替换所述词语。

如本说明书和权利要求书中所示，除非上下文明确提示例外情形，“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数，也可包括复数。一般说来，术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素，而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列，方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。

图1是根据本说明书一些实施例所示的示例性晶体制备方法的流程图。该流程100可以由晶体制备装置中的一个或多个组件执行。在一些实施例中，流程100可以由控制系统自动执行。例如，流程100可以通过控制指令实现，控制系统基于控制指令，控制各个组件完成流程100的各个操作。在一些实施例中，流程100可以半自动执行。例如，流程100的一个或多个操作可以由操作者手动执行。在一些实施例中，在完成流程100时，可以添加一个或以上未描述的附加操作，和/或删减一个或以上此处所讨论的操作。在一些实施例中，该流程可以用于制备YAG、LN、LT、LSO、LYSO、BBO、LBO、YVO₄及其掺杂晶体等晶体。

如图1所示，流程100可以包括下述步骤。

步骤110，将原料置于腔体内。

在一些实施例中，原料可以指生长晶体所需的反应物料。在一些实施例中，原料可以是经过预处理后的反应物料。在一些实施例中，预处理可以包括但不限于焙烧、混料、压制等或其任意组合。在一些实施例中，原料的重量可以根据待生长的晶体的化学反应方程式确定。

腔体可以用于放置生长晶体所需的原料。在一些实施例中，腔体可以位于晶体制备装置的炉体内(例如，保温筒内部)。在一些实施例中，至少部分腔体外周可以环绕设置保温组件。保温组件可以位于炉体内(例如，保温筒内部)。关于腔体的进一步描述可以参见本说明书其他部分(例如，图2及其描述)，在此不再赘述。

步骤120，通过激光加热组件加热原料，使原料部分熔化为原料熔体。

激光加热组件可以提供晶体制备所需的热量(例如，温场)。在一些实施例中，激光加热组件可以包括至少两个激光发射单元，用于发射激光。在一些实施例中，至少两个激光发射单元的激光输出口可以对应于腔体内部，以加热腔体内的至少部分原料。在一些实施例中，激光加热组件还可以包括至少两个激光整形准直镜，用于调节至少两个激光发射单元发出的激光光束的形状和/或尺寸。在一些实施例中，至少两个激光整形准直镜与至少两个激光发射单元的位置相对应。例如，至少两个激光整形准直镜可以安装于至少两个激光发射单元发出的激光光束所在的路径上。

在一些实施例中，激光加热组件可以安装于腔体上方的炉盖或保温筒上端的上密封盖上。例如，至少两个激光整形准直镜可以通过至少两个激光输入窗安装于炉盖或上密封盖上。至少两个激光输入窗可以与至少两个激光发射单元的激光输出口相对应。

图3是根据本说明书一些实施例所示的示例性炉盖或上密封盖的俯视图。在一些实施例中，至少两个激光发射单元400可以沿炉盖或上密封盖300周向分布形成至少一个环形形状，以便于晶体生长过程中精确调节晶体生长所需的温度梯度(例如，径向温度梯度)。例如，如图3所示，至少两个激光发射单元400可以以第一通孔310为中心，周向分布在炉盖或上密封盖300上形成两个环形形状(分别如图3中虚线b1和b2所示)。

在一些实施例中，至少两个激光发射单元400周向分布形成的最外侧环形形状的半径(例如，图3中虚线b1所示)可以小于腔体的半径，以使至少两个激光发射单元400发出的激光光束在提供晶体生长所需的温场的情况下，尽可能地避免腔体侧壁温度过高，进一步避免腔体挥发影响晶体质量。仅作为示例，结合图2和图4所示，由于至少两个激光发射单元400周向分布形成的最外侧环形形状的半径小于腔体的半径，腔体200内靠近中心部分以及靠近环形形状附近的原料熔化形成熔体A，而靠近腔体200侧壁的原料B部分则不熔化。通过这种环形加热方式，可以避免腔体200因温度过高挥发而污染原料。

至少两个激光发射单元400周向分布形成的最外侧环形形状的半径(如图3中R所示)与腔体半径的差值会影响原料的利用率和晶体的质量。例如，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值太大会导致腔体内的大部分原料不能熔化形成熔体，进一步导致原料的利用率较低。又例如，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值太小会导致腔体侧壁温度过高使其挥发，进一步污染腔体内的原料(例如，原料熔体)，影响晶体质量。因此，在一些实施例中，为了提高原料的利用率并保证晶体质量，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值需满足预设要求。

在一些实施例中，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在50mm-500mm范围内。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在100mm-500mm范围内。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在120mm-480mm范围内。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在150mm-450mm范围内。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在180mm-420mm范围内。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在200mm-400mm范围内。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在220mm-380mm范围内。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在250mm-350mm范围内。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在280mm-320mm范围内。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在50mm-200mm范围内。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在50mm-100mm范围内。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在100mm-200mm范围内。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在400mm-500mm范围内。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在400mm-450mm范围内。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在450mm-500mm范围内。

在一些实施例中，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以是待生长的晶体直径的0.5倍-5倍。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以是待生长的晶体直径的1倍-4.5倍。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以是待生长的晶体直径的1.5倍-4倍。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以是待生长的晶体直径的2倍-3.5倍。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以是待生长的晶体直径的2.5倍-3倍。

至少两个激光发射单元400周向分布形成的最外侧环形形状的半径(如图3中R所示)会影响晶体的质量。例如，最外侧环形形状的半径太小会导致生长的晶体内部热应力较大，进一步导致晶体易开裂。又例如，最外侧环形形状的半径太大会导致腔体内部原料熔化形成的熔体较多，其流动速度会影响晶体生长界面，进一步导致生长的晶体表面条纹较多，影响晶体的光学均匀性。因此，在一些实施例中，为了提高晶体质量，最外侧环形形状的半径需满足预设要求。

在一些实施例中，最外侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的1.21倍-3.5倍。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的1.5倍-3.2倍。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的1.8倍-3倍。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的2倍-2.8倍。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的2.2倍-2.6倍。在一些实施例中，最外侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的2.3倍-2.5倍。

至少两个激光发射单元400周向分布形成的最内侧环形形状的半径(如图3中r所示)会影响晶体生长。例如，最内侧环形形状的半径太大会导致靠近腔体中心部分的原料无法熔化形成熔体或熔化不充分，进一步导致无法生长晶体。又例如，最内侧环形形状的半径太小会导致靠近腔体中心部分的原料温度过高，进一步导致熔体无法结晶生长晶体。因此，在一些实施例中，为了使晶体正常生长，最内侧环形形状的半径需满足预设要求。

在一些实施例中，最内侧环形形状的半径可以在25mm-300mm范围内。在一些实施例中，最内侧环形形状的半径可以在30mm-270mm范围内。在一些实施例中，最内侧环形形状的半径可以在50mm-250mm范围内。在一些实施例中，最内侧环形形状的半径可以在70mm-230mm范围内。在一些实施例中，最内侧环形形状的半径可以在100mm-200mm范围内。在一些实施例中，最内侧环形形状的半径可以在120mm-180mm范围内。在一些实施例中，最内侧环形形状的半径可以在150mm-160mm范围内。在一些实施例中，最内侧环形形状的半径可以在20mm-100mm范围内。在一些实施例中，最内侧环形形状的半径可以在20mm-50mm范围内。在一些实施例中，最内侧环形形状的半径可以在50mm-100mm范围内。在一些实施例中，最内侧环形形状的半径可以在200mm-300mm范围内。在一些实施例中，最内侧环形形状的半径可以在200mm-250mm范围内。在一些实施例中，最内侧环形形状的半径可以在25mm-300mm范围内。

在一些实施例中，最内侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的1.2倍-3倍。在一些实施例中，最内侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的1.4倍-2.8倍。在一些实施例中，最内侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的1.6倍-2.6倍。在一些实施例中，最内侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的1.8倍-2.4倍。在一些实施例中，最内侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的2倍-2.2倍。

至少两个激光发射单元400周向分布形成的至少两个环形形状中相邻环形形状的间距(如图3中R与r的差值)会影响温场(或温度梯度)的控制和/或至少两个激光发射单元400的安装。例如，相邻环形形状的间距太大会导致径向温度梯度无法准确调控，进一步影响晶体质量。又例如，相邻环形形状的间距太小会导致至少两个激光发射单元400安装困难。此外，相邻环形形状间距过小可能会导致相邻环上的激光发射单元发射的激光光束的重叠情况难以精确调控，进而也会导致径向温度梯度无法精确调控。因此，在一些实施例中，为了保证晶体质量及便于至少两个激光发射单元400的安装，相邻环形形状的间距需满足预设要求。

在一些实施例中，相邻环形形状的间距可以在5mm-200mm范围内。在一些实施例中，相邻环形形状的间距可以在20mm-180mm范围内。在一些实施例中，相邻环形形状的间距可以在40mm-160mm范围内。在一些实施例中，相邻环形形状的间距可以在60mm-140mm范围内。在一些实施例中，相邻环形形状的间距可以在80mm-120mm范围内。在一些实施例中，相邻环形形状的间距可以在50mm-200mm范围内。在一些实施例中，相邻环形形状的间距可以在50mm-100mm范围内。

通过至少一个环形结构，激光加热组件可以在腔体内形成环形加热区(例如，图4中“X”所示)。在一些实施例中，至少两个激光发射单元发射激光光束至环形加热区，以加热位于该区域内的原料。相应地，位于环形加热区内部及附近(在本说明书中，“附近”指预设范围内(例如，1厘米、2厘米、5厘米))的原料熔化为原料熔体，而远离环形加热区的原料则未熔化。也就是说，如图2和图4所示，自环形加热区至腔体200中心部分的原料熔化为原料熔体A，而远离腔体200中心及环形加热区(即腔体200侧壁附近)的原料B则未熔化。

步骤130，基于原料熔体，执行晶体生长过程，在晶体生长过程中，实时调节激光加热组件的加热参数。

在一些实施例中，晶体生长方法可以包括上提拉法、下降法等。以下将以上提拉法为例说明晶体生长过程。采用上提拉法执行晶体生长过程可以包括预热籽晶、下种、调温、缩颈、放肩生长、等径生长、收尾、降温、取晶等工艺。

预热籽晶可以指在熔料过程(例如，步骤120)中，将籽晶固定于提拉杆顶部并缓慢将籽晶下降至温场中，使其自身温度与原料熔体的温度接近，防止在后续操作过程中过冷的籽晶与原料熔体接触后开裂。在一些实施例中，籽晶可以基于物理气相传输法(PhysicalVapor Transport，PVT)、化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition，CVD)或上提拉法等制得。

下种可以指当原料部分熔化为原料熔体后，下降提拉组件(例如，提拉组件120)以将籽晶与原料熔体接触。

调温可以指对晶体制备装置内的当前温度进行调整，至适合于待生长晶体的生长温度。

缩颈可以指缓慢升高温度，使原料熔体(例如，图2中原料熔体A)液面的中心点温度比待生长晶体的熔点稍高，使籽晶(例如，图2中籽晶C)旋转并提拉的生长过程中，新生长出的晶体直径缓慢变小的过程。

放肩生长可以指当籽晶和原料熔体交界的固液界面上的原子或分子开始按籽晶的结构排列时，根据晶体实时生长速度，缓慢降低温场的温度，使籽晶按照预设的角度扩大的过程。

等径生长可以指晶体按照放肩过程中所达到的预定直径生长成等直径的棒状结构。

收尾可以指晶体在生长至预定长度后，将晶体升起直至与熔体完全分离。收尾可以是放肩的逆操作。

降温可以指在收尾完成后采用缓慢降温的方法，以消除高温生长时在晶体中形成的应力，防止温度骤降导致晶体开裂。

取晶可以指晶体制备装置内部温度降至室温时，打开晶体制备装置，将生长完毕的晶体(例如，图2和图4中晶体D)取出。

在一些实施例中，晶体生长过程中的一个或多个步骤可以由控制组件或PID(proportion，integral，differential)控制器控制，包括但不限于缩颈、放肩、等径生长、收尾生长、降温等过程。在一些实施例中，还可以控制籽晶和原料熔体交界的固液界面为水平面。

在一些实施例中，在晶体生长过程中，可以实时调节激光加热组件的加热参数。

在一些实施例中，激光加热组件的加热参数可以包括工作功率、激光光束的形状或激光光束的尺寸中的至少一个。

在一些实施例中，通过实时调节激光加热组件的加热参数可以实时调节晶体生长过程中特定位置(例如，腔体中特定原料位置处、特定熔体位置处、熔体与原料交界的固液界面处)的温度值、多个位置的平均温度、多个位置的温度方差、熔体温度分布(例如，温度分布曲线、温度分布图)、原料温度分布、腔体内温度分布等或其任意组合。

本说明书实施例中，温度分布可以反映温度在时间和空间上的分布情况。除非有特别说明，温度分布、温场、温场分布和温场信息可以替换使用。

在一些实施例中，在晶体生长过程中，可以通过调节激光加热组件的加热参数(例如，激光发射单元的工作功率、激光光束的形状和/或尺寸等)实时调节温度梯度。

在一些实施例中，在晶体生长过程中，温度梯度包括轴向温度梯度和/或径向温度梯度。以下以径向温度梯度为例进行描述。

在一些实施例中，晶体生长过程的径向温度梯度可以包括第一温度梯度和第二温度梯度，其中，第一温度梯度可以指环形加热区至晶体生长中心点(例如，图4中心点O)方向(例如，图4中虚线箭头x所示的方向)的温度梯度，第二温度梯度可以指环形加热区至腔体内侧壁方向(例如，图4中虚线箭头y所示的方向)的温度梯度。在一些实施例中，通过控制激光加热组件的加热参数，使得第一温度梯度和第二温度梯度均为负温度梯度。即从环形加热区至晶体生长中心点方向上，温度逐渐降低，相应可以提供晶体生长的动力；从环形加热区至腔体内侧壁方向上，温度逐渐降低，相应可以避免腔体侧壁挥发而导致原料污染。

在一些实施例中，结合前文所述，至少两个激光发射单元可以沿炉盖周向分布形成多个环形形状，相应地，环形加热区内可以包括多个子环形区域，分别对应多个环形形状。在一些实施例中，多个子环形区域的温度由外至内(即从环形加热区至晶体生长中心点方向)逐渐降低，从而形成x方向的负温度梯度(即第一温度梯度)。仅作为示例，结合图3，至少两个激光发射单元沿炉盖周向分布形成两个环形形状b1和b2，相应地，如图4所示，两个环形形状b1和b2分别形成两个环形区域Y和Z，环形区域Y的温度高于环形区域Z的温度。

在一些实施例中，在晶体生长过程中，可以通过调节至少两个激光发射单元的加热参数，实时调节第一温度梯度和/或第二温度梯度。在一些实施例中，可以通过调节至少两个激光发射单元的加热参数，调节环形加热区的温度和/或范围，从而调节第一温度梯度和/或第二温度梯度。在一些实施例中，可以通过分别调节多个子环形区域对应的激光发射单元的加热参数，分别调节多个子环形区域的温度和/或范围，从而调节第一温度梯度和/或第二温度梯度。

在一些实施例中，可以通过增大或减小至少两个激光发射单元的工作功率来提高或降低环形加热区(或多个子环形区域)的温度，相应可以实现温度梯度的调节。仅作为示例，在晶体生长过程中，若第一温度梯度(为方便描述，以温度梯度绝对值为例)低于预设温度梯度(可以是系统默认值，也可以由用户设定)，也就是说，沿环形加热区至晶体生长中心点方向上的温度梯度低于预设温度梯度，可以增大外侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率(以提高外侧子环形区域的温度)和/或减小内侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率(以降低内侧子环形区域的温度)，从而提高第一温度梯度，以使第一温度梯度与预设温度梯度一致或基本一致，或者使两者的温度梯度差值在预设范围(例如，预设温度梯度的0.01％)内。作为又一示例，在晶体生长过程中，若第一温度梯度高于预设温度梯度，也就是说，沿环形加热区至晶体生长中心点方向上的温度梯度高于预设温度梯度，可以减小外侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率(以降低外侧子环形区域的温度)和/或增大内侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率(以提高内侧子环形区域的温度)，从而减小第一温度梯度，以使第一温度梯度与预设温度梯度一致或基本一致，或者使两者的温度梯度差值在预设范围(例如，预设温度梯度的0.01％)内。

在一些实施例中，可以通过调节至少两个激光整形准直镜改变至少两个激光发射单元发出的激光光束的尺寸，以调整环形加热区(或多个子环形区域)的温度，相应可以实现温度梯度的调节。仅作为示例，在晶体生长过程中，若第一温度梯度(为方便描述，以温度梯度绝对值为例)低于预设温度梯度(可以是系统默认值，也可以由用户设定)，也就是说，沿环形加热区至晶体生长中心点方向上的温度梯度低于预设温度梯度，可以调节外侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变小(使激光光束的能量更集中以提高外侧子环形区域的温度)和/或调节内侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变大(使激光光束的能量发散(假设相邻激光光束不重叠)以降低内侧子环形区域的温度)，从而提高第一温度梯度，以使第一温度梯度与预设温度梯度一致或基本一致，或者使两者的温度梯度差值在预设范围(例如，预设温度梯度的0.01％)内。作为又一示例，若第一温度梯度高于预设温度梯度，也就是说，沿环形加热区至晶体生长中心点方向上的温度梯度高于预设温度梯度，可以调节外侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变大(使激光光束的能量发散(假设相邻激光光束不重叠)以降低外侧子环形区域的温度)和/或调节内侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变小(使激光光束的能量更集中以提高内侧子环形区域的温度)，从而降低第一温度梯度，以使第一温度梯度与预设温度梯度一致或基本一致，或者使两者的温度梯度差值在预设范围(例如，预设温度梯度的0.01％)内。

在一些实施例中，可以通过调节至少两个激光整形准直镜改变至少两个激光发射单元发出的激光光束的尺寸和/或形状进而调节光束的重叠情况，以调整环形加热区(或多个子环形区域)的温度，相应可以实现温度梯度的调节。仅作为示例，在晶体生长过程中，若第一温度梯度(为方便描述，以温度梯度绝对值为例)低于预设温度梯度(可以是系统默认值，也可以由用户设定)，也就是说，沿环形加热区至晶体生长中心点方向上的温度梯度低于预设温度梯度，可以调节外侧子环形区域对应的激光整形准直镜以改变对应的激光光束的尺寸和/形状以使得相邻激光光束间至少部分重叠(以提高外侧子环形区域的温度)和/或调节内侧子环形区域对应的激光整形准直镜以改变对应的激光光束的尺寸和/形状以使得相邻激光光束间的重叠部分减少(以降低内侧子环形区域的温度)，从而提高第一温度梯度，以使第一温度梯度与预设温度梯度一致或基本一致，或者使两者的温度梯度差值在预设范围(例如，预设温度梯度的0.01％)内。作为又一示例，在晶体生长过程中，若第一温度梯度高于预设温度梯度，也就是说，沿环形加热区至晶体生长中心点方向上的温度梯度高于预设温度梯度，可以调节外侧子环形区域对应的激光整形准直镜以改变对应的激光光束的尺寸和/形状以使得相邻激光光束间的重叠部分减少(以降低外侧子环形区域的温度)和/或调节内侧子环形区域对应的激光整形准直镜以改变对应的激光光束的尺寸和/形状以使得相邻激光光束间至少部分重叠(以提高内侧子环形区域的温度)，从而降低第一温度梯度，以使第一温度梯度与预设温度梯度一致或基本一致，或者使两者的温度梯度差值在预设范围(例如，预设温度梯度的0.01％)内。

在一些实施例中，以一个子环形区域为例，还可以分别调节子环形区域对应的多个激光发射单元的加热参数，实现该子环形区域上各个周向位置点温度的精确控制。在一些实施例中，还可以联动调节相邻子环形区域分别对应的多个激光发射单元的加热参数(例如，工作功率、形状、尺寸)，实现相邻子环形区域的温度和/或范围的联动精确控制，从而实现径向温度梯度的连续精确控制。

在一些实施例中，在晶体生长过程中，还可以通过至少一个温度传感部件测量与原料或腔体相关的温度信息。在一些实施例中，温度传感部件可以包括但不限于红外测温仪、光电高温计、光纤辐射温度计、比色温度计、超声波测温仪、微波传感器、热电偶传感器等或其任意组合。在一些实施例中，与原料或腔体相关的温度信息可以包括但不限于原料或腔体内特定位置(例如，腔体中特定原料位置处、特定熔体位置处、熔体与原料的交汇位置处)的温度值、多个位置的平均温度、多个位置的温度方差、熔体温度分布(例如，温度分布曲线、温度分布图)、原料温度分布或腔体内温度分布等或其任意组合。

在一些实施例中，可以基于与原料或腔体相关的温度信息，实时调节激光加热组件的加热参数，以生长高质量的晶体。

在一些实施例中，可以基于与原料或腔体相关的温度信息进行模拟建模，并进一步基于模拟结果实时调节激光加热组件的加热参数。在一些实施例中，可以通过有限元分析、MATLAB、回归方法、人工神经网络、支持向量机等方式构建温度模型，并基于温度模型实时调节激光加热组件的加热参数。在一些实施例中，温度模型可以体现腔体内的全局或整体温度分布。在一些实施例中，温度模型可体现腔体内的温度梯度(例如，轴向温度梯度、径向温度梯度)。

在一些实施例中，若温度模型显示某位置处的温度低于或高于预设温度，控制组件可以增大或减小至少两个激光发射单元的工作功率以使该位置处的温度与预设温度一致或基本一致，或者使两者的温度差值在预设范围(例如，预设温度的0.01％)内。例如，若温度模型显示正在生长的晶体与原料熔体交界的固液界面处的温度低于或高于预先设定的理想生长温度(可以是系统默认值，也可以由用户设定)，控制组件可以增大或减小至少两个激光发射单元的工作功率。

在一些实施例中，若温度模型显示某位置处的温度低于或高于预设温度，控制组件可以调节至少两个激光整形准直镜，以调节至少两个激光发射单元发出的激光光束的尺寸和/或形状，以使该位置处的温度与预设温度一致或基本一致，或者使两者的温度差值在预设范围(例如，预设温度的0.01％)内。例如，若温度模型显示正在生长的晶体与原料熔体交界的固液界面处的温度低于或高于预设温度，控制组件可以调节至少两个激光整形准直镜，以使至少两个激光发射单元发出的激光光束的尺寸变小或变大或调节激光光束的形状。

在一些实施例中，若温度模型显示温度梯度(例如，径向温度梯度)过大或过小，控制组件可以调节至少两个激光发射单元的加热参数，从而实时调节温度梯度。具体的调节方式可见上文。

在一些实施例中，可以基于历史晶体生长信息(例如，与原料或腔体相关的历史温度信息、激光加热组件的历史加热参数、历史晶体相关参数)，训练机器学习模型。机器学习模型的输入可以包括晶体相关参数(例如，晶体类型、晶体尺寸、晶体性能、晶体生长所处的阶段等)，输出可以包括与原料或腔体相关的温度信息和/或激光加热组件的加热参数。在一些实施例中，在晶体生长过程中，可以实时监测晶体相关参数，并基于训练好的机器学习模型，确定所需的与原料或腔体相关的温度信息和/或激光加热组件的理想加热参数。进一步地，可以基于所需的与原料或腔体相关的温度信息和/或激光加热组件的理想加热参数，自动调节激光加热组件的加热参数，实现晶体生长过程中的智能的实时温场调节。

在一些实施例中，在晶体生长过程中，还可以向腔体的冷却结构中通入冷却介质(例如，冷却气体、冷却水、冷却油)，以降低腔体的温度，以避免腔体因温度高挥发而污染原料(例如，原料熔体)，可以保证生长晶体的质量。

在一些实施例中，在晶体生长过程中，还可以通过液位传感器测量腔体内熔体的液面位置信息(例如，液面高度信息)。并进一步可以基于液面位置信息，控制腔体运动，以维持至少两个激光发射单元与熔体液面的距离恒定或基本恒定，可以避免晶体生长过程中因熔体液面下降导致至少两个激光发射单元发出的光束在熔体液面的尺寸发生变化，进一步导致温场变化，影响晶体正常生长。

在一些实施例中，在晶体生长过程中，还可以通过实时加料(例如，实时自动加料)保持腔体内的熔体浓度不变，以使生长出的晶体具有高均一性。在一些实施例中，可以将补充料加入至腔体内对应于外侧环形区域(例如，如图4中Y所示的环形区域)的位置，以使补充料快速熔化形成熔体。

应当注意的是，上述有关流程100的描述仅仅是为了示例和说明，而不限定本说明书的适用范围。对于本领域技术人员来说，在本说明书的指导下可以对流程100进行各种修正和改变。然而，这些修正和改变仍在本说明书的范围之内。

图2是根据本说明书一些实施例所示的示例性腔体的结构示意图。

在一些实施例中，如图2所示，腔体200可以包括冷却结构210，用于降低腔体200的温度，以避免腔体200因温度高挥发而污染原料(例如，原料熔体)，进一步可以保证生长晶体的质量。在一些实施例中，冷却结构210中可以通入冷却介质(例如，冷却气体、冷却水、冷却油)，以实现对腔体200的冷却效果。

在一些实施例中，腔体200可以是具有中空结构的单个腔体，该中空结构可以构成冷却结构210。

在一些实施例中，如图2所示，腔体200可以包括内腔体220和外腔体230，内腔体220与外腔体230可以围设形成冷却结构210。在一些实施例中，内腔体220与外腔体230可以一体成型，也可以固定连接(例如，焊接、胶接等)。在一些实施例中，内腔体220与外腔体230可以可拆卸连接(例如，卡接等)，以方便更换(例如，内腔体220或外腔体230)，从而降低腔体200的成本，进一步降低晶体的制备成本。

在一些实施例中，如图2所示，冷却结构210可以包括至少一个进口211、至少一个出口212和冷却通道213。在一些实施例中，冷却介质可以从至少一个进口211进入冷却通道213，然后从至少一个出口212流出，以降低靠近原料的腔体200部分的温度。在一些实施例中，至少一个进口211的高度可以低于至少一个出口212的高度，以提高冷却介质的利用率。

在一些实施例中，腔体200的材质可以包括铜、铁、不锈钢等金属材料，以降低腔体200的成本，进一步在保证晶体质量的前提下，降低晶体的制备成本。在一些实施例中，腔体200的材质还可以包括石墨、石英、氧化铝或氧化锆等。在一些实施例中，内腔体220与外腔体230的材质可以相同或不同。例如，内腔体220与外腔体230的材质可以均为铜。又例如，内腔体220的材质为铜，外腔体230的材质为石墨。本说明书实施例对腔体200材质的纯度不作任何限定。

实施例1：LT晶体(LiTaO₃)生长

执行晶体制备装置的安装步骤。

步骤1：调整托盘组件的水平度，水平要求小于0.1mm/m。

步骤2：调节腔体下端面与底板的距离不小于100mm。

步骤3：调整腔体与提拉组件的同心度小于3mm。

步骤4：腔体内装入生长LT晶体所需的原料。

步骤5：安装保温筒和上密封盖。

步骤6：安装炉盖。

步骤7：在炉盖上安装激光发射器。在激光输入窗的上端面安装激光整形准直镜，并确认激光光圈尺寸及相对位置。共安装6个激光发射器和6个相对应的激光整形准直镜。其中，3个激光发射器形成1个环形形状，共有2个环形形状。相邻环形形状之间的间距为50mm。最内侧环形形状的半径为220mm，最外侧环形形状的半径为270mm。

步骤8：安装提拉组件。

生长LT晶体所需的反应物料包括Ta₂O₅和Li₂CO₃，各反应物料的纯度均大于等于99.999％，且反应物料均在800℃下高温焙烧5h后冷却至室温得到。按如下反应方程式计算各反应物料的摩尔比：Ta₂O₅+Li₂CO₃＝2LiTaO₃+CO₂↑，其中，Li₂CO₃过量自身理论重量(即基于反应方程式计算得到的理论重量)的0.001％-10％。

称重完成后将所有反应物料放置于三维混料机内混料0.5-48小时，取出后装于压料模具中用冷等静压机100-300Mpa的压力压成圆柱状块料。将块料装于直径280mm*内高120mm的陶瓷埚中，并将陶瓷埚放置于保温筒内。

调整陶瓷埚与保温筒的同心度，并调节陶瓷埚的上端面与中部保温部件下端面相平。依次调整陶瓷埚、上密封盖与称重部件的同心度，并保证上密封盖与保温筒的密封。进一步地，装配观察件及激光整形准直镜。

通入流动的保护气体N₂或N₂和O₂的混合气体及冷却水，其中，氧含量占流动气体体积的0.1％-10％，流动气体流量在3mL/min-30L/min范围内。

设置生长晶体的各项参数：晶体直径设为157mm，肩部长度设为30-45mm，等径长度设为60mm，收尾长度设为20-40mm，升温时间设为3h-24h，转速设为2rpm-10rpm，拉速设为1-4mm/h，降温时间设为3-60h，PID值设为0.5。

将LT籽晶装在提拉组件上，提拉组件连接于称重部件上，并调好籽晶与上密封盖的同心度。在升温过程中缓慢下降籽晶进行预热，避免籽晶开裂，始终保持籽晶与熔体液面5-15mm的距离。从观察件一侧放入传料部件，并将传料部件与混料部件的出料口连接紧密，混料部件备好补充料。当原料部分熔化后，缓慢下沉籽晶与熔体接触，并调温，在调温的过程中下沉籽晶2mm，使籽晶与熔体充分熔融，界面完整，减少晶体后期降温过程中由于引晶处引起的晶体开裂。温度合适后启动自动控制程序进入自动生长模式。

在自动生长模式过程中，通过测温组件获取与原料或腔体相关的温度信息。根据获取的与原料或腔体相关的温度信息，控制组件输出控制信号以控制激光加热组件的工作功率、激光光束的形状或激光光束的尺寸中的至少一个，使晶体生长的温度梯度(第一温度梯度)与预设温度梯度一致或基本一致，以实现晶体生长过程中温度梯度的实时调节。例如，当第一温度梯度低于预设温度梯度时，控制组件控制以增大外侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率，和/或减小内侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率，和/或调节外侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变小或相邻激光光束间至少部分重叠，和/或调节内侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变大或相邻激光光束间的重叠部分减少，以提高第一温度梯度，使第一温度梯度与预设温度梯度一致或基本一致。又例如，当第一温度梯度高于预设温度梯度时，控制组件控制以减小外侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率，和/或增大内侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率，和/或调节外侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变大或相邻激光光束间的重叠部分减少，和/或调节内侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变小或相邻激光光束间至少部分重叠，以降低第一温度梯度，使第一温度梯度与预设温度梯度一致或基本一致。

经缩颈、放肩、启动自动加料、等径、收尾、降温、加大氧比例等工艺流程，3-5天后晶体生长结束。

如图5所示，生长得到的晶体颜色为淡黄色，晶体外形与设置的外形一致。经检测，晶体直径为157mm，等径长60mm，表面光滑，晶体内部无散点无包裹物。

实施例2：Ce：LYSO晶体生长

执行晶体制备装置的安装步骤。

步骤1：调整托盘组件的水平度，水平要求小于0.1mm/m。

步骤2：调节腔体下端面与底板的距离不小于100mm。

步骤3：调整腔体与提拉组件的同心度小于3mm。

步骤4：腔体内装入生长Ce：LYSO晶体所需的原料。

步骤5：安装保温筒和上密封盖。

步骤6：安装炉盖。

步骤7：在炉盖上安装激光发射器。在激光输入窗的上端面安装激光整形准直镜，并确认激光光圈尺寸及相对位置。共安装6个激光发射器和6个相对应的激光整形准直器，其中，6个激光发射器形成1个环形形状。环形形状半径为160mm-180mm。

步骤8：安装提拉组件。

生长Ce：LYSO晶体所需的反应物料包括氧化镥、氧化钇、氧化硅及氧化铈，各反应物料的纯度均大于等于99.999％，且反应物料均在1200℃下高温焙烧5h后冷却至室温得到。按如下反应方程式计算各反应物料的摩尔比：

(1-x-y)Lu₂O₃+yY₂O₃+SiO₂+2xCeO₂→Lu_2(1-x-y)Y_2yCe_2xSiO₅+x/2O₂↑

其中，x＝0.10％，y＝5％-35％，SiO₂过量自身理论重量的0.1％-5％，其他原料按化学方程式中的化学计量比进行称重。

称重完成后将所有反应物料放置于三维混料机内混料0.5-48小时，取出后装于压料模具中用冷等静压机100-300Mpa的压力压成圆柱状块料。将块料装于直径220mm*内高120mm的铱埚中，并将铱埚放置于保温筒内。

调整铱埚与保温筒的同心度，并调节铱埚的上端面与中部保温部件下端面相平。依次调整铱埚、上密封盖与称重部件的同心度，并保证上密封盖与保温筒的密封。进一步地，装配观察件及激光整形准直镜。

通入流动的保护气体N₂，或N₂和O₂的混合气体及冷却水，其中，氧含量占流动气体体积的0.1％-10％，流动气体流量在3mL/min-30L/min范围内。

设置生长晶体的各项参数：晶体直径设为75mm，肩部长度设为15-35mm，等径长度设为189mm。收尾长度设为20-40mm，升温时间设为3h-24h，转速设为2rpm-10rpm，拉速设为1-4mm/h，降温时间设为3-60h，PID值设为0.02。

将Ce:LYSO籽晶装在提拉组件上，提拉组件连接于称重部件上，并调好籽晶与上密封盖的同心度。在升温过程中缓慢下降籽晶进行预热，避免籽晶开裂，始终保持籽晶与熔体液面5-15mm的距离。从观察件一侧放入传料部件，并将传料部件与混料部件的出料口连接紧密，混料部件备好补充料。当原料部分熔化后，缓慢下沉籽晶与熔体接触，并调温，在调温的过程中下沉籽晶2mm，使籽晶与熔体充分熔融，界面完整，减少晶体后期降温过程中由于引晶处引起的晶体开裂。温度合适后启动自动控制程序进入自动生长模式。

在自动生长模式过程中，通过测温组件获取与原料或腔体相关的温度信息。根据获取的与原料或腔体相关的温度信息，控制组件输出控制信号以控制激光加热组件的工作功率、激光光束的形状或激光光束的尺寸中的至少一个，使晶体生长的温度梯度(第一温度梯度)与预设温度梯度一致或基本一致，以实现晶体生长过程中温度梯度的实时调节。例如，当第一温度梯度低于预设温度梯度时，控制组件控制以增大外侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率，和/或减小内侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率，和/或调节外侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变小或相邻激光光束间至少部分重叠，和/或调节内侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变大或相邻激光光束间的重叠部分减少，以提高第一温度梯度，使第一温度梯度与预设温度梯度一致或基本一致。又例如，当第一温度梯度高于预设温度梯度时，控制组件控制以减小外侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率，和/或增大内侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率，和/或调节外侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变大或相邻激光光束间的重叠部分减少，和/或调节内侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变小或相邻激光光束间至少部分重叠，以降低第一温度梯度，使第一温度梯度与预设温度梯度一致或基本一致。

经缩颈、放肩、启动自动加料、等径、收尾、降温、加大氧比例等工艺流程，10-15天后晶体生长结束。

如图6A和图6B所示，生长得到的晶体无色透明，晶体外形与设置的外形一致。经检测，晶体直径为75mm，等径长189mm-199mm，表面有轻微回熔条，晶体内部无散点无包裹物。

本说明书实施例可能带来的有益效果包括但不限于：(1)采用激光加热组件加热原料可以使环形加热区至腔体中心部分的原料熔化形成原料熔体以生长晶体，而远离腔体中心(即腔体侧壁附近)的原料不熔化，不仅可以提高热量利用率，还可以避免腔体因温度过高挥发而污染原料；(2)采用激光加热组件加热原料可以使腔体的材质不限于铜、铁、不锈钢等金属材料，可以降低腔体的成本，进一步可以降低晶体的制备成本；(3)腔体包括冷却结构，用于通入冷却介质以降低腔体的温度，可以避免腔体因温度过高挥发而污染原料，进一步可以保证生长晶体的质量；(4)在晶体生长过程中，通过调节激光加热组件的加热参数可以实时调节晶体生长的温度梯度，以便于实现晶体自动生长；(5)在晶体生长过程中，基于与原料或腔体相关的温度信息，可以实时调节激光加热组件的加热参数，以便于实现晶体自动生长。需要说明的是，不同实施例可能产生的有益效果不同，在不同的实施例里，可能产生的有益效果可以是以上任意一种或几种的组合，也可以是其他任何可能获得的有益效果。

上文已对基本概念做了描述，显然，对于本领域技术人员来说，上述详细披露仅仅作为示例，而并不构成对本说明书的限定。虽然此处并没有明确说明，本领域技术人员可能会对本说明书进行各种修改、改进和修正。该类修改、改进和修正在本说明书中被建议，所以该类修改、改进、修正仍属于本说明书示范实施例的精神和范围。

同时，本说明书使用了特定词语来描述本说明书的实施例。如“一个实施例”、“一实施例”、和/或“一些实施例”意指与本说明书至少一个实施例相关的某一特征、结构或特点。因此，应强调并注意的是，本说明书中在不同位置两次或多次提及的“一实施例”或“一个实施例”或“一个替代性实施例”并不一定是指同一实施例。此外，本说明书的一个或多个实施例中的某些特征、结构或特点可以进行适当的组合。

同理，应当注意的是，为了简化本说明书披露的表述，从而帮助对一个或多个发明实施例的理解，前文对本说明书实施例的描述中，有时会将多种特征归并至一个实施例、附图或对其的描述中。但是，这种披露方法并不意味着本说明书对象所需要的特征比权利要求中提及的特征多。实际上，实施例的特征要少于上述披露的单个实施例的全部特征。

一些实施例中使用了描述成分、属性数量的数字，应当理解的是，此类用于实施例描述的数字，在一些示例中使用了修饰词“大约”、“近似”或“大体上”来修饰。除非另外说明，“大约”、“近似”或“大体上”表明所述数字允许有±20％的变化。相应地，在一些实施例中，说明书和权利要求中使用的数值参数均为近似值，该近似值根据个别实施例所需特点可以发生改变。在一些实施例中，数值参数应考虑规定的有效数位并采用一般位数保留的方法。尽管本说明书一些实施例中用于确认其范围广度的数值域和参数为近似值，在具体实施例中，此类数值的设定在可行范围内尽可能精确。

针对本说明书引用的每个专利、专利申请、专利申请公开物和其他材料，如文章、书籍、说明书、出版物、文档等，特此将其全部内容并入本说明书作为参考。与本说明书内容不一致或产生冲突的申请历史文件除外，对本说明书权利要求最广范围有限制的文件(当前或之后附加于本说明书中的)也除外。需要说明的是，如果本说明书附属材料中的描述、定义、和/或术语的使用与本说明书所述内容有不一致或冲突的地方，以本说明书的描述、定义和/或术语的使用为准。

最后，应当理解的是，本说明书中所述实施例仅用以说明本说明书实施例的原则。其他的变形也可能属于本说明书的范围。因此，作为示例而非限制，本说明书实施例的替代配置可视为与本说明书的教导一致。相应地，本说明书的实施例不仅限于本说明书明确介绍和描述的实施例。

Claims (10)

1.一种晶体制备方法，其特征在于，所述方法包括：

将原料置于腔体内；

通过激光加热组件加热所述原料，使所述原料部分熔化为原料熔体；

基于所述原料熔体，执行晶体生长过程，在所述晶体生长过程中，实时调节所述激光加热组件的加热参数。

2.根据权利要求1所述的晶体制备方法，其特征在于，所述激光加热组件的加热参数包括工作功率、激光光束的形状或激光光束的尺寸中的至少一个。

3.根据权利要求1所述的晶体制备方法，其特征在于，所述激光加热组件包括至少两个激光发射单元，所述至少两个激光发射单元周向分布形成至少一个环形形状。

4.根据权利要求3所述的晶体制备方法，其特征在于，最外侧所述环形形状的半径与所述腔体半径的差值在50mm-500mm范围内。

5.根据权利要求3所述的晶体制备方法，其特征在于，最内侧所述环形形状的半径在25mm-300mm范围内。

6.根据权利要求3所述的晶体制备方法，其特征在于，相邻所述环形形状间的间距在5mm-200mm范围内。

7.根据权利要求1所述的晶体制备方法，其特征在于，所述方法还包括：

在所述晶体生长过程中，通过调节所述激光加热组件的加热参数，实时调节温度梯度。

8.根据权利要求7所述的晶体制备方法，其特征在于，所述温度梯度包括径向温度梯度，所述径向温度梯度包括第一温度梯度和第二温度梯度，其中，

所述第一温度梯度指所述激光加热组件形成的环形加热区至晶体生长中心点方向的温度梯度，所述第一温度梯度为负温度梯度；

所述第二温度梯度指所述环形加热区至所述腔体内侧壁方向的温度梯度，所述第二温度梯度为负温度梯度。

9.根据权利要求1所述的晶体制备方法，其特征在于，所述方法还包括：

基于与所述原料或所述腔体相关的温度信息，实时调节所述激光加热组件的加热参数。

10.根据权利要求1所述的晶体制备方法，其特征在于，所述方法还包括：

基于与所述原料或所述腔体相关的温度信息进行模拟建模，基于模拟结果调节所述激光加热组件的加热参数。

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