CN116024648A - 一种晶体制备装置 - Google Patents
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Abstract
本说明书实施例提供一种晶体制备装置。该晶体制备装置包括:腔体,用于放置原料;激光加热组件,用于加热原料;以及控制组件,用于在晶体生长过程中实时调节激光加热组件的加热参数,以实时调节晶体生长过程中的温度梯度。
Description
技术领域
本说明书涉及晶体制备技术领域,特别涉及一种晶体制备装置。
背景技术
随着科学技术的发展,部分高端器件及科研需求对晶体的质量要求越来越高。在晶体生长过程中,温场、温度梯度等因素直接影响晶体的质量。因此,有必要提供一种改进的晶体制备装置,以方便晶体生长过程中温场、温度梯度等的实时精确调控。
发明内容
本说明书实施例之一提供一种晶体制备装置。该晶体制备装置包括:腔体,用于放置原料;激光加热组件,用于加热所述原料;以及控制组件,用于在晶体生长过程中实时调节所述激光加热组件的加热参数,以实时调节晶体生长过程中的温度梯度。
在一些实施例中,所述腔体包括冷却结构,所述冷却结构包括进口、出口和冷却通道。
在一些实施例中,所述激光加热组件包括至少两个激光发射单元,安装于所述腔体上方的炉盖上。
在一些实施例中,所述至少两个激光发射单元沿所述炉盖周向分布,形成至少一个环形形状。
在一些实施例中,最外侧环形形状的半径与所述腔体半径的差值在50mm-500mm范围内。
在一些实施例中,最内侧环形形状的半径在25mm-300mm范围内。
在一些实施例中,相邻环形形状的间距在5mm-200mm范围内。
在一些实施例中,所述激光加热组件的加热参数包括工作功率、激光光束的形状或激光光束的尺寸中的至少一个。
在一些实施例中,所述晶体制备装置还包括测温组件,测量与所述原料或所述腔体相关的温度信息,所述控制组件还基于所述温度信息实时调节所述激光加热组件的加热参数。
在一些实施例中,所述控制组件还基于所述温度信息进行模拟建模,基于模拟结果实时调节所述激光加热组件的加热参数。
附图说明
本说明书将以示例性实施例的方式进一步说明,这些示例性实施例将通过附图进行详细描述。这些实施例并非限制性的,在这些实施例中,相同的编号表示相同的结构,其中:
图1是根据本说明书一些实施例所示的示例性晶体制备装置的结构示意图。
图2是根据本说明书一些实施例所示的示例性腔体的结构示意图。
图3是根据本说明书一些实施例所示的示例性腔体和保温组件的结构示意图。
图4A是根据本说明书一些实施例所示的示例性炉盖的俯视图。
图4B是根据本说明书另一些实施例所示的示例性炉盖的俯视图。
图5是根据本说明书一些实施例所示的至少两个激光发射单元的安装结构示意图。
图6是根据本说明书一些实施例所示的示例性腔体内部温场分布示意图。
图7是根据本说明书实施例1所示的制备得到的晶体的示意图。
图8A-8B是根据本说明书实施例2所示的制备得到的晶体的示意图。
图中,100为晶体制备装置,110为炉体,111为炉体本体,112为炉盖,1121为第一通孔,1122为激光输入窗,11221为激光输入窗顶盖、11222为激光输入窗柱,11223为连接件,1123为冷却通路,1124为通路入口,1125为通路出口,1126为通路,113为底板,120为提拉组件,121为密封套管,130为运动组件,140为炉架,150为移动组件,151为移动杆,152为驱动部件,200为腔体,210为冷却结构,211为进口,212为出口,213为冷却通道,220为内腔体,230为外腔体,300为保温组件,310为上部保温部件,311为第一空隙,312为至少两个通孔,320为中部保温部件,330为下部保温部件,400为托盘组件,410为托盘通孔,500为至少两个激光发射单元。
具体实施方式
为了更清楚地说明本说明书实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本说明书的一些示例或实施例,对于本领域的普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图将本说明书应用于其它类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明,图中相同标号代表相同结构或操作。
应当理解,本文使用的“系统”、“装置”、“单元”和/或“模块”是用于区分不同级别的不同组件、元件、部件、部分或装配的一种方法。然而,如果其他词语可实现相同的目的,则可通过其他表达来替换所述词语。
如本说明书和权利要求书中所示,除非上下文明确提示例外情形,“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数,也可包括复数。一般说来,术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素,而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列,方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。
图1是根据本说明书一些实施例所示的示例性晶体制备装置的结构示意图。在一些实施例中,晶体制备装置100可以用于制备YAG、LN、LT、LSO、LYSO、BBO、LBO、YVO4及其掺杂晶体等晶体。
在一些实施例中,如图1所示,晶体制备装置100可以包括炉体110、腔体(图中未示出)、加热组件(图中未示出)、提拉组件120、运动组件130和控制组件(图中未示出)。
炉体110可以用于容纳晶体制备装置100的至少部分组件(例如,腔体)。在一些实施例中,炉体110的形状可以是圆柱体、立方体、多棱柱体(例如,三棱柱、五棱柱体、六棱柱体)等。在一些实施例中,炉体110可以为密闭结构或非密闭结构。在一些实施例中,炉体110的材质可以包括但不限于不锈钢或石英。
在一些实施例中,炉体110可以包括炉体本体111、炉盖112和底板113。炉盖112可以设置在炉体本体111顶部。底板113可以设置在炉体本体111底部。在一些实施例中,炉盖112和/或底板113可以与炉体本体111的外壁密封或不密封。
在一些实施例中,炉体110内可以设置保温筒(图中未示出)。保温筒的至少一部分可以位于炉体110内。在一些实施例中,保温筒的上端可以与炉盖112的上表面相平。在一些实施例中,保温筒的上端可以高出炉盖112的上表面。在一些实施例中,保温筒的形状可以是圆柱体、立方体、多棱柱体(例如,三棱柱、五棱柱体、六棱柱体)等。在一些实施例中,保温筒的材质可以包括石英(氧化硅)、刚玉(氧化铝)、氧化锆、石墨、碳纤维、陶瓷等或其他耐高温材料(例如,稀土金属的硼化物、碳化物、氮化物、硅化物、磷化物和硫化物等)。例如,保温筒可以为石英管。
在一些实施例中,保温筒的上端可以设有上密封盖。上密封盖与保温筒可以密封连接(例如,胶接或通过密封圈卡接)。在一些实施例中,上密封盖与炉盖112可以设置为一体结构。在一些实施例中,上密封盖上可以设置观察件,通过观察件可以观察保温筒内部的情况。
在一些实施例中,保温筒的底端可以设有下密封盖。下密封盖可以与保温筒密封连接(例如,胶接或通过密封圈卡接)。在一些实施例中,保温筒的底端可以不设置下密封盖。例如,保温筒的底端可以与底板113密封连接。
腔体可以用于放置生长晶体所需的原料。在一些实施例中,腔体可以位于炉体110内(例如,保温筒内部)。在一些实施例中,腔体可以包括冷却结构,以降低腔体的温度,避免腔体因温度高挥发而污染原料(例如,原料熔体),进一步可以保证生长晶体的质量。关于腔体的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如,图2及其描述),在此不再赘述。
在一些实施例中,晶体制备装置100还可以包括保温组件(图中未示出)。在一些实施例中,保温组件可以至少部分包围腔体。例如,保温组件可以位于保温筒内部,且环绕设置于腔体外周。关于保温组件的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如,图3及其描述),在此不再赘述。
加热组件可以用于加热原料,以提供晶体制备所需的热量(例如,温场)。在一些实施例中,加热组件可以包括激光加热组件。
在一些实施例中,激光加热组件可以包括至少两个激光发射单元,用于发射激光,提供热源。在一些实施例中,激光加热组件还可以包括至少两个激光整形准直镜,用于调节至少两个激光发射单元发出的激光光束的形状和/或尺寸。在一些实施例中,至少两个激光整形准直镜与至少两个激光发射单元的位置相对应。例如,至少两个激光整形准直镜可以安装于至少两个激光发射单元发出的激光光束所在的路径上。
在一些实施例中,激光加热组件可以安装于腔体上方的炉盖112或上密封盖上。在一些实施例中,至少两个激光发射单元的激光输出口可以对应腔体内部,以便加热腔体内的原料。关于至少两个激光发射单元在炉盖112或上密封盖上的排布方式可以参见本说明书其他部分(例如,图4A、图4B、图5及其描述),在此不再赘述。
提拉组件120可以上下运动和/或旋转以进行晶体生长。运动组件130可以带动提拉组件120上下运动和/或旋转。在一些实施例中,提拉组件120的一端可以穿过上密封盖上及炉盖112上的通孔并上下运动和/或旋转运动,提拉组件120的另一端可以与运动组件130传动连接。
在一些实施例中,提拉组件120外部可以套设有密封套管121。密封套管121的一端可以通过上密封盖上的通孔与保温筒连通,或通过炉盖112上的通孔与炉体110连通。密封套管121的另一端可以与运动组件130密封连接(例如,焊接、胶接或螺栓连接)。在一些实施例中,密封套管121可以使提拉组件120处于密闭环境中。在一些实施例中,密封套管121内的气压环境与保温筒内的气压环境可以相同或不同。
在一些实施例中,晶体制备装置100还可以包括真空组件,可以用于使炉体110内、保温筒内和/或腔体内处于真空环境或低于标准大气压的气压环境。在一些实施例中,真空组件可以通过上密封盖上的通孔和管道与保温筒连接,或通过炉盖112上的通孔和管道与炉体110连接。在一些实施例中,真空组件可以包括动力部件(例如,机械泵)和气体储存部件(例如,气体储存瓶),分别用于抽真空和通入气体(例如,惰性气体)。
在一些实施例中,晶体制备装置100还可以包括炉架140,用于承载炉体110等组件。在一些实施例中,炉架140可以设置在炉体110底部。在一些实施例中,炉架140与炉体110可以为一体成型,也可以固定连接(例如,螺栓连接、焊接、铰接)。在一些实施例中,炉体110可以直接放置于炉架140上。在一些实施例中,炉架140可以为立方体或圆柱体的钢架结构。在一些实施例中,炉架140的支脚可以为圆形或方形钢管。在一些实施例中,炉架140也可以为本领域技术人员所熟知的其他合理结构,本说明书对此不做限制。
在一些实施例中,晶体制备装置还可以包括托盘组件(图中未示出),用于支撑腔体和保温组件。在一些实施例中,托盘组件可以设置在下密封盖或底板113上。在一些实施例中,托盘组件的材质可以包括石英(氧化硅)、刚玉(氧化铝)、氧化锆、石墨、碳纤维、陶瓷等,或其他耐高温材料比如稀土金属的硼化物、碳化物、氮化物、硅化物、磷化物和硫化物等。
在一些实施例中,晶体制备装置100还可以包括移动组件150,用于带动腔体运动。在一些实施例中,移动组件150可以包括移动杆151和驱动部件152。在一些实施例中,移动杆151与腔体可以固定连接。在一些实施例中,驱动部件152可以包括但不限于线传动机构、铰链传动机构、齿轮齿条传动机构、丝杠螺母传动机构等。驱动部件152与移动杆151连接,用于驱动移动杆151运动(例如,上下运动),以带动腔体运动。
在一些实施例中,控制组件可以在晶体生长过程中实时调节加热组件(例如,激光加热组件)的加热参数。在一些实施例中,控制组件可以通过控制激光加热组件的加热参数实时调节晶体生长过程中的温度梯度。在一些实施例中,温度梯度可以包括径向温度梯度和/或轴向温度梯度。在一些实施例中,控制组件还可以通过控制激光加热组件的加热参数实时调节晶体生长过程中特定位置(例如,腔体中特定原料位置处、特定熔体位置处、熔体与原料交界的固液界面处)的温度值、多个位置的平均温度、多个位置的温度方差、熔体温度分布(例如,温度分布曲线、温度分布图)、原料温度分布、腔体内温度分布等或其任意组合。
本说明书实施例中,温度分布可以反映温度在时间和空间上的分布情况。除非有特别说明,温度分布、温场、温场分布和温场信息可以替换使用。
在一些实施例中,激光加热组件的加热参数可以包括激光光束的形状、尺寸等或其任意组合。在一些实施例中,激光加热组件的加热参数还可以包括至少两个激光发射单元的工作功率。关于控制组件通过控制激光加热组件的加热参数实时调节晶体生长过程中的温度梯度、特定位置的温度值、多个位置的平均温度、多个位置的温度方差、熔体温度分布等的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如,图6及其描述),在此不再赘述。
在一些实施例中,控制组件可以包括中央处理器(CPU)、特定应用集成电路(ASIC)、特定应用指令集处理器(ASIP)、图像处理器(GPU)、物理运算处理单元(PPU)、数字信号处理器(DSP)、现场可编程门阵列(FPGA)、可编程逻辑设备(PLD)、控制器、微控制器单元、精简指令集计算机(RISC)、微处理器等或其任意组合。
在一些实施例中,晶体制备装置100还可以包括测温组件(图中未示出)。在一些实施例中,测温组件可以包括至少一个温度传感部件,用于测量与原料或腔体相关的温度信息,并将测得的温度信息发送给控制组件。在一些实施例中,温度传感部件可以包括但不限于红外测温仪、光电高温计、光纤辐射温度计、比色温度计、超声波测温仪、微波传感器、热电偶传感器等或其任意组合。在一些实施例中,与原料或腔体相关的温度信息可以包括但不限于原料或腔体内特定位置(例如,腔体中特定原料位置处、特定熔体位置处、熔体与原料的交汇位置处)的温度值、多个位置的平均温度、多个位置的温度方差、熔体温度分布(例如,温度分布曲线、温度分布图)、原料温度分布或腔体内温度分布等或其任意组合。
在一些实施例中,控制组件可以基于与原料或腔体相关的温度信息,实时调节激光加热组件的加热参数,以生长高质量的晶体。
在一些实施例中,控制组件可以基于与原料或腔体相关的温度信息进行模拟建模,并进一步基于模拟结果实时调节激光加热组件的加热参数。在一些实施例中,控制组件可以通过有限元分析、MATLAB、回归方法、人工神经网络、支持向量机等方式构建温度模型,并基于温度模型实时调节激光加热组件的加热参数。在一些实施例中,温度模型可以体现腔体内的全局或整体温度分布。在一些实施例中,温度模型可以体现腔体内的温度梯度(例如,轴向温度梯度、径向温度梯度)。
在一些实施例中,若温度模型显示某位置处的温度低于或高于预设温度,控制组件可以增大或减小至少两个激光发射单元的工作功率以使该位置处的温度与预设温度一致或基本一致,或者使两者的温度差值在预设范围(例如,预设温度的0.01%)内。例如,若温度模型显示正在生长的晶体与原料熔体交界的固液界面处的温度低于或高于预先设定的理想生长温度(可以是系统默认值,也可以由用户设定),控制组件可以增大或减小至少两个激光发射单元的工作功率。
在一些实施例中,若温度模型显示某位置处的温度低于或高于预设温度,控制组件可以调节至少两个激光整形准直镜,以调节至少两个激光发射单元发出的激光光束的尺寸和/或形状,以使该位置处的温度与预设温度一致或基本一致,或者使两者的温度差值在预设范围(例如,预设温度的0.01%)内。例如,若温度模型显示正在生长的晶体与原料熔体交界的固液界面处的温度低于或高于预设温度,控制组件可以调节至少两个激光整形准直镜,以使至少两个激光发射单元发出的激光光束的尺寸变小或变大或调节激光光束的形状。
在一些实施例中,若温度模型显示温度梯度(例如,径向温度梯度)过大或过小,控制组件可以调节至少两个激光发射单元的加热参数,从而实时调节温度梯度。更多描述可见图6及其描述,此处不再赘述。
在一些实施例中,控制组件可以基于历史晶体生长信息(例如,与原料或腔体相关的历史温度信息、激光加热组件的历史加热参数、历史晶体相关参数),训练机器学习模型。机器学习模型的输入可以包括晶体相关参数(例如,晶体类型、晶体尺寸、晶体性能、晶体生长所处的阶段等),输出可以包括与原料或腔体相关的温度信息和/或激光加热组件的加热参数。在一些实施例中,控制组件可以实时监测晶体相关参数,并基于训练好的机器学习模型,确定所需的与原料或腔体相关的温度信息和/或激光加热组件的理想加热参数。进一步地,控制组件可以基于所需的与原料或腔体相关的温度信息和/或激光加热组件的理想加热参数,自动调节激光加热组件的加热参数,实现晶体生长过程中的智能的实时温场调节。
关于控制组件基于温度信息实时调节激光加热组件的加热参数的相关描述可以参见本说明书其他部分(例如,图6及其描述),在此不再赘述。
在一些实施例中,晶体制备装置100还可以包括加料组件(图中未示出),用于在晶体生长过程中实时加料(例如,实时自动加料)。实时加料可以使得晶体生长过程中基本保持腔体内的熔体浓度不变,相应使生长出的晶体从上到下具有高均一性。
在一些实施例中,加料组件可以包括称重部件、混料部件和传料部件。
称重部件可以用于称量正在生长的晶体的重量信息和/或补充料的重量信息,并将其发送至控制组件。在一些实施例中,称重部件可以包括至少一个称重传感器。在一些实施例中,称重传感器可以包括但不限于光电式传感器、液压式传感器、电磁力式传感器、电容式传感器、磁极变形式传感器、振动式传感器、陀螺仪式传感器、电阻应变式传感器等或其任意组合。在一些实施例中,控制组件可以获取正在生长的晶体的重量信息,并至少根据该重量信息和用于生长晶体的原料(例如,各反应物料之间)的比例确定补充料的相关信息。在一些实施例中,补充料的相关信息可以包括但不限于补充料的成分及各成分的重量。在一些实施例中,控制组件可以控制称重部件分别称量各补充料成分。
混料部件可以用于将补充料混合均匀。在一些实施例中,控制组件可以控制混料部件将各补充料成分混合均匀。
传料部件可以将补充料从混料部件传送至腔体内。在一些实施例中,传料部件可以包括传送元件和动力元件,动力元件与传送元件可以传动连接。在一些实施例中,传送元件可以包括但不限于齿轮传送带。在一些实施例中,动力元件可以包括但不限于电机。
在一些实施例中,晶体制备装置100还可以包括液位传感器(图中未示出),用于测量腔体内熔体的液面位置信息(例如,液面高度信息),并将液面位置信息发送至控制组件。
在一些实施例中,在晶体生长过程中,控制组件可以基于液面位置信息,控制移动组件150运动,以控制腔体运动,进一步维持至少两个激光发射单元与熔体液面的距离恒定或基本恒定,可以避免晶体生长过程中因熔体液面下降导致至少两个激光发射单元发出的光束在熔体液面的尺寸发生变化,进一步导致温场变化,影响晶体正常生长。
在一些实施例中,晶体制备装置100还可以包括显示组件(图中未示出)。在一些实施例中,显示组件可以实时显示晶体生长相关信息,例如,与原料或腔体相关的温度信息、正在生长的晶体的重量信息、补充料的相关信息、激光加热组件的加热参数、提拉组件120的提拉速度和/或旋转速度、晶体外观等。在一些实施例中,显示组件可以包括液晶显示器、等离子显示器、发光二极管显示器等或其任意组合。
在一些实施例中,晶体制备装置100还可以包括存储组件(图中未示出)。存储组件可以存储数据、指令和/或任何其他信息。在一些实施例中,存储组件可以存储晶体制备过程所涉及的数据和/或信息。例如,存储组件可以存储晶体制备过程中涉及的与原料或腔体相关的温度信息、补充料的相关信息、激光加热组件的加热参数和/或用以完成本说明书实施例中描述的示例性晶体制备方法的数据和/或指令。在一些实施例中,存储组件可以包括U盘、移动硬盘、光盘、记忆卡等或其任意组合。
应当注意的是,上述有关晶体制备装置100的描述仅仅是为了示例和说明,而不限定本说明书的适用范围。对于本领域技术人员来说,在本说明书的指导下可以对晶体制备装置100进行各种修正和改变。然而,这些修正和改变仍在本说明书的范围之内。例如,晶体制备装置100可以是开放式的,炉体110可以打开,操作者(例如,工人)可以直接观察到炉体110内的保温筒。保温筒是密闭的,与大气环境无气体交换。又例如,晶体制备装置100可以是真空式的,炉体110内部处于真空状态,晶体制备装置100与大气环境无气体交换。
图2是根据本说明书一些实施例所示的示例性腔体的结构示意图。
在一些实施例中,如图2所示,腔体200可以包括冷却结构210,用于降低腔体200的温度,以避免腔体200因温度高挥发而污染原料(例如,原料熔体),进一步可以保证生长晶体的质量。在一些实施例中,冷却结构210中可以通入冷却介质(例如,冷却气体、冷却水、冷却油),以实现对腔体200的冷却效果。
在一些实施例中,腔体200可以是具有中空结构的单个腔体,该中空结构可以构成冷却结构210。
在一些实施例中,如图2所示,腔体200可以包括内腔体220和外腔体230,内腔体220与外腔体230可以围设形成冷却结构210。在一些实施例中,内腔体220与外腔体230可以一体成型,也可以固定连接(例如,焊接、胶接等)。在一些实施例中,内腔体220与外腔体230可以可拆卸连接(例如,卡接等),以方便更换(例如,内腔体220或外腔体230),从而降低腔体200的成本,进一步降低晶体的制备成本。
在一些实施例中,如图2所示,冷却结构210可以包括至少一个进口211、至少一个出口212和冷却通道213。在一些实施例中,冷却介质可以从至少一个进口211进入冷却通道213,然后从至少一个出口212流出,以降低靠近原料的腔体200部分的温度。在一些实施例中,至少一个进口211的高度可以低于至少一个出口212的高度,以提高冷却介质的利用率。
在一些实施例中,腔体200的材质可以包括铜、铁、不锈钢等金属材料,以降低腔体200的成本,进一步在保证晶体质量的前提下,降低晶体的制备成本。在一些实施例中,腔体200的材质还可以包括石墨、石英、氧化铝或氧化锆等。在一些实施例中,内腔体220与外腔体230的材质可以相同或不同。例如,内腔体220与外腔体230的材质可以均为铜。又例如,内腔体220的材质为铜,外腔体230的材质为石墨。本说明书实施例对腔体200材质的纯度不作任何限定。
图3是根据本说明书一些实施例所示的示例性腔体和保温组件的结构示意图。
在一些实施例中,保温组件300可以至少部分包围腔体200。例如,如图3所示,保温组件300可以环绕设置于腔体200外周。
在一些实施例中,如图3所示,保温组件300可以包括上部保温部件310、中部保温部件320和下部保温部件330。
在一些实施例中,上部保温部件310可以包括第一空隙311,用于提拉组件120的至少一部分伸入腔体200内,进行上下运动和/或旋转以生长晶体。在一些实施例中,上部保温部件310还可以包括至少两个通孔312,以便于至少两个激光发射单元发出的激光光束射入腔体200内。在一些实施例中,至少两个通孔312可以与至少两个激光发射单元相对应,且排布方式相同。
在一些实施例中,中部保温部件320可以环绕设置于腔体200上方。中部保温部件320可以与上部保温部件310和下部保温部件330紧密连接。
在一些实施例中,下部保温部件330可以环绕设置于腔体200的外侧壁,以保温腔体200。在一些实施例中,至少一个进口211和至少一个出口212处可以不设置保温部件,以便于冷却介质进入和流出冷却通道213。
在一些实施例中,保温组件300的形式可以包括块体保温材料、絮状保温材料、片层状保温材料等。在一些实施例中,保温组件300的材质可以包括金属、氧化铝、氧化锆、氧化硅、钢化铝、碳化物、氮化物、硅化物等耐高温材料。在一些实施例中,上部保温部件310、中部保温部件320和下部保温部件330的形式和/或材质可以相同或不同。
在一些实施例中,晶体制备装置还可以包括托盘组件400,用于支撑腔体200和保温组件300。在一些实施例中,托盘组件400上可以包括托盘通孔410,与至少一个进口211连通,方便冷却介质流入冷却通道213。
图4A是根据本说明书一些实施例所示的示例性炉盖的俯视图。图4B是根据本说明书另一些实施例所示的示例性炉盖的俯视图。
在一些实施例中,如图4A和图4B所示,炉盖112上可以设有第一通孔1121,提拉组件120的至少一部分可以通过第一通孔1121伸入炉体110或腔体内,进行上下运动和/或旋转以生长晶体(例如,图2和图6中晶体D)。在一些实施例中,第一通孔1121与腔体的同心度可以小于10mm。在一些实施例中,第一通孔1121与腔体的同心度可以小于8mm。在一些实施例中,第一通孔1121与腔体的同心度可以小于6mm。在一些实施例中,第一通孔1121与腔体的同心度可以小于4mm。在一些实施例中,第一通孔1121与腔体的同心度可以小于2mm。
在一些实施例中,如图4A和图4B所示,炉盖112上可以安装有至少两个激光发射单元500。在一些实施例中,至少两个激光发射单元500可以沿炉盖112周向分布。在一些实施例中,至少两个激光发射单元500可以沿炉盖112周向分布形成至少一个环形形状,以便于晶体生长过程中精确调节晶体生长所需的温度梯度(例如,径向温度梯度)。例如,如图4A所示,至少两个激光发射单元500可以以第一通孔1121为中心,周向分布在炉盖112上形成一个环形形状(如图4A中虚线a所示)。又例如,如图4B所示,至少两个激光发射单元500可以以第一通孔1121为中心,周向分布在炉盖112上形成两个环形形状(分别如图4B中虚线b1和b2所示)。
在一些实施例中,至少两个激光发射单元500周向分布形成的最外侧环形形状(例如,图4A中虚线a所示、图4B中虚线b1所示)的半径可以小于腔体的半径,以使至少两个激光发射单元500发出的激光光束在提供晶体生长所需的温场的情况下,尽可能地避免腔体侧壁温度过高,进一步避免腔体挥发影响晶体质量。仅作为示例,结合图2所示,由于至少两个激光发射单元500周向分布形成的最外侧环形形状的半径小于腔体的半径,腔体200内靠近中心部分以及靠近环形形状附近的原料熔化形成熔体A,而靠近腔体200侧壁的原料B部分则不熔化。通过这种环形加热方式,可以避免腔体200因温度过高挥发而污染原料。
至少两个激光发射单元500周向分布形成的最外侧环形形状的半径(如图4B中R所示)与腔体半径的差值会影响原料的利用率和晶体的质量。例如,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值太大会导致腔体内的大部分原料不能熔化形成熔体,进一步导致原料的利用率较低。又例如,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值太小会导致腔体侧壁温度过高使其挥发,进一步污染腔体内的原料(例如,原料熔体),影响晶体质量。因此,在一些实施例中,为了提高原料的利用率并保证晶体质量,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值需满足预设要求。
在一些实施例中,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在50mm-500mm范围内。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在100mm-500mm范围内。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在120mm-480mm范围内。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在150mm-450mm范围内。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在180mm-420mm范围内。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在200mm-400mm范围内。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在220mm-380mm范围内。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在250mm-350mm范围内。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在280mm-320mm范围内。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在50mm-200mm范围内。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在50mm-100mm范围内。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在100mm-200mm范围内。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在400mm-500mm范围内。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在400mm-450mm范围内。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以在450mm-500mm范围内。
在一些实施例中,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以是待生长的晶体直径的0.5倍-5倍。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以是待生长的晶体直径的1倍-4.5倍。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以是待生长的晶体直径的1.5倍-4倍。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以是待生长的晶体直径的2倍-3.5倍。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径与腔体半径的差值可以是待生长的晶体直径的2.5倍-3倍。
至少两个激光发射单元500周向分布形成的最外侧环形形状的半径(如图4B中R所示)会影响晶体的质量。例如,最外侧环形形状的半径太小会导致生长的晶体内部热应力较大,进一步导致晶体易开裂。又例如,最外侧环形形状的半径太大会导致腔体内部原料熔化形成的熔体较多,其流动速度会影响晶体生长界面,进一步导致生长的晶体表面条纹较多,影响晶体的光学均匀性。因此,在一些实施例中,为了提高晶体质量,最外侧环形形状的半径需满足预设要求。
在一些实施例中,最外侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的1.21倍-3.5倍。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的1.5倍-3.2倍。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的1.8倍-3倍。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的2倍-2.8倍。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的2.2倍-2.6倍。在一些实施例中,最外侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的2.3倍-2.5倍。
至少两个激光发射单元500周向分布形成的最内侧环形形状的半径(如图4B中r所示)会影响晶体生长。例如,最内侧环形形状的半径太大会导致靠近腔体中心部分的原料无法熔化形成熔体或熔化不充分,进一步导致无法生长晶体。又例如,最内侧环形形状的半径太小会导致靠近腔体中心部分的原料温度过高,进一步导致熔体无法结晶生长晶体。因此,在一些实施例中,为了使晶体正常生长,最内侧环形形状的半径需满足预设要求。
在一些实施例中,最内侧环形形状的半径可以在25mm-300mm范围内。在一些实施例中,最内侧环形形状的半径可以在30mm-270mm范围内。在一些实施例中,最内侧环形形状的半径可以在50mm-250mm范围内。在一些实施例中,最内侧环形形状的半径可以在70mm-230mm范围内。在一些实施例中,最内侧环形形状的半径可以在100mm-200mm范围内。在一些实施例中,最内侧环形形状的半径可以在120mm-180mm范围内。在一些实施例中,最内侧环形形状的半径可以在150mm-160mm范围内。在一些实施例中,最内侧环形形状的半径可以在20mm-100mm范围内。在一些实施例中,最内侧环形形状的半径可以在20mm-50mm范围内。在一些实施例中,最内侧环形形状的半径可以在50mm-100mm范围内。在一些实施例中,最内侧环形形状的半径可以在200mm-300mm范围内。在一些实施例中,最内侧环形形状的半径可以在200mm-250mm范围内。在一些实施例中,最内侧环形形状的半径可以在25mm-300mm范围内。
在一些实施例中,最内侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的1.2倍-3倍。在一些实施例中,最内侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的1.4倍-2.8倍。在一些实施例中,最内侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的1.6倍-2.6倍。在一些实施例中,最内侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的1.8倍-2.4倍。在一些实施例中,最内侧环形形状的半径可以是待生长的晶体直径的2倍-2.2倍。
至少两个激光发射单元500周向分布形成的至少两个环形形状中相邻环形形状的间距(如图4B中R与r的差值)会影响温场(或温度梯度)的控制和/或至少两个激光发射单元500的安装。例如,相邻环形形状的间距太大会导致径向温度梯度无法准确调控,进一步影响晶体质量。又例如,相邻环形形状的间距太小会导致至少两个激光发射单元500安装困难。此外,相邻环形形状间距过小可能会导致相邻环上的激光发射单元发射的激光光束的重叠情况难以精确调控,进而也会导致径向温度梯度无法精确调控。因此,在一些实施例中,为了保证晶体质量及便于至少两个激光发射单元500的安装,相邻环形形状的间距需满足预设要求。
在一些实施例中,相邻环形形状的间距可以在5mm-200mm范围内。在一些实施例中,相邻环形形状的间距可以在20mm-180mm范围内。在一些实施例中,相邻环形形状的间距可以在40mm-160mm范围内。在一些实施例中,相邻环形形状的间距可以在60mm-140mm范围内。在一些实施例中,相邻环形形状的间距可以在80mm-120mm范围内。在一些实施例中,相邻环形形状的间距可以在50mm-200mm范围内。在一些实施例中,相邻环形形状的间距可以在50mm-100mm范围内。
图5是根据本说明书一些实施例所示的至少两个激光发射单元的安装结构示意图。结合图4A,图5所示为图4A中局部A-A剖视图,图5中未示出至少两个激光发射单元。
在一些实施例中,如图5所示,炉盖112上可以设置至少两个激光输入窗1122,用于安装至少两个激光整形准直镜。至少两个激光输入窗1122可以与至少两个激光发射单元的激光输出口相对应,以便于至少两个激光发射单元发出的激光光束输入至腔体200内。
在一些实施例中,如图5所示,激光输入窗1122可以包括激光输入窗顶盖11221、激光输入窗柱11222和连接件11223。
在一些实施例中,激光输入窗顶盖11221上可以设有第二通孔,用于安装窗体(例如,玻璃)。在一些实施例中,激光输入窗顶盖11221可以不包括第二通孔,为一体的窗体结构。在一些实施例中,激光输入窗顶盖11221与激光输入窗柱11222可以可拆卸连接(例如,螺栓连接)。在一些实施例中,激光输入窗顶盖11221与激光输入窗柱11222可以通过密封圈密封连接。在一些实施例中,连接件11223可以设置在激光输入窗柱11222内,并位于激光输入窗顶盖11221下方。在一些实施例中,连接件11223的材质可以包括但不限于石英,用于透过激光光束,使其入射至腔体200内以加热原料。
在一些实施例中,炉盖112还可以包括冷却通路1123,用于通入冷却介质(例如,冷却气体、冷却水、冷却油),以降低炉盖112的温度。在一些实施例中,炉盖112上还可以包括通路入口1124和通路出口1125,冷却介质可以从通路入口1124进入冷却通路1123,再从通路出口1125流出。在一些实施例中,通路入口1124的高度可以低于通路出口1125的高度,可以提高冷却介质的利用率。
在一些实施例中,第一通孔1121、至少两个激光输入窗1122与冷却通路1123可以相互独立,或不相连通。
在一些实施例中,如图5所示,炉盖112上还可以设有供提拉组件120穿过以进行上下运动和/或旋转运动的通路1126。通路1126与第一通孔1121相连通。
图6是根据本说明书一些实施例所示的示例性腔体内部温场分布示意图。结合图2,图6可以理解为图2的俯视图。
在一些实施例中,在晶体生长过程中,温度梯度包括轴向温度梯度和/或径向温度梯度。以下以径向温度梯度为例进行描述。
在一些实施例中,晶体生长过程的径向温度梯度可以包括第一温度梯度和第二温度梯度,其中,第一温度梯度可以指环形加热区至晶体生长中心点(例如,图6中心点O)方向(例如,图6中虚线箭头x所示的方向)的温度梯度,第二温度梯度可以指环形加热区至腔体内侧壁方向(例如,图6中虚线箭头y所示的方向)的温度梯度。在一些实施例中,通过控制激光加热组件的加热参数,使得第一温度梯度和第二温度梯度均为负温度梯度。即从环形加热区至晶体生长中心点方向上,温度逐渐降低,相应可以提供晶体生长的动力;从环形加热区至腔体内侧壁方向上,温度逐渐降低,相应可以避免腔体侧壁挥发而导致原料污染。
在一些实施例中,结合前文所述,至少两个激光发射单元可以沿炉盖周向分布形成多个环形形状,相应地,环形加热区内可以包括多个子环形区域,分别对应多个环形形状。在一些实施例中,多个子环形区域的温度由外至内(即从环形加热区至晶体生长中心点方向)逐渐降低,从而形成x方向的负温度梯度(即第一温度梯度)。仅作为示例,结合图4B,至少两个激光发射单元沿炉盖周向分布形成两个环形形状b1和b2,相应地,如图6所示,两个环形形状b1和b2分别形成两个环形区域Y和Z,环形区域Y的温度高于环形区域Z的温度。
在一些实施例中,在晶体生长过程中,可以通过调节至少两个激光发射单元的加热参数,实时调节第一温度梯度和/或第二温度梯度。在一些实施例中,激光发射单元的加热参数可以包括激光发射单元的工作功率、激光光束的形状、激光光束的尺寸等或其任意组合。在一些实施例中,可以通过调节至少两个激光发射单元的加热参数,调节环形加热区的温度和/或范围,从而调节第一温度梯度和/或第二温度梯度。在一些实施例中,可以通过分别调节多个子环形区域对应的激光发射单元的加热参数,分别调节多个子环形区域的温度和/或范围,从而调节第一温度梯度和/或第二温度梯度。
在一些实施例中,可以通过增大或减小至少两个激光发射单元的工作功率来提高或降低环形加热区(或多个子环形区域)的温度,相应可以实现温度梯度的调节。仅作为示例,在晶体生长过程中,若第一温度梯度(为方便描述,以温度梯度绝对值为例)低于预设温度梯度(可以是系统默认值,也可以由用户设定),也就是说,沿环形加热区至晶体生长中心点方向上的温度梯度低于预设温度梯度,可以增大外侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率(以提高外侧子环形区域的温度)和/或减小内侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率(以降低内侧子环形区域的温度),从而提高第一温度梯度,以使第一温度梯度与预设温度梯度一致或基本一致,或者使两者的温度梯度差值在预设范围(例如,预设温度梯度的0.01%)内。作为又一示例,在晶体生长过程中,若第一温度梯度高于预设温度梯度,也就是说,沿环形加热区至晶体生长中心点方向上的温度梯度高于预设温度梯度,可以减小外侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率(以降低外侧子环形区域的温度)和/或增大内侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率(以提高内侧子环形区域的温度),从而减小第一温度梯度,以使第一温度梯度与预设温度梯度一致或基本一致,或者使两者的温度梯度差值在预设范围(例如,预设温度梯度的0.01%)内。
在一些实施例中,可以通过调节至少两个激光整形准直镜改变至少两个激光发射单元发出的激光光束的尺寸,以调整环形加热区(或多个子环形区域)的温度,相应可以实现温度梯度的调节。仅作为示例,在晶体生长过程中,若第一温度梯度(为方便描述,以温度梯度绝对值为例)低于预设温度梯度(可以是系统默认值,也可以由用户设定),也就是说,沿环形加热区至晶体生长中心点方向上的温度梯度低于预设温度梯度,可以调节外侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变小(使激光光束的能量更集中以提高外侧子环形区域的温度)和/或调节内侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变大(使激光光束的能量发散(假设相邻激光光束不重叠)以降低内侧子环形区域的温度),从而提高第一温度梯度,以使第一温度梯度与预设温度梯度一致或基本一致,或者使两者的温度梯度差值在预设范围(例如,预设温度梯度的0.01%)内。作为又一示例,若第一温度梯度高于预设温度梯度,也就是说,沿环形加热区至晶体生长中心点方向上的温度梯度高于预设温度梯度,可以调节外侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变大(使激光光束的能量发散(假设相邻激光光束不重叠)以降低外侧子环形区域的温度)和/或调节内侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变小(使激光光束的能量更集中以提高内侧子环形区域的温度),从而降低第一温度梯度,以使第一温度梯度与预设温度梯度一致或基本一致,或者使两者的温度梯度差值在预设范围(例如,预设温度梯度的0.01%)内。
在一些实施例中,可以通过调节至少两个激光整形准直镜改变至少两个激光发射单元发出的激光光束的尺寸和/或形状进而调节光束的重叠情况,以调整环形加热区(或多个子环形区域)的温度,相应可以实现温度梯度的调节。仅作为示例,在晶体生长过程中,若第一温度梯度(为方便描述,以温度梯度绝对值为例)低于预设温度梯度(可以是系统默认值,也可以由用户设定),也就是说,沿环形加热区至晶体生长中心点方向上的温度梯度低于预设温度梯度,可以调节外侧子环形区域对应的激光整形准直镜以改变对应的激光光束的尺寸和/形状以使得相邻激光光束间至少部分重叠(以提高外侧子环形区域的温度)和/或调节内侧子环形区域对应的激光整形准直镜以改变对应的激光光束的尺寸和/形状以使得相邻激光光束间的重叠部分减少(以降低内侧子环形区域的温度),从而提高第一温度梯度,以使第一温度梯度与预设温度梯度一致或基本一致,或者使两者的温度梯度差值在预设范围(例如,预设温度梯度的0.01%)内。作为又一示例,在晶体生长过程中,若第一温度梯度高于预设温度梯度,也就是说,沿环形加热区至晶体生长中心点方向上的温度梯度高于预设温度梯度,可以调节外侧子环形区域对应的激光整形准直镜以改变对应的激光光束的尺寸和/形状以使得相邻激光光束间的重叠部分减少(以降低外侧子环形区域的温度)和/或调节内侧子环形区域对应的激光整形准直镜以改变对应的激光光束的尺寸和/形状以使得相邻激光光束间至少部分重叠(以提高内侧子环形区域的温度),从而降低第一温度梯度,以使第一温度梯度与预设温度梯度一致或基本一致,或者使两者的温度梯度差值在预设范围(例如,预设温度梯度的0.01%)内。
在一些实施例中,以一个子环形区域为例,还可以分别调节子环形区域对应的多个激光发射单元的加热参数,实现该子环形区域上各个周向位置点温度的精确控制。在一些实施例中,还可以联动调节相邻子环形区域分别对应的多个激光发射单元的加热参数(例如,工作功率、形状、尺寸),实现相邻子环形区域的温度和/或范围的联动精确控制,从而实现径向温度梯度的连续精确控制。
在一些实施例中,可以基于与原料或腔体相关的温度信息进行模拟建模,并进一步基于模拟结果实时调节激光加热组件的加热参数。在一些实施例中,可以通过有限元分析、MATLAB、回归方法、人工神经网络、支持向量机等方式构建温度模型,并基于温度模型实时调节激光加热组件的加热参数。在一些实施例中,温度模型可以体现腔体内的全局或整体温度分布。在一些实施例中,温度模型可体现腔体内的温度梯度(例如,轴向温度梯度、径向温度梯度)。
实施例1:LT晶体(LiTaO3)生长
执行晶体制备装置的安装步骤。
步骤1:调整托盘组件的水平度,水平要求小于0.1mm/m。
步骤2:调节腔体下端面与底板的距离不小于100mm。
步骤3:调整腔体与提拉组件的同心度小于3mm。
步骤4:腔体内装入生长LT晶体所需的原料。
步骤5:安装保温筒和上密封盖。
步骤6:安装炉盖。
步骤7:在炉盖上安装激光发射器。在激光输入窗的上端面安装激光整形准直镜,并确认激光光圈尺寸及相对位置。共安装6个激光发射器和6个相对应的激光整形准直镜。其中,3个激光发射器形成1个环形形状,共有2个环形形状。相邻环形形状之间的间距为50mm。最内侧环形形状的半径为220mm,最外侧环形形状的半径为270mm。
步骤8:安装提拉组件。
生长LT晶体所需的反应物料包括Ta2O5和Li2CO3,各反应物料的纯度均大于等于99.999%,且反应物料均在800℃下高温焙烧5h后冷却至室温得到。按如下反应方程式计算各反应物料的摩尔比:Ta2O5+Li2CO3=2LiTaO3+CO2↑,其中,Li2CO3过量自身理论重量(即基于反应方程式计算得到的理论重量)的0.001%-10%。
称重完成后将所有反应物料放置于三维混料机内混料0.5-48小时,取出后装于压料模具中用冷等静压机100-300Mpa的压力压成圆柱状块料。将块料装于直径280mm*内高120mm的陶瓷埚中,并将陶瓷埚放置于保温筒内。
调整陶瓷埚与保温筒的同心度,并调节陶瓷埚的上端面与中部保温部件下端面相平。依次调整陶瓷埚、上密封盖与称重部件的同心度,并保证上密封盖与保温筒的密封。进一步地,装配观察件及激光整形准直镜。
通入流动的保护气体N2或N2和O2的混合气体及冷却水,其中,氧含量占流动气体体积的0.1%-10%,流动气体流量在3mL/min-30L/min范围内。
设置生长晶体的各项参数:晶体直径设为157mm,肩部长度设为30-45mm,等径长度设为60mm,收尾长度设为20-40mm,升温时间设为3h-24h,转速设为2rpm-10rpm,拉速设为1-4mm/h,降温时间设为3-60h,PID值设为0.5。
将LT籽晶装在提拉组件上,提拉组件连接于称重部件上,并调好籽晶与上密封盖的同心度。在升温过程中缓慢下降籽晶进行预热,避免籽晶开裂,始终保持籽晶与熔体液面5-15mm的距离。从观察件一侧放入传料部件,并将传料部件与混料部件的出料口连接紧密,混料部件备好补充料。当原料部分熔化后,缓慢下沉籽晶与熔体接触,并调温,在调温的过程中下沉籽晶2mm,使籽晶与熔体充分熔融,界面完整,减少晶体后期降温过程中由于引晶处引起的晶体开裂。温度合适后启动自动控制程序进入自动生长模式。
在自动生长模式过程中,通过测温组件获取与原料或腔体相关的温度信息。根据获取的与原料或腔体相关的温度信息,控制组件输出控制信号以控制激光加热组件的工作功率、激光光束的形状或激光光束的尺寸中的至少一个,使晶体生长的温度梯度(第一温度梯度)与预设温度梯度一致或基本一致,以实现晶体生长过程中温度梯度的实时调节。例如,当第一温度梯度低于预设温度梯度时,控制组件控制以增大外侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率,和/或减小内侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率,和/或调节外侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变小或相邻激光光束间至少部分重叠,和/或调节内侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变大或相邻激光光束间的重叠部分减少,以提高第一温度梯度,使第一温度梯度与预设温度梯度一致或基本一致。又例如,当第一温度梯度高于预设温度梯度时,控制组件控制以减小外侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率,和/或增大内侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率,和/或调节外侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变大或相邻激光光束间的重叠部分减少,和/或调节内侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变小或相邻激光光束间至少部分重叠,以降低第一温度梯度,使第一温度梯度与预设温度梯度一致或基本一致。
经缩颈、放肩、启动自动加料、等径、收尾、降温、加大氧比例等工艺流程,3-5天后晶体生长结束。
如图7所示,生长得到的晶体颜色为淡黄色,晶体外形与设置的外形一致。经检测,晶体直径为157mm,等径长60mm,表面光滑,晶体内部无散点无包裹物。
实施例2:Ce:LYSO晶体生长
执行晶体制备装置的安装步骤。
步骤1:调整托盘组件的水平度,水平要求小于0.1mm/m。
步骤2:调节腔体下端面与底板的距离不小于100mm。
步骤3:调整腔体与提拉组件的同心度小于3mm。
步骤4:腔体内装入生长Ce:LYSO晶体所需的原料。
步骤5:安装保温筒和上密封盖。
步骤6:安装炉盖。
步骤7:在炉盖上安装激光发射器。在激光输入窗的上端面安装激光整形准直镜,并确认激光光圈尺寸及相对位置。共安装6个激光发射器和6个相对应的激光整形准直器,其中,6个激光发射器形成1个环形形状。环形形状半径为160mm-180mm。
步骤8:安装提拉组件。
生长Ce:LYSO晶体所需的反应物料包括氧化镥、氧化钇、氧化硅及氧化铈,各反应物料的纯度均大于等于99.999%,且反应物料均在1200℃下高温焙烧5h后冷却至室温得到。按如下反应方程式计算各反应物料的摩尔比:
(1-x-y)Lu2O3+yY2O3+SiO2+2xCeO2→Lu2(1-x-y)Y2yCe2xSiO5+x/2O2↑
其中,x=0.10%,y=5%-35%,SiO2过量自身理论重量的0.1%-5%,其他原料按化学方程式中的化学计量比进行称重。
称重完成后将所有反应物料放置于三维混料机内混料0.5-48小时,取出后装于压料模具中用冷等静压机100-300Mpa的压力压成圆柱状块料。将块料装于直径220mm*内高120mm的铱埚中,并将铱埚放置于保温筒内。
调整铱埚与保温筒的同心度,并调节铱埚的上端面与中部保温部件下端面相平。依次调整铱埚、上密封盖与称重部件的同心度,并保证上密封盖与保温筒的密封。进一步地,装配观察件及激光整形准直镜。
通入流动的保护气体N2,或N2和O2的混合气体及冷却水,其中,氧含量占流动气体体积的0.1%-10%,流动气体流量在3mL/min-30L/min范围内。
设置生长晶体的各项参数:晶体直径设为75mm,肩部长度设为15-35mm,等径长度设为189mm。收尾长度设为20-40mm,升温时间设为3h-24h,转速设为2rpm-10rpm,拉速设为1-4mm/h,降温时间设为3-60h,PID值设为0.02。
将Ce:LYSO籽晶装在提拉组件上,提拉组件连接于称重部件上,并调好籽晶与上密封盖的同心度。在升温过程中缓慢下降籽晶进行预热,避免籽晶开裂,始终保持籽晶与熔体液面5-15mm的距离。从观察件一侧放入传料部件,并将传料部件与混料部件的出料口连接紧密,混料部件备好补充料。当原料部分熔化后,缓慢下沉籽晶与熔体接触,并调温,在调温的过程中下沉籽晶2mm,使籽晶与熔体充分熔融,界面完整,减少晶体后期降温过程中由于引晶处引起的晶体开裂。温度合适后启动自动控制程序进入自动生长模式。
在自动生长模式过程中,通过测温组件获取与原料或腔体相关的温度信息。根据获取的与原料或腔体相关的温度信息,控制组件输出控制信号以控制激光加热组件的工作功率、激光光束的形状或激光光束的尺寸中的至少一个,使晶体生长的温度梯度(第一温度梯度)与预设温度梯度一致或基本一致,以实现晶体生长过程中温度梯度的实时调节。例如,当第一温度梯度低于预设温度梯度时,控制组件控制以增大外侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率,和/或减小内侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率,和/或调节外侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变小或相邻激光光束间至少部分重叠,和/或调节内侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变大或相邻激光光束间的重叠部分减少,以提高第一温度梯度,使第一温度梯度与预设温度梯度一致或基本一致。又例如,当第一温度梯度高于预设温度梯度时,控制组件控制以减小外侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率,和/或增大内侧子环形区域对应的激光发射单元的工作功率,和/或调节外侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变大或相邻激光光束间的重叠部分减少,和/或调节内侧子环形区域对应的激光整形准直镜以使对应的激光光束的尺寸变小或相邻激光光束间至少部分重叠,以降低第一温度梯度,使第一温度梯度与预设温度梯度一致或基本一致。
经缩颈、放肩、启动自动加料、等径、收尾、降温、加大氧比例等工艺流程,10-15天后晶体生长结束。
如图8A和图8B所示,生长得到的晶体无色透明,晶体外形与设置的外形一致。经检测,晶体直径为75mm,等径长189mm-199mm,表面有轻微回熔条,晶体内部无散点无包裹物。
本说明书实施例可能带来的有益效果包括但不限于:(1)采用激光加热组件加热原料可以使环形加热区至腔体中心部分的原料熔化形成原料熔体以生长晶体,而远离腔体中心(即腔体侧壁附近)的原料不熔化,不仅可以提高热量利用率,还可以避免腔体因温度过高挥发而污染原料;(2)采用激光加热组件加热原料可以使腔体的材质不限于铜、铁、不锈钢等金属材料,可以降低腔体的成本,进一步可以降低晶体的制备成本;(3)腔体包括冷却结构,用于通入冷却介质以降低腔体的温度,可以避免腔体因温度过高挥发而污染原料,进一步可以保证生长晶体的质量;(4)在晶体生长过程中,通过调节激光加热组件的加热参数可以实时调节晶体生长的温度梯度,以便于实现晶体自动生长;(5)在晶体生长过程中,基于与原料或腔体相关的温度信息,可以实时调节激光加热组件的加热参数,以便于实现晶体自动生长。需要说明的是,不同实施例可能产生的有益效果不同,在不同的实施例里,可能产生的有益效果可以是以上任意一种或几种的组合,也可以是其他任何可能获得的有益效果。
上文已对基本概念做了描述,显然,对于本领域技术人员来说,上述详细披露仅仅作为示例,而并不构成对本说明书的限定。虽然此处并没有明确说明,本领域技术人员可能会对本说明书进行各种修改、改进和修正。该类修改、改进和修正在本说明书中被建议,所以该类修改、改进、修正仍属于本说明书示范实施例的精神和范围。
同时,本说明书使用了特定词语来描述本说明书的实施例。如“一个实施例”、“一实施例”、和/或“一些实施例”意指与本说明书至少一个实施例相关的某一特征、结构或特点。因此,应强调并注意的是,本说明书中在不同位置两次或多次提及的“一实施例”或“一个实施例”或“一个替代性实施例”并不一定是指同一实施例。此外,本说明书的一个或多个实施例中的某些特征、结构或特点可以进行适当的组合。
同理,应当注意的是,为了简化本说明书披露的表述,从而帮助对一个或多个发明实施例的理解,前文对本说明书实施例的描述中,有时会将多种特征归并至一个实施例、附图或对其的描述中。但是,这种披露方法并不意味着本说明书对象所需要的特征比权利要求中提及的特征多。实际上,实施例的特征要少于上述披露的单个实施例的全部特征。
一些实施例中使用了描述成分、属性数量的数字,应当理解的是,此类用于实施例描述的数字,在一些示例中使用了修饰词“大约”、“近似”或“大体上”来修饰。除非另外说明,“大约”、“近似”或“大体上”表明所述数字允许有±20%的变化。相应地,在一些实施例中,说明书和权利要求中使用的数值参数均为近似值,该近似值根据个别实施例所需特点可以发生改变。在一些实施例中,数值参数应考虑规定的有效数位并采用一般位数保留的方法。尽管本说明书一些实施例中用于确认其范围广度的数值域和参数为近似值,在具体实施例中,此类数值的设定在可行范围内尽可能精确。
针对本说明书引用的每个专利、专利申请、专利申请公开物和其他材料,如文章、书籍、说明书、出版物、文档等,特此将其全部内容并入本说明书作为参考。与本说明书内容不一致或产生冲突的申请历史文件除外,对本说明书权利要求最广范围有限制的文件(当前或之后附加于本说明书中的)也除外。需要说明的是,如果本说明书附属材料中的描述、定义、和/或术语的使用与本说明书所述内容有不一致或冲突的地方,以本说明书的描述、定义和/或术语的使用为准。
最后,应当理解的是,本说明书中所述实施例仅用以说明本说明书实施例的原则。其他的变形也可能属于本说明书的范围。因此,作为示例而非限制,本说明书实施例的替代配置可视为与本说明书的教导一致。相应地,本说明书的实施例不仅限于本说明书明确介绍和描述的实施例。
Claims (10)
1.一种晶体制备装置,其特征在于,所述装置包括:
腔体,用于放置原料;
激光加热组件,用于加热所述原料;以及
控制组件,用于在晶体生长过程中实时调节所述激光加热组件的加热参数,以实时调节晶体生长过程中的温度梯度。
2.根据权利要求1所述的晶体制备装置,其特征在于,所述腔体包括冷却结构,所述冷却结构包括进口、出口和冷却通道。
3.根据权利要求1所述的晶体制备装置,其特征在于,所述激光加热组件包括至少两个激光发射单元,安装于所述腔体上方的炉盖上。
4.根据权利要求3所述的晶体制备装置,其特征在于,所述至少两个激光发射单元沿所述炉盖周向分布,形成至少一个环形形状。
5.根据权利要求4所述的晶体制备装置,其特征在于,最外侧环形形状的半径与所述腔体半径的差值在50mm-500mm范围内。
6.根据权利要求4所述的晶体制备装置,其特征在于,最内侧环形形状的半径在25mm-300mm范围内。
7.根据权利要求4所述的晶体制备装置,其特征在于,相邻环形形状间的间距在5mm-200mm范围内。
8.根据权利要求1所述的晶体制备装置,其特征在于,所述激光加热组件的加热参数包括工作功率、激光光束的形状或激光光束的尺寸中的至少一个。
9.根据权利要求1所述的晶体制备装置,其特征在于,
所述晶体制备装置还包括测温组件,测量与所述原料或所述腔体相关的温度信息,
所述控制组件还基于所述温度信息实时调节所述激光加热组件的加热参数。
10.根据权利要求9所述的晶体制备装置,其特征在于,所述控制组件还基于所述温度信息进行模拟建模,基于模拟结果实时调节所述激光加热组件的加热参数。
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Family Applications (1)
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CN202211736247.0A Pending CN116024648A (zh) | 2022-12-30 | 2022-12-30 | 一种晶体制备装置 |
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-
2022
- 2022-12-30 CN CN202211736247.0A patent/CN116024648A/zh active Pending
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