CN109415843A - 单晶硅的制造方法 - Google Patents

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Abstract

对于规定的制造条件，预先求出通过CZ法提拉时的单晶(C)的直径(D)、施加于熔液(M)的水平磁场强度(G)、提拉时的单晶(C)的结晶旋转速度(V)以及晶圆外周部的氧浓度的分布特性(δ)之间的相互关系；从前述晶圆外周部的氧浓度的分布特性的极限值、前述水平磁场强度的极限值、前述提拉时的单晶的结晶旋转速度的极限值以及前述相互关系，求出提拉时的单晶的最小直径；将该求出的最小直径作为目标直径，在前述规定的制造条件下制造单晶硅。

Description

单晶硅的制造方法
技术领域
本发明涉及单晶硅的制造方法。
背景技术
有人提出了：在水平磁场施加切克劳斯基法(HMCZ法)中，通过在坩埚内的熔液的表面部使对流容易产生，并在坩埚的底部抑制对流，使结晶生长轴方向的氧浓度分布均匀化(专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9-188590号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
然而，距晶圆的外周端部10mm左右以内的范围(以下，也称为外周部)的氧浓度低于其他的中央部分。这样的外周部会成为发生设备进程中的不良的主要原因，因此为了提高设备的成品率，会要求到外周部为止的氧浓度的均匀化。
本发明所要解决的课题在于，提供可以将单晶硅的制造成本抑制到最小限度，同时使晶圆面内的氧浓度到外周部为止均匀化的单晶硅的制造方法。
用于解决课题的手段
第1观点的发明中，对于规定的制造条件，预先求出提拉的单晶的直径、水平磁场强度和单晶的结晶旋转以及在晶圆外周部的氧浓度的分布特性之间的相互关系；从允许的晶圆外周部的氧浓度的分布特性、水平磁场强度的极限值和单晶的结晶旋转的极限值以及前述相互关系，求出要提拉的单晶的直径；在前述规定的制造条件下制造该求出的直径的单晶，由此解决上述课题。
第2观点的发明中，对于规定的制造条件，预先求出提拉的单晶的直径、水平磁场强度、单晶的结晶旋转与晶圆外周部的氧浓度的分布特性之间的相互关系；从允许的晶圆外周部的氧浓度的分布特性、提拉的单晶的直径的极限值、单晶的结晶旋转的极限值以及前述相互关系，求出要施加的水平磁场强度；在该求出的水平磁场强度以及前述规定的制造条件下制造单晶，由此解决上述的课题。
第3观点的发明中，对于规定的制造条件，预先求出提拉的单晶的直径、水平磁场强度、单晶的结晶旋转以及晶圆外周部的氧浓度的分布特性之间的相互关系；从允许的晶圆外周部的氧浓度的分布特性、提拉的单晶的极限值、水平磁场强度的极限值以及前述相互关系，求出单晶的结晶旋转；在该求出的结晶旋转以及前述规定的制造条件下制造单晶，由此解决上述的课题。
虽然没有特别限定，但在上述第1至第3观点的发明中，优选：在将提拉的单晶的直径设为D(mm)、将水平磁场强度设为G(高斯)、将单晶的结晶旋转设为V(rpm)、将晶圆外周部的氧浓度的分布特性设为δ(1017atoms/cm3)、将a、b、c、d设为常数时，通过δ= aD+bG+cV+d的式定义前述相互关系，且预先求出前述常数a、b、c、d。
发明效果
根据第1观点的发明，预先求出水平磁场强度、单晶的结晶旋转、晶圆外周部的氧浓度的分布特性、加上提拉的单晶的直径之间的相互关系，在制造单晶时，从晶圆外周部的氧浓度的分布特性的极限值、水平磁场强度的极限值、单晶的结晶旋转的极限值以及相互关系，求出提拉的单晶的最小的直径。由此，提拉的单晶的直径变为最小，因此可以将单晶硅的生产成本抑制到最小限度。另外，晶圆外周部的氧浓度的分布特性维持在极限值，因此可以使晶圆面的氧浓度均匀化。
根据第2观点的发明，预先求出水平磁场强度、单晶的结晶旋转、晶圆外周部的氧浓度的分布特性、加上提拉的单晶的直径之间的相互关系，在制造单晶时，从晶圆外周部的氧浓度的分布特性的极限值、提拉的单晶的直径的极限值、单晶的结晶旋转的极限值以及相互关系，求出要施加的水平磁场强度。由此，提拉的单晶的直径变为最小，因此可以将单晶硅的生产成本抑制到最小限度。另外，晶圆外周部的氧浓度的分布特性维持在极限值，因此可以使晶圆面内的氧浓度均匀化。
根据第3观点的发明，预先求出水平磁场强度、单晶的结晶旋转、晶圆外周部的氧浓度的分布特性、加上提拉的单晶的直径之间的相互关系，在制造单晶时，从晶圆外周部的氧浓度的分布特性的极限值、提拉的单晶的直径的极限值、水平磁场强度的极限值以及相互关系，求出单晶的结晶旋转。由此，被提拉的单晶的直径变为最小，因此可以将单晶硅的生产成本抑制到最小限度。另外，晶圆外周部的氧浓度的分布特性维持在极限值，因此可以使晶圆面内的氧浓度均匀化。
附图说明
[图1]是显示应用本发明的单晶硅的制造方法的制造装置的一例的截面图。
[图2]是显示图1所示的制造装置的水平磁场强度与晶圆外周部的氧浓度分布特性之间的关系的一例的图。
[图3]是显示图1所示的制造装置的单晶的结晶旋转与晶圆外周部的氧浓度的分布特性之间的关系的一例的图。
[图4]是显示由图1所示的制造装置所制造的单晶硅的晶圆的直径方向的位置与氧浓度之间的关系的一例的图。
[图5]是显示通过图1所示的制造装置提拉的单晶的直径与晶圆外周部的氧浓度的分布特性之间的关系的一例的图。
具体实施方式
以下，基于附图说明本发明的实施方式。图1是显示应用本发明的一个实施方式即单晶硅的制造方法的制造装置的一例的截面图。应用本实施方式的制造方法的单晶硅的制造装置1(以下，也简称为制造装置1)具备圆筒状的第1腔室11以及同样是圆筒状的第2腔室12，它们气密地连接。
在第1腔室11的内部，容纳硅熔液M的石英制的坩埚21以及保护该石英制的坩埚21的石墨制的坩埚22由支撑轴23支撑，同时可利用驱动机构24进行旋转和升降。另外，以包围石英制的坩埚21与石墨制的坩埚22的方式，配置有环状的加热器25以及同样是环状的由隔热材料构成的保温筒26。坩埚21的下方可追加加热器。
在第1腔室11的内部、且石英制的坩埚21的上部，设置有圆筒状的热遮蔽部件27。热遮蔽部件27由钼、钨等的对价金属或碳构成，隔断从硅熔液M向单晶硅C的辐射，同时将第1腔室11内流动的气体整流。使用托架28将热遮蔽部件27固定于保温筒26上。在该热遮蔽部件27的下端也可以与硅熔液M的整面相对的方式设置遮热部，以截断来自硅熔液M的表面的辐射，同时将硅熔液M的表面保温。
连接于第1腔室11的上部的第2腔室12是用于容纳已培育的单晶硅C、且将其取出的腔室。在第2腔室12的上部，设置有用线31将单晶硅一边旋转一边提拉的提拉机构32。在从提拉机构32垂下的线31的下端的夹头上安装籽晶S。氩气等惰性气体从设置于第1腔室11的上部的气体导入口13导入。该惰性气体在通过提拉中的单晶硅C与热遮蔽部件27之间后，通过热遮蔽部件27的下端与硅熔液M的熔液面之间，再朝向石英制的坩埚21的上端升起后，从气体排出口14排出。
在第1腔室11(由非磁力屏蔽材料构成)的外侧，以包围第1腔室11的方式配置有磁场发生装置41，对石英制的坩埚21内的熔液M给予磁场。磁场发生装置41是向石英制的坩埚21产生水平磁场的装置，由电磁线圈构成。磁场发生装置41通过控制在石英制的坩埚21内的熔液M中所产生的热对流，使结晶生长稳定，抑制结晶生长方向的杂质分布的微细的不均。特别是在制造大口径的单晶硅的情况下，其效果较大。需要说明的是，以下所示的磁场强度是在石英制的坩埚21内的熔液M的液面的中心位置处测定而得的值。
使用本实施方式的制造装置1，通过CZ法培育单晶硅时，首先，在石英制的坩埚21内，填充多晶硅和根据需要添加有掺杂物的硅原料，启动加热器25，在石英制的坩埚21内熔解硅原料，制成硅熔液M。接着，启动磁场发生装置41，开始对石英制的坩埚21施加水平磁场，同时对硅熔液M的温度进行调温以达到提拉开始温度。硅熔液M的温度与磁场强度稳定后，一边将惰性气体从气体导入口13导入并从气体排出口14排出，一边利用驱动机构24以规定的速度旋转石英制的坩埚21，将安装于线31的籽晶S浸渍于硅熔液中。然后，一边以规定的速度旋转线31一边慢慢提拉，形成籽晶缩窄后，再扩大直径至所希望的直径，使具有近圆柱形状的直体部的单晶硅C生长。
随着单晶硅C的提拉，石英制的坩埚21的硅熔液M的液面下降，包括从磁场发生装置41向石英制的坩埚21施加水平磁场在内的热区的条件变动。为了抑制该液面的变动，单晶硅C的提拉中的硅熔液M的液面的垂直方向的高度利用驱动机构24控制为恒定。该驱动机构24的控制，例如根据坩埚21的位置、CCD相机等所测定的硅熔液M的液面的位置、单晶硅C的提拉长度、第1腔室11内的温度、硅熔液M的表面温度、惰性气体流量等的信息来执行，由此石英制的坩埚21的上下方向的位置通过驱动机构24而移动。
另外，例如在制造300mm晶圆的情况下，考虑到不均，单晶硅C的提拉直径会设定为比300mm稍大的规定值。图4是显示这样制造的单晶硅C的晶圆状态下的氧浓度的分布特性的一例的图。横轴显示以晶圆中心为0的直径方向的位置，纵轴显示氧浓度(×1017atoms/cm3)。需说明的是，本说明书中所言及的氧浓度全部是通过ASTM F-121(1979)中规格化的FT-IR法(傅里叶变换红外分光光度法)而得的测定值。另外，本说明书中所言及的晶圆外周部是指从晶圆的外周端部至内侧10mm为止的区域。在以下的实例中，作为晶圆外周部的氧浓度的下降(drop)，在图2、3、5中显示了距外周端部5mm的事例，但这只是作为晶圆外周部的代表例而显示，并不限于5mm的位置。根据该实例，在晶圆的外周部的氧浓度比其他的部位低0.5×1017atoms/cm3左右。原因在于，伴随晶圆的直径增大而施加水平磁场，从而通过控制在石英制的坩埚21内的硅熔液M所产生的热对流来改善提拉直径的控制性时，热对流所致的熔液氧的搅拌难以进行，氧蒸发了的表层的熔液会被摄入结晶外周部，导致结晶外周部的氧浓度容易降低。
因此，如果使磁场发生装置41所产生的水平磁场强度下降，可以抑制晶圆的外周部的氧浓度的降低。然而，若使磁场发生装置41的水平磁场强度下降，则因为在石英制的坩埚21内的硅熔液M中产生的热对流的控制性降低，所以提拉速度的控制性下降。另外，若使磁场发生装置41所产生的水平磁场强度下降，则因为在石英制的坩埚21内的硅熔液M中产生的热对流的控制性降低，所以氧浓度上升。因此，使水平磁场强度下降也有一定的极限值。
另外，如果使提拉时的单晶硅C的结晶旋转速度(是指仅基于线31的单晶硅C的旋转速度，并不是加入石英制的坩埚21的旋转速度在内的相对旋转速度)增加，可以抑制晶圆的外周部的氧浓度的降低。然而，若使提拉时的单晶硅C的结晶旋转速度增加，则单晶硅C会发生弯曲。另外，若使提拉时的单晶硅C的结晶旋转速度增加，则氧浓度上升。因此，使提拉时的单晶硅C的结晶旋转速度增加也有一定的极限值。
需要说明的是，提拉的单晶硅的直径设定有考虑到起因于提拉速度等控制偏差的直径偏差的最小值，如果加大该直径，则废弃的量变多，制造成品率降低。另外，制造装置1的石英制的坩埚21等的大小也有限制。因此，使提拉时的单晶硅C的直径加大也有一定的极限值。
因此，本发明人对于水平磁场强度、单晶硅C的结晶旋转速度和直径各自对结晶外周部的氧浓度的分布特性有什么影响，验证了其相互关系。
图2是显示使用图1所示的制造装置1以规定条件制造单晶硅C的情况下的水平磁场强度与晶圆外周部的氧浓度分布特性之间的关系的一例的图。横轴显示磁场发生装置41所产生的水平磁场强度(高斯，G，右侧表示大，左侧表示小)，纵轴分别显示从晶圆的外周端朝向中心5mm的位置(以下，也称为In5)与同样从晶圆的外周端朝向中心100mm的位置(以下，也称为In10)各自的氧浓度之差(Oi[In10]-Oi[In5]，1017atoms/cm3)。如上所述，可知如果使水平磁场强度下降，氧浓度之差会接近于0。
图3是显示使用图1所示的制造装置1以规定条件制造单晶硅C的情况下的单晶的结晶旋转速度(称为单晶C本身的旋转速度)与晶圆外周部的氧浓度分布特性之间的关系的一例的图。横轴显示单晶的结晶旋转速度(rpm，右侧表示大，左侧表示小)，纵轴显示与图2同样的氧浓度之差(Oi[In10]-Oi[In5]，1017atoms/cm3)。如上所述，可知如果使结晶旋转速度增加，氧浓度之差会接近于0。
图4是制造如上所述的300mm晶圆的情况下的、单晶硅C的晶圆状态下的氧浓度的分布特性的一例的图。图5是使用图4所示的结果，在假设提拉直径的外周部的氧浓度的分布特性(氧行为)不受直径影响而没有变化的基础上，推测加大直径时的氧浓度而得的图。横轴显示提拉时所设定的单晶的直径(mm，右侧表示大，左侧表示小)，纵轴显示与图2和图3同样的氧浓度之差(Oi[In10]-Oi[In5]，1017atoms/cm3)。如上所述，可知如果使提拉时的单晶的直径加大，氧浓度之差会接近于0。
从图2~图5的这些结果，可知结晶外周部的氧浓度的分布特性(Oi[In10]-Oi[In5]，1017atoms/cm3)与水平磁场强度、单晶硅C的旋转速度和直径各自有相互关系，因此本发明人在将提拉时的单晶的直径设为D(mm)、将水平磁场强度设为G(高斯)、将提拉时的单晶的结晶旋转速度设为V(rpm)、将晶圆外周部的氧浓度的分布特性设为δ(1017atoms/cm3)、并将a、b、c、d设为常数时，利用下式定义了相互关系：
[数学式1]
δ=aD+bG+cV+d…(式1)
常数a、b、c、d相当于对水平磁场强度、单晶硅的旋转速度和直径各自的权重。
然后，在每个单晶硅的制造装置1的规定制造条件下，预先求出常数a、b、c、d，将晶圆外周部的氧浓度的分布特性δ的极限值(也可为允许值)、水平磁场强度的极限值、提拉时的单结晶的结晶旋转速度的极限值代入上述式1中，将由此求出的单晶硅的直径D(=(δ-bG-cV-d)/a)，设定为要提拉的单晶硅C的直径。
在此，晶圆外周部的氧浓度的分布特性δ的极限值(允许值)是指作为产品的晶圆所允许的外周部的氧浓度的分布值(下降值)的最大值，是根据装置等而设定的产品出货标准等。例如为Oi[In10]-Oi[In5]=0.5×1017atoms/cm3。另外，如上所述，水平磁场强度的极限值是指考虑了提拉速度的控制性和氧浓度的增加的下限值，基于经验值或模拟而对每个单晶硅的制造装置1的每次制造条件进行确定。例如，为2000G、3000G或4000G。另外，提拉时的单晶的结晶旋转速度的极限值是指考虑了弯曲和氧浓度的增加的上限值，基于经验值或模拟而对每个制造装置1的每次制造条件进行确定。例如为8rpm、9rpm、10rpm、12rpm或15rpm。
通过回归分析图2~图5所示的实例，求出式1的常数a、b、c、d的一例，结果如下：
[数学式2]
δ=-0.0166D+0.0005G-0.4836V+8.1984…(式2)
上述式2中，将晶圆外周部的氧浓度的分布特性δ的极限值(允许值)以0.1×1017atoms/cm3、将水平磁场强度的极限值以2500G、将提拉时的单晶的结晶旋转速度的极限值以8rpm代入上述式2中时，由此求出的单晶硅的直径D为330mm。如果以该直径D为设定值来制造单晶硅，则可以得到如下的锭：满足晶圆外周部的氧浓度的分布特性为0.5×1017atoms/cm3以下，提拉速度的控制性良好，且氧浓度的增加、弯曲也被抑制，而且加工成规定直径的晶圆时所废弃的外周部的量变为最小。
在上述的实例中，将晶圆外周部的氧浓度的分布特性δ的极限值、水平磁场强度的极限值、以及提拉时的单晶的结晶旋转速度的极限值代入式2中，由此求出单晶硅的直径D，但取而代之，也可以将晶圆外周部的氧浓度的分布特性δ的极限值、单晶硅的直径的极限值、以及提拉时的单晶的结晶旋转速度的极限值代入式2中，由此求出水平磁场强度，设定所求出的水平磁场强度来制造单晶硅。另外取而代之，也可以将晶圆外周部的氧浓度的分布特性δ的极限值、单晶硅的直径的极限值、以及水平磁场强度的极限值代入式2中，由此求出提拉时的单晶的结晶旋转速度，设定求出的结晶旋转速度来制造单晶硅。
符号说明
1‧‧‧单晶硅的制造装置
11‧‧‧第1腔室
12‧‧‧第2腔室
13‧‧‧气体导入口
14‧‧‧气体排出口
21‧‧‧石英制的坩埚
22‧‧‧石墨制的坩埚
23‧‧‧支撑轴
24‧‧‧驱动机构
25‧‧‧加热器
26‧‧‧保温筒
27‧‧‧热遮蔽部件
28‧‧‧托架
31‧‧‧线
32‧‧‧提拉机构
41‧‧‧磁场发生装置
M‧‧‧硅熔液
C‧‧‧单晶硅
S‧‧‧籽晶。

Claims (4)

1.单晶硅的制造方法，其中，
对于规定的制造条件，预先求出通过CZ法提拉时的单晶的直径、施加于熔液的水平磁场强度、提拉时的单晶的结晶旋转速度以及晶圆外周部的氧浓度的分布特性之间的相互关系；
从前述晶圆外周部的氧浓度的分布特性的极限值、前述水平磁场强度的极限值、前述提拉时的单晶的结晶旋转速度的极限值以及前述相互关系，求出提拉时的单晶的最小直径；
将该求出的最小直径作为目标直径，在前述规定的制造条件下制造单晶硅。
2.单晶硅的制造方法，其中，
对于规定的制造条件，预先求出通过CZ法提拉时的单晶的直径、施加于熔液的水平磁场强度、提拉时的单晶的结晶旋转速度以及晶圆外周部的氧浓度的分布特性之间的相互关系；
从前述晶圆外周部的氧浓度的分布特性的极限值、前述提拉时的单晶的直径的极限值、前述提拉时的单晶的结晶旋转速度的极限值以及前述相互关系，求出要施加的水平磁场强度；
在该求出的水平磁场强度以及前述规定的制造条件下制造单晶。
3.单晶硅的制造方法，其中，
对于规定的制造条件，预先求出通过CZ法提拉时的单晶的直径、 施加于熔液的水平磁场强度、提拉时的单晶的结晶旋转速度以及晶圆外周部的氧浓度的分布特性之间的相互关系；
从前述晶圆外周部的氧浓度的分布特性的极限值、前述提拉时的单晶的直径的极限值、前述水平磁场强度的极限值、以及前述相互关系，求出前述提拉时的单晶的结晶旋转速度；
在该求出的结晶旋转速度以及前述规定的制造条件下制造单晶。
4.权利要求1~3的任一项中所述的单晶硅的制造方法，其中，在将前述提拉时的单晶的直径设为D(mm)、将水平磁场强度设为G(高斯)、将前述提拉时的单晶的结晶旋转速度设为V(rpm)、将前述晶圆外周部的氧浓度的分布特性设为δ(1017atoms/cm3)、将a、b、c、d设为常数时，通过δ=aD+bG+cV+d的式定义前述相互关系，且在前述规定的制造条件下预先求出前述常数a、b、c、d。
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