WO2018003167A1 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

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康裕 齋藤
最勝寺　俊昭
一美 田邉
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a silicon single crystal.
  • HMCZ method In the horizontal magnetic field application Czochralski method (HMCZ method), convection is likely to occur at the surface of the melt in the crucible and convection is suppressed at the bottom of the crucible, so that the oxygen concentration distribution in the crystal growth axis direction is made uniform. It has been proposed (Patent Document 1).
  • the oxygen concentration in the range within about 10 mm from the outer peripheral edge of the wafer (hereinafter also referred to as the outer peripheral portion) is lower than the other central portions. Since such an outer peripheral portion can cause defects in the device process, in order to increase the device yield, it is required to make the oxygen concentration uniform up to the outer peripheral portion.
  • the problem to be solved by the present invention is to provide a method for producing a silicon single crystal capable of making the oxygen concentration in the wafer surface uniform up to the outer peripheral portion while minimizing the production cost of the silicon single crystal. .
  • the correlation between the diameter of the single crystal to be pulled up, the horizontal magnetic field strength, the crystal rotation of the single crystal, and the distribution characteristics of the oxygen concentration at the outer periphery of the wafer is obtained in advance for predetermined manufacturing conditions.
  • the diameter of the single crystal to be pulled is determined from the correlation between the distribution characteristics of the oxygen concentration at the outer periphery of the wafer, the limit value of the horizontal magnetic field strength and the limit value of the crystal rotation of the single crystal, and the correlation.
  • the correlation between the diameter of the pulled single crystal, the horizontal magnetic field strength, the crystal rotation of the single crystal, and the distribution characteristics of the oxygen concentration in the outer periphery of the wafer is obtained in advance for predetermined manufacturing conditions.
  • the horizontal magnetic field strength to be applied is determined from the distribution characteristics of the allowable oxygen concentration at the outer periphery of the wafer, the limit value of the diameter of the single crystal to be pulled up, the limit value of the crystal rotation of the single crystal, and the above correlation.
  • the correlation between the diameter of the pulled single crystal, the horizontal magnetic field strength, the crystal rotation of the single crystal, and the distribution characteristics of the oxygen concentration in the outer periphery of the wafer is obtained in advance for a predetermined manufacturing condition.
  • the crystal rotation of the single crystal is obtained from the distribution characteristics of the oxygen concentration in the permissible outer periphery of the wafer, the limit value of the single crystal to be pulled up, the limit value of the horizontal magnetic field strength, and the correlation, and the calculation is performed.
  • the correlation obtained by adding the diameter of the single crystal to be pulled to the horizontal magnetic field strength, the crystal rotation of the single crystal, and the distribution characteristics of the oxygen concentration at the outer periphery of the wafer in advance is obtained.
  • the minimum value of the single crystal to be pulled is determined from the correlation between the limit value of the oxygen concentration distribution characteristic at the outer periphery of the wafer, the limit value of the horizontal magnetic field strength, the limit value of the crystal rotation of the single crystal, and the correlation. Find the diameter.
  • the diameter of the single crystal to be pulled is minimized, so that the production cost of the silicon single crystal can be minimized.
  • the distribution characteristic of the oxygen concentration at the outer peripheral portion of the wafer maintains the limit value, the oxygen concentration in the wafer surface can be made uniform.
  • the correlation obtained by adding the diameter of the single crystal to be pulled to the horizontal magnetic field strength, the crystal rotation of the single crystal, and the distribution characteristics of the oxygen concentration in the outer periphery of the wafer in advance is obtained.
  • the application is based on the correlation between the limit value of the oxygen concentration distribution characteristic at the outer periphery of the wafer, the limit value of the diameter of the single crystal to be pulled up, the limit value of the crystal rotation of the single crystal, and the correlation. Find the horizontal magnetic field strength to be used. As a result, the diameter of the single crystal to be pulled is minimized, so that the production cost of the silicon single crystal can be minimized. Further, since the distribution characteristic of the oxygen concentration at the outer peripheral portion of the wafer maintains the limit value, the oxygen concentration in the wafer surface can be made uniform.
  • the correlation obtained by adding the diameter of the single crystal to be pulled to the horizontal magnetic field strength, the crystal rotation of the single crystal, and the distribution characteristics of the oxygen concentration at the outer periphery of the wafer in advance is obtained.
  • the relationship between the limit value of the distribution characteristics of oxygen concentration at the outer periphery of the wafer, the limit value of the diameter of the single crystal to be pulled up, the limit value of the horizontal magnetic field strength, and the correlation Obtain crystal rotation.
  • the diameter of the single crystal to be pulled is minimized, so that the production cost of the silicon single crystal can be minimized.
  • the distribution characteristic of the oxygen concentration at the outer peripheral portion of the wafer maintains the limit value, the oxygen concentration in the wafer surface can be made uniform.
  • 2 is a graph illustrating an example of a relationship between crystal rotation of a single crystal of the manufacturing apparatus illustrated in FIG. 1 and oxygen concentration distribution characteristics in a wafer outer peripheral portion. It is a graph which shows an example of the relationship between the position of the diameter direction of the wafer of the silicon single crystal manufactured with the manufacturing apparatus shown in FIG. 1, and oxygen concentration. 2 is a graph showing an example of the relationship between the diameter of a single crystal pulled by the manufacturing apparatus shown in FIG. 1 and the distribution characteristics of oxygen concentration in the outer periphery of the wafer.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of a manufacturing apparatus to which a silicon single crystal manufacturing method according to an embodiment of the present invention is applied.
  • a silicon single crystal manufacturing apparatus 1 (hereinafter also simply referred to as manufacturing apparatus 1) to which the manufacturing method of the present embodiment is applied includes a cylindrical first chamber 11 and a cylindrical second chamber 12, These are airtightly connected.
  • a quartz crucible 21 containing the silicon melt M and a graphite crucible 22 protecting the quartz crucible 21 are supported by a support shaft 23 and driven.
  • the mechanism 24 can be rotated and lifted.
  • an annular heater 25 and an annular heat insulating cylinder 26 made of a heat insulating material are disposed so as to surround the quartz crucible 21 and the graphite crucible 22.
  • a heater may be added below the crucible 21.
  • a cylindrical heat shielding member 27 is provided inside the first chamber 11 and above the quartz crucible 21.
  • the heat shielding member 27 is made of a counter metal such as molybdenum or tungsten or carbon, blocks radiation from the silicon melt M to the silicon single crystal C, and rectifies the gas flowing in the first chamber 11.
  • the heat shielding member 27 is fixed to the heat retaining cylinder 26 using a bracket 28.
  • a heat shield part is provided at the lower end of the heat shield member 27 so as to face the entire surface of the silicon melt M, so that radiation from the surface of the silicon melt M is cut and the surface of the silicon melt M is kept warm. May be.
  • the second chamber 12 connected to the upper part of the first chamber 11 is a chamber for accommodating the grown silicon single crystal C and taking it out.
  • a pulling mechanism 32 for pulling up the silicon single crystal while rotating it with the wire 31 is provided in the upper part of the second chamber 12.
  • a seed crystal S is mounted on the chuck at the lower end of the wire 31 suspended from the pulling mechanism 32.
  • An inert gas such as argon gas is introduced from a gas inlet 13 provided in the upper portion of the first chamber 11. This inert gas passes between the silicon single crystal C being pulled and the heat shielding member 27, then passes between the lower end of the heat shielding member 27 and the melt surface of the silicon melt M, and further quartz. After rising to the upper end of the made crucible 21, it is discharged from the gas discharge port 14.
  • a magnetic field generator 41 that applies a magnetic field to the melt M in the quartz crucible 21 is disposed outside the first chamber 11 (made of a nonmagnetic shield material) so as to surround the first chamber 11.
  • the magnetic field generator 41 generates a horizontal magnetic field toward the quartz crucible 21 and is constituted by an electromagnetic coil.
  • the magnetic field generator 41 controls the thermal convection generated in the melt M in the quartz crucible 21, thereby stabilizing the crystal growth and suppressing micro variations in the impurity distribution in the crystal growth direction. In particular, when producing a large-diameter silicon single crystal, the effect is great.
  • the magnetic field strength shown below is a value measured at the center position of the surface of the melt M in the quartz crucible 21.
  • a quartz crucible 21 is filled with polycrystalline silicon and a silicon raw material to which a dopant is added if necessary. Then, the heater 25 is turned on and the silicon raw material is melted in the quartz crucible 21 to obtain a silicon melt M. Subsequently, the magnetic field generator 41 is turned on and the application of the horizontal magnetic field to the quartz crucible 21 is started, and the temperature of the silicon melt M is raised to the starting temperature.
  • the quartz crucible 21 is rotated at a predetermined speed by the drive mechanism 24 while introducing an inert gas from the gas inlet 13 and discharging from the gas outlet 14, and the wire
  • the seed crystal S attached to 31 is immersed in the silicon melt M.
  • the wire 31 is also gently pulled up while rotating at a predetermined speed to form a seed stop, and then the diameter is increased to a desired diameter, and a silicon single crystal C having a substantially cylindrical straight body is grown.
  • the liquid level of the silicon melt M in the quartz crucible 21 falls, and the conditions of the hot zone change including the application of a horizontal magnetic field from the magnetic field generator 41 to the quartz crucible 21. .
  • the vertical height of the liquid level of the silicon melt M during the pulling of the silicon single crystal C is controlled by the drive mechanism 24 to be constant.
  • the drive mechanism 24 is controlled, for example, by the position of the crucible 21, the position of the silicon melt M measured by a CCD camera or the like, the pulling length of the silicon single crystal C, the temperature in the first chamber 11, the silicon melt This is executed according to information such as the surface temperature of the liquid M, the flow rate of the inert gas, and the like, whereby the vertical position of the quartz crucible 21 is moved by the drive mechanism 24.
  • FIG. 4 is a graph showing an example of distribution characteristics of oxygen concentration in the wafer state of the silicon single crystal C thus manufactured.
  • the horizontal axis indicates the position in the diameter direction where the wafer center is 0, and the vertical axis indicates the oxygen concentration ( ⁇ 10 17 atoms / cm 3 ).
  • the oxygen concentration referred to in this specification is a value measured by the FT-IR method (Fourier transform infrared spectrophotometry) standardized by ASTM F-121 (1979).
  • the wafer outer peripheral portion referred to in this specification is a region from the outer peripheral end portion of the wafer to the inside of 10 mm.
  • a drop in the oxygen concentration at the outer peripheral portion of the wafer an example of 5 mm from the outer peripheral end portion is shown in FIGS. 2, 3, and 5.
  • the position is not limited to 5 mm.
  • the oxygen concentration in the outer peripheral portion of the wafer is lower by about 0.5 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 than other parts.
  • a horizontal magnetic field is applied to control the thermal convection generated in the silicon melt M in the quartz crucible 21, thereby improving the pull-up diameter controllability. This is because the melt of the surface layer in which oxygen is evaporated is taken into the outer periphery of the crystal and the oxygen concentration in the outer periphery of the crystal is likely to decrease.
  • the horizontal magnetic field strength by the magnetic field generator 41 is lowered, the decrease in oxygen concentration at the outer periphery of the wafer can be suppressed.
  • the horizontal magnetic field strength by the magnetic field generator 41 is lowered, the controllability of the heat convection generated in the silicon melt M in the quartz crucible 21 is lowered, so that the pulling rate controllability is lowered.
  • the horizontal magnetic field strength by the magnetic field generator 41 is lowered, the controllability of the heat convection generated in the silicon melt M in the quartz crucible 21 is lowered, so that the oxygen concentration is raised. Therefore, there is a certain limit value for reducing the horizontal magnetic field strength.
  • the crystal rotation speed of the silicon single crystal C at the time of pulling up refers to the rotation speed of the silicon single crystal C using only the wire 31 and not the relative rotation speed considering the rotation speed of the quartz crucible 21. If it does so, the fall of the oxygen concentration in the outer peripheral part of a wafer can be suppressed. However, when the crystal rotation speed of the silicon single crystal C at the time of pulling is increased, the silicon single crystal C is twisted. Further, when the crystal rotation speed of the silicon single crystal C at the time of pulling is increased, the oxygen concentration increases. Therefore, there is a certain limit value for increasing the crystal rotation speed of the silicon single crystal C when it is pulled up.
  • the diameter of the silicon single crystal C to be pulled up is set to a minimum value in consideration of the diameter variation due to the control variation such as the pulling speed. However, if this diameter is increased, the amount to be discarded increases. Manufacturing yield decreases. There is also a restriction on the size of the quartz crucible 21 of the manufacturing apparatus 1. Therefore, there is a certain limit value for increasing the diameter of the silicon single crystal C when it is pulled up.
  • the present inventors have determined the correlation between how the horizontal magnetic field strength, the crystal rotation speed and the diameter of the silicon single crystal C each affect the oxygen concentration distribution characteristics of the outer periphery of the crystal. Verified.
  • FIG. 2 shows an example of the relationship between the horizontal magnetic field strength and the distribution characteristics of the oxygen concentration at the outer periphery of the wafer when the silicon single crystal C is manufactured under predetermined conditions using the predetermined manufacturing apparatus 1 shown in FIG. It is a graph to show.
  • the horizontal axis indicates the horizontal magnetic field strength (Gauss, G, the right side is large and the left side is small) by the magnetic field generator 41, and the vertical axis is a position (hereinafter referred to as 5 mm) from the outer peripheral edge of the wafer toward the center.
  • FIG. 3 shows the crystal rotation speed of the single crystal (referred to the rotation speed of the single crystal C itself) and the outer periphery of the wafer when the silicon single crystal C is manufactured using the manufacturing apparatus 1 shown in FIG. It is a graph of an example of the relationship with the distribution characteristic of oxygen concentration in.
  • the horizontal axis represents the crystal rotation speed of the single crystal (rpm, the right side is large and the left side is small), and the vertical axis is the difference in oxygen concentration (Oi [In10] ⁇ Oi [In5], 10 17 atoms / cm 3 ). As described above, it can be seen that the oxygen concentration difference approaches zero when the crystal rotation speed is increased.
  • FIG. 4 is a graph showing an example of oxygen concentration distribution characteristics in the wafer state of the silicon single crystal C when a 300 mm wafer is manufactured as described above.
  • FIG. 5 uses the results shown in FIG. 4 and assumes that the distribution characteristics (oxygen behavior) of the oxygen concentration at the outer periphery of the pulled diameter do not change regardless of the diameter. This is a guessed graph.
  • the horizontal axis shows the diameter of the single crystal set when pulling up (mm, the right side is large and the left side is small), and the vertical axis is the difference in oxygen concentration (Oi [In10]) as in FIGS. -Oi [In5], 10 17 atoms / cm 3 ).
  • Oi [In10] the difference in oxygen concentration
  • the oxygen concentration distribution characteristics (Oi [In10] ⁇ Oi [In5], 10 17 atoms / cm 3 ) at the outer periphery of the crystal are obtained from the horizontal magnetic field strength and the rotational speed of the silicon single crystal C.
  • the diameter of the single crystal when pulled up is D (mm)
  • the strength of the horizontal magnetic field is G (Gauss)
  • the correlation was defined by the following formula.
  • the constants a, b, c, and d correspond to weights for the horizontal magnetic field strength, the rotational speed and the diameter of the silicon single crystal, respectively.
  • the limit value (allowable value) of the oxygen concentration distribution characteristic ⁇ at the outer peripheral portion of the wafer is the maximum value of the distribution value (sag value) of the outer peripheral oxygen concentration allowed for the wafer as a product.
  • the product shipment standard set according to the above.
  • Oi [In10] ⁇ Oi [In5] 0.5 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 .
  • the limit value of the horizontal magnetic field strength is a lower limit value in consideration of the controllability of the pulling rate and the increase in oxygen concentration as described above, and the manufacturing conditions for each silicon single crystal manufacturing apparatus 1 based on experience values and simulations. It is determined every time. For example, it is 2000G, 3000G or 4000G.
  • the limit value of the crystal rotation speed of the single crystal at the time of pulling is an upper limit value in consideration of an increase in the bend and oxygen concentration, and is determined for each manufacturing condition for each manufacturing apparatus 1 based on experience values and simulations. For example, 8 rpm, 9 rpm, 10 rpm, 12 rpm, or 15 rpm.
  • the limit value (allowable value) of the distribution characteristic ⁇ of the oxygen concentration at the outer periphery of the wafer is 0.1 ⁇ 10 17 atoms / cm 3
  • the limit value of the horizontal magnetic field strength is 2500 G
  • a single crystal crystal when pulling up When the limit value of the rotation speed is set to 8 rpm and is substituted into the above equation 2, the diameter D of the silicon single crystal obtained by this is 330 mm. If a silicon single crystal is manufactured with this diameter D as a set value, the distribution characteristic ⁇ of the oxygen concentration at the outer periphery of the wafer is satisfied to be 0.5 ⁇ 10 17 atoms / cm 3 or less, and the controllability of the pulling rate is high. It is possible to obtain an ingot that is good, suppresses an increase in oxygen concentration and bends, and further minimizes the amount of the outer peripheral portion discarded when processing into a wafer having a specified diameter.
  • the limit value of the distribution characteristic ⁇ of the oxygen concentration at the outer periphery of the wafer, the limit value of the horizontal magnetic field strength, and the limit value of the crystal rotation speed of the single crystal at the time of pulling are substituted into Equation 2, thereby although the diameter D of the single crystal was obtained, instead of this, the limit value of the oxygen concentration distribution characteristic ⁇ at the outer periphery of the wafer, the limit value of the diameter of the silicon single crystal, and the crystal rotation of the single crystal at the time of pulling up
  • a silicon single crystal may be manufactured by substituting the limit value of the velocity, thereby obtaining the horizontal magnetic field strength, and setting the obtained horizontal magnetic field strength.
  • a single crystal of silicon may be manufactured by obtaining the crystal rotation speed of the first and setting the obtained crystal rotation speed.
  • SYMBOLS 1 Manufacturing apparatus of a silicon single crystal 11 ... 1st chamber 12 ... 2nd chamber 13 ... Gas inlet 14 ... Gas outlet 21 ... Quartz crucible 22 ... Graphite crucible 23 ... Support shaft 24 ... Drive mechanism 25 ... Heater 26 ... Insulating cylinder 27 ... Heat shielding member 28 ... Bracket 31 ... Wire 32 ... Pulling mechanism 41 ... Magnetic field generator M ... Silicon melt C ... Silicon single crystal S ... Seed crystal

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Abstract

ＣＺ法により引き上げる際の単結晶（Ｃ）の直径（Ｄ）と、融液（Ｍ）に印加する水平磁場強度（Ｇ）と、引き上げる際の単結晶（Ｃ）の結晶回転速度（Ｖ）と、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性（δ）と、の相関関係を、所定の製造条件について予め求め、前記ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性の限界値と、前記水平磁場強度の限界値と、前記引き上げる際の単結晶の結晶回転速度の限界値と、前記相関関係とから、引き上げる際の単結晶の最小の直径を求め、当該求められた最小の直径を目標直径としてシリコン単結晶を前記所定の製造条件の下で製造する。

Description

シリコン単結晶の製造方法
　本発明は、シリコン単結晶の製造方法に関するものである。
　水平磁場印加チョクラルスキー法（ＨＭＣＺ法）において、坩堝内の融液の表面部では対流が起こり易くし、坩堝の底部では対流を抑制することにより、結晶成長軸方向の酸素濃度分布を均一にすることが提案されている（特許文献１）。
特開平９－１８８５９０号公報
　ところで、ウェーハの外周端部から１０ｍｍ程度以内の範囲（以下、外周部ともいう）における酸素濃度は、その他の中央部分に比べて低い。こうした外周部はデバイスプロセスにおける不良を発生させる要因となり得ることから、デバイスの歩留まりを高くするために、外周部に至るまで酸素濃度の均一化が求められている。
　本発明が解決しようとする課題は、シリコン単結晶の製造コストを最小限に抑制しつつウェーハ面内の酸素濃度を外周部に至るまで均一にできるシリコン単結晶の製造方法を提供することである。
　第１の観点による発明は、引き上げられる単結晶の直径、水平磁場強度及び単結晶の結晶回転と、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性との相関関係を、所定の製造条件について予め求めておき、許容されるウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性、水平磁場強度の限界値及び単結晶の結晶回転の限界値と、前記相関関係とから、引き上げるべき単結晶の直径を求め、当該求められた直径の単結晶を前記所定の製造条件の下で製造することによって、上記課題を解決する。
　第２の観点による発明は、引き上げられる単結晶の直径と、水平磁場強度と、単結晶の結晶回転と、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性との相関関係を、所定の製造条件について予め求めておき、許容されるウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性と、引き上げられる単結晶の直径の限界値と、単結晶の結晶回転の限界値と、前記相関関係とから、印加すべき水平磁場強度を求め、当該求められた水平磁場強度と前記所定の製造条件の下で単結晶を製造することによって、上記課題を解決する。
　第３の観点による発明は、引き上げられる単結晶の直径と、水平磁場強度と、単結晶の結晶回転と、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性との相関関係を、所定の製造条件について予め求めておき、許容されるウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性と、引き上げられる単結晶の限界値と、水平磁場強度の限界値と、前記相関関係とから、単結晶の結晶回転を求め、当該求められた結晶回転と前記所定の製造条件の下で単結晶を製造することによって、上記課題を解決する。
　特に限定はされないが、上記第１乃至第３の観点による発明において、前記相関関係は、引き上げられる単結晶の直径をＤ（ｍｍ）、水平磁場強度をＧ（ガウス）、単結晶の結晶回転をＶ（ｒｐｍ）、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性をδ（１０１７atoms/cm3）、ａ，ｂ，ｃ，ｄを定数としたときに、δ＝ａＤ＋ｂＧ＋ｃＶ＋ｄなる式により定義し、予め前記定数ａ，ｂ，ｃ，ｄを求めておくことが望ましい。
　第１の観点による発明によれば、水平磁場強度と、単結晶の結晶回転と、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性に、引き上げる単結晶の直径を加えた相関関係を予め求めておき、単結晶を製造する際においては、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性の限界値と、水平磁場強度の限界値と、単結晶の結晶回転の限界値と、相関関係とから、引き上げる単結晶の最小の直径を求める。これにより、引き上げられる単結晶の直径が最小となるので、シリコン単結晶の生産コストを最小限に抑制することができる。また、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性が限界値を維持するので、ウェーハ面内の酸素濃度を均一にすることができる。
　第２の観点による発明によれば、水平磁場強度と、単結晶の結晶回転と、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性に、引き上げられる単結晶の直径を加えた相関関係を予め求めておき、単結晶を製造する際においては、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性の限界値と、引き上げられる単結晶の直径の限界値と、単結晶の結晶回転の限界値と、相関関係とから、印加すべき水平磁場強度を求める。これにより、引き上げられる単結晶の直径が最小となるので、シリコン単結晶の生産コストを最小限に抑制することができる。また、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性が限界値を維持するので、ウェーハ面内の酸素濃度を均一にすることができる。
　第３の観点による発明によれば、水平磁場強度と、単結晶の結晶回転と、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性に、引き上げられる単結晶の直径を加えた相関関係を予め求めておき、単結晶を製造する際においては、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性の限界値と、引き上げられる単結晶の直径の限界値と、水平磁場強度の限界値と、相関関係とから、単結晶の結晶回転を求める。これにより、引き上げられる単結晶の直径が最小となるので、シリコン単結晶の生産コストを最小限に抑制することができる。また、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性が限界値を維持するので、ウェーハ面内の酸素濃度を均一にすることができる。
本発明のシリコン単結晶の製造方法が適用される製造装置の一例を示す断面図である。 図１に示す製造装置の水平磁場強度と、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性との関係の一例を示すグラフである。 図１に示す製造装置の単結晶の結晶回転と、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性との関係の一例をグラフである。 図１に示す製造装置により製造されたシリコン単結晶のウェーハの直径方向の位置と酸素濃度との関係の一例を示すグラフである。 図１に示す製造装置により引き上げられる単結晶の直径と、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性との関係の一例をグラフである。
　以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は、本発明の一実施の形態であるシリコン単結晶の製造方法が適用される製造装置の一例を示す断面図である。本実施形態の製造方法が適用されるシリコン単結晶の製造装置１（以下、単に製造装置１ともいう）は、円筒状の第１チャンバ１１と、同じく円筒状の第２チャンバ１２とを備え、これらは気密に接続されている。
　第１チャンバ１１の内部には、シリコン融液Ｍを収容する石英製の坩堝２１と、この石英製の坩堝２１を保護する黒鉛製の坩堝２２とが、支持軸２３で支持されるとともに、駆動機構２４によって回転及び昇降が可能とされている。また、石英製の坩堝２１と黒鉛製の坩堝２２とを取り囲むように、環状のヒータ２５と、同じく環状の、断熱材からなる保温筒２６が配置されている。坩堝２１の下方にヒータを追加してもよい。
　第１チャンバ１１の内部であって、石英製の坩堝２１の上部には、円筒状の熱遮蔽部材２７が設けられている。熱遮蔽部材２７は、モリブデン、タングステンなどの対価金属又はカーボンからなり、シリコン融液Ｍからシリコン単結晶Ｃへの放射を遮断するとともに、第１チャンバ１１内を流れるガスを整流する。熱遮蔽部材２７は、保温筒２６にブラケット２８を用いて固定されている。この熱遮蔽部材２７の下端に、シリコン融液Ｍの全面と対向するように遮熱部を設け、シリコン融液Ｍの表面からの輻射をカットするとともにシリコン融液Ｍの表面を保温するようにしてもよい。
　第１チャンバ１１の上部に接続された第２チャンバ１２は、育成したシリコン単結晶Ｃを収容し、これを取り出すためのチャンバである。第２チャンバ１２の上部には、シリコン単結晶をワイヤ３１で回転させながら引上げる引上げ機構３２が設けられている。引上げ機構３２から垂下されたワイヤ３１の下端のチャックには種結晶Ｓが装着される。第１チャンバ１１の上部に設けられたガス導入口１３から、アルゴンガス等の不活性ガスが導入される。この不活性ガスは、引上げ中のシリコン単結晶Ｃと熱遮蔽部材２７との間を通過した後、熱遮蔽部材２７の下端とシリコン融液Ｍの融液面との間を通過し、さらに石英製の坩堝２１の上端へ立ち上がった後、ガス排出口１４から排出される。
　第１チャンバ１１（非磁気シールド材からなる）の外側には、第１チャンバ１１を取り囲むように、石英製の坩堝２１内の融液Ｍに磁場を与える磁場発生装置４１が配置されている。磁場発生装置４１は、石英製の坩堝２１に向けて、水平磁場を生じさせるものであり、電磁コイルで構成されている。磁場発生装置４１は、石英製の坩堝２１内の融液Ｍに生じた熱対流を制御することで、結晶成長を安定させ、結晶成長方向における不純物分布のミクロなバラツキを抑制する。特に大口径のシリコン単結晶を製造する場合にはその効果が大きい。なお、以下に示す磁場強度は、石英製の坩堝２１内の融液Ｍの液面の中心位置で測定した値である。
　本実施形態の製造装置１を用いて、ＣＺ法によりシリコン単結晶を育成するには、まず、石英製の坩堝２１内に、多結晶シリコン及び必要に応じてドーパントを添加したシリコン原料を充填し、ヒータ２５をＯＮして石英製の坩堝２１内でシリコン原料を融解し、シリコン融液Ｍとする。続いて、磁場発生装置４１をＯＮして石英製の坩堝２１への水平磁場の印加を開始しつつ、シリコン融液Ｍの温度を引き上げ開始温度となるように調温する。シリコン融液Ｍの温度と磁場強度が安定したら、ガス導入口１３から不活性ガスを導入しガス排出口１４から排出しながら、駆動機構２４によって石英製の坩堝２１を所定速度で回転させ、ワイヤ３１に装着された種結晶Ｓをシリコン融液Ｍに浸漬する。そして、ワイヤ３１も所定速度で回転させながら静かに引上げて種絞りを形成した後、所望の直径まで拡径し、略円柱形状の直胴部を有するシリコン単結晶Ｃを成長させる。
　シリコン単結晶Ｃの引き上げにともない石英製の坩堝２１のシリコン融液Ｍの液面が下がり、磁場発生装置４１から石英製の坩堝２１への水平磁場の印加を含めてホットゾーンの条件が変動する。この液面の変動を抑制するため、シリコン単結晶Ｃの引き上げ中におけるシリコン融液Ｍの液面の鉛直方向の高さは、駆動機構２４によって一定となるように制御される。この駆動機構２４の制御は、例えば、坩堝２１の位置、ＣＣＤカメラなどで測定したシリコン融液Ｍの液面の位置、シリコン単結晶Ｃの引上げ長さ、第１チャンバ１１内の温度、シリコン融液Ｍの表面温度、不活性ガス流量等の情報に応じて実行され、これにより石英製の坩堝２１の上下方向の位置が駆動機構２４によって移動する。
　さて、例えば３００ｍｍウェーハを製造する場合、シリコン単結晶Ｃの引上げ直径は、ばらつきを考慮して３００ｍｍより僅かに大きい所定値に設定される。図４は、そのようにして製造されたシリコン単結晶Ｃのウェーハ状態における酸素濃度の分布特性の一例を示すグラフである。横軸は、ウェーハ中心を０とする直径方向の位置を示し、縦軸は酸素濃度（×１０１７atoms/cm3）を示す。なお、本明細書にいう酸素濃度は、全てＡＳＴＭ　Ｆ－１２１（１９７９）に規格されたＦＴ－ＩＲ法（フーリエ変換赤外分光光度法）による測定値である。また本明細書にいうウェーハ外周部とは、ウェーハの外周端部から１０ｍｍ内側までの領域である。以下の例では、ウェーハ外周部の酸素濃度の落込みとして、外周端部から５ｍｍの事例を図２、３、５に示したが、これはウェーハ外周部の代表例として示したものであり、５ｍｍの位置に限定するものではない。この例によると、ウェーハの外周部における酸素濃度は、他の部位に比べて０．５×１０１７atoms/cm3程度低くなっている。ウェーハの大径化にともなって水平磁場を印加し、石英製の坩堝２１内のシリコン融液Ｍに生じた熱対流を制御することで引上げ直径の制御性を改善すると、熱対流による融液酸素の撹拌が行われ難く、酸素が蒸発した表層の融液が結晶外周部に取り込まれ、結晶外周部の酸素濃度が低下し易くなるからである。
　したがって、磁場発生装置４１による水平磁場強度を下げれば、ウェーハの外周部における酸素濃度の低下は抑制できる。しかしながら、磁場発生装置４１による水平磁場強度を下げると、石英製の坩堝２１内のシリコン融液Ｍに生じた熱対流の制御性が低下するので、引上げ速度の制御性が低下する。また、磁場発生装置４１による水平磁場強度を下げると、石英製の坩堝２１内のシリコン融液Ｍに生じた熱対流の制御性が低下するので、酸素濃度が上昇する。したがって、水平磁場強度を下げることにも、一定の限界値がある。
　また、引き上げる際のシリコン単結晶Ｃの結晶回転速度（ワイヤ３１のみによるシリコン単結晶Ｃの回転速度をいい、石英製の坩堝２１の回転速度を加味した相対的な回転速度ではない。）を大きくすれば、ウェーハの外周部における酸素濃度の低下は抑制できる。しかしながら、引き上げる際のシリコン単結晶Ｃの結晶回転速度を大きくすると、シリコン単結晶Ｃにくねりが発生する。また、引き上げる際のシリコン単結晶Ｃの結晶回転速度を大きくすると、酸素濃度が上昇する。したがって、引き上げる際のシリコン単結晶Ｃの結晶回転速度を大きくすることにも、一定の限界値がある。
　なお、引き上げるシリコン単結晶Ｃの直径は、引上げ速度などの制御ばらつきに起因する直径のばらつきを考慮した最小値が設定されているが、この直径を大きくすれば、廃棄される量が多くなって製造歩留まりが低下する。また、製造装置１の石英製の坩堝２１などの大きさの制約もある。したがって、引き上げる際のシリコン単結晶Ｃの直径を大きくすることにも、一定の限界値がある。
　そこで、本発明者らは、水平磁場強度、シリコン単結晶Ｃの結晶回転速度及び直径のそれぞれが、結晶外周部の酸素濃度の分布特性に対してどのように影響しているか、その相関関係を検証した。
　図２は、図１に示す所定の製造装置１を用いてシリコン単結晶Ｃを所定条件にて製造した場合における、水平磁場強度と、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性との関係の一例を示すグラフである。横軸は、磁場発生装置４１による水平磁場強度（ガウス，Ｇ，右側が大、左側が小を示す。）を示し、縦軸は、ウェーハの外周端から中心に向かって５ｍｍの位置（以下、Ｉｎ５ともいう）と、同じくウェーハの外周端から中心に向かって１００ｍｍの位置（以下、Ｉｎ１０ともいう）のそれぞれにおける酸素濃度の差（Ｏｉ［Ｉｎ１０］－Ｏｉ［Ｉｎ５］，１０１７atoms/cm3）を示す。上述したとおり、水平磁場強度を下げれば酸素濃度の差はゼロに近づくことが解る。
　図３は、図１に示す製造装置１を用いてシリコン単結晶Ｃを所定条件にて製造した場合における、単結晶の結晶回転速度（単結晶Ｃ自体の回転速度をいう）と、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性との関係の一例をグラフである。横軸は、単結晶の結晶回転速度（ｒｐｍ，右側が大、左側が小を示す。）を示し、縦軸は、図２と同じく酸素濃度の差（Ｏｉ［Ｉｎ１０］－Ｏｉ［Ｉｎ５］，１０１７atoms/cm3）を示す。上述したとおり、結晶回転速度を大きくすれば酸素濃度の差はゼロに近づくことが解る。
　図４は、上述したとおり３００ｍｍウェーハを製造した場合の、シリコン単結晶Ｃのウェーハ状態における酸素濃度の分布特性の一例を示すグラフである。図５は、図４に示す結果を用い、引上げ直径の外周部の酸素濃度の分布特性（酸素挙動）は、直径によらず変化はないと仮定した上で、増径した時の酸素濃度を推測したグラフである。横軸は引き上げる際に設定される単結晶の直径（ｍｍ，右側が大、左側が小を示す。）を示し、縦軸は、図２及び図３と同じく酸素濃度の差（Ｏｉ［Ｉｎ１０］－Ｏｉ［Ｉｎ５］，１０１７atoms/cm3）を示す。上述したとおり、引き上げる際の単結晶の直径を大きく設定すれば酸素濃度の差はゼロに近づくことが解る。
　これら図２～図５の結果から、結晶外周部の酸素濃度の分布特性（Ｏｉ［Ｉｎ１０］－Ｏｉ［Ｉｎ５］，１０１７atoms/cm3）は、水平磁場強度、シリコン単結晶Ｃの回転速度及び直径のそれぞれと相関関係があることが解ったので、本発明者らは、引き上げる際の単結晶の直径をＤ（ｍｍ）、水平磁場強度をＧ（ガウス）、引き上げる際の単結晶の結晶回転速度をＶ（ｒｐｍ）、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性をδ（１０１７atoms/cm3）、ａ，ｂ，ｃ，ｄを定数としたときに、
［数１］
　δ＝ａＤ＋ｂＧ＋ｃＶ＋ｄ…（式１）
なる式により相関関係を定義した。定数ａ，ｂ，ｃ，ｄは、水平磁場強度、シリコン単結晶の回転速度及び直径のそれぞれに対する重みに相当する。
　そして、シリコン単結晶の製造装置１毎の所定の製造条件の下で予め定数ａ，ｂ，ｃ，ｄを求めておき、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性δの限界値（許容値でもよい）と、水平磁場強度の限界値と、引き上げる際の単結晶の結晶回転速度の限界値とを上記式１に代入し、これにより求められるシリコン単結晶の直径Ｄ（＝（δ－ｂＧ－ｃＶ－ｄ）／ａ）を、引上げるシリコン単結晶Ｃの直径に設定する。
　ここで、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性δの限界値（許容値）とは、製品としてのウェーハに許容される外周部の酸素濃度の分布値（落ち込み値）の最大値であり、デバイスなどに応じて設定される製品出荷基準などである。例えばＯｉ［Ｉｎ１０］－Ｏｉ［Ｉｎ５］＝０．５×１０１７atoms/cm3である。また、水平磁場強度の限界値とは、上述したとおり引上げ速度の制御性や酸素濃度の増加を考慮した下限値であり、経験値やシミュレーションに基づいてシリコン単結晶の製造装置１毎の製造条件毎に定められる。例えば２０００Ｇ，３０００Ｇ又は４０００Ｇである。また、引き上げる際の単結晶の結晶回転速度の限界値とは、くねりや酸素濃度の増加を考慮した上限値であり、経験値やシミュレーションに基づいて製造装置１毎の製造条件毎に定められる。例えば８ｒｐｍ，９ｒｐｍ，１０ｒｐｍ，１２ｒｐｍ又は１５ｒｐｍである。
　図２～図５に示す実例を回帰分析することにより、式１の定数ａ，ｂ，ｃ，ｄの一例を求めたところ、下記のとおりであった。
［数２］
　δ＝－０．０１６６Ｄ＋０．０００５Ｇ－０．４８３６Ｖ＋８．１９８４…（式２）
　上記式２において、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性δの限界値（許容値）を０．１×１０１７atoms/cm3、水平磁場強度の限界値を２５００Ｇ、引き上げる際の単結晶の結晶回転速度の限界値を８ｒｐｍとして上記式２に代入すると、これにより求められるシリコン単結晶の直径Ｄは、３３０ｍｍとなる。この直径Ｄを設定値としてシリコン単結晶を製造すれば、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性δが０．５×１０１７atoms/cm3以下であることを満足し、引上げ速度の制御性が良好で、酸素濃度の増加やくねりも抑制され、さらに規定直径のウェーハに加工する際に廃棄される外周部の量が最小となるインゴットを得ることができる。
　上述した例においては、式２にウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性δの限界値、水平磁場強度の限界値、及び引き上げる際の単結晶の結晶回転速度の限界値を代入し、これによりシリコン単結晶の直径Ｄを求めたが、これに代えて、式２にウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性δの限界値、シリコン単結晶の直径の限界値、及び引き上げる際の単結晶の結晶回転速度の限界値を代入し、これにより水平磁場強度を求め、求められた水平磁場強度を設定してシリコン単結晶を製造してもよい。またこれに代えて、式２にウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性δの限界値、シリコン単結晶の直径の限界値、及び水平磁場強度の限界値を代入し、これにより引き上げる際の単結晶の結晶回転速度を求め、求められた結晶回転速度を設定してシリコン単結晶を製造してもよい。
１…シリコン単結晶の製造装置
　１１…第１チャンバ
　１２…第２チャンバ
　１３…ガス導入口
　１４…ガス排出口
　２１…石英製の坩堝
　２２…黒鉛製の坩堝
　２３…支持軸
　２４…駆動機構
　２５…ヒータ
　２６…保温筒
　２７…熱遮蔽部材
　２８…ブラケット
　３１…ワイヤ
　３２…引上げ機構
　４１…磁場発生装置
Ｍ…シリコン融液
Ｃ…シリコン単結晶
Ｓ…種結晶

Claims (4)

  1. 　ＣＺ法により引き上げる際の単結晶の直径と、融液に印加する水平磁場強度と、引き上げる際の単結晶の結晶回転速度と、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性と、の相関関係を、所定の製造条件について予め求め、
    　前記ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性の限界値と、前記水平磁場強度の限界値と、前記引き上げる際の単結晶の結晶回転速度の限界値と、前記相関関係とから、引き上げる際の単結晶の最小の直径を求め、
    　当該求められた最小の直径を目標直径としてシリコン単結晶を前記所定の製造条件の下で製造するシリコン単結晶の製造方法。
  2. 　ＣＺ法により引き上げる際の単結晶の直径と、融液に印加する水平磁場強度と、引き上げる際の単結晶の結晶回転速度と、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性と、の相関関係を、所定の製造条件について予め求め、
    　前記ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性の限界値と、前記引き上げる際の単結晶の直径の限界値と、前記引き上げる際の単結晶の結晶回転速度の限界値と、前記相関関係とから、印加する水平磁場強度を求め、
    　当該求められた水平磁場強度と前記所定の製造条件の下で単結晶を製造するシリコン単結晶の製造方法。
  3. 　ＣＺ法により引き上げる際の単結晶の直径と、融液に印加する水平磁場強度と、引き上げる際の単結晶の結晶回転速度と、ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性と、の相関関係を、所定の製造条件について予め求め、
    　前記ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性の限界値と、前記引き上げる際の単結晶の直径の限界値と、前記水平磁場強度の限界値と、前記相関関係とから、前記引き上げる際の単結晶の結晶回転速度を求め、
    　当該求められた結晶回転速度と前記所定の製造条件の下で単結晶を製造するシリコン単結晶の製造方法。
  4. 　前記引き上げる際の単結晶の直径をＤ（ｍｍ）、水平磁場強度をＧ（ガウス）、前記引き上げる際の単結晶の結晶回転速度をＶ（ｒｐｍ）、前記ウェーハ外周部における酸素濃度の分布特性をδ（１０１７atoms/cm3）、ａ，ｂ，ｃ，ｄを定数としたときに、δ＝ａＤ＋ｂＧ＋ｃＶ＋ｄなる式により前記相関関係を定義し、前記所定の製造条件の下で予め前記定数ａ，ｂ，ｃ，ｄを求めておく請求項１～３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
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