JPH06172080A - 単結晶の引上方法 - Google Patents
単結晶の引上方法Info
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- JPH06172080A JPH06172080A JP32336292A JP32336292A JPH06172080A JP H06172080 A JPH06172080 A JP H06172080A JP 32336292 A JP32336292 A JP 32336292A JP 32336292 A JP32336292 A JP 32336292A JP H06172080 A JPH06172080 A JP H06172080A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】ＣＺ法による単結晶の引上げにおいて、目標と
する酸素濃度を有する単結晶を高歩留りで引上げること
のできる最適ルツボ径を算出するモデル式を作成し、最
適径を有するルツボで引上げる方法を提供する。 【構成】 ｒ：ルツボの内径の１／２（ｍｍ）、ｄ：結
晶の直径（ｍｍ）、Ｏｉ：目標酸素濃度（ｐｐｍａ，ｏ
ｉｄ ＡＳＴＭ）、Ｒｃ：ルツボ回転数（ｒｐｍ）、
Ｗ：原料重量（ｋｇ）、ａ：ｄ，Ｏｉ，Ｒｃの関数、
ｂ：Ｗ，Ｏｉ，Ｒｃの関数としたとき（ａ、ｂは本文参
照）、次式からｒ（ｍｍ）を算出する。 １×１０ー6・ｒ3 ＋ａ・ｒ＋ｂ＝０
する酸素濃度を有する単結晶を高歩留りで引上げること
のできる最適ルツボ径を算出するモデル式を作成し、最
適径を有するルツボで引上げる方法を提供する。 【構成】 ｒ：ルツボの内径の１／２（ｍｍ）、ｄ：結
晶の直径（ｍｍ）、Ｏｉ：目標酸素濃度（ｐｐｍａ，ｏ
ｉｄ ＡＳＴＭ）、Ｒｃ：ルツボ回転数（ｒｐｍ）、
Ｗ：原料重量（ｋｇ）、ａ：ｄ，Ｏｉ，Ｒｃの関数、
ｂ：Ｗ，Ｏｉ，Ｒｃの関数としたとき（ａ、ｂは本文参
照）、次式からｒ（ｍｍ）を算出する。 １×１０ー6・ｒ3 ＋ａ・ｒ＋ｂ＝０
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＣＺ法により製造され
る単結晶の引上方法に関し、さらに詳しくは単結晶の引
上に好適なルツボ内径の設定技術に関するものである。
る単結晶の引上方法に関し、さらに詳しくは単結晶の引
上に好適なルツボ内径の設定技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＣＺ法により製造される単結晶の
引上げにおいて、単結晶中の酸素濃度を制御するため
に、ルツボの回転数を操作する方法が用いられている
（例えば、特公昭６０−６９１１号公報、特公平３−２
１５１５号公報）。これらの方法においては、ルツボの
回転速度が遅くなれば単結晶中の酸素濃度が低くなり、
逆に速くなれば単結晶中の酸素濃度も高くなることを利
用し、ルツボの回転数を適切に操作し、目標の酸素濃度
を得ていた。
引上げにおいて、単結晶中の酸素濃度を制御するため
に、ルツボの回転数を操作する方法が用いられている
（例えば、特公昭６０−６９１１号公報、特公平３−２
１５１５号公報）。これらの方法においては、ルツボの
回転速度が遅くなれば単結晶中の酸素濃度が低くなり、
逆に速くなれば単結晶中の酸素濃度も高くなることを利
用し、ルツボの回転数を適切に操作し、目標の酸素濃度
を得ていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ＣＺ法による単結晶１
の引上げにおいて、酸素は石英（ＳｉＯ2 ）ルツボ２か
ら溶出（Ｘ（ｔ））する。石英ルツボ２から溶出（Ｘ
（ｔ））した酸素のうち、その一部が結晶１に取込ま
れ、残りの大部分はメルト３の自由表面から蒸発する。
図７はこの酸素の移動を模式的に示したものである。
の引上げにおいて、酸素は石英（ＳｉＯ2 ）ルツボ２か
ら溶出（Ｘ（ｔ））する。石英ルツボ２から溶出（Ｘ
（ｔ））した酸素のうち、その一部が結晶１に取込ま
れ、残りの大部分はメルト３の自由表面から蒸発する。
図７はこの酸素の移動を模式的に示したものである。
【０００４】また、酸素が石英ルツボ２から溶出（Ｘ
（ｔ））する反応は、拡散律速と考えられる。従って、
ルツボ２の回転数を変化させることで、ルツボ２とメル
ト３との境界部における、濃度境膜層厚が変化し、結晶
１中の酸素濃度（Ｃｃ（ｔ））も変化すると考えられ
る。一方、酸素は石英ルツボから溶出し、メルトの自由
表面から大部分が蒸発（Ｙ（ｔ））するのであるから、
ルツボの大きさによっても、結晶中の酸素濃度（Ｃｃ
（ｔ））は変わる。つまり、ルツボの径が小さくなれ
ば、メルトの自由表面積（Ａａ（ｔ））は狭くなり、酸
素は蒸発しにくくなる。その結果、結晶中の酸素濃度
（Ｃｃ（ｔ））は高くなり易くなる。逆に、ルツボ径が
大きくなれば、結晶中の酸素濃度（Ｃｃ（ｔ））は低く
なり易くなる。
（ｔ））する反応は、拡散律速と考えられる。従って、
ルツボ２の回転数を変化させることで、ルツボ２とメル
ト３との境界部における、濃度境膜層厚が変化し、結晶
１中の酸素濃度（Ｃｃ（ｔ））も変化すると考えられ
る。一方、酸素は石英ルツボから溶出し、メルトの自由
表面から大部分が蒸発（Ｙ（ｔ））するのであるから、
ルツボの大きさによっても、結晶中の酸素濃度（Ｃｃ
（ｔ））は変わる。つまり、ルツボの径が小さくなれ
ば、メルトの自由表面積（Ａａ（ｔ））は狭くなり、酸
素は蒸発しにくくなる。その結果、結晶中の酸素濃度
（Ｃｃ（ｔ））は高くなり易くなる。逆に、ルツボ径が
大きくなれば、結晶中の酸素濃度（Ｃｃ（ｔ））は低く
なり易くなる。
【０００５】従って、目標とする酸素濃度を有する結晶
を引上げるために、適切なルツボ径が存在する。しか
し、従来の酸素濃度制御法においてはルツボ径は考慮さ
れておらず、主にルツボ回転によって制御が行なわれて
いた。そのため、歩留りが悪かったり、単結晶を得るの
が困難な条件で引上げを行なったりしていた。本発明
は、このような問題点を解決するためになされたもの
で、その目的とするところは、目標とする酸素濃度を有
する結晶を高歩留りで容易に引上げるために最適なルツ
ボ径を求め、その径を持つルツボから単結晶を引上げる
単結晶の引上方法を提供することにある。
を引上げるために、適切なルツボ径が存在する。しか
し、従来の酸素濃度制御法においてはルツボ径は考慮さ
れておらず、主にルツボ回転によって制御が行なわれて
いた。そのため、歩留りが悪かったり、単結晶を得るの
が困難な条件で引上げを行なったりしていた。本発明
は、このような問題点を解決するためになされたもの
で、その目的とするところは、目標とする酸素濃度を有
する結晶を高歩留りで容易に引上げるために最適なルツ
ボ径を求め、その径を持つルツボから単結晶を引上げる
単結晶の引上方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】従来の酸素濃度予測モデ
ルでは、実操業における種々の引上条件での結晶成長に
対して、インゴットの軸方向酸素濃度分布を定量的に予
測する目的では使用できなかった。それは、モデル中に
使用しているルツボ壁部の濃度境膜層厚（δｘ）、自由
表面の濃度境膜層厚（δｙ）、ルツボ−融液界面温度、
雰囲気−融液界面温度等のパラメータデータと、実際の
引上機で測定可能なルツボ回転数（Ｒｃ）、メルトレベ
ル、メルト表面温度などのプロセスデータとの関係が分
かっていなかったからである。さらに、従来は定常状態
を仮定して解析しているので、時間的変化を取扱うこと
ができなかった。本発明者等は鋭意研究の結果、これら
の問題を解決する結晶中の酸素濃度予測方法および酸素
濃度制御方法を開発するに到った（特願平３−３４６２
５９）。
ルでは、実操業における種々の引上条件での結晶成長に
対して、インゴットの軸方向酸素濃度分布を定量的に予
測する目的では使用できなかった。それは、モデル中に
使用しているルツボ壁部の濃度境膜層厚（δｘ）、自由
表面の濃度境膜層厚（δｙ）、ルツボ−融液界面温度、
雰囲気−融液界面温度等のパラメータデータと、実際の
引上機で測定可能なルツボ回転数（Ｒｃ）、メルトレベ
ル、メルト表面温度などのプロセスデータとの関係が分
かっていなかったからである。さらに、従来は定常状態
を仮定して解析しているので、時間的変化を取扱うこと
ができなかった。本発明者等は鋭意研究の結果、これら
の問題を解決する結晶中の酸素濃度予測方法および酸素
濃度制御方法を開発するに到った（特願平３−３４６２
５９）。
【０００７】本発明はこれらの知見によるものであり、
ルツボの内径２ｒを算出するモデル式を作成し、算出さ
れた内径のルツボを用いて好適な引上条件下で引上げを
行う方法である。すなわち、 ｙ＝１×１０-6・ｒ3 ＋ａ・ｒ＋ｂ …（９） （９）式は、目標酸素濃度、結晶径、原料の重量、ルツ
ボの回転数等を用いて、操業実施前に決定できる数値で
ある。
ルツボの内径２ｒを算出するモデル式を作成し、算出さ
れた内径のルツボを用いて好適な引上条件下で引上げを
行う方法である。すなわち、 ｙ＝１×１０-6・ｒ3 ＋ａ・ｒ＋ｂ …（９） （９）式は、目標酸素濃度、結晶径、原料の重量、ルツ
ボの回転数等を用いて、操業実施前に決定できる数値で
ある。
【０００８】本発明は、前記問題点を解決するもので、
ＣＺ法による単結晶の引上げにあたり、上記式ｙ＝０の
解から求められる内径（２ｒ／２５．４）±１（吋）の
ルツボを用いることを特徴とする単結晶の引上方法であ
る。ただし、 ａ＝６．５４２・ｄ2 ／（（１．１２２×１０10／Ｏｉ−１．５４２× １０8 ）・（１．４７４×１０-3・Ｒｃ＋４．３５９×１０-3）1/2 − ５．２３６×１０7 ） ｂ＝Ｗ・（４．３１４×１０2 −５．９２９・Ｏｉ）・ （１．４７４×１０-3・Ｒｃ＋４．３５９×１０-3）1/2 ／ （（１．７１４×１０3 −２３．５６・Ｏｉ）・（１．４７４×１０-3・ Ｒｃ＋４．３５９×１０-3）1/2 −８・Ｏｉ） ここに、２ｒ：ルツボの内径（ｍｍ）、Ｏｉ：目標酸素
濃度（ｐｐｍａ，ｏｌｄＡＳＴＭ）、ｄ：結晶の直径
（ｍｍ）、Ｗ：原料の重量（ｋｇ）、Ｒｃ：ルツボの回
転数（ｒｐｍ）である。
ＣＺ法による単結晶の引上げにあたり、上記式ｙ＝０の
解から求められる内径（２ｒ／２５．４）±１（吋）の
ルツボを用いることを特徴とする単結晶の引上方法であ
る。ただし、 ａ＝６．５４２・ｄ2 ／（（１．１２２×１０10／Ｏｉ−１．５４２× １０8 ）・（１．４７４×１０-3・Ｒｃ＋４．３５９×１０-3）1/2 − ５．２３６×１０7 ） ｂ＝Ｗ・（４．３１４×１０2 −５．９２９・Ｏｉ）・ （１．４７４×１０-3・Ｒｃ＋４．３５９×１０-3）1/2 ／ （（１．７１４×１０3 −２３．５６・Ｏｉ）・（１．４７４×１０-3・ Ｒｃ＋４．３５９×１０-3）1/2 −８・Ｏｉ） ここに、２ｒ：ルツボの内径（ｍｍ）、Ｏｉ：目標酸素
濃度（ｐｐｍａ，ｏｌｄＡＳＴＭ）、ｄ：結晶の直径
（ｍｍ）、Ｗ：原料の重量（ｋｇ）、Ｒｃ：ルツボの回
転数（ｒｐｍ）である。
【０００９】
【作用】ＣＺ法によるシリコン単結晶引上げにおける酸
素の保存式は（１）式のように表わされる。 ｄＱ／ｄｔ＝Ａｓ（ｔ）・Ｄ・（Ｃｓ（ｔ）−Ｃｍ（ｔ））／δｘ −Ａａ（ｔ）・Ｄ・（Ｃｍ（ｔ）−Ｃａ（ｔ））／δｙ −Ａｃ（ｔ）・Ｋｅｆｆ・Ｃｍ（ｔ）・Ｖｇ（ｔ）…（１） ここに、 Ｑ ：メルト中の酸素量 Ａｓ（ｔ）：ルツボ−メルトの接触面積 Ａｃ（ｔ）：結晶−メルトの接触面積 Ａａ（ｔ）：メルトの自由表面積 Ｃｓ（ｔ）：ルツボ壁部の酸素濃度 Ｃｍ（ｔ）：メルト中の酸素濃度 Ｃａ（ｔ）：メルトの自由表面の酸素濃度 Ｖｇ（ｔ）：引上速度 δｘ ：ルツボ壁部の濃度境膜層厚 δｙ ：自由表面の濃度境膜層厚 Ｋｅｆｆ ：実効偏析係数 Ｄ ：酸素の拡散定数 式（１）を簡略化して、 ｄＱ／ｄｔ＝ｋ1 Ａｓ（ｔ）−ｋ2 Ａａ（ｔ）−ｋ3 …（２） ｒ：ルツボ内径の１／２とすれば、πｒ2 ＝Ａａ（ｔ）
＋Ａｃ（ｔ）であるので、 Ａａ（ｔ）＝πｒ2 −Ａｃ（ｔ） …（３） Ａｓ（ｔ）＝２πｒ・Ｖ／πｒ2 ＋πｒ2 ＝２Ｖ／ｒ＋πｒ2 …（４） ここに、Ｖ：メルト体積である。また、ルツボ形状は円
筒形状で近似した。（３）、（４）式を（２）式に代入
し、 ｄＱ／ｄｔ＝ｋ1 （２Ｖ／ｒ＋πｒ2 ）−ｋ2 （πｒ2 −Ａｃ（ｔ））−ｋ3 ＝（ｋ1 π−ｋ2 π）ｒ2 ＋（ｋ2 Ａｃ（ｔ）−ｋ3 ） ＋２ｋ1 Ｖ／ｒ 定常状態を仮定すると、ｄＱ／ｄｔ＝０、また雰囲気ガ
ス中の酸素濃度は０と考えてよく、実効偏析係数はほぼ
１であることが分かっているので、 Ｃａ（ｔ）＝０ Ｋｅｆｆ ＝１ とする。すなわ
ち、 （ｋ1 π−ｋ2 π）ｒ3 ＋（ｋ2 Ａｃ（ｔ）−ｋ3 ）ｒ＋２ｋ1 Ｖ＝０ …（５） （５）式を簡略化して、 ａ1 ｒ3 ＋ａ2 ｒ＋ａ3 ＝０、 ｒ3 ＋ａ2 ／ａ1 ＋ａ3 ／ａ1 ＝０ …（６） ここに、 ａ2 ／ａ1 ＝（ｋ2 Ａｃ（ｔ）−ｋ3 ）／（ｋ1 π−ｋ2 π） ＝（ＤＣｍ（ｔ）・Ａｃ（ｔ）／δｙ −Ａｃ（ｔ）・Ｃｍ（ｔ）・Ｖｇ（ｔ）） ／ （Ｄ（Ｃｓ（ｔ）−Ｃｍ（ｔ））・π／δｘ −ＤＣｍ（ｔ）・π／δｙ） …（７） ａ3 ／ａ1 ＝２ｋ1 Ｖ／（ｋ1 π−ｋ2 π） ＝（２・Ｄ（Ｃｓ（ｔ）−Ｃｍ（ｔ））・Ｖ／δｘ） ／ （Ｄ（Ｃｓ（ｔ）−Ｃｍ（ｔ））・π／δｘ −ＤＣｍ（ｔ）・π／δｙ） …（８） 引上実験による解析結果（省略）を（７）、（８）式に
適用することにより（９）式の係数ａ、ｂを次のように
求めることができる。すなわち、 ａ＝６．５４２・ｄ2 ／（（１．１２２×１０10／Ｏｉ−１．５４２× １０8 ）・（１．４７４×１０-3・Ｒｃ＋４．３５９×１０-3）1/2 − ５．２３６×１０7 ） …（１０） ｂ＝Ｗ・（４．３１４×１０2 −５．９２９・Ｏｉ）・ （１．４７４×１０-3・Ｒｃ＋４．３５９×１０-3）1/2 ／ （（１．７１４×１０3 −２３．５６・Ｏｉ）・（１．４７４×１０-3・ Ｒｃ＋４．３５９×１０-3）1/2 −８・Ｏｉ） …（１１） 従って、目標酸素濃度、結晶径、原料の重量、ルツボの
回転数を（１０）、（１１）式に代入してａ、ｂを求
め、（９）式を０とし、すなわち、 ｙ＝１×１０-6・ｒ3 ＋ａ・ｒ＋ｂ＝０ から、ｒを求めることができる。すなわち、目標の酸素
濃度を有するインゴットを引上げるのに好適なルツボの
内径２ｒが求められる。なお、（１０）、（１１）式で
用いる酸素濃度は、ＦＴＩＲにより測定し、ｏｌｄ Ａ
ＳＴＭの換算係数を用いて算出される値である。また、
（９）式においては、単位をｍｍに合わせると共に、ｙ
の桁を１桁に落しｙ＝０の点を分り易くするために
（６）式に１×１０-6を乗じている。
素の保存式は（１）式のように表わされる。 ｄＱ／ｄｔ＝Ａｓ（ｔ）・Ｄ・（Ｃｓ（ｔ）−Ｃｍ（ｔ））／δｘ −Ａａ（ｔ）・Ｄ・（Ｃｍ（ｔ）−Ｃａ（ｔ））／δｙ −Ａｃ（ｔ）・Ｋｅｆｆ・Ｃｍ（ｔ）・Ｖｇ（ｔ）…（１） ここに、 Ｑ ：メルト中の酸素量 Ａｓ（ｔ）：ルツボ−メルトの接触面積 Ａｃ（ｔ）：結晶−メルトの接触面積 Ａａ（ｔ）：メルトの自由表面積 Ｃｓ（ｔ）：ルツボ壁部の酸素濃度 Ｃｍ（ｔ）：メルト中の酸素濃度 Ｃａ（ｔ）：メルトの自由表面の酸素濃度 Ｖｇ（ｔ）：引上速度 δｘ ：ルツボ壁部の濃度境膜層厚 δｙ ：自由表面の濃度境膜層厚 Ｋｅｆｆ ：実効偏析係数 Ｄ ：酸素の拡散定数 式（１）を簡略化して、 ｄＱ／ｄｔ＝ｋ1 Ａｓ（ｔ）−ｋ2 Ａａ（ｔ）−ｋ3 …（２） ｒ：ルツボ内径の１／２とすれば、πｒ2 ＝Ａａ（ｔ）
＋Ａｃ（ｔ）であるので、 Ａａ（ｔ）＝πｒ2 −Ａｃ（ｔ） …（３） Ａｓ（ｔ）＝２πｒ・Ｖ／πｒ2 ＋πｒ2 ＝２Ｖ／ｒ＋πｒ2 …（４） ここに、Ｖ：メルト体積である。また、ルツボ形状は円
筒形状で近似した。（３）、（４）式を（２）式に代入
し、 ｄＱ／ｄｔ＝ｋ1 （２Ｖ／ｒ＋πｒ2 ）−ｋ2 （πｒ2 −Ａｃ（ｔ））−ｋ3 ＝（ｋ1 π−ｋ2 π）ｒ2 ＋（ｋ2 Ａｃ（ｔ）−ｋ3 ） ＋２ｋ1 Ｖ／ｒ 定常状態を仮定すると、ｄＱ／ｄｔ＝０、また雰囲気ガ
ス中の酸素濃度は０と考えてよく、実効偏析係数はほぼ
１であることが分かっているので、 Ｃａ（ｔ）＝０ Ｋｅｆｆ ＝１ とする。すなわ
ち、 （ｋ1 π−ｋ2 π）ｒ3 ＋（ｋ2 Ａｃ（ｔ）−ｋ3 ）ｒ＋２ｋ1 Ｖ＝０ …（５） （５）式を簡略化して、 ａ1 ｒ3 ＋ａ2 ｒ＋ａ3 ＝０、 ｒ3 ＋ａ2 ／ａ1 ＋ａ3 ／ａ1 ＝０ …（６） ここに、 ａ2 ／ａ1 ＝（ｋ2 Ａｃ（ｔ）−ｋ3 ）／（ｋ1 π−ｋ2 π） ＝（ＤＣｍ（ｔ）・Ａｃ（ｔ）／δｙ −Ａｃ（ｔ）・Ｃｍ（ｔ）・Ｖｇ（ｔ）） ／ （Ｄ（Ｃｓ（ｔ）−Ｃｍ（ｔ））・π／δｘ −ＤＣｍ（ｔ）・π／δｙ） …（７） ａ3 ／ａ1 ＝２ｋ1 Ｖ／（ｋ1 π−ｋ2 π） ＝（２・Ｄ（Ｃｓ（ｔ）−Ｃｍ（ｔ））・Ｖ／δｘ） ／ （Ｄ（Ｃｓ（ｔ）−Ｃｍ（ｔ））・π／δｘ −ＤＣｍ（ｔ）・π／δｙ） …（８） 引上実験による解析結果（省略）を（７）、（８）式に
適用することにより（９）式の係数ａ、ｂを次のように
求めることができる。すなわち、 ａ＝６．５４２・ｄ2 ／（（１．１２２×１０10／Ｏｉ−１．５４２× １０8 ）・（１．４７４×１０-3・Ｒｃ＋４．３５９×１０-3）1/2 − ５．２３６×１０7 ） …（１０） ｂ＝Ｗ・（４．３１４×１０2 −５．９２９・Ｏｉ）・ （１．４７４×１０-3・Ｒｃ＋４．３５９×１０-3）1/2 ／ （（１．７１４×１０3 −２３．５６・Ｏｉ）・（１．４７４×１０-3・ Ｒｃ＋４．３５９×１０-3）1/2 −８・Ｏｉ） …（１１） 従って、目標酸素濃度、結晶径、原料の重量、ルツボの
回転数を（１０）、（１１）式に代入してａ、ｂを求
め、（９）式を０とし、すなわち、 ｙ＝１×１０-6・ｒ3 ＋ａ・ｒ＋ｂ＝０ から、ｒを求めることができる。すなわち、目標の酸素
濃度を有するインゴットを引上げるのに好適なルツボの
内径２ｒが求められる。なお、（１０）、（１１）式で
用いる酸素濃度は、ＦＴＩＲにより測定し、ｏｌｄ Ａ
ＳＴＭの換算係数を用いて算出される値である。また、
（９）式においては、単位をｍｍに合わせると共に、ｙ
の桁を１桁に落しｙ＝０の点を分り易くするために
（６）式に１×１０-6を乗じている。
【００１０】なお、本発明のルツボ内径を（２ｒ／２
５．４）±１（吋）としたのは、実際のルツボ内径が吋
表示であり、また、（９）式から最適なルツボ径を計算
した結果に最も近い実在寸法のルツボを選定するためで
ある。
５．４）±１（吋）としたのは、実際のルツボ内径が吋
表示であり、また、（９）式から最適なルツボ径を計算
した結果に最も近い実在寸法のルツボを選定するためで
ある。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を具体的に説明する。直径６吋
のインゴットの引上げに対して、本発明を適用した。目
標酸素濃度：３０ｐｐｍａ、結晶の直径：１５７ｍｍ
（約６．１吋）、引上げ開始時の原料の重量：４５ｋｇ
として（９）式から最適なルツボ径を求めた。ルツボの
回転数は、計算結果を確認しながら適宜決めていった。
計算結果を図１、図２に示した。（９）式のｒは半径で
単位はｍｍであるが、図１、図２では直径とし単位は吋
で表示してある。
のインゴットの引上げに対して、本発明を適用した。目
標酸素濃度：３０ｐｐｍａ、結晶の直径：１５７ｍｍ
（約６．１吋）、引上げ開始時の原料の重量：４５ｋｇ
として（９）式から最適なルツボ径を求めた。ルツボの
回転数は、計算結果を確認しながら適宜決めていった。
計算結果を図１、図２に示した。（９）式のｒは半径で
単位はｍｍであるが、図１、図２では直径とし単位は吋
で表示してある。
【００１２】図１は、引上げ開始直後の状態を想定し、
原料重量を４５ｋｇとした場合の結果である。なお図１
ではルツボの回転数は６ｒｐｍに設定した。図１から、
求めるルツボの直径は約１８吋であることが分かる。図
２は、引上げ終了時を想定し、原料重量を１０ｋｇとし
た場合の結果である。通常の引上げでは、インゴットの
軸方向酸素濃度分布をできるだけ均一にするため、ルツ
ボの回転数を引上げに応じて速くして行く。そこで、こ
の場合はルツボの回転数を２０ｒｐｍとした。図２から
求めるルツボの直径は約１７．８吋であることが分か
る。
原料重量を４５ｋｇとした場合の結果である。なお図１
ではルツボの回転数は６ｒｐｍに設定した。図１から、
求めるルツボの直径は約１８吋であることが分かる。図
２は、引上げ終了時を想定し、原料重量を１０ｋｇとし
た場合の結果である。通常の引上げでは、インゴットの
軸方向酸素濃度分布をできるだけ均一にするため、ルツ
ボの回転数を引上げに応じて速くして行く。そこで、こ
の場合はルツボの回転数を２０ｒｐｍとした。図２から
求めるルツボの直径は約１７．８吋であることが分か
る。
【００１３】以上の結果より、目標３０ｐｐｍａの６吋
インゴットの引上げに対して、引上げ開始時の原料が多
い時には１８吋、引上げ終了時の原料が少なくなったと
きには１７．８吋のルツボ径が適していることが分か
る。本実施例では、１８吋のルツボを選定して実際に引
上げを行ない、目標どおりの酸素濃度が得られるかどう
かを確認した。この確認実験では、原料重量を４５ｋｇ
とし、直径１５７ｍｍのインゴットを引上げた。その結
果を図３に示す。図３では、結晶の酸素濃度は目標どお
り、ほぼ３０ｐｐｍａとなっていることが分かる。
インゴットの引上げに対して、引上げ開始時の原料が多
い時には１８吋、引上げ終了時の原料が少なくなったと
きには１７．８吋のルツボ径が適していることが分か
る。本実施例では、１８吋のルツボを選定して実際に引
上げを行ない、目標どおりの酸素濃度が得られるかどう
かを確認した。この確認実験では、原料重量を４５ｋｇ
とし、直径１５７ｍｍのインゴットを引上げた。その結
果を図３に示す。図３では、結晶の酸素濃度は目標どお
り、ほぼ３０ｐｐｍａとなっていることが分かる。
【００１４】次に、目標の酸素濃度を２７ｐｐｍａとし
た場合の最適ルツボ径を計算した。その結果を図４、図
５に示した。図４は引上げ開始直後の状態を想定し、原
料重量を４５ｋｇ、ルツボの回転数を６ｒｐｍとした場
合の結果である。図４から、最適ルツボ径は約２０．３
吋であることが分かる。図５は、引上げ終了時を想定
し、原料重量を１０ｋｇ、ルツボの回転数を１５ｒｐｍ
とした場合の結果である。図５から、所要のルツボ径は
約１９．４吋であることが分かる。
た場合の最適ルツボ径を計算した。その結果を図４、図
５に示した。図４は引上げ開始直後の状態を想定し、原
料重量を４５ｋｇ、ルツボの回転数を６ｒｐｍとした場
合の結果である。図４から、最適ルツボ径は約２０．３
吋であることが分かる。図５は、引上げ終了時を想定
し、原料重量を１０ｋｇ、ルツボの回転数を１５ｒｐｍ
とした場合の結果である。図５から、所要のルツボ径は
約１９．４吋であることが分かる。
【００１５】次いで、２０吋のルツボを用いて実際に引
上げを行ない、目標通りの酸素濃度が得られるか否かの
確認実験を実施した。この結果を図６に示した。なお、
参考のため、１８吋のルツボを用いて同じ条件で引上げ
たインゴットについても結果を示した。図６より２０イ
ンチのルツボを用いて引き上げたインゴットの酸素濃度
は、ほぼ目標値通りになっていることが分かる。それに
対し、１８インチのルツボを用いて引き上げたインゴッ
トの酸素濃度は、インゴットのトップ側が目標値より高
くなっていることが分かる。この原因は、ルツボ径が小
さいと、メルトの自由表面積が狭くなり、酸素が蒸発し
にくくなるためである。
上げを行ない、目標通りの酸素濃度が得られるか否かの
確認実験を実施した。この結果を図６に示した。なお、
参考のため、１８吋のルツボを用いて同じ条件で引上げ
たインゴットについても結果を示した。図６より２０イ
ンチのルツボを用いて引き上げたインゴットの酸素濃度
は、ほぼ目標値通りになっていることが分かる。それに
対し、１８インチのルツボを用いて引き上げたインゴッ
トの酸素濃度は、インゴットのトップ側が目標値より高
くなっていることが分かる。この原因は、ルツボ径が小
さいと、メルトの自由表面積が狭くなり、酸素が蒸発し
にくくなるためである。
【００１６】なお、本実施例では、インゴットの全長に
亘って目標の酸素濃度が得られるルツボ径を設定できた
が、目標酸素濃度、インゴット径によっては、如何にル
ツボ径を選定しても、インゴットの一部しか目標の酸素
濃度範囲に入らない場合がある。このような場合には、
目標の酸素濃度範囲に入るインゴット長ができるだけ長
くなるように、或は、所望のインゴット部位が目標の酸
素濃度範囲に入るようにルツボ径を選定すればよい。
亘って目標の酸素濃度が得られるルツボ径を設定できた
が、目標酸素濃度、インゴット径によっては、如何にル
ツボ径を選定しても、インゴットの一部しか目標の酸素
濃度範囲に入らない場合がある。このような場合には、
目標の酸素濃度範囲に入るインゴット長ができるだけ長
くなるように、或は、所望のインゴット部位が目標の酸
素濃度範囲に入るようにルツボ径を選定すればよい。
【００１７】
【発明の効果】本発明は、目標とする酸素濃度を有する
単結晶を高歩留りで引上げることが可能となり、単結晶
の製造技術に優れた効果を奏する。
単結晶を高歩留りで引上げることが可能となり、単結晶
の製造技術に優れた効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施例を示すルツボ内径の算出
結果その１である。
結果その１である。
【図２】本発明の第１の実施例を示すルツボ内径の算出
結果その２である。
結果その２である。
【図３】本発明の第１の実施例により得られた結晶の酸
素濃度測定結果である。
素濃度測定結果である。
【図４】本発明の第２の実施例を示すルツボ内径の算出
結果その１である。
結果その１である。
【図５】本発明の第２の実施例示すルツボ内径の算出結
果その２である。
果その２である。
【図６】本発明の第２の実施例により得られた結晶の酸
素濃度測定結果である。
素濃度測定結果である。
【図７】ＣＺ法による単結晶の引上げにおける、酸素の
移動を示す模式図である。
移動を示す模式図である。
【符号の説明】 １： 単結晶 ２： ルツボ ３： メルト Ｘ（ｔ） ：ルツボの溶解によりメルトに混入する酸素
量 Ｙ（ｔ） ：雰囲気へ蒸発する酸素量 Ｚ（ｔ） ：結晶中に取込まれる酸素量 Ｑ ：メルト中の酸素量 Ｃｃ（ｔ）：結晶中の酸素濃度 Ｃｍ（ｔ）：メルト中の酸素濃度 Ａｓ（ｔ）：ルツボ−メルトの接触面積 Ａｃ（ｔ）：結晶−メルトの接触面積 Ａａ（ｔ）：メルトの自由表面積 Ｖｇ（ｔ）：引上速度 Ｗ ：原料重量
量 Ｙ（ｔ） ：雰囲気へ蒸発する酸素量 Ｚ（ｔ） ：結晶中に取込まれる酸素量 Ｑ ：メルト中の酸素量 Ｃｃ（ｔ）：結晶中の酸素濃度 Ｃｍ（ｔ）：メルト中の酸素濃度 Ａｓ（ｔ）：ルツボ−メルトの接触面積 Ａｃ（ｔ）：結晶−メルトの接触面積 Ａａ（ｔ）：メルトの自由表面積 Ｖｇ（ｔ）：引上速度 Ｗ ：原料重量
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金田 洋 千葉市中央区川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究本部内 (72)発明者 関 康之 千葉市中央区川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究本部内
Claims (1)
- 【請求項１】 ＣＺ法による単結晶の引上げにおいて、
下記式ｙ＝０の解から求められる内径（２ｒ／２５．
４）±１（吋）のルツボを用いることを特徴とする単結
晶の引上方法。 ｙ＝１×１０-6・ｒ3 ＋ａ・ｒ＋ｂ ただし、 ａ＝６．５４２・ｄ2 ／（（１．１２２×１０10／Ｏｉ−１．５４２× １０8 ）・（１．４７４×１０-3・Ｒｃ＋４．３５９×１０-3）1/2 − ５．２３６×１０7 ） ｂ＝Ｗ・（４．３１４×１０2 −５．９２９・Ｏｉ）・ （１．４７４×１０-3・Ｒｃ＋４．３５９×１０-3）1/2 ／ （（１．７１４×１０3 −２３．５６・Ｏｉ）・（１．４７４×１０-3・ Ｒｃ＋４．３５９×１０-3）1/2 −８・Ｏｉ） ここに、２ｒ：ルツボの内径（ｍｍ）、Ｏｉ：目標酸素
濃度（ｐｐｍａ，ｏｌｄ ＡＳＴＭ）、ｄ：結晶の直径
（ｍｍ）、Ｗ：原料の重量（ｋｇ）、Ｒｃ：ルツボの回
転数（ｒｐｍ）である。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32336292A JPH06172080A (ja) | 1992-12-02 | 1992-12-02 | 単結晶の引上方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32336292A JPH06172080A (ja) | 1992-12-02 | 1992-12-02 | 単結晶の引上方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06172080A true JPH06172080A (ja) | 1994-06-21 |
Family
ID=18153933
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32336292A Withdrawn JPH06172080A (ja) | 1992-12-02 | 1992-12-02 | 単結晶の引上方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06172080A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109415843A (zh) * | 2016-06-28 | 2019-03-01 | 胜高股份有限公司 | 单晶硅的制造方法 |
-
1992
- 1992-12-02 JP JP32336292A patent/JPH06172080A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109415843A (zh) * | 2016-06-28 | 2019-03-01 | 胜高股份有限公司 | 单晶硅的制造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000307 |