JPH06316481A

JPH06316481A - 結晶引上方法

Info

Publication number: JPH06316481A
Application number: JP10544893A
Authority: JP
Inventors: Katsumi Nishizaki; 克己西崎; Kazuhiko Echizenya; 一彦越前谷; Yasuyuki Seki; 康之関
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1993-05-06
Filing date: 1993-05-06
Publication date: 1994-11-15

Abstract

(57)【要約】【目的】ｃｚ法によるシリコン単結晶引上げにおいて、
アンチモンを高濃度にドープしても、メルトの自由表面
からの酸素の蒸発を抑制し、目標通りの酸素濃度の結晶
を引上ることを可能とする結晶引上方法を提供する。【構成】ルツボ１中のメルト２の自由表面の所定の面積
を石英製板状部材４を用いて被覆する際、被覆する面積
を酸素濃度の低下抑制効果の高い範囲に数値限定した。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ＣＺ法によるシリコン
結晶成長において、ドーパントの作用で酸素の蒸発が促
進され、結晶の酸素濃度が低下することを防止し、目標
の酸素濃度を得るための結晶引上方法に関する。

【０００２】

【従来技術】ＣＺ法によるシリコン結晶成長において、
アンチモンを多量にドープした場合、メルトからの酸素
の蒸発が促進され、メルト中の酸素濃度が低くなってし
まうため、育成されたシリコン結晶中の酸素濃度も低く
なるという問題があった。そこで、酸素濃度の低下を抑
制し、所定の酸素濃度を得るために、雰囲気ガスの圧力
とルツボ回転数とを制御する方法が提案されている（特
開平３−１６４４９５号公報）。しかし、この方法で
は、酸素の蒸発を抑制する効果はなく、ルツボからの酸
素溶出の促進効果も、酸素濃度の低下を抑制できるほど
のものではない。

【０００３】また、メルトからの酸素の蒸発を抑制する
ために、石英製あるいはボロンナイトライド製の部材を
メルト表面部に設置する方法や装置も提案されている
（特開昭５７−１７９０９９号公報、特公昭６０−２８
７９８号公報、特開昭６１−１４６７８８号公報、特開
昭６３−１２９０９１号公報、特開平１−２１２２９２
号公報等）。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ＣＺ法によるシリコン
結晶引上げにおいて、酸素は石英ルツボから溶出する。
石英ルツボから溶出した酸素のうち、その一部が結晶へ
取り込まれ、残りの大部分はメルトの自由表面から蒸発
する。図６にこの酸素の移動を模式的に示した。アンチ
モンを多量にドープした場合は、しない場合に較べ、育
成されたシリコン結晶中の酸素濃度が低くなるという問
題がある。そして、この原因は、アンチモンが多量にド
ープされることにより、メルト表面からの酸素の蒸発が
促進され、メルト中の酸素濃度が低くなるためであるこ
とが分っている（Ｚ．ＬｉｕａｎｄＴ．Ｃａｒｌｂ
ｅｒｇ，Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，Ｖｏ
ｌ．１３８，Ｎｏ．５，Ｍａｙ１９９１，ｐ１４８
８）。

【０００５】従って、アンチモンを多量にドープした場
合に、結晶中の酸素濃度低減を抑制するためには、メル
ト表面からの酸素の蒸発を抑制し、メルト中の酸素濃度
を濃くすればよい。そのために、従来から石英製あるい
はボロンナイトライド製の部材をメルト表面部に設置す
る方法や装置が提案されている。しかし、これらの従来
技術には以下のような問題があった。

【０００６】上述の様に、アンチモンを多量にドープし
た場合に、結晶中の酸素濃度が低くなる原因は、メルト
表面からの酸素の蒸発が促進されるためである。そし
て、メルト表面からの酸素蒸発量は、メルトの自由表面
積により変化する。つまり、メルトの自由表面積が広け
れば酸素の蒸発量も多く、自由表面積が狭ければ蒸発量
も少ない。従って、メルト表面からの酸素の蒸発を抑制
し、結晶中の酸素濃度を所定の値に制御するには、メル
ト表面部に設置する部材の面積を適切な値にしなければ
ならない。しかし、従来提案されている方法、装置にお
いては、メルト表面部に設置する部材の面積を決定する
技術手段は一切記述されていない。

【０００７】中央に孔を有する板状の部材を用いる場合
に、孔の内径及び板の外径が規定されたものはあるが、
これらの規定は、引上中の結晶との干渉あるいは、石英
ルツボとの干渉を防止する目的でなされている。そして
肝心の、結晶中の酸素濃度低減を抑制するのに必要な寸
法についての記載は皆無である。従って、従来技術で
は、結晶中の酸素濃度を所定の値に制御するために、メ
ルト表面部に設置する部材の面積をいくらにすればよい
かは決定できないという問題があった。更に、引上条件
によっては、従来技術の範囲では、酸素濃度低下抑制効
果が強すぎて酸素濃度が高くなり過ぎる問題もあった。

【０００８】また、従来技術では、中央に孔を有する板
状の部材を用い、中央の穴を通して結晶成長を行なう。
そのため、ルツボ壁から結晶成長界面への熱対流が板状
の部材で妨げられ、熱移動が起こりにくくなる。その結
果、ルツボ壁付近と、結晶成長界面付近との温度差が通
常より大きくなったときに一気に熱対流が起こるように
なる。そのため、結晶成長が不安定になる問題もあっ
た。

【０００９】本発明は、このような問題点を解決するた
めになされたもので、その目的とするところは、メルト
表面からの酸素の蒸発を抑制し、目標とする酸素濃度を
有する結晶を高歩留でしかも安定して引き上げるため
に、被覆すべきメルトの自由表面積を決定する方法を提
供することである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明では、被覆すべきメルトの自由表面積を算出
するモデル式を作成し、目標酸素濃度、目標比抵抗値、
結晶径、原料の重量を入力として用いる。これらの値
と、モデル式を用いて、覆わねばならないメルトの自由
表面積を計算し、計算結果に基づき面積を決定した石英
板をメルト自由表面部に設置し、引上を行なうものであ
る。

【００１１】本発明は、メルトの自由表面を部分的に被
覆してドーピングによる酸素の蒸発を抑制し結晶中の酸
素濃度を制御するＣＺ法によるシリコン結晶引上方法に
適用されるものであり次の方法を採った。すなわち、被
覆する面積を下記式で定まる面積Ｓｍｉｎおよび面積Ｓ
ｍａｘの範囲内とすることを特徴とする結晶引上方法で
ある。

【００１２】

【数２】

【００１３】ここに、Ａｓ（ｔ）：ルツボ−メルトの接
触面積、Ａｃ（ｔ）：結晶−メルトの接触面積、Ａａ
（ｔ）：、メルトの自由表面積、δｘ：ルツボ壁部の酸
素濃度境膜層厚、δｘｒ：被覆する部材の壁部の酸素濃
度境膜厚、δｙ：自由表面の酸素濃度境膜層厚、Ｄ：酸
素の拡散定数、Ｖｇ（ｔ）：引上速度、ρａ：通常の引
上げで目標の酸素濃度が得られる比抵抗値或はドーパン
ト濃度、ρｂ：目標の比抵抗値或はドーパント濃度であ
る。

【００１４】また、メルト自由表面の酸素濃度境膜層厚
を下記式で定まるδｙとすれば好適である。 δｙ＝ｅｘｐ｛０．４４７０４×１ｎ（ρ）−１．０１０９｝（ρ＜０．１Ωｃｍ） δｙ＝０．１３（ρ≧０．１Ωｃｍ） ρは結晶の比抵抗である。

【００１５】石英製板状部材でメルトの自由表面を部分
的に被覆すると、さらに好適である。

【００１６】

【作用】ＣＺ法によるシリコン結晶引上げにおける、酸
素の保存式は（１）式のように表わされる。ｄＱ／ｄｔ＝Ａｓ（ｔ）・Ｄ｛Ｃｓ（ｔ）−Ｃｍ（ｔ）｝／δｘ −Ａａ（ｔ）・Ｄ｛Ｃｍ（ｔ）−Ｃａ（ｔ）｝／δｙ −Ａｃ（ｔ）・Ｋｅｆｆ・Ｃｍ（ｔ）・Ｖｇ（ｔ） …（１）Ｑ：メルト中の酸素量Ａｓ（ｔ）：ルツボ
−メルトの接触面積Ａｃ（ｔ）：結晶−メルトの接触面積Ａａ（ｔ）：
メルトの自由表面積Ｃｓ（ｔ）：ルツボ壁部の酸素濃度Ｃｍ（ｔ）：
メルト中の酸素濃度 δｘ：ルツボ壁部の濃度境膜層厚 δｙ：自由表
面の濃度境膜層厚Ｄ：酸素の拡散定数Ｋｅｆｆ：実行偏析係数Ｖ
ｇ（ｔ）：引上速度本発明者らは、（１）式を非定常のまま解き、引上実験
を行ない、解析した結果、ＣＺ法により引き上げた結晶
の酸素濃度を予測するモデルの作成に成功した（特願平
３−３４６２５９号公報）。

【００１７】本発明者らは、この酸素濃度予測モデル
を、アンチモンを多量にドープした場合の引上に適応
し、解析を行なった。従来技術の問題点でも説明したよ
うに、アンチモンを多量にドープした場合、メルト自由
表面からの酸素の蒸発が促進され、その結果として、結
晶中の酸素濃度が低くなる。従って、（１）式において
δｙ（メルト自由表面の濃度境膜層厚）を通常の場合よ
り薄くすれば、メルト自由表面からの酸素の蒸発が促進
される効果を考慮することができる。そこで、実際の引
上げで、アンチモンのドープ量により結晶中の酸素濃度
がどのように変化するかを調べておき、この結果に合う
ように、酸素濃度予測モデルを用いてδｙ（メルト自由
表面の濃度境膜層厚）を求めた。以下にその手順を説明
する。

【００１８】図２は、実際に結晶を引上げて得られた、
アンチモンのドープ量と、結晶中の酸素濃度との関係で
ある。アンチモンのドープ量は、結晶の比抵抗で代用し
ている。図２より、比抵抗が０．１Ωｃｍ以下になる
と、結晶中の酸素濃度が低くなることが分かる。つま
り、アンチモンのドープ量が増え、比抵抗が低くなるほ
ど酸素濃度も低くなっている事が示されている。

【００１９】図３は、図２に示した結果を基に、酸素濃
度予測モデルを用いてδｙ（メルト自由表面の濃度境膜
層厚）を求めた結果である。ただし、比抵抗が０．１Ω
ｃｍ以上の領域では、比抵抗による酸素濃度の変化はな
かったので、図３には０．１Ωｃｍ以下の領域のみを示
した。図３の結果を直線で近似した結果、δｙ（メルト
自由表面の濃度境膜層厚）は（２）式のように、比抵抗
の関数で表現できることが分かった。図３に示した直線
は、（２）式を用いて計算した結果である。

【００２０】 δｙ（ρｂ）＝δｙ（ρ）、δｙ（ρａ）＝δｙ（０．１） δｙ＝ｅｘｐ｛０．４４７０４×１ｎ（ρ）−１．０１０９｝ ρ＜０．１Ωｃｍ δｙ＝０．１３ ρ≧０．１Ωｃｍ …（２）次に、アンチモンを多量にドープすることにより促進さ
れる酸素の蒸発の効果を打ち消すために、メルトの自由
表面積をどれぐらい減らせばよいか、解析した結果を説
明する。

【００２１】メルトの自由表面積を減らすには、メルト
の自由表面を何らかの部材で被覆してやればよい。この
時、減少させるべきメルトの自由表面積は、アンチモン
のドープにより促進された酸素蒸発量に対応することに
なる。一方、本発明に於いては、その目的が酸素濃度の
低下を抑制することであるから、メルトの自由表面を被
覆する部材は、石英を用いることが望ましい。その理由
は、メルトの自由表面を被覆した石英部材からもメルト
中に酸素が溶出し、酸素濃度低下の抑制がより効果的に
行なえるからである。従って、石英部材を用いて、メル
トの自由表面を被覆する場合、メルトの自由表面を被覆
する面積は、石英部材からの溶出分だけ少なくてもよい
ことになる。

【００２２】以上より、メルトの自由表面を被覆する面
積は、被覆する部材からの酸素溶出がある場合に最小
で、被覆する部材からの酸素溶出がない場合に最大にな
ることが分かる。よって、この範囲でメルトの自由表面
を被覆する面積を決定すれば、酸素濃度の低下抑制効果
が得られることになる。以下に、被覆する部材からの酸
素溶出がない場合について具体的な、面積の決定方法を
説明する。

【００２３】（１）式において、定常状態を仮定すると
ｄＱ／ｄｔ＝０、また雰囲気ガス中の酸素濃度は０と考
えてよく、実行偏析係数はほぼ１であることが分かって
いるので、Ｃａ（ｔ）＝０、Ｋｅｆｆ＝１とすると、Ａｓ（ｔ）・Ｄ｛Ｃｓ（ｔ）−Ｃｍ（ｔ）｝／δｘ −Ａａ（ｔ）・Ｄ・Ｃｍ（ｔ）／δｙ −Ａｃ（ｔ）・Ｃｍ（ｔ）・Ｖｇ（ｔ）＝０ …（３）よって、Ａａ（ｔ）・Ｄ・Ｃｍ（ｔ）／δｙ＝Ａｓ（ｔ）・Ｄ｛Ｃｓ（ｔ）−Ｃｍ（ｔ）｝／δｘ −Ａｃ（ｔ）・Ｃｍ（ｔ）・Ｖｇ（ｔ）Ａａ（ｔ）＝Ａｓ（ｔ）｛Ｃｓ（ｔ）−Ｃｍ（ｔ）｝δｙ／｛δｘ・Ｃｍ（ｔ）｝ −Ａｃ（ｔ）・Ｖｇ（ｔ）・δｙ／Ｄとなる。

【００２４】ここで、Ａａ（ｔ）は、目標とする酸素濃
度を達成するために必要な、メルトの自由表面積を現し
ている。従って、酸素の蒸発が通常の場合（アンチモン
ドープで、比抵抗が０．１Ωｃｍ以上の場合）に必要な
メルトの自由表面積Ａａ（ｔ）と、酸素の蒸発が促進さ
れた場合（アンチモンドープで、比抵抗が０．１Ωｃｍ
以下の場合）に必要とされるメルトの自由表面積との差
が、被覆すべき面積となる。

【００２５】よって、メルトの自由表面を被覆する面積
をＳｍａｘとすると、Ｓｍａｘは（４）式のように現さ
れる。

【００２６】

【数３】

【００２７】また（３）式より、Ａｓ（ｔ）・Ｄ・Ｃｓ（ｔ）／δｘ＝Ａｓ（ｔ）・Ｄ・Ｃｍ（ｔ）／δｘ＋Ａａ（ｔ）・Ｄ・Ｃｍ（ｔ）／δｙ＋Ａｃ（ｔ）・Ｃｍ（ｔ）・Ｖｇ（ｔ）よって、Ｃｓ（ｔ）＝Ｃｍ（ｔ）＋δｘ・Ａａ（ｔ）・Ｃｍ（ｔ）／（δｙ・Ａｓ（ｔ）＋δｘ・Ａｃ（ｔ）・Ｃｍ（ｔ）・Ｖｇ（ｔ）／（Ｄ・Ａｓ（ｔ）） …（５）よって、｛Ｃｓ（ｔ）｝−Ｃｍ（ｔ）／Ｃｍ（ｔ）＝１＋δｘ・Ａａ（ｔ）／（δｙ・Ａｓ（ｔ））＋δｘ・Ａｃ（ｔ）・Ｖｇ（ｔ）／（Ｄ・Ａｓ（ｔ））−１＝δｘ・Ａａ（ｔ）／（δｙ・Ａｓ（ｔ））＋δｘ・Ａｃ（ｔ）・Ｖｇ（ｔ）／（Ｄ・Ａｓ（ｔ）） …（６）（６）式を（４）式に代入して、Ｓｍａｘ＝｛（Ａｓ（ｔ）／δｘ）・（δｘ・Ａａ（ｔ）／（δｙ（０．１）・Ａｓ（ｔ））＋δｘ・Ａｃ（ｔ）・Ｖｇ（ｔ）／（Ｄ・Ａｓ（ｔ）） −Ａｃ（ｔ）・Ｖｇ（ｔ）／Ｄ｝・δｙ（０．１）−δｙ（ρ）｝＝（Ａｓ（ｔ）／δｙ（０．１）＋Ａｃ（ｔ）・Ｖｇ（ｔ）／Ｄ） −Ａｃ（ｔ）・Ｖｇ（ｔ）／Ｄ）・｛δｙ（０．１） −δｙ（ρ）｝＝｛δｙ（０．１）−δｙ（ρ）｝・Ａａ（ｔ）／δｙ（０．１） …（７）従って、被覆する部材からの酸素溶出がない場合は、
（７）式によりメルトの自由表面を被覆する面積を決定
することができる。

【００２８】次に、被覆する部材から酸素溶出がある場
合について具体的な、面積の決定方法を説明する。メル
トの自由表面を被覆する面積をＳｍｉｎとすると、メル
トの自由表面積Ａａ（ｔ）は、Ｓｍｉｎだけ少なくな
る。また、被覆する部材から酸素溶出が起こるのである
から、ルツボ−メルトの接触面積Ａｓ（ｔ）は、Ｓｍｉ
ｎだけ多くなる。さらに、被覆する部材の壁部に生じる
酸素濃度境膜層厚をδｘｒとすると、（３）式は次の様
に現すことができる。

【００２９】

【数４】

【００３０】（８）式右辺の第１項をａ１とし、上記の
関係を用いて変形すると、

【００３１】

【数５】

【００３２】（８）式右辺の第２項をａ２とし、上記の
関係を用いて変形すると、

【００３３】

【数６】

【００３４】（８）式右辺の第３項をａ３とし、上記の
関係を用いて変形すると、

【００３５】

【数７】

【００３６】ａ１、ａ２、ａ３を（８）式に代入する
と、次式が得られる。

【００３７】

【数８】

【００３８】従って、被覆する部材からの酸素溶出があ
る場合は、（９）、（１０）式によりメルトの自由表面
を覆う面積を決定できる。引上げを行なう際には、
（９）、（１０）式により決定される面積Ｓｍｉｎを下
限とし、（７）式により決定される面積Ｓｍａｘを上限
とする範囲内で、メルトの自由表面を被覆する。

【００３９】メルトの自由表面を被覆する部材の形状
は、上記ＳｍｉｎからＳｍａｘの範囲内のメルトの自由
表面を覆えるものであれば、どのような形状でも構わな
い。従来技術においては、中央に孔を有する板状の部材
が用いられているが、問題点として指摘したように、熱
対流が妨げられることにより、結晶成長が不安定にな
る。従って、例えば、図１に示したように、楕円状の板
を間隔を開けて設置することが望ましい。このようにす
ることにより、ルツボ壁から結晶成長界面への熱対流が
隙間を通して生じるので、結晶成長が不安定になること
を防げる。

【００４０】本発明の要点は、本発明によって定まる所
定の面積だけメルトの自由表面を被覆することである。
従って、メルトの自由表面を覆う部材の形状は、特定の
形状に限定するものではない。もちろん、従来技術の中
央に孔を有する板状の形状も排除するものではない。メ
ルトの自由表面を被覆する部材の材質は、酸素濃度の低
下を抑制する目的からは、石英が望ましい。しかし、石
英の部材は、シリコンの融点温度においては軟化するう
えに溶損もある。そのため、寿命が短く複数回の引上げ
に使用できないという問題がある。従って、溶損が少な
いボロンナイトライド、或は、石英に窒化硅素をコーテ
ィングしたもの等を用いてもよい。

【００４１】本発明においては、メルトの自由表面を被
覆する部材から酸素の溶出がない場合も考慮して、メル
トの自由表面を被覆する面積を算出している。従って、
酸素の溶出が起こらない部材を用いる場合、本発明で定
まる面積範囲の内でできるだけ広い面積を選定すればよ
い。メルトの自由表面を被覆する部材の材質についても
特に限定はない。

【００４２】

【実施例】６インチ径、アンチモンドープのインゴット
の引上げに対して、本発明を適応した例を説明する。比
抵抗の目標値は０．０３Ωｃｍ以下、結晶の直径１５７
ｍｍ、使用するルツボの直径４００ｍｍ、引上げ開始時
の原料重量を４０ｋｇとして（７）、（９）、（１０）
式によりメルトの自由表面を被覆する面積を求めた。

【００４３】（７）、（９）、（１０）式の計算におい
て、δｙは比抵抗の関数として、（２）式を用いて計算
した。酸素の拡散定数Ｄは、５×１０^-2ｍｍ² ／ｓｅｃ
を用いた。メルトの自由表面積Ａａ（ｔ）およびルツボ
−メルトの接触面積Ａｓ（ｔ）は、ルツボを円筒状と仮
定して（実際は、ルツボの底に曲率がある）計算した。
引上げ速度Ｖｇ（ｔ）は、６０ｍｍ／Ｈｒ．一定とし
た。メルトを被覆する部材の壁部に生じる酸素濃度境膜
層厚δｘｒは以下のように決定した。

【００４４】回転している物体の壁部に生じる濃度境膜
層厚は、回転数の−１／２乗に比例することが一般に知
られている。ＣＺ法における結晶引上げでは、ルツボを
回転させるが、ルツボと共にメルトもほぼ同じ速度で回
転するため、ルツボとメルトとの相対的な回転数は、ル
ツボの回転数よりずっと遅い。一方、メルトを覆う部材
を固定して使用した場合、メルトはルツボ回転数とほぼ
等しい速度で回転しているため、メルトを覆う部材とメ
ルトとの相対的な速度は、ルツボの回転数とほぼ等しい
と考えられる。そこで、ルツボの回転数を９ｒｐｍと
し、ルツボとメルトとの相対的な回転数が１ｒｐｍ程度
考えると、ルツボ壁部の酸素濃度境膜層厚δｘと、メル
トを被覆する部材の壁部に生じる酸素濃度境膜層厚δｘ
ｒとの関係は次のようになる。

【００４５】δｘｒ＝９^-1/2・δｘ＝δｘ／３以上の条件のもとに、面積を計算した結果、（７）式よ
り、Ｓｍａｘ＝４１７ｃｍ² （１０）式より、Ｓｍｉｎ＝２４４ｃｍ² を得た。

【００４６】従って、２４４ｃｍ² 〜４１７ｃｍ² の範
囲で、メルトの自由表面を被覆すればよいことが分かっ
た。本実施例においては、石英製の部材でメルトの自由
表面を被覆したので、被覆する面積は上記範囲内で少な
くてよいと考え、１枚の面積が６１ｃｍ² の楕円状の板
を４枚メルトの自由表面上に設置した。

【００４７】楕円状の板部材４は、図１に示したよう
に、ルツボ１の外側から保持アーム５を介して固定して
おき、原料のシリコン溶解後、メルト２の自由表面に接
するようにルツボ１の位置を調節した。以上のように、
メルトの自由表面を被覆することによって、アンチモン
を多量にドープした場合でも酸素の蒸発促進効果が抑制
され、通常の引上げと同様の酸素濃度制御が可能とな
る。そこで、本実施例においては、結晶の酸素濃度目標
値を３０ｐｐｍａ（ｏｌｄＡＳＴＭ）として引上げを
実施した。

【００４８】比較のため、同一の引上げ条件で、メルト
の自由表面を被覆しない通常の引上げと、メルトの自由
表面を中央に孔を有する板状の部材で被覆する引上げも
実施した。中央に孔を有する板状の部材を用いる方法は
いくつか従来技術があるが、板状部材の寸法が明示され
ているものは少ない。本実施例では、特開昭６１−１４
６７８８号公報に示されている寸法を参考にした。特開
昭６１−１４６７８８号公報には、『中央の孔は、育成
しようとする結晶径の１．５〜２．０倍の直径を有して
いる。』と記載されている。また、特開昭６１−１４６
７８８号公報の図１、図２から、中央に孔を有する板状
の部材の外周が、石英ルツボに接していることが分か
る。従って、本実施例のように、直径１５７ｍｍの結晶
を、直径４００ｍｍのルツボを用いて引き上げる場合に
は、板状部材の外径は４００ｍｍ、孔の直径は２３５．
５〜３１４ｍｍとなる。よって、メルトの自由表面を被
覆する面積は４８２〜８２１ｃｍ² の範囲となる。この
範囲は、本発明により求まった範囲２４４〜４１７ｃｍ
² より広く、酸素の蒸発を抑制する効果が強すぎること
が予想されたので、面積は上記範囲で一番狭い４８２ｃ
ｍ² となるようにした。つまり、孔の直径は３１４ｍｍ
とした。

【００４９】図４に、上記３方法（本発明方法、メルト
の自由表面を被覆しない通常の方法およびメルトの自由
表面を従来技術で被覆する方法）の引上げ得られた結晶
の酸素濃度の比較を示した。図４より、メルトの自由表
面を覆うことで、結晶の酸素濃度を高くできることが分
かる。しかし、メルトの自由表面を覆った引上げでも、
従来技術では酸素濃度が高くなり過ぎ、目標どおりの酸
素濃度が得られないことが分かる。

【００５０】また、楕円状の部材を用いた場合の方が、
中央に孔に有する板状の部材を用いた場合より、酸素濃
度が安定していることが分かる。図５は、メルトの自由
表面を覆った引上げについて、結晶の直径変動を比較し
た図である。図５（ａ）は本発明、図５（ｂ）は従来例
を示す。図５でも、楕円状の部材を用いた場合の方が、
中央に孔を有する板状の部材を用いた場合より、直径が
安定していることが分かる。

【００５１】この原因は、楕円状の部材を用いた場合
は、楕円状の部材の隙間を通して、ルツボ壁部と結晶成
長部との間で対流が起こるのに対し、中央に孔を有する
板状の部材を用いた場合は、対流が妨げられるために、
ルツボ壁部と結晶成長部との間に大きな温度差がついた
場合にのみ対流が起こるようになるためと考えられる。
以上のように、結晶の比抵抗が０．１Ωｃｍ以下の、ア
ンチモンを多量にドープした結晶であっても、本発明に
より、酸素濃度が２５ｐｐｍａ以上の結晶を引き上げる
ことが可能となった。このような酸素濃度の高い結晶
は、熱処理の課程で酸素析出物を形成することが可能
で、酸素濃度が低い結晶に比べて、不純物による汚染の
影響を受けにくい優れた特長を有している。

【００５２】本実施例では、アンチモンをドープした場
合を例に説明を行ったが、本発明は、アンチモンに限ら
ず、ドープする事で酸素の蒸発が促進される場合には全
て適応可能である。具体的には、（２）式に示した関係
を実験により求めれば、本発明が適応できる。

【００５３】

【発明の効果】以上説明したように、本発明により、ド
ーパントを多量にドープする事で、酸素の蒸発が促進さ
れる場合に、酸素の蒸発を抑制するために覆わねばなら
ないメルトの自由表面積が計算できるようになった。そ
の結果、例えばアンチモンドープの結晶で、比抵抗が
０．１Ωｃｍ以下で、かつ酸素濃度が２５ｐｐｍａ以上
の結晶の育成が可能となった。

【００５４】また、メルトの自由表面を覆う面積を計算
できるようになったことから、メルトの自由表面を覆う
部材の形状は、安定した結晶成長が可能な様に自由に選
定できるようになった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を好適に実施できる装置の楕円状部材の
配置図である。

【図２】アンチモンドープの場合の比抵抗と酸素濃度と
の関係グラフである。

【図３】比抵抗とメルトの自由表面の酸素濃度境膜層厚
との関係グラフである。

【図４】本発明の作用効果を示し、従来技術との結晶中
の酸素濃度を比較したグラフである。

【図５】本発明の作用効果を示し、製造された結晶の直
径測定結果を示すグラフであり、図５（ａ）は本発明、
図５（ｂ）は従来例を示す。

【図６】酸素の移動を示す模式図である。

【符号の説明】

１ルツボ２メルト３結晶４部材５保持アーム

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】メルトの自由表面を部分的に被覆してド
ーピングによる酸素の蒸発を抑制し結晶中の酸素濃度を
制御するＣＺ法によるシリコン結晶引上方法において、該被覆する面積を下記式で定まる面積Ｓｍｉｎおよび面
積Ｓｍａｘの範囲内とすることを特徴とする結晶引上方
法。【数１】ここに、Ａｓ（ｔ）：ルツボ−メルトの接触面積、Ａｃ
（ｔ）：結晶−メルトの接触面積、Ａａ（ｔ）：、メル
トの自由表面積、δｘ：ルツボ壁部の酸素濃度境膜層
厚、δｘｒ：被覆する部材の壁部の酸素濃度境膜厚、δ
ｙ：自由表面の酸素濃度境膜層厚、Ｄ：酸素の拡散定
数、Ｖｇ（ｔ）：引上速度、ρａ：通常の引上げで目標
の酸素濃度が得られる比抵抗値或はドーパント濃度、ρ
ｂ：目標の比抵抗値或はドーパント濃度である。
【請求項２】該メルト自由表面の酸素濃度境膜層厚を
下記式で定まるδｙとする請求項１記載の結晶引上方
法。 δｙ＝ｅｘｐ｛０．４４７０４×１ｎ（ρ）−１．０１０９｝（ρ＜０．１Ωｃｍ） δｙ＝０．１３（ρ≧０．１Ωｃｍ）ここに、ρは結晶の比抵抗である。
【請求項３】石英製板状部材で該メルトの自由表面を
部分的に被覆する請求項１または２記載の結晶引上方
法。