JPH03164495A - アンチモンドープ単結晶シリコンの育成方法 - Google Patents
アンチモンドープ単結晶シリコンの育成方法Info
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- JPH03164495A JPH03164495A JP1305091A JP30509189A JPH03164495A JP H03164495 A JPH03164495 A JP H03164495A JP 1305091 A JP1305091 A JP 1305091A JP 30509189 A JP30509189 A JP 30509189A JP H03164495 A JPH03164495 A JP H03164495A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B29/06—Silicon
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ｎ ／ ｎ ”型のシリコンエビタキシャル
ウェーハの低抵抗基板に用いられるアンチモンドープ単
結晶シリコン、特に０．１Ω・ｃｍ程度以下の低１１（
抗のハイトープのアンチモンドープ単結晶シリコンの酸
素濃度を高、めることができるようにした方法に関する
。
ウェーハの低抵抗基板に用いられるアンチモンドープ単
結晶シリコン、特に０．１Ω・ｃｍ程度以下の低１１（
抗のハイトープのアンチモンドープ単結晶シリコンの酸
素濃度を高、めることができるようにした方法に関する
。
近年、シリコンエピタキシャルウェー八において、アン
チモンドープ単結晶シリコン基板が、半導体素子のｎ型
基板として多用されている。しかし、アンチモンドープ
単結晶シリコン、特に低抵抗のハイド−１のアンチモン
ドープ単結晶シリコンは、低酸素濃度であるため、ゲッ
タリング効果に欠け、かかる単結晶基板を用いたエピタ
キシャルウェーハから半導体デバイスを製造するに際し
、その性能並びに良品収量の向上のために大きな問題と
なっていた。
チモンドープ単結晶シリコン基板が、半導体素子のｎ型
基板として多用されている。しかし、アンチモンドープ
単結晶シリコン、特に低抵抗のハイド−１のアンチモン
ドープ単結晶シリコンは、低酸素濃度であるため、ゲッ
タリング効果に欠け、かかる単結晶基板を用いたエピタ
キシャルウェーハから半導体デバイスを製造するに際し
、その性能並びに良品収量の向上のために大きな問題と
なっていた。
アンチモンドープ単結晶シリコンが低酸素濃度である原
因は次のように考えられる０石英ルツボとシリコン溶融
体との反応により揮発性の酸化珪素（Ｓ ｔｏ、Ｓ ｉ
ｏ、）が多量に発生し、シリコン溶融体の上面に拡散層
を形成して存在する。この酸化珪素がシリコン溶融体中
に高濃度で溶存し、減圧下で容易に蒸発するアンチモン
（及びアンチモン酸化物）と衝突して、拡散層から弾き
飛ばされる。この現象が連続的に発生してシリコン溶融
体中の酸素濃度が低下し、引き上げられる単結晶シリコ
ン中の酸素濃度も低いものとなる。
因は次のように考えられる０石英ルツボとシリコン溶融
体との反応により揮発性の酸化珪素（Ｓ ｔｏ、Ｓ ｉ
ｏ、）が多量に発生し、シリコン溶融体の上面に拡散層
を形成して存在する。この酸化珪素がシリコン溶融体中
に高濃度で溶存し、減圧下で容易に蒸発するアンチモン
（及びアンチモン酸化物）と衝突して、拡散層から弾き
飛ばされる。この現象が連続的に発生してシリコン溶融
体中の酸素濃度が低下し、引き上げられる単結晶シリコ
ン中の酸素濃度も低いものとなる。
アンチモンドープ単結晶シリコンの好適とされる酸素濃
度は１６〜２２ ｐ ｐｍａとされているが、従来の操
業条件でこの濃度範囲の単結晶シリコンを得ることは不
可能であった。従来の炉内の圧力は高々１５ｍｂ程度で
１６ ｐ ｐｍａ＠越える酸素濃度のアンチモンドープ
単結晶シリコンを得ることはできなかった。
度は１６〜２２ ｐ ｐｍａとされているが、従来の操
業条件でこの濃度範囲の単結晶シリコンを得ることは不
可能であった。従来の炉内の圧力は高々１５ｍｂ程度で
１６ ｐ ｐｍａ＠越える酸素濃度のアンチモンドープ
単結晶シリコンを得ることはできなかった。
アンチモンの蒸発を減少するために、炉内圧力を４０〜
１００Ｔｏｒｒにした方法は知られている（特開昭６２
−２９２６９１号公報）が、このような圧力範囲では、
いまだアンチモンの蒸発が不充分で、このような条件で
シリコン単結晶を引き上げた場合には、シリコン溶融体
中にはアンチモンがその偏析係数の故に濃縮され、引き
上げられた単結晶のアンチモン濃度は、その軸方向にど
んどん高くなり、結晶欠陥が発生し、単結晶化が不能と
なるという不具合があった。
１００Ｔｏｒｒにした方法は知られている（特開昭６２
−２９２６９１号公報）が、このような圧力範囲では、
いまだアンチモンの蒸発が不充分で、このような条件で
シリコン単結晶を引き上げた場合には、シリコン溶融体
中にはアンチモンがその偏析係数の故に濃縮され、引き
上げられた単結晶のアンチモン濃度は、その軸方向にど
んどん高くなり、結晶欠陥が発生し、単結晶化が不能と
なるという不具合があった。
本発明は、上記した従来技術に鑑み発明されたもので、
アンチモンを投入したシリコン溶融体中の珪素酸化物及
びアンチモン（及びアンチモン酸化物）の蒸発を適度に
調節し、アンチモン濃度が０ 、 ６ Ｘ １０１９ａ
ｔｏｍｓ／ｃｃ以上のアンチモンドープ単結晶シリコン
のアンチモン濃度の軸方向の均一化を計り、且つ酸素濃
度を所定の高さに向上せしめることができるようにした
アンチモンドープ単結晶シリコンの育成方法を提供する
ことを目的とする。
アンチモンを投入したシリコン溶融体中の珪素酸化物及
びアンチモン（及びアンチモン酸化物）の蒸発を適度に
調節し、アンチモン濃度が０ 、 ６ Ｘ １０１９ａ
ｔｏｍｓ／ｃｃ以上のアンチモンドープ単結晶シリコン
のアンチモン濃度の軸方向の均一化を計り、且つ酸素濃
度を所定の高さに向上せしめることができるようにした
アンチモンドープ単結晶シリコンの育成方法を提供する
ことを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明のアンチモンドープ
単結晶シリコンの育成方法においては、石英ルツボ中の
充分多量にアンチモンを添加したシリコン溶融体から不
活性雰囲気ガス中でアンチモンドープ単結晶シリコンを
引き上げるに際し、引き上げられたアンチモンドープ単
結晶シリコン中のアンチモンドープレベルが０．６Ｘ１
０”ａｔｏＩＩＩｓ／ｃｃ以上となるよう、雰囲気ガス
の圧力を１０〜５０ｍｂの範囲に設定し、更に該石英ル
ツボの回転数を一定回転数又は経時的な連続変化をする
回転数（以下これを基準回転数という）を少なくとも毎
分５回転以上に選択する。例えば、石英ルツボの回転数
としては、上述の経時的連続変化として、引上の進行と
ともに徐々に回転数を増大する。この他石英ルツボの回
転数を他の選択枝として、前記基準回転数に更に石英ル
ツボのパルス状回転数増減変化を重畳し、当該変化及び
前述の基準回転数を同時に引上長又は引上時間に対しプ
ログラムし、自動的に制御する。例えば、基準回転数を
一定とし、これに対しパルス状の回転数変化を重畳し、
当該パルス状変化のサイクルを引上長の増大又は引上時
間の経過に応じて減少させる。
単結晶シリコンの育成方法においては、石英ルツボ中の
充分多量にアンチモンを添加したシリコン溶融体から不
活性雰囲気ガス中でアンチモンドープ単結晶シリコンを
引き上げるに際し、引き上げられたアンチモンドープ単
結晶シリコン中のアンチモンドープレベルが０．６Ｘ１
０”ａｔｏＩＩＩｓ／ｃｃ以上となるよう、雰囲気ガス
の圧力を１０〜５０ｍｂの範囲に設定し、更に該石英ル
ツボの回転数を一定回転数又は経時的な連続変化をする
回転数（以下これを基準回転数という）を少なくとも毎
分５回転以上に選択する。例えば、石英ルツボの回転数
としては、上述の経時的連続変化として、引上の進行と
ともに徐々に回転数を増大する。この他石英ルツボの回
転数を他の選択枝として、前記基準回転数に更に石英ル
ツボのパルス状回転数増減変化を重畳し、当該変化及び
前述の基準回転数を同時に引上長又は引上時間に対しプ
ログラムし、自動的に制御する。例えば、基準回転数を
一定とし、これに対しパルス状の回転数変化を重畳し、
当該パルス状変化のサイクルを引上長の増大又は引上時
間の経過に応じて減少させる。
不活性雰囲気ガスの圧力がその設定範囲の上限を超える
と、シリコン溶融体中にアンチモンが異常に濃縮し、そ
の結果引き上げられる単結晶中のアンチモン濃度が異常
に高くなって単結晶が乱れることによる。また、圧力が
その下限以下となると、溶融体中のアンチモンが蒸発損
失し、その結果引き上げられた単結晶中のアンチモン濃
度が７Ｘ ｌ Ｏ”ａｔｏｍｓ／ｃｃに達せず、エピタ
キシャルウェーハの単結晶基板の必要な低抵抗にならな
いし、更に石英ルツボの回転の制御によって引き上げら
れた単結晶中のゲッタリングに最低限必要な酸素濃度１
２ ｐ ｐｍａに達しない。
と、シリコン溶融体中にアンチモンが異常に濃縮し、そ
の結果引き上げられる単結晶中のアンチモン濃度が異常
に高くなって単結晶が乱れることによる。また、圧力が
その下限以下となると、溶融体中のアンチモンが蒸発損
失し、その結果引き上げられた単結晶中のアンチモン濃
度が７Ｘ ｌ Ｏ”ａｔｏｍｓ／ｃｃに達せず、エピタ
キシャルウェーハの単結晶基板の必要な低抵抗にならな
いし、更に石英ルツボの回転の制御によって引き上げら
れた単結晶中のゲッタリングに最低限必要な酸素濃度１
２ ｐ ｐｍａに達しない。
石英ルツボの回転数は、基準回転数毎分５回転あれば、
パルス状の回転数変化がな（でも、酸素濃度が上記１２
ｐｐｍａに達することができるが、これにパルス状の回
転数変化を与えることにより、酸素濃度の増大が計れる
。基準回転数を引上長に従って増大するか、或いは基準
回転数を一定にし、これにパルス状の回転数増減の変化
を重畳し、当該パルスの間隔を引上長に従って増大する
と、何れも引上軸方向の酸素濃度を平均化し、その変化
を１０％以下に抑えることができる。
パルス状の回転数変化がな（でも、酸素濃度が上記１２
ｐｐｍａに達することができるが、これにパルス状の回
転数変化を与えることにより、酸素濃度の増大が計れる
。基準回転数を引上長に従って増大するか、或いは基準
回転数を一定にし、これにパルス状の回転数増減の変化
を重畳し、当該パルスの間隔を引上長に従って増大する
と、何れも引上軸方向の酸素濃度を平均化し、その変化
を１０％以下に抑えることができる。
パルス状石英ルツボ回転数変化の重畳は、この他に引上
単結晶の断面内の酸素濃度分布の平均化に役立ち、パル
ス状石英ルツボ回転数変化のない場合には、その値が１
５〜３０％に対し、これを５〜１０％に抑える効果が−
ある。
単結晶の断面内の酸素濃度分布の平均化に役立ち、パル
ス状石英ルツボ回転数変化のない場合には、その値が１
５〜３０％に対し、これを５〜１０％に抑える効果が−
ある。
以下に本発明の実施例を挙げて説明する。
実施例１
内径が１４″の石英ルツボに多結晶原料を３５ｋｇセッ
トする。メインチャンバー内を真空置換し不活性ガス（
アルゴン）を導入して所定圧に設定する。この時のガス
量は５０４！／ｍｉｎで、圧力及び石英ルツボの回転数
はそれぞれ５０ｍｂ及び毎分５回転であった。ヒーター
をオンとし、多結晶原料を石英ルツボ内で溶融する。融
解後、２００ｇのアンチモン粒をシリコン溶融液に投入
する。
トする。メインチャンバー内を真空置換し不活性ガス（
アルゴン）を導入して所定圧に設定する。この時のガス
量は５０４！／ｍｉｎで、圧力及び石英ルツボの回転数
はそれぞれ５０ｍｂ及び毎分５回転であった。ヒーター
をオンとし、多結晶原料を石英ルツボ内で溶融する。融
解後、２００ｇのアンチモン粒をシリコン溶融液に投入
する。
引上軸の先端に種結晶を取付け、この引上軸を降下させ
て種結晶をシリコン溶融液になじませ、引上軸を徐々に
上昇させ、直径６＃長さ６０ｃｍのシリコン単結晶棒を
引き上げた。このシリコン単結晶棒の軸方向の酸素濃度
を測定し、その結果を第１図に示した。第１図から明ら
かなごとく、得られたシリコン単結晶棒は全長にわたり
酸素濃度は１２ｐｐｍａ ＣＪＥＩＤＡスケール）以上
であり、充分なる高酸素濃度を達成することができた。
て種結晶をシリコン溶融液になじませ、引上軸を徐々に
上昇させ、直径６＃長さ６０ｃｍのシリコン単結晶棒を
引き上げた。このシリコン単結晶棒の軸方向の酸素濃度
を測定し、その結果を第１図に示した。第１図から明ら
かなごとく、得られたシリコン単結晶棒は全長にわたり
酸素濃度は１２ｐｐｍａ ＣＪＥＩＤＡスケール）以上
であり、充分なる高酸素濃度を達成することができた。
実施例２
メインチャンバー内の圧力を３０ｍｂとした以外は、実
施例１と同様の操作を行って同じサイズのシリコン単結
晶棒を引き上げた。このシリコン単結晶棒の軸方向の酸
素濃度を測定し、その結果を第１図に示した。第１図か
ら明らかなごとく、得られたシリコン単結晶棒は全長に
わたり酸素濃度は１２ｐｐｍａ以上であり、充分なる高
酸素濃度を達成することができた。
施例１と同様の操作を行って同じサイズのシリコン単結
晶棒を引き上げた。このシリコン単結晶棒の軸方向の酸
素濃度を測定し、その結果を第１図に示した。第１図か
ら明らかなごとく、得られたシリコン単結晶棒は全長に
わたり酸素濃度は１２ｐｐｍａ以上であり、充分なる高
酸素濃度を達成することができた。
実施例３
メインチャンバー内の圧力を１５ｍｂとした以外は、実
施例１と同様の操作を行って同じサイズのシリコン単結
晶棒を引き上げた。このシリコン単結晶棒の軸方向の酸
素濃度を測定し、その結果を第１図に示した。第１図か
ら明らかなごとく、得られたシリコン単結晶棒は全長に
わたり酸素濃度は１２ｐｐｍａ以上であり、充分なる高
酸素濃度を達成することができた。
施例１と同様の操作を行って同じサイズのシリコン単結
晶棒を引き上げた。このシリコン単結晶棒の軸方向の酸
素濃度を測定し、その結果を第１図に示した。第１図か
ら明らかなごとく、得られたシリコン単結晶棒は全長に
わたり酸素濃度は１２ｐｐｍａ以上であり、充分なる高
酸素濃度を達成することができた。
比較例１
メインチャンバー内の圧力を８ ｍｂとし、更に石英ル
ツボの回転数を毎分４回転とした以外は、実施例Ｉと同
様の操作を行って同じサイズのシリコン単結晶棒を引き
上げた。このシリコン単結晶棒の軸方向の酸素濃度を測
定し、その結果を第１図に示した。第１図から明らかな
ごとく、得られたシリコン単結晶棒の酸素濃度は１２ｐ
ｐｍａ以下であり、要求する高酸素濃度を達成すること
は出来なかった。
ツボの回転数を毎分４回転とした以外は、実施例Ｉと同
様の操作を行って同じサイズのシリコン単結晶棒を引き
上げた。このシリコン単結晶棒の軸方向の酸素濃度を測
定し、その結果を第１図に示した。第１図から明らかな
ごとく、得られたシリコン単結晶棒の酸素濃度は１２ｐ
ｐｍａ以下であり、要求する高酸素濃度を達成すること
は出来なかった。
実施例４
石英ルツボの基準回転速度を、第２図に示したごとく、
７．Ｏｒｐｍとし、変速幅を７．Ｏｒｐｍ（即ち、加速
回転速度は１４、Ｏｒｐｍ）に−定とし、かつ基準回転
時間／加速回転時間＝１／１を固定し、そして変速周期
をシリコン単結晶の引上長が０〜２０ｃｍの間は３０秒
、２０〜３５ｃｍの間は３０秒から６０秒に徐々に増加
し、３５印以上は６０秒とした。このように石英ルツボ
の回転を変速させた以外は、実施例３と同様にして同じ
サイズのシリコン単結晶棒を引き上げた。このシリコン
単結晶棒の軸方向の酸素濃度を測定し、その結果を第３
図に示した。第３図から明らかなごとく、得られたシリ
コン単結晶棒は全長にわたり酸素濃度は１２ｐｐｍａ以
上であり、充分なる高酸素濃度を達成することができた
。
７．Ｏｒｐｍとし、変速幅を７．Ｏｒｐｍ（即ち、加速
回転速度は１４、Ｏｒｐｍ）に−定とし、かつ基準回転
時間／加速回転時間＝１／１を固定し、そして変速周期
をシリコン単結晶の引上長が０〜２０ｃｍの間は３０秒
、２０〜３５ｃｍの間は３０秒から６０秒に徐々に増加
し、３５印以上は６０秒とした。このように石英ルツボ
の回転を変速させた以外は、実施例３と同様にして同じ
サイズのシリコン単結晶棒を引き上げた。このシリコン
単結晶棒の軸方向の酸素濃度を測定し、その結果を第３
図に示した。第３図から明らかなごとく、得られたシリ
コン単結晶棒は全長にわたり酸素濃度は１２ｐｐｍａ以
上であり、充分なる高酸素濃度を達成することができた
。
以上のべたごとく、本発明方法によれば、アンチモンを
投入した多結晶シリコン溶融体中の珪素酸化物及びアン
チモン（及びアンチモン酸化物）の蒸発を適度に調節し
、アンチモンドープ単結晶シリコンの酸素濃度を所定の
高さに向上せしめることができるという効果を達成する
ことができるものである。
投入した多結晶シリコン溶融体中の珪素酸化物及びアン
チモン（及びアンチモン酸化物）の蒸発を適度に調節し
、アンチモンドープ単結晶シリコンの酸素濃度を所定の
高さに向上せしめることができるという効果を達成する
ことができるものである。
第１図は実施例１〜３及び比較例１によって得られたシ
リコン単結晶棒の酸素濃度を示すグラフ、第２図は実施
例４の石英ルツボの回転速度の変動を模式的に示すグラ
フ及び第３図は実施例４によって得られたシリコン単結
晶棒の酸素濃度を示すグラフである。
リコン単結晶棒の酸素濃度を示すグラフ、第２図は実施
例４の石英ルツボの回転速度の変動を模式的に示すグラ
フ及び第３図は実施例４によって得られたシリコン単結
晶棒の酸素濃度を示すグラフである。
Claims (6)
- （１）チョクラルスキー単結晶引上方法において、石英
ルツボ中のアンチモンを添加したシリコン溶融体から不
活性雰囲気ガス中で、アンチモン濃度０．６×１０＾１
＾９ａｔｏｍｓ／ｃｃ以上のアンチモンドープ単結晶シ
リコンを引き上げるに際し、雰囲気ガスの圧力を１０〜
５０ｍｂの範囲に設定し、且つ該石英ルツボの基準回転
数を１分間５回転以上とすることを特徴とする酸素濃度
が１２ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡスケール）以上の高濃度ア
ンチモンドープ単結晶シリコンの育成方法。 - （２）前記石英ルツボの基準回転数を所定のプログラム
で制御し、その回転数に更にパルス状の回転数の増減を
重畳し、その回転数増減の差及びサイクルを所定のプロ
グラムで設定することを特徴とする請求項（１）記載の
アンチモンドープ単結晶シリコンの育成方法。 - （３）前記石英ルツボの基準回転数を単結晶シリコンの
引上げに応じて徐々に増大することを特徴とする請求項
（２）記載のアンチモンドープ単結晶シリコンの育成方
法。 - （４）前記石英ルツボの基準回転数に付加されるパルス
状の回転数の増減の経時変化パターンが、周期的である
ことを特徴とする請求項（２）又は（３）記載のアンチ
モンドープ単結晶シリコンの育成方法。 - （５）前記石英ルツボ回転数の増減の差が、単結晶シリ
コンの引上げに応じて、徐々に大きくなるように設定す
ることを特徴とする請求項（４）記載のアンチモンドー
プ単結晶シリコンの育成方法。 - （６）前記石英ルツボの基準回転数に付加されるパルス
状の回転数の増加又は減少した一定回転数保持時間と、
これに続く基準回転数保持時間を共に増大することを特
徴とする請求項（４）記載のアンチモンドープ単結晶シ
リコンの育成方法。
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| JP1305091A JPH0777999B2 (ja) | 1989-11-24 | 1989-11-24 | アンチモンドープ単結晶シリコンの育成方法 |
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| JP1305091A JPH0777999B2 (ja) | 1989-11-24 | 1989-11-24 | アンチモンドープ単結晶シリコンの育成方法 |
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| JPH0777999B2 JPH0777999B2 (ja) | 1995-08-23 |
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