CN106980152B - 嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制备方法及单晶芯光纤 - Google Patents

Abstract

本发明提供的是一种嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制备方法及单晶芯光纤。本发明单晶芯光纤由低折射率的二氧化硅石英玻璃包层和高折射率的铌酸锂或钽酸锂单晶芯组成。本发明是采用将铌酸锂或钽酸锂单晶圆柱棒或多晶圆柱棒嵌入到低软化温度点的高纯厚壁石英管中，通过加热拉伸、堆积组棒、光纤拉制及纤芯单晶化等步骤来制备石英包层铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤。通过将光纤拉制与晶体生长相结合，本发明克服了一般单晶光纤生长方法所制备的晶纤长度较短，且光纤形貌存在诸多缺陷及与光通信系统中的标准单模光纤不能兼容的缺点。且用该方法生长出的单晶光纤具有丝径、长度可控等优点，可用于微小型及在线光子调控的相位调制器等。

Description

嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制备方法及单晶芯光纤

技术领域

本发明涉及的是一种光纤的制备方法，特别涉及一种铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制造方法。本发明也涉及一种嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤。

背景技术

单晶芯光纤也称为纤维晶体或晶体纤维，是将晶体材料生长成为纤维状的单晶体，直径在几微米到数百微米，它兼有晶体和纤维的双重特性，能够使材料的性质以及几何形状达到完美的结合而得到各种性能优良的器件，其突出特性上表现在：分子在晶体中排列有序、结合力强，而在玻璃中则杂乱无章，这就使得晶体光纤有很高的强抗拉强度度；一些高熔点氧化物晶体光纤能在高温下工作，这是普通光纤无法比拟的；普通块状晶体的多畴结构对光器件的性能不利，通常要采用极化的方法来加以消除，而晶体光纤生长近似准一维单晶生长，往往不需要极化过程就能达到单畴结构；晶体光纤可以从各种不同的晶体材料中生长出来，各自具有不同的功能，用途更加广泛。由于晶体光纤有着诸多有点，因此激励着人们不断去研究和发展，有关涉及到本发明技术晶体光纤生长的文献和报道有：[1]Norio Ohnishi and Takafumi Yao,A Novel Growth Technique for Single-CrystalFibers:The Micro-Czochralski(μ-CZ)Method,Jpn.J.Appl.Phys.,28(2):L278-L280,1989.[2]Dae-Ho Yoon,Ichiro Yonenaga,Tsuguo Fukuda,Norio Ohnishi,Crystalgrowth of dislocation-free LiNbO3single crystals by micro pulling downmethod,J.Cryst.Growth,142:339-343,1994.[3]钟鹤裕,侯印春,杈宁三,陈杏达,王人淑,铌酸锂单晶光纤的生长,硅酸盐学报，19(6):527-531,1991.[4]Yalin Lu,Dajani A.Iyad,and R.J.Knize,Fabrication and characterization of periodically poled lithiumniobate single crystal fibers,Integrated Ferroelectrics,90:53-62,2007.[5]P.Rudolph,T.Fukuda,Fiber crystal growth from the melt,Crystal Research andTechnology,34:3–40,1999.[6]J.Ballato,T.Hawkins,and P.Foy et al.Siliconoptical fiber.Optics Express.2008 16:18675-18683.[7]Yi-Chung Huang,and Jau-Sheng Wang et al.Preform fabrication and fiber drawing of 320nm broadband Cr-doped fibers,Optics Express.2007,15:14382-14388.

文献[1-3]中提到的晶体光纤生长方法，一般都需要有一个容器，原料放入容器后加热熔化，熔体从一个带有内孔或凸起的模具中引出，馈入籽晶后进行定向生长。主要优点是通过改变模具形状可生长出特殊截面形状的光纤，是目前生长晶体光纤的主要方法之一。其缺点是它受容器材料的限制，难以生长特高熔点的晶纤，而且难以避免污染问题，此外也受到所生长晶体光纤外径尺寸的影响，不能连续生长较长的光纤。

文献[4]和日本专利(Production of Single Crystal Optical Fiber,Bibliographic data:JPH0375292(A)―1991-03-29)提到了一种称为激光加热基座法的晶体生长方法，该方法是利用CO₂激光聚焦照射源棒的顶端，使其形成局部熔区，然后馈入籽晶对接，同时提拉籽晶并送入源棒，即可在籽晶下端连续生长出单晶纤维。该方法优点是，不需要模具和高温下无污染，能生长出高熔点光纤，生长速率快。但是该方法由于受到源棒大小、提拉和送料装置的限制，往往只能制成短光纤，且难以控制光纤直径。

日本专利(Fibrous Oxide Optical Single Crystal and Its Production,Bibliographic data:JPH08278419(A)―1996-10-22)给出了一种铌酸锂晶体芯光纤的制备方法，该方法是首先通过微提拉技术生长出一根铌酸锂单晶通体光纤，然后放入另外一种低折射率的氧化物熔体中，熔体在晶体光纤表面结晶进行外延生长，最后生长出了包层为低折射率氧化物单晶而芯层为铌酸锂单晶的晶体光纤。在该晶体光纤制备方法中，为了在铌酸锂晶体光纤表面进行外延生长一层其它氧化物单晶体，外延层熔点必须比铌酸锂晶体熔点低，同时受外延层熔体、提拉机构等限制，生长的晶体光纤较短，且外径尺寸较大。

美国专利(Method of cladding single crystal optical fiber,PatentNumber,5077087；Claddings for single crystal optical fibers and devices andmethods and apparatus for making such claddings,Patent Number,5037181)描述了一种铌酸锂单晶光纤的制备方法，该方法首先是在铌酸锂单晶光纤表面涂覆一层氧化镁，然后通过高温处理，氧化物涂层扩散进入到单晶光纤中，进而降低了单晶光纤表面层折射率，与内部高折射率的纯铌酸锂单晶构成了全单晶结构的光纤。在该晶体光纤制备方法中，由于采用了高温离子扩散技术，那么晶体光纤包层中的离子分布呈抛物线分布，其包层折射率分布从外至内也会逐渐递减，会导致光纤损耗增加。另外，这种方法可控性差，扩散程度不均匀，扩散深度不宜控制，产品性能稳定性较差。

中国专利(一种微结构包层单晶光纤及制备方法,CN102298170A；一种具有布拉格结构包层单晶光纤及制备方法,CN102253445A)公开了一种由微结构包层和铌酸锂晶体芯构成的单晶光纤制备方法。其制备方法主要包含以下三步：首先采用stacking技术或MCVD工艺先获得微结构的包层预制棒；第二步，包层预制棒高温拉制成微结构的空心包层套，然后将微米量级直径尺寸的单晶体插入到空心包层套中构成光纤预制棒；第三步，加热光纤预制棒，并拉伸包层套，使纤芯被包层套裹住，制成微结构包层单晶光纤。该光纤制备方法的缺点在于：1)光纤预制棒制作的困难。自然状态下，铌酸锂晶体与石英玻璃表面带有很强的静电，二者之间接触会产生强烈的相互吸引作用，因此在制作光纤预制棒过程中，由于静电作用，要将长度为150mm、外径为～100μm单晶芯插入到包层套微米级尺寸的中心孔内变得极其困难，不能完成；此外，包层套中心孔与纤芯外径都为微米级的微小尺寸，要将二者插入配合上，其困难程度可想而知。2)光纤预制棒加热拉伸过程中纤芯是否能连续与有效结晶化的问题。普通高纯石英玻璃软化温度点为1730℃，铌酸锂晶体熔点为1250℃，二者温度差～500℃，要实现对微结构包层套的拉伸，加热装置温度应高于软化温度点，在此温度下(大于1730℃)，包层套内的纤芯处于过热熔融状态且具有强烈的挥发性，抽气负压作用将使纤芯熔体快速挥发掉，其结果会导致微结构光纤预制棒拉伸后出现纤芯不连续或缺失，此外，持续高温拉伸也会使得石英溶解于纤芯熔体中，产生杂质污染和阻碍纤芯熔体的结晶过程。3)我们知道获得单晶的条件是，熔体中只能形成一个晶核，且固液界面前沿的熔体有适宜温度梯度促使熔体结晶形核、缓慢长大形成单晶；在该专利文献中，拉伸微结构包层预制件的温度，远高于纤芯熔体固液界面结晶温度，提供不了促使熔体结晶的温度梯度动力，因此经过加热拉伸，纤芯冷却后不可能变成单晶体，也即制不成微结构包层单晶光纤。综上所述，这些缺点给制备单晶光纤带来了不可避免的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简便实用，制得的光纤石英包层外径及单晶芯径可控、结晶质量均匀的铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制造方法。本发明的目的还在于提供一种兼备块状晶体和一般石英光纤的双重特性的嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤。

本发明嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制备方法为：

步骤一：选取一根低软化温度点的高纯厚壁石英玻璃管，用氢氧焰对厚管壁端进行加热、拉锥密封；然后选取至少一段铌酸锂或钽酸锂圆柱棒，嵌入到厚壁石英玻璃管的拉锥端，形成预制棒；

步骤二：在光纤拉丝塔上以比石英玻璃软件点高100℃的温度加热预制棒，并配合抽气装置，快速下棒、拉丝将预制棒拉制成藤状棒，在此过程中，铌酸锂熔体或钽酸锂熔体随着石英管拉丝，快速充满石英管中心孔或内孔，并固化形成多晶体，与外层石英玻璃融为一体；然后将所述藤状石英棒放置在拉丝塔上，再次快速拉丝变成直径为毫米量级的细直径藤状棒称为单根光纤插件；

步骤三：选取与单芯光纤插件外径、长度和石英玻璃材质相同的石英玻璃毛细棒，采用堆积技术形成堆积束，将堆积束中至少一个位置上的石英毛细棒替换为单芯光纤插件，然后将堆积束装入一根与石英玻璃材质相同的薄壁石英玻璃管中构成了复合预制棒，配合抽气装置，经过2次快速拉丝，变成直径为毫米级的细直径藤状棒称为复合光纤插件；

步骤四：将多芯光纤插件或复合光纤插件放置于配备有低温加热炉的拉丝塔上，慢速下棒，加热炉中心温度为纤芯晶体熔点温度，光纤插件中的纤芯熔体在微尺寸毛细管内孔作用下结晶形核、长大生成单晶体，制成了单晶芯光纤。

本发明嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制备方法还可以包括：

1、所述快速是指300mm/分钟，所述慢速是指60mm/小时。

2、所述的低软化温度点高纯厚壁石英玻璃管是指：对于铌酸锂单晶芯，选取的石英管软化温度点为1350℃；对钽酸锂单晶芯，选取的石英管软化温度点为1750℃。

3、所述的单根光纤插件分为单芯光纤插件和多芯光纤插件两种，单芯光纤插件是指在同一个包层中只含有一个纤芯的光纤插件，多芯光纤插件是指在同一个包层中含有两个或两个以上纤芯的光纤插件。

4、所述的复合光纤插件是指：在同一石英包层内含有一个纤芯的光纤插件，即为单芯复合光纤插件；或是在同一个包层中含有两个或两个以上纤芯的光纤插件，即为多芯复合光纤插件。

5、所述的高纯厚壁石英管是内外尺寸相同的整体式厚壁石英管；或者是在薄壁石英管内嵌入多段内外尺寸相互匹配的短石英管，构成了嵌套式厚壁石英管；或是在一段实心石英棒上打孔，然后在石英棒一端焊接上同等外径尺寸的薄壁石英管，构成了焊接式厚壁石英管。

6、所述的铌酸锂或钽酸锂圆柱棒为单晶圆柱棒，或者是多晶圆柱棒；单晶圆柱棒是采用晶体生长工艺先制备出块状单晶体，然后沿着晶体纵向进行切割、滚圆、研磨、抛光工艺后获得；多晶圆柱棒是通过将多晶粉末在粉体压棒机上压制后获得。

7、所述的低温加热炉包含三个温度区间：熔融区，温度高于晶体熔点，但低于石英管软化温度点，使得光纤插件中的纤芯原料处于熔融状态，而包层石英处于玻璃固体状态；结晶区，光纤插件中的纤芯熔体在该区形成固-液分界面，生成结晶，温度梯度为20℃/cm；退火区，单晶芯光纤在该区恒温退火，消除光纤内应力。

本发明的嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤由低折射率的高纯石英包层、高折射率的单晶芯层构成，所述的单晶芯为在同一石英包层内含有至少一个晶体纤芯。

本发明的铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤还可以包括：

1、石英包层内只含有一个晶体纤芯，晶体纤芯位置位于光纤非中心。

2、石英包层内同时含有二个晶体纤芯，其中一个晶体纤芯位置位于光纤中心上，另一个晶体纤芯位于中心一侧；或者两个晶体纤芯以光纤中心成180°对称分布。

3、石英包层内同时含有三个晶体纤芯，三个晶体纤芯以光纤中心成120°旋转对称分布。

4、所述单晶芯成分均为同成分配比，即摩尔分数比Li/Nb＝48.6/51.4，或Li/Ta＝48.6/51.4。

本发明提供了一种兼备块状晶体和一般石英光纤的双重特性，把材料的物理、光学特性与光纤的导光性及几何形状有机结合在一起，可应用于新型光纤传感器和光纤通信器件的单晶芯光纤。本发明还提供了一种制备工艺简便实用，制得的光纤石英包层外径及单晶芯径可控、结晶质量均匀的铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制造方法。

与现有技术相比，本发明的优点为：

1、制作的单晶芯光纤兼备块状晶体和一般石英光纤的双重特性，巧妙的把材料的物理、光学特性与光纤的导光性及几何形状有机结合在一起，可以制成多种功能的光纤光学器件，在新型光纤传感和光纤通信领域有广泛应用。

2、制作的单晶芯光纤石英包层内同时含有一个或多个晶体纤芯，可以灵活的实现多种单晶单芯光纤或单晶多芯光纤，制备工艺简便实用。

3、在光纤插件制备过程中，采用堆积技术和高温光纤拉丝炉为加热元件，可以自由、方便的调整光纤插件的尺寸大小，来满足所拉制光纤的参数需要，具有操作简单和重复性好的特点。

4、单晶芯光纤中芯层的晶体生长，是通过将光纤插件放置在三温区加热炉中加热并生成结晶，这种温度场分布有助于降低石英玻璃溶解于纤芯熔体中产生的杂质污染，促使固液界面熔体形核、缓慢长大形成单晶，并能消除光纤内应力。

上述光纤制造技术的发明，拓宽了单晶芯光纤的种类，特别对具有铌酸锂或钽酸锂晶体波导层结构的单晶芯光纤制备方法而言，制作工艺简单，低廉的成本将有助于把它推向市场。

附图说明

图1(a)、图1(b)为实施例一所示的单芯单晶光纤横截面示意图与折射率分布示意图；

图2(a)、图2(b)、图2(c)为实施例二至例五所示的非对称双芯单晶光纤、对称双芯单晶光纤和旋转对称三芯单晶光纤横截面示意图；

图3(a)为实施例一、实施例五所示的高纯整体式厚壁石英管示意图；

图3(b)为实施例二所示的高纯嵌套式厚壁石英管示意图；

图3(c)为实施例三、实施例四所示的高纯焊接式厚壁石英管示意图；

图4(a)为实施例三、实施例五所示的单晶圆柱棒示意图；

图4(b)为实施例一、实施例二、实施例四所示的多晶圆柱棒示意图；

图5为实施例一、实施例二、实施例五所示的单芯光纤插件横截面示意图；

图6(a)、图6(b)为实施例一所示的单芯复合预制棒横截面示意图和单芯复合光纤插件横截面示意图；

图7(a)、图7(b)为实施例二所示的非对称双芯复合预制棒横截面示意图和非对称双芯复合光纤插件横截面示意图；

图8(a)、图8(b)为实施例三所示的对称双芯复合预制棒横截面示意图和对称双芯复合光纤插件横截面示意图；

图9(a)、图9(b)为实施例四所示的旋转对称三芯复合预制棒横截面示意图和旋转对称三芯复合光纤插件横截面示意图；

图10为实施例五所示的旋转对称三芯复合预制棒横截面示意图和旋转对称三芯复合光纤插件横截面示意图；

图11(a)至图11(c)为本发明所用的光纤插件中纤芯生产结晶的低温加热炉示意图、局部放大图及光纤轴向方向上温度场分布示意图。

具体实施方式

下面结合附图举例对本发明做更详细地描述：

说明书附图上各附图标记的含义为：1-单晶纤芯；2-石英包层；3-薄壁石英玻璃管；4-嵌套石英管；5-实心石英棒；6-内孔；7-单晶圆柱棒；8-多晶圆柱棒；9-多晶体；10-石英；11-石英玻璃毛细棒；12-石英玻璃管；13-填充毛细棒；14-多晶芯；15-石英包层；16-三温区加热炉；17-夹棒机构；18-熔融纤芯；19-炉子加热元件；20-固液界面；21-单晶体；I-整体式高纯厚壁石英玻璃管；Ⅱ-嵌入式厚壁石英管；Ⅲ-焊接式厚壁石英管；Ⅳ-单芯光纤插件；Ⅴ-单芯复合预制棒；Ⅵ-单芯复合光纤插件；Ⅶ-非对称双芯复合预制棒；Ⅷ-非对称双芯复合光纤插件；Ⅸ-对称双芯预制棒；Ⅹ-对称双芯光纤插件；Ⅺ-旋转对称三芯预制棒；Ⅻ-旋转对称三芯光纤插件；XIII-旋转对称三芯复合预制棒；v-下棒速度；A-熔融区；B-结晶区；C-退火区；T₁-退火区温度；T₂-固液界面温度；T₃-熔融区温度。

实施例一

图1是本发明的第一种单芯铌酸锂单晶光纤的横截面示意图与折射率分布示意图，纤芯1为铌酸锂单晶，它位于光纤非中心位置，包层2为石英，纤芯1的折射率大于包层2的折射率。

结合图3-图6和图11，实施例一所示的单芯铌酸锂单晶光纤的制备方法包含以下步骤：

1)选取一根软化温度为1350℃的整体式高纯厚壁石英玻璃管I，内外径尺寸为

长度1000mm，用氢氧焰对石英管I一端进行加热、拉锥密封后备用，如图3(a)所示；选取LiNbO₃多晶粉，通过粉体压棒机压制后得到一圆柱形铌酸锂多晶棒8，棒长60mm，直径

多晶圆柱棒8前端锥形应与石英管I拉锥端外形尺寸相配合，如图4(b)所示；然后将多晶圆柱棒8嵌入到高纯石英管I的拉锥端中，构成预制棒。

2)组合的预制棒置于光纤拉丝塔的夹棒机构中，并在管一端配置抽气装置，对管进行抽真空，真空度维持在0.2×10⁵Pa，在1450℃加热预制棒，以最大下棒速度300mm/分钟，经两次拉丝，第一次将预制棒拉制成直径

的藤状rod，第二次将

藤状rod拉制成直径

的单芯光纤插件Ⅳ，截成每段长1000mm备用，如图5所示，在此过程中，铌酸锂熔体随着预制棒拉丝，快速充满石英管中心孔，冷却固化形成多晶体9，与外层石英10融为一体；在两次拉丝过程中，由于下棒和拉丝速度快，预制棒在加热炉中的加热时间短，因此石英玻璃溶解于纤芯熔体产生的杂质污染少，对随后的熔体结晶过程影响小。

3)选取与单芯光纤插件Ⅳ外径、长度和材质相同的石英玻璃毛细棒11，采用堆积技术形成堆积束，将堆积束中一个非中心位置上的石英毛细棒替换为单芯光纤插件Ⅳ，然后将堆积束装入一根与石英玻璃毛细棒11材质相同，内外径为

长1000mm的石英玻璃管12中，堆积束与石英玻璃管12之间的空隙填充直径

的毛细棒13，形成复合预制棒Ⅴ，如图6(a)所示，并在管一端配置抽气装置抽真空，采用与拉制单芯光纤插件Ⅳ的相同工艺过程，经过两次拉丝，制成外径

纤芯直径

的单芯复合光纤插件Ⅵ，如图6(b)所示，单芯复合光纤插件Ⅵ包含铌酸锂多晶芯14和石英包层15。

4)将单芯复合光纤插件Ⅵ放置于配备有三温区加热炉16的拉丝塔夹棒机构17上，如图11所示，下棒速度v为60mm/小时，三温区加热炉的熔融区A温度T₃高于铌酸锂晶体熔点温度(1250℃)，但低于石英管软化温度(1350℃)，单芯复合光纤插件中的纤芯18处于熔融状态；三温区加热炉的结晶区B温度梯度(T₃-T₁)为20℃/cm，固液界面20处的温度T₂为1250℃，在该区域，单芯复合光纤插件中的纤芯熔体在微尺寸毛细管内孔作用下形核、长大生成结晶单晶体21，制备出铌酸锂单晶芯光纤；三温区加热炉的退火区C温度T₁小于T₂，制备的铌酸锂单晶芯光纤在该区退火，消除光纤内应力。

实施例二

图2(a)是本发明的第二种非对称双芯铌酸锂单晶光纤的横截面示意图，纤芯1为铌酸锂单晶，其中一个纤芯位于光纤中心位置，另一个光纤芯位于中心位置一侧，包层2为石英。

结合图3-图5，图7和图11，实施例二所示的非对称双芯铌酸锂单晶光纤的制备方法包含以下步骤：

1)选取一根软化温度为1350℃的薄壁石英玻璃管3，内外径尺寸为

长度1000mm，再选取二段与石英管3材质相同的石英管4，内外径尺寸为

长度均为80mm，然后将石英管4相互嵌套后放入石英管3中，用氢氧焰对石英管Ⅱ厚壁一端进行加热、拉锥密封，构成嵌入式厚壁石英管Ⅱ备用，如图3(b)所示；采用与实施例一中相同工艺过程得到相同规格铌酸锂多晶棒8，如图4(b)所示，然后将多晶棒8嵌入到高纯石英管Ⅱ的拉锥端内孔中，构成预制棒。

2)组合的预制棒置于光纤拉丝塔的夹棒机构中，并在管一端配置抽气装置，对管进行抽真空，真空度维持在0.2×10⁵Pa，采用与实施例一中相同的预制棒拉制工艺过程，经两次拉丝后得到直径1mm的单芯光纤插件Ⅳ，如图5所示，单芯光纤插件Ⅳ包含多晶体9和外层石英10。

3)然后采用与实施例一中相同的堆积工艺过程形成复合预制棒Ⅶ，两个单芯光纤插件Ⅳ中一个位于复合预制棒的中心位置，另一个位于中心位置一侧，如图7所示；其余拉丝工艺过程、纤芯结晶单晶化过程与实施例一相同。

实施例三

图2(b)是本发明的第三种对称双芯钽酸锂单晶光纤的横截面示意图，纤芯1为钽酸锂单晶，两个纤芯以光纤中心呈对称分布，包层2为石英。

结合图3，图4，图8和图11，实施例三所示的对称双芯钽酸锂单晶光纤的制备方法包含以下步骤：

1)选取一根软化温度为1750℃的薄壁石英玻璃管3，内外径尺寸为

长度1000mm，再选取一段直径

长度80mm的实心石英棒5，通过超声或机械加工方式在实心石英棒上打直径为

以石英棒中心呈对称分布的双孔6，通过氢氧焰焊接，将带有双孔的石英棒与薄壁石英管焊接在一起，然后用氢氧焰对石英管Ⅲ厚壁一端进行加热、拉锥密封，构成焊接式厚壁石英管Ⅲ备用，如图3(c)所示；选取一段通过晶体生长工艺先制备出的块状钽酸锂单晶体，沿着晶体纵向进行切割、滚圆、研磨、抛光等工艺后获得一圆柱形钽酸锂单晶棒7，棒长棒长60mm，直径

单晶棒7前端锥形应与实心石英棒5中的双孔6经过拉锥后的内尺寸相配合，如图4(a)所示；然后将单晶棒7嵌入到厚壁石英管Ⅲ中的双内孔6的拉锥端中，构成预制棒Ⅸ，如图8(a)所示。

2)组合的预制棒置Ⅸ于光纤拉丝塔的夹棒机构中，并在管一端配置抽气装置，对管进行抽真空，真空度维持在0.2×10⁵Pa，在1850℃加热预制棒，以最大下棒速度300mm/分钟，经两次拉丝，第一次将预制棒拉制成直径

的藤状rod，第二次将

藤状rod拉制成直径

的多芯光纤插件Ⅹ，如图8(b)所示，在此过程中，铌酸锂熔体随着预制棒拉丝，快速充满石英管中心孔，冷却固化形成多晶体14，与外层石英15融为一体。

3)将多芯光纤插件Ⅹ放置于配备有三温区加热炉16的拉丝塔夹棒机构17上，如图11所示，下棒速度v为60mm/小时，三温区加热炉的熔融区A温度T₃高于钽酸锂晶体熔点温度(1650℃)，但低于石英管软化温度(1750℃)，多芯光纤插件中的纤芯18处于熔融状态；以其中一个纤芯为例，三温区加热炉的结晶区B温度梯度(T₃-T₁)为20℃/cm，固液界面20处的温度T₂为1650℃，在该区域，单芯复合光纤插件中的纤芯熔体在毛细管微尺寸中形核、长大生成结晶单晶体21，制备出钽酸锂单晶芯光纤；三温区加热炉的退火区C温度T₁小于T₂，制备的钽酸锂单晶芯光纤在该区退火，消除光纤内应力。

实施例四

图2(c)是本发明的第四种旋转对称三芯钽酸锂单晶光纤的横截面示意图，纤芯1为钽酸锂单晶，三个纤芯以光纤中心呈120°旋转对称分布，包层2为石英。

结合图3，图4，图9和图11，实施例四所示的旋转对称三芯钽酸锂单晶光纤的制备方法，与实施例三所示的对称双芯钽酸锂单晶光纤制备方法相比，预制棒Ⅺ中含有三个内孔6，空间位置以中心呈120°旋转对称分布，孔内嵌入的圆柱体为钽酸锂多晶圆柱棒8，其余工艺过程与实施例三相同。

实施例五

图2(c)是本发明的第五种旋转对称三芯铌酸锂单晶光纤的横截面示意图，纤芯1为铌酸锂单晶，三个纤芯以光纤中心呈120°旋转对称分布，包层2为石英。

结合图3-图5，图10和图11，实施例五所示的旋转对称三芯铌酸锂单晶光纤的制备方法，与实施例一所示的单芯铌酸锂单晶光纤制备方法相比，厚壁石英管Ⅰ中心孔内嵌入的为铌酸锂单晶圆柱棒7，预制棒XIII中含有三个单芯光纤插件Ⅳ，空间位置以预制棒中心呈120°旋转对称分布，其余工艺过程与实施例一相同。

Claims (8)

1.一种嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制备方法，其特征是：

步骤一：选取一根低软化温度点的高纯厚壁石英玻璃管，用氢氧焰对厚管壁端进行加热、拉锥密封；然后选取至少一段铌酸锂或钽酸锂圆柱棒，嵌入到厚壁石英玻璃管的拉锥端，形成预制棒；所述的低软化温度点的高纯厚壁石英玻璃管是指：对于铌酸锂单晶芯，选取的石英管软化温度点为1350℃；对钽酸锂单晶芯，选取的石英管软化温度点为1750℃；

步骤二：在光纤拉丝塔上以比石英玻璃软化点高100℃的温度加热预制棒，并配合抽气装置，快速下棒、拉丝将预制棒拉制成藤状棒，在此过程中，铌酸锂熔体或钽酸锂熔体随着石英管拉丝，快速充满石英管中心孔或内孔，并固化形成多晶体，与外层石英玻璃融为一体；然后将所述藤状石英棒放置在拉丝塔上，再次快速拉丝变成直径为毫米量级的细直径藤状棒称为单芯光纤插件；

步骤三：选取与单芯光纤插件外径、长度和石英玻璃管材质相同的石英玻璃毛细棒，采用堆积技术形成堆积束，将堆积束中至少一个位置上的石英毛细棒替换为单芯光纤插件，然后将堆积束装入一根与石英玻璃材质相同的薄壁石英玻璃管中构成了复合预制棒，配合抽气装置，经过2次快速拉丝，变成直径为毫米级的细直径藤状棒称为复合光纤插件；

步骤四：将复合光纤插件放置于配备有低温加热炉的拉丝塔上，慢速下棒，加热炉中心温度为纤芯晶体熔点温度，光纤插件中的纤芯熔体在微尺寸毛细管内孔作用下结晶形核、长大生成单晶体，制成了单晶芯光纤；所述的低温加热炉包含三个温度区间：熔融区，温度高于晶体熔点，但低于石英管软化温度点，使得光纤插件中的纤芯原料处于熔融状态，而包层石英处于玻璃固体状态；结晶区，光纤插件中的纤芯熔体在该区形成固-液分界面，生成结晶，温度梯度为20℃/cm；退火区，单晶芯光纤在该区恒温退火，消除光纤内应力。

2.根据权利要求1所述的嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制备方法，其特征是：所述快速是指300mm/分钟，所述慢速是指60mm/小时。

3.根据权利要求1所述的嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制备方法，其特征是所述的复合光纤插件是指：在同一石英包层内含有一个纤芯的光纤插件，即为单芯复合光纤插件；或是在同一个包层中含有两个或两个以上纤芯的光纤插件，即为多芯复合光纤插件。

4.根据权利要求1所述的嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制备方法，其特征是：所述的高纯厚壁石英管是内外尺寸相同的整体式厚壁石英管；或者是在薄壁石英管内嵌入多段内外尺寸相互匹配的短石英管，构成了嵌套式厚壁石英管；或是在一段实心石英棒上打孔，然后在石英棒一端焊接上同等外径尺寸的薄壁石英管，构成了焊接式厚壁石英管；

所述的铌酸锂或钽酸锂圆柱棒为单晶圆柱棒，或者是多晶圆柱棒；单晶圆柱棒是采用晶体生长工艺先制备出块状单晶体，然后沿着晶体纵向进行切割、滚圆、研磨、抛光工艺后获得；多晶圆柱棒是通过将多晶粉末在粉体压棒机上压制后获得。

5.一种权利要求1所述的嵌入式铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤的制备方法制备的单晶芯光纤，其特征是：由低折射率的高纯石英包层、高折射率的单晶芯层构成，所述的单晶芯光纤为在同一石英包层内含有至少一个晶体纤芯。

6.根据权利要求5所述的铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤，其特征是：石英包层内只含有一个晶体纤芯，晶体纤芯位置位于光纤非中心。

7.根据权利要求5所述的铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤，其特征是：石英包层内同时含有二个晶体纤芯，其中一个晶体纤芯位置位于光纤中心上，另一个晶体纤芯位于中心一侧；或者两个晶体纤芯以光纤中心成180°对称分布。

8.根据权利要求5所述的铌酸锂或钽酸锂单晶芯光纤，其特征是：石英包层内同时含有三个晶体纤芯，三个晶体纤芯以光纤中心成120°旋转对称分布。

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