CN110699750A - 一种高柔性Al2O3单晶光纤及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高柔性Al2O3单晶光纤及其制备方法和应用 Download PDF

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CN110699750A CN201910943103.4A CN201910943103A CN110699750A CN 110699750 A CN110699750 A CN 110699750A CN 201910943103 A CN201910943103 A CN 201910943103A CN 110699750 A CN110699750 A CN 110699750A
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武安华
张中晗
苏良碧
吴庆辉
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Abstract

本发明涉及一种高柔性Al2O3单晶光纤及其制备方法和应用,所述高柔性Al2O3单晶光纤为三方晶系,直径范围为140~250μm,长度为100~460mm。

Description

一种高柔性Al2O3单晶光纤及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种直径百微米量级的高柔性Al2O3单晶光纤及其制备方法,属于晶体生长与器件技术领域。
背景技术
单晶光纤是由单晶材料制成的一种新型高性能光学纤维,区别于普通石英玻璃或透明聚合物拉制而成的普通光纤,单晶光纤是由单晶组成。因此单晶光纤既具有光纤的高比表面积、光波导的特性又具有单晶材料优异的理化性能,综合了单晶优良的光学、热学性能与光纤独特的尺寸优势。
采用光纤温度传感器测温相比于传统温度测量技术具有灵敏度高、电绝缘性好、抗电磁干扰、体积小重量轻等优点,因此适用于高温、强电磁场、核辐射和化学腐蚀性环境等传统测温手段难以工作的场合。测量高温时,首先需要解决光纤本身的耐温问题。Al2O3单晶熔点高达2045℃,远高于硅光纤和石英光纤的软化温度,因此Al2O3单晶光纤具有耐高温的特点,适合作为高温环境下的光波导材料。此外,Al2O3单晶在红外波段具有较好的透过率,Al2O3单晶光纤具有显著优于石英光纤的红外热辐射信号传导能力,在近红外监测和光纤高温传感领域有着较好的应用前景。
目前常用单晶光纤的制备方法有导模法,微下拉方法(Micro PD method)和激光加热基座方法(Laser Heated Pedestal Growth,简称LHPG)。LHPG方法是现阶段唯一能够稳定制备直径小于200μm的单晶光纤的晶体生长方法,在制备高长径比的单晶光纤时具有显著的优势。但现有的Al2O3单晶光纤的制备由于生长过程中拉速比、激光功率等工艺因素的影响以及激光加热基座设备性能的限制,生长速度较慢,所得光纤长度较短且柔韧性不够。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的在于提供了一种具有高柔性的Al2O3单晶光纤的制备方法。
一方面,本发明提供了一种高柔性Al2O3单晶光纤,所述高柔性Al2O3单晶光纤为三方晶系,直径范围为140~250μm,长度为100~460mm,优选>300mm。
在本公开中,单晶光纤由高纯Al2O3组成。Al2O3单晶光纤是拥有极大长径比的光纤状Al2O3单晶,兼具单晶与光纤形态材料的优点。本发明所制备的Al2O3单晶光纤最小直径范围可达140~250μm,最大长度可达460mm,显示出可弯折的高柔性特征。
较佳的,所述高柔性Al2O3单晶光纤长径比≥1900:1,弯折曲率半径不大于6cm。
较佳的,所述高柔性Al2O3单晶光纤的密度3.96~4.01g/cm3,热膨胀系数为5×10-6~6.6×10-6/K。
另一方面,本发明还提供了一种上述的高柔性Al2O3单晶光纤的制备方法,包括:
(1)将Al2O3单晶切割成长棒分别作为籽晶和第一料棒;
(2)将第一料棒固定于下进给装置上,将籽晶固定于上部提拉装置上,并控制第一料棒顶部截面中心置于激光加热中心使得第一料棒顶部熔融成半球状熔体;
(3)将籽晶接触第一料棒顶部的半球状熔体,保温5~10分钟后,开始提拉籽晶和馈送料棒,直至籽晶直径收缩至0.7~0.9mm并进行一次等径生长,得到直径为0.7~0.9mm的Al2O3圆棒;
(4)将所得直径为0.7~0.9mm的Al2O3圆棒作为第二料棒,将第二料棒顶部截面中心置于激光加热中心使得第二料棒顶部熔融成半球状熔体;
(5)将籽晶接触第二料棒顶部的半球状熔体,保温4~6分钟后,开始提拉籽晶和馈送料棒,直至籽晶直径收缩至140~250μm并进行二次等径生长,得到所述高柔性Al2O3单晶光纤。
在本公开中,采用LHPG方法制备单晶光纤的过程中,单晶光纤外形主要通过调节单晶光纤的提拉速度与料棒的馈送速度的比例来控制:
在单晶光纤生长过程中,采用方棒作为料棒时,根据质量守恒关系,可得到单晶光纤、料棒的横截面边长与其移动速度之间的关系为:4Vs/πVf=[Df/Ds]2;式中Vs、Ds表示料棒的馈送速度和横截面边长;Vf、Df表示单晶光纤的提拉速度和直径;
在单晶光纤生长过程中,采用圆棒作为料棒时,根据质量守恒关系,可得到单晶光纤、料棒的直径与其移动速度之间的关系为:Vs/Vf=[Df/Ds]2=[rf/rs]2;式中Vs、Ds、rs表示料棒的馈送速度、直径、半径;Vf、Df、rf表示单晶光纤的提拉速度、直径、半径;
上述公式可用于估算所拉制的单晶光纤直径,但实际生长中,由于熔体存在一定的挥发现象,制备的单晶光纤尺寸与计算值略有偏差。而且,从上述公式可以看出,当拉速比(即单晶光纤的提拉速度与料棒的馈送速度的比值)提高时单晶光纤直径缩小比例增大,所得单晶光纤直径相比料棒更小。但若拉速比过大,易造成单晶光纤直径不均且缺陷较多。因此本发明中首先采用适中的拉速比将第一料棒拉制成第二料棒,缩小料棒的直径;而后采用第二料棒进行二次等径生长,进一步缩小单晶光纤的直径。最终得到直径小且质量高的Al2O3高柔性单晶光纤。采用LHPG方法制备单晶光纤,不依靠坩埚的约束作用,能够突破熔体对坩埚材料的浸润性、坩埚加工精度等条件的限制,实现百微米直径单晶光纤的制备。此外,LHPG方法还具有生长速度快、原料用量小、设备功率低等优点。因此,本发明利用LHPG方法制备百微米直径Al2O3单晶光纤具有显著优势。
较佳的,步骤(1)中,所述长棒为方棒或圆棒(切割成横截面为正方形的长棒、滚圆加工成横截面为圆形的长棒);所述方棒的长度为10~100mm,宽度为1.5~2mm,高度为1.5~2mm;所述圆棒的长度为10~100mm,直径为1.5~2mm。
较佳的,步骤(2)中,所述激光加热中心的功率为50~60W,加热时间为3~5分钟。
较佳的,步骤(3)中,所述一次等径生长的参数包括:提拉速度为60~180mm/小时,馈送速度为6~18mm/小时,激光功率为45~50W,生长时间为2~5小时;优选地,所述提拉速度和馈送速度的比为(5~10):1。
较佳的,步骤(4)中,所述激光加热中心的功率为5~6W,加热时间为4~6分钟。
较佳的,步骤(5)中,所述二次等径生长的参数包括:提拉速度为100~750mm/小时,馈送速度为10~50mm/小时,激光功率为2.2~4.0W,生长时间为0.5~4小时;优选地,所述提拉速度和馈送速度的比为(7.5~12):1,更优选为(10~12):1。
再一方面,本发明还提供了一种上述的高柔性Al2O3单晶光纤在高温传感材料中的应用。
本发明的特点和有益效果:
本发明利用激光加热基座方法(LHPG)获得高柔性Al2O3单晶光纤,光纤直径在140~250μm范围之内,最大长度高达460mm,长径比≥1900:1,是目前国内Al2O3单晶光纤中最高的长径比,晶体直径均匀且表面光滑,晶体质量较高;
相对于其他温度传感材料,本发明的高柔性Al2O3单晶光纤具有以下优越性:熔点高达2045℃,可进行高温测量;且其具有韧性高、机械强度好、耐磨性及耐腐蚀性好等优良的物化性能,因此可在恶劣的环境中工作。此外其长度可达460mm,拥有极高的长径比,生长过程较快(稳定生长状态最高可达到750mm/h),降低了生长成本;
本发明Al2O3单晶光纤的制备过程,运用激光加热基座法可较容易达到Al2O3的熔点温度,解决了其熔点过高对生长过程产生的不便,通过精确控制料棒直径、拉速比和激光功率,使得熔区更加稳定,光纤生长过程更加平稳,光纤直径起伏更小,更容易得到高质量的Al2O3单晶光纤;
本发明Al2O3单晶光纤生长完成后,不需进行退火,即可实现优良性能。
附图说明
图1为实施例3制备的Φ230μm×450mm的Al2O3单晶光纤实物照片;
图2为实施例2制备的Ф170μm×460mm的Al2O3单晶光纤照片(a)及其可弯折效果(b);
图3为在高倍率光学显微镜下观察图1中的Al2O3单晶光纤,可看出光纤外形均匀规则,且当生长处于稳定状态时内部透明性很高。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明,应理解,下述实施方式仅用于说明本发明,而非限制本发明。
在本公开中,百微米直径的高柔性Al2O3单晶光纤的化学组成为高纯Al2O3单晶,所述的Al2O3单晶为三方晶系。高柔性Al2O3单晶光纤的熔点2045℃。密度3.96~4.01g/cm3,热膨胀系数5×10-6~6.6×10-6/K,莫氏硬度为9。
在可选的实施方式中,所得Al2O3单晶光纤的直径范围可达140~250μm,长度可达460mm,具有高度柔性,弯折曲率半径不大于6cm。
在本发明实施方式中,采用激光加热基座法(LHPG)生长高柔性Al2O3单晶光纤,与现有技术相比,能以极低能耗达到Al2O3材料2045℃的熔点,所制备的Al2O3单晶光纤直径可达百微米,具有更高的长径比,且生长稳定、结晶度好,具有热导率高、韧性高、机械强度好、耐磨性及耐腐蚀性好等优良的物化性能,可用于蓝宝石光纤温度传感器。采用激光加热基座法(LHPG)生长Al2O3单晶光纤主要包括:Al2O3单晶光纤的料棒制备、单晶光纤生长等内容,优选包括:Al2O3籽晶与料棒制备步骤;Al2O3料棒激光加热熔融步骤;Al2O3籽晶与料棒相互接触形成熔区,以及籽晶提拉、等径生长和拉脱等步骤。以下示例性地说明本发明提供的高柔性Al2O3单晶光纤的制备方法。
第一料棒及籽晶的选择与处理。将块状Al2O3单晶通过外圆切割机切割成长棒分别作为籽晶和第一料棒,刀片行进速度为1分钟/厘米。所述长棒可为长10~100mm,宽×高为(1.5~2)mm×(1.5~2)mm的方棒。或采用滚圆加工机加工出长10~100mm,直径为1.5~2mm的圆棒。另外,优选选取其中长为50mm料棒3根,将一端磨细(直径约为0.5mm),作为籽晶。将籽晶与料棒共同放入丙酮中清洗2次,各10分钟,之后置入烘箱在60℃条件干燥6小时,取出即可进行单晶光纤生长。
开始Al2O3单晶光纤的晶体生长。
调整设备光学系统,使聚焦的加热光斑均匀加热,清洁光学系统中的透镜、炉腔以及平面反射镜和聚焦镜,将制备好的第一料棒固定于下进给装置上,将制备好的籽晶固定于上部提拉装置上。设置激光程序,使激光器功率在15~20分钟内升至50~60W,使第一料棒熔化,并同时调节控制系统,使第一料棒的顶部截面中心位于激光反射焦点处,使之形成稳定的半球形熔区,恒温3~5分钟。
缓慢下降籽晶,待与第一料棒的半球形熔区十分接近时,停止下降籽晶,调节提拉控制系统使籽晶位于熔区中心,并停留1~2分钟,而后使之与熔区接触,并停止下降。保温5~10分钟后,开动提拉以及馈送装置,缓慢提高提拉以及馈送的速度,并适当降低功率,当籽晶直径收缩至0.7~0.9mm时,进行等径生长。等径生长过程中,提拉速度为60~180mm/h,馈送速度为6~18mm/h,激光器功率为45~50W。优选,晶体生长结束后,设置激光器功率在15~20分钟之内降至0W。一般来说,晶体生长的时间一般为2~5h。进一步优选,等径生长过程中,提拉速度和馈送速度的比可为(5~10):1。
利用所拉制的直径为0.7~0.9mm的Al2O3单晶光纤作为第二料棒,将其中心放于激光中心进行熔融。优选的,激光器的功率为5~6W。当第二料棒顶部熔融成半球状时,将籽晶缓慢靠近熔区,直至接触熔体,保温4~6分钟后,向上开始馈送料棒,并先以较低速度提拉籽晶,逐步提高籽晶拉速,并降低功率。当籽晶直径收缩至140~250μm时,进行二次等径生长。二次等径生长过程中,提拉速度为100~750mm/h(优选为100~600mm/h),馈送速度为10~50mm/h,激光器功率为2.2~4.0W(优选为2.2~2.5W)。优选地,二次等径生长过程中,提拉速度和馈送速度的比可为(7.5~15):1,优选为(10~12):1。
晶体生长结束后,关闭激光器,5~15分钟后打开生长炉,得到高柔性Al2O3单晶光纤。一般来说,晶体生长的时间一般可为0.5~4小时。应注意,由于在Al2O3单晶光纤的生长初期都会在开启提拉之后进行缩颈操作,即生长初期单晶光纤的直径会显著缩小。在此部位掰断之后,籽晶的顶端会存在很尖锐的端部(直径约为0.5mm)。因此,上述籽晶能够多次重复使用。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解,以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例,即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择,而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
(1)料棒及籽晶的选择与处理
将块状Al2O3单晶通过外圆切割机切割成长×宽×高为50×2×2mm的方棒作为第一料棒,并选取其中1根,将一端磨尖,作为籽晶,将籽晶与料棒共同放入丙酮中清洗2次,各10分钟,之后置入烘箱在60℃条件干燥6小时,取出即可进行单晶光纤生长;
(2)晶体生长
a)调整设备光学系统,使聚焦的加热光斑均匀加热,清洁光学系统中的透镜、炉腔以及平面反射镜和聚焦镜,将制备好的原料棒固定于下进给装置上,将制备好的籽晶固定于上部提拉装置上;设置激光程序,使激光器功率20分钟升至60W,使料棒熔化,并同时调节控制系统,使料棒中心位于激光反射焦点处,使之形成稳定的半球形熔区,恒温5分钟;
b)缓慢下降籽晶,待与半球形熔区十分接近时,停止下降籽晶,调节提拉控制系统使籽晶位于熔区中心,并停留1~2分钟,而后使之与熔区接触,并停止下降。保温5分钟后,开动提拉以及馈送装置,缓慢提高拉速,并适当降低功率,当籽晶直径收缩约至0.9mm时,进行等径生长。等径生长过程中,提拉速度为60mm/h,馈送速度为10mm/h,激光器功率为45W,生长时间为5小时;晶体生长结束后,使激光器功率20分钟降至0W;
c)利用所拉制的直径为0.9mm的Al2O3圆棒作为第二料棒,将其中心放于激光中心进行熔融。优选的,激光器的功率为5W,待圆形料棒顶部熔融成半球状时,将籽晶缓慢靠近熔区,直至接触熔体,保温5分钟后,向上开始馈送料棒,并先以较低速度提拉籽晶,逐步提高籽晶拉速,并降低功率。当籽晶直径收缩约为200μm时,进行二次等径生长。等径生长过程中,提拉速度为100mm/h,馈送速度为10mm/h,激光器功率为4.00W,生长时间为4小时;
d)晶体生长结束后,关闭激光器,5分钟后打开生长炉。本实施例1所得Al2O3单晶光纤的直径为210μm,直径波动小于5%,长度为400mm。
实施例2
(1)料棒及籽晶的选择与处理
将块状Al2O3单晶通过外圆切割机切割成长×宽×高为50×2×2mm的方棒作为料棒,并选取其中1根,将一端磨尖,将籽晶与料棒共同放入丙酮中清洗2次,各10分钟,之后置入烘箱在60℃条件干燥6小时,取出即可进行单晶光纤生长;
(2)晶体生长
a)调整设备光学系统,使聚焦的加热光斑均匀加热,清洁光学系统中的透镜、炉腔以及平面反射镜和聚焦镜,将制备好的原料棒固定于下进给装置上,将制备好的籽晶固定于上部提拉装置上;设置激光程序,使激光器功率20分钟升至60W,使料棒熔化,并同时调节控制系统,使料棒中心位于激光反射焦点处,使之形成稳定的半球形熔区,恒温5分钟;
b)缓慢下降籽晶,待与半球形熔区十分接近时,停止下降籽晶,调节提拉控制系统使籽晶位于熔区中心,并停留1~2分钟,而后使之与熔区接触,并停止下降。保温5分钟后,开动提拉以及馈送装置,缓慢提高拉速,并适当降低功率,当籽晶直径收缩约至0.8mm时,进行等径生长。等径生长过程中,提拉速度为80mm/h,馈送速度为10mm/h,激光器功率为45W,生长时间为5小时;晶体生长结束后,使激光器功率20分钟降至0W;
c)利用所拉制的直径为0.8mm的Al2O3圆棒作为第二料棒,将其中心放于激光中心进行熔融。激光器的功率为5W,待圆形料棒顶部熔融成半球状时,将籽晶缓慢靠近熔区,直至接触熔体,保温5分钟后,向上开始馈送料棒,并先以较低速度提拉籽晶,逐步提高籽晶拉速,并降低功率。当籽晶直径收缩约为200μm时,进行二次等径生长。等径生长过程中,提拉速度为180mm/h,馈送速度为17mm/h,激光器功率为2.4W,生长时间为3小时;
d)晶体生长结束后,关闭激光器,5分钟后打开生长炉。本实施例2所得Al2O3单晶光纤的直径为170μm,直径波动小于5%,长度为460mm。
实施例3
(1)料棒及籽晶的选择与处理
将块状Al2O3单晶通过外圆切割机切割成长×宽×高为50×2×2mm的方棒作为料棒,并选取其中1根,将一端磨尖,将籽晶与料棒共同放入丙酮中清洗2次,各10分钟,之后置入烘箱在60℃条件干燥6小时,取出即可进行单晶光纤生长;
(2)晶体生长
a)调整设备光学系统,使聚焦的加热光斑均匀加热,清洁光学系统中的透镜、炉腔以及平面反射镜和聚焦镜,将制备好的原料棒固定于下进给装置上,将制备好的籽晶固定于上部提拉装置上;设置激光程序,使激光器功率20分钟升至60W,使料棒熔化,并同时调节控制系统,使料棒中心位于激光反射焦点处,使之形成稳定的半球形熔区,恒温5分钟;
b)缓慢下降籽晶,待与半球形熔区十分接近时,停止下降籽晶,调节提拉控制系统使籽晶位于熔区中心,并停留1~2分钟,而后使之与熔区接触,并停止下降。保温5分钟后,开动提拉以及馈送装置,缓慢提高拉速,并适当降低功率,当籽晶直径收缩至0.7mm时,进行等径生长。等径生长过程中,提拉速度为60mm/h,馈送速度为6mm/h,激光器功率为45W,生长时间为5小时;晶体生长结束后,使激光器功率30分钟降至0W;
c)利用所拉制的直径为0.7mm的Al2O3圆棒作为第二料棒,将其中心放于激光中心进行熔融。激光器的功率为5W,待圆形料棒顶部熔融成半球状时,将籽晶缓慢靠近熔区,直至进入熔区,保温5分钟后,向上开始馈送料棒,并先以较低速度提拉籽晶,逐步提高籽晶拉速,并降低功率。当籽晶直径收缩约为200μm时,进行二次等径生长。等径生长过程中,提拉速度为310mm/h,馈送速度为40mm/h,激光器功率为2.25W,生长时间为1.5小时;
d)晶体生长结束后,关闭激光器,5分钟后打开生长炉。本实施例3所得Al2O3单晶光纤的直径为230μm,直径波动小于5%,长度为450mm。
实施例4
本实施例4中Al2O3单晶光纤的制备过程参见实施例2,区别在于:二次等径生长过程中的参数包括:提拉速度为900mm/h,馈送速度为34mm/h,激光器功率为2.6W。所得Al2O3单晶光纤的直径为140μm,长度为30mm。由于提拉速度过高,以及和馈送速度比值过大,在其开始生长后很短时间内便发生拉脱情况,再次生长仍在很短时间内发生拉脱,所得Al2O3单晶光纤的长度极低。
实施例5
本实施例5中Al2O3单晶光纤的制备过程参见实施例2,区别在于:二次等径生长过程中的参数包括:提拉速度为100mm/h,馈送速度为17mm/h,激光器功率为2.4W,生长时间为4小时。所得Al2O3单晶光纤的直径为350μm,长度为400mm。
对比实施例1、实施例2、实施例3,最显著的差别在于实施例1用直径0.9mm的Al2O3圆棒作为第二料棒,实施例2用直径0.8mm的Al2O3圆棒作为第二料棒,实施例3用直径0.7mm的Al2O3圆棒作为第二料棒。实施例1中采用较粗的料棒生长速度较慢,生长周期较长;而提高拉速则容易出现气泡缺陷。而实施例3中生长速度较快,但采用的第二料棒直径较小,不利于单晶光纤直径均匀性的控制。因此实施例2中直径0.8mm的Al2O3圆棒作为料棒,可以生长出较好质量的Al2O3单晶光纤。
对比实施例2与实施例4,区别在于实施例4中的拉速比大于26,远高于实施例2,虽然实施例4生长的单晶光纤具有更小的直径,但生长过程中均匀性较差,且极易拉脱,因此难以生长出较长的单晶光纤。对比实施例2与实施例5,区别在于实施例5中的拉速比小于6,远低于实施例2,导致生长出的单晶光纤直径较大,柔性不足。
实施例6
本实施例6中Al2O3单晶光纤的制备过程参见实施例3,区别在于:二次等径生长过程中的参数包括:提拉速度为400mm/h,馈送速度为40mm/h,激光器功率为2.30W,生长时间约为1小时。所得Al2O3单晶光纤的直径为210μm,长度为360mm。
实施例7
本实施例7中Al2O3单晶光纤的制备过程参见实施例3,区别在于:二次等径生长过程中的参数包括:提拉速度为500mm/h,馈送速度为40mm/h,激光器功率为2.32W,生长时间为0.7小时。所得Al2O3单晶光纤的直径为180μm,长度为320mm。
实施例8
本实施例8中Al2O3单晶光纤的制备过程参见实施例3,区别在于:二次等径生长过程中的参数包括:提拉速度为600mm/h,馈送速度为50mm/h,激光器功率为2.4W,生长时间为0.5小时。所得Al2O3单晶光纤的直径为190μm,长度为250mm。
对比实施例3与实施例6、7,区别在于实施例6、7中的拉速大于实施例2,虽然实施例6、7可生长出更小直径的单晶光纤,但生长过程拉速较大,均匀性较差,易受抖动等外界干扰而拉脱,因此难以生长出较长的单晶光纤。对比实施例3与实施例8,区别在于实施例3中拉速、馈送速度、拉速与馈送速度比均大于实施例3。馈送速度提高,导致拉速要相应的提高才能降低光纤直径,但较高的拉速又会导致光纤极易因环境的干扰而造成拉脱,并且制备的单晶光纤直径波动较大。因此需要选择适当的馈送速度。
本发明制备的单晶光纤化学组成为Al2O3单晶,如附图1所示,光纤直径可达140~250μm,最大长度为460mm,所述的单晶光纤长径比≥1900:1,与现已公开的相关文献相比,本发明生长的Al2O3单晶光纤,具有更高的长径比。如附图2所示,Al2O3单晶光纤具有可弯折特征,曲率半径不大于6cm,显示出高度柔性特征。如附图3所示,光学显微镜下能观察到,稳定生长阶段Al2O3单晶光纤内部光学质量较高,单晶光纤的表层非常光滑,非常有利于降低光传输损耗。

Claims (10)

1.一种高柔性Al2O3单晶光纤,其特征在于,所述高柔性Al2O3单晶光纤为三方晶系,直径范围为140~250 μm,长度为100~460mm。
2.根据权利要求1所述的高柔性Al2O3单晶光纤,其特征在于,所述高柔性Al2O3单晶光纤长径比≥1900:1,弯折曲率半径不大于6 cm。
3.根据权利要求1或2所述的高柔性Al2O3单晶光纤,其特征在于,所述高柔性Al2O3单晶光纤的密度3.96~4.01g/cm3,热膨胀系数为5×10-6~6.6×10-6/K。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述的高柔性Al2O3单晶光纤的制备方法,其特征在于,包括:
(1)将Al2O3单晶切割成长棒分别作为籽晶和第一料棒;
(2)将第一料棒固定于下进给装置上,将籽晶固定于上部提拉装置上,并控制第一料棒顶部截面中心置于激光加热中心使得第一料棒顶部熔融成半球状熔体;
(3)将籽晶接触第一料棒顶部的半球状熔体,保温5~10分钟后,开始提拉籽晶和馈送料棒,直至籽晶直径收缩至0.7~0.9 mm并进行一次等径生长,得到直径为0.7~0.9mm的Al2O3圆棒;
(4)将所得直径为0.7~0.9 mm的Al2O3圆棒作为第二料棒,将第二料棒顶部截面中心置于激光加热中心使得第二料棒顶部熔融成半球状熔体;
(5)将籽晶接触第二料棒顶部的半球状熔体,保温4~6分钟后,开始提拉籽晶和馈送料棒,直至籽晶直径收缩至140~250μm并进行二次等径生长,得到所述高柔性Al2O3单晶光纤。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述长棒为方棒或圆棒;所述方棒的长度为10~100mm,宽度为1.5~2mm,高度为1.5~2mm;所述圆棒的长度为10~100 mm,直径为1.5~2mm。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述激光加热中心的功率为50~60W,加热时间为3~5分钟。
7.根据权利要求4-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述一次等径生长的参数包括:提拉速度为60~180mm/小时,馈送速度为6~18mm/小时,激光功率为45~50W,生长时间为2~5小时;优选地,所述提拉速度和馈送速度的比为(5~10):1。
8.根据权利要求4-7中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述激光加热中心的功率为5~6 W,加热时间为4~6分钟。
9.根据权利要求4-8中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述二次等径生长的参数包括:提拉速度为100~750mm/小时,馈送速度为10~50mm/小时,激光功率为2.2~4.0 W,生长时间为0.5~4小时;优选地,所述提拉速度和馈送速度的比为(7.5~12):1,更优选为(10~12):1。
10.一种如权利要求1-3中任一项所述的高柔性Al2O3单晶光纤作为高温传感材料的应用。
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