CN1946882B - 单晶及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

揭示了包括蓝宝石的各种单晶。所述单晶具有所需的几何结构性质，包括宽度不小于约15厘米，厚度不小于约0.5厘米。所述单晶还可具有其它特征，例如最大厚度变化，处于形成状态的晶体可具有大体对称的颈部，具体与从晶体的颈部向主体的过渡相关。还揭示了形成这些晶体的方法和用来实施所述方法的设备。

Description

单晶及其制造方法
相关申请交叉引用 
背景 
发明领域
本发明一般涉及单晶部件，具体涉及单晶片材，形成这些片材的方法，以及用来制造单晶片材的处理设备。 
相关领域描述 
蓝宝石之类的单晶已成为要求高性能的光学用途(包括各种军用用途和商业用途)的材料之选。单晶蓝宝石在200-5000纳米范围内具有良好的光学性能，另外还具有人们所需的机械性质，例如极高的硬度、强度、抗腐蚀性和在恶劣环境下的化学稳定性。 
尽管某些要求高性能的用途已利用单晶蓝宝石，但是部分由于单晶蓝宝石的形成技术造成的成本和尺寸的限制，其并未获得广泛应用。在这方面，片状形式的单晶蓝宝石是一种工业上寄予很大希望的几何构型。然而，在控制处理成本的前提下放大尺寸成为工业中的一个难题。例如，处理设备的开发尚不足以可重复地制造大尺寸片材，另外，处理技术的的发展尚不足以进行可靠的制造。 
来自第五届DOD Electromagnetic Window学术会议的会议记录第一卷(1993年10月)的名为“Large Diameter Sapphire Window from Single CrystalSheets”的出版物描述了蓝宝石片材处理(作者为本发明人)。但是该论文所描述的技术具有局限性，特别限于中等片材尺寸。 
根据上文所述，工业上仍然需要能够以廉价的方法制造的大尺寸单晶片材，尺寸的增大和成本的降低能够使所述片材用于各种应用，而迄今为止，这一点尚未开发实现。另外，人们特别需要大尺寸的蓝宝石片材。 
简述 
根据本发明的第一方面，提供了一种蓝宝石单晶。这种蓝宝石单晶是长度＞宽度＞＞厚度的片材，其宽度不小于15厘米，厚度不小于约0.5厘米。 
根据另一方面，提供了一种蓝宝石单晶，该单晶为长度＞宽度＞厚度的片材，其宽度不小于15厘米，厚度变化不大于0.2厘米。 
根据另一方面，提供了一种蓝宝石单晶，该单晶由包括主体和颈部的处于生长状态下的单晶片材组成。所述主体具有通常互相平行的第一和第二相对侧面，由第一和第二相对侧面的各自的端点或过渡点限定的颈部向主体的过渡。根据一个具体特征，该单晶片的ΔT不大于4.0厘米。ΔT是第一和第二过渡点沿单晶片的长度方向投影的相隔的距离。 
根据另一方面，提供了一种形成单晶的方法，在此方法中，在具有模具的坩埚内提供熔体。对沿模具的热梯度进行动态调节，从模具中拉延单晶。 
根据另一方面，提供了一种形成单晶的方法，该方法包括提供熔体，从模具中拉延单晶，从模具将单晶向上拉伸，将其拉入后热器。所述后热器具有通过隔离结构互相隔离的下部隔间和上部隔间。 
根据另一方面，提供了一种形成单晶的方法，该方法包括在熔体器具(meltfixture)的坩埚中提供熔体。该熔体器具具有向坩埚开放的模具，以及覆盖在所述坩埚和模具上的多个热屏蔽体，所述热屏蔽体的结构能够沿模具提供静态温度梯度，使得位于模具中点处附近的温度最高。从所述模具中拉延单晶。 
根据另一实施方式，还提供了熔体器具。在一个方面中，熔体器具具有提供了所需静态温度梯度的屏蔽装置。在另一方面中，熔体器具包括可调节的梯度调整装置。 
在本发明的一个优选实例中，厚度的变化不大于0.15厘米，较好不大于0.10厘米，更好不大于0.07厘米。 
本发明提供了一种蓝宝石单晶，该单晶包括：具有长度的处于生长状态的单晶片，其中长度＞宽度＞厚度，宽度不小于25厘米，厚度不小于0.5厘米，厚度的变化不大于0.2厘米。 
本发明还提供了一种蓝宝石单晶，该单晶包括：具有长度、宽度和厚度的处于形成状态的单晶片，其中长度＞宽度＞厚度，所述宽度不小于25厘米，所述单晶片还包括颈部和主体，主体限定出互相平行的第一和第二相对侧面，由所述第一和第二相对侧面各自的第一和第二过渡点限定的颈部到主体的过渡区，所述单晶的ΔT不大于3.0厘米，其中ΔT是各自的第一和第二过渡点沿单晶片长度投影的间隔距离。 
本发明还提供了一种形成蓝宝石单晶的方法，该方法包括：在具有模具的 坩埚中提供熔体，所述坩埚具有非圆形的水平横截面，且长宽比不小于2∶1，所述模具的长度不小于25厘米；对沿模具的热梯度进行动态调节，其中，在拉延过程中，将沿所述模具长度的热梯度降低到不大于0.6℃/厘米；从模具拉延单晶，所述处于生长状态的单晶片具有长度，其中长度＞宽度＞厚度，宽度不小于25厘米，厚度不小于0.5厘米，厚度的变化不大于0.2厘米。 
本发明还提供了一种形成本发明所述蓝宝石单晶的方法，该方法包括：在熔体器具的坩埚中提供熔体，所述熔体器具具有向坩埚开放的模具，以及覆盖着所述坩埚和模具的大量热屏蔽体，所述热屏蔽体的结构能够沿模具提供静态温度梯度，使得在模具中点附近的温度最高，所述热屏蔽体具有阶梯状的结构，所述热屏蔽体包括位于沿模具第一侧面的第一屏蔽体组和位于沿模具的相对的第二侧面的第二屏蔽体组；以及从所述模具拉延单晶。 
附图简述 
图1和图2显示了本发明一个实施方式的晶体生长设备的正视图和侧视图。 
图3显示了本发明一个实施方式的熔体器具的端部透视图，该熔体器具形成了图1和图2所示晶体生长设备的部件。 
图4显示了图3所示熔体器具的坩埚的轮廓尺寸。 
图5显示了图3所示熔体器具的俯视透视图。 
图6显示了两种处于生长状态下的蓝宝石单晶。 
优选实施方式的描述 
根据本发明的各种实施方式，提供了新颖的蓝宝石单晶、单晶生长设备(具体来说是EFG生长设备)、以及用来生长单晶的方法。所述各种实施方式的描述中，首先对图1和2所示的EFG生长设备10进行讨论。在本文中，术语EFG表示边缘限定馈膜生长(Edge-Defined-Film-Fed Growth)技术，这是单晶制造工业中众所周知的技术，当用于蓝宝石单晶生长时，其具体包括EFG。 
下面来看图1和图2，EFG生长设备10包括一些主要部件，所述主要部件包括支承着熔体器具(melt fixture)14的支座12，所述熔体器具14是打开的，与后热器16相通(communicate)。通常通过支座12对该设备进行机械支承，同时在熔体器具14与在其上放置EFG设备的工作面之间提供热绝缘，以减少从熔体器具14向工作面的传热。在本文中，支座12通常由能够耐受大约2000℃的高温的耐火材料制成。尽管可使用各种耐火金属和陶瓷，但是石墨特别适合用于支座12。在支座12中提供通气孔16以进一步提高绝热性。 
下面来看熔体器具14，提供了坩埚20以容纳用作形成单晶的原料的熔体。对于蓝宝石单晶，原料是由氧化铝原料制成的熔体。坩埚20通常是由适于通过暴露于感应加热元件17所产生的场而被加热的耐火金属制成。坩埚优选由钼(Mo)形成，但是也可使用其它的材料，例如钨、钽、铱、铂、镍，对于硅单晶生长，可使用石墨。更一般地说，希望所述坩埚的材料的熔点高于被拉制的晶体的熔点，坩埚材料应该可以被熔体浸润，而且不会与熔体发生化学反应。所述感应加热元件17(图中所示为射频线圈)为多匝，形成螺线状。在坩埚20中具有模具18，该模具18延伸入坩埚的深度内，该模具18具有穿过坩埚盖21的敞开的中央通道(见图3)，该通道通常暴露于后热器16(将在下文中详细描述)。在本领域中，也将模具18称为“成形器”。 
另外，所述熔体器具14包括由多个水平屏蔽体和垂直屏蔽体组成的屏蔽装置26，下文中将对这些屏蔽体进行详细描述。通常用覆盖在支座12上的支承板22对所述熔体器具14提供机械支承。由底部绝缘体24以及通常围绕着所述熔体器具14的侧面和顶部的绝缘层32提供热绝缘。底部绝缘体24和绝缘层32可由例如石墨毡材形成，但是也可使用其它的绝缘材料，例如低传导性刚性石墨板(例如购自FMI Inc.的Fiberform)；在热力学相容的情况下，其它材料为氧化铝毡材和绝缘材料；氧化锆毡材和绝缘体；氮化铝和熔凝二氧化硅(石英)。所述屏蔽装置26包括水平屏蔽体28和垂直屏蔽体30，这也可从图3和图5看出。 
EFG生长设备10的下一个主要结构部件是包括下部隔间40和上部隔间42的 后热器16。所述上部隔间和下部隔间通过隔离结构互相间离。在图1和图2所示的具体实施方式中，该隔离结构由下部隔离门44构成。为了说明起见，其中一个隔离门处于关闭位置，其它的门处于开放的位置。还提供了第二隔离结构将后热器16与外界环境隔开。在图1和图2所示的实施方式中，上部隔离结构由上部隔离门45构成。 
尽管下面将对该生长方法和EFG生长设备的操作进行更详细的讨论，但是该方法通常需要籽晶46向下移动，经过后热器16，与模具18顶部的液体相接触，所述模具18的顶部穿过坩埚盖，暴露于后热器16。在所示的实施方式中，所述后热器是无源的，即不包括有源加热元件。但是该后热器可以是有源的，其中可装有加热元件之类的温控装置。在初始的生长之后，使籽晶上升，生长的单晶48伸展形成颈部，颈部具有正在增大的宽度，但是该宽度小于模具的长度。 
颈部伸展到整个宽度，引发单晶的全宽度部分即主体的生长。然后使单晶上升经过后热器，首先通过下部隔间40，然后进入上部隔间42。当单晶48传输进入上部隔间42的时候，隔离门44在后面自动关闭，从而将上部隔间42和单晶48与下部隔间40和熔体器具14隔离。 
所述下部绝缘门44形式的隔离结构具有一些功能。例如，当晶体48在冷却过程中发生严重故障的情况下，该隔离结构可以防止产生的碎片碰撞相对敏感的熔体器具14。另外，隔离门44可提供热绝缘，在上部隔间42中提供受到控制的冷却环境，以控制上部隔间42中的冷却速率。 
再来看图1和图2，其中提供了梯度调整系统50。梯度调整系统50用来动态地调整沿模具18长度的热梯度。所述梯度调整系统50包括安装在熔体器具的相对端部处的上部热屏蔽体52，通过操作连杆机构使热屏蔽体位于各种高度，以调节沿模具长度的热梯度。热屏蔽体52可通过感应加热元件17的感应加热作为有源加热元件，或者可以用来反射环境的热能。在后一种情况下，GrafoilTM(例如购自美国缅因州Biddeford的Fiber Materials Inc.(FMI Inc.))之类的石墨片是特别有用的。 
下面来看图3-5，图中显示了熔体器具14的各种特征。如图所示，熔体器具包括由支承板22支承的坩埚20。另外，坩埚20由坩埚盖21封闭，在其上方装有屏蔽装置26。屏蔽装置26包括如图所示的水平屏蔽体28，该屏蔽体28通过屏蔽体销29定位。图中所示的水平屏蔽体通常是具有平面结构的板材，但是也可采用其它的外形。配置水平屏蔽体形成静态(基线)热曲线，这在下文中将进一步讨 论。屏蔽体可以由一定的材料形成，以反射热能，或者可以在感应场的存在下以有源方式进行加热。 
根据一个具体特征，所述水平屏蔽体28被分为第一屏蔽体组和第二屏蔽体组，这些屏蔽体组分别位于沿模具18的第一侧面和第二侧面的位置。各屏蔽体组通常是相对于垂直中轴对称的。在图3和图5所示的实施方式中，垂直中轴沿进料管33的中心孔延伸，通过该进料管33可将原料输送至坩埚中形成熔体。特别重要的是，所述水平屏蔽体28形成了阶梯状的结构，该结构形成了朝向中轴的相反的斜面。如图所示，相邻的覆盖的屏蔽体对越来越短，从而形成了倾斜的阶梯状的结构。 
根据另一个特征，坩埚具有细长的结构，也即是说，其结构的横截面不是圆形的。参见图4，坩埚的长度为1，宽度为w，深度为d，其中长宽比1∶w不小于2∶1。如图4所示，坩埚20的长度和宽度互相垂直，表示坩埚的内部尺寸。根据某些实施方式，长宽比不小于3∶1，例如不小于4∶1。尽管坩埚20的横截面形状通常为椭圆形，但是在保持上述长宽比特征的前提下，其它实施方式的横截面形状也可为矩形或多边形的。图1和图2所示的感应加热元件17也具有与坩埚类似的长宽比，即大于2∶1。将图1所示的线圈的长度与图2所示线圈的宽度相比较，可以说明该特征。 
下面来看EFG生长设备10的操作，通常晶体生长首先是在坩埚中形成熔体。在这里，在坩埚中装入了原料，对于蓝宝石晶体生长，所用的原料是Al2O3。原料通常是通过进料管33加入的。使用具有多个感应加热线圈的电感应加热元件17在大约1950-2200℃的温度下进行感应加热，形成熔体，并保持熔融状态。通过对坩埚20进行加热，将热能传送到其中包含的材料，从而进行感应加热。熔体浸润模具18，在模具表面上形成液体层。 
在坩埚中形成稳定的熔体之后，使籽晶46向下移动经过后热器16，在模具开口处与液体接触。籽晶与熔体在模具开口处接触之后，观察到了从模具延伸到籽晶的熔体液体膜，通过调节温度和温度梯度(在下文中讨论)以达到例如约0.3-2.0毫米的膜高度。此时使籽晶缓慢升高，使得当晶体上升进入后热器的下部隔间40的时候，较低的温度使液态熔体晶化，形成单晶。籽晶的上升速率通常约为3-30厘米/小时，例如3-15厘米/小时或3-10厘米/小时。 
此时在晶体生长过程中，生长出了颈部，颈部的宽度小于单晶的最大宽度。简单地看一下图6所示的全长度单晶100，该单晶100包括主体102和颈部104， 其中从颈部向主体的过度标为T。希望从远端106延伸的颈部的初始部分具有最小的几何形状，例如长度约为几厘米，而且该初始部分的厚度至少等于模具厚度的一半。一旦确信颈部的初始生长是人们所需要的，则通过将拉伸速度降至约0.1-20厘米/小时，经常约为0.1-10厘米/小时，更优选0.5-5厘米/小时，使余下的颈部部分生长。另外，可以将温度降至比该过程的起始温度低10-100℃，例如比起始温度低10-50℃。 
随着继续拉伸籽晶46，颈部增宽至最大宽度，即模具18的长度。重要的是，在拉伸过程中，希望颈部相对于模具的相对端部均匀而对称地伸展，使得沿晶体垂直高度投影时，主体相对侧面的过渡区限定的主体部分的起始部分的高度差约在4厘米以内。 
下面来看图6，图中显示了两种不同的晶体，证明了伸展均匀性的差异。第一晶体80表示废弃的(不合格的)单晶的一部分颈部，晶体100表示形成状态(as-grown)的能够进一步加工成有用的部件的全长度晶体。晶体100包括主体102和颈部104，图中标记出了在生长过程中所发生的沿过渡区T由颈部104向主体的过渡。通常颈部104的厚度从远端106向过渡区T增大。如图所示，主体102包括通常互相平行的第一和第二相对侧面108，110，所述侧面108和110各自的端点由从颈部104向主体100过渡的各个侧面过渡区所限定，所限定的端点具有全宽度。第一侧面108包括过渡点112所限定的端点，类似地，侧面110包括过渡点114所限定的端点。过渡点112，114沿单晶片的长度部分(或长轴)垂直投射，各个过渡点112和114沿该长度的间隔距离表示为ΔT，其表示主体102的相对侧面(108和110)的过渡点之间的高度差。希望ΔT不大于约4.0厘米，例如不大于约3.0厘米，具体来说，不大于约2.0，1.5，1.0，0.8，甚至0.7厘米。优选ΔT等于零，但是为零的ΔT很难再现。 
如果ΔT大于预定的标准，例如4.0厘米，则将晶体拉至与熔体分离并舍弃，重新开始生长操作。图6显示了不合格的晶体80。 
过高的ΔT通常对应于沿晶体宽度出现的不希望有的厚度变化，引起内部应力，会降低产率，还会在由晶体制造光学部件的时候造成生产故障。高ΔT 是与沿模具长度的高热梯度相关的。因此，根据具体特征，对沿模具长度的热梯度进行调节，使得单晶生长的ΔT符合标准。 
再来看图1和图2，可以通过控制梯度调整系统50来调节热梯度，所述系统50包括安装在模具相对端部的第一和第二加热屏蔽体。在图1和图2所示的具体 实施方式中，升高特定端的屏蔽体可以升高此端的温度，而降低屏蔽体会降低模具该端处的温度。沿模具长度的温度读数(例如使用高温计或热电偶读取的读数)可以指导梯度调整系统50的调节。在拉延操作过程中，通常将沿模具长度的热梯度减小至不大于约0.6℃/厘米。其他实施方式甚至已经将热梯度进一步降低至大约0.4℃/厘米，或者0.3℃/厘米。或者在拉延过程中，将模具的第一和第二相对端部之间的热梯度降至不大于约20℃，例如不大于15℃。 
沿模具长度的总体温度曲线通常使得模具中心具有最高的温度，温度从中心向模具边缘降低。理想的情况是，该曲线是对称的，温度从模具的中心向各个端部均匀降低，形成从模具的中心向各个端部的大体类似的温度梯度。值得注意的是，通过选择屏蔽装置的形状(上文中所讨论)使温度曲线具有所需的静态形状。因此，作为加热元件的屏蔽体通常是相对于平分模具的轴成对称的，其高度在模具中心处是最大的，向模具的相对端部逐渐减至最小。 
通常调节在单晶生长之前进行，包括在各个单晶生长之间进行调节，例如在第一单晶80生长和第二单晶100生长之间进行调节。在任一情况下，通常是在坩埚中形成熔体之后进行热梯度动态调节。另外，可以在单晶生长过程中调节热梯度，也即是说在拉伸籽晶的过程中调节热梯度，以生长和拉延单晶。 
尽管本文中已经描述了使用包括热屏蔽体的梯度调整系统50调节热梯度，但是也可使用其它的梯度调整系统。例如，可以用散热器代替热屏蔽体，散热器用来将热量排出模具。在本领域已知的方法中，散热器可以为热交换器的形式，例如使液体流过其中、从散热器带走热能的热交换器。可通过控制流过热交换器的液体的温度(例如通过使用在线安装在液体流动系统内的恒温器)和/或调节流量来调节从模具任意端带走的热量。或者可以调节散热器的位置以改变由模具各端带走的热量。 
当形成具有满足标准的ΔT的全长度单晶之后，通过牵拉使单晶与熔体断裂分离，通过将单晶保持在后热器16的下部隔间40内，使温度稳定。然后牵拉单晶使其进入上部隔间42，在此过程中对晶体进行控制的冷却。通常冷却速率不大于约300℃/小时，例如不大于约200℃/小时、150℃/小时或甚至100℃/小时。根据一个实施方式，冷却速率不小于约50℃/小时，例如约为50-100℃/小时。所述相对较慢的冷却速率通常由包括晶体质量在内的一些参数所决定。在这里，对于较大的单晶，单晶的质量约大于4千克，例如约大于5千克或6千克，例如约为7千克也并不少见。 
对单晶进行拉延和冷却之后，通常进行机械加工操作。通常需要单晶为接近原始(near-net)的形状，但是通常通过机械加工将单晶制成商业应用所需的几何形状。因此可以对单晶进行研磨、磨光、抛光等操作，或者大块材料切割/成形(例如钢丝锯切割或劈裂等操作)，将其加工成所需的一种或多种部件，例如条形码扫描仪的光学窗口、用于红外制导和激光制导的光学窗口、用于军事行动中的传感和导向系统、用于红外波长和可见波长视觉系统的光学窗口。在这些应用中的光学窗口可作为能够透射红外波长和可见波长光谱的耐刻划耐腐蚀的窗口。其它用途包括透明装甲，例如由包括大蓝宝石片的复合材料制成的防弹挡风玻璃。 
下面将描述单晶本身，所述单晶为氧化铝单晶(蓝宝石)的形式。通常单晶比较宽，例如其宽度不小于约15厘米，例如不小于约17厘米，20厘米，22厘米，25厘米或甚至28厘米。该宽度对应于拉延过程中的模具的长度，模具决定所需的晶体最大宽度。另外，根据具体的特征，平均厚度不小于约0.5厘米，例如不小于约0.6厘米，0.7厘米，0.8厘米或甚至0.9厘米。 
另外，单晶的厚度变化通常比较有限，厚度差异不大于约0.2厘米。这里厚度的差异等于跨越单晶片主体宽度的片段上最大的厚度差异。在理想的情况下，最大厚度差异基本上对应于沿主体的全宽度片段的大部分，通常表示沿大多数单晶主体的最大厚度变化。 
实施例 
实施例1，尺寸为(305±3)×(475±10)×(9.3±0.8)(W×L×T，单位为毫米)的晶体。通过以下方法形成实施例1。 
a.装配包括生长部件的炉子：坩埚、模具、屏蔽体和绝缘外壳(热区)。 
b.用40scfm的氩气对室吹扫2小时。 
c.打开150千瓦的电源。 
d.以0.625％/分钟的速率增大功率(ramp power)，达到1950℃的设定温度点。 
e.手动调节温度直至观察到熔融(Tm)。 
f.将温度从Tm手动调节到Tm+60℃。 
g.启动加料器，将4100克原料加入坩埚。 
h.使熔体稳定1小时。 
i.使籽晶的位置向下移动，在中点与模具接触。 
j.调节温度(Tn)，使得在籽晶和模具之间有大约1毫米的液体膜。 
k.使拉单晶器(puller)以75毫米/小时的速率开始向上移动。 
l.使晶体的颈部生长25毫米，检测其是否具有均匀的横截面和足够的宽度，例如约为模具宽度的1/2。如果颈部不均匀，则将晶体断裂分离，并调节温度梯度，重新开始生长新的晶体。 
m.将温度调节到Tn-40℃，将牵拉速度降低到25毫米/小时。 
n.使晶体延伸到模具的边缘。如果晶体未均匀地延伸到模具的边缘，则将晶体断裂分离，并调节温度梯度，重新开始生长新的晶体。 
o.一旦已经生长了50毫米的长度，立刻开启加料器，以2.2克/分钟的速率加入原料，在生长过程中一共加入2250克原料。 
p.调节温度和/或温度梯度以保持模具界面处保持有均匀的0.3±0.1毫米的液膜高度，同时使晶体的主体以25毫米/小时的速率生长。 
q.当全宽度晶体的长度已达到485毫米的时候，通过将拉伸速率增大到7500毫米/小时，在此速率下拉伸8毫米的长度，从而使晶体与模具分离。 
r.当晶体的底部到达模具以上8毫米的位置时，将拉伸速率降低到150毫米/小时，直至晶体的底部到达模具上方150毫米的位置。 
s.将拉伸速度增大到375毫米/小时，直至晶体从炉子顶部的热区露出。 
其他实施例 
对于不同尺寸的晶体，改变生产过程中加入熔体器具的原料的量，以适应晶体的不同重量。例如，实施例1的总重量约为6350克。对于230×610×9.3，总重量将为6150克。因此在此第二实施例中，初始加料为4100克，加入的量将为2050克，加入速率为1.5克/分钟(2050克/约24小时生长(610毫米/25毫米/小时))。通常在生长过程中，整个晶体长度上，均匀地加入原料。 
通过使用本发明实施例的各种特征，例如使用高长宽比的坩埚、高长宽比的加热元件、使用梯度调整系统、以及使用隔离的后热器，可成功制得具有上文所述几何结构和质量特征(例如最小宽度、厚度和厚度变化特征)的蓝宝石单晶片。更具体来说，使用高长宽比的坩埚可以改进工艺的均匀性和可重复性，该方法可使用热梯度系统从而动态地控制沿模具长度的热梯度，使得沿模具的热梯度、沿模具的最大温度差异最小化，从而沿单晶的颈部提供对称的伸展，这有益于厚度均匀性，能够生长较大质量和较厚的晶体。尽管现有技术已经报 道了成功地制得具有有限宽度和/或厚度的中等尺寸的单晶，但是本发明的实施方式提供了能够制得新一代大尺寸的单晶，举例来说是单晶片的改进的过程控制和设备。 
上文所述的主题是说明性而非限制性的，所附的权利要求书包括本发明范围内的所有改变、改进和其他实施方式。例如，尽管某些实施方式着重描述了大尺寸蓝宝石的生长，但是可使用本文所述的方法制造其它的单晶。因此，在法律所允许的最大范围内，本发明的范围应当由以下权利要求书以及它们的等同的最宽泛的解释所决定，本发明的范围不应被以上的详述所限制。 

Claims (42)

1.蓝宝石单晶，该单晶包括：
具有长度的处于生长状态的单晶片，其中长度＞宽度＞厚度，宽度不小于25厘米，厚度不小于0.5厘米，厚度的变化不大于0.2厘米。
2.如权利要求1所述的晶体，其特征在于，所述厚度不小于0.6厘米。
3.如权利要求1所述的晶体，其特征在于，所述厚度不小于0.7厘米。
4.如权利要求1所述的晶体，其特征在于，厚度的变化不大于0.15厘米。
5.如权利要求1所述的晶体，其特征在于，厚度的变化不大于0.10厘米。
6.如权利要求1所述的晶体，其特征在于，厚度的变化不大于0.07厘米。
7.如权利要求1所述的晶体，其特征在于，所述厚度的变化是沿跨越单晶片宽度的片段的最大厚度值和最小厚度值之差。
8.一种蓝宝石单晶，该单晶包括：
具有长度、宽度和厚度的处于形成状态的单晶片，其中长度＞宽度＞厚度，所述宽度不小于25厘米，所述单晶片还包括颈部和主体，主体限定出互相平行的第一和第二相对侧面，由所述第一和第二相对侧面各自的第一和第二过渡点限定的颈部到主体的过渡区，所述单晶的ΔT不大于3.0厘米，其中ΔT是各自的第一和第二过渡点沿单晶片长度投影的间隔距离。
9.如权利要求8所述的晶体，其特征在于，ΔT不大于2.0厘米。
10.如权利要求8所述的晶体，其特征在于，所述颈部的厚度由其端部向主体增大。
11.一种形成蓝宝石单晶的方法，该方法包括：
在具有模具的坩埚中提供熔体，所述坩埚具有非圆形的水平横截面，且长宽比不小于2∶1，所述模具的长度不小于25厘米；
对沿模具的热梯度进行动态调节，其中，在拉延过程中，将沿所述模具长度的热梯度降低到不大于0.6℃/厘米；
从模具拉延单晶，所述处于生长状态的单晶片具有长度，其中长度＞宽度＞厚度，宽度不小于25厘米，厚度不小于0.5厘米，厚度的变化不大于0.2厘米。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述动态调节的步骤在拉延之前进行，使得在拉延过程中，热梯度减小到所述数值。
13.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述动态调节的步骤是在拉延步骤的过程中进行的。
14.如权利要求11所述的方法，其特征在于，拉延单晶包括拉延第一单晶和拉延第二单晶，在拉延第一单晶之后、且在拉延第二单晶之前调节热梯度。
15.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述模具是线性的，所述单晶是平坦的片材的形式，所述模具具有限定长度的第一和第二相对端部，所述模具的长度对应于所述平坦的片材的宽度。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于，通过控制沿模具的第一和第二相对端部中的至少一者安置的可移动的热屏蔽体，调节热梯度。
17.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述可移动的热屏蔽体位于所述模具的第一和第二相对端部。
18.如权利要求16所述的方法，其特征在于，使用所述可移动的屏蔽体向模具辐射热量。
19.如权利要求15所述的方法，其特征在于，在拉延过程中，将模具的第一和第二相对端部之间的热梯度减小到不大于20℃。
20.如权利要求19所述的方法，其特征在于，在拉延过程中，将模具的第一和第二相对端部之间的热梯度减小到不大于15℃。
21.如权利要求11所述的方法，其特征在于，通过控制散热器将热量从模具内排出，以调节热梯度。
22.如权利要求21所述的方法，其特征在于，所述散热器是热交换器。
23.如权利要求22所述的方法，其特征在于，所述热交换器具有从中流过的液体。
24.如权利要求23所述的方法，其特征在于，通过调整至少一种液体的流动和对散热器进行重新定位来控制散热器。
25.如权利要求11所述的方法，其特征在于，通过控制可移动的热屏蔽体来调节热梯度。
26.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述坩埚由耐火金属构成。
27.如权利要求26所述的方法，其特征在于，所述耐火金属包含Mo。
28.如权利要求11所述的方法，其特征在于，通过感应加热来提供熔体。
29.如权利要求28所述的方法，其特征在于，感应加热是通过向围绕坩埚的感应线圈供电而进行的。
30.如权利要求29所述的方法，其特征在于，所述线圈形成多匝的螺线，所述线圈的非圆形横截面的长宽比至少为2∶1。
31.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述坩埚的非圆形的水平横截面是椭圆形或矩形。
32.如权利要求11所述的方法，该方法还包括将所述单晶机械加工成部件。
33.如权利要求11所述的方法，该方法还包括将所述单晶从模具向上拉伸，进入后热器，所述后热器具有被隔离结构互相分隔的下部隔间和上部隔间。
34.如权利要求33所述的方法，该方法还包括在所述后热器的上部隔间中冷却单晶，所述单晶的冷却速率不大于300℃/小时。
35.如权利要求34所述的方法，其特征在于，所述冷却速率不大于200℃/小时。
36.如权利要求34所述的方法，其特征在于，所述冷却速率不大于150℃/小时。
37.如权利要求34所述的方法，其特征在于，所述冷却速率不大于100℃/小时。
38.如权利要求33所述的方法，其特征在于，所述单晶是质量大于4千克的基本平整的片材。
39.如权利要求38所述的方法，其特征在于，所述质量大于6千克。
40.如权利要求33所述的方法，其特征在于，隔离结构包括当晶体进入上部隔间时，在晶体后面关闭的隔离门。
41.一种形成权利要求1所述蓝宝石单晶的方法，该方法包括：
在熔体器具的坩埚中提供熔体，所述熔体器具具有向坩埚开放的模具，以及覆盖着所述坩埚和模具的大量热屏蔽体，所述热屏蔽体的结构能够沿模具提供静态温度梯度，使得在模具中点附近的温度最高，所述热屏蔽体具有阶梯状的结构，所述热屏蔽体包括位于沿模具第一侧面的第一屏蔽体组和位于沿模具的相对的第二侧面的第二屏蔽体组；以及
从所述模具拉延单晶。
42.如权利要求41所述的方法，其特征在于，所述第一和第二屏蔽体组各自是相对于过模具中点的垂直中轴对称的。
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