JP2003112998A - 単結晶製造用坩堝 - Google Patents
単結晶製造用坩堝Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】フッ化物系単結晶をチョクラルスキー法で製造
する坩堝において、坩堝自体を成長する結晶の長さに合
わせて当該坩堝の上に坩堝延長用の同じ直径を有するリ
ング体を重ね合わせることで、任意長さの結晶、特に高
純度で高い完全性を有するフッ化系単結晶の製造を可能
にした単結晶製造用坩堝を提供する。 【解決手段】 坩堝本体１の直径（L1）の値とその高さ
（L2）の値とのアスペクト比を、１:１.１〜１:５に設
定した。このアスペクト比の調整変更を、有底筒状の本
体部1-1と、この本体部1-1と同じ直径の筒状で本体部1-
1の開口縁部上に重ね合わせ載置される１乃至複数の延
長リング部1-2の選択的な重ね合わせ載置により可能に
して、必要とする任意長さのフッ化物系単結晶Ｍを製造
し得るようにした。
する坩堝において、坩堝自体を成長する結晶の長さに合
わせて当該坩堝の上に坩堝延長用の同じ直径を有するリ
ング体を重ね合わせることで、任意長さの結晶、特に高
純度で高い完全性を有するフッ化系単結晶の製造を可能
にした単結晶製造用坩堝を提供する。 【解決手段】 坩堝本体１の直径（L1）の値とその高さ
（L2）の値とのアスペクト比を、１:１.１〜１:５に設
定した。このアスペクト比の調整変更を、有底筒状の本
体部1-1と、この本体部1-1と同じ直径の筒状で本体部1-
1の開口縁部上に重ね合わせ載置される１乃至複数の延
長リング部1-2の選択的な重ね合わせ載置により可能に
して、必要とする任意長さのフッ化物系単結晶Ｍを製造
し得るようにした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、単結晶を製造する
単結晶製造用坩堝に係り、特にはチョクラルスキー法
（引き上げ法）によって結晶を成長させてフッ化物系単
結晶を製造する坩堝に関する。
単結晶製造用坩堝に係り、特にはチョクラルスキー法
（引き上げ法）によって結晶を成長させてフッ化物系単
結晶を製造する坩堝に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、チョクラルスキー法でフッ化物系
単結晶を製造するために使用されていた単結晶製造用坩
堝は、一般的に直径の値と高さの値とのアスペスト比が
１：１である。従来、アスペスト比を１:１に設定して
いた理由は、実験室で試験的に使用することが主目的で
あったため、高さが直径より小さいときは溶液から熱放
散が多くなる等の問題からあまり現実性がなかったが、
試験的に品質にあまりこだわらない結晶成長には１：１
で充分であった。特に酸化物系では、結晶が硬いことも
あり、クラックが発生しなかった。因みに、チョクラル
スキー法とは、結晶しようとする粉末等の原料を坩堝に
入れ、電気炉内にて原料を融点以上に昇温し融解させ、
この原料融液に棒状の種子結晶の下端部を浸してゆっく
り回転させながら引き上げることにより、種子結晶の下
端部から結晶を成長させて行く方法である。そして、こ
のチョクラルスキー法で製造される結晶は坩堝直径の約
半分程度の直径（太さ）にて成長が行なわれることで製
造されるものである。
単結晶を製造するために使用されていた単結晶製造用坩
堝は、一般的に直径の値と高さの値とのアスペスト比が
１：１である。従来、アスペスト比を１:１に設定して
いた理由は、実験室で試験的に使用することが主目的で
あったため、高さが直径より小さいときは溶液から熱放
散が多くなる等の問題からあまり現実性がなかったが、
試験的に品質にあまりこだわらない結晶成長には１：１
で充分であった。特に酸化物系では、結晶が硬いことも
あり、クラックが発生しなかった。因みに、チョクラル
スキー法とは、結晶しようとする粉末等の原料を坩堝に
入れ、電気炉内にて原料を融点以上に昇温し融解させ、
この原料融液に棒状の種子結晶の下端部を浸してゆっく
り回転させながら引き上げることにより、種子結晶の下
端部から結晶を成長させて行く方法である。そして、こ
のチョクラルスキー法で製造される結晶は坩堝直径の約
半分程度の直径（太さ）にて成長が行なわれることで製
造されるものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、チョクラル
スキー法は電気炉内の育成温度の昇温、降温を繰り返す
引き上げ法であるが、製造されるフッ化物系単結晶等の
単結晶材料の成長高さ（成長長さ）は、坩堝の高さに依
存し、この高さ（坩堝の開口部）を越えて結晶を引き上
げ成長させると、坩堝の高さを越えて成長した結晶部分
には急冷による熱衝撃によってクラックが発生してしま
う等の材料（製品）として使用できない結果を招くもの
である。又、アスペクト比が１:１の従来坩堝では結晶
の成長高さが坩堝内の原料融液の量（メルトの量とも称
す）を考慮すると、前述したように坩堝直径の約半分程
度の直径にて成長する結晶の直径とそれほど変わらない
ために、結晶の成長が不十分であるうちに、結晶の上端
が坩堝の高さ（開口部を越える位置）に達してしまい、
結晶を十分に成長させた高い緻密性のフッ化物系単結晶
を製造することが困難であるといった問題があった。
スキー法は電気炉内の育成温度の昇温、降温を繰り返す
引き上げ法であるが、製造されるフッ化物系単結晶等の
単結晶材料の成長高さ（成長長さ）は、坩堝の高さに依
存し、この高さ（坩堝の開口部）を越えて結晶を引き上
げ成長させると、坩堝の高さを越えて成長した結晶部分
には急冷による熱衝撃によってクラックが発生してしま
う等の材料（製品）として使用できない結果を招くもの
である。又、アスペクト比が１:１の従来坩堝では結晶
の成長高さが坩堝内の原料融液の量（メルトの量とも称
す）を考慮すると、前述したように坩堝直径の約半分程
度の直径にて成長する結晶の直径とそれほど変わらない
ために、結晶の成長が不十分であるうちに、結晶の上端
が坩堝の高さ（開口部を越える位置）に達してしまい、
結晶を十分に成長させた高い緻密性のフッ化物系単結晶
を製造することが困難であるといった問題があった。
【０００４】そこで、前述した問題の解決策として、ア
スペスト比が１:１の坩堝に変えて、例えば製造する結
晶長さ（成長高さ）に合わせた夫々アスペスト比を有す
る新たな坩堝を個別に製作することを考えられるが、余
計な製作時間や設備費のコスト高を招くばかりか、使用
しない坩堝の保管管理が面倒になる。
スペスト比が１:１の坩堝に変えて、例えば製造する結
晶長さ（成長高さ）に合わせた夫々アスペスト比を有す
る新たな坩堝を個別に製作することを考えられるが、余
計な製作時間や設備費のコスト高を招くばかりか、使用
しない坩堝の保管管理が面倒になる。
【０００５】又、主にカーボン（Ｃ）やグラッシーカー
ボン（ＧＣ）などの炭素系材料により製作されている従
来の炭素系材料坩堝では、緻密性で、更に高い光学的特
性が要求される半導体用ステッパなどの製作に用いられ
るフッ化物系単結晶の製造が困難であった。即ち、従来
の炭素系材料坩堝では、坩堝表面からダイスが剥離し易
く、この剥離ダイスが融解されたフッ化物系単結晶の原
料融液中に混入、浮遊し、結晶の汚染を促進させて高純
度化を妨げる要因となるばかりか、結晶の緻密性を劣化
させる要因となるなどの問題がある。
ボン（ＧＣ）などの炭素系材料により製作されている従
来の炭素系材料坩堝では、緻密性で、更に高い光学的特
性が要求される半導体用ステッパなどの製作に用いられ
るフッ化物系単結晶の製造が困難であった。即ち、従来
の炭素系材料坩堝では、坩堝表面からダイスが剥離し易
く、この剥離ダイスが融解されたフッ化物系単結晶の原
料融液中に混入、浮遊し、結晶の汚染を促進させて高純
度化を妨げる要因となるばかりか、結晶の緻密性を劣化
させる要因となるなどの問題がある。
【０００６】又、チョクラルスキー法によってフッ化物
系単結晶を製造する場合には電気炉内を例えば1400〜15
00℃の育成温度雰囲気中で結晶を成長させ、その後、自
然冷却などを行なうものであるが、従来の炭素系材料坩
堝は育成の過程で昇温、降温を繰り返す炉内の温度変化
による熱衝撃によって歪みやクラックなどが発生し易
く、短期間で破損するおそれがあり、耐用年数の面にお
いても問題があった。
系単結晶を製造する場合には電気炉内を例えば1400〜15
00℃の育成温度雰囲気中で結晶を成長させ、その後、自
然冷却などを行なうものであるが、従来の炭素系材料坩
堝は育成の過程で昇温、降温を繰り返す炉内の温度変化
による熱衝撃によって歪みやクラックなどが発生し易
く、短期間で破損するおそれがあり、耐用年数の面にお
いても問題があった。
【０００７】本発明はこの様な従来事情に鑑みてなされ
たもので、その目的とする処は、フッ化物系単結晶をチ
ョクラルスキー法で製造する坩堝において、坩堝自体を
成長する結晶の長さに合わせて当該坩堝の上に坩堝延長
用の同じ直径を有するリング体を重ね合わせることで、
任意長さの結晶、特に高純度で高い完全性を有する或い
は低欠陥密度のフッ化系単結晶の製造を可能にした単結
晶製造用坩堝を提供することにある。
たもので、その目的とする処は、フッ化物系単結晶をチ
ョクラルスキー法で製造する坩堝において、坩堝自体を
成長する結晶の長さに合わせて当該坩堝の上に坩堝延長
用の同じ直径を有するリング体を重ね合わせることで、
任意長さの結晶、特に高純度で高い完全性を有する或い
は低欠陥密度のフッ化系単結晶の製造を可能にした単結
晶製造用坩堝を提供することにある。
【０００８】
【課題を達成するための手段】課題を達成するために本
発明は、チョクラルスキー法で単結晶を製造する単結晶
製造用坩堝において、坩堝本体の直径の値とその高さの
値とのアスペクト比を、１:１.１〜１:５に設定したこ
とにある。このアスペクト比の調整変更を、有底筒状の
本体部と、この本体部と同じ直径の筒状で本体部の開口
縁部上に重ね合わせ載置される延長リング部とで構成し
た坩堝本体を用い、高さが同じ１乃至複数の延長リング
部を、本体部上に重ね合わせ載置することで行なう。又
は高さを変えた数種類の延長リング部を、本体部上に選
択的に取り換え重ね合わせ載置することで行なうことが
好ましい。又、本体部の開口縁部及びこの縁部上に重合
される延長リング部のリング縁部、更には上下に重合し
合う各延長リングのリング縁部には互いに係合又は嵌合
し合う接合手段を設けることにより、本体部の筒軸芯に
対して延長リング部が同軸上に重ね合わせ載置されるよ
うにすると良い。
発明は、チョクラルスキー法で単結晶を製造する単結晶
製造用坩堝において、坩堝本体の直径の値とその高さの
値とのアスペクト比を、１:１.１〜１:５に設定したこ
とにある。このアスペクト比の調整変更を、有底筒状の
本体部と、この本体部と同じ直径の筒状で本体部の開口
縁部上に重ね合わせ載置される延長リング部とで構成し
た坩堝本体を用い、高さが同じ１乃至複数の延長リング
部を、本体部上に重ね合わせ載置することで行なう。又
は高さを変えた数種類の延長リング部を、本体部上に選
択的に取り換え重ね合わせ載置することで行なうことが
好ましい。又、本体部の開口縁部及びこの縁部上に重合
される延長リング部のリング縁部、更には上下に重合し
合う各延長リングのリング縁部には互いに係合又は嵌合
し合う接合手段を設けることにより、本体部の筒軸芯に
対して延長リング部が同軸上に重ね合わせ載置されるよ
うにすると良い。
【０００９】又、本発明は本体部と延長リング部とから
なる上記坩堝本体を、白金若しくは不純物の含有量の合
計が100ppm以下で、残部が白金である材料を用いて形成
した単結晶製造用坩堝である。上記の不純物としては例
えば銀、銅、マグネシウム、パラジウム等の内、いずれ
か一種類が挙げられる。
なる上記坩堝本体を、白金若しくは不純物の含有量の合
計が100ppm以下で、残部が白金である材料を用いて形成
した単結晶製造用坩堝である。上記の不純物としては例
えば銀、銅、マグネシウム、パラジウム等の内、いずれ
か一種類が挙げられる。
【００１０】又、本発明は上記坩堝本体を、白金を主成
分とし、金、ロジウム、イリジウムの内、少なくとも一
種類を含有する白金合金材料を用いて形成した単結晶製
造用坩堝である。上記金の含有量としては0.1〜10ｗｔ
％の範囲が好ましい。又、ロジウムの含有量としては0.
1〜30ｗｔ％の範囲が好ましい。又、イリジウムの含有
量としては0.1〜20ｗｔ％の範囲が好ましい。
分とし、金、ロジウム、イリジウムの内、少なくとも一
種類を含有する白金合金材料を用いて形成した単結晶製
造用坩堝である。上記金の含有量としては0.1〜10ｗｔ
％の範囲が好ましい。又、ロジウムの含有量としては0.
1〜30ｗｔ％の範囲が好ましい。又、イリジウムの含有
量としては0.1〜20ｗｔ％の範囲が好ましい。
【００１１】又、本発明では上記坩堝本体を、白金を主
成分とし、第二元素として金を含有し、更に酸化ジルコ
ニウムを含有する合金材料を用いて形成した単結晶製造
用坩堝である。上記の金の含有量としては0.1〜10ｗｔ
％の範囲が好ましい。そして、この白金―金合金に含有
する酸化ジルコニウムの含有量としては0.001〜0.4ｗｔ
％の範囲が好ましい。
成分とし、第二元素として金を含有し、更に酸化ジルコ
ニウムを含有する合金材料を用いて形成した単結晶製造
用坩堝である。上記の金の含有量としては0.1〜10ｗｔ
％の範囲が好ましい。そして、この白金―金合金に含有
する酸化ジルコニウムの含有量としては0.001〜0.4ｗｔ
％の範囲が好ましい。
【００１２】又、本発明では上記坩堝本体を、強化白金
を主成分とし、ロジウムを含有する強化白金合金材料を
用いて形成した単結晶製造用坩堝である。上記の強化白
金としては特に限定されるものではないが、例えば白金
に酸化ジルコニウムが含有された白金―酸化ジルコニウ
ム合金、又はこの合金に更に金が含有された白金―酸化
ジルコニウム金合金等が一例として挙げられる。そし
て、この白金―酸化ジルコニウム合金又は白金―酸化ジ
ルコニウム―金合金に含有するロジウムの含有量として
は0.1〜30ｗｔ％の範囲が好ましい。
を主成分とし、ロジウムを含有する強化白金合金材料を
用いて形成した単結晶製造用坩堝である。上記の強化白
金としては特に限定されるものではないが、例えば白金
に酸化ジルコニウムが含有された白金―酸化ジルコニウ
ム合金、又はこの合金に更に金が含有された白金―酸化
ジルコニウム金合金等が一例として挙げられる。そし
て、この白金―酸化ジルコニウム合金又は白金―酸化ジ
ルコニウム―金合金に含有するロジウムの含有量として
は0.1〜30ｗｔ％の範囲が好ましい。
【００１３】而して、上記した本発明の単結晶製造用坩
堝によれば、１乃至複数の延長リング部を本体部の開口
縁部上に重ね合わせ載置せしめて、坩堝本体の直径の値
とその高さの値とのアスペクト比を、１:１.１〜１:５
の範囲に変更設定することにより、任意長さのフッ化物
系単結晶を製造することが可能になる。又、白金材料又
は白金合金材料又は強化白金合金材料からなる本発明の
単結晶製造用坩堝を用いたチョクラルスキー法でフッ化
物系単結晶を製造することにより、ダイスの発生による
原料融液の汚染がなくなり、高純度で高い完全性を有す
る或いは低欠陥密度のフッ化物系単結晶の製造が可能に
なる。
堝によれば、１乃至複数の延長リング部を本体部の開口
縁部上に重ね合わせ載置せしめて、坩堝本体の直径の値
とその高さの値とのアスペクト比を、１:１.１〜１:５
の範囲に変更設定することにより、任意長さのフッ化物
系単結晶を製造することが可能になる。又、白金材料又
は白金合金材料又は強化白金合金材料からなる本発明の
単結晶製造用坩堝を用いたチョクラルスキー法でフッ化
物系単結晶を製造することにより、ダイスの発生による
原料融液の汚染がなくなり、高純度で高い完全性を有す
る或いは低欠陥密度のフッ化物系単結晶の製造が可能に
なる。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の実施の具体例を図面に基
づいて説明する。図１は、本発明の単結晶製造用坩堝を
用いたチョクラルスキー法による単結晶製造装置の実施
形態の一例を示し、図において１は坩堝本体、２は電気
炉、３は坩堝本体の回りに同軸上に配設されて高周波誘
導加熱等により炉２内を昇温するヒーター、４は炉壁に
沿わせて配設した断熱材、５は回転引き上げ装置であ
り、フッ化物系単結晶の原料を坩堝本体１に入れ、ヒー
ター３で電気炉２内を原料融点以上まで昇温することに
より原料を融解させ、この原料融液ｍに棒状の種子結晶
６の下端部を浸してゆっくり回転させながら引き上げる
ことにより、種子結晶６の下端部から成長結晶の育成が
始まり、坩堝本体１の直径L1の約半分程度の直径（太
さ）で、当該本体１の高さL2に相当するフッ化物系単結
晶Ｍが育成されるようになっている。
づいて説明する。図１は、本発明の単結晶製造用坩堝を
用いたチョクラルスキー法による単結晶製造装置の実施
形態の一例を示し、図において１は坩堝本体、２は電気
炉、３は坩堝本体の回りに同軸上に配設されて高周波誘
導加熱等により炉２内を昇温するヒーター、４は炉壁に
沿わせて配設した断熱材、５は回転引き上げ装置であ
り、フッ化物系単結晶の原料を坩堝本体１に入れ、ヒー
ター３で電気炉２内を原料融点以上まで昇温することに
より原料を融解させ、この原料融液ｍに棒状の種子結晶
６の下端部を浸してゆっくり回転させながら引き上げる
ことにより、種子結晶６の下端部から成長結晶の育成が
始まり、坩堝本体１の直径L1の約半分程度の直径（太
さ）で、当該本体１の高さL2に相当するフッ化物系単結
晶Ｍが育成されるようになっている。
【００１５】そして、本発明においては坩堝本体１の直
径L1の値とその高さL2の値とのアスペクト比を、１:１.
１〜１:５の範囲に設定することが本発明を成立させる
上で重要である。その理由は、アスペクト比が１:１．
１より下では結晶成長に要する時間やその成長高さ（長
さ）が短く、結晶の成長が不十分となり易く、結果とし
て緻密な結晶組織のフッ化物系単結晶を製造することが
できない。又、１:５より上では成長する結晶の育成過
程での問題は生じないものの、坩堝自体を製作する上
で、融解した原料融液が接する内面加工が難しくなるな
どの加工上の問題が起る可能性が有るからである。従っ
て、育成過程でのクラックの発生や品質の低下を抑止し
て必要とする任意長さ（高さ）のフッ化物系単結晶を製
造でき、しかも、坩堝自体の製作上における内面加工等
に問題なく本発明を成立させるためには坩堝本体１の直
径L1の値とその高さL2の値とのアスペクト比を、１:１.
１〜１:５の範囲に設定することが重要である。
径L1の値とその高さL2の値とのアスペクト比を、１:１.
１〜１:５の範囲に設定することが本発明を成立させる
上で重要である。その理由は、アスペクト比が１:１．
１より下では結晶成長に要する時間やその成長高さ（長
さ）が短く、結晶の成長が不十分となり易く、結果とし
て緻密な結晶組織のフッ化物系単結晶を製造することが
できない。又、１:５より上では成長する結晶の育成過
程での問題は生じないものの、坩堝自体を製作する上
で、融解した原料融液が接する内面加工が難しくなるな
どの加工上の問題が起る可能性が有るからである。従っ
て、育成過程でのクラックの発生や品質の低下を抑止し
て必要とする任意長さ（高さ）のフッ化物系単結晶を製
造でき、しかも、坩堝自体の製作上における内面加工等
に問題なく本発明を成立させるためには坩堝本体１の直
径L1の値とその高さL2の値とのアスペクト比を、１:１.
１〜１:５の範囲に設定することが重要である。
【００１６】坩堝本体１は、直径L1の値と高さL3の値と
のアスペクト比が１:１からなる有底筒状の本体部1-1
と、この本体部1-1と同じ直径L1を有する筒状で、本体
部1-1の開口縁部上に重ね合わせ載置される延長リング
部1-2とで構成され、１乃至複数の延長リング部1-2を本
体部1-1上に重ね合わせ載置することで、アスペスト比
を１: １.１〜１:５の範囲内で任意に変更し得るように
構成してある。
のアスペクト比が１:１からなる有底筒状の本体部1-1
と、この本体部1-1と同じ直径L1を有する筒状で、本体
部1-1の開口縁部上に重ね合わせ載置される延長リング
部1-2とで構成され、１乃至複数の延長リング部1-2を本
体部1-1上に重ね合わせ載置することで、アスペスト比
を１: １.１〜１:５の範囲内で任意に変更し得るように
構成してある。
【００１７】延長リング部1-2は特に限定されるもので
はないが、本体部1-1の直径L1と同じ直径L1で、この本
体部上に１乃至複数を重ね合わせ載置せしめた時に該本
体部を含めたアスペクト比が１:１.１〜１:５の範囲に
なるように夫々同じ高さL4、例えばアスペクト比を１：
０.３〜１：４の範囲内で同じ高さL4にて１乃至複数を
作製したり（図２（ｂ）参照）、又はこのアスペクト比
１：０.３〜１：４の範囲内で高さL4を任意に変えた数
種類を作製し準備する（図２（ｃ）参照）。そして、図
示例のように本体部1-1の開口縁部及びこの縁部上に重
合される延長リング部1-2のリング縁部、更には上下に
重合し合う各延長リング1-2のリング縁部には互いに係
合又は嵌合し合う例えば図示例のような略Ｌ字形、或い
は凸凹の組み合わせなどからなる接合手段７を設けるこ
とにより、本体部1-1の筒軸芯に対して延長リング部1-2
が芯ズレを起すことなく同軸上に重ね合わせ載置される
ようにしてある。
はないが、本体部1-1の直径L1と同じ直径L1で、この本
体部上に１乃至複数を重ね合わせ載置せしめた時に該本
体部を含めたアスペクト比が１:１.１〜１:５の範囲に
なるように夫々同じ高さL4、例えばアスペクト比を１：
０.３〜１：４の範囲内で同じ高さL4にて１乃至複数を
作製したり（図２（ｂ）参照）、又はこのアスペクト比
１：０.３〜１：４の範囲内で高さL4を任意に変えた数
種類を作製し準備する（図２（ｃ）参照）。そして、図
示例のように本体部1-1の開口縁部及びこの縁部上に重
合される延長リング部1-2のリング縁部、更には上下に
重合し合う各延長リング1-2のリング縁部には互いに係
合又は嵌合し合う例えば図示例のような略Ｌ字形、或い
は凸凹の組み合わせなどからなる接合手段７を設けるこ
とにより、本体部1-1の筒軸芯に対して延長リング部1-2
が芯ズレを起すことなく同軸上に重ね合わせ載置される
ようにしてある。
【００１８】そして、本発明では本体部1-1と前述の各
延長リング部1-1からなる坩堝本体１を、白金（Ｐｔ）
若しくは不純物の含有量の合計が100ppm以下で、残りが
白金である白金材料を用いて形成する。ここで、不純物
が含有されている白金を用いて坩堝本体１の本体部1-1
と延長リング部1-2とを製作する場合、含有されている
不純物として特に限定されるものではないが、考えられ
る不純物としては例えば銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、マグ
ネシウム（Ｍｇ）、パラジウム（Ｐｄ）等の内、少なく
とも一種類の含有量の合計が100ppm以下の白金を選択す
ることが好ましい。つまり、不純物の含有量が少ない高
純度の白金をできるだけ選択することが好ましい。その
理由は、前述の銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、マグネシウム
（Ｍｇ）、パラジウム（Ｐｄ）等の内、少なくとも一種
類からなる不純物の含有量の合計が100ppmを越える白金
を選択すると、不純物が溶け出し、溶液内の不純物とし
て入り込む等の問題が発生してしまう。従って、本発明
では白金坩堝を、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、マグネシウ
ム（Ｍｇ）、パラジウム（Ｐｄ）等の内、少なくとも一
種類の不純物の含有量の合計が100ppm以下の白金を選択
し、この白金材料を用いて形成することが好ましい。
延長リング部1-1からなる坩堝本体１を、白金（Ｐｔ）
若しくは不純物の含有量の合計が100ppm以下で、残りが
白金である白金材料を用いて形成する。ここで、不純物
が含有されている白金を用いて坩堝本体１の本体部1-1
と延長リング部1-2とを製作する場合、含有されている
不純物として特に限定されるものではないが、考えられ
る不純物としては例えば銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、マグ
ネシウム（Ｍｇ）、パラジウム（Ｐｄ）等の内、少なく
とも一種類の含有量の合計が100ppm以下の白金を選択す
ることが好ましい。つまり、不純物の含有量が少ない高
純度の白金をできるだけ選択することが好ましい。その
理由は、前述の銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、マグネシウム
（Ｍｇ）、パラジウム（Ｐｄ）等の内、少なくとも一種
類からなる不純物の含有量の合計が100ppmを越える白金
を選択すると、不純物が溶け出し、溶液内の不純物とし
て入り込む等の問題が発生してしまう。従って、本発明
では白金坩堝を、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、マグネシウ
ム（Ｍｇ）、パラジウム（Ｐｄ）等の内、少なくとも一
種類の不純物の含有量の合計が100ppm以下の白金を選択
し、この白金材料を用いて形成することが好ましい。
【００１９】又、本発明では前述の坩堝本体１を、白金
を主成分とし、金（Ａｕ）、ロジウム（Ｒｈ）、イリジ
ウム（Ｉｒ）の内、少なくとも一種類を含有する白金合
金材料を用いて形成する。ここで、白金を主成分として
選択する理由は、単結晶の育成時に、坩堝本体１の内面
からダイスが剥離することがなくなる。即ち、融解され
た原料融液が汚染されることがなくなり、高純度で高い
完全性を有する或いは低欠陥密度の結晶組織からなるフ
ッ化物系単結晶Ｍを製造することができる。
を主成分とし、金（Ａｕ）、ロジウム（Ｒｈ）、イリジ
ウム（Ｉｒ）の内、少なくとも一種類を含有する白金合
金材料を用いて形成する。ここで、白金を主成分として
選択する理由は、単結晶の育成時に、坩堝本体１の内面
からダイスが剥離することがなくなる。即ち、融解され
た原料融液が汚染されることがなくなり、高純度で高い
完全性を有する或いは低欠陥密度の結晶組織からなるフ
ッ化物系単結晶Ｍを製造することができる。
【００２０】次に、前述の白金合金材料の具体的な組成
について説明する。Ｐｔ−Ａｕ合金を坩堝本体１の材料
として用いる場合、主成分となる白金が有する濡れ性を
更に向上させながら、白金が有する展延性（加工性）の
低下を抑える等を考慮すると、金の含有量を0.1〜10ｗ
ｔ％の範囲とする。より適した範囲は2.0〜8.0ｗｔ％で
あり、最適な範囲は4.0〜6.0ｗｔ％である。又、Ｐｔ−
Ｒｈ合金を坩堝本体１の材料として用いる場合、ロジウ
ムの含有量を0.1〜30ｗｔ％の範囲とする。より適した
範囲は5.0〜25ｗｔ％であり、最適な範囲は10〜20ｗｔ
％である。又、Ｐｔ−Ｉｒ合金を坩堝本体１の材料とし
て用いる場合、イリジウムの含有量を0.1〜20ｗｔ％の
範囲とする。より適した範囲は2.0〜15ｗｔ％であり、
最適な範囲は4.0〜12ｗｔ％である。
について説明する。Ｐｔ−Ａｕ合金を坩堝本体１の材料
として用いる場合、主成分となる白金が有する濡れ性を
更に向上させながら、白金が有する展延性（加工性）の
低下を抑える等を考慮すると、金の含有量を0.1〜10ｗ
ｔ％の範囲とする。より適した範囲は2.0〜8.0ｗｔ％で
あり、最適な範囲は4.0〜6.0ｗｔ％である。又、Ｐｔ−
Ｒｈ合金を坩堝本体１の材料として用いる場合、ロジウ
ムの含有量を0.1〜30ｗｔ％の範囲とする。より適した
範囲は5.0〜25ｗｔ％であり、最適な範囲は10〜20ｗｔ
％である。又、Ｐｔ−Ｉｒ合金を坩堝本体１の材料とし
て用いる場合、イリジウムの含有量を0.1〜20ｗｔ％の
範囲とする。より適した範囲は2.0〜15ｗｔ％であり、
最適な範囲は4.0〜12ｗｔ％である。
【００２１】尚、前述の白金合金材料としては前述の３
種の合金材料に限らず、主成分となる白金に、レニウ
ム、ルテニウムなどを含有させたＰｔ−Ｒｅ合金、Ｐｔ
−Ｒｕ合金等をも含むものである。
種の合金材料に限らず、主成分となる白金に、レニウ
ム、ルテニウムなどを含有させたＰｔ−Ｒｅ合金、Ｐｔ
−Ｒｕ合金等をも含むものである。
【００２２】又、本発明では前述の坩堝本体１を、白金
（Ｐｔ）を主成分とし、第二元素として金（Ａｕ）を含
有し、更に酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）を含有する合
金材料を用いて形成する。ここで、Ｐｔ−Ａｕ合金に、
ＺｒＯ2を含有する理由としては、白金が有する展延性
や金が有する濡れ性等の特性に加えて、酸化ジルコニウ
ムの含有により、耐熱性や硬度を向上させることができ
る。
（Ｐｔ）を主成分とし、第二元素として金（Ａｕ）を含
有し、更に酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）を含有する合
金材料を用いて形成する。ここで、Ｐｔ−Ａｕ合金に、
ＺｒＯ2を含有する理由としては、白金が有する展延性
や金が有する濡れ性等の特性に加えて、酸化ジルコニウ
ムの含有により、耐熱性や硬度を向上させることができ
る。
【００２３】次に、前述の白金合金材料の具体的な組成
について説明する。ここで、主成分の白金に対する金の
含有量は前述した通り0.1〜10ｗｔ％の範囲とする。そ
して、このＰｔ−Ａｕ合金に含有する酸化ジルコニウム
の含有量としては0.001〜0.4ｗｔ％の範囲とすることが
好ましく、より適した範囲は0.01〜0.3ｗｔ％であり、
最適な範囲は0.1〜0.2ｗｔ％である。
について説明する。ここで、主成分の白金に対する金の
含有量は前述した通り0.1〜10ｗｔ％の範囲とする。そ
して、このＰｔ−Ａｕ合金に含有する酸化ジルコニウム
の含有量としては0.001〜0.4ｗｔ％の範囲とすることが
好ましく、より適した範囲は0.01〜0.3ｗｔ％であり、
最適な範囲は0.1〜0.2ｗｔ％である。
【００２４】又、本発明では前述の坩堝本体１を、強化
白金を主成分とし、ロジウム（Ｒｈ）を含有する強化白
金合金材料を用いて形成する。上記の強化白金としては
特に限定されるものではないが、例えば白金に酸化ジル
コニウムを0.16ｗｔ％含有されたＰｔ−ＺｒＯ2合金、
又はこのＰｔ−ＺｒＯ2合金に更に金を５ｗｔ％含有さ
せたＰｔ−ＺｒＯ2−Ａｕ合金等が一例として挙げられ
る。ここで、坩堝本体１を作る材料として強化白金合金
を選択した理由は、強化白金の硬度特性により、熱衝撃
やその他の外力により坩堝本体にクラックが入ったり、
破損しない耐力を付与できる。又、育成し終わった後に
原料溶液ｍを坩堝本体１から取り出す際に付着しない濡
れ性が得られる等からである。
白金を主成分とし、ロジウム（Ｒｈ）を含有する強化白
金合金材料を用いて形成する。上記の強化白金としては
特に限定されるものではないが、例えば白金に酸化ジル
コニウムを0.16ｗｔ％含有されたＰｔ−ＺｒＯ2合金、
又はこのＰｔ−ＺｒＯ2合金に更に金を５ｗｔ％含有さ
せたＰｔ−ＺｒＯ2−Ａｕ合金等が一例として挙げられ
る。ここで、坩堝本体１を作る材料として強化白金合金
を選択した理由は、強化白金の硬度特性により、熱衝撃
やその他の外力により坩堝本体にクラックが入ったり、
破損しない耐力を付与できる。又、育成し終わった後に
原料溶液ｍを坩堝本体１から取り出す際に付着しない濡
れ性が得られる等からである。
【００２５】次に、前述の強化白金合金材料の具体的な
組成について説明する。単結晶を育成し終わった後に原
料溶液を坩堝から取り出す際の濡れ性、そして坩堝を製
作する際の加工性、つまり白金が有する展延性（加工
性）の低下を抑える等を考慮すると、ロジウムの含有量
としては0.1〜30ｗｔ％の範囲が好ましく、より適した
範囲は5.0〜25ｗｔ％であり、最適な範囲は10〜20ｗｔ
％である。
組成について説明する。単結晶を育成し終わった後に原
料溶液を坩堝から取り出す際の濡れ性、そして坩堝を製
作する際の加工性、つまり白金が有する展延性（加工
性）の低下を抑える等を考慮すると、ロジウムの含有量
としては0.1〜30ｗｔ％の範囲が好ましく、より適した
範囲は5.0〜25ｗｔ％であり、最適な範囲は10〜20ｗｔ
％である。
【００２６】因みに、本発明単結晶製造用坩堝により製
造するフッ化物系単結晶Ｍのフッ化物としては特に限定
されるものではないが、例えば、フッ化リチウム（Ｌｉ
Ｆ）、フッ化リチウムカルシウムアルミニウム（ＬｉＣ
ａＡｌＦ6）、フッ化リチウムストロンチウムアルミニ
ウム（ＬｉＳｒＡｌＦ6）、フッ化リチウムストロンチ
ウムガリウム（ＬｉＳｒＧａＦ6）、フッ化リチウムイ
ットリウム（ＬｉＹＦ4）、フッ化リチウムルテチウム
（ＬｉＬｕＦ4）、フッ化カリウムマグネシウム（ＫＭ
ｇＦ３）、フッ化バリウムリチウム（ＢａＬｉＦ3）、
フッ化バリウムイットリウム（ＢａＹ2Ｆ8）、フッ化バ
リウムイッテルビウム（ＢａＹｂ2Ｆ8）、フッ化バリウ
ムマグネシウム（ＢａＭｇＦ4）、フッ化マグネシウム
（ＭｇＦ2）、フッ化カルシウム（ＣａＦ2）等が挙げら
れる。又、これらのフッ化物に、更に0.1〜10ｗｔ％セ
リウム（Ｃｅ）、0.1〜30ｗｔ％ネオジム（Ｎｄ）、0.1
〜20ｗｔ％ツリウム（Ｔｍ）、0.1〜20ｗｔ％ホルミウム
（Ｈｏ）、0.1〜50ｗｔ％イッテルビウム（Ｙｂ）、0.1
〜50ｗｔ％エルビウム（Ｅｒ）等が添加されているもの
等が挙げられる。
造するフッ化物系単結晶Ｍのフッ化物としては特に限定
されるものではないが、例えば、フッ化リチウム（Ｌｉ
Ｆ）、フッ化リチウムカルシウムアルミニウム（ＬｉＣ
ａＡｌＦ6）、フッ化リチウムストロンチウムアルミニ
ウム（ＬｉＳｒＡｌＦ6）、フッ化リチウムストロンチ
ウムガリウム（ＬｉＳｒＧａＦ6）、フッ化リチウムイ
ットリウム（ＬｉＹＦ4）、フッ化リチウムルテチウム
（ＬｉＬｕＦ4）、フッ化カリウムマグネシウム（ＫＭ
ｇＦ３）、フッ化バリウムリチウム（ＢａＬｉＦ3）、
フッ化バリウムイットリウム（ＢａＹ2Ｆ8）、フッ化バ
リウムイッテルビウム（ＢａＹｂ2Ｆ8）、フッ化バリウ
ムマグネシウム（ＢａＭｇＦ4）、フッ化マグネシウム
（ＭｇＦ2）、フッ化カルシウム（ＣａＦ2）等が挙げら
れる。又、これらのフッ化物に、更に0.1〜10ｗｔ％セ
リウム（Ｃｅ）、0.1〜30ｗｔ％ネオジム（Ｎｄ）、0.1
〜20ｗｔ％ツリウム（Ｔｍ）、0.1〜20ｗｔ％ホルミウム
（Ｈｏ）、0.1〜50ｗｔ％イッテルビウム（Ｙｂ）、0.1
〜50ｗｔ％エルビウム（Ｅｒ）等が添加されているもの
等が挙げられる。
【００２７】
【実施例】次に、実施例１〜６を挙げて本発明を更に具
体的に説明するが、本発明はこれらの実施例１〜６に限
定されるものではないことを初めに述べておく。
体的に説明するが、本発明はこれらの実施例１〜６に限
定されるものではないことを初めに述べておく。
【００２８】まず、Ｐｔ材料，Ｐｔ−５ｗｔ％Ａｕ合金
材料，Ｐｔ−20ｗｔ％Ｒｈ合金材料，Ｐｔ−10ｗｔ％Ｉ
ｒ合金材料，Ｐｔ−５ｗｔ％Ａｕ−0.16ｗｔ％ＺｒＯ2
合金材料，Ｐｔ−0.25ｗｔ％ＺｒＯ2−10ｗｔ％Ｒｈ合
金材料、これらの各材料を用いて直径（L1）：φ200mm
で、アスペクト比が１:１の本体部1-1を作製し、更にこ
れらの各材料を用いて前記本体部1-1上の重ね合わせ載
置する直径（L1）：φ200mmで、アスペクト比が１:０.
３〜１：４の範囲で前述した幾つかの延長リング部1-2
を夫々作製し準備した（図２参照）。
材料，Ｐｔ−20ｗｔ％Ｒｈ合金材料，Ｐｔ−10ｗｔ％Ｉ
ｒ合金材料，Ｐｔ−５ｗｔ％Ａｕ−0.16ｗｔ％ＺｒＯ2
合金材料，Ｐｔ−0.25ｗｔ％ＺｒＯ2−10ｗｔ％Ｒｈ合
金材料、これらの各材料を用いて直径（L1）：φ200mm
で、アスペクト比が１:１の本体部1-1を作製し、更にこ
れらの各材料を用いて前記本体部1-1上の重ね合わせ載
置する直径（L1）：φ200mmで、アスペクト比が１:０.
３〜１：４の範囲で前述した幾つかの延長リング部1-2
を夫々作製し準備した（図２参照）。
【００２９】実施例１
直径（L1）：φ200mmで、アスペクト比が１:１のＰｔ製
の本体部1-1の開口縁部上に、直径（L1）：φ200mmで、
アスペクト比が１:０.３のＰｔ製の延長リング部1-2を
重ね合わせて載置せしめたアスペクト比が１：１.３の
Ｐｔ製の坩堝本体１を準備し、この坩堝本体１を用いた
下記の育成条件に基づくチョクラルスキー法でＬｉＣａ
ＡｌＦ6単結晶を製造し、結晶の成長状態を観察した。
その結果を表１に示す。又、斯かる試験においては育成
されたＬｉＣａＡｌＦ6単結晶を各坩堝から取り出す時
の濡れ性を複数数回（10〜20回程度）繰り返すことで検
討した。その結果を表２に示す。又、赤外吸収測定装置
（ＦＴＩＲ）を用い、育成されたＬｉＣａＡｌＦ6単結
晶中の不純物の状態を調べた。その結果を表３に示す。
因みに、この赤外吸収測定装置による不純物の測定は赤
外線が3000〜4000cm-1近辺において、水分、カーボンが
反応してＣＯＨ，ＣＯＯＨが発生することにより、不純
物吸収ピークとして観察される。 ａ．使用炉：電気炉 ｂ．炉内加熱温度：820℃ ｃ．到達真空度：10-5ｔｏｒｒ ｄ．単結晶成長圧力：１.２気圧 ｅ．引き上げ速度：１mm／ｈ
の本体部1-1の開口縁部上に、直径（L1）：φ200mmで、
アスペクト比が１:０.３のＰｔ製の延長リング部1-2を
重ね合わせて載置せしめたアスペクト比が１：１.３の
Ｐｔ製の坩堝本体１を準備し、この坩堝本体１を用いた
下記の育成条件に基づくチョクラルスキー法でＬｉＣａ
ＡｌＦ6単結晶を製造し、結晶の成長状態を観察した。
その結果を表１に示す。又、斯かる試験においては育成
されたＬｉＣａＡｌＦ6単結晶を各坩堝から取り出す時
の濡れ性を複数数回（10〜20回程度）繰り返すことで検
討した。その結果を表２に示す。又、赤外吸収測定装置
（ＦＴＩＲ）を用い、育成されたＬｉＣａＡｌＦ6単結
晶中の不純物の状態を調べた。その結果を表３に示す。
因みに、この赤外吸収測定装置による不純物の測定は赤
外線が3000〜4000cm-1近辺において、水分、カーボンが
反応してＣＯＨ，ＣＯＯＨが発生することにより、不純
物吸収ピークとして観察される。 ａ．使用炉：電気炉 ｂ．炉内加熱温度：820℃ ｃ．到達真空度：10-5ｔｏｒｒ ｄ．単結晶成長圧力：１.２気圧 ｅ．引き上げ速度：１mm／ｈ
【００３０】実施例２
実施例１と同じアスペクト比でＰｔ−５ｗｔ％Ａｕ製の
本体部1-1の開口縁部上に、直径（L1）：φ200mmで、ア
スペクト比が１:０.７のＰｔ−５ｗｔ％Ａｕ製の延長リ
ング部1-2を重ね合わせて載置せしめたアスペクト比が
１：１.７のＰｔ−５ｗｔ％Ａｕ製の坩堝本体１を準備
し、この坩堝本体１を用いた実施例１と同じ育成条件に
基づくチョクラルスキー法でＬｉＣａＡｌＦ6単結晶を
製造する試験を行なった。その結果を表１乃至表３に示
す。
本体部1-1の開口縁部上に、直径（L1）：φ200mmで、ア
スペクト比が１:０.７のＰｔ−５ｗｔ％Ａｕ製の延長リ
ング部1-2を重ね合わせて載置せしめたアスペクト比が
１：１.７のＰｔ−５ｗｔ％Ａｕ製の坩堝本体１を準備
し、この坩堝本体１を用いた実施例１と同じ育成条件に
基づくチョクラルスキー法でＬｉＣａＡｌＦ6単結晶を
製造する試験を行なった。その結果を表１乃至表３に示
す。
【００３１】実施例３
実施例１と同じアスペクト比でＰｔ−20ｗｔ％Ｒｈ製の
本体部1-1の開口縁部上に、直径（L1）：φ200mmで、ア
スペクト比が１:１.２のＰｔ−20ｗｔ％Ｒｈ製の延長リ
ング部1-2を重ね合わせて載置せしめたアスペクト比が
１：２.２のＰｔ−20ｗｔ％Ｒｈ製の坩堝本体１を準備
し、この坩堝本体１を用いた実施例１と同じ育成条件に
基づくチョクラルスキー法でＬｉＣａＡｌＦ6単結晶を
製造する試験を行なった。その結果を表１乃至表３に示
す。
本体部1-1の開口縁部上に、直径（L1）：φ200mmで、ア
スペクト比が１:１.２のＰｔ−20ｗｔ％Ｒｈ製の延長リ
ング部1-2を重ね合わせて載置せしめたアスペクト比が
１：２.２のＰｔ−20ｗｔ％Ｒｈ製の坩堝本体１を準備
し、この坩堝本体１を用いた実施例１と同じ育成条件に
基づくチョクラルスキー法でＬｉＣａＡｌＦ6単結晶を
製造する試験を行なった。その結果を表１乃至表３に示
す。
【００３２】実施例４
実施例１と同じアスペクト比でＰｔ−10ｗｔ％Ｉｒ製の
本体部1-1の開口縁部上に、直径（L1）：φ200mmで、ア
スペクト比が１:２.２のＰｔ−10ｗｔ％Ｉｒ製の延長リ
ング部1-2を重ね合わせて載置せしめたアスペクト比が
１：３.２のＰｔ−10ｗｔ％Ｉｒ製の坩堝本体１を準備
し、この坩堝本体１を用いた実施例１と同じ育成条件に
基づくチョクラルスキー法でＬｉＣａＡｌＦ6単結晶を
製造する試験を行なった。その結果を表１乃至表３に示
す。
本体部1-1の開口縁部上に、直径（L1）：φ200mmで、ア
スペクト比が１:２.２のＰｔ−10ｗｔ％Ｉｒ製の延長リ
ング部1-2を重ね合わせて載置せしめたアスペクト比が
１：３.２のＰｔ−10ｗｔ％Ｉｒ製の坩堝本体１を準備
し、この坩堝本体１を用いた実施例１と同じ育成条件に
基づくチョクラルスキー法でＬｉＣａＡｌＦ6単結晶を
製造する試験を行なった。その結果を表１乃至表３に示
す。
【００３３】実施例５
実施例１と同じアスペクト比でＰｔ−５ｗｔ％Ａｕ−0.
16ｗｔ％ＺｒＯ2製の本体部1-1の開口縁部上に、直径
（L1）：φ200mmで、アスペクト比が１:３.２のＰｔ−
５ｗｔ％Ａｕ−0.16ｗｔ％ＺｒＯ2製の延長リング部1-2
を重ね合わせて載置せしめたアスペクト比が１：４.２
のＰｔ−５ｗｔ％Ａｕ−0.16ｗｔ％ＺｒＯ2製の坩堝本
体１を準備し、この坩堝本体１を用いた実施例１と同じ
育成条件に基づくチョクラルスキー法でＬｉＣａＡｌＦ
6単結晶を製造する試験を行なった。その結果を表１乃
至表３に示す。
16ｗｔ％ＺｒＯ2製の本体部1-1の開口縁部上に、直径
（L1）：φ200mmで、アスペクト比が１:３.２のＰｔ−
５ｗｔ％Ａｕ−0.16ｗｔ％ＺｒＯ2製の延長リング部1-2
を重ね合わせて載置せしめたアスペクト比が１：４.２
のＰｔ−５ｗｔ％Ａｕ−0.16ｗｔ％ＺｒＯ2製の坩堝本
体１を準備し、この坩堝本体１を用いた実施例１と同じ
育成条件に基づくチョクラルスキー法でＬｉＣａＡｌＦ
6単結晶を製造する試験を行なった。その結果を表１乃
至表３に示す。
【００３４】実施例６
実施例１と同じアスペクト比でＰｔ−0.25ｗｔ％ＺｒＯ
2−10ｗｔ％Ｒｈ製の本体部1-1の開口縁部上に、直径
（L1）：φ200mmで、アスペクト比が１:４のＰｔ−0.25
ｗｔ％ＺｒＯ2−10ｗｔ％Ｒｈ製の延長リング部1-2を重
ね合わせて載置せしめたアスペクト比が１：５のＰｔ−
0.25ｗｔ％ＺｒＯ2−10ｗｔ％Ｒｈ製の坩堝本体１を準
備し、この坩堝本体１を用いた実施例１と同じ育成条件
に基づくチョクラルスキー法でＬｉＣａＡｌＦ6単結晶
を製造する試験を行なった。その結果を表１乃至表３に
示す。
2−10ｗｔ％Ｒｈ製の本体部1-1の開口縁部上に、直径
（L1）：φ200mmで、アスペクト比が１:４のＰｔ−0.25
ｗｔ％ＺｒＯ2−10ｗｔ％Ｒｈ製の延長リング部1-2を重
ね合わせて載置せしめたアスペクト比が１：５のＰｔ−
0.25ｗｔ％ＺｒＯ2−10ｗｔ％Ｒｈ製の坩堝本体１を準
備し、この坩堝本体１を用いた実施例１と同じ育成条件
に基づくチョクラルスキー法でＬｉＣａＡｌＦ6単結晶
を製造する試験を行なった。その結果を表１乃至表３に
示す。
【００３５】
【比較例】比較例１
図示を省略しているが、直径（L1）：200mmで、アスペ
クト比が１:１のカーボン（Ｃ）製の単結晶製造用坩堝
を準備し、実施例１と同じ育成条件に基づくチョクラル
スキー法でＬｉＣａＡｌＦ6単結晶を製造する試験を行
なった。その結果を表１乃至表３に示す。 比較例２ 又、同じく直径（L1）：200mmで、アスペクト比が１:１
のグラッシーカーボン（ＧＣ）製の単結晶製造用坩堝を
準備し、実施例１と同じ育成条件に基づくチョクラルス
キー法でＬｉＣａＡｌＦ6単結晶を製造する試験を行な
った。その結果を表１乃至表３に示す。
クト比が１:１のカーボン（Ｃ）製の単結晶製造用坩堝
を準備し、実施例１と同じ育成条件に基づくチョクラル
スキー法でＬｉＣａＡｌＦ6単結晶を製造する試験を行
なった。その結果を表１乃至表３に示す。 比較例２ 又、同じく直径（L1）：200mmで、アスペクト比が１:１
のグラッシーカーボン（ＧＣ）製の単結晶製造用坩堝を
準備し、実施例１と同じ育成条件に基づくチョクラルス
キー法でＬｉＣａＡｌＦ6単結晶を製造する試験を行な
った。その結果を表１乃至表３に示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【表２】
【００３８】
【表３】
【００３９】表１から明きならかなように、アスペクト
比が１:１の従来坩堝では結晶の成長が不十分で、又成
長結晶の上部側には熱影響によるクラックの発生が見ら
れるのに対し、アスペクト比が１：１.１〜１:５範囲の
本発明の坩堝においては結晶の成長を十分とする域まで
引き上げが可能となり、クラックの発生が無い高純度で
高い完全性を有する或いは低欠陥密度のフッ化物系単結
晶Ｍが製造されることが分かった。
比が１:１の従来坩堝では結晶の成長が不十分で、又成
長結晶の上部側には熱影響によるクラックの発生が見ら
れるのに対し、アスペクト比が１：１.１〜１:５範囲の
本発明の坩堝においては結晶の成長を十分とする域まで
引き上げが可能となり、クラックの発生が無い高純度で
高い完全性を有する或いは低欠陥密度のフッ化物系単結
晶Ｍが製造されることが分かった。
【００４０】又、表２から明らかなように、カーボン
（Ｃ）製又はグラッシーカーボン（ＧＣ）製の従来坩堝
では濡れ性に問題が有り、育成し終わった原料溶液ｍが
坩堝の内面に付着して容易に取り出せなかったり、破損
してしまうのに対し、本発明のＰｔ材料，Ｐｔ−５ｗｔ
％Ａｕ合金材料，Ｐｔ−７ｗｔ％Ｒｈ合金材料，Ｐｔ−
３ｗｔ％Ｉｒ合金材料，Ｐｔ−５ｗｔ％Ａｕ−0.16ｗｔ
％ＺｒＯ2合金材料，Ｐｔ−0.25ｗｔ％ＺｒＯ2−10ｗｔ
％Ｒｈ合金材料、これらの材料からなる何れの単結晶製
造用坩堝においては濡れ性に全く問題なく育成し終わっ
た原料溶液ｍを坩堝から容易に取り出せることが分か
る。
（Ｃ）製又はグラッシーカーボン（ＧＣ）製の従来坩堝
では濡れ性に問題が有り、育成し終わった原料溶液ｍが
坩堝の内面に付着して容易に取り出せなかったり、破損
してしまうのに対し、本発明のＰｔ材料，Ｐｔ−５ｗｔ
％Ａｕ合金材料，Ｐｔ−７ｗｔ％Ｒｈ合金材料，Ｐｔ−
３ｗｔ％Ｉｒ合金材料，Ｐｔ−５ｗｔ％Ａｕ−0.16ｗｔ
％ＺｒＯ2合金材料，Ｐｔ−0.25ｗｔ％ＺｒＯ2−10ｗｔ
％Ｒｈ合金材料、これらの材料からなる何れの単結晶製
造用坩堝においては濡れ性に全く問題なく育成し終わっ
た原料溶液ｍを坩堝から容易に取り出せることが分か
る。
【００４１】又、表３から明らかなように、従来のＣ製
とＧＣ製の単結晶製造用坩堝に製造されたフッ化物系単
結晶においては不純物吸収ピークが観察されるのに対
し、本発明のＰｔ材料，Ｐｔ−５ｗｔ％Ａｕ合金材料，
Ｐｔ−20ｗｔ％Ｒｈ合金材料，Ｐｔ−３ｗｔ％Ｉｒ合金
材料，Ｐｔ−５ｗｔ％Ａｕ−0.16ｗｔ％ＺｒＯ2合金材
料，Ｐｔ−0.25ｗｔ％ＺｒＯ2−10ｗｔ％Ｒｈ合金材
料、これらの材料からなる何れの単結晶製造用坩堝によ
り育成された全てのフッ化物系単結晶Ｍにおいては不純
物吸収ピークが観察されなかった。従って、本発明の単
結晶製造用坩堝を用いることにより不純物の無い、高純
度で高い完全性を有する或いは低欠陥密度のフッ化物系
単結晶を製造できることが分かる。
とＧＣ製の単結晶製造用坩堝に製造されたフッ化物系単
結晶においては不純物吸収ピークが観察されるのに対
し、本発明のＰｔ材料，Ｐｔ−５ｗｔ％Ａｕ合金材料，
Ｐｔ−20ｗｔ％Ｒｈ合金材料，Ｐｔ−３ｗｔ％Ｉｒ合金
材料，Ｐｔ−５ｗｔ％Ａｕ−0.16ｗｔ％ＺｒＯ2合金材
料，Ｐｔ−0.25ｗｔ％ＺｒＯ2−10ｗｔ％Ｒｈ合金材
料、これらの材料からなる何れの単結晶製造用坩堝によ
り育成された全てのフッ化物系単結晶Ｍにおいては不純
物吸収ピークが観察されなかった。従って、本発明の単
結晶製造用坩堝を用いることにより不純物の無い、高純
度で高い完全性を有する或いは低欠陥密度のフッ化物系
単結晶を製造できることが分かる。
【００４２】
【発明の効果】本発明では叙上の如く構成してなること
から下記の作用効果を奏する。チョクラルスキー法でフ
ッ化物系単結晶を製造する単結晶製造用坩堝の直径の値
と高さの値とのアスペクト比を１:１.１〜１:５の範囲
としたことで、結晶成長が十分に行ない得る域まで引き
上げるフッ化物系単結晶の製造が可能になる。換言すれ
ば、熱衝撃によるクラックの発生が無く、高純度で高い
完全性を有する或いは低欠陥密度のフッ化物系単結晶の
製造が可能になる。
から下記の作用効果を奏する。チョクラルスキー法でフ
ッ化物系単結晶を製造する単結晶製造用坩堝の直径の値
と高さの値とのアスペクト比を１:１.１〜１:５の範囲
としたことで、結晶成長が十分に行ない得る域まで引き
上げるフッ化物系単結晶の製造が可能になる。換言すれ
ば、熱衝撃によるクラックの発生が無く、高純度で高い
完全性を有する或いは低欠陥密度のフッ化物系単結晶の
製造が可能になる。
【００４３】又、本発明では坩堝本体を、結晶化しよう
とする原料を入れる本体部の開口縁部上に別途に作製し
た１乃至複数の延長リング部を重ね合わせ載置すること
で、坩堝本体の直径の値と高さの値とのアスペクト比
を、１:１.１以上で、１:５以下の範囲に調整し得るよ
うに構成してなることで、延長リング部の取り換え選択
又は重ね合わせる個数を変更する等によって必要とする
任意長さのフッ化物系単結晶を製造することができる。
従って、製造する結晶長さ（成長高さ）に合わせた夫々
アスペスト比を有する個別の坩堝を製作する等のやり方
に比べて設備費を大幅に抑えて実施することができる実
現性の高い単結晶製造坩堝を提供することができる。
とする原料を入れる本体部の開口縁部上に別途に作製し
た１乃至複数の延長リング部を重ね合わせ載置すること
で、坩堝本体の直径の値と高さの値とのアスペクト比
を、１:１.１以上で、１:５以下の範囲に調整し得るよ
うに構成してなることで、延長リング部の取り換え選択
又は重ね合わせる個数を変更する等によって必要とする
任意長さのフッ化物系単結晶を製造することができる。
従って、製造する結晶長さ（成長高さ）に合わせた夫々
アスペスト比を有する個別の坩堝を製作する等のやり方
に比べて設備費を大幅に抑えて実施することができる実
現性の高い単結晶製造坩堝を提供することができる。
【００４４】又、本発明では本体部と延長リング部とで
構成した坩堝本体を、白金材料又は白金合金材料又は強
化白金材料を用いて形成したことにより、従来のカーボ
ン又はグラッシーカーボン製坩堝の表面からのダイスの
発生による原料融液の汚染がなくなり、しかも、育成し
終わった原料溶液が坩堝内面に付着し難い濡れ性を持つ
ことより破損等なく単結晶材料を坩堝から容易に取り出
すことができる。従って、本発明の単結晶製造用坩堝に
よれば、結晶の汚染がなく、高純度で高い完全性を有す
る或いは低欠陥密度のフッ化物系単結晶を歩留まり良く
製造することが可能になる。
構成した坩堝本体を、白金材料又は白金合金材料又は強
化白金材料を用いて形成したことにより、従来のカーボ
ン又はグラッシーカーボン製坩堝の表面からのダイスの
発生による原料融液の汚染がなくなり、しかも、育成し
終わった原料溶液が坩堝内面に付着し難い濡れ性を持つ
ことより破損等なく単結晶材料を坩堝から容易に取り出
すことができる。従って、本発明の単結晶製造用坩堝に
よれば、結晶の汚染がなく、高純度で高い完全性を有す
る或いは低欠陥密度のフッ化物系単結晶を歩留まり良く
製造することが可能になる。
【図１】 本発明の単結晶製造坩堝を用いたチョクラル
スキー法でフッ化物系単結晶を製造する製造装置の実施
形態の一例を示す概略図
スキー法でフッ化物系単結晶を製造する製造装置の実施
形態の一例を示す概略図
【図２】 本発明単結晶製造坩堝の実施形態の一例を示
す縦断面図で、（ａ）は本体部上に１つの延長リング部
を重ね合わせ載置しめた坩堝本体を示す、（ｂ）は本体
部上に高さを同じく形成した数個の延長リング部を重ね
合わせ載置しめた坩堝本体を示す、（ｃ）は本体部上に
高さを変えた数種類の延長リング部を重ね合わせ載置し
めた坩堝本体を示す
す縦断面図で、（ａ）は本体部上に１つの延長リング部
を重ね合わせ載置しめた坩堝本体を示す、（ｂ）は本体
部上に高さを同じく形成した数個の延長リング部を重ね
合わせ載置しめた坩堝本体を示す、（ｃ）は本体部上に
高さを変えた数種類の延長リング部を重ね合わせ載置し
めた坩堝本体を示す
１：坩堝本体 1-1：本体部
1-2：延長リング部 ２：電気炉
３：ヒーター ４：断熱材
５：回転引き上げ装置 ７：接合手段
Ｍ：フッ化物系単結晶 ｍ：原料融液
フロントページの続き
(72)発明者 松本 康裕
東京都豊島区南大塚２丁目37番５号 株式
会社フルヤ金属内
Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE02 CF10 EG02 PD01
PD02
Claims (7)
- 【請求項１】 チョクラルスキー法で単結晶を製造する
単結晶製造用坩堝において、 坩堝本体の直径の値とその高さの値とのアスペクト比
を、１:１.１〜１:５に設定したことを特徴とする単結
晶製造用坩堝。 - 【請求項２】 請求項１記載の坩堝本体が、有底筒状の
本体部と、この本体部と同じ直径の円筒状で本体部の開
口縁部上に重ね合わせ載置される延長リング部とで構成
されてなることを特徴とする単結晶製造用坩堝。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の坩堝本体が、白金
若しくは不純物の含有量の合計が100ppm以下で、残部が
白金である材料からなることを特徴とする単結晶製造用
坩堝。 - 【請求項４】 請求項１又は２記載の坩堝本体が、白金
を主成分とし、金、ロジウム、イリジウムの内、少なく
とも一種類を含有する合金材料を用いて形成したことを
特徴とする単結晶製造用坩堝。 - 【請求項５】 請求項１又は２記載の坩堝本体が、白金
を主成分とし、第二元素として金を含有し、更に酸化ジ
ルコニウムを含有する合金材料を用いて形成したことを
特徴とする単結晶製造用坩堝。 - 【請求項６】 請求項１又は２記載の坩堝本体が、強化
白金を主成分とし、ロジウムを含有する合金材料を用い
て形成したことを特徴とする単結晶製造用坩堝。 - 【請求項７】 請求項１乃至６いずれか１項記載におい
て、フッ化物系単結晶を製造することを特徴とする単結
晶製造用坩堝。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001304067A JP2003112998A (ja) | 2001-09-28 | 2001-09-28 | 単結晶製造用坩堝 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001304067A JP2003112998A (ja) | 2001-09-28 | 2001-09-28 | 単結晶製造用坩堝 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003112998A true JP2003112998A (ja) | 2003-04-18 |
Family
ID=19124049
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001304067A Pending JP2003112998A (ja) | 2001-09-28 | 2001-09-28 | 単結晶製造用坩堝 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003112998A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004083497A1 (ja) * | 2003-03-20 | 2004-09-30 | Riken | フッ化物単結晶の製造方法および波長変換素子 |
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| JP2011016695A (ja) * | 2009-07-10 | 2011-01-27 | Tokuyama Corp | 金属フッ化物結晶及び真空紫外発光素子 |
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| USD771167S1 (en) | 2013-08-21 | 2016-11-08 | A.L.M.T. Corp. | Crucible |
| JPWO2015064505A1 (ja) * | 2013-10-30 | 2017-03-09 | 株式会社アライドマテリアル | 坩堝 |
| WO2017209144A1 (ja) * | 2016-05-30 | 2017-12-07 | 京セラ株式会社 | 坩堝 |
| JP2021031367A (ja) * | 2019-08-29 | 2021-03-01 | 不二越機械工業株式会社 | 酸化ガリウム結晶育成用るつぼ |
| US11047650B2 (en) | 2017-09-29 | 2021-06-29 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Transparent composite having a laminated structure |
-
2001
- 2001-09-28 JP JP2001304067A patent/JP2003112998A/ja active Pending
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| US9963800B2 (en) | 2004-04-08 | 2018-05-08 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Method of making a sapphire component including machining a sapphire single crystal |
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| CN109312490A (zh) * | 2016-05-30 | 2019-02-05 | 京瓷株式会社 | 坩埚 |
| US20190211470A1 (en) * | 2016-05-30 | 2019-07-11 | Kyocera Corporation | Crucible |
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| JP7258293B2 (ja) | 2019-08-29 | 2023-04-17 | 不二越機械工業株式会社 | 酸化ガリウム結晶育成用るつぼ |
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