CN112095144A - 一种激光加热基座法制备CeF3单晶光纤的方法 - Google Patents

一种激光加热基座法制备CeF3单晶光纤的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种激光加热基座法制备CeF3单晶光纤的方法，包括：将CeF3单晶切割成长棒并滚圆分别作为籽晶和料棒；将料棒固定于下进给装置上，将籽晶固定于上部提拉装置上，并控制料棒顶部截面中心置于激光加热中心使得第一料棒顶部熔融成半球状熔体；将籽晶接触料棒顶部的半球状熔体，保温5～10分钟后，开始提拉籽晶和馈送料棒，直至籽晶直径收缩至0.8mm后进行等径生长，得到直径为0.8mm的CeF3单晶光纤所述的单晶光纤由CeF3体块单晶制成。本发明所制备的CeF3单晶光纤直径为0.8mm，长度可达115mm。根据本发明，激光加热基座法(LHPG)生长CeF3单晶光纤，其熔点为1640℃，所生长的CeF3单晶光纤直径均匀，结晶度较好，具备较高的结晶质量。

Description

一种激光加热基座法制备CeF3单晶光纤的方法
技术领域
本发明涉及晶体生长与器件的技术领域，特别涉及一种激光加热基座法制备CeF3单晶光纤的方法。
背景技术
法拉第旋转是材料最重要的磁光特性之一，有极其广泛的应用领域。自从1845年被发现以来，它已被广泛用于电流和磁场传感器，分束器，光学调制器，光隔离器等。随着高功率激光二极管和高功率光纤激光器的飞速发展，在较短波长下工作时，会提高对光学隔离器的性能要求。在放大器系统中，频率不稳定会降低光束质量以及激光源的寿命，光隔离器用于激光的单向传播，可以有效地避免光学反馈和寄生振荡。光隔离器的中央部分是法拉第旋转器，法拉第旋转器可以是单晶，玻璃，液体甚至是气体，通常是一块晶体。
当一束平面偏振光通过置于磁场中的磁光晶体时，平面偏振光的偏振面就会随着平行于光线方向的磁场发生旋转，这个角度称之为法拉第旋转角。根据众所周知的方程：β＝VBL，其中晶体长度为L，磁场强度为B,V是比例因数被称为Verdet常数，其中V值代表该磁光材料的旋光性能，在一定泵浦波长下，V值越大，法拉第偏转角越大，则磁光性能越好，因此生长更大尺寸、结晶性能更好的块状晶体能够得到更好的磁光性能。通过将块状晶体拉制成更长的光纤增大式中涉及的L，从而可以得到的磁光性能优异的CeF3单晶光纤。
单晶光纤是由单晶材料制成的一种新型高性能光学纤维，区别于普通石英玻璃或透明聚合物拉制而成的普通光纤。因此单晶光纤既具有光纤高比表面积、光波导的特性又具有单晶块体材料优异的理化性能，综合了单晶优良的光学、热学性能与光纤独特的尺寸优势。
单晶光纤因材料性质和几何形状所限，目前常用的制备方法有导模法和激光加热基座法(LHPG)，导模法虽然能够连续生长单晶光纤，且能够通过改变模具的形状来生长特殊截面的单晶光纤，但生长的晶纤受容器材料的限制，无法制备高熔点的单晶光纤，而且生长过程中必需使用坩埚、模具等，因此晶纤容易受容器污染。而在LHPG制备单晶光纤的过程中，晶纤外形主要通过晶纤与料棒的拉速比来控制，不依靠坩埚的约束作用，且生长速度快、原料用量小、设备功率低。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明的目的是提供一种激光加热基座法制备CeF3单晶光纤的方法，通过激光加热基座法(LHPG)生长CeF3单晶光纤，其熔点为1640℃，所生长的CeF3单晶光纤直径均匀，结晶度较好，具备较高的结晶质量。为了实现根据本发明的上述目的和其他优点，提供了一种激光加热基座法制备CeF3单晶光纤的方法，包括以下步骤：
S1、将CeF3单晶切割成长棒并滚圆分别作为籽晶和料棒；
S2、将料棒固定于下进给装置上，将籽晶固定于上部提拉装置上，并控制料棒顶部截面中心置于激光加热中心使得第一料棒顶部熔融成半球状熔体；
S3、将籽晶接触料棒顶部的半球状熔体，保温5～10分钟后，开始提拉籽晶和馈送料棒，直至籽晶直径收缩至0.8mm后进行等径生长，得到直径为0.8mm的CeF3单晶光纤。
优选的，步骤S1中的所述圆棒长度为50mm，直径为2mm。
优选的，步骤S2中的所述激光加热中心的功率为45～60W，加热时间为3～5分钟。
优选的，步骤S3中的所述等径生长的参数包括：提拉速度为40～60mm/小时，馈送速度为6～18mm/小时，激光功率为45～60W，生长时间为2～5小时；优选地，所述提拉速度和馈送速度的比为(5～10)：1。
优选的，所述光纤为高纯CeF3单晶，且所述光纤直径0.8mm，所述的光纤长度可达115mm。
优选的，所述CeF3单晶为六方晶系，易潮解，难溶于水，熔点为1640℃，沸点为2300℃，密度为6.16g/cm3，解理面为(001)。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：在LHPG制备单晶光纤的过程中，晶纤外形主要通过晶纤与料棒的拉速比来控制，不依靠坩埚的约束作用，且生长速度快、原料用量小、设备功率低，所得的单晶光纤熔点高。
附图说明
图1为Φ0.8mm×115mm CeF3单晶光纤；
图2为在高倍率光学显微镜下观察图1中的CeF3单晶光纤。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1，一种激光加热基座法制备CeF3单晶光纤的方法，包括：包括以下步骤：
S1、将CeF3单晶切割成长棒并滚圆分别作为籽晶和料棒；
S2、将料棒固定于下进给装置上，将籽晶固定于上部提拉装置上，并控制料棒顶部截面中心置于激光加热中心使得第一料棒顶部熔融成半球状熔体；
S3、将籽晶接触料棒顶部的半球状熔体，保温5～10分钟后，开始提拉籽晶和馈送料棒，直至籽晶直径收缩至0.8mm后进行等径生长，得到直径为0.8mm的CeF3单晶光纤。
在本公开中，采用LHPG方法制备单晶光纤的过程中，单晶光纤外形主要通过调节单晶光纤的拉速与料棒馈送速度的比例来控制：
在单晶光纤生长过程中，采用圆柱棒作为料棒时，根据质量守恒关系，可得到单晶光纤、料棒的横截面边长与其移动速度之间的关系为：
4Vs/πVf＝[Df/Ds]2；式中Vs、Ds表示源棒的送速和横截面边长；Vf、Df表示晶纤的拉速和直径；
在单晶光纤生长过程中，采用圆棒作为料棒时，根据质量守恒关系，可得到单晶光纤、料棒的直径与其移动速度之间的关系为：
Vs/Vf＝[Df/Ds]2＝[rf/rs]2；式中Vs、Ds、rs表示源棒的送速、直径、半径；Vf、Df、rf表示晶纤的拉速、直径、半径。
上述公式可用于估算所拉制的单晶光纤直径，但实际生长中，由于熔体存在一定的挥发现象，制备的单晶光纤尺寸与计算值略有偏差。
进一步的，步骤S1中的所述圆棒长度为50mm，直径为2mm。
进一步的，步骤S2中的所述激光加热中心的功率为45～60W，加热时间为3～5分钟。
进一步的，步骤S3中的所述等径生长的参数包括：提拉速度为40～60mm/小时，馈送速度为6～18mm/小时，激光功率为45～60W，生长时间为2～5小时；优选地，所述提拉速度和馈送速度的比为(5～10)：1。
进一步的，所述光纤为高纯CeF3单晶，且所述光纤直径0.8mm，所述的光纤长度可达115mm。
进一步的，所述CeF3单晶为六方晶系，易潮解，难溶于水，熔点为1640℃，沸点为2300℃，密度为6.16g/cm3，解理面为(001)。
在本发明实施方式中，采用激光加热基座法(LHPG)生长CeF3单晶光纤，与现有技术相比，能以极低能耗达到CeF3材料1640℃的熔点，所制备的CeF3单晶光纤直径为0.8mm，具有更高的长径比，且生长稳定、结晶度好。可用于新型的磁光法拉第隔离器。采用激光加热基座法(LHPG)生长CeF3单晶光纤主要包括：CeF3单晶光纤的料棒制备、单晶光纤生长等内容，优选包括：CeF3籽晶与料棒制备步骤；CeF3料棒激光加热熔融步骤；CeF3籽晶与料棒相互接触形成熔区，以及籽晶提拉、等径生长和拉脱等步骤。以下示例性地说明本发明提供的CeF3单晶光纤的制备方法。
料棒及籽晶的选择与处理：将块状CeF3单晶通过内圆切割机切割成长棒并滚圆后分别作为籽晶和料棒。刀片行进速度为5分钟/cm。所述圆棒长为50mm，直径为2mm，另外，优选选取其中一根料棒，将一端磨细(直径约为0.5mm)，作为籽晶。将籽晶与料棒共同放入丙酮中清洗2次，各10分钟，之后置入烘箱在60℃条件干燥6小时，取出即可进行单晶光纤生长。
开始CeF3单晶光纤的晶体生长。
调整设备光学系统，使聚焦的加热光斑均匀加热，清洁光学系统中的透镜、炉腔以及平面反射镜和聚焦镜，将制备好的料棒固定于下进给装置上，将制备好的籽晶固定于上部提拉装置上。设置激光程序，使激光器功率在15～20分钟内升至45～60W，使料棒熔化，并同时调节控制系统，使第一料棒的顶部截面中心位于激光反射焦点处，使之形成稳定的半球形熔区，恒温3～5分钟。
缓慢下降籽晶，待与料棒的半球形熔区十分接近时，停止下降籽晶，调节提拉控制系统使籽晶位于熔区中心，并停留1～2分钟，而后使之与熔区接触，并停止下降。保温5～10分钟后，开动提拉以及馈送装置，缓慢提高拉速，并适当降低功率，当籽晶直径收缩至0.8mm时，进行等径生长。等径生长过程中，提拉速度为40～60mm/h，馈送速度为6～18mm/h，激光器功率为45～60W。优选，晶体生长结束后，设置激光器功率在15～20分钟之内降至0W。一般来说，晶体生长的时间一般为2～5h。进一步优选，等径生长过程中，提拉速度和馈送速度的比可为(5～10)：1。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例
(1)料棒及籽晶的选择与处理
将块状CeF3单晶通过外圆切割机切割成长×宽×高为50×2.5×2.5mm的方棒，而后通过滚圆成直径为2mm的圆棒作为料棒，并选取其中1根，将一端磨尖作为籽晶，将籽晶与料棒共同放入丙酮中清洗2次，各10分钟，之后置入烘箱在60℃条件干燥6小时，取出即可进行单晶光纤生长；
(2)晶体生长
a)调整设备光学系统，使聚焦的加热光斑均匀加热，清洁光学系统中的透镜、炉腔以及平面反射镜和聚焦镜，将制备好的原料棒固定于下进给装置上，将制备好的籽晶固定于上部提拉装置上；设置激光程序，使激光器功率20分钟升至60W，使料棒熔化，并同时调节控制系统，使料棒中心位于激光反射焦点处，使之形成稳定的半球形熔区，恒温5分钟；
b)缓慢下降籽晶，待与半球形熔区十分接近时，停止下降籽晶，调节提拉控制系统使籽晶位于熔区中心，并停留1～2分钟，而后使之与熔区接触，并停止下降。保温5分钟后，开动提拉以及馈送装置，缓慢提高拉速，并适当降低功率，当籽晶直径收缩约至0.8mm时，进行等径生长。等径生长过程中，提拉速度为60mm/h，馈送速度为10mm/h，激光器功率为50W，生长时间为5小时；晶体生长结束后，使激光器功率20分钟降至0W；
c)晶体生长结束后，关闭激光器，5分钟后打开生长炉。本实施例所得CeF3单晶光纤的直径为0.8mm，直径波动小于5％，长度为115mm。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的，对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (6)

1.一种激光加热基座法制备CeF3单晶光纤的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将CeF3单晶切割成长棒并滚圆分别作为籽晶和料棒；
S2、将料棒固定于下进给装置上，将籽晶固定于上部提拉装置上，并控制料棒顶部截面中心置于激光加热中心使得第一料棒顶部熔融成半球状熔体；
S3、将籽晶接触料棒顶部的半球状熔体，保温5～10分钟后，开始提拉籽晶和馈送料棒，直至籽晶直径收缩至0.8mm后进行等径生长，得到直径为0.8mm的CeF3单晶光纤。
2.如权利要求1所述的一种激光加热基座法制备CeF3单晶光纤的方法，其特征在于，步骤S1中的所述圆棒长度为50mm，直径为2mm。
3.如权利要求1所述的一种激光加热基座法制备CeF3单晶光纤的方法，其特征在于，步骤S2中的所述激光加热中心的功率为45～60W，加热时间为3～5分钟。
4.如权利要求1所述的一种激光加热基座法制备CeF3单晶光纤的方法，其特征在于，步骤S3中的所述等径生长的参数包括：提拉速度为40～60mm/小时，馈送速度为6～18mm/小时，激光功率为45～60W，生长时间为2～5小时；优选地，所述提拉速度和馈送速度的比为(5～10)：1。
5.如权利要求1所述的一种激光加热基座法制备CeF3单晶光纤的方法，其特征在于，所述光纤为高纯CeF3单晶，且所述光纤直径0.8mm，所述的光纤长度可达115mm。
6.如权利要求1所述的一种激光加热基座法制备CeF3单晶光纤的方法，其特征在于，所述CeF3单晶为六方晶系，易潮解，难溶于水，熔点为1640℃，沸点为2300℃，密度为6.16g/cm3，解理面为(001)。
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