CN114829684A - 单晶纤维制造装置及单晶纤维制造方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种单晶纤维制造装置及单晶纤维制造方法，该装置及方法完全不需要在以往的单晶纤维制造装置中所需的高精度的控制性，而且，使在长时间内维持稳定的稳定状态变得极为容易，并能稳定地制造数百m以上的长的单晶纤维。一种单晶纤维制造装置，在腔室内将激光照射到原料棒的上表面以形成熔融液，将种晶单晶浸于该熔融液并向上方提起，从而制造单晶纤维，包括：激光光源，其将激光以平行光的形式照射；提起装置，其构成为能在保持种晶单晶的状态下使种晶单晶沿铅垂方向上下移动；以及平面反射镜，其以使激光垂直入射到原料棒的上表面的形式使激光反射，构成为以使熔融液的温度呈环状温度分布的形式将激光照射到原料棒的上表面。
Description
技术领域
本发明涉及单晶纤维制造装置及单晶纤维制造方法，尤其涉及直径为数十μm这样的极细且长度至少在数百m以上、优选达到数km的单晶纤维制造装置及单晶纤维制造方法。
背景技术
以往，为了实现新的电子设备的开发、电子部件的小型化、高性能化等，进行了高品质极细单晶纤维的制造方法的开发。1980年代，以美国斯坦福大学为中心，利用激光开发了直径数十μm的单晶纤维制造方法，该方法被命名为激光加热基座法(LHPG(Laser HeatedPedestal Growth)法)(非专利文献1等)。然而，上述LHPG法如后所述是需要极高精度的控制的方法，因此至今尚未实用化。
因此，作为进一步提高控制性的方法，开发了使用坩埚等容器，使原料熔融液从喷嘴一点点地流下并在下方固化，从而制造单晶纤维的引下法、μ-PD法等。
然而，在这些使用容器的方法中，根据材料的不同而找不到适当的容器的情况、无法忽略容器对原料熔融液的污染而对实用化产生阻碍的情况等频发。因此，期望开发一种无需使用容器、能稳定且廉价地制造高纯度且高品质单晶纤维的新的制造方法。
现有技术文献
非专利文献
[非专利文献]R.S.Feigelson,“Pulling optical fibers”,Journal of CrystalGrowth 79(1986)669-680
发明内容
发明所要解决的技术问题
图5是以往的采用LHPG法的单晶纤维制造装置的示意图。
如图5所示，在单晶纤维制造装置100中，利用抛物面镜104使从激光光源102照射的激光在原料棒106的上表面106a聚光以使其熔融，将作为目标的直径细的种晶单晶108浸在所得的熔融液中之后，使用提起装置110向上方提起。
另外，熔融液的热量被种晶单晶108夺取，与种晶单晶108接触的熔融液固化，从而能提起。由此，能够制造具有期望的直径的单晶纤维112。被报告此时优选如图6所示将所制造的单晶纤维112的半径rf与原料棒106的半径Rs之比设为1：3左右，以使稳定的制造持续。
在使用以往的LHPG法单晶纤维制造装置100制造单晶纤维112的情况下，为了使单晶纤维112稳定生长，必须准确且精密地控制与原料棒的熔解、固化有关的所有控制要素，即
(1)激光的照射强度
(2)激光的照射分布
(3)激光的照射位置
(4)原料棒前端部的垂直方向位置
(5)原料棒前端部的水平面内位置
(6)与单晶纤维的提起连动地使原料棒前端部向上方移动的移动速度
(7)单晶纤维的水平面内位置
(8)将单晶纤维向上方提起的提起速度
等所有要素。
例如，在制造直径20μm的单晶纤维的情况下，上述的位置的控制精度需要以至少±2μm、优选±0.2μm的精度进行控制。然而，满足上述要求极为困难，是将单晶纤维制造装置的价格推向高价的主要原因。
鉴于上述现状，本发明的目的是提供一种单晶纤维制造装置及单晶纤维制造方法，该单晶纤维制造装置及单晶纤维制造方法完全不需要在以往的LHPG法单晶纤维制造装置中所需的上述控制要素的高精度的控制性，而且，使在长时间内维持稳定的稳定状态变得极为容易，并能稳定地制造数百m以上的长的单晶纤维。
解决技术问题所采用的技术方案
本发明是为了解决上述现有技术即LHPG法中的位置控制需要极高精度地控制这个问题而被发明的，本发明的单晶纤维制造装置，是在腔室内将激光照射到原料棒的上表面以形成熔融液，将种晶单晶浸于该熔融液并向上方提起，从而制造单晶纤维的单晶纤维制造装置，其特征是，包括：
激光光源，该激光光源将所述激光以平行光的形式照射；
提起装置，该提起装置构成为能在保持所述种晶单晶的状态下使所述种晶单晶沿铅垂方向上下移动；以及
平面反射镜，该平面反射镜以使所述激光垂直入射到所述原料棒的上表面的形式使所述激光反射，
构成为以使所述熔融液的温度呈环状温度分布的形式将所述激光照射到所述原料棒的上表面。
在这样的单晶纤维制造装置中，所述激光优选为具有环状强度分布的激光。
而且，所述原料棒的半径优选为所制造的单晶纤维的半径的十倍以上。
而且，在所制造的单晶纤维的半径为100μm以下的情况下，更优选所述原料棒的半径设置在2mm～5mm的范围。
而且，还可以具备导光器具，该导光器具收容所述腔室的激光导入窗和所述平面反射镜。
在该情况下，可以构成为从所述导光器具向所述腔室内导入气氛气体。
而且，还可以具备位置控制单元，该位置控制单元用于将所述单晶纤维的水平面内位置控制在规定的限制范围内。
而且，本发明的单晶纤维制造方法，
是将作为平行光的激光照射到原料棒的上表面以形成熔融液，将种晶单晶浸于该熔融液并向上方提起，从而制造单晶纤维的单晶纤维制造方法，其特征是，
以使所述熔融液的温度呈环状温度分布的形式将所述激光照射到所述原料棒的上表面。
在这样的单晶纤维制造方法中，所述激光优选为具有环状强度分布的激光。
而且，所述原料棒的半径优选为所制造的单晶纤维的半径的十倍以上。
而且，在所制造的单晶纤维的半径为100μm以下的情况下，更优选所述原料棒的半径设置在2mm～5mm的范围。
发明效果
根据本发明，即使单晶纤维的制造推进从而原料棒被消耗，原料棒前端部的垂直方向位置的变动也是略微的，例如，在使用半径3mm的原料棒制造半径10μm、长度100m的单晶纤维的情况下，原料棒被消耗的长度仅为1.1mm左右。
此外，激光在维持固定的形状的状态下从上方垂直照射到原料棒上表面，因此，即使原料棒的前端部的垂直方向位置略微变低，照射的激光的形状、强度也保持固定。因此，即使单晶纤维的制造推进从而原料棒的前端部的垂直方向位置变低，也没有必要对原料棒的位置(原料棒的前端部的垂直方向位置及水平面内位置)进行控制，可保持固定。
因此，能使在长时间内维持稳定的稳定状态变得极为容易，并能稳定地制造数百m以上的长的单晶纤维。
附图说明
图1是对本实施方式的单晶纤维制造装置的结构进行说明的示意图。
图2是示出激光的强度分布的图表。
图3是示出位置控制单元的结构的概略图。
图4是示出熔融液的温度分布的图表。
图5是以往的采用LHPG法的单晶纤维制造装置的示意图。
图6是用于说明利用图5所示的单晶纤维制造装置制造单晶纤维时的单晶纤维的半径与原料棒的半径的关系的示意图。
具体实施方式
以下，基于附图，以氟化锂单晶纤维的制造为例，更详细地对本发明的实施方式(实施例)进行说明。
图1是对本实施方式的单晶纤维制造装置的结构进行说明的示意图。
如图1所示，本实施方式的单晶纤维制造装置10包括：二氧化碳激光光源12，该二氧化碳激光光源12照射激光；光学系统13，该光学系统13用于将激光调整成最合适的直径及环(doughnut)状强度分布；平面反射镜14，该平面反射镜14为了使激光照射到原料棒16的上表面16a而使水平入射的激光以直角反射；以及卷绕装置20，该卷绕装置20在使种晶单晶18浸于将原料棒16的上表面16a熔解而形成的熔融液之后，向上方提起，并卷绕在卷筒上。
而且，原料棒16和种晶单晶18等配置于腔室26内，在腔室26中通过环境气体导入装置30导入有适合对象材料的气体，例如，在制造氟化锂单晶纤维的情况下，通过气氛气体导入装置30导入四氟甲烷等气氛气体。在该腔室26内进行单晶纤维22的制造。
而且，在腔室26设置有激光导入窗(窗26a)，该激光导入窗用于将从外部的激光光源12照射的作为平行光的激光导入腔室26内。
在本实施方式中，激光光源12构成为通过经由光学系统13，能照射具有图2所示的环状强度分布的作为平行光的激光。
另外，在本实施方式中，光学系统13包括扩束镜13a和轴锥透镜13b。
而且，如图1所示，平面反射镜14配置成环绕种晶单晶18，且设置成使从激光光源12水平地照射的作为平行光的激光以直角反射并向原料棒16的上表面16a垂直地入射。
卷绕装置20构成为例如将种晶单晶18与直径15μm的金线相连，能在保持该金线的状态下使种晶单晶18沿铅垂方向上下移动，且构成为在将种晶单晶浸于通过激光照射熔解的形成于原料棒16的上表面16a的熔融液(原料熔融液)之后，以规定的速度向上方提起，并将制造出的单晶纤维22卷绕于卷筒。
而且，在本实施方式中，优选平面反射镜14和设置于腔室26的窗26a收容于导光器具24内。通过像这样将平面反射镜14和窗26a配置于导光器具24内并向导光器具24内导入气氛气体，能防止因来自熔融液(原料熔融液)的蒸发物的附着而产生的平面反射镜14和窗26a的污染。
另外，形成导光器具24的材料没有特别限定，例如可以使用透明石英、不锈钢等形成。
另外，在如此构成的情况下，优选从设置于腔室26的窗26a附近的气氛气体导入装置30经由导入孔24a向导光器具24内导入气氛气体，并且气氛气体在距原料棒16的熔融液上方大概10mm～20mm的位置从导光器具24向腔室26内释放。
在腔室26，在原料棒16的熔融液的侧部附近设置有排出孔24b，构成为从该排出孔24b向腔室26外排出气氛气体。由此，能够维持如下的状态：腔室26内被适合所制造的单晶纤维22的制造的气氛气体充满。
而且，在本实施方式中，为了对制造出的单晶纤维22的水平面内位置的摇摆进行抑制而包括位置控制单元17。位置控制单元17只要构成为将单晶纤维22的水平面内位置的摇摆控制在规定的限制范围内，就没有特别限定。
例如，位置控制单元17通过图3的(a)所示的圆形圈17a构成，或通过将图3的(b)所示的四根细的线17b配置为以规定的间隔正交而构成。通过使单晶纤维22穿过上述圆形圈17a的内侧、或由线17b包围的区域，能利用圆形圈17a或线17b对单晶纤维22的摇摆进行抑制。
另外，在制造直径大概数十μm的单晶纤维22的情况下，优选圆形圈17a的直径、或所配置的线17b彼此的间隔设为100μm左右。
在如此构成的本实施方式的单晶纤维制造装置10中，使用具有欲制造的单晶纤维22的半径的十倍以上的半径的原料棒16。尤其，在欲制造的单晶纤维22的半径为100μm以下的情况下，优选原料棒的半径设置在2mm～5mm的范围。通过将激光照射到这样的原料棒16的上表面16a，原料棒16的照射部位熔解而液化。另外，优选激光的外径设置为与原料棒16的直径大致相等、或大一些的程度。通过像这样使激光的外径最佳，能使原料棒16的上表面16a整面稳定地熔解，从而获得熔融液。
此时，形成于原料棒16的上表面16a的熔融液的温度分布如图4所示，外周部的温度比中心部高一些(在本说明书中，将这种温度分布称为“环状温度分布”)。这是由于照射了具有图2所示的环状强度分布的激光，因此，激光的强度分布是周边部比中心部附近强。因此，将激光照射到原料棒16的上表面16a而形成的熔融液(原料熔融液)的中心部附近的激光照射量少，加热也少。而且，中心部附近的熔融液(原料熔融液)通过热传导被从接收强度高的激光的照射而变成高温的周边部的熔融液加热，因而其温度比周边部的温度低。
另外，即使激光照射强度略微变动，也能减小对如此构成的原料棒16上表面的中心部附近的熔融液温度的影响，能够稳定地维持原料熔融液的温度。
在该状态下，若使种晶单晶18附着于原料棒16的熔融液，则热量通过热传导被种晶单晶18夺取，与种晶单晶18接触的熔融液固化，能够提起。此时，制造出的单晶纤维22浸渍于与所制造的单晶纤维22的直径相比直径足够大的原料熔融液中，但通过向制造出的单晶纤维22的热传递，单晶纤维22与原料熔融液的界面部的温度变低，因而单晶化得以持续。
而且，传至单晶纤维22的热量从周围以辐射热的形式散发，单晶化得以持续。由此，在单晶纤维22的原材料的热传导性高的情况下，能使提起速度高速化，即使是热传导性低的原材料，在直径细的单晶纤维22的情况下，表面积的比例高，因此，通过热量从表面辐射，也能以显著高于以往的块状单晶纤维制造方法、例如常用于工业用的引上法的速度提起，能以较低成本制造高品质的单晶纤维22。
另外，在像这样熔融液的温度呈环状温度分布的情况下，即使种晶单晶18的位置精度不精密，由于与原料棒16的熔融液接触的部分的温度几乎不变，因此，几乎不对单晶的生长造成影响。
而且，在本发明中，不使激光聚光而直接保持平行光垂直照射到原料棒16的上表面16a，因此，即使单晶纤维22的制造推进从而原料棒16被消耗并变短，由于原料棒16的半径与单晶纤维22的半径相比足够大，因此，原料棒16变短的长度是限定的。因此，照射到原料棒16的上表面16a的激光的强度始终是固定的，形成于原料棒16的上表面16a的熔融液的量无变动。因此，即使单晶纤维22的制造推进，如果原料棒16的因消耗而变短的长度(变动量)到20mm左右，则没有必要改变原料棒16前端部的垂直方向位置。
因此，根据本发明的单晶纤维制造装置10，无需对激光的照射位置、或原料棒前端部的垂直方向位置及水平面内位置进行控制，而且，对于激光的照射强度或种晶单晶的水平面内位置，与作为以往的方法的LHPG法相比无需高精度的控制性。
而且，根据本发明的单晶纤维制造装置10，在单晶材料使用分解熔融物质(日文：分解融解物質)或固熔体(solid solution)物质的情况下，也无需高精度的控制性，而且能长时间稳定地使制造持续。
在作为单晶材料使用不一致熔融物质或固熔体物质的情况下，熔融液调整成作为所制造的单晶纤维22的组成的固体平衡共存的液相(以下，称为“溶剂”)的组成。在该情况下，一般而言，溶剂的熔点经常比所制造的单晶纤维22的材料的熔点低数十度。
在这种情况下，通过从具有相对于所制造的单晶纤维22的半径而言足够大的半径的原料棒16、即直径大的溶剂制造单晶纤维22，即使单晶纤维22的位置即种晶单晶18的位置变动数十μm左右，溶剂的温度也几乎无变动，因此，对单晶的生长的影响也是可以无视的程度。
另外，在作为单晶材料使用分解熔融物质或固熔体物质的情况下，原料棒16的半径优选为所制造的单晶纤维22的半径的十倍以上，更优选为2mm～5mm左右。这是因为，便于稳定地维持以下范围：随着单晶的生长，从固液界面吐出的溶剂的浓组成部分(边界区域)通过溶液扩散变得均匀的范围，能够使单晶生长稳定。
随着单晶纤维22的生长，溶剂的组成及量变动，但当组成向熔点低的方向变动，溶剂的量变少时，经过溶剂而到达溶剂与原料棒的界面的激光的量增加，因而往促进原料棒向溶剂的熔解的方向作用。因此，溶剂的组成及量始终维持固定。结果，生长的单晶纤维22的组成和直径始终固定，能够制造规定的组成且直径固定的单晶纤维22。
以上，说明了本发明的优选实施方式，但本发明不限于此，例如在上述实施方式中，为了使原料棒16的熔融液的温度呈环状温度分布，使用具有环状强度分布的激光，但作为激光例如也可以是具有高斯(Gaussian)形状的强度分布的激光等。在使用具有高斯形状的强度分布的激光的情况下，为了使中心部附近的温度变低，可以在激光的光路上配置遮光板等。如此，能在不超出本发明的目的的范围内进行各种改变。
(符号说明)
10单晶纤维制造装置；
12激光光源；
13光学系统；
13a扩束镜；
13b轴锥透镜；
14平面反射镜；
16原料棒；
16a上表面；
17位置控制单元；
17a圆形圈；
17b线；
18种晶单晶；
20卷绕装置；
22单晶纤维；
24导光器具；
24a导入孔；
24b排出孔；
26腔室；
26a窗；
30气氛气体导入装置；
100单晶纤维制造装置；
102激光光源；
104抛物面镜；
106原料棒；
106a上表面
108种晶单晶；
110提起装置；
112单晶纤维。
Claims (11)
1.一种单晶纤维制造装置，是在腔室内将激光照射到原料棒的上表面以形成熔融液，将种晶单晶浸于该熔融液并向上方提起，从而制造单晶纤维的单晶纤维制造装置，其特征是，包括：
激光光源，该激光光源将所述激光以平行光的形式照射；
提起装置，该提起装置构成为能在保持所述种晶单晶的状态下使所述种晶单晶沿铅垂方向上下移动；以及
平面反射镜，该平面反射镜以使所述激光垂直入射到所述原料棒的上表面的形式使所述激光反射，
构成为以使所述熔融液的温度呈环状温度分布的形式将所述激光照射到所述原料棒的上表面。
2.根据权利要求1所述的单晶纤维制造装置，其特征是，
所述激光是具有环状强度分布的激光。
3.根据权利要求1或2所述的单晶纤维制造装置，其特征是，
所述原料棒的半径是所制造的单晶纤维的半径的十倍以上。
4.根据权利要求3所述的单晶纤维制造装置，其特征是，
在所制造的单晶纤维的半径为100μm以下的情况下，所述原料棒的半径设置在2mm～5mm的范围。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的单晶纤维制造装置，其特征是，
还具备：导光器具，该导光器具收容所述腔室的激光导入窗和所述平面反射镜。
6.根据权利要求5所述的单晶纤维制造装置，其特征是，
构成为从所述导光器具向所述腔室内导入气氛气体。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的单晶纤维制造装置，其特征是，
还具备：位置控制单元，该位置控制单元用于将所述单晶纤维的水平面内位置控制在规定的限制范围内。
8.一种单晶纤维制造方法，是将作为平行光的激光照射到原料棒的上表面以形成熔融液，将种晶单晶浸于该熔融液并向上方提起，从而制造单晶纤维的单晶纤维制造方法，其特征是，
以使所述熔融液的温度呈环状温度分布的形式将所述激光照射到所述原料棒的上表面。
9.根据权利要求8所述的单晶纤维制造方法，其特征是，
所述激光是具有环状强度分布的激光。
10.根据权利要求8或9所述的单晶纤维制造方法，其特征是，
所述原料棒的半径是所制造的单晶纤维的半径的十倍以上。
11.根据权利要求10所述的单晶纤维制造方法，其特征是，
在所制造的单晶纤维的半径为100μm以下的情况下，所述原料棒的半径设置在2mm～5mm的范围。
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