JP2022081116A - 単結晶ファイバー製造装置及び単結晶ファイバー製造方法 - Google Patents

単結晶ファイバー製造装置及び単結晶ファイバー製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】従来の単結晶製造装置において必要とされていた高精度な制御性を全く必要とせず、かつ、安定した定常状態を長時間にわたり維持することを極めて容易とし、数百m以上の長い単結晶ファイバーを安定的に製造可能とすることができる単結晶ファイバー製造装置及び単結晶ファイバー製造方法を提供する。【解決手段】チャンバー内において原料棒の上面にレーザー光を照射して融液を形成し、該融液に種子単結晶を浸して上方に引き上げ、単結晶ファイバーを製造する単結晶ファイバー製造装置であって、レーザー光を平行光として照射するレーザー光源と、種子単結晶を保持した状態で鉛直方向に上下動可能に構成された引き上げ装置と、レーザー光を、原料棒の上面に垂直に入射するように反射させる平面反射鏡とを備え、融液の温度が、ドーナツ状温度分布となるように、レーザー光を原料棒の上面に照射するように構成する。【選択図】図1

Description

本発明は、単結晶製造装置及び単結晶製造方法に関し、特に、直径数十μmと極細で、かつ長さが少なくとも数百m以上、好ましくは数kmに達する単結晶ファイバー製造装置及び単結晶ファイバー製造方法に関する。
従来、新たな電子機器の開発、電子部品の小型化、高性能化などを実現するために、高品質な極細単結晶ファイバーの製造方法の開発が進められている。1980年代、米国スタンフォード大学を中心として、レーザー光を利用して直径数十μmの単結晶ファイバー製造方法が開発され、レーザー加熱ペデスタル法(LHPG(Laser Heated Pedestal Growth)法)と命名された(非特許文献1など)。しかしながら、このLHPG法は、後述するように、極めて高精度な制御を必要とする方法であったため、今日まで実用化には至っていない。
そこで、より制御性を高めた方法として、ルツボなどの容器を使用し、ノズルから原料融液を少しずつ垂らして下方で固化させ、単結晶ファイバーを製造する引下法やμ-PD法などが開発された。
しかしながら、これらの容器を使用する方法では、材料によっては適当な容器材料が見つからない場合や、容器から原料融液への汚染が看過できず実用化に支障が発生する場合などが多発している。このため、容器を使用する必要がなく、高純度で高品質な単結晶ファイバーを安定的、かつ安価に製造可能な、新しい製造方法の開発が望まれている。
R.S. Feigelson,"Pulling optical fibers",Journal of Crystal Growth 79 (1986) 669-680
図5は、従来のLHPG法を用いた単結晶ファイバー製造装置の模式図である。
図5に示すように、単結晶ファイバー製造装置100では、レーザー光源102から照射されたレーザー光を、放物面鏡104によって原料棒106の上面106aに集光させて溶融させ、得られた融液中に目的とする直径の細い種子単結晶108を浸したのち、引き上げ装置110を用いて上方に引き上げる。
なお、種子単結晶108に融液の熱が奪われ、種子単結晶108に接している融液が固化することで引き上げが可能となる。これによって、所望の直径を有する単結晶ファイバー112を製造することができる。このとき、安定した製造を継続するためには、図6に示すように、製造する単結晶ファイバー112の半径rfと、原料棒106の半径Rsとの比を、1:3程度とすることが好ましいと報告されている。
従来のLHPG法による単結晶ファイバー製造装置100を用いて単結晶ファイバー112を製造する場合、単結晶ファイバー112を安定的に成長させるためには、原料棒の融解、固化に関わる全ての制御要因、すなわち、
(1)レーザー光の照射強度
(2)レーザー光の照射分布
(3)レーザー光の照射位置
(4)原料棒先端部の垂直方向位置
(5)原料棒先端部の水平面内位置
(6)単結晶ファイバーの引上に連動させて、原料棒先端部を上方に移動させる移動速度
(7)単結晶ファイバーの水平面内位置
(8)単結晶ファイバーを上方へ引き上げる引上速度
などの全ての要因を正確に、かつ精密に制御しなくてはならない。
例えば、直径20μmの単結晶ファイバーを製造する場合には、上述する位置の制御精度は、少なくとも±2μm、望ましくは±0.2μmの精度で制御することが必要とされている。しかしながら、この要求を満足させることは極めて困難で、単結晶ファイバー製造装置の価格を高額に押し上げてしまう要因となっていた。
本発明では、このような現状に鑑み、従来のLHPG法による単結晶ファイバー製造装置において必要とされていた上述するような制御要因について高精度な制御性を全く必要とせず、かつ、安定した定常状態を長時間にわたり維持することを極めて容易とし、数百m以上の長い単結晶ファイバーを安定的に製造可能とすることができる単結晶ファイバー製造装置及び単結晶ファイバー製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、上述するような従来技術であるLHPG法における位置制御を極めて高精度に制御する必要性があるという課題を解決するために発明されたものであって、本発明の単結晶ファイバー製造装置は、
原料棒の上面にレーザー光を照射して融液を形成し、該融液に種子単結晶を浸して上方に引き上げ、単結晶ファイバーを製造する単結晶ファイバー製造装置であって、
前記レーザー光を平行光として照射するレーザー光源と、
前記種子単結晶を保持した状態で鉛直方向に上下動可能に構成された引き上げ装置と、
前記レーザー光を、前記原料棒の上面に垂直に入射するように反射させる平面反射鏡と、
を備え、
前記融液の温度が、ドーナツ状温度分布となるように、前記レーザー光を前記原料棒の上面に照射するように構成することを特徴とする。
このような単結晶ファイバー製造装置では、前記レーザー光が、ドーナツ状強度分布を有するレーザー光であることが好ましい。
また、前記原料棒の半径が、製造する単結晶ファイバーの半径の10倍以上であることが好ましい。
また、製造する単結晶ファイバーの半径が100μm以下の場合、前記原料棒の半径は、2mm~5mmの範囲とすることがより好ましい。
また、前記チャンバーのレーザー光導入窓と前記平面反射鏡とを収容する導光器具をさらに備えることもできる。
この場合、前記導光器具を介して、前記単結晶ファイバーの製造が行われるチャンバー内に雰囲気ガスを導入するように構成することもできる。
また、前記単結晶ファイバーの水平面内位置を、所定の制限範囲内に制御するための位置制御手段をさらに備えることができる。
また、本発明の単結晶ファイバー製造方法は、
原料棒の上面に平行光であるレーザー光を照射して融液を形成し、該融液に種子単結晶を浸して上方に引き上げ、単結晶ファイバーを製造する単結晶ファイバー製造方法であって、
前記融液の温度が、ドーナツ状温度分布となるように、前記レーザー光を前記原料棒の上面に照射することを特徴とする。
このような単結晶ファイバー製造方法では、前記レーザー光が、ドーナツ状強度分布を有するレーザー光であることが好ましい。
また、前記原料棒の半径が、製造する単結晶ファイバーの半径の10倍以上であることが好ましい。
また、製造する単結晶ファイバーの半径が100μm以下の場合、前記原料棒の半径は、2mm~5mmの範囲とすることがより好ましい。
本発明によれば、単結晶ファイバーの製造が進み、原料棒が消費されても、原料棒先端部の垂直方向位置の変動は僅かであり、例えば、半径3mmの原料棒を使用して半径10μm、長さ100mの単結晶ファイバーを製造した場合でも、原料棒の消費される長さは僅か1.1mm程度に過ぎない。
さらに、レーザー光は一定の形状を維持したまま、上方から垂直に原料棒上面に照射しているため、原料棒先端部の垂直方向位置が僅かに低くなっても、照射されるレーザー光の形状、強度は一定に保持される。したがって、単結晶ファイバーの製造が進んで原料棒先端部の垂直方向位置が低くなったとしても、原料棒の位置(原料棒先端部の垂直方向位置及び水平面内位置)について制御をする必要性が発生せず、固定したままでよい。
このため、安定した定常状態を長時間にわたり維持することを極めて容易とし、数百m以上の長い単結晶ファイバーを安定的に製造可能とすることができる。
図1は、本実施形態における単結晶ファイバー製造装置の構成を説明する模式図である。 図2は、レーザー光の強度分布を示すグラフである。 図3は、位置制御手段の構成を示す概略図である。 図4は、融液の温度分布を示すグラフである。 図5は、従来のLHPG法を用いた単結晶ファイバー製造装置の模式図である。 図6は、図5に示す単結晶ファイバー製造装置によって単結晶ファイバーを製造する際の、単結晶ファイバーの半径と原料棒の半径との関係を説明するための模式図である。
以下、本発明の実施の形態(実施例)を図面に基づいて、フッ化リチウム単結晶ファイバーの製造を例に、より詳細に説明する。
図1は、本実施形態における単結晶ファイバー製造装置の構成を説明する模式図である。
図1に示すように、本実施形態の単結晶ファイバー製造装置10は、レーザー光を照射する炭酸ガスレーザー光源12と、レーザー光を最適な直径とドーナツ状強度分布に整形するための光学系13、レーザー光を原料棒16の上面16aに照射されるために、水平に入射するレーザー光を直角に反射させる平面反射鏡14と、種子単結晶18を、原料棒16の上面16aを融解して形成された融液に浸した後、上方へ引き上げ、ドラムに巻き取る巻取装置20と、を備えている。
また、原料棒16や種子単結晶18などは、チャンバー26内に配置され、チャンバー26には、対象材料に適したガス、例えば、フッ化リチウム単結晶ファイバー製造の場合には、四フッ化メタンなどの雰囲気ガスが雰囲気ガス導入装置30によって導入される。このチャンバー26内において、単結晶ファイバー22の製造が行われる。
また、チャンバー26には、外部のレーザー光源12から照射された平行光であるレーザー光をチャンバー26内に導入するためのレーザー光導入窓(窓26a)が設けられている。
本実施形態において、レーザー光源12は、光学系13を介することにより、図2に示すようなドーナツ状強度分布を有する平行光であるレーザー光を照射可能に構成される。
なお、本実施形態において光学系13は、ビームエキスパンダー13a及びアキシコンレンズ13bを含む。
また、平面反射鏡14は、図1に示すように、種子単結晶18を取り巻くように配置され、レーザー光源12から水平に照射された平行光であるレーザー光を、直角に反射させ、原料棒16の上面16aに垂直に入射するように設けられる。
巻取装置20は、種子単結晶18を、例えば、直径15μmの金線に繋ぎ、この金線を保持した状態で種子単結晶18を鉛直方向に上下動可能に構成されており、レーザー光の照射によって融解した原料棒16の上面16aに形成された融液(原料融液)に種子単結晶を浸した後、所定の速度で上方に引き上げるとともに、製造された単結晶ファイバー22をドラムに巻き取るように構成される。
また、本実施形態において、平面反射鏡14及びチャンバー26に設けられた窓26aが導光器具24内に収容されることが好ましい。このように導光器具24内に平面反射鏡14及び窓26aを配置し、雰囲気ガスを導光器具24内に導入することによって、融液(原料融液)からの蒸発物の付着による平面反射鏡14及び窓26aの汚れを防止することができる。
なお、導光器具24を形成する材料は、特に限定されるものではないが、例えば、透明石英やステンレスなどを用いて形成することができる。
なお、このように構成する場合、チャンバー26の窓26a近傍に設けた雰囲気ガス導入装置30から導入孔24aを介して導光器具24内に雰囲気ガスを導入し、原料棒16の融液から10mm~20mm程度上方の位置で、導光器具24からチャンバー26内に雰囲気ガスが放出されるようにすることが好ましい。
チャンバー26には、原料棒16の融液の側部近傍に排出孔24bが設けられ、この排出孔24bからチャンバー26外に雰囲気ガスを排出するように構成する。これによって、チャンバー26内は、製造する単結晶ファイバー22の製造に適した雰囲気ガスによって満たされた状態を維持することができる。
また、本実施形態においては、製造された単結晶ファイバー22の水平面内位置のふらつきを抑制するために、位置制御手段17を備えている。位置制御手段17は、単結晶ファイバー22の水平面内位置のふらつきを、所定の制限範囲内に制御するように構成されたものであれば、特に限定されるものではない。
位置制御手段17は、例えば、図3(a)に示すような円形リング17aや、図3(b)に示すような4本の細い糸17bを所定の間隔で直交するように配置することで構成される。このような円形リング17aの内側や、糸17bで囲われた領域に、単結晶ファイバー22を通すことによって、単結晶ファイバー22のふらつきを、円形リング17aや糸17bによって抑制することができる。
なお、直径数十μm程度の単結晶ファイバー22を製造する場合には、円形リング17aの直径や、配置する糸17b同士の間隔は、100μm程度とすることが好ましい。
このように構成される本実施形態の単結晶ファイバー製造装置10では、製造したい単結晶ファイバー22の半径の10倍以上の半径を有する原料棒16が用いられる。特に、製造したい単結晶ファイバー22の半径が100μm以下の場合、原料棒の半径は、2mm~5mmの範囲とすることが好ましい。このような原料棒16の上面16aにレーザー光を照射することによって、原料棒16の照射箇所が融解して液化する。なお、レーザー光の外径は、原料棒16の直径とほぼ同等か、若干大きい程度とすることが好ましい。このようにレーザー光の外径を最適化することによって、原料棒16の上面16a全面を安定的に融解し、融液を得ることができる。
このとき、原料棒16の上面16aに形成される融液の温度分布は、図4に示すように、外周部の温度が中心部よりも若干高くなる(本明細書において、このような温度分布を「ドーナツ状温度分布」と呼ぶ。)。これは、図2に示すようなドーナツ状強度分布を有するレーザー光を照射しているため、レーザー光の強度分布は中心部近傍に比べて周辺部が強い。このため、原料棒16の上面16aにレーザー光を照射して形成される融液(原料融液)の中心部近傍は、レーザー光の照射量が少なく、加熱も少なくなる。また、中心部近傍の融液(原料融液)は、強度の高いレーザー光の照射を受けて高温となった周辺部の融液から、熱伝導によって加熱されるため、その温度は周辺部よりも低くなっている。
なお、このように構成された原料棒16上面の中心部近傍の融液温度は、レーザー光の照射強度が僅かに変動することがあっても、その影響を低減することができ、安定的に原料融液の温度を維持することができる。
この状態で、種子単結晶18を原料棒16の融液に付着させると、熱伝導により種子単結晶18に熱が奪われるため、種子単結晶18に接している融液が固化し、引き上げることが可能となる。このとき、製造する単結晶ファイバー22の径よりも十分に大きな径の原料融液中に、製造された単結晶ファイバー22は浸漬されるが、製造された単結晶ファイバー22への熱伝導により、単結晶ファイバー22と原料融液との界面部の温度は低くなるため単結晶化が継続されることになる。
また、単結晶ファイバー22に伝わった熱は周囲から放射熱として発散され、単結晶化が継続される。これにより、単結晶ファイバー22の素材が、熱伝導性が高い場合には、引上速度を高速化することが可能となり、熱伝導性の低い素材であっても、径の細い単結晶ファイバー22の場合には、表面積の割合が高いので、表面からの熱の放射により、従来のバルク単結晶製造方法、例えば、産業用に多用されている引上法の場合よりも、桁違いに高速に引き上げることが可能であり、低コストで高品質な単結晶ファイバー22を製造することが可能となる。
なお、このように融液の温度がドーナツ状温度分布となっている場合、種子単結晶18の位置精度が精密でなくとも、原料棒16の融液に接する部分の温度はほぼ変わらないため、単結晶の成長にはほとんど影響を及ぼさない。
また、本発明では、レーザー光を集光させずに平行光のまま原料棒16の上面16aに垂直に照射しているため、単結晶ファイバー22の製造が進み、原料棒16が消費され短くなっていったとしても、原料棒16の半径が単結晶ファイバー22の半径と比して十分に大きいため、原料棒16の短くなる長さは限定的である。このため、原料棒16の上面16aに照射されるレーザー光の強度は常に一定であり、原料棒16の上面16aに形成される融液の量には変動がない。このため、単結晶ファイバー22の製造が進んでいっても、原料棒16の消費によって短くなる長さ(変動量)が20mm程度までであれば、原料棒16先端部の垂直方向位置を変える必要が生じない。
したがって、本発明の単結晶ファイバー製造装置10によれば、レーザー光の照射位置や、原料棒先端部の垂直方向位置及び水平面内位置について制御をする必要がなく、また、レーザー光の照射強度や種子単結晶の水平面内位置についても、従来法であるLHPG法に比べ、高精度な制御性は必要としない。
また、本発明の単結晶ファイバー製造装置10によれば、単結晶材料として、分解融解物質や固溶体物質を用いた場合であっても、高精度な制御性は必要とせず、また、長時間安定的に製造を継続することが可能である。
単結晶材料として分解融解物質や固溶体物質を用いる場合、融液が、製造する単結晶ファイバー22の組成の固体が平衡共存する液相(以下、「溶媒」と呼ぶ。)の組成に調整されている。この場合、一般的には、溶媒の融点は、製造する単結晶ファイバー22の材料の融点よりも数十度低い場合が多い。
このような場合であっても、製造する単結晶ファイバー22の半径に対して十分に大きい半径を有する原料棒16、すなわち、径の大きな溶媒から単結晶ファイバー22を製造するようにすることで、たとえ、単結晶ファイバー22の位置、すなわち、種子単結晶18の位置が数十μm程度変動したとしても、溶媒の温度はほぼ変動しないため、単結晶の成長への影響は無視できる程度である。
なお、単結晶材料として、分解融解物質や固溶体物質を用いる場合、原料棒16の半径は、好ましくは製造する単結晶ファイバー22の半径の100倍以上であり、より好ましくは、2mm~5mm程度である。これは、単結晶の成長に伴って、固液界面から吐き出される溶媒の濃い組成部分(境界領域)が溶液拡散によって均質化される範囲を安定的に維持するために好都合であり、単結晶成長を安定化させることができるためである。
単結晶ファイバー22の成長につれて、溶媒の組成と量は変動するが、組成は融点が低い方向に変動し、溶媒の量が少なくなると溶媒を通過して、溶媒と原料棒との界面に到達するレーザー光の量が増加するため、原料棒の溶媒への溶解が促進される方向に作用する。このため、溶媒の組成と量は常に一定に維持される。結果として、成長する単結晶ファイバー22の組成と直径は常に一定となり、所定の組成で一定の直径の単結晶ファイバー22を製造することができる。
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、例えば、上記実施形態では、原料棒16の融液の温度をドーナツ状温度分布とするために、ドーナツ状強度分布を有するレーザー光を用いているが、レーザー光としては、例えば、ガウシアン形状の強度分布を有するものなどであっても構わない。ガウシアン形状の強度分布を有するレーザー光を用いる場合には、中心部近傍の温度を低くするために、レーザー光の光路上に遮光板などを配置するようにしてもよい。このように、本発明の目的を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
10 単結晶ファイバー製造装置
12 レーザー光源
13 光学系
13a ビームエキスパンダー
13b アキシコンレンズ
14 平面反射鏡
16 原料棒
16a 上面
17 位置制御手段
17a 円形リング
17b 糸
18 種子単結晶
20 巻取装置
22 単結晶ファイバー
24 導光器具
24a 導入孔
24b 排出孔
26 チャンバー
26a 窓
30 雰囲気ガス導入装置
100 単結晶ファイバー製造装置
102 レーザー光源
104 放物面鏡
106 原料棒
106a 上面
108 種子単結晶
110 引き上げ装置
112 単結晶ファイバー
本発明は、上述するような従来技術であるLHPG法における位置制御を極めて高精度に制御する必要性があるという課題を解決するために発明されたものであって、本発明の単結晶ファイバー製造装置は、
チャンバー内において原料棒の上面にレーザー光を照射して融液を形成し、該融液に種子単結晶を浸して上方に引き上げ、単結晶ファイバーを製造する単結晶ファイバー製造装置であって、
前記レーザー光を平行光として照射するレーザー光源と、
前記種子単結晶を保持した状態で鉛直方向に上下動可能に構成された引き上げ装置と、
前記レーザー光を、前記原料棒の上面に垂直に入射するように反射させる平面反射鏡と、を備え、
前記融液の温度が、ドーナツ状温度分布となるように、前記レーザー光を前記原料棒の上面に照射するように構成することを特徴とする。
この場合、前記導光器具から、前記チャンバー内に雰囲気ガスを導入するように構成することもできる。

Claims (11)

  1. チャンバー内において原料棒の上面にレーザー光を照射して融液を形成し、該融液に種子単結晶を浸して上方に引き上げ、単結晶ファイバーを製造する単結晶ファイバー製造装置であって、
    前記レーザー光を平行光として照射するレーザー光源と、
    前記種子単結晶を保持した状態で鉛直方向に上下動可能に構成された引き上げ装置と、
    前記レーザー光を、前記原料棒の上面に垂直に入射するように反射させる平面反射鏡と、
    を備え、
    前記融液の温度が、ドーナツ状温度分布となるように、前記レーザー光を前記原料棒の上面に照射するように構成することを特徴とする単結晶ファイバー製造装置。
  2. 前記レーザー光が、ドーナツ状強度分布を有するレーザー光であることを特徴とする請求項1に記載の単結晶ファイバー製造装置。
  3. 前記原料棒の半径が、製造する単結晶ファイバーの半径の10倍以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の単結晶ファイバー製造装置。
  4. 製造する単結晶ファイバーの半径が100μm以下の場合、前記原料棒の半径は、2mm~5mmの範囲とすることを特徴とする請求項3に記載の単結晶ファイバー製造装置。
  5. 前記チャンバーのレーザー光導入窓と前記平面反射鏡とを収容する導光器具をさらに備えることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の単結晶ファイバー製造装置。
  6. 前記導光器具から、前記チャンバー内に雰囲気ガスを導入するように構成することを特徴とする請求項5に記載の単結晶ファイバー製造装置。
  7. 前記単結晶ファイバーの水平面内位置を、所定の制限範囲内に制御するための位置制御手段をさらに備えることを特徴とする請求項1から6のいずれか一項に記載の単結晶ファイバー製造装置。
  8. 原料棒の上面に平行光であるレーザー光を照射して融液を形成し、該融液に種子単結晶を浸して上方に引き上げ、単結晶ファイバーを製造する単結晶ファイバー製造方法であって、
    前記融液の温度が、ドーナツ状温度分布となるように、前記レーザー光を前記原料棒の上面に照射することを特徴とする単結晶ファイバー製造方法。
  9. 前記レーザー光が、ドーナツ状強度分布を有するレーザー光であることを特徴とする請求項8に記載の単結晶ファイバー製造方法。
  10. 前記原料棒の半径が、製造する単結晶ファイバーの半径の10倍以上であることを特徴とする請求項8または9に記載の単結晶ファイバー製造方法。
  11. 製造する単結晶ファイバーの半径が100μm以下の場合、前記原料棒の半径は、2mm~5mmの範囲とすることを特徴とする請求項10に記載の単結晶ファイバー製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS51133104A (en) * 1975-05-16 1976-11-18 Hitachi Ltd A process for producing single crystal from high-melting-point materia ls
JP2002249399A (ja) * 2001-02-21 2002-09-06 Murata Mfg Co Ltd 単結晶の製造方法および単結晶
TW200811494A (en) * 2006-08-25 2008-03-01 Univ Nat Sun Yat Sen Method for fabricating indirect-heated double-clad crystal fiber
DE102011121831A1 (de) * 2011-12-21 2013-06-27 Anvis Deutschland Gmbh Elastisches Gelenk insbesondere für eine Radaufhängung eines Kraftfahrzeugs
CN107429420A (zh) * 2015-03-25 2017-12-01 夏士达水晶公司 用于使用激光加热基座生长来生产薄晶光纤的设备及方法
US11352712B1 (en) * 2018-03-29 2022-06-07 Energy, United States Department Of Method for controlling fiber growth in a laser heated pedestal growth system by controlling a laser power output, a pedestal feedstock rate of motion, and a draw rate

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