JP2000007484A

JP2000007484A - 集光加熱装置及び集光加熱式帯溶融装置及びそれにより生産される単結晶及び高純度金属

Info

Publication number: JP2000007484A
Application number: JP17177898A
Authority: JP
Inventors: Hisao Hori; 久夫堀; Masao Fujino; 昌男藤野
Original assignee: Advantest Corp
Current assignee: Advantest Corp
Priority date: 1998-06-18
Filing date: 1998-06-18
Publication date: 2000-01-11

Abstract

(57)【要約】【課題】単結晶の品質を落さず生産量を増大すること
ができる集光加熱装置の実現。【解決手段】被溶融物の溶融帯を加熱する加熱源と、
一方の焦点に配置された加熱源から放射される光束を他
方の焦点に収束する収束ユニットと、他方の焦点を内部
に備え、育成ガスを充填するための透明隔壁とを備える
集光加熱装置であって、絞り機構を含む遮へい板を備え
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、一方の焦点に配置
されるハロゲンランプなどの加熱源から放射される光束
を他方の焦点に収束する収束ユニットを有し、浮遊溶融
帯法(Floating Zone(FZ)法) または溶媒移動浮遊溶融帯
法(Traveling Solvent Floating Zone(TSFZ)法) による
単結晶製造，あるいは帯溶融法(Zone Melting 法) によ
る高純度金属製造で使用される集光加熱装置及びそれを
使用した集光加熱式帯溶融装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】集光加熱装置は、ＦＺ法またはＴＳＦＺ
法による単結晶製造のほか、帯溶融法による高純度金属
製造に用いられている。ＦＺ法は、図１に示すように、
結晶原料棒（Ｆｅｅｄ）１及び種結晶（Ｓｅｅｄ）３を
両端で鉛直方向から同軸状に保持し、それらの接触部分
を加熱溶融して溶融帯（Ｚｏｎｅ）２を作り、結晶原料
棒１と種結晶３を図示の育成方向に徐々に移動させるこ
とにより溶融帯２の位置が結晶原料棒１側に移動し、種
結晶３の単結晶を育成する方法である。すなわち、保持
した結晶原料棒１および種結晶３を一定速度で下に送る
ことにより、種結晶３側に単結晶や高純度の金属を得る
ことができる。

【０００３】ＴＳＦＺ法も基本的な構成は同じである
が、溶融帯２に溶媒 (フラックス) を用いる点が異な
る。また、帯溶融法による高純度金属製造の場合には、
基本的に上記の方法と同じであるが、はじめに原料であ
る金属棒を用意し、その金属棒の一端を溶かして溶融帯
２とし、それを他端へと移動させる。この過程で、金属
の偏析の性質のため、不純物は溶融帯２に取り込まれた
まま他端まで移動する。この操作を繰り返すことによっ
て、金属棒中の不純物は一方の端に凝縮される。

【０００４】集光加熱装置においては、溶融帯２が表面
張力で保持されているため、ルツボを必要としない。そ
のため、高融点材料の単結晶育成を行うことができるこ
とに加え、ルツボからの不純物の混入がなく、高品質な
単結晶を育成しやすいという特徴がある。現在では口径
152. 4ｍｍ（６インチ) クラスのＳｉ単結晶やＹ₃Ｆｅ
₅Ｏ₁₂（ＹＩＧ）等の磁性体単結晶，ＴｉＣ等の高融点
金属の単結晶育成に用いられている。また、高純度金属
の製造では、例えばＧｅなどでは10Ｎ (純度99.9999999
9%) 程度のものが得られている。

【０００５】図２は、従来例における、加熱源４として
ハロゲンランプを用いた赤外線集中加熱形の集光加熱装
置を使用したＦＺ法による単結晶製造装置の構成を示す
図である。溶融帯２を加熱する加熱源４としては、高周
波加熱，レーザー，アークイメージ，ハロゲンランプ集
中加熱等が使用される。また、溶融帯２に光束を収束す
る収束ユニットとして、レンズも使用できるが、反射鏡
を利用するのが一般的である。

【０００６】一般に、育成雰囲気を制御する必要がある
ため、ハロゲンランプ４及び回転楕円面鏡５以外の機構
は透明隔壁13の内側に収められている。透明隔壁13の材
質は、集光加熱装置の温度域にもよるが、通常は石英ガ
ラスが用いられる。透明隔壁13内に結晶原料棒１を保持
する上主軸８と種結晶３を保持する下主軸７とが設けら
れている。上主軸８と下主軸７は、同期して回転しなが
ら上下方向に移動できるようになっている。透明隔壁13
の内部は、雰囲気ガス入口10から供給され、雰囲気ガス
出口11から排出される雰囲気ガスで満たされている。雰
囲気ガスは、育成する単結晶にもよるが、酸素，アルゴ
ン等を一般に用いる。

【０００７】ＣＣＤカメラ９は溶融帯２の溶融状態を監
視するために設けられている。図２の装置では、ハロゲ
ンランプ４から放射される光束を回転楕円面鏡５で収束
している。図３は、その収束状態を説明する図であり、
図３(a) が側面図を、図３(b) が平面図を示す。真鍮材
を金メッキした金属塊を楕円形にくりぬいて製作した回
転楕円面鏡５の第１の焦点12ａにはハロゲンランプ４が
配置され、第２の焦点12b には結晶原料棒１と種結晶３
の接触部分が配置される。

【０００８】ハロゲンランプ４は、回転楕円面鏡５の一
部に空けた穴を通し、回転楕円面鏡５の外側に位置する
ランプホルダ（図示せず）で保持する。ランプホルダ
は、縦・横・高さを細かく調節できるようになってお
り、第１の焦点12a に対して正確にハロゲンランプ４の
フィラメントの位置をあわせることができる。第２の焦
点12b の部分ではハロゲンランプ４から放射された赤外
線などの光束が収束されて高温になり、結晶原料棒１と
種結晶３との接触部分には溶融帯２が形成される。

【０００９】ハロゲンランプ４は、石英ガラスなどの管
内にタングステン線などの線材で作られたフィラメント
14を設け、ハロゲン元素で封止している。線材に電流を
流すことによりフィラメント14が高温になり発光する。
フィラメント14は、線材をコイル状に巻いたもので、図
３の(a) に示すように、コイルの軸の方向から見た形状
は円形である。参照番号15はフィラメント14のコイルの
直径を示す。ハロゲンランプ４は、フィラメント14が回
転楕円面鏡５の第１の焦点12a に位置するように配置さ
れ、第２の焦点12b にフィラメント14のイメージ像16が
結像される。図３に示すように、フィラメント14は、コ
イルの軸が結晶原料棒１と種結晶３の成長軸に垂直にな
るように配置される。従って、溶融帯２の長さはフィラ
メント14のイメージ像16の大きさ、つまり、フィラメン
ト14のコイルの直径15によって決定されることになる。

【００１０】ＦＺ法及びＴＳＦＺ法による単結晶の育成
においては、溶融帯２を表面張力で保持している関係
上、その長さには限界があり、長すぎる場合には溶融し
た材料が垂れ落ちてしまう。従って、単結晶育成時に
は、育成に必要な最適な温度に設定した上で、溶融帯２
が適当な長さ以内であることが必要である。ＦＺ法及び
ＴＳＦＺ法による単結晶育成で単位時間当りに得られる
単結晶の量は、結晶原料棒１及び種結晶３の直径と結晶
の育成速度の積で表される。従って、単位時間当りに得
られる単結晶の量を増加させたい時には、結晶原料棒１
及び種結晶３の直径を大きくして単結晶自体の直径を大
きくするか、結晶原料棒１及び種結晶３の送り速度を速
くすることが考えられる。しかし、送り速度が速すぎる
と完成した単結晶中には多数の欠陥が入るため、送り速
度を速くするには限界がある。従って、高品質の単結晶
の単位時間当りに得られる量を増加させるには、結晶原
料棒１及び種結晶３の直径を大きくすることが望まし
い。また、単結晶の大口径化も求められており、この点
からも結晶原料棒１及び種結晶３の直径を大きくするこ
とが求められている。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】上記従来例において、
フィラメント14の直径はそのままで単に結晶原料棒１及
び種結晶３の直径を大きくしただけでは、フィラメント
14及びフィラメント14のイメージ像16に対して結晶原料
棒１及び種結晶３の直径が大きくなってしまうため、単
結晶の成長軸に垂直な水平方向の全域に対して、単結晶
育成に必要な温度が得られなくなる。すなわち、単結晶
は非対称成長を起こしたり、ＴＳＦＺ法の場合には、部
分的に温度が下がることにより、異相の結晶を吐き出し
たりするために、単結晶の育成を正常に行えなくなる。

【００１２】そこで、水平方向の全域について単結晶育
成に必要な温度を得るためには、フィラメント14の直径
15を大きくする必要がある。すなわち、フィラメント14
のイメージ像16を大きくして水平方向の熱分布を広くす
るのである。また、溶融帯２の体積が増加するのでその
分熱量を増加させる必要があるが、ハロゲンランプ４の
総光量を増加するには、ランプの寿命などを考慮すれば
フィラメント14を大きくする必要がある。

【００１３】しかし、フィラメント14のコイルの直径15
を大きくすると、単結晶の成長軸方向に熱分布が広がる
ことになる。その結果、溶融帯２が長くなってしまい、
図４に示すように溶融帯２が溶融した材料の圧力で下側
の部分が周囲に広がったようになる。そして、最悪の場
合、表面張力によって溶融帯２を維持しきれなくなり、
溶融した材料が垂れ落ちてしまい、単結晶の育成を行え
なくなるという問題がある。

【００１４】このように、従来はハロゲンランプ４のフ
ィラメント14のコイルの直径15によって育成できる単結
晶の直径が限られており、単結晶の直径を大きくするこ
とは困難であった。従って本発明の目的は、上記問題点
に鑑み、様々な種類の単結晶に対して、水平方向に単結
晶育成のための十分な熱分布を確保した上で、単結晶の
成長軸方向の熱分布の広がりを抑えることにより、単結
晶の品質を落とすことなく、単位時間当りの単結晶の生
産量を増大することができる集光加熱装置及び集光加熱
式帯溶融装置を提供することにある。

【００１５】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明においては、回転楕円面鏡５の内部の主軸周
りに絞り機構のついた遮へい板を設ける。様々な種類の
単結晶に対して、この遮へい板の絞りにより開口径を変
え、単結晶の成長軸方向の熱分布を調整する。本発明に
よれば、様々な種類の単結晶に対して、水平方向に単結
晶育成のために十分な熱分布を確保した上で、単結晶の
成長軸方向の熱分布の広がりを抑制できる集光加熱装置
及び集光加熱式帯溶融装置を提供することができる。

【００１６】

【発明の実施の形態】図５に本発明の実施例を示す。図
５(a) は、本実施例における集光加熱装置の側面図を示
し、図５(b) は本実施例における集光加熱装置の平面図
を示す。本実施例においては、絞り機構を有した円板状
の遮へい板17を上下主軸６，７の周りに取り付ける。遮
へい板17は、育成する単結晶の直径や使用する透明隔壁
13の直径、さらには遮へい板17の配置を透明隔壁13の内
側にするか外側にするかにより形状が変わるが、本実施
例では内側に配置する。また、遮へい板17の材質はモリ
ブデンやステンレスなどの高耐熱金属とする。遮へい板
17には３本の支持棒19が取り付けてあり、その支持棒19
を透明隔壁13の口元に掛ける。また、図 6に示すよう
に、遮へい板17に絞り機構を設けることにより、様々な
種類の単結晶に対して、熱分布を調整することが可能と
なる。絞り調整用のつまみ (図示せず) は、透明隔壁13
の内面に沿って集光加熱装置の外へ導かれ、絞り調整が
できるようになっており、遮へい板17の絞りにより開口
径18を調節する。

【００１７】図７は、従来例及び本実施例の回転楕円面
鏡５内の光路の概略図である。この図では、簡単化する
ため、透明隔壁13とその支持棒19は省略してある。図７
(a)に示すように、従来例においては、第１の焦点12a
にあるフィラメント14から出た光は回転楕円面鏡５で反
射し、第２の焦点12b にある溶融帯２へと集光してい
く。しかし、単結晶の成長面に対して平行に近い光Ｂは
溶融帯２に達するが、単結晶の成長面に対して垂直に近
い光Ａは結晶原料棒１の表面、あるいは種結晶３の表面
に吸収されてしまい、結晶原料棒１及び種結晶３を暖め
る結果となる。その結果、溶融帯２が長くなってしま
い、表面張力による溶融帯２の維持が難しくなる。本実
施例では、図７(b) に示すように、遮へい板17を設ける
ことにより、単結晶の成長面に対して垂直に近い光Ａが
結晶原料棒１の表面、または種結晶３の表面に当る前に
吸収、散乱させ、結晶原料棒１及び種結晶３の成長軸方
向の熱分布の広がりを抑制できる。

【００１８】図８は、本実施例における、単結晶の成長
軸方向の温度分布略図である。参考のために、従来例に
おける単結晶の温度分布を破線で示す。遮へい板17を設
けることにより、単結晶原料棒１及び種結晶３の成長軸
方向の熱分布の広がりが抑制され、温度勾配がきつくな
ることが分かる。遮へい板17の開口径18を大きくすれば
温度勾配は緩くなり遮へい板17がない状態に近づき、遮
へい板17の開口径18を小さくすれば温度勾配はきつくな
る。

【００１９】このように、本実施例では、単結晶の種類
に応じて、遮へい板17の開口径18を制御することにより
溶融帯２の長さを制御できる。本実施例では遮へい板17
を単純な円板状としたが、これに限るものではなく円形
で漏斗形でも同様の効果が得られる。また、本実施例で
は回転楕円面鏡５を、楕円面が１個の単楕円型とした
が、これに限るものではなく、図９(a) に示すような楕
円面を２個用いた双楕円型の装置、あるいは図９(b) に
示すような楕円面を４個用いた四楕円型の装置でもよ
い。

【００２０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
単結晶構造または高純度金属製造で用いられる集光加熱
装置において、単結晶の種類に応じて、遮へい板の絞り
で開口径を調節することにより単結晶の成長軸方向の熱
分布の広がりを抑制でき、溶融帯の長さが制御可能とな
る。その結果、結晶原料棒及び種結晶の直径を従来より
も大きくして単結晶育成を安定して行うことができるた
め、単結晶の品質を落とすことなく、単位時間当りの単
結晶の生産量を増大させることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】集光加熱装置による単結晶育成の概念図であ
る。

【図２】従来例における集光加熱装置の構成を示す図で
ある。

【図３】従来例におけるハロゲンランプ４のフィラメン
ト14の形状、及び回転楕円面鏡５によって形成されるフ
ィラメント14のイメージ像16に対する結晶原料棒１，溶
融帯２，種結晶３の位置関係を示す図である。

【図４】従来例において、フィラメント14のコイル形を
大きくした場合の問題を説明する図である。

【図５】本発明の実施例における、集光加熱装置の構造
を示す平面図及び断面図である。

【図６】本実施例における、遮へい板17の絞り機構を示
す平面図である。

【図７】従来例及び本実施例における、回転楕円面鏡５
内のフィラメント14から発せられた光の光路の概略図で
ある。

【図８】本実施例における、単結晶の成長軸方向の温度
分布略図である。

【図９】本発明における集光加熱装置の回転楕円面鏡５
の例を示す図である。

【符号の説明】

２…溶融帯４…加熱源７…下主軸８…上主軸 12ａ…第１の焦点 12ｂ…第２の焦点 17…遮へい板

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】被溶融物の溶融帯を加熱する加熱源と、一方の焦点に配置された前記加熱源から放射される光束
を他方の焦点に収束する収束ユニットと、前記他方の焦点を内部に備え、育成ガスを充填するため
の透明隔壁とを備える集光加熱装置であって、絞り機構を有する遮へい板を備えることを特徴とする集
光加熱装置。
【請求項２】前記透明隔壁の内部に、前記被溶融物を
保持する上主軸及び下主軸とを備える請求項１に記載の
集光加熱装置であって、前記上主軸及び前記下主軸の周りに、前記絞り機構を有
する遮へい板を備える集光加熱装置。
【請求項３】請求項１あるいは２に記載の集光加熱装
置を備える集光加熱式帯溶融装置。
【請求項４】請求項３に記載の集光加熱式帯溶融装置
を用いて前記被溶融物より生産される単結晶。
【請求項５】請求項３に記載の集光加熱式帯溶融装置
を用いて前記被溶融物より生産される高純度金属。