CN1084398C - 生长高温氧化物晶体的装置 - Google Patents
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Abstract
一种生长高温氧化物晶体的装置，主要适用提拉法生长像钒酸钇(YVO4)和掺钕钒酸钇(Nd:YVO4)的高温氧化物晶体。它包括置于炉罩中心位置上盛放熔体的熔体坩埚，由熔体坩埚至炉罩之间，依次有间隙层，呈坩埚或圆筒状的载热体，隔热层和感应加热线圈。感应加热线圈，通过隔热层，感应载热体，载热体将热量辐射给熔体坩埚，使熔体坩埚内的熔体温度缓慢而均匀地升高，形成热场温度梯度小，从而生长出大尺寸优质的晶体。
Description
本发明涉及采用提拉法生长大尺寸优质高温氧化物晶体，如钒酸钇(YVO4)和掺钕钒酸钇(Nd：YVO4)晶体等的一种生长高温氧化物晶体的装置。
已有技术：YVO4单晶最初于1962年由美国科学家L.G.Van Uitert，R.C.Linares，R.R.Soden和A.A.Ballman用熔盐法(Flux Method)所用的装置生长出小尺寸晶体(参见J.Chem.Phys.36(1962)702)。
1969年日本科学家K.Muto和K.Awazu用浮区区熔法(Modified Floating Zone)所用的装置生长(发表在Japan J.Appl.Phys.8.1969.1360)。随后美国科学家R.Puttbach用水热法(Hydrothermal)，前苏联科学家用火焰法(Verneuil)所用的装置生长成功YVO4晶体(发表在Sov.Phys.Cryst.13.1969.974)。
1966年，美国科学家J.J.Rubin和L.G.Van Uitert终于用提拉法(LE)所用的装置生长成功YVO4大晶体，晶体尺寸达φ12×50mm(发表在J.Appl.Phys.37.1966.2920著名刊物上)，于此同时发现了Nd：YVO4晶体作为激光晶体的应用(见刊物Appl.Phys.Letters9.1966.407)；和YVO4晶体作为双折射偏光晶体的应用(见刊物J.Opt.Soc.Amer.61(1971)684)。但由于种种原因不能获得足够大尺寸和较高质量的大单晶。80年代，这两种晶体的生长与性能研究几乎陷于停滞状态。1992年在第10届国际晶体生长会议上，美国宾州大学材料研究室的S.Erdei和F.W.Ainger用激光加热浮区区熔法(LHPG)所用的装置生长YVO4晶体获得成功。
1994年中国科学院福建物质结构所的李敢生(Gansheng Li)、郭喜彬(Xibin Guo)、施真珠(Zhenzhu Shi)和林彬(Bin Lin)在中国上海国际光纤通讯学术会议上(The InternationalChina Fiber-com’94 in Shanghai China，May 15-18th，1994)，用提拉法所用的装置生长成功φ25×50mm的优质YVO4晶体，促使该晶体达到了实用化和产业化。目前，YVO4和Nd：YVO4晶体的产业化生长技术均为提拉法(参阅人工晶体学报，第28卷，第1期(1999)27)，但是，随着激光技术应用和光纤技术应用的迅猛发展，对该晶体的质量和尺寸要求越来越高。上述所提到用提拉法的装置一般采用射频(中频或高频)感应加热铱坩埚，铱坩埚既是置料的容器，又是发热体，具有较大的温梯，这将会造成2种后果：一方面，由于YVO4熔体粘度很小，使得熔体中对流紊乱，晶体直径难以控制，并易在晶体中形成丝状生长条纹等缺陷；另一方面，大的温梯会造成V2O5在过热状态下挥发和分解成低价钒的氧化物，使生长的晶体变黑无用。
本发明的目的：为了克服上述已有技术中用提拉法生长YVO4和Nd：YVO4这类高温氧化物晶体装置的缺陷，提供一种能够生长大尺寸、内部缺陷少的高质量晶体的生长高温氧化物晶体的装置。
本发明的生长装置如图1和图2所示，包括：炉罩1，在炉罩1内与炉罩1同中心轴线的中心位置上置有盛放熔体6的熔体坩埚7，带籽晶杆2的晶体3就在这熔体6上面慢慢生长，变大。熔体坩埚7的上部，带籽晶杆2的晶体3与炉罩1之间有保温罩4，保温罩4有与炉罩1相通的观察窗口5。熔体坩埚7与炉罩1之间靠近炉罩1置有感应加热线圈12。感应加热线圈12与熔体坩埚7之间靠近感应加热线圈12的一边有隔热层10。隔热层10与熔体坩埚7之间紧贴隔热层10有载热体9，在载热体9与熔体坩埚7之间有间隙层8。伸进炉罩1内熔体坩埚7的下部有测温热电偶13，以供测量温度和控制生长温度所用。
所说的置于熔体坩埚7与隔热层10之间的载热体9是与熔体坩埚7相同材料所构成，是坩埚形状的，如图1所示。或者是圆筒形状，如图2所示。
所说的载热体9与熔体坩埚7之间的间隙层8是惰性气体层，或者是真空层。
所说的隔热层10是由石英管内装满氧化锆粉所构成的，或者是氧化锆块构成，或者是由氧化镁，或氧化铝，或其他高温氧化物的粉或块构成。
所说的置于熔体坩埚7下端底部的埚托11，当载热体9是圆筒形状时，埚托11是一整块的，如图2所示。当载热体9是坩埚形状时，埚托11被载热体9分成两块，一块是在熔体坩埚7底部与载热体9底部之间，支撑着熔体坩埚7，以保持熔体坩埚7与载热体9之间的间隙层8的存在。另一块是在载热体9底部借以支撑着载热体9。
上述本发明的装置也称提拉炉，或称真空炉。用本发明的生长装置生长高温氧化物晶体称为提拉法。本发明生长装置的关键是感应加热线圈12通过隔热层10，感应加热载热体9，载热体9再将热量辐射给熔体坩埚7，也就是说熔体坩埚7的热量是通过置于它外边的载热体9而获得的，并不是直接加热放置熔体6的熔体坩埚7，因此降低了熔体坩埚7内的温梯。
具体地说，射频感应加热载热体9，通过载热体9的热辐射加热熔体坩埚7，然后再加热熔体6。熔体6中的温度分布是：边缘和底部温度高，中间和顶部温度低，形成一个合理的温度梯度。如图3曲线1是较合理的径向温度分布曲线，与已有技术提拉法的生长装置的熔体温度分布曲线2进行比较，显然曲线1的温度梯度小。
本发明的优点是本发明的生长装置与已有技术相比，本发明是射频感应加热载热体9，通过载热体9的热辐射来加热熔体坩埚7，以此减小了熔体坩埚7内的熔体6的温度梯度，也就减弱了熔体6的紊乱对流，就可以生长出大于Φ30×60mm尺寸的优质高温氧化物晶体，以实施例中生长出的晶体质量明显高于已有技术生长的晶体，因此可以满足光纤通讯和激光器件制造上的市场需求。
附图说明：
图1是本发明的生长高温氧化物晶体的装置，当载热体9是坩埚形状时的内部结构剖视示意图。
图2是本发明的生长高温氧化物晶体的装置，当载热体9是圆筒形状时的内部结构剖视示意图。
图3为温场分布曲线图，其中曲线2为已有技术的生长装置所获得的熔体6内温场分布，曲线1为本发明的生长装置所获得的熔体6内温场分布，横坐标为熔体坩埚7中心O至边沿的径向距离，相当于熔体坩埚7的半径R。
实施例1：
如上述图1所示的结构，其中载热体9是坩埚形状。熔体坩埚7和载热体9坩埚都用铱材料所构成。熔体6是钒酸钇(YVO4)。上述炉罩1之外另附真空系统，50kw射频感应加热电源加于感应加热线圈12上，用818P4欧路精密控温系统监控和测温用Ir-Rh热电偶作为测温热电偶13。
熔体坩埚7尺寸为φ80×60mm，载热体9尺寸为φ100×100mm。[100]定向籽晶，间隙层8及炉罩1内全部抽真空至10-2Pa后，充入高纯氮气至1个大气压，熔体坩埚7内熔体6升温至熔点1810℃，过热至1850℃后，恒温30分钟，籽晶转速25rpm，以2mm/hr生长速率提拉晶体，以0.2℃/hr降温速率放肩，等径后，收尾，结晶完成，以200℃/hr左右的降温速率降温至室温，生长全过程结束。取出Φ30×60mm尺寸的YVO4晶体，该晶体无论从结晶完整性和透明度以及尺寸上都明显高于已有技术的。
实施例2：
用上述同样的装置结构和条件，只是熔体6是掺钕钒酸钇(Nd：YVO4)，生长出大于Φ30×60mm尺寸的优质Nd：YVO4晶体。测得的熔体6内的温场分布如图3中曲线1所示，由图3中看出，曲线1的温场分布显然比已有技术的曲线2的温度梯度小。
上述两实施例充分证明了本发明的生长高温氧化物晶体的装置能够生长出大尺寸高质量的晶体。
Claims (5)
1.一种生长高温氧化物晶体的装置，包括置于炉罩(1)内中心位置上，与炉罩(1)同中心轴线的内部盛放供带有籽晶杆(2)晶体(3)生长的熔体(6)的熔体坩埚(7)，熔体坩埚(7)的上面，在带籽晶杆(2)的晶体(3)与炉罩(1)之间有与炉罩(1)相通的观察窗口(5)的保温罩(4)，熔体坩埚(7)与炉罩(1)之间靠近炉罩(1)置有感应加热线圈(12)，感应加热线圈(12)与熔体坩埚(7)之间靠近感应加热线圈(12)的一边有隔热层(10)，伸进炉罩(1)内熔体坩埚(7)的下部有测温热电偶(13)，其特征在于熔体坩埚(7)与隔热层(10)之间紧贴隔热层(10)置有与熔体坩埚(7)相同材料构成的载热体(9)，在载热体(9)与熔体坩埚(7)之间有间隙层(8)，熔体坩埚(7)下端底部置有埚托(11)。
2.根据权利要求1所述的生长高温氧化物晶体的装置，其特征在于所说的置于熔体坩埚(7)与隔热层(10)之间的载热体(9)是坩埚形状，或者是圆筒形状。
3.根据权利要求1所述的生长高温氧化物晶体的装置，其特征在于所说的载热体(9)与熔体坩埚(7)之间的间隙层(8)是惰性气体层，或是真空层。
4.根据权利要求1所述的生长高温氧化物晶体的装置，其特征在于所说的隔热层(10)是由石英管内装满氧化锆粉所构成，或者是由氧化锆块构成，或者是由氧化镁，或氧化铝，或其他高温氧化物的粉或块构成。
5.根据权利要求1所述的生长高温氧化物晶体的装置，其特征在于所说的置于熔体坩埚(7)下端底部的埚托(11)是一整块的，或者是由两块构成的。
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