CN117448961A - 一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤及其制备方法，所述单晶光纤的化学式为CaY1‑a‑b‑c‑dYbaScbGdcLudAlO4，式中，a、b、c、d分别为Yb3+、Sc3+、Gd3+、Lu3+取代Y3+位的摩尔百分数，0.005≤a≤0.1，0≤b≤0.05，0≤c≤0.5，0≤d≤0.5。制备方法：采用塑型封装压条、冷等静压、烧结制备源棒和籽晶，再通过激光加热基座法生长CaY1‑a‑b‑c‑dYbaScbGdcLudAlO4单晶光纤，在高纯氮气或者空气中生长。该方法工艺简单，可降低生产成本，能够生长出高质量的单晶光纤；所制备的单晶光纤可兼具玻璃与晶体的优势，适合于超短脉冲产生和放大。
Description
技术领域
本发明属于激光材料及其制备技术领域，具体涉及一种近红外波段激光单晶光纤及其制备方法，特别涉及一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤及其制备方法。
背景技术
高功率超快激光在超精细加工、高精密测距、成像、超快动力学、激光聚变、核物理与生物医学等领域有重大应用前景，是激光科学技术领域最活跃的研究前沿之一。
在近红外波段，Yb3+离子相比于Nd3+离子而言，其能级简单，仅有两个电子态，即基态2F7/2和受激多重态2F5/2，并且上能级之上不存在更高的激发态能级，因此不存在激发态吸收、荧光上转换、浓度猝灭等效应，可实现高浓度的掺杂。同时，掺Yb3+激光材料的强吸收带位于940nm附近，可通过InGaAs LD在930-980nm波段进行有效泵浦，具有很高的耦合性。并且掺Yb3+激光材料发射带波长范围为1030-1060nm，使其量子亏损小、热载荷较低，非常适合短脉冲激光的产生和放大。
近年来，LD泵浦的全固态飞秒Yb3+振荡器得到了迅猛的发展，在一些新型Yb3+掺杂增益介质中，Yb:CaYAlO4晶体因为在晶格中Ca2+和Y3+随机分布在位于八面体层之间的K格位，存在两种不同的格位环境可以占据，从而导致Yb3+的无序分布，形成类似于玻璃介质的宽带发射光谱。同时，在Yb:CaYAlO4晶体中，Yb3+在单晶光纤中的掺杂浓度相比晶体材料可以低一个数量级，这就缓解了由于稀土离子掺杂导致基质热导率的下降。又因为其高的热导率(6.6W/mK)、负的热光系数、宽的发射带宽等特性，非常有利于超短脉冲激光的产生。现在已报道出高质量的Yb:CaYAlO4晶体，并先后实现了21fs和17fs的锁模激光输出，后者也是当前国际上Yb3+掺杂晶体的最短脉冲输出。
目前多采用提拉法生长Yb:CaYAlO4晶体，但是采用提拉法生长需要使用铱金坩埚并且每次生长周期为1-4周，同时生长以后坩埚内剩余的余料会产生浪费并且很难处理。在生长后，要对大晶体采用多次切割、打磨和抛光等工艺操作，这些都大大增加了生长晶体的成本。对于后期针对激光器增益介质的应用而言，薄片和板条等形状晶体作为增益介质虽然可以解决块状晶体强的热透镜效应，但是放大器的结构比较复杂，对工艺的要求也比较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤及其制备方法，该方法工艺简单，可降低生产成本，能够生长出高质量的CaY1-a-b-c-dYbaScbGdcLudAlO4单晶光纤；所制备得到的CaY1-a-b-c-dYbaScbGdcLudAlO4单晶光纤可兼具玻璃与晶体的优势，适合于超短脉冲产生和放大。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤，所述单晶光纤的化学式为CaY1-a-b-c-dYbaScbGdcLudAlO4，式中，a、b、c、d分别为Yb3+、Sc3+、Gd3+、Lu3+取代Y3+位的摩尔百分数，0.005≤a≤0.1，0≤b≤0.05，0≤c≤0.5，0≤d≤0.5。
优选的，所述单晶光纤属于四方晶系，空间群为I4/mmm，单晶光纤直径为0.5～1mm，长度为10～100mm。
本发明还提供了一种上述掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤的制备方法，采用激光加热基座法，具体包括以下步骤：
(1)以纯度均为99.99％的Yb2O3粉末、CaCO3粉末、Y2O3粉末、Al2O3粉末、稀土元素粉末为原料，按分子式CaY1-a-b-c-dYbaScbGdcLudAlO4中对应元素的化学计量比称取各原料，式中，a、b、c、d分别为Yb3+、Sc3+、Gd3+、Lu3+取代Y3+位的摩尔百分数，0.005≤a≤0.1，0≤b≤0.05，0≤c≤0.5，0≤d≤0.5；所述稀土元素粉末为Sc2O3粉末、Gd2O3粉末、Lu2O3粉末中的一种或多种；
(2)将称取的各原料粉末混合均匀后压成条状，塑性封装并通过冷等静压机在80～160MPa下压制160～200s成形制成条状料胚；
(3)将条状料胚进行烧结成相后得到陶瓷棒，烧结温度为1200～1400℃，烧结时间为15～20h，将陶瓷棒按照规格进行切割后固定在带有凹槽的Al2O3杆上，室温下干燥4～8h后得到源棒及籽晶；
(4)清洁晶体生长的炉腔以及光学系统中的反射锥面镜、环形平面反射镜和聚焦镜，调制光路均匀；将制备好的源棒固定于下方馈送装置籽晶杆上，将制备好的籽晶固定于上方提拉装置上；
(5)打开CO2激光器，调整激光的焦点落在源棒的中心，源棒顶部熔融成半球状熔体，调节籽晶位置使籽晶与熔体接触且位于熔体中心，然后将籽晶缓慢接触半球状熔体，保温至少2min后，通过提拉装置开始提拉籽晶和源棒，依次经过收颈、放肩及等径生长后，当生长出的晶体达到所需尺寸时，关闭馈送装置籽晶杆，逐渐升高功率，将晶体提脱；
(6)晶体提脱后，以0.02-0.05W/s的速率降低激光器功率，关闭CO2激光器后，通流动空气，5-15min后打开晶体生长的炉腔，取下晶体；然后在还原性气氛中1300-1400℃下高温退火24-30h得到CaY1-a-b-c-dYbaScbGdcLudAlO4单晶光纤。
优选的，步骤(3)中，源棒及籽晶的横截面为(1～1.5)×(1～1.5)mm2、长度为40～120mm。
进一步的，步骤(4)中，开启机械泵对晶体生长的炉腔进行抽真空处理，待晶体生长的炉腔内真空＜10Pa后，向晶体生长的炉腔内充入高纯惰性气体，充入高纯惰性气体后，晶体生长的炉腔内的气压为大气压的1.0005～1.0015倍，所述高纯惰性气体为高纯氮气。
优选的，步骤(5)中，激光加热源棒中心的功率为20～45W，加热时间为3～5min。
优选的，步骤(5)中，所述等径生长的参数包括：提拉速度为5～25mm/h；馈送速度为3～20mm/h；保持激光中心的功率为20～45W；生长时间为2～8h。
优选的，步骤(5)中，升高功率比等径生长功率高出2～6W。
优选的，步骤(6)中，所述还原性气氛为95％氩气和5％的氢气混合气。
与现有技术方案相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明所制备的CaY1-a-b-c-dYbaScbGdcLudAlO4单晶光纤，具有玻璃光纤高比表面积、光波导的特性又具有单晶块体材料优异的理化性能，综合了单晶优良的光学、热学性能与光纤独特的尺寸优势；
(2)本发明采用激光加热基座法制备CaY1-a-b-c-dYbaScbGdcLudAlO4单晶光纤，该方法生长速度快、成本较低，不受坩埚容器的污染；通过控制源棒直径、拉速比和激光功率，生长出的单晶光纤使得熔区更加稳定，光纤生长过程更加平稳，光纤直径起伏更小，更容易得到高质量的CaY1-a-b-c-dYbaScbGdcLudAlO4单晶光纤，并且生长出的单晶光纤无需复杂的加工可直接用于激光器上；
(3)本发明所制备的CaY1-a-b-c-dYbaScbGdcLudAlO4单晶光纤，较Yb:CaYAlO4晶体，从配位体角度看，掺杂了一定比例的不同离子(Sc3+、Gd3+、Lu3+)，在一定程度上使其激活离子(Yb3+)所处的多种配位体结构引起了光谱的有效叠加，加宽晶格场内的无序性，可拓展光谱，而晶体本征的长程有序又使其保持了较长的声子平均自由程及其决定的热学性能。因此CaY1-a-b-c-dYbaScbGdcLudAlO4单晶光纤兼具了玻璃与晶体的优势，采用锁模技术，可在1μm固体锁模激光器中产生超快激光脉冲，并有望获得更短的超短脉冲激光输出。
附图说明
图1为本发明实施例1制备样品的X射线粉末衍射图谱；
图2为本发明实施例1制备样品的室温微区荧光光谱图；
图3为本发明中晶体生长的装置示意图；
图中：1、CO2激光器，2、扩束器，3、光学衰减器，4、反射锥面镜，5、环形平面反射镜，6、籽晶杆，7、提拉装置，8、聚焦镜，9、生长出的晶体，10、熔体，11、源棒，12、炉腔壁。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
激光加热基座法生长CaY0.98Yb0.02AlO4(简写：Yb:CALYO)(a为0.02，b、c、d均为0)单晶光纤的具体实施步骤如下：
(1)以纯度均为99.99％的Yb2O3粉末、CaCO3粉末、Y2O3粉末、Al2O3粉末为原料，按分子式CaY0.98Yb0.02AlO4中对应元素的化学计量比称取Yb2O3粉末、CaCO3粉末、Y2O3粉末、Al2O3粉末分别为0.1778g、4.5156g、4.9921g、2.3001g；
(2)将称取的各原料粉末放于玛瑙研体中混合均匀后，塑性封装并压成条状，通过冷等静压机在100MPa下压制180s成形制成条状料胚；
(3)将条状料胚进行烧结成相后得到陶瓷棒，烧结温度为1300℃，烧结时间为20h，将陶瓷棒按照规格进行切割后固定在带有凹槽的Al2O3杆上，室温下干燥6h后得到横截面为1×1mm2、长度为60mm的源棒及籽晶；
(4)清洁晶体生长的炉腔以及光学系统中的反射锥面镜4、环形平面反射镜5和聚焦镜8，调整设备光学系统，使聚焦的加热光斑均匀加热；将制备好的源棒11固定于下方馈送装置籽晶杆6上，将制备好的籽晶固定于上方提拉装置7上，开启机械泵进行抽真空处理，待晶体生长的炉腔内真空＜10Pa后，向晶体生长的炉腔内充入高纯N2气氛，防止单晶光纤在生长过程中出现氧空位造成的色心问题；
如图3所示，所述光学系统包括CO2激光器1、扩束器2、光学衰减器3、反射锥面镜4、环形平面反射镜5、籽晶杆6、提拉装置7、聚焦镜8，所述扩束器2设置在CO2激光器1与光学衰减器3之间，光学衰减器3设置在炉腔壁12上，所述反射锥面镜4、环形平面反射镜5、籽晶杆6、提拉装置7和聚焦镜8均设置在炉腔内，
(5)打开CO2激光器1，并调整激光的焦点落在源棒11的中心，以使源棒11获得均匀的受热，形成稳定形状的熔体10，升高激光器的功率至25W使源棒11熔化，继续升高功率至30W，使之熔融形成稳定的半球形熔体10，维持5min；调节籽晶位置使之位于熔体10中心，然后将籽晶缓慢接触料棒顶部的半球状熔体10，保温2min后，待熔体10(生长界面熔区)稳定时，开动提拉装置7，并逐渐升高激光器功率至35W，在10mm/h的提拉速度下进行收颈；当籽晶直径收细至0.7mm时，调整功率至32W进行放肩及等径生长；等径生长过程中提拉速度为15mm/h，馈送速度为12mm/h；当生长出的晶体9达到所需尺寸时，关闭馈送装置籽晶杆6，逐渐升高功率至35W，将晶体提脱；
(6)晶体提脱后，以0.05W/s的速率降低激光功率，关闭CO2激光器1后，通流动空气，15min后打开炉腔，取下晶体呈透明无色；为了消除晶体中的热应力，防止开裂，提高晶体质量，将晶体在还原性气氛中于1300℃下高温退火24h得到透明无色、光学质量较好的Yb:CALYO单晶光纤。
经过测量，所得Yb:CALYO单晶光纤的直径为1mm，等径部分晶体直径波动小于5％，长度为38mm，单晶光纤呈现透明无色且光学质量较好。
参见附图1，测试结果显示，所制备的Yb:CALYO单晶光纤材料为纯相材料，没有杂峰出现。
参见附图2，从图中可以看出，其中980nm处发射峰强度最高，并且在各个点所测得的荧光强度大致相同，由此说明材料的掺杂镱离子浓度均匀，而且非常有利于近红外激光输出和锁模超短脉冲激光的产生。
实施例2
激光加热基座法生长CaY0.98Yb0.02AlO4(a为0.02，b，c和d均为0)单晶光纤
本实施例中单晶光纤的制备参照实施例1，区别仅在于步骤(4)和步骤(6)。
本实施例的步骤(4)为：清洁光学系统中的晶体生长的炉腔、反射锥面镜4、环形平面反射镜5和聚焦镜8，调制光路均匀；将制备好的源棒11固定于下方馈送装置籽晶杆6上，将制备好的籽晶固定于上方提拉装置7上，即直接在空气环境下生长。
本实施例的步骤(6)为：晶体提脱后，以0.05W/s的速率降低激光功率，关闭CO2激光器1后，通流动空气，15min后打开炉腔，取下晶体呈透明黄色；为了消除晶体中的热应力，防止开裂，提高晶体质量，同时消除氧空位带来的黄色色心，将晶体在还原性气氛中于1300℃下高温退火24h得到透明无色、光学质量较好的Yb:CALYO单晶光纤。
其他步骤均保持与实施例一致，最终得到透明无色、光学质量较好的CaY0.98Yb0.02AlO4单晶光纤。
由实施例1和实施例2可知，本发明制备单晶光纤可以在高纯氮气氛或者空气中生长。
实施例3
激光加热基座法生长CaY0.88Yb0.02Gd0.05Lu0.05AlO4(a为0.02，b为0，c和d均为0.05)单晶光纤
本实施例中单晶光纤的制备参照实施例1，区别仅在于步骤(1)，本实施例的步骤(1)为：以纯度均为99.99％的Yb2O3粉末、CaCO3粉末、Y2O3粉末、Gd2O3粉末、Lu2O3粉末、Al2O3粉末为原料，按分子式CaY0.88Yb0.02Gd0.05Lu0.05AlO4中对应元素的化学计量比称取Yb2O3粉末、CaCO3粉末、Y2O3粉末、Gd2O3粉末、Lu2O3粉末、Al2O3粉末分别为0.1718g、4.3636g、4.3317g、0.3952g、0.4338g、2.2226g。其他步骤均保持与实施例一致，最终得到透明无色、光学质量较好的CaY0.88Yb0.02Gd0.05Lu0.05AlO4单晶光纤。
实施例4
激光加热基座法生长CaY0.49Yb0.02Gd0.49AlO4(a为0.02，b和d均为0，c为0.49)单晶光纤
本实施例中单晶光纤的制备参照实施例1，区别仅在于步骤(1)，本实施例的步骤(1)为：以纯度均为99.99％的Yb2O3粉末、CaCO3粉末、Y2O3粉末、Gd2O3粉末、Al2O3粉末为原料，按分子式CaY0.49Yb0.02Gd0.49AlO4中对应元素的化学计量比称取Yb2O3粉末、CaCO3粉末、Y2O3粉末、Gd2O3粉末、Al2O3粉末分别为0.1545g、3.9225g、2.1682g、3.4816g、1.9980g。其他步骤均保持与实施例一致，最终得到透明无色、光学质量较好的CaY0.49Yb0.02Gd0.49AlO4单晶光纤。
实施例5
激光加热基座法生长CaY0.49Yb0.02Lu0.49AlO4(a为0.02，b和c均为0，d为0.49)单晶光纤
本实施例中单晶光纤的制备参照实施例1，区别仅在于步骤(1)，本实施例的步骤(1)为：以纯度均为99.99％的Yb2O3粉末、CaCO3粉末、Y2O3粉末、Lu2O3粉末、Al2O3粉末为原料，按分子式CaY0.49Yb0.02Lu0.49AlO4中对应元素的化学计量比称取Yb2O3粉末、CaCO3粉末、Y2O3粉末、Lu2O3粉末、Al2O3粉末分别为0.1494g、3.7936g、2.0969g、3.6959g、1.9323g。其他步骤均保持与实施例一致，最终得到透明无色、光学质量较好的CaY0.49Yb0.02Lu0.49AlO4单晶光纤。
实施例6
激光加热基座法生长CaY0.8Yb0.1Gd0.05Lu0.05AlO4(a为0.1，b为0，c和d均为0.05)单晶光纤
本实施例中单晶光纤的制备参照实施例1，区别仅在于步骤(1)，本实施例的步骤(1)为：以纯度均为99.99％的Yb2O3粉末、CaCO3粉末、Y2O3粉末、Gd2O3粉末、Lu2O3粉末、Al2O3粉末为原料，按分子式CaY0.8Yb0.1Gd0.05Lu0.05AlO4中对应元素的化学计量比称取Yb2O3粉末、CaCO3粉末、Y2O3粉末、Gd2O3粉末、Lu2O3粉末、Al2O3粉末分别为0.8346g、4.2391g、3.8256g、0.3839g、0.4214g、2.1593g。其他步骤均保持与实施例一致，最终得到透明无色、光学质量较好的CaY0.8Yb0.1Gd0.05Lu0.05AlO4单晶光纤。
实施例7
激光加热基座法生长CaY0.93Yb0.02Sc0.05AlO4(a为0.02，b为0.05，c和d均为0)单晶光纤
本实施例中单晶光纤的制备参照实施例1，区别仅在于步骤(1)，本实施例的步骤(1)为：以纯度均为99.99％的Yb2O3粉末、CaCO3粉末、Y2O3粉末、Sc2O3粉末、Al2O3粉末为原料，按分子式CaY0.93Yb0.02Sc0.05AlO4中对应元素的化学计量比称取Yb2O3粉末、CaCO3粉末、Y2O3粉末、Sc2O3粉末、Al2O3粉末分别为0.1796g、4.5609g、4.7848g、0.1571g、2.3231g。其他步骤均保持与实施例一致，最终得到透明无色、光学质量较好的CaY0.93Yb0.02Sc0.05AlO4单晶光纤。
实施例8
激光加热基座法生长CaY0.91Yb0.02Sc0.02Gd0.05AlO4(a为0.02，b为0.05，c为0.05，d为0)单晶光纤
本实施例中单晶光纤的制备参照实施例1，区别仅在于步骤(1)，本实施例的步骤(1)为：以纯度均为99.99％的Yb2O3粉末、CaCO3粉末、Y2O3粉末、Sc2O3粉末、Gd2O3粉末、Al2O3粉末为原料，按分子式CaY0.91Yb0.02Sc0.02Gd0.05AlO4中对应元素的化学计量比称取Yb2O3粉末、CaCO3粉末、Y2O3粉末、Sc2O3粉末、Gd2O3粉末、Al2O3粉末分别为0.1758g、4.4645g、g、4.5829g、0.0615g、0.4043g、2.2740g。其他步骤均保持与实施例一致，最终得到透明无色、光学质量较好的CaY0.91Yb0.02Sc0.02Gd0.05AlO4单晶光纤。
实施例9
激光加热基座法生长CaY0.91Yb0.02Sc0.02Lu0.05AlO4(a为0.02，b为0.05，d为0.05，c为0)单晶光纤
本实施例中单晶光纤的制备参照实施例1，区别仅在于步骤(1)，本实施例的步骤(1)为：以纯度均为99.99％的Yb2O3粉末、CaCO3粉末、Y2O3粉末、Sc2O3粉末、Lu2O3粉末、Al2O3粉末为原料，按分子式CaY0.91Yb0.02Sc0.02Lu0.05AlO4中对应元素的化学计量比称取Yb2O3粉末、CaCO3粉末、Y2O3粉末、Sc2O3粉末、Lu2O3粉末、Al2O3粉末分别为0.1751g、4.4469g、4.5649g、0.0613g、0.4421g。其他步骤均保持与实施例一致，最终得到透明无色、光学质量较好的CaY0.91Yb0.02Sc0.02Lu0.05AlO4单晶光纤。
实施例10
激光加热基座法生长CaY0.86Yb0.02Sc0.02Gd0.05Lu0.05AlO4(a为0.02，b为0.05，c为0.05，d为0.05)单晶光纤
本实施例中单晶光纤的制备参照实施例1，区别仅在于步骤(1)，本实施例的步骤(1)为：以纯度均为99.99％的Yb2O3粉末、CaCO3粉末、Y2O3粉末、Sc2O3粉末、Lu2O3粉末、Gd2O3粉末、Al2O3粉末为原料，按分子式CaY0.86Yb0.02Sc0.02Gd0.05Lu0.05AlO4中对应元素的化学计量比称取Yb2O3粉末、CaCO3粉末、Y2O3粉末、Sc2O3粉末、Lu2O3粉末、Gd2O3粉末、Al2O3粉末分别为0.1725g、4.3804g、4.2495g、0.0604g、0.4355g、0.3957g、2.2312g。其他步骤均保持与实施例一致，最终得到透明无色、光学质量较好的CaY0.86Yb0.02Sc0.02Gd0.05Lu0.05AlO4单晶光纤。
Claims (9)
1.一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤，其特征在于，所述单晶光纤的化学式为CaY1-a-b-c-dYbaScbGdcLudAlO4，式中，a、b、c、d分别为Yb3+、Sc3+、Gd3+、Lu3+取代Y3+位的摩尔百分数，0.005≤a≤0.1，0≤b≤0.05，0≤c≤0.5，0≤d≤0.5。
2.根据权利要求1所述的所述一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤，其特征在于，所述单晶光纤属于四方晶系，空间群为I4/mmm，单晶光纤直径为0.5～1mm，长度为10～100mm。
3.一种如权利要求1或2所述的掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤的制备方法，其特征在于，采用激光加热基座法，具体包括以下步骤：
(1)以纯度均为99.99％的Yb2O3粉末、CaCO3粉末、Y2O3粉末、Al2O3粉末、稀土元素粉末为原料，按分子式CaY1-a-b-c-dYbaScbGdcLudAlO4中对应元素的化学计量比称取各原料，式中，a、b、c、d分别为Yb3+、Sc3+、Gd3+、Lu3+取代Y3+位的摩尔百分数，0.005≤a≤0.1，0≤b≤0.05，0≤c≤0.5，0≤d≤0.5；所述稀土元素粉末为Sc2O3粉末、Gd2O3粉末、Lu2O3粉末中的一种或多种；
(2)将称取的各原料粉末混合均匀后压成条状，塑性封装并通过冷等静压机在80～160MPa下压制160～200s成形制成条状料胚；
(3)将条状料胚进行烧结成相后得到陶瓷棒，烧结温度为1200～1400℃，烧结时间为15～20h，将陶瓷棒按照规格进行切割后固定在带有凹槽的Al2O3杆上，室温下干燥4～8h后得到源棒及籽晶；
(4)清洁晶体生长的炉腔以及光学系统中的反射锥面镜(4)、环形平面反射镜(5)和聚焦镜(8)，调制光路均匀；将制备好的源棒(11)固定于下方馈送装置籽晶杆(6)上，将制备好的籽晶固定于上方提拉装置(7)上；
(5)打开CO2激光器(1)，调整激光的焦点落在源棒(11)的中心，源棒(11)顶部熔融成半球状熔体(10)，调节籽晶位置使籽晶与熔体(10)接触且位于熔体(10)中心，然后将籽晶缓慢接触半球状熔体(10)，保温至少2min后，通过提拉装置(7)开始提拉籽晶和源棒(11)，依次经过收颈、放肩及等径生长后，当生长出的晶体(9)达到所需尺寸时，关闭馈送装置籽晶杆(6)，逐渐升高功率，将晶体提脱；
(6)晶体提脱后，以0.02-0.05W/s的速率降低激光器功率，关闭CO2激光器(1)后，通流动空气，5-15min后打开晶体生长的炉腔，取下晶体；然后在还原性气氛中1300-1400℃下高温退火24-30h得到CaY1-a-b-c-dYbaScbGdcLudAlO4单晶光纤。
4.根据权利要求3所述的一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，源棒及籽晶的横截面为(1～1.5)×(1～1.5)mm2、长度为40～120mm。
5.根据权利要求3或4所述的一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，开启机械泵对晶体生长的炉腔进行抽真空处理，待晶体生长的炉腔内真空＜10Pa后，向晶体生长的炉腔内充入高纯惰性气体，充入高纯惰性气体后，晶体生长的炉腔内的气压为大气压的1.0005～1.0015倍，所述高纯惰性气体为高纯氮气。
6.根据权利要求3或4所述的一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，激光加热源棒(11)中心的功率为20～45W，加热时间为3～5min。
7.根据权利要求3或4所述的一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述等径生长的参数包括：提拉速度为5～25mm/h；馈送速度为3～20mm/h；保持激光中心的功率为20～45W；生长时间为2～8h。
8.根据权利要求3或4所述的一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，升高功率比等径生长功率高出2～6W。
9.根据权利要求3或4所述的一种掺稀土元素的铝酸钇钙近红外激光单晶光纤的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述还原性气氛为95％氩气和5％的氢气混合气。
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|---|---|---|---|---|
| CN118326514A (zh) * | 2024-04-18 | 2024-07-12 | 江苏师范大学 | 一种掺钬和镨的钪酸钇3μm波段激光单晶光纤及其制备方法 |
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