CN108330540A - 氧化铪单晶光纤及其制备方法与应用 - Google Patents

氧化铪单晶光纤及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及氧化铪单晶光纤及其制备方法与应用。该晶体的化学组成为稳定剂掺杂的氧化铪单晶。氧化铪单晶光纤是拥有极大纵横比的纤维状氧化铪单晶，兼具氧化铪单晶氧化铪多晶纤维的优点。直径范围:0.5‑1.5mm，长度>12cm。本发明采用激光加热基座法(LHPG)生长氧化铪单晶光纤。其熔点高于2750℃，与现有技术相比，本发明氧化铪单晶光纤具有高热导率、高硬度、高强度、高韧性、极高的耐磨性及耐化学腐蚀性等优良的物化性能，可用作制备新型的高温传感器。

Description

氧化铪单晶光纤及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种新型单晶光纤及其制备方法与应用，特别涉及氧化铪单晶光纤及其制备方法与应用，属于晶体与器件技术领域。
背景技术
高温传感器主要应用于航空航天、兵器制造、核工业、冶金、化工、热处理等众多领域，可以测量上千度的高温。目前，国内外接触式高温测试普遍采用高温热电偶和钨铼热电偶，基本满足中低温领域的需求。然而随着研究技术的不断深入，需要对燃烧室温度进行测量，特别是一些特殊的氧化环境下的燃烧场，如火箭及导弹燃气射流温度，超燃冲压发动机燃烧室温度，爆压与爆轰温度等等。传统的测温方法已不能满足要求，需要采用超高熔点的氧化物单晶光纤进行接触式的瞬态测温技术方案。
目前常用的高温单晶光纤主要有蓝宝石光纤和Tm:YAG单晶光纤。其中Tm:YAG为荧光寿命型的光纤传感器，可以进行1200℃左右的温度测量，但在高温下的荧光效率很低而无法测温。蓝宝石晶体光纤是黑体腔型的光纤传感器，不受荧光效率的限制，可以进行高温测量，但受其熔点(2050℃)的限制，无法进行更高的温度测量。
中国专利文件CN102212874A(申请号201110139624.8)公开了一种蓝宝石锥形光纤的制备方法。它使用激光加热基座法生长装置，先在横截面为圆形的蓝宝石晶体源棒顶端熔化形成稳定熔区，再将蓝宝石光纤籽晶点入到蓝宝石晶体源棒顶端熔区形成蓝宝石光纤生长熔区；接着将蓝宝石光纤籽晶向上提拉，同时将蓝宝石晶体源棒向上馈送，直至稳定生长形成蓝宝石锥形光纤的粗端。在保持蓝宝石晶体源棒馈送速度(Vs)不变的条件下，改变蓝宝石光纤籽晶的提拉速度，直至形成蓝宝石锥形光纤的细端，由此在蓝宝石光纤的粗端与细端之间形成蓝宝石光纤锥形区。当生长出的蓝宝石光纤达到所需长度后结束蓝宝石锥形光纤生长，对蓝宝石锥形光纤两端进行切割、抛光得到蓝宝石锥形光纤。但是蓝宝石晶体光纤由于其熔点(2050℃)限制，通常在1800-1900℃之间就会发生光纤软化的问题，因此无法进行2000℃以上的高温测量。
超高温瞬态测试技术在核反应堆堆芯、航空发动机、高超音速飞行器、航天飞船鼻锥等领域具有重大的应用价值，这些测试领域通常需要在极高温(2300-2500℃)、高氧化性、高腐蚀性、强电磁干扰、强辐射等恶劣环境中工作，而传统的贵金属接触式测温和红外的非接触式测温已不能满足超高温瞬态测温的要求，这就需要测温材料和技术具有更高的熔点、抗氧化性、良好的光传输特性、热稳定性、化学稳定性和机械强度等特点。因此，开发具有高热导率、高硬度、高强度、高韧性、极高的耐磨性、及耐氧化和耐化学腐蚀性的超高温氧化物单晶光纤，成为亟待解决的问题，而氧化铪作为一种熔点超过2700℃的超高温氧化物在超高温探测领域有着极大的发展空间。但是，氧化铪高温存在相变，高温熔体生长方法很难直接得到稳定的立方相结构，不利于应用于光纤领域。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种氧化铪单晶光纤及其制备方法与应用。本发明调整合适的温度梯度和合适的稳定剂掺杂，得到的氧化铪单晶可成功应用于光纤领域。该单晶光纤可以作为2500℃及以上温度传感光纤材料。
本发明的技术方案如下：
一种氧化铪单晶光纤，该光纤的化学组成为稳定剂掺杂的氧化铪单晶。
根据本发明，优选的，所述的稳定剂为Y2O3、ZrO2、Al2O3或Er2O3，进一步优选的，每种稳定剂的掺杂量占氧化铪单晶总摩尔百分比如下：Y2O3 10％-20％、ZrO2 5％-15％、Al2O32％-16％、Er2O3 10％-20％。
根据本发明，优选的，所述的光纤的直径为0.5-1.5mm；
优选的，所述的光纤长度≥12cm。
根据本发明，优选的，所述的氧化铪单晶为立方晶系，熔点2750-2800℃，密度10.43g/cm3，热膨胀系数5.6×10-6/K，热导率2.5-2.9W/(m·K)，折射率2-2.15，透光范围220-12000nm，硬度～20GPa。
本发明利用激光加热基座(LHPG)法生长氧化铪单晶光纤，该光纤化学组成为不同稳定剂掺杂的HfO2。
根据本发明，优选的，所述的光纤的横截面为圆形。
根据本发明，优选的，所述的光纤的直径为0.5-1.2mm，进一步优选0.45-0.7mm。
根据本发明，优选的，所述的氧化铪单晶光纤的纵横比(长度直径比)≥120:1。
根据本发明，上述氧化铪单晶光纤的制备方法，包括：
将氧化铪和稳定剂混合制备氧化铪籽晶和氧化铪原料步骤；
氧化铪原料激光熔融步骤；
氧化铪籽晶在氧化铪熔融料中收颈、放肩、等径生长和提脱步骤。
根据本发明光纤的制备方法，优选的，晶体提脱后还包括高温退火步骤；
根据本发明光纤的制备方法，优选的，制备氧化铪籽晶和氧化铪原料的步骤如下：
将氧化铪和稳定剂纳米粉体混合均匀，等静压压制成料棒，于1300-1650℃烧结10-40h，烧结得到的料棒作为氧化铪籽晶和氧化铪原料。优选的，等静压的压力为200-300MPa。
根据本发明光纤的制备方法，优选的，氧化铪原料激光熔融步骤中，将氧化铪原料中心置于激光中心处进行原料熔融；
优选的，激光器的最大功率为280-400W。
根据本发明光纤的制备方法，优选的，收颈过程中控制激光器的功率190-260W；放肩、等径生长过程中控制激光器的功率170-240W。可根据多晶料直径及提拉速度进行选择。
根据本发明光纤的制备方法，优选的，收颈过程中当籽晶直径收细至0.3-0.5mm时，进行放肩及等径生长；
优选的，等径生长过程中，提拉速度为0.1-1.2mm/分钟；
优选的，等径生长过程中氧化铪原料同时进行给料，给料速度为0.05-0.5mm/分钟。
根据本发明光纤的制备方法，优选的，晶体生长至所需尺寸时，升高激光器功率至提托功率，将晶体提脱。
根据本发明光纤的制备方法，优选的，高温退火步骤中，将晶体在空气中进行中高温退火处理，退火温度为1200-1650℃，恒温时间24-48h，退火完成后以(0.5-1)℃/min的速率降温，以消除晶体中的热应力。
根据本发明光纤的制备方法，一种优选的方案，步骤如下：
(1)以HfO2和稳定剂纳米粉体为原料，利用混料机混制24h，使其混合均匀；同时准备直径2-5mm的圆柱形模具以及相应尺寸的气球；将气球装入圆柱形模具中，气球顶部插入漏斗，将原料沿漏斗装填入气球中，每装填一勺原料，均用玻璃棒压实，使原料装填更为紧实，均匀性较高；重复装填步骤至料棒长度达到10cm时，停止装填；此时将气球从圆柱状模具中取出，利用真空泵对气球内部原料进行真空处理；抽取真空时，从气球顶端塞入棉花，防止原料被抽出，真空处理过程持续10-15min，处理完毕后将气球竖直放入等静压机中，升压至200-300MPa并保压1-3min；将压制成型的料棒取出，放置于烧结炉中进行烧结，烧结温度1300-1650℃，烧结时间10-40h，烧结得到的致密料棒作为激光加热基座法晶体生长的籽晶和原料棒；
(2)晶体生长
a.清洁炉腔与激光反射镜，将制备好的原料棒固定于进给装置上，将制备好的籽晶固定于上部提拉装置上；提高激光器功率使料棒熔化，调节料棒中心位于激光反射焦点处，继续升高功率，使之形成稳定的半球形熔区，恒温5-10分钟；
b.下降籽晶使之与熔滴接触，调节籽晶位置使之位于熔区中心，调整加热功率至生长界面稳定时，开动提拉装置，并逐渐升高功率，进行收颈；当籽晶直径收细至0.3-0.5mm时，进行扩径及等径生长；生长过程中上部提拉速度：0.1-1.0mm/分钟，下部进给速度：0.05-0.5mm/分钟；晶体生长至所需尺寸时，逐渐升高功率，将晶体提脱；
c.晶体生长结束后，以5-50W/min的速率降低激光功率，关闭激光器后，通流动气氛5-15分钟后打开生长炉；
d.在生长结束后，将晶体在空气中进行中高温退火处理，以消除晶体中的热应力。
本发明的HfO2单晶光纤熔点高达2750-2800℃，立方晶系，具有较高的强度、硬度、耐磨性及耐腐蚀性，是作为超高温探测器的理想材料。
根据本发明，所述的氧化铪单晶纤维作为高温传感材料的应用。
本发明的特点和有益效果如下：
1、本发明利用激光加热基座技术获得了稳定剂掺杂的立方相HfO2单晶光纤，光纤直径在0.5-1.2mm范围之内，长度达15cm以上，拥有大的纵横比，晶体直径起伏较小，表面较为光滑，晶体质量高，是一种全新的性能优良高温传感材料。
2、相对于其他材料，本发明的HfO2单晶光纤具有以下优越性：熔点高达2750-2800℃，可以进行2000℃-2500℃的高温测量；具有高热导率、高硬度、高强度、高韧性、极高的耐磨性及耐化学腐蚀性等优良的物化性能，能够在极端高温、氧化气氛等恶劣环境中工作。
3、本发明HfO2单晶纤维的制备过程，运用激光加热基座法可以达到HfO2的熔点温度，解决了其熔点过高带来的阻碍，同时，通过精确控制不同拉速比下的激光功率，使得熔区更加均匀，光纤生长过程更加平稳，光纤直径起伏更小，更容易得到高质量的HfO2单晶光纤。
4、本发明利用Y2O3、ZrO2、Al2O3、Er2O3等作为稳定剂，结合LHPG法温度梯度大的特点，克服了氧化铪的高温相变问题，得到了稳定的立方相氧化铪晶相。
附图说明
图1为本发明实施例1烧结所得氧化铪原料棒的照片。
图2为本发明实施例1最终生长得到的立方相氧化铪单晶光纤照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中氧化铪籽晶和氧化铪原料棒按如下方法制备得到：
以HfO2和稳定剂纳米粉体为原料，利用混料机混制24h，使其混合均匀；同时准备直径2-5mm的圆柱形模具以及相应尺寸的气球；将气球装入圆柱形模具中，气球顶部插入漏斗，将原料沿漏斗装填入气球中，每装填一勺原料，均用玻璃棒压实，使原料装填更为紧实，均匀性较高；重复装填步骤至料棒长度达到10cm时，停止装填；此时将气球从圆柱状模具中取出，利用真空泵对气球内部原料进行真空处理；抽取真空时，从气球顶端塞入棉花，防止原料被抽出，真空处理过程持续10-15min，处理完毕后将气球竖直放入等静压机中，升压至200-300MPa并保压1-3min；将压制成型的料棒取出，放置于烧结炉中进行烧结，烧结温度1300-1650℃，烧结时间10-40h，烧结得到的致密料棒作为激光加热基座法晶体生长的籽晶和原料棒。
实施例1
氧化铪单晶光纤制备方法如下：
(1)源棒及籽晶的选择与处理
将制备好的直径2mm的HfO2(Y2O3占比10％，摩尔比)料棒多作为原料和籽晶，用高温陶瓷胶将其固定在带有凹槽的Al2O3杆上，在60℃下干燥4h。
(2)晶体生长
a.清洁炉腔与激光反射镜，将制备好的原料棒固定于进给装置上，将制备好的籽晶固定于上部提拉装置上。提高激光器功率至170W使料棒熔化，调节料棒中心位于激光反射焦点处，继续升高功率至190W，使之形成稳定的半球形熔区，恒温10min。
b.下降籽晶使之与熔区接触，调节籽晶位置使之位于熔区中心，调整加热功率至界面尺寸稳定时，开动提拉装置，并逐渐升高功率至200W，进行收颈。当籽晶直径收细至0.5mm时，调整功率至185W进行放肩及等径生长。生长过程中上部提拉速度：0.4mm/min，下部进给速度：0.1mm/min。晶体生长至所需尺寸时，逐渐升高功率至200W，将晶体提脱。
c.晶体生长结束后，以20W/min的速率降低激光功率，关闭激光器后，通流动气氛15min后开炉。
d.在生长结束后，对晶体在空气中进行中高温退火处理，以消除晶体中的热应力。具体退火程序如下：将生长获得的HfO2单晶光纤在烧结炉中升温至1650℃并恒温48h，然后48h缓慢降到室温。
实施例2
氧化铪单晶光纤制备方法如下：
(1)源棒及籽晶的选择与处理
将制备好的直径2mm的HfO2(Al2O3占比10％，摩尔比)料棒多作为原料和籽晶，用高温陶瓷胶将其固定在带有凹槽的Al2O3杆上，在室温下干燥24h。
(2)晶体生长
a.清洁炉腔与激光反射镜，将制备好的原料帮固定于进给装置上，将制备好的籽晶固定于上部提拉装置上。提高激光器功率至165W使料棒熔化，调节料棒中心位于激光反射焦点处，继续升高功率至185W，使之形成稳定的半球形熔区，恒温10min。
b.下降籽晶使之与熔区接触，调节籽晶位置使之位于熔区中心，调整加热功率至籽晶界面尺寸稳定时，开动提拉装置，并逐渐升高功率至195W，进行收颈。当籽晶直径收细至0.5mm时，调整功率至180W进行放肩及等径生长。生长过程中上部提拉速度：1.0mm/min，下部进给速度：0.2mm/min。晶体生长至所需尺寸时，逐渐升高功率至195W，将晶体提脱。
c.晶体生长结束后，以10W/min的速率降低激光功率，关闭激光器后，通流动气氛15min后开炉。
d.在生长结束后，对晶体在空气中进行中高温退火处理，以消除晶体中的热应力。具体退火程序如下：将生长获得的HfO2单晶光纤在烧结炉中升温到1400℃并恒温48h，然后24h缓慢降到室温。
实施例3：
氧化铪单晶光纤制备方法如下：
(1)源棒及籽晶的选择与处理
将制备好的直径4mm的HfO2(Er2O3占比15％，摩尔比)料棒多作为原料和籽晶，用高温陶瓷胶将其固定在带有凹槽的Al2O3杆上，在80℃下干燥4小时。
(2)晶体生长
a.清洁炉腔与激光反射镜，将制备好的原料棒固定于进给装置上，将制备好的籽晶固定于上部提拉装置上。提高激光器功率至195W使料棒熔化，调节料棒中心位于激光反射焦点处，继续升高功率至220W，使之形成稳定的半球形熔区，恒温10min。
b.下降籽晶使之与熔区接触，调节籽晶位置使之位于熔区中心，调整加热功率至界面尺寸稳定时，开动提拉装置，并逐渐升高功率至240W，进行收颈。当籽晶直径收细至0.5mm时，调整功率至225W进行放肩及等径生长。生长过程中上部提拉速度：0.9mm/min，下部进给速度：0.1mm/min。晶体生长至所需尺寸时，逐渐升高功率至240W，将晶体提脱。
c.晶体生长结束后，以5W/分钟的速率降低激光功率，关闭激光器后，通流动气氛15分钟后开炉。
d.在生长结束后，对晶体在空气中进行中高温退火处理，以消除晶体中的热应力。具体退火程序如下：将生长获得的HfO2单晶光纤在烧结炉中升温到1600℃并恒温24h，然后48h缓慢降到室温。
对比例1
如实施例1所述，不同的是：
步骤(1)中稳定剂Y2O3，摩尔含量调整为2％，稳定剂含量较低，未能形成稳定的立方相。
对比例2
如实施例1所述，不同的是：
步骤(2)b中生长过程中上部提拉速度：1mm/min。拉送比过大，导致生长熔区不稳定，所得晶体光纤质量较差。
对比例3
如实施例3所述，不同的是：
步骤(2)b中生长过程中上部进给速度：0.4mm/分钟。拉送比过小，所得晶体光纤直径较大，热应力较大，晶体表面出现宏观裂纹，影响晶体质量。
试验例1
测试实施例1-3和对比例1-3制得的产品的物理指标，如表1所示。
表1
熔点 横截面形状 直径 长度
实施例1 2760 圆形 1.01mm 15.5cm
实施例2 2466 圆形 0.89mm 15.0cm
实施例3 2789 圆形 1.32mm 12.0cm
对比例1 2765 圆形 1.00mm 11.5cm
对比例2 2758 圆形 0.62mm 12cm
对比例3 2793 圆形 2mm 10cm
通过表1可知，本发明实施例1-3制得的氧化铪单晶光纤直径均匀，长度在12cm以上，纵横比≥120。
对比例1-3制备参数控制不当，制得的氧化铪单晶光纤质量不好，长度较短。

Claims (10)

1.一种氧化铪单晶光纤，其特征在于，该光纤的化学组成为稳定剂掺杂的氧化铪单晶。
2.根据权利要求1所述的氧化铪单晶光纤，其特征在于，所述的稳定剂为Y2O3、ZrO2、Al2O3或Er2O3；
优选的，每种稳定剂的掺杂量占氧化铪单晶总摩尔百分比如下：Y2O3 10％-20％、ZrO25％-15％、Al2O3 2％-16％、Er2O3 10％-20％。
3.根据权利要求1所述的氧化铪单晶光纤，其特征在于，所述的光纤的直径为0.5-1.5mm；
优选的，所述的光纤长度≥12cm。
4.根据权利要求1所述的氧化铪单晶光纤，其特征在于，所述的氧化铪单晶为立方晶系，熔点2750-2800℃，密度10.43g/cm3，热膨胀系数5.6×10-6/K，热导率2.5-2.9W/(m·K)，折射率2-2.15，透光范围220-12000nm，硬度～20GPa。
5.权利要求1-4任一项所述的氧化铪单晶光纤的制备方法，包括：
将氧化铪和稳定剂混合制备氧化铪籽晶和氧化铪原料步骤；
氧化铪原料激光熔融步骤；
氧化铪籽晶在氧化铪熔融料中收颈、放肩、等径生长和提脱步骤。
6.根据权利要求5所述的光纤的制备方法，其特征在于，晶体提脱后还包括高温退火步骤。
7.根据权利要求5所述的光纤的制备方法，其特征在于，制备氧化铪籽晶和氧化铪原料的步骤如下：
将氧化铪和稳定剂纳米粉体混合均匀，等静压压制成料棒，于1300-1650℃烧结10-40h，烧结得到的料棒作为氧化铪籽晶和氧化铪原料。优选的，等静压的压力为200-300MPa。
8.根据权利要求5所述的光纤的制备方法，其特征在于，氧化铪原料激光熔融步骤中，将氧化铪原料中心置于激光中心处进行原料熔融，激光器的功率为250-400W；
收颈过程中控制激光器的功率190-260W；放肩、等径生长过程中控制激光器的功率170-240W；
收颈过程中当籽晶直径收细至0.3-0.5mm时，进行放肩及等径生长；
优选的，等径生长过程中，提拉速度为0.1-1.2mm/分钟；
优选的，等径生长过程中氧化铪原料同时进行给料，给料速度为0.05-0.5mm/分钟。
9.根据权利要求5所述的光纤的制备方法，其特征在于，高温退火步骤中，将晶体在空气中进行中高温退火处理，退火温度为1200-1650℃，恒温时间24-48h，退火完成后以(0.5-1)℃/min的速率降温，以消除晶体中的热应力。
10.权利要求1-4任一项所述的氧化铪单晶光纤作为高温传感材料的应用。
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