CN109143459B - 一种稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒的包层方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒的包层方法，包括以下步骤：S01，用微下拉得到稀土离子掺杂的低温石榴石晶体光纤；S02，订做特定尺寸的Pt管和Pt丝；S03，将步骤1得到的晶体光纤插入步骤2得到的Pt管中，并用Pt丝固定；S04，将融制的玻璃溶液浇筑于步骤3的Pt管中，加工即得所需尺寸玻璃包层的稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒。与现有技术相比，本发明具有方法简单、所得光纤可获得高功率的晶体光纤激光器等优点。
Description
技术领域
本发明属于晶体材料包层制备技术领域，涉及一种高功率光纤激光器及包层的制作工艺。
背景技术
目前，晶体包层广泛应用的材料为石英(SiO2)。石英光纤的基本功能是对光束的束缚及传播，即把一定波长的光能束缚在几到几十微米的径向范围内而沿石英光纤长度方向作低损耗传播。由于石英光纤传输波长范围宽(从近紫外到近红外，波长从0.38-2.1um)，所以石英光纤适用于紫外到红外各波长信号及能量的传输，石英光纤数值孔径大、光纤芯径大、机械强度高、弯曲性能好和很容易与光源耦合等优点，故其在传感、光谱分析、过程控制及激光传输(特别是传输He-Ne、Ar+离子和YAG激光的理想介质)、激光医疗、测量技术、刑侦，信息传输和照明等领域的应用极为广泛。已广泛应用于电子、医疗、生物工程、材料加工、传感技术、国防军事等各个领域。石英光纤是光导纤维的简称，是用纯度特别高的石英玻璃(以SiO2为主要成分)制作的纤维状波导结构。石英光纤的基本功能是对光束的束缚及传播，即把一定波长的光能束缚在几到几十微米的径向范围内而沿石英光纤长度方向作低损耗传播。
几乎所用的光纤都需要包层，不仅仅只为了将光束限制在光纤内部，也是为了将光纤和周围环境隔开以保持光纤的完整性，包层也可以用来增加光纤的强度。由于，CNGG和CLNGG的熔点(1470℃)低于石英玻璃的软化点(1780℃)，故不能用SiO2对其包层。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒的包层方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒的包层方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01，用微下拉得到稀土离子掺杂的低温石榴石晶体光纤；
S02，订做特定尺寸的Pt管和Pt丝；
S03，将步骤1得到的晶体光纤插入步骤2得到的Pt管中，并用Pt丝固定；
S04，将融制的玻璃溶液浇筑于步骤3的Pt管中，加工即得所需尺寸玻璃包层的稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒。
步骤(1)的掺杂离子为稀土离子，主要包括：Nd3+、Yb3+或Tm3+，低温石榴石为CNGG或CLNGG。
步骤(1)所述的微下拉的拉速为0.3-0.5mm/min，得到的晶棒直径为1.9-2.1mm，长度为50-60mm。
步骤(2)所述的Pt管的内径为2.8mm，外径为3.8mm，长度为68-72mm；Pt丝的直径为0.35-0.45mm。
步骤(3)所述的将晶棒插入Pt套管中的位置为Pt套管的中心。四根Pt丝均匀分布在晶棒的周围，固定其在Pt管中的位置。
步骤(4)所述的玻璃溶液的配料为Bi2O3和Ge/SiO2的摩尔浓度比为2：3，且其融制温度为1100-1200℃。
步骤(4)所述的浇筑的具体实施方法为：在Pt管外套一层或多层高度和直径依次增加的石英坩埚，把Pt漏斗放置于堆积的石英坩埚凹槽中，并将玻璃熔液倒入Pt漏斗内，使溶液正好从漏斗口流入Pt管中，并在CNGG或CLNGG周围冷却，得到包层光纤。
所述的Pt漏斗的小孔直径为2.8mm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明利用Pt管使BSO/BGO玻璃作为包覆CNGG或CLNGG的包层材料，其作用为固定BSO/BGO溶液成玻形状以并使均匀包覆在CNGG/CLNGG周围；其中，Pt丝的作用为固定Pt管和Pt棒之间的间隙以使包层材料的厚度为0.4mm；本发明采用了BSO/BGO低温材料(1050℃)包层CNGG/CLNGG，解决了低温石榴石难以用石英(1780℃)包层的难点。
附图说明
图1为本发明在微下拉炉内生长过程示意图；
图2为浇筑时的装置图；
图3为最终得到的光纤及包层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒的包层方法，具体通过以下方法制备：
(1)采用微下拉法(如图1所示)生长Nd：CNGG晶体。掺杂离子的浓度为：0.2mol％，生长的气氛为空气，拉速为0.3mm/min。
如图1所示，微下拉炉包括炉体侧壁设置的保温层1、保温层1外设置的感应线圈2，设置在炉体底部的石英支撑柱8，石英支撑柱8上设置氧化锆底座7，氧化锆底座7上方设有加热器4，炉体内部设有籽晶杆9，籽晶杆9位于石英支撑柱8内部，并置于炉体底部，将Nd：CNGG晶体制成预制棒3穿过加热器4，插入籽晶杆9内。并在氧化锆底座7和保温层1相同高度位置处设置观察窗口6。所述的氧化锆底座7上设有观察孔5，该观察孔5的截面为半圆形。观察孔5位于氧化锆底座7上部，靠近加热器4。半圆形观察孔5的直径为6-8mm，用以监控光纤在套管中生长情况，以及时调整加热的功率。最终得到图3所示的光纤-包层结构：硅酸盐光纤21包裹在包层石英管22内，得到稀土离子掺杂的低温石榴石晶体光纤。
(2)将Bi2O3和Si/GeO2按照摩尔比为2：3进行配料，并将原料混合在研钵中研磨50min。将研磨好的原料放入刚玉坩埚(加盖)内于高温融化成玻璃溶液，对原料加热时，升温速率为80℃/h，在1050℃条件下保温30min。
(3)订做特定尺寸的Pt管31和Pt丝32，Pt管的内径为2.8mm，外径为3.8mm，长度为68-72mm。Pt丝的直径为0.35-0.45mm。如图2所示，将步骤(1)所得稀土离子掺杂的低温石榴石晶体光纤10外壁缠绕Pt丝32，插入Pt管31内，并在其外套一层或多层高度和直径依次增加的石英坩埚33，把Pt漏斗34(小孔直径为2.8mm)放置于堆积的石英坩埚33凹槽中，置于马弗炉中，将步骤(2)所得玻璃熔液倒入Pt漏斗34内，使玻璃溶液正好从Pt漏斗34口流入Pt管31中，并进一步流入CNGG周围迅速冷却，得到包层光纤。所得包层光纤的折射率为1.986，包层折射率为2.054。
实施例2
一种稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒的包层方法，具体通过以下方法制备：
(1)采用微下拉法生长Yb：CNGG晶体。掺杂离子的浓度为：0.6mol％，生长的气氛为空气，拉速为0.3mm/min。
(2)将Bi2O3和Si/GeO2按照摩尔比为2：3进行配料，并将原料混合在研钵中研磨50min。将研磨好的原料放入刚玉坩埚(加盖)内于高温融化成玻璃溶液，对原料加热时，升温速率为80℃/h，在1050℃条件下保温30min。
(3)将马弗炉中的玻璃熔液倒入图3的漏斗中，使其顺着漏斗口流入Pt管中并进一步流入Yb：CNGG周围迅速冷却。
所得包层光纤的折射率约为1.98，包层折射率为2.05。
实施例3
一种稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒的包层方法，包括以下步骤：
S01，用微下拉得到稀土离子掺杂的低温石榴石晶体光纤；掺杂离子为稀土离子，主要：Nd3+，低温石榴石为CLNGG。微下拉的拉速为0.5mm/min，得到的晶棒直径为1.9mm，长度为50mm。
S02，订做特定尺寸的Pt管和Pt丝；Pt管的内径为2.8mm，外径为3.8mm，长度为68mm；Pt丝的直径为0.35mm。
S03，将步骤1得到的晶体光纤插入步骤2得到的Pt管中，并用Pt丝固定；将晶棒插入Pt套管中的位置为Pt套管的中心。四根Pt丝均匀分布在晶棒的周围，固定其在Pt管中的位置。
S04，将融制的玻璃溶液浇筑于步骤3的Pt管中，所述的玻璃溶液的配料为Bi2O3和Ge/SiO2的摩尔浓度比为2：3，且其融制温度为1200℃。加工即得所需尺寸玻璃包层的稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒。
所得稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒的折射率为1.9815，包层折射率为2.05。
实施例4
一种稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒的包层方法，包括以下步骤：
S01，用微下拉得到稀土离子掺杂的低温石榴石晶体光纤；掺杂离子为稀土离子，主要包括：Tm3+，低温石榴石为CLNGG。微下拉的拉速为0.4mm/min，得到的晶棒直径为2.1mm，长度为60mm。
S02，订做特定尺寸的Pt管和Pt丝；Pt管的内径为2.8mm，外径为3.8mm，长度为72mm；Pt丝的直径为0.45mm。
S03，将步骤1得到的晶体光纤插入步骤2得到的Pt管中，并用Pt丝固定；将晶棒插入Pt套管中的位置为Pt套管的中心。四根Pt丝均匀分布在晶棒的周围，固定其在Pt管中的位置。
S04，将融制的玻璃溶液浇筑于步骤3的Pt管中，所述的玻璃溶液的配料为Bi2O3和Ge/SiO2的摩尔浓度比为2：3，且其融制温度为1100℃，加工即得所需尺寸玻璃包层的稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒。
所得稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒的折射率为1.98，包层折射率为2.05。
Claims (7)
1.一种稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒的包层方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01，用微下拉得到稀土离子掺杂的低温石榴石晶体光纤；
S02，订做特定尺寸的Pt管和Pt丝；
S03，将步骤1得到的晶体光纤插入步骤2得到的Pt管中，并用Pt丝固定；
S04，将融制的玻璃溶液浇筑于步骤3的Pt管中，加工即得所需尺寸玻璃包层的稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒；
步骤S04所述的玻璃溶液的配料为Bi2O3和Ge/SiO2的摩尔浓度比为2：3，且其融制温度为1100-1200℃。
2.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒的包层方法，其特征在于，步骤S01的掺杂离子为稀土离子，主要包括：Nd3+、Yb3+或Tm3+，低温石榴石为CNGG或CLNGG。
3.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒的包层方法，其特征在于，步骤S01微下拉的拉速为0.3-0.5mm/min，得到的晶体光纤直径为1.9-2.1mm，长度为50-60mm。
4.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒的包层方法，其特征在于，步骤S02 Pt管的内径为2.8mm，外径为3.8mm，长度为68-72mm；Pt丝的直径为0.35-0.45mm。
5.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒的包层方法，其特征在于，步骤S03将晶体光纤插入Pt管中的位置为Pt管的中心；四根Pt丝均匀分布在晶体光纤的周围，固定其在Pt管中的位置。
6.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒的包层方法，其特征在于，步骤S04浇筑的具体实施方法为：在Pt管外套一层或多层高度和直径依次增加的石英坩埚，把Pt漏斗放置于堆积的石英坩埚凹槽中，并将玻璃熔液倒入Pt漏斗内，使溶液正好从漏斗口流入Pt管中，并在CNGG或CLNGG周围冷却，得到包层光纤。
7.根据权利要求6所述的一种稀土离子掺杂的低温石榴石晶棒的包层方法，其特征在于，所述的Pt漏斗的小孔直径为2.8mm。
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