CN104692650B - 一种光纤制备设备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了光纤制备设备，包括电炉及光纤制备容器；所述光纤制备容器所述光纤制备容器包括内容器和外容器，内容器和外容器均为中通的管状结构；内容器位于外容器的内部，内容器底部与外容器底部接触时，内容器底部将外容器底部的开口堵住；内容器的上部通过夹持装置安装在电炉的上部，外容器由位于电炉底部的炉底砖支撑，炉底砖设有中通孔，外容器的底部穿过炉底砖；炉底砖下方设有活动砖；内容器、外容器的上部的开口通过三通开关分别与真空泵、反应气氛源通过管道连接。本发明还公开了基于上述设备的制备方法。本发明由液相直接到固相的制备光纤，适用于易变价掺杂离子，可有效控制活性基团如量子点等生长。
Description
技术领域
本发明涉及光纤的制备领域，特别涉及一种光纤制备设备及方法。
背景技术
光纤波导理论是现代光通信的理论基础，光纤则是光纤通信实现光信号传输的媒质，是光通信系统的材料基础，更是各种光纤器件如光纤放大器、光纤激光器等的核心组件。一种光纤器件性能的优劣，直接取决于光纤的性能。而光纤的制备方法直接决定光纤的性能。传统的光纤是基于石英玻璃，必须要经过石英光纤预制棒制备、预制棒拉丝工艺。石英光纤预制棒的工艺主要有金属有机物化学气相淀积法(MOCVD)、等离子体化学气相沉积法、管外气相沉积法、轴向气相沉积法。这些方法都需要用到原料气体如SiCl4,GeCl4等卤化物，都需要在2000度左右高温烧实，光纤拉制则需要更高一些的温度。这些原料气的分解物会带来环境污染，需要额外的设备加以处理，增加了生产成本。用这些方法制备的稀土石英光纤，活性离子掺杂浓度低，增益低。不容易利用这种光纤制备高性能超窄线宽、超高重频光纤激光器。
另外一种流行的光纤制备方法是管棒法。这种方法需要(1)先分别制备大块包层玻璃、纤芯玻璃，(2)然后将包层与纤芯玻璃加工成棒状、抛光，(3)在包层玻璃棒中心沿轴向打孔，(4)将纤芯玻璃棒塞入包层玻璃棒中心孔道，制得光纤预制棒，(5)将光纤预制棒放到光纤拉丝塔进行拉制，得到光纤。这种方法的缺点是：
(1)浪费大量玻璃：大块玻璃中只有中间一小部分被利用，其他部分被浪费，这不适合制备原料成本高的玻璃光纤，如锗酸盐玻璃光纤；
(2)需要包层与纤芯玻璃性能匹配：如膨胀系数、玻璃软化温度、析晶温度等必须匹配。这也是气相沉积法制备光纤要求必须满足的。
最近有一些新型有源玻璃光纤的报道，如利用MOCVD方法制备的铋石英光纤，具有宽带近红外发光，可以实现红外波段可调谐激光输出，但这种制备方法必须在超过2000度的高温下进行，如此高的温度将会导致铋大量挥发，所以制得的铋石英光纤，活性离子掺杂浓度低，增益低。利用这种传统的制备方法无法获得高铋浓度掺杂、高增益光纤，也无法控制铋价态。再如量子点掺杂玻璃，具有近中红外发光，是一类优异的发光玻璃，但利用管棒法制备光纤时发现，拉制过程中量子点迅速长大，从而失去发光。如何控制量子点基团晶体生长，是研制这类光纤的核心问题，也是阻止这类玻璃实用的致命伤。
无论是上述的气相沉积法，还是管棒法，都无法控制光纤中活性离子的价态，无法控制光纤拉制过程中玻璃光纤中的晶体生长，无法控制活性离子的挥发，而且必须要求包层玻璃与纤芯玻璃热学性质匹配。这些方法都需要固态光纤预制棒制备过程与光纤拉制过程；光纤拉制过程需要先将玻璃光纤预制棒在玻璃软化点温度长时间保温，再软化变形为光纤；虽然是软化，但仍然是在固态材料范畴形变。所以这些方法从本质上讲，都是从固相到固相的物理变化过程。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种基于液相直接到固相的光纤制备设备，适用于易变价掺杂离子，可有效控制活性基团如量子点等生长。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种光纤制备设备，包括电炉及光纤制备容器；所述光纤制备容器位于电炉内部，光纤制备容器的上部延伸出电炉的恒温区外；
所述光纤制备容器包括内容器和外容器，所述内容器和外容器均为中通的管状结构，底部的尺寸由上到下逐渐变小；所述内容器位于外容器的内部，内容器的底部与外容器的底部接触时，内容器的底部伸入外容器的底部的内部，同时内容器的底部将外容器的底部的开口堵住，避免熔体在熔制、均化、澄清时外流；
所述内容器的上部通过夹持装置安装在电炉的上部，所述外容器由位于电炉底部的炉底砖支撑，所述炉底砖设有中通孔，外容器的底部穿过炉底砖；所述炉底砖下方设有活动砖；
所述内容器的上部开口通过三通开关分别与真空泵、反应气氛源通过管道连接；所述外容器的上部开口通过三通开关分别与真空泵、反应气氛源通过管道连接。
所述内容器底部呈锥形；
所述外容器的底部的尺寸由上到下逐渐变小；所述外容器的底部由两部分组成；底部的上部为类圆柱状，直径由上到下逐渐变小；底部的下部为圆锥状；所述内容器的底部的最小外径小于所述外容器的底部的上开口的直径，所述内容器的底部的最大外径大于所述外容器的底部的上开口的直径。
所述外容器的底部出口与炉底砖的下表面位于同一水平面。
所述炉底砖的中通孔的形状与所述外容器的底部的形状相匹配。
所述内容器和外容器由黄金、白金、石英或刚玉制成。
基于上述的光纤制备设备的光纤制备方法，包括以下步骤：
(1)将包层玻璃与纤芯玻璃同一温区下熔融、保温，得到包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体；分别将包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体置于外容器和内容器中；此时外容器和内容器的底部相接触；调节夹持装置，使外容器和内容器的中轴线重合；此时，外容器和内容器上部均与真空泵连接，开启真空泵，使压力为负压；
(2)包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体均化、澄清后，移除活动砖，露出外容器的底部开口，此时外容器和内容器的底部分离；通过控制开通开关，往外容器中通入反应气氛，加压使包层玻璃熔体流出后，通过控制开通开关，往内容器中通入反应气氛，加压使纤芯玻璃熔体流出，玻璃熔体和纤芯玻璃熔体流出后经涂覆、固化、牵引后得到光纤。
步骤(2)之后还进行以下步骤：对步骤(2)得到的光纤进行热处理。
步骤(2)中通过增加往内容器中通入的反应气氛的气压或减小外容器气压，增加芯径比例。
所述纤芯玻璃为铋掺杂玻璃或量子点掺杂光纤。
所述反应气氛为氧化性气氛、惰性气氛或还原气氛。
本发明的原理如下：传统光纤制备采用固态到固态转变方法制备，本发明采用由液态到固态方法制备。液态熔体，经内外容器流出，速冷，固化，由卷绕系统将固化后的光纤牵引。熔体流出速度通过容器上部气压控制。内部与外部分别控压，利于实现内部纤芯玻璃熔体与外部包层玻璃熔体流速不同，流速不同可控制纤芯与包层半径比例，通过调节卷绕速度，可调节光纤直径。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明不采用传统的由固态，加热软化，再形变为固态的方法，而是采用由液态直接到固态方法制备。本发明不再要求包层玻璃与纤芯玻璃必须热学性质匹配，如膨胀系数，软化温度等；本发明不会对环境产生危害；
(2)本发明可以节省原料用量，可以在较低温度750～1700℃之间制备铋光纤，可有效避免铋挥发，在光纤中可实现高浓度铋掺杂；
(3)本发明采用气氛气压控制，有利于控制易变价离子价态，易于控制熔体流速；
(4)本发明避免使用玻璃二次加热软化工艺，从而可有效避免加热过程中活性离子变价，有效抑制活性基团如量子点在光纤制备过程中生长问题。
(5)采用本发明制备的光纤，通过控制后续热处理工艺，可实现量子点基团可控析出。
(6)本发明可推广至其他可变价离子掺杂玻璃光纤、稀土或过渡金属掺杂透明玻璃陶瓷光纤的制备。
附图说明
图1为本发明的实施例的光纤制备设备的示意图。
图2为本发明的实施例的光纤制备容器在内容器和外容器分离时的剖面示意图。
图3为本发明的实施例的光纤制备容器在内容器和外容器接触时的剖面示意图。
图4为本发明的实施例的光纤制备容器的电路炉底侧面剖面图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
如图1所示，本实施例的光纤制备设备，包括电炉1及光纤制备容器；所述光纤制备容器位于电炉内部，光纤制备容器的上部延伸出电炉的恒温区外；
如图2～3所示，所述光纤制备容器包括内容器2和外容器3，所述内容器2和外容器3由黄金、白金、石英或刚玉制成。所述内容器2和外容器3均为中通的管状结构，底部的尺寸由上到下逐渐变小；内容器底部21呈锥形；外容器的底部由两部分组成：底部的上部31为类圆柱状，直径由上到下逐渐变小；底部的下部32为圆锥状。所述内容器位于外容器的内部，所述内容器的底部的最小外径小于所述外容器的圆柱状底部的内径，所述内容器的锥形底部的最大外径大于所述外容器的圆柱状底部的内径，内容器底部与外容器底部接触时，内容器底部将外容器底部的开口堵住，避免熔体在熔制、均化、澄清时外流；
如图1、4所示，所述内容器2的上部通过夹持装置安装在电炉1的上部，所述外容器3由位于电炉1底部的炉底砖4支撑，所述炉底砖4设有中通孔41，中通孔41的形状与所述外容器3的底部的形状相匹配，外容器3的底部穿过炉底砖4，外容器3的底部出口与炉底砖4的下表面位于同一水平面；所述炉底砖4下方设有活动砖5；
所述内容器的上部的开口通过三通开关分别与真空泵、反应气氛源通过管道连接；所述外容器的上部开口通过三通开关分别与真空泵、反应气氛源通过管道连接。
基于本实施例的光纤制备设备的光纤制备方法，包括以下步骤：
(1)将包层玻璃与纤芯玻璃1700℃下熔融、保温，得到包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体；分别将包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体置于外容器和内容器中；此时外容器和内容器的底部相接触；调节夹持装置，使外容器和内容器的中轴线重合，中轴线与地面垂直；此时，外容器和内容器上部均与真空泵连接，开启真空泵，使压力为负压；
本实施例选取硅酸盐Li2O-Al2O3-SiO2玻璃300克为包层玻璃，1％摩尔铋掺杂硅酸盐Li2O-Al2O3-SiO2玻璃150克为纤芯玻璃；
(2)包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体均化、澄清后，移除活动砖，露出外容器的底部开口，此时外容器和内容器的底部分离；通过控制开通开关，往外容器中通入空气，加压使包层玻璃熔体流出后，通过控制开通开关，往内容器中通入空气，加压使纤芯玻璃熔体流出。熔体流出正常后，很快固化，截取一部分，在尼康80i显微镜下观察芯径比例，若芯太粗，减少内容器压力，降低纤芯熔体流出速度，直至芯径比例达到要求，如1：25时，固定内外容器压力，纤经涂敷、固化、牵引后，通过卷绕装置收集，通过丝径仪测量丝径，根据要求丝径值，调节卷绕速度，当测得丝径大于要求丝径，如125微米时，增大卷绕速度。通过这种方法可以获得不同芯径比(1：25～1：5)、不同直径(80～300微米)铋掺杂硅酸盐玻璃多模或单模光纤。光纤具有1-1.9微米荧光。类似地，利用这种方法我们可以制备变价离子如二价钴离子掺杂硅酸盐玻璃光纤。
实施例2
本实施例的光纤制备设备的光纤制备方法，包括以下步骤：
(1)将包层玻璃与纤芯玻璃1550℃下熔融、保温，得到包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体；分别将包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体置于外容器和内容器中；此时外容器和内容器的底部相接触；调节夹持装置，使外容器和内容器的中轴线重合，中轴线与地面垂直；此时，外容器和内容器上部均与真空泵连接，开启真空泵，使压力为负压；
本实施例选取锗酸盐Al2O3-GeO2玻璃200克为包层玻璃，5％摩尔铋掺杂锗酸盐Al2O3-GeO2玻璃100克为纤芯玻璃；
(2)包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体均化、澄清后，移除活动砖，露出外容器的底部开口，此时外容器和内容器的底部分离；通过控制开通开关，往外容器中通入空气，加压使包层玻璃熔体流出后，通过控制开通开关，往内容器中通入空气，加压使纤芯玻璃熔体流出。熔体流出后，再往内部容器逐渐加压，熔体流出正常后，很快固化，截取一部分，在尼康80i显微镜下观察芯径比例，若芯太粗，减少内容器压力，降低纤芯熔体流出速度，直至芯径比例达到要求，如1：25时，固定内外容器压力，光纤经涂敷、固化、牵引后，通过卷绕装置收集，通过丝径仪测量丝径，根据要求丝径值，调节卷绕速度，当测得丝径小于要求丝径，如125微米时，降低卷绕速度。通过这种方法可以获得不同芯径比(1：25～1：1)、不同直径(50～500微米)铋掺杂锗酸盐玻璃多模或单模光纤。光纤具有1-1.8微米荧光。
实施例3
本实施例的光纤制备设备的光纤制备方法，包括以下步骤：
(1)将包层玻璃与纤芯玻璃1550℃下熔融、保温，得到包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体；分别将包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体置于外容器和内容器中；此时外容器和内容器的底部相接触；调节夹持装置，使外容器和内容器的中轴线重合，中轴线与地面垂直；此时，外容器和内容器上部均与真空泵连接，开启真空泵，使压力为负压；
本实施例选取锗酸盐Al2O3-GeO2玻璃200克为包层玻璃，0.1％摩尔铋掺杂锗酸盐Al2O3-GeO2玻璃100克为纤芯玻璃；
(2)包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体均化、澄清后，移除活动砖，露出外容器的底部开口，此时外容器和内容器的底部分离；通过控制开通开关，往外容器中通入空气，加压使包层玻璃熔体流出后，通过控制开通开关，往内容器中通入空气，加压使纤芯玻璃熔体流出。熔体流出正常后，很快固化，截取一部分，在尼康80i显微镜下观察芯径比例，若芯太粗，减少内容器压力，降低纤芯熔体流出速度，直至芯径比例达到要求，如1：25时，固定内外容器压力，光纤经涂敷、固化、牵引后，通过卷绕装置收集，通过丝径仪测量丝径，根据要求丝径值，调节卷绕速度，当测得丝径小于要求丝径，如125微米时，降低卷绕速度。通过这种方法可以获得不同芯径比(1：25～1：1)、不同直径(50～500微米)铋掺杂锗酸盐玻璃多模或单模光纤。光纤具有1.0-1.4微米荧光。类似地，利用这种方法我们可以制备变价离子如四价铬离子掺杂或三价钛离子掺杂铝酸盐玻璃光纤。
实施例4
本实施例的光纤制备设备的光纤制备方法，包括以下步骤：
(1)将包层玻璃与纤芯玻璃1500℃熔融、保温，得到包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体；分别将包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体置于外容器和内容器中；此时外容器和内容器的底部相接触；调节夹持装置，使外容器和内容器的中轴线重合，中轴线与地面垂直；此时，外容器和内容器上部均与真空泵连接，开启真空泵，使压力为负压；
本实施例选取锗酸盐Al2O3-GeO2玻璃200克为包层玻璃，10％摩尔铋掺杂锗酸盐Al2O3-GeO2玻璃100克为纤芯玻璃；
(2)包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体均化、澄清后，移除活动砖，露出外容器的底部开口，此时外容器和内容器的底部分离；通过控制开通开关，往外容器中通入空气，加压使包层玻璃熔体流出后，通过控制开通开关，往内容器中通入空气，加压使纤芯玻璃熔体流出。熔体流出后，再往内部容器逐渐加压，熔体流出正常后，很快固化，截取一部分，在尼康80i显微镜下观察芯径比例，若芯太粗，减少内容器压力，降低纤芯熔体流出速度，直至芯径比例达到要求，如1：25时，固定内外容器压力，光纤经涂敷、固化、牵引后，通过卷绕装置收集，通过丝径仪测量丝径，根据要求丝径值，调节卷绕速度，当测得丝径小于要求丝径，如125微米时，降低卷绕速度。通过这种方法可以获得不同芯径比(1：25～1：1)、不同直径(50～500微米)铋掺杂锗酸盐玻璃多模或单模光纤。光纤具有1-1.8微米荧光。
实施例5
本实施例的光纤制备设备的光纤制备方法，包括以下步骤：
(1)将包层玻璃与纤芯玻璃1500℃下熔融、保温，得到包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体；分别将包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体置于外容器和内容器中；此时外容器和内容器的底部相接触；调节夹持装置，使外容器和内容器的中轴线重合，中轴线与地面垂直；此时，外容器和内容器上部均与真空泵连接，开启真空泵，使压力为负压；
本实施例选取磷酸盐BaO-K2O-Al2O3-P2O5玻璃500克为包层玻璃，3％摩尔铋掺杂磷酸盐BaO-K2O-Al2O3-P2O5玻璃200克为纤芯玻璃；
(2)包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体均化、澄清后，移除活动砖，露出外容器的底部开口，此时外容器和内容器的底部分离；通过控制开通开关，往外容器中通入空气，加压使包层玻璃熔体流出后，通过控制开通开关，往内容器中通入空气，加压使纤芯玻璃熔体流出。熔体流出正常后，很快固化，截取一部分，在尼康80i显微镜下观察芯径比例，若芯太细，增大内容器压力，加快纤芯熔体流出速度，直至芯径比例达到要求，固定内外容器压力，光纤经涂敷、固化、牵引后，通过卷绕装置收集，通过丝径仪测量丝径，根据要求丝径值，调节卷绕速度，当测得丝径小于要求丝径，降低卷绕速度。通过这种方法可以获得不同芯径比(1：25～1：1)、不同直径(50～500微米)铋掺杂磷酸盐玻璃多模或单模光纤。光纤具有1-1.5微米荧光。
实施例6
本实施例的光纤制备设备的光纤制备方法，包括以下步骤：
(1)氮气下，将包层玻璃与纤芯玻璃850℃下熔融、保温，得到包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体；分别将包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体置于外容器和内容器中；此时外容器和内容器的底部相接触；调节夹持装置，使外容器和内容器的中轴线重合，中轴线与地面垂直；此时，外容器和内容器上部均与真空泵连接，开启真空泵，使压力为负压；
本实施例选取氟化物ZBLAN玻璃200克为包层玻璃，2％摩尔铋掺杂氟化物ZBLAN玻璃100克为纤芯玻璃；
(2)包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体均化、澄清后，移除活动砖，露出外容器的底部开口，此时外容器和内容器的底部分离；通过控制开通开关，往外容器中通入氮气，加压使包层玻璃熔体流出后，通过控制开通开关，往内容器中通入氮气下，加压使纤芯玻璃熔体流出。熔体流出后，再往内部容器逐渐加压，熔体流出正常后，很快固化，截取一部分，在尼康80i显微镜下观察芯径比例，若芯太细，增大内容器压力，加快纤芯熔体流出速度，直至芯径比例达到要求，固定内外容器压力，光纤经涂敷、固化、牵引后，通过卷绕装置收集，通过丝径仪测量丝径，根据要求丝径值，调节卷绕速度，当测得丝径小于要求丝径，降低卷绕速度。通过这种方法可以获得不同芯径比(1：25～1：1)、不同直径(50～200微米)铋掺杂氟化物玻璃多模或单模光纤。光纤具有1-1.5微米荧光。
实施例7
本实施例的光纤制备设备的光纤制备方法，包括以下步骤：
(1)氧气下，将包层玻璃与纤芯玻璃850℃下熔融、保温，得到包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体；分别将包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体置于外容器和内容器中；此时外容器和内容器的底部相接触；调节夹持装置，使外容器和内容器的中轴线重合，中轴线与地面垂直；此时，外容器和内容器上部均与真空泵连接，开启真空泵，使压力为负压；
本实施例选取碲酸盐ZnO-Na2O-TeO2玻璃300克为包层玻璃，3％摩尔铋掺杂碲酸盐ZnO-Na2O-TeO2玻璃100克为纤芯玻璃；
(2)包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体均化、澄清后，移除活动砖，露出外容器的底部开口，此时外容器和内容器的底部分离；通过控制开通开关，往外容器中通入氧气，加压使包层玻璃熔体流出后，通过控制开通开关，往内容器中通入氧气，加压使纤芯玻璃熔体流出。熔体流出后，再往内部容器逐渐加压，熔体流出正常后，很快固化，截取一部分，在尼康80i显微镜下观察芯径比例，若芯太细，增大内容器压力，加快纤芯熔体流出速度，直至芯径比例达到要求，固定内外容器压力，光纤经涂敷、固化、牵引后，通过卷绕装置收集，通过丝径仪测量丝径，根据要求丝径值，调节卷绕速度，当测得丝径小于要求丝径，降低卷绕速度。通过这种方法可以获得不同芯径比(1：25～1：1)、不同直径(50～500微米)铋掺杂碲酸盐玻璃多模或单模光纤。
实施例8
本实施例的光纤制备设备的光纤制备方法，包括以下步骤：
(1)氩气下，将包层玻璃与纤芯玻璃1200℃下熔融、保温，得到包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体；分别将包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体置于外容器和内容器中；此时外容器和内容器的底部相接触；调节夹持装置，使外容器和内容器的中轴线重合，中轴线与地面垂直；此时，外容器和内容器上部均与真空泵连接，开启真空泵，使压力为负压；
本实施例选取硼酸盐SrO-B2O3玻璃200克为包层玻璃，3％摩尔铋掺杂硼酸盐SrO-B2O3玻璃100克为纤芯玻璃；
(2)包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体均化、澄清后，移除活动砖，露出外容器的底部开口，此时外容器和内容器的底部分离；通过控制开通开关，往外容器中通入氩气，加压使包层玻璃熔体流出后，通过控制开通开关，往内容器中通入氩气，加压使纤芯玻璃熔体流出。熔体流出后，再往内部容器逐渐加压，熔体流出正常后，很快固化，截取一部分，在尼康80i显微镜下观察芯径比例，若芯太细，增大内容器压力，加快纤芯熔体流出速度，直至芯径比例达到要求，固定内外容器压力，光纤经涂敷、固化、牵引后，通过卷绕装置收集，通过丝径仪测量丝径，根据要求丝径值，调节卷绕速度，当测得丝径小于要求丝径，降低卷绕速度。通过这种方法可以获得不同芯径比(1：25～1：1)、不同直径(50～500微米)铋掺杂硼酸盐玻璃多模或单模光纤。
实施例9
本实施例的光纤制备设备的光纤制备方法，包括以下步骤：
(1)氩气下，将包层玻璃与纤芯玻璃1000℃下熔融、保温，得到包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体；分别将包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体置于外容器和内容器中；此时外容器和内容器的底部相接触；调节夹持装置，使外容器和内容器的中轴线重合，中轴线与地面垂直；此时，外容器和内容器上部均与真空泵连接，开启真空泵，使压力为负压；
本实施例选取硫化物Ga2S3-GeS2玻璃100克为包层玻璃，1％摩尔铋掺杂Ga2S3-GeS2玻璃50克为纤芯玻璃；
(2)包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体均化、澄清后，移除活动砖，露出外容器的底部开口，此时外容器和内容器的底部分离；通过控制开通开关，往外容器中通入氩气，加压使包层玻璃熔体流出后，通过控制开通开关，往内容器中通入氩气，加压使纤芯玻璃熔体流出。熔体流出后，再往内部容器逐渐加压，熔体流出正常后，很快固化，截取一部分，在尼康80i显微镜下观察芯径比例，若芯太细，增大内容器压力，加快纤芯熔体流出速度，直至芯径比例达到要求，固定内外容器压力，光纤经涂敷、固化、牵引后，通过卷绕装置收集，通过丝径仪测量丝径，根据要求丝径值，调节卷绕速度，当测得丝径小于要求丝径，降低卷绕速度。通过这种方法可以获得不同芯径比(1：25～1：1)、不同直径(50～500微米)铋掺杂硫化物玻璃多模或单模光纤。
实施例10
本实施例的光纤制备设备的光纤制备方法，包括以下步骤：
(1)氩气下，将包层玻璃与纤芯玻璃750℃下熔融、保温，得到包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体；分别将包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体置于外容器和内容器中；此时外容器和内容器的底部相接触；调节夹持装置，使外容器和内容器的中轴线重合，中轴线与地面垂直；此时，外容器和内容器上部均与真空泵连接，开启真空泵，使压力为负压；
本实施例选取硒化物Ga2Se3-GeSe2玻璃100克为包层玻璃，1％摩尔铋掺杂Ga2Se3-GeSe2玻璃50克为纤芯玻璃；
(2)包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体均化、澄清后，移除活动砖，露出外容器的底部开口，此时外容器和内容器的底部分离；通过控制开通开关，往外容器中通入氩气下，加压使包层玻璃熔体流出后，通过控制开通开关，往内容器中通入氩气下，加压使纤芯玻璃熔体流出。熔体流出后，再往内部容器逐渐加压，熔体流出正常后，很快固化，截取一部分，在尼康80i显微镜下观察芯径比例，若芯太细，增大内容器压力，加快纤芯熔体流出速度，直至芯径比例达到要求，固定内外容器压力，光纤经涂敷、固化、牵引后，通过卷绕装置收集，通过丝径仪测量丝径，根据要求丝径值，调节卷绕速度，当测得丝径小于要求丝径，降低卷绕速度。通过这种方法可以获得不同芯径比(1：25～1：1)、不同直径(50～500微米)铋掺杂硒化物玻璃多模或单模光纤。
实施例11
本实施例的光纤制备设备的光纤制备方法，包括以下步骤：
(1)空气下，将包层玻璃与纤芯玻璃1350℃下熔融、保温，得到包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体；分别将包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体置于外容器和内容器中；此时外容器和内容器的底部相接触；调节夹持装置，使外容器和内容器的中轴线重合，中轴线与地面垂直；此时，外容器和内容器上部均与真空泵连接，开启真空泵，使压力为负压；
选取硅酸盐SiO2-Na2O-ZnO玻璃500克为包层玻璃，0.5％摩尔PbO掺杂SiO2-Na2O-ZnS-PbO玻璃200克为纤芯玻璃；
(2)包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体均化、澄清后，移除活动砖，露出外容器的底部开口，此时外容器和内容器的底部分离；通过控制开通开关，往外容器中通入空气，加压使包层玻璃熔体流出后，通过控制开通开关，往内容器中通入空气，加压使纤芯玻璃熔体流出。熔体流出正常后，很快固化，截取一部分，在尼康80i显微镜下观察芯径比例，若芯太细，增大内容器压力，加快纤芯熔体流出速度，直至芯径比例达到要求，固定内外容器压力，光纤经涂敷、固化、牵引后，通过卷绕装置收集，通过丝径仪测量丝径，根据要求丝径值，调节卷绕速度，当测得丝径小于要求丝径，降低卷绕速度。通过这种方法可以获得不同芯径比(1：25～1：1)、不同直径(50～500微米)硅酸盐玻璃多模或单模光纤。光纤在500℃下进一步热处理20小时h，PbS量子点在光纤芯层中析出，获得PbS量子点掺杂硅酸盐玻璃多模或单模光纤，具有1.4-2微米发光。类似地，利用这种方法，通过优化退火制度，我们可以分别制备稀土离子如铒、钬或铥离子掺杂含CaF2或LaF3微晶的硅酸盐透明玻璃陶瓷光纤、两价镍或四价铬掺杂含ZnAl2O4或Mg2SiO4或MgAl2O4微晶的硅酸盐透明玻璃陶瓷光纤。
实施例12
本实施例的光纤制备设备的光纤制备方法，包括以下步骤：
(1)空气下，将包层玻璃与纤芯玻璃1000℃下熔融、保温，得到包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体；分别将包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体置于外容器和内容器中；此时外容器和内容器的底部相接触；调节夹持装置，使外容器和内容器的中轴线重合，中轴线与地面垂直；此时，外容器和内容器上部均与真空泵连接，开启真空泵，使压力为负压；
本实施例选取硅酸盐SiO2-B2O3-K2O-ZnO玻璃300克为包层玻璃，1％摩尔PbSe掺杂SiO2-B2O3-K2O-ZnO玻璃150克为纤芯玻璃；
(2)包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体均化、澄清后，移除活动砖，露出外容器的底部开口，此时外容器和内容器的底部分离；通过控制开通开关，往外容器中通入空气，加压使包层玻璃熔体流出后，通过控制开通开关，往内容器中通入空气，加压使纤芯玻璃熔体流出。熔体流出后，再往内部容器逐渐加压，熔体流出正常后，很快固化，截取一部分，在尼康80i显微镜下观察芯径比例，若芯太细，增大内容器压力，加快纤芯熔体流出速度，直至芯径比例达到要求，固定内外容器压力，光纤经涂敷、固化、牵引后，通过卷绕装置收集，通过丝径仪测量丝径，根据要求丝径值，调节卷绕速度，当测得丝径小于要求丝径，降低卷绕速度。通过这种方法可以获得不同芯径比(1：25～1：1)、不同直径(50～500微米)硅酸盐玻璃多模或单模光纤。光纤在510℃下进一步热处理30小时，PbSe量子点在光纤芯层中析出，获得PbSe量子点掺杂硅酸盐玻璃多模或单模光纤，具有1.4-2微米发光。
实施例13
本实施例的光纤制备设备的光纤制备方法，包括以下步骤：
(1)空气下，将包层玻璃与纤芯玻璃1400℃熔融、保温，得到包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体；分别将包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体置于外容器和内容器中；此时外容器和内容器的底部相接触；调节夹持装置，使外容器和内容器的中轴线重合，中轴线与地面垂直；此时，外容器和内容器上部均与真空泵连接，开启真空泵，使压力为负压；
本实施例选取硅酸盐SiO2-Na2O-ZnO玻璃100克为包层玻璃，5％摩尔PbO掺杂SiO2-Na2O-ZnS-PbO玻璃50克为纤芯玻璃；
(2)包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体均化、澄清后，移除活动砖，露出外容器的底部开口，此时外容器和内容器的底部分离；通过控制开通开关，往外容器中通入空气，加压使包层玻璃熔体流出后，通过控制开通开关，往内容器中通入空气，加压使纤芯玻璃熔体流出。熔体流出后，再往内部容器逐渐加压，熔体流出正常后，很快固化，截取一部分，在尼康80i显微镜下观察芯径比例，若芯太细，增大内容器压力，加快纤芯熔体流出速度，直至芯径比例达到要求，固定内外容器压力，光纤经涂敷、固化、牵引后，通过卷绕装置收集，通过丝径仪测量丝径，根据要求丝径值，调节卷绕速度，当测得丝径小于要求丝径，降低卷绕速度。通过这种方法可以获得不同芯径比(1：25～1：1)、不同直径(50～500微米)硅酸盐玻璃多模或单模光纤。光纤在490℃下进一步热处理10小时，PbS量子点在光纤芯层中析出，获得PbS量子点掺杂硅酸盐玻璃多模或单模光纤，具有1.2-1.8微米发光。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种光纤制备方法，其特征在于，
采用的光纤制备设备包括电炉及光纤制备容器；所述光纤制备容器位于电炉内部，光纤制备容器的上部延伸出电炉的恒温区外；
所述光纤制备容器包括内容器和外容器，所述内容器和外容器均为中通的管状结构，底部的尺寸由上到下逐渐变小；所述内容器位于外容器的内部，内容器的底部与外容器的底部接触时，内容器的底部伸入外容器的底部的内部，同时内容器的底部将外容器的底部的开口堵住，避免熔体在熔制、均化、澄清时外流；
所述内容器的上部通过夹持装置安装在电炉的上部，所述外容器由位于电炉底部的炉底砖支撑，所述炉底砖设有中通孔，外容器的底部穿过炉底砖；所述炉底砖下方设有活动砖；
所述内容器的上部开口通过三通开关分别与真空泵、反应气氛源通过管道连接；所述外容器的上部开口通过三通开关分别与真空泵、反应气氛源通过管道连接；
制备过程包括以下步骤：
(1)将包层玻璃与纤芯玻璃同一温区下熔融、保温，得到包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体；分别将包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体置于外容器和内容器中；此时外容器和内容器的底部相接触；调节夹持装置，使外容器和内容器的中轴线重合；此时，外容器和内容器上部均与真空泵连接，开启真空泵，使压力为负压；
(2)包层玻璃熔体和纤芯玻璃熔体均化、澄清后，移除活动砖，露出外容器的底部开口，此时外容器和内容器的底部分离；通过控制开通开关，往外容器中通入反应气氛，加压使包层玻璃熔体流出后，通过控制开通开关，往内容器中通入反应气氛，加压使纤芯玻璃熔体流出，玻璃熔体和纤芯玻璃熔体流出后经涂覆、固化、牵引后得到光纤。
2.根据权利要求1所述的光纤制备方法，其特征在于，步骤(2)之后还进行以下步骤：对步骤(2)得到的光纤进行热处理。
3.根据权利要求1所述的光纤制备方法，其特征在于，步骤(2)中通过增加往内容器中通入的反应气氛的气压或减小外容器气压，增加芯径比例。
4.根据权利要求1所述的光纤制备方法，其特征在于，所述纤芯玻璃为铋掺杂玻璃或量子点掺杂光纤。
5.根据权利要求1所述的光纤制备方法，其特征在于，所述反应气氛为氧化性气氛、惰性气氛或还原气氛。
6.根据权利要求1所述的光纤制备方法，其特征在于，所述内容器底部呈锥形；
所述外容器的底部的尺寸由上到下逐渐变小；所述外容器的底部由两部分组成；底部的上部为类圆柱状，直径由上到下逐渐变小；底部的下部为圆锥状；所述内容器的底部的最小外径小于所述外容器的底部的上开口的直径，所述内容器的底部的最大外径大于所述外容器的底部的上开口的直径。
7.根据权利要求1所述的光纤制备方法，其特征在于，所述外容器的底部出口与炉底砖的下表面位于同一水平面。
8.根据权利要求1所述的光纤制备方法，其特征在于，所述炉底砖的中通孔的形状与所述外容器的底部的形状相匹配。
9.根据权利要求1所述的光纤制备方法，其特征在于，所述内容器和外容器由黄金、白金、石英或刚玉制成。
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