CN109052973A - 一种稀土离子掺杂硅酸盐光纤及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种稀土离子掺杂硅酸盐光纤及其制备方法，包括纤芯和包层，所述的纤芯由Yb3+、Nd3+、Tm3+离子掺杂的YSO(Y2SiO5)、SSO(Sc2SiO5)、LSO(Lu2SiO5)、GSO(Gd2SiO5)单晶构成，包层由石英玻璃构成；其中，Yb3+、Nd3+、Tm3+的掺杂浓度分别为：3～6mol.％、0.3～0.6mol.％、2～5mol.％。与现有技术相比，本发明可以增加无包层稀土硅酸盐的激光效率，从而有可能获得高功率的晶体光纤激光器。

Description

一种稀土离子掺杂硅酸盐光纤及其制备方法
技术领域
本发明属于晶体材料制备技术领域，尤其是涉及一种稀土离子掺杂硅酸盐光纤及其制备方法。
背景技术
目前，晶体包层广泛应用的材料为石英(SiO2)。石英光纤的基本功能是对光束的束缚及传播，即把一定波长的光能束缚在几到几十微米的径向范围内而沿石英光纤长度方向作低损耗传播。由于石英光纤传输波长范围宽(从近紫外到近红外，波长从0.38-2.1um)，所以石英光纤适用于紫外到红外各波长信号及能量的传输，石英光纤数值孔径大、光纤芯径大、机械强度高、弯曲性能好和很容易与光源耦合等优点，故其在传感、光谱分析、过程控制及激光传输(特别是传输He-Ne、Ar+离子和YAG激光的理想介质)、激光医疗、测量技术、刑侦，信息传输和照明等领域的应用极为广泛。已广泛应用于电子、医疗、生物工程、材料加工、传感技术、国防军事等各个领域。石英光纤是光导纤维的简称，是用纯度特别高的石英玻璃(以SiO2为主要成分)制作的纤维状波导结构。石英光纤的基本功能是对光束的束缚及传播，即把一定波长的光能束缚在几到几十微米的径向范围内而沿石英光纤长度方向作低损耗传播。
石英光导纤维的损耗已经降到0.2dB/km以下，多种特殊光纤层出不穷。稀土离子掺杂的光纤具有光放大的特点，能满足光通讯的要求，并且稀土离子能级丰富，在不同的基质环境中可发出不同波段的光，因此稀土掺杂的晶体光纤有广阔的前景。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种稀土离子掺杂硅酸盐光纤及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种稀土离子掺杂硅酸盐光纤，包括纤芯和包层，其特征在于，所述的纤芯由Yb3+、Nd3+、Tm3+离子掺杂的YSO(Y2SiO5)、SSO(Sc2SiO5)、LSO(Lu2SiO5)、GSO(Gd2SiO5)单晶构成，包层由石英玻璃构成；其中，Yb3+、Nd3+、Tm3 +离子的掺杂浓度分别为：3～6mol.％、0.3～0.6mol.％、2～5mol.％。
所述的纤芯是由5mol％Yb3+离子掺杂的硅酸盐光纤构成，所述的纤芯原料配方的摩尔组分包括：Yb2O3，Re2O3和SiO2，Yb2O3与Re2O3的总摩尔量与SiO2的摩尔量之比为1:1，Yb2O3与Re2O3的摩尔百分含量分别为5mol％的Yb2O3，95mol％的Re2O3，Re表示，Y、Sc、Lu或Gd。
所述的纤芯是由0.5mol％Nd3+离子掺杂的硅酸盐光纤构成，所述的纤芯原料配方的摩尔组分包括：Nd2O3，Re2O3和SiO2，Nd2O3与Re2O3的总摩尔量与SiO2的摩尔量之比为1:1，Nd2O3与Re2O3的摩尔百分含量分别为0.5mol％的Nd2O3，99.5mol％的Re2O3，Re表示，Y、Sc、Lu或Gd。
所述的纤芯是由4mol％Tm3+离子掺杂的硅酸盐光纤构成，所述的纤芯原料配方的摩尔组分包括：Tm2O3，Re2O3和SiO2，Tm2O3与Re2O3的总摩尔量与SiO2的摩尔量之比为1:1，Tm2O3与Re2O3的摩尔百分含量分别为4mol％的Tm2O3，96mol％的Re2O3，Re表示，Y、Sc、Lu或Gd。
一种稀土离子掺杂硅酸盐光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：以Yb2O3、Nd2O3、Tm2O3、Y2O3、Sc2O3、Lu2O3、Gd2O3、SiO2为原料，按摩尔组分比引入原料，并放入玛瑙研钵中研磨40-60min，使原料混合均匀；
(2)压料：将配好的原料在60MPa的水压中压成棒；
(3)烧料：将料棒放入马弗炉中，进行升温、恒温烧制、然后降温，其中升温速率为80-150℃/h，恒温温度为1400℃，时间为24h，降温速率为60-120℃/h；
(4)生长光纤：用微下拉法或激光加热基座法制备直径1-2mm稀土离子掺杂的硅酸盐光纤；
(5)光纤退火：将光纤放入马弗炉中退火；
(6)石英管加工：石英管长度与硅酸盐光纤长度相同，内径为1.1-2.1mm；
(7)预制棒：将硅酸盐光纤插入石英管中；
(8)光纤拉制：将预制棒固定在拉丝塔上，在1670-1780℃的温度下，将该预制棒拉制成光纤。
所述的微下拉法生长的拉速为：0.2-0.5mm/min，激光加热基座法的拉度为3-20mm/h。
所述的光纤退火是将硅酸盐光纤置于马弗炉中，程序升温、恒温、降温进行退火，升温速率为80-150℃/h，恒温温度为1400℃，恒温时间24h，降温速率为60-120℃/h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明采用Yb3+、Nd3+、Tm3+作为掺杂离子，Yb3+、Nd3+、Tm3+，Yb和Nd离子在1μm波段已实现了较成熟的激光输出，其中，Nd：YAG,Nd：YVO4已实现了实用化生产，且其在硅酸盐晶体中已实现激光输出。Tm离子掺杂的硅酸盐晶体在2μm波段也已实现激光输出，输出功率可达56.3％。
2.本发明制得的稀土掺杂硅酸盐光纤，可以增加无包层稀土硅酸盐的激光效率，从而有可能获得高功率的晶体光纤激光器。
附图说明
图1为本发明在微下拉炉内生长过程示意图；
图2为本发明在激光加热炉内生长过程示意图；
图3为最终得到的光纤及包层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种稀土离子掺杂硅酸盐光纤的制备及其包层方法，具体通过以下方法制备：
(1)配料：以Yb2O3、Y2O3、SiO2为原料，按0.05:0.95:1摩尔组分比引入原料，并放入玛瑙研钵中研磨40-60min，从而使原料混合均匀；
(2)压料：将配好的原料在60MPa的水压中压成棒；
(3)烧料：将料棒放入马弗炉中。升温速率为80-150℃/h，恒温温度为1400℃(恒温时间24h)，降温速率为60-120℃/h。
(4)生长光纤：用微下拉法制备直径1-2mm稀土离子掺杂的硅酸盐光纤。微下拉法生长的拉速为：0.2-0.5mm/min。
(5)光纤退火。将光纤放入马弗炉中退火。升温速率为80-150℃/h，恒温温度为1400℃(恒温时间24h)，降温速率为60-120℃/h；
(6)石英管加工。石英管长度与硅酸盐光纤长度相同，内径为1.1-2.1mm；
(7)预制棒。将硅酸盐光纤插入石英管中；
(8)光纤拉制：将光纤预制棒固定在拉丝塔上，在1670-1780℃的温度下，将该玻璃光纤预制棒拉制成光纤。
如图1所示，
硅酸盐晶体生长所采用的微下拉炉装置，包括炉体侧壁设置的保温层1、保温层1外设置的感应线圈2，设置在炉体底部的石英支撑柱8，石英支撑柱8上设置氧化锆底座7，氧化锆底座7上方设有加热器4，炉体内部设有籽晶杆9，籽晶杆9位于石英支撑柱8内部，并置于炉体底部，所得预制棒3穿过加热器4，插入籽晶杆9内。并在氧化锆底座7和保温层1相同高度位置处设置观察窗口6。所述的氧化锆底座7上设有观察孔5，该观察孔5的截面为半圆形。观察孔5位于氧化锆底座7上部，靠近加热器4。半圆形观察孔5的直径为6-8mm，用以监控光纤在套管中生长情况，以及时调整加热的功率。最终得到图3所示的光纤-包层结构：硅酸盐光纤21包裹在包层石英管22内，形成两者之间无缝隙的稀土掺杂硅酸盐光纤。该稀土掺杂硅酸盐光纤的折射率为1.8，包层折射率为1.4575。
实施例2
一种稀土离子掺杂硅酸盐光纤的制备及其包层方法，具体通过以下方法制备：
(1)配料：以Yb2O3、Lu2O3、SiO2为原料，按0.05:0.95:1摩尔组分比引入原料，并放入玛瑙研钵中研磨40-60min，从而使原料混合均匀；
(2)压料：将配好的原料在60MPa的水压中压成棒；
(3)烧料：将料棒放入马弗炉中。升温速率为80-150℃/h，恒温温度为1400℃(恒温时间24h)，降温速率为60-120℃/h。
(4)生长光纤：激光加热基座法制备直径1-2mm稀土离子掺杂的硅酸盐光纤。其中，激光加热基座法的拉度为3-20mm/h。
(5)光纤退火。将光纤放入马弗炉中退火。升温速率为80-150℃/h，恒温温度为1400℃(恒温时间24h)，降温速率为60-120℃/h；
(6)石英管加工。石英管长度与硅酸盐光纤长度相同，内径为1.1-2.1mm；
(7)预制棒。将硅酸盐光纤插入石英管中；
(8)光纤拉制：将光纤预制棒固定在拉丝塔上，在1670-1780℃的温度下，将该玻璃光纤预制棒拉制成光纤。
将硅酸盐光纤12插入石英管11中，获得的预制棒放入图2所示的激光加热炉中固定在籽晶杆上，装好热场；安装热场完毕后关炉门抽真空到10Pa以内，充入氩气到1.1个大气压，激光束13开始加热，硅酸盐的熔点约为2000℃，石英的软化点约1780℃，控制温场内的温度是硅酸盐熔化而不熔化外层的石英，并用0.4-0.8mm/min的速度开始拉丝。最终得到图3所示的光纤-包层结构：纤芯21包裹在包层22内，形成两者之间无缝隙的稀土掺杂硅酸盐光纤。
该稀土掺杂硅酸盐光纤的折射率为1.8，包层折射率为1.4575。
实施例3
纤芯的配料为以Nd2O3、Y2O3、SiO2为原料，按0.005:0.995:1摩尔组分比混合均匀。其余同实施例1。
实施例4
纤芯的配料为以Tm2O3、Y2O3、SiO2为原料，按0.04:0.96:1摩尔组分比混合均匀。其余同实施例1。
实施例5
纤芯的配料为以Nd2O3、Sc2O3、SiO2为原料，按0.005:0.995:1摩尔组分比混合均匀。其余同实施例1。
实施例6
纤芯的配料为以Tm2O3、Sc2O3、SiO2为原料，按0.04:0.96:1摩尔组分比混合均匀。其余同实施例1。
实施例7
纤芯的配料为以Nd2O3、Lu2O3、SiO2为原料，按0.005:0.995:1摩尔组分比混合均匀。其余同实施例1。
实施例8
纤芯的配料为以Tm2O3、Lu2O3、SiO2为原料，按0.04:0.96:1摩尔组分比混合均匀。其余同实施例1。
实施例9
纤芯的配料为以Nd2O3、Gd2O3、SiO2为原料，按0.005:0.995:1摩尔组分比混合均匀。其余同实施例1。
实施例10
纤芯的配料为以Tm2O3、Gd2O3、SiO2为原料，按0.04:0.96:1摩尔组分比混合均匀。其余同实施例1。
实施例11
纤芯的配料为以Yb2O3、Gd2O3、SiO2为原料，按0.03:0.97:1摩尔组分比混合均匀。其余同实施例1。
实施例12
纤芯的配料为以Yb2O3、Lu2O3、SiO2为原料，按0.06:0.94:1摩尔组分比混合均匀。其余同实施例1。
实施例13
纤芯的配料为以Nd2O3、Gd2O3、SiO2为原料，按0.003:0.997:1摩尔组分比混合均匀。其余同实施例1。
实施例14
纤芯的配料为以Nd2O3、Lu2O3、SiO2为原料，按0.006:0.994:1摩尔组分比混合均匀。其余同实施例1。
实施例16
纤芯的配料为以Tm2O3、Y2O3、SiO2为原料，按0.02:0.98:1摩尔组分比混合均匀。其余同实施例1。
实施例17
纤芯的配料为以Tm2O3、Y2O3、SiO2为原料，按0.05:0.95:1摩尔组分比混合均匀。其余同实施例1。

Claims (7)

1.一种稀土离子掺杂硅酸盐光纤，包括纤芯和包层，其特征在于，所述的纤芯由Yb3+、Nd3+、Tm3+离子掺杂的YSO(Y2SiO5)、SSO(Sc2SiO5)、LSO(Lu2SiO5)、GSO(Gd2SiO5)单晶构成，包层由石英玻璃构成；其中，Yb3+、Nd3+、Tm3+的掺杂浓度分别为：3～6mol.％、0.3～0.6mol.％、2～5mol.％。
2.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂硅酸盐光纤，其特征在于，所述的纤芯是由5mol％Yb3+离子掺杂的硅酸盐光纤构成，所述的纤芯原料配方的摩尔组分包括：Yb2O3，Re2O3(Y2O3、Sc2O3、Lu2O3和Gd2O3)和SiO2，Yb2O3与Re2O3的总摩尔量与SiO2的摩尔量之比为1:1，Yb2O3与Re2O3的摩尔百分含量分别为5mol％的Yb2O3，95mol％的Re2O3，Re表示，Y、Sc、Lu或Gd。
3.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂硅酸盐光纤，其特征在于，所述的纤芯是由0.5mol％Nd3+离子掺杂的硅酸盐光纤构成，所述的纤芯原料配方的摩尔组分包括：Nd2O3，Re2O3和SiO2，Nd2O3与Re2O3的总摩尔量与SiO2的摩尔量之比为1:1，Nd2O3与Re2O3的摩尔百分含量分别为0.5mol％的Nd2O3，99.5mol％的Re2O3，Re表示，Y、Sc、Lu或Gd。
4.根据权利要求1所述的一种稀土离子掺杂硅酸盐光纤，其特征在于，所述的纤芯是由4mol％Tm3+离子掺杂的硅酸盐光纤构成，所述的纤芯原料配方的摩尔组分包括：Tm2O3，Re2O3和SiO2，Tm2O3与Re2O3的总摩尔量与SiO2的摩尔量之比为1:1，Tm2O3与Re2O3的摩尔百分含量分别为4mol％的Tm2O3，96mol％的Re2O3，Re表示，Y、Sc、Lu或Gd。
5.一种如权利要求1所述的稀土离子掺杂硅酸盐光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：以Yb2O3、Nd2O3、Tm2O3、Y2O3、Sc2O3、Lu2O3、Gd2O3、SiO2为原料，按摩尔组分比引入原料，并放入玛瑙研钵中研磨40-60min，使原料混合均匀；
(2)压料：将配好的原料在60MPa的水压中压成棒；
(3)烧料：将料棒放入马弗炉中，进行升温、恒温烧制、然后降温，其中升温速率为80-150℃/h，恒温温度为1400℃，时间为24h，降温速率为60-120℃/h；
(4)生长光纤：用微下拉法或激光加热基座法制备直径1-2mm稀土离子掺杂的硅酸盐光纤；
(5)光纤退火：将光纤放入马弗炉中退火；
(6)石英管加工：石英管长度与硅酸盐光纤长度相同，内径为1.1-2.1mm；
(7)预制棒：将硅酸盐光纤插入石英管中；
(8)光纤拉制：将预制棒固定在拉丝塔上，在1670-1780℃的温度下，将该预制棒拉制成光纤。
6.根据权利要求5所述的一种稀土离子掺杂硅酸盐光纤的制备方法，其特征在于，所述的微下拉法生长的拉速为：0.2-0.5mm/min，激光加热基座法的拉度为3-20mm/h。
7.根据权利要求5所述的一种稀土离子掺杂硅酸盐光纤的制备方法，其特征在于，所述的光纤退火是将硅酸盐光纤置于马弗炉中，程序升温、恒温、降温进行退火，升温速率为80-150℃/h，恒温温度为1400℃，恒温时间24h，降温速率为60-120℃/h。
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