CN103993348A - 稀土正铁氧体单晶的生长方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土正铁氧体单晶的生长方法，通过光学浮区生长法进行第一次晶体生长，得到有1个方向的单晶，然后单晶作为籽晶棒进行循环生长，得到有3个方向的单晶。本发明还公开了一种稀土正铁氧体单晶的生长方法的用途，用于制备稀土正铁氧体单晶材料。本发明结合稀土材料本身的特点，使用光学浮区法，通过控制单晶生长速度、料棒旋转速度和气氛的流量等工艺参数得到稳定的熔体，采用单晶作为下棒，从而循环生长有明确a,b,c三个晶体方向的稀土正铁氧体RFeO3功能单晶晶体，整个制备过程，无腐蚀、无污染、晶体完整性好、晶体质量高、晶体生长效率高、可重复性好。

Description

稀土正铁氧体单晶的生长方法及应用
技术领域
本发明涉及一种铁磁性金属氧化物功能材料制备工艺，特别是涉及一种稀土元素铁氧化物功能材料制备方法，应用于稀土功能材料及其制备技术领域。
背景技术
功能材料作为二十一世纪基础性科技，在电子、信息、机械、航空和通信等科技产业起决定作用。而稀土正铁氧体RFeO3材料，其中R为Y或其他稀土元素，因为其丰富的物理性质，如自旋重取向相变、磁光效应以及多铁性，有着广泛的应用前景，成为了物理学和材料领域的一大热点。不同稀土元素铁氧化物表现出的新奇的物理性质引起了物理学家和材料学家的极大关注。例如，DyFeO3中的一级自旋重取向相变， NdFeO3单晶中的磁化翻转与GdFeO3中的自发铁电相变。
传统的铁氧体单晶材料制造工艺与非金属单晶生长大致相同，铁氧体单晶生长一般是采用布里兹曼法，即把多晶铁氧体放入铂坩埚里熔融后，在适当的温度梯度电炉中使坩埚下降，从坩埚底部慢慢固化生成单晶，由于受到坩埚熔点的限制难以制备熔点很高的晶体，而且为了使熔融状态下形成的氧分压达到平衡，晶体生长时在炉膛内还需要加几个乃至100个MPa的氧分压。此外，还采用柴克劳司基法和浮区法制备铁氧体单晶，柴克劳司基法，Czochralski，又名晶体生长法将复晶晶体提炼成对称的、有规律的、成几何型的单晶晶格结构，然而采用柴克劳司基法制备的单晶容易产生位错，影响单晶的质量。浮区法，Floating zone，可将低纯度硅晶体提炼成对称的、有规律的、成几何型的单晶晶格结构。光学浮区法，参加图1，光学浮区法生长晶体一般分为三个过程：1.安装上下棒；将料棒上棒1挂于上方转动轴，下棒2安装于下部转动轴；2.生长准备：抽真空并通入适当的气体；打开降温风扇，然后打开聚焦灯4进行升温，并根据生长的晶体设定上下棒旋转速度；3.开始生长：当功率达到一特定值时，棒的顶端出现融化迹象，记录此时功率，继续升功率直到上下端刚刚融化为液体，此时缓缓将上棒1向下移动，使上下棒对接在一体；启动上升机构使凹面镜上移，从而使熔区3上移，下棒2的顶部开始持续晶体生长；此时料棒和籽晶杆反向旋转，但并不移动，使熔区3熔体沿移动方向结晶、生长。当熔区3向上移动并且使上棒1完全通过熔区3，晶体生长结束。由于稀土正铁氧体为正交钙钛矿结构，采用光学浮区法生长出的稀土正铁氧体单晶一般为圆柱形，很难定出晶体的a, b, c三个方向，从而影响稀土正铁氧体单晶材料的物理性能，进而其所应用的影响器件的性能。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种稀土正铁氧体单晶的生长方法及应用，结合稀土材料本身的特点，使用光学浮区法，通过控制单晶生长速度、料棒旋转速度和气氛的流量等工艺参数得到稳定的熔体，采用单晶作为下棒，从而循环生长有明确a,b,c三个晶体方向的稀土正铁氧体RFeO3功能单晶晶体。
为达到上述发明创造目的，本发明采用下述技术方案：
一种稀土正铁氧体单晶的生长方法，包括以下步骤： 
a. 按设定配比以铁氧化物及稀土氧化物配料制备多晶原料棒，采用光学浮区法进行第一次晶体生长，得到有1个方向的单晶，即制备生长方向为c轴的稀土正铁氧体单晶，待正铁氧体单晶结晶后，降至室温，即得到以 001方向为生长方向的稀土正铁氧体单晶；优选铁氧化物为Fe2O3；优选按设定配比以铁氧化物及稀土氧化物进行配料得到混合均匀的混合原料后，再以800～1350℃的温度条件，对混合原料进行烧结，制备多晶原料棒；
b. 将在上述步骤a中生长方向为c轴的稀土正铁氧体单晶作为籽晶棒，并作为下棒，用稀土正铁氧体多晶原料棒作为上棒，仍然采用光学浮区法使籽晶棒上继续生长晶体，待结晶后，降至室温，即得到完成第一轮生长的稀土正铁氧体单晶，作为上棒的原料棒转动时和作为下棒的籽晶棒转动时始终共轴，使得单晶晶体生长方向为c方向；
c．重复上述步骤b进行稀土正铁氧体单晶的新一轮生长过程，即继续将在上述步骤b中得到的稀土正铁氧体单晶作为籽晶棒，并作为下棒，继续用稀土正铁氧体多晶原料棒作为上棒，仍然采用光学浮区法使籽晶棒上继续生长晶体，待结晶后，降至室温，完成新一轮的稀土正铁氧体单晶生长过程，然后如此循环反复直到在籽晶棒上生长出具有相互垂直的两个显露面的稀土正铁氧体单晶为止，最终得到有明确的a、b、c三个晶体方向的近似方柱体的完整的稀土正铁氧体单晶。
本发明还提供了一种稀土正铁氧体单晶的生长方法的应用，应用于制备备RFeO3单晶材料，其中R为镧系元素和Y元素中任意一种稀土元素或任意两种及以上稀土元素；优选应用于制备GdFeO3、Gd0.9La0.1FeO3、Gd0.8La0.2FeO3、Gd0.7La0.3FeO3和HoMn0.05Fe0.95O3中的任意一种RFeO3单晶材料。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1. 本发明制备了稀土正铁氧体RFeO3功能晶体系列单晶体，所得的单晶为近似长方体，非常容易定出晶体的a、b、c 3个方向，从根本上解决了稀土正铁氧体RFeO3功能晶体定向难的问题；
2. 本发明稀土正铁氧体单晶的生长方法的RFeO3熔体比较大的表面张力正好符合浮区法生长的要求，原料熔化和晶体生长几乎同时完成，用单晶作为下棒循环生长法可以提高晶体质量，更容易得到纯相的完整RFeO3晶体，不受坩埚熔点的限制可以生长熔点很高的晶体；
3. 本发明稀土正铁氧体单晶的生长方法首先经过混料、等静压成型和高温烧结得到致密的原料棒，然后在浮区炉中进行生长，整个生长过程可以实时观察；
4. 本发明稀土正铁氧体单晶的生长方法充分发挥光学浮区法的优势，改良了单晶生长流程，用单晶作为籽晶棒进行RFeO3系列单晶的生长，成功成长出具有明确a,b,c三个晶体方向的单晶，整个制备过程，无腐蚀、无污染、晶体完整性好、晶体质量高、晶体生长效率高、可重复性好，可以获得优质的棒状单晶晶体。
附图说明
图1是RFeO3晶体的光学浮区法生长装置原理图。
图2是本发明实施例一制备的稀土正铁氧体单晶的劳厄图。
图3是本发明实施例一制备的稀土正铁氧体单晶的劳厄图。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，Gd0.9La0.1FeO3单晶的生长方法，包括以下步骤： 
a. 首先将纯度为99.99%的Gd2O3和La2O3以及Fe2O3按照指定摩尔比进行称重和精确配比，混合粉末置于玛瑙研钵充分研磨8 h混合均匀，第一次预烧在800 ℃温度下空气中保温12 h，随炉自然冷却降至室温，制备Gd和La稀土元素和铁氧化物的多晶料粉；之后重新置于玛瑙研钵中充分研磨，然后多晶料粉装入模具中，在20MPa的压强下，将充分研磨的粉末压制成直径25mm且厚度为4mm的多晶料圆片坯料，再在高温炉中以1300℃温度进行第二次烧结，保温24h，得到多晶料圆片；然后将多晶料圆片粉碎，放于玛瑙研钵中磨成粉末后，再装入模具中，用70 MPa等静压压成棒状，将得到的多晶棒在高温炉中以1300 ℃进行第三次烧结，保温24h，得到Gd0.9La0.1FeO3多晶原料棒；然后采用光学浮区法进行第一次晶体生长，将所得Gd0.9La0.1FeO3多晶原料棒置于光学浮区炉中，在流量为5 L/min空气气氛中生长晶体，以2 mm/h生长，料棒顺时针旋转速度为15 rpm，籽晶逆时针旋转速度为15 rpm，得到有1个方向的单晶，即制备生长方向为c轴的Gd0.9La0.1FeO3单晶，待Gd0.9La0.1FeO3单晶结晶后，缓慢降至室温，即得到以 001方向为生长方向的Gd0.9La0.1FeO3单晶；
b. 将在上述步骤a中生长方向为c轴的稀土Gd0.9La0.1FeO3单晶作为籽晶棒，并作为下棒，用在上述步骤a中制备的Gd0.9La0.1FeO3多晶原料棒作为上棒，再一次置于光学浮区炉中，仍然采用光学浮区法使籽晶棒上继续生长晶体，在流量为5 L/min空气气氛中生长晶体，继续以速度2mm/h生长，上下棒旋转条件不变，待全部结晶后，缓慢降至室温，即得到完成第一轮生长的Gd0.9La0.1FeO3单晶，作为上棒的原料棒转动时和作为下棒的籽晶棒转动时始终共轴，即上棒和下棒一定要严格准直，不能有摆动的情况存在，并控制速度均匀，从而保证晶体生长过程的稳定，让其能在竖直方向自由结晶，使得Gd0.9La0.1FeO3单晶晶体生长方向为c (001)方向；
c．重复上述步骤b进行Gd0.9La0.1FeO3单晶的新一轮生长过程，即继续将在上述步骤b中得到的Gd0.9La0.1FeO3单晶作为籽晶棒，并作为下棒，继续用Gd0.9La0.1FeO3多晶原料棒作为上棒，仍然采用光学浮区法使籽晶棒上继续生长晶体，待结晶后，降至室温，完成新一轮的Gd0.9La0.1FeO3单晶生长过程，然后如此循环反复2-5次就会在籽晶棒上生长出具有相互垂直的两个显露面的Gd0.9La0.1FeO3单晶，最终得到有明确的a、b、c三个晶体方向的接近方柱体的完整的Gd0.9La0.1FeO3单晶，所得Gd0.9La0.1FeO3单晶晶体长度约为60-80 mm，直径为6-7 mm，表面均匀光滑，光泽良好，晶体结晶状况良好，有明显的显露面，横截面呈现方形而非圆形；
用劳厄照相法对在上述步骤c中长出的Gd0.9La0.1FeO3单晶进行定向，参见图2和图3，分析出Gd0.9La0.1FeO3单晶生长方向为c方向，而相互垂直的显露面分别对应a和b方向。
本实施例通过光学浮区生长法进行第一次晶体生长，得到有1个方向的单晶，然后单晶作为籽晶棒进行循环生长，得到有3个方向的单晶。本实施例制备Gd0.9La0.1FeO3单晶过程中的Gd-La-Fe-O系熔体具有比较大的表面张力，符合浮区法生长的要求。光学浮区法的优势在于无腐蚀、无污染、晶体完整性好、质量很高、晶体生长效率高、可重复性好，是一种棒状晶体生长方法。Gd0.9La0.1FeO3多晶原料棒熔化和单晶生长几乎同时完成，在满足制备致密均匀的原料棒的前提条件下，首先经过混料、等静压成型和高温烧结得到致密的原料棒，然后在浮区炉中进行生长，整个生长过程可以实时观察。本实施例采用光学浮区法，改良了单晶生长流程，用单晶作为籽晶棒进行Gd0.9La0.1FeO3单晶的生长，成功成长出具有明确a,b,c三个晶体方向的Gd0.9La0.1FeO3单晶，从根本上解决了传统浮区法生长出的Gd0.9La0.1FeO3单晶定向难的问题。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，HoMn0.05Fe0.95O3单晶的生长方法，包括以下步骤： 
a. 首先将纯度为99.99%的Ho元素氧化物以及Mn2O5和Fe2O3按照指定摩尔比进行称重和精确配比，混合粉末置于玛瑙研钵充分研磨8 h混合均匀，第一次预烧在800 ℃温度下空气中保温12 h，随炉自然冷却降至室温，制备Ho元素氧化物、Mn氧化物和铁氧化物的多晶料粉；之后重新置于玛瑙研钵中充分研磨，然后多晶料粉装入模具中，在20MPa的压强下，将充分研磨的粉末压制成直径20mm且厚度为4mm的多晶料圆片坯料，再在高温炉中以1350℃温度进行第二次烧结，保温24h，得到多晶料圆片；然后将多晶料圆片粉碎，放于玛瑙研钵中磨成粉末后，再装入模具中，用70 MPa等静压压成棒状，将得到的多晶棒在高温炉中以1350 ℃进行第三次烧结，保温24h，得到HoMn0.05Fe0.95O3多晶原料棒；然后采用光学浮区法进行第一次晶体生长，将所得HoMn0.05Fe0.95O3多晶原料棒置于光学浮区炉中，在流量为5 L/min空气气氛中生长晶体，以2 mm/h生长，料棒顺时针旋转速度为15 rpm，籽晶逆时针旋转速度为15 rpm，得到有1个方向的单晶，即制备生长方向为c轴的HoMn0.05Fe0.95O3单晶，待HoMn0.05Fe0.95O3单晶结晶后，缓慢降至室温，即得到以 001方向为生长方向的HoMn0.05Fe0.95O3单晶；
b. 将在上述步骤a中生长方向为c轴的稀土HoMn0.05Fe0.95O3单晶作为籽晶棒，并作为下棒，用在上述步骤a中制备的HoMn0.05Fe0.95O3多晶原料棒作为上棒，再一次置于光学浮区炉中，仍然采用光学浮区法使籽晶棒上继续生长晶体，在流量为5 L/min空气气氛中生长晶体，继续以速度2mm/h生长，上下棒旋转条件不变，待全部结晶后，缓慢降至室温，即得到完成第一轮生长的HoMn0.05Fe0.95O3单晶，作为上棒的原料棒转动时和作为下棒的籽晶棒转动时始终共轴，即上棒和下棒一定要严格准直，不能有摆动的情况存在，并控制速度均匀，从而保证晶体生长过程的稳定，让其能在竖直方向自由结晶，使得HoMn0.05Fe0.95O3单晶晶体生长方向为c (001)方向；
c．重复上述步骤b进行HoMn0.05Fe0.95O3单晶的新一轮生长过程，即继续将在上述步骤b中得到的HoMn0.05Fe0.95O3单晶作为籽晶棒，并作为下棒，继续用HoMn0.05Fe0.95O3多晶原料棒作为上棒，仍然采用光学浮区法使籽晶棒上继续生长晶体，待结晶后，降至室温，完成新一轮的HoMn0.05Fe0.95O3单晶生长过程，然后如此循环反复直到在籽晶棒上生长出具有相互垂直的两个显露面的HoMn0.05Fe0.95O3单晶为止，最终得到有明确的a、b、c三个晶体方向的近似方柱体的完整的HoMn0.05Fe0.95O3单晶，所得HoMn0.05Fe0.95O3单晶晶体长度约为60-80 mm，直径约为6-7 mm，表面均匀光滑，光泽良好，晶体结晶状况良好，有明显的显露面，横截面呈现方形；
用劳厄照相法对在上述步骤c中长出的HoMn0.05Fe0.95O3单晶进行定向，分析出HoMn0.05Fe0.95O3单晶生长方向为c方向，而相互垂直的显露面分别对应a和b方向。
本实施例制备HoMn0.05Fe0.95O3单晶过程中的Ho-Mn-Fe-O系熔体具有比较大的表面张力，符合浮区法生长的要求。HoMn0.05Fe0.95O3多晶原料棒熔化和单晶生长几乎同时完成，在满足制备致密均匀的原料棒的前提条件下，首先经过混料、等静压成型和高温烧结得到致密的原料棒，然后在浮区炉中进行生长，整个生长过程可以实时观察。本实施例采用光学浮区法，改良了单晶生长流程，用单晶作为籽晶棒进行HoMn0.05Fe0.95O3单晶的生长，成功成长出具有明确a,b,c三个晶体方向的HoMn0.05Fe0.95O3单晶。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明稀土正铁氧体单晶的生长方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。 

Claims (5)

1.一种稀土正铁氧体单晶的生长方法，其特征在于，包括以下步骤： 
a. 按设定配比以铁氧化物及稀土氧化物配料制备多晶原料棒，采用光学浮区法进行第一次晶体生长，得到有1个方向的单晶，即制备生长方向为c轴的稀土正铁氧体单晶，待正铁氧体单晶结晶后，降至室温，即得到以 001方向为生长方向的稀土正铁氧体单晶；
b. 将在上述步骤a中生长方向为c轴的稀土正铁氧体单晶作为籽晶棒，并作为下棒，用稀土正铁氧体多晶原料棒作为上棒，仍然采用光学浮区法使籽晶棒上继续生长晶体，待结晶后，降至室温，即得到完成第一轮生长的稀土正铁氧体单晶，作为上棒的原料棒转动时和作为下棒的籽晶棒转动时始终共轴，使得单晶晶体生长方向为c方向；
c．重复上述步骤b进行稀土正铁氧体单晶的新一轮生长过程，即继续将在上述步骤b中得到的稀土正铁氧体单晶作为籽晶棒，并作为下棒，继续用稀土正铁氧体多晶原料棒作为上棒，仍然采用光学浮区法使籽晶棒上继续生长晶体，待结晶后，降至室温，完成新一轮的稀土正铁氧体单晶生长过程，然后如此循环反复直到在籽晶棒上生长出具有相互垂直的两个显露面的稀土正铁氧体单晶为止，最终得到有明确的a、b、c三个晶体方向的近似方柱体的完整的稀土正铁氧体单晶。
2.根据权利要求1所述稀土正铁氧体单晶的生长方法，其特征在于：在上述步骤a中，所述铁氧化物为Fe2O3。
3.根据权利要求1或2所述稀土正铁氧体单晶的生长方法，其特征在于：在上述步骤a中，按设定配比以铁氧化物及稀土氧化物进行配料得到混合均匀的混合原料后，再以800～1350℃的温度条件，对混合原料进行烧结，制备多晶原料棒。
4.一种权利要求1或2所述稀土正铁氧体单晶的生长方法的应用，其特征在于：应用于制备备RFeO3单晶材料，其中R为镧系元素和Y元素中任意一种稀土元素或任意两种及以上稀土元素。
5.根据权利要求4所述稀土正铁氧体单晶的生长方法的应用，其特征在于：应用于制备GdFeO3、Gd0.9La0.1FeO3、Gd0.8La0.2FeO3、Gd0.7La0.3FeO3和HoMn0.05Fe0.95O3中的任意一种RFeO3单晶材料。
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