JP2003321295A - ＩｎＰ単結晶の製造方法及びＩｎＰ単結晶 - Google Patents
ＩｎＰ単結晶の製造方法及びＩｎＰ単結晶Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 拡径部における双晶の発生率をより一層低減
できるＩｎＰ単結晶の製造方法を提供し、さらに、拡径
部及び定径部における双晶の形成が抑制されたＩｎＰ単
結晶を提供する。 【解決手段】 結晶方位が＜１００＞であるＩｎＰ単結
晶１０を製造する際、軸線を含む断面において、拡径部
１３の直径が１０ｍｍ以上で、かつ、定径部１１の直径
の７０％となるまでの領域で、拡径部１３の外形線の接
線と軸線とのなす角（拡径部角度）が、３５．３°より
も大きくなるようにする。さらに、ＩｎＰ単結晶１０の
軸方向にｘ軸、径方向にｒ軸をとり、拡径部１３の外形
線をｘとｒの関数であらわすとき、拡径部１３の直径が
１０ｍｍ以上で、かつ、定径部１１の直径の７０％とな
るまでの領域で、０＜ｄ２ｒ／ｄｘ２≦０．１を満足す
るように拡径部１３を形成する。
できるＩｎＰ単結晶の製造方法を提供し、さらに、拡径
部及び定径部における双晶の形成が抑制されたＩｎＰ単
結晶を提供する。 【解決手段】 結晶方位が＜１００＞であるＩｎＰ単結
晶１０を製造する際、軸線を含む断面において、拡径部
１３の直径が１０ｍｍ以上で、かつ、定径部１１の直径
の７０％となるまでの領域で、拡径部１３の外形線の接
線と軸線とのなす角（拡径部角度）が、３５．３°より
も大きくなるようにする。さらに、ＩｎＰ単結晶１０の
軸方向にｘ軸、径方向にｒ軸をとり、拡径部１３の外形
線をｘとｒの関数であらわすとき、拡径部１３の直径が
１０ｍｍ以上で、かつ、定径部１１の直径の７０％とな
るまでの領域で、０＜ｄ２ｒ／ｄｘ２≦０．１を満足す
るように拡径部１３を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、ＩｎＰ単結晶の
製造方法及びＩｎＰ単結晶に関する。
製造方法及びＩｎＰ単結晶に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩｎＰ単結晶基板は、例えば発光素子や
その他の半導体装置の基板として使用される。これらの
基板は、例えば液体封止型チョクラルスキー（ＬＥＣ：
LiquidEncapsulated Czochralski）法により製造された
ＩｎＰ単結晶のインゴットを、ウェーハ形状にスライス
することにより得ることができる。ＬＥＣ法とは、ルツ
ボに収容されたＩｎＰの融液を酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）
にて封止した状態で、種結晶をＩｎＰ融液に接触させ、
その状態でゆっくりと種結晶を軸線方向に引上げること
により、単結晶を成長させるものである。ＩｎＰ等の化
合物半導体は高温中で分解する性質があるため、数十気
圧の高圧雰囲気下で成長を行うとともに、液体封止材に
より原料融液が分解するのを間接的に抑える。所望の直
径の定径部を得る為に、ＩｎＰ単結晶のインゴットには
種結晶から定径部までに、定径部側ほど直径が増加する
拡径部が形成される。
その他の半導体装置の基板として使用される。これらの
基板は、例えば液体封止型チョクラルスキー（ＬＥＣ：
LiquidEncapsulated Czochralski）法により製造された
ＩｎＰ単結晶のインゴットを、ウェーハ形状にスライス
することにより得ることができる。ＬＥＣ法とは、ルツ
ボに収容されたＩｎＰの融液を酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）
にて封止した状態で、種結晶をＩｎＰ融液に接触させ、
その状態でゆっくりと種結晶を軸線方向に引上げること
により、単結晶を成長させるものである。ＩｎＰ等の化
合物半導体は高温中で分解する性質があるため、数十気
圧の高圧雰囲気下で成長を行うとともに、液体封止材に
より原料融液が分解するのを間接的に抑える。所望の直
径の定径部を得る為に、ＩｎＰ単結晶のインゴットには
種結晶から定径部までに、定径部側ほど直径が増加する
拡径部が形成される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、ＩｎＰ単結
晶のインゴットをＬＥＣ法により製造する場合、直径が
大幅に変化する拡径部に、双晶が形成され易いという問
題がある。拡径部に双晶が形成されると、それ以降に成
長される部分、例えば定径部は単結晶ではなくなってし
まう。そのため、単結晶製品の収率が低下し、製品コス
トが高くなる。成長するＩｎＰ単結晶の結晶方位が＜１
００＞の場合、図６（ａ）に示すように、この拡径部の
軸線を含む断面において、該軸線と拡径部の外形線にお
ける接線との成す角（以下、拡径部角度とする）が３
５．３°であるとき、特に、双晶が形成されやすい。そ
のため、拡径部角度を３５．３°から離れた角度にし
て、拡径部の形成を行う。また、成長するＩｎＰ単結晶
の結晶方位が＜１１１＞の場合は、図６（ｂ）に示すよ
うに拡径部角度が１９．５°のときに拡径部に双晶が形
成されやすい。以下、双晶が形成される際に当該双晶の
軸線の成す角度を双晶形成角度とする。
晶のインゴットをＬＥＣ法により製造する場合、直径が
大幅に変化する拡径部に、双晶が形成され易いという問
題がある。拡径部に双晶が形成されると、それ以降に成
長される部分、例えば定径部は単結晶ではなくなってし
まう。そのため、単結晶製品の収率が低下し、製品コス
トが高くなる。成長するＩｎＰ単結晶の結晶方位が＜１
００＞の場合、図６（ａ）に示すように、この拡径部の
軸線を含む断面において、該軸線と拡径部の外形線にお
ける接線との成す角（以下、拡径部角度とする）が３
５．３°であるとき、特に、双晶が形成されやすい。そ
のため、拡径部角度を３５．３°から離れた角度にし
て、拡径部の形成を行う。また、成長するＩｎＰ単結晶
の結晶方位が＜１１１＞の場合は、図６（ｂ）に示すよ
うに拡径部角度が１９．５°のときに拡径部に双晶が形
成されやすい。以下、双晶が形成される際に当該双晶の
軸線の成す角度を双晶形成角度とする。
【０００４】ここで、双晶の形成を抑制するために、拡
径部角度を双晶形成角度より大きくして拡径部を形成す
ると、拡径部から定径部に成長が移行する際に、拡径部
角度が双晶形成角度となるときが必ず存在するので、双
晶の発生率が高まると危惧されている。そのため従来で
は、拡径部角度が双晶形成角度より小さくなるように拡
径部を形成していた。これによれば、拡径部から定径部
に成長が移行する際に、拡径部角度が双晶形成角度とな
る機会は全くないので、双晶の形成は抑制される。しか
しながら、このように拡径部を形成しても、拡径部にお
ける双晶の形成がまったく無くなったわけではなく、拡
径部における双晶の発生率を十分に低減することはでき
なかった。
径部角度を双晶形成角度より大きくして拡径部を形成す
ると、拡径部から定径部に成長が移行する際に、拡径部
角度が双晶形成角度となるときが必ず存在するので、双
晶の発生率が高まると危惧されている。そのため従来で
は、拡径部角度が双晶形成角度より小さくなるように拡
径部を形成していた。これによれば、拡径部から定径部
に成長が移行する際に、拡径部角度が双晶形成角度とな
る機会は全くないので、双晶の形成は抑制される。しか
しながら、このように拡径部を形成しても、拡径部にお
ける双晶の形成がまったく無くなったわけではなく、拡
径部における双晶の発生率を十分に低減することはでき
なかった。
【０００５】本発明は、拡径部における双晶の発生率を
より一層低減できるＩｎＰ単結晶の製造方法を提供し、
さらに、拡径部及び定径部における双晶の形成が抑制さ
れたＩｎＰ単結晶を提供することを課題とする。
より一層低減できるＩｎＰ単結晶の製造方法を提供し、
さらに、拡径部及び定径部における双晶の形成が抑制さ
れたＩｎＰ単結晶を提供することを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び作用・効果】上記課題
を解決するために、本発明のＩｎＰ単結晶の製造方法の
第一は、液体封止型チョクラルスキー法により、拡径部
と、該拡径部に続く定径部とを有するＩｎＰ単結晶を製
造する方法であって、ＩｎＰ単結晶の軸線を含む断面に
おいて、該軸線と、拡径部の外形線における接線とが成
す角度を拡径部角度とし、拡径部の形成中に、拡径部角
度が双晶形成角度よりも大きくなる期間を設け、さらに
その期間中に、拡径部の直径の増加率をしだいに増加さ
せることを特徴とする。
を解決するために、本発明のＩｎＰ単結晶の製造方法の
第一は、液体封止型チョクラルスキー法により、拡径部
と、該拡径部に続く定径部とを有するＩｎＰ単結晶を製
造する方法であって、ＩｎＰ単結晶の軸線を含む断面に
おいて、該軸線と、拡径部の外形線における接線とが成
す角度を拡径部角度とし、拡径部の形成中に、拡径部角
度が双晶形成角度よりも大きくなる期間を設け、さらに
その期間中に、拡径部の直径の増加率をしだいに増加さ
せることを特徴とする。
【０００７】さらに、本発明のＩｎＰ単結晶の第一は、
拡径部と、該拡径部に続く定径部とを有し、軸線を含む
断面において、該軸線と、拡径部の外形線における接線
とが成す角度を拡径部角度としたとき、該拡径部角度が
双晶形成角度よりも大きい領域中に、拡径部の直径の増
加率が、定径部側ほどしだいに増加している領域がある
ことを特徴とする。
拡径部と、該拡径部に続く定径部とを有し、軸線を含む
断面において、該軸線と、拡径部の外形線における接線
とが成す角度を拡径部角度としたとき、該拡径部角度が
双晶形成角度よりも大きい領域中に、拡径部の直径の増
加率が、定径部側ほどしだいに増加している領域がある
ことを特徴とする。
【０００８】本発明者等は、従来採用されてこなかっ
た、双晶形成角度よりも大きな拡径部角度により、拡径
部を形成する方法を見なおし、拡径部角度の大きさ及び
その変化率と、ＩｎＰ単結晶に形成される双晶の発生率
とについて検討した。その結果、拡径部の形成中に、拡
径部角度が双晶形成角度より大きくなっても、該拡径部
角度が双晶形成角度よりも大きくなる期間中に、拡径部
の直径の増加率がしだいに増加していくように融液温度
を制御していくことで、双晶の発生を抑制できることを
見出し、本発明の完成に至った。該方法により、双晶の
発生が抑制されるのは、上記のような融液温度の制御に
より固液界面における再溶融現象を抑制することができ
るためである。本発明によれば、従来採用されてきた、
拡径部角度を双晶形成角度よりも小さくして拡形部を形
成する方法よりも、双晶の発生率がより一層減少する。
このようにして製造されたＩｎＰ単結晶は、拡径部にお
いて、拡径部角度が双晶形成角度よりも大きくなる領域
を有しており、その領域内で、定径部側ほど直径の増加
率が増加している形態となる。
た、双晶形成角度よりも大きな拡径部角度により、拡径
部を形成する方法を見なおし、拡径部角度の大きさ及び
その変化率と、ＩｎＰ単結晶に形成される双晶の発生率
とについて検討した。その結果、拡径部の形成中に、拡
径部角度が双晶形成角度より大きくなっても、該拡径部
角度が双晶形成角度よりも大きくなる期間中に、拡径部
の直径の増加率がしだいに増加していくように融液温度
を制御していくことで、双晶の発生を抑制できることを
見出し、本発明の完成に至った。該方法により、双晶の
発生が抑制されるのは、上記のような融液温度の制御に
より固液界面における再溶融現象を抑制することができ
るためである。本発明によれば、従来採用されてきた、
拡径部角度を双晶形成角度よりも小さくして拡形部を形
成する方法よりも、双晶の発生率がより一層減少する。
このようにして製造されたＩｎＰ単結晶は、拡径部にお
いて、拡径部角度が双晶形成角度よりも大きくなる領域
を有しており、その領域内で、定径部側ほど直径の増加
率が増加している形態となる。
【０００９】双晶は、ＩｎＰ単結晶の成長過程におい
て、固液界面にエッジファセットと呼ばれる原子レベル
で平らな成長面が形成されたときに、正常な方位の原子
配列でなく、双晶面を境に原子配列が異なる双晶核が生
じて形成される。特に、双晶核は、再溶融現象による過
冷却後に優先的に形成されやすい。本発明者等によれ
ば、このような双晶が発生するのを抑制するためには、
拡径部角度を双晶形成角度よも大きくする範囲を設け、
その範囲内で拡径部角度がしだいに増加するように、融
液温度を制御することが有効であることがわかった。す
なわち、拡径部角度をしだいに増加させようとすると、
融液温度をしだいに減少させなければならないが、この
ような融液の温度制御により、固液界面での再溶融現象
が起こりにくくなり、双晶核の発生が抑制されるのであ
る。
て、固液界面にエッジファセットと呼ばれる原子レベル
で平らな成長面が形成されたときに、正常な方位の原子
配列でなく、双晶面を境に原子配列が異なる双晶核が生
じて形成される。特に、双晶核は、再溶融現象による過
冷却後に優先的に形成されやすい。本発明者等によれ
ば、このような双晶が発生するのを抑制するためには、
拡径部角度を双晶形成角度よも大きくする範囲を設け、
その範囲内で拡径部角度がしだいに増加するように、融
液温度を制御することが有効であることがわかった。す
なわち、拡径部角度をしだいに増加させようとすると、
融液温度をしだいに減少させなければならないが、この
ような融液の温度制御により、固液界面での再溶融現象
が起こりにくくなり、双晶核の発生が抑制されるのであ
る。
【００１０】一方、拡径部角度を双晶形成角度よりも大
きくして拡径部を形成する方法が敬遠されてきた理由
は、拡径部から定径部にＩｎＰ単結晶の成長が移行する
途中、拡径部角度が双晶形成角度と等しくなる部分が必
ず存在するためである。しかしながら、本発明を適用し
て拡径部を形成したとき、定径部に成長が移行する期間
中に、拡径部角度が双晶形成角度となっても、その領域
における双晶の形成は抑制されることがわかった。つま
り、本発明によって拡径部を形成すれば、結晶の成長が
拡径部から定径部に移行される際に、既に成長済みの拡
径部が十分な温度勾配を持つために再溶融現象が起こり
にくくなり、拡径部角度が双晶形成角度となっても双晶
の形成が抑制されるのである。
きくして拡径部を形成する方法が敬遠されてきた理由
は、拡径部から定径部にＩｎＰ単結晶の成長が移行する
途中、拡径部角度が双晶形成角度と等しくなる部分が必
ず存在するためである。しかしながら、本発明を適用し
て拡径部を形成したとき、定径部に成長が移行する期間
中に、拡径部角度が双晶形成角度となっても、その領域
における双晶の形成は抑制されることがわかった。つま
り、本発明によって拡径部を形成すれば、結晶の成長が
拡径部から定径部に移行される際に、既に成長済みの拡
径部が十分な温度勾配を持つために再溶融現象が起こり
にくくなり、拡径部角度が双晶形成角度となっても双晶
の形成が抑制されるのである。
【００１１】なお、双晶は結晶中の温度勾配が小さいと
きに起こり易い。具体的には、拡径部の直径が定径部直
径の７０％となるまでの期間で顕著である。ただし、拡
径部の直径が１０ｍｍ未満の領域は、種結晶に近接して
いるので、拡径部を形成する当初、その直径を増加させ
る際に、拡径部角度が双晶形成角度よりも小さくなる期
間が存在せざるをえない。そのため、拡径部の直径が、
１０ｍｍとなってから定径部の直径の７０％となるまで
の期間を通して、拡径部角度を双晶形成角度よりも大き
くするのがよい。さらに、該範囲において拡径部の直径
の増加率をしだいに増加させるのがよい。一方、拡径部
の直径が増加していき、定径部直径の７０％に達してか
らは、上述したように、再溶融現象が起こりにくく双晶
の形成も抑制されやすい。また、このような期間中は、
結晶の成長が拡径部から定径部に移行する期間でもあ
る。このときに、拡径部の直径の増加率、つまり拡径部
角度をしだいに減少させ、定径部の成長に移行するのが
よい。拡径部の直径が定径部の直径に近づきすぎてか
ら、拡径部の直径の増加率を急激に減少させると、双晶
にかぎらず他の転位等が発生する惧れもある。
きに起こり易い。具体的には、拡径部の直径が定径部直
径の７０％となるまでの期間で顕著である。ただし、拡
径部の直径が１０ｍｍ未満の領域は、種結晶に近接して
いるので、拡径部を形成する当初、その直径を増加させ
る際に、拡径部角度が双晶形成角度よりも小さくなる期
間が存在せざるをえない。そのため、拡径部の直径が、
１０ｍｍとなってから定径部の直径の７０％となるまで
の期間を通して、拡径部角度を双晶形成角度よりも大き
くするのがよい。さらに、該範囲において拡径部の直径
の増加率をしだいに増加させるのがよい。一方、拡径部
の直径が増加していき、定径部直径の７０％に達してか
らは、上述したように、再溶融現象が起こりにくく双晶
の形成も抑制されやすい。また、このような期間中は、
結晶の成長が拡径部から定径部に移行する期間でもあ
る。このときに、拡径部の直径の増加率、つまり拡径部
角度をしだいに減少させ、定径部の成長に移行するのが
よい。拡径部の直径が定径部の直径に近づきすぎてか
ら、拡径部の直径の増加率を急激に減少させると、双晶
にかぎらず他の転位等が発生する惧れもある。
【００１２】また、本発明者等によれば、拡径部におけ
る双晶の発生を抑制するためには、拡径部の温度勾配が
小さい範囲、つまり上記のように拡径部の直径が１０ｍ
ｍ以上となり、定径部の直径の７０％以下となる領域
で、拡径部角度を双晶形成角度よりも大きくするだけで
も効果があることがわかった。すなわち、本発明のＩｎ
Ｐ単結晶の製造方法の第二は、液体封止型チョクラルス
キー法により、拡径部と、該拡径部に続く定径部とを有
するＩｎＰ単結晶を製造する方法であって、ＩｎＰ単結
晶の軸線を含む断面において、該軸線と、拡径部の外形
線における接線とが成す角度を拡径部角度とし、該拡径
部の直径が、１０ｍｍとなってから定径部の直径の７０
％となるまでの期間を通して、拡径部角度を双晶形成角
度よりも大きくすることを特徴とする。
る双晶の発生を抑制するためには、拡径部の温度勾配が
小さい範囲、つまり上記のように拡径部の直径が１０ｍ
ｍ以上となり、定径部の直径の７０％以下となる領域
で、拡径部角度を双晶形成角度よりも大きくするだけで
も効果があることがわかった。すなわち、本発明のＩｎ
Ｐ単結晶の製造方法の第二は、液体封止型チョクラルス
キー法により、拡径部と、該拡径部に続く定径部とを有
するＩｎＰ単結晶を製造する方法であって、ＩｎＰ単結
晶の軸線を含む断面において、該軸線と、拡径部の外形
線における接線とが成す角度を拡径部角度とし、該拡径
部の直径が、１０ｍｍとなってから定径部の直径の７０
％となるまでの期間を通して、拡径部角度を双晶形成角
度よりも大きくすることを特徴とする。
【００１３】さらに、本発明のＩｎＰ単結晶の第二は、
拡径部と、該拡径部に続く定径部とを有し、軸線を含む
断面において、該軸線と、前記拡径部の外形線における
接線とが成す角度を拡径部角度としたとき、前記拡径部
の直径が、１０ｍｍ以上、かつ、前記定径部の直径の７
０％以下となる領域において、前記拡径部角度が双晶形
成角度よりも大きいことを特徴とする。
拡径部と、該拡径部に続く定径部とを有し、軸線を含む
断面において、該軸線と、前記拡径部の外形線における
接線とが成す角度を拡径部角度としたとき、前記拡径部
の直径が、１０ｍｍ以上、かつ、前記定径部の直径の７
０％以下となる領域において、前記拡径部角度が双晶形
成角度よりも大きいことを特徴とする。
【００１４】このように、最も温度勾配が小さくなり易
い範囲を通して、拡径部角度が双晶形成角度よりも大き
くなるように融液温度を制御すれば、該範囲における拡
径部の温度勾配を大きくすることができ、ひいては再溶
融現象を抑制し、双晶の発生を抑えることができる。そ
して、拡径部の直径が１０ｍｍ以上、かつ、定径部の直
径の７０％以下となるかなり広い範囲内で、拡径部角度
が双晶形成角度となる期間はないので、拡径部形成中に
おける双晶の発生する要因が軽減する。さらに、拡径部
の直径が定径部の直径の７０％を超えてからは、形成さ
れている拡径部が十分な温度勾配を有することもあり、
拡径部角度が双晶形成角度となっても双晶の形成は抑制
される。
い範囲を通して、拡径部角度が双晶形成角度よりも大き
くなるように融液温度を制御すれば、該範囲における拡
径部の温度勾配を大きくすることができ、ひいては再溶
融現象を抑制し、双晶の発生を抑えることができる。そ
して、拡径部の直径が１０ｍｍ以上、かつ、定径部の直
径の７０％以下となるかなり広い範囲内で、拡径部角度
が双晶形成角度となる期間はないので、拡径部形成中に
おける双晶の発生する要因が軽減する。さらに、拡径部
の直径が定径部の直径の７０％を超えてからは、形成さ
れている拡径部が十分な温度勾配を有することもあり、
拡径部角度が双晶形成角度となっても双晶の形成は抑制
される。
【００１５】さらに、本発明の第一及び第二において、
拡径部角度を双晶形成角度よりも大きくすることで、双
晶の発生率を低減する効果のみではなく、拡径部角度を
双晶形成角度よりも小さくする場合と比較して、拡径部
の形成にかかる成長時間を短縮することもできる。な
お、ＩｎＰ単結晶の定径部における直径が大きくなれば
なるほど、拡径部の形成には時間がかかってしまう。そ
のため、拡径部の形成に要する時間を低減できるという
効果は、ＩｎＰ単結晶の大口径化が進むほどより顕著と
なる。
拡径部角度を双晶形成角度よりも大きくすることで、双
晶の発生率を低減する効果のみではなく、拡径部角度を
双晶形成角度よりも小さくする場合と比較して、拡径部
の形成にかかる成長時間を短縮することもできる。な
お、ＩｎＰ単結晶の定径部における直径が大きくなれば
なるほど、拡径部の形成には時間がかかってしまう。そ
のため、拡径部の形成に要する時間を低減できるという
効果は、ＩｎＰ単結晶の大口径化が進むほどより顕著と
なる。
【００１６】拡径部は、具体的に、以下のような方法に
より形成するのがよい。つまり、ＩｎＰ単結晶の軸線を
含む断面において、該ＩｎＰ単結晶の軸方向にｘ軸をと
り、ＩｎＰ単結晶の径方向をｒ軸とし、拡径部の外形線
を、ｘ及びｒの関数で表したとき、拡径部の直径が、１
０ｍｍとなってから定径部の直径の７０％となるまでの
期間を通して、拡径部の外形線を表す関数が、０＜ｄ２
ｒ／ｄｘ２≦０．１を満足するように、拡径部を形成す
る。このように、拡径部の外形線形状を、ｒ及びｘの関
数、つまりｒ＝ｆ（ｘ）の関数で表すとき、ｄ２ｒ／ｄ
ｘ２は、該外形線の接線の傾きの増加率、つまり拡径部
角度の増加率を示す。すなわち、拡径部角度がしだいに
増加するように、融液温度を制御するとともに（０＜ｄ
２ｒ／ｄｘ２）、その拡径部角度の増加率（ｄ２ｒ／ｄ
ｘ２）を０．１以下に抑えるのがよい。ｄ２ｒ／ｄｘ２
が０．１を超えるほど融液の温度を減少させると、融液
中に著しい過冷却が生じる。そのため、双晶の発生率が
逆に高まるだけではなく、その他の転位等が発生する原
因となる。
より形成するのがよい。つまり、ＩｎＰ単結晶の軸線を
含む断面において、該ＩｎＰ単結晶の軸方向にｘ軸をと
り、ＩｎＰ単結晶の径方向をｒ軸とし、拡径部の外形線
を、ｘ及びｒの関数で表したとき、拡径部の直径が、１
０ｍｍとなってから定径部の直径の７０％となるまでの
期間を通して、拡径部の外形線を表す関数が、０＜ｄ２
ｒ／ｄｘ２≦０．１を満足するように、拡径部を形成す
る。このように、拡径部の外形線形状を、ｒ及びｘの関
数、つまりｒ＝ｆ（ｘ）の関数で表すとき、ｄ２ｒ／ｄ
ｘ２は、該外形線の接線の傾きの増加率、つまり拡径部
角度の増加率を示す。すなわち、拡径部角度がしだいに
増加するように、融液温度を制御するとともに（０＜ｄ
２ｒ／ｄｘ２）、その拡径部角度の増加率（ｄ２ｒ／ｄ
ｘ２）を０．１以下に抑えるのがよい。ｄ２ｒ／ｄｘ２
が０．１を超えるほど融液の温度を減少させると、融液
中に著しい過冷却が生じる。そのため、双晶の発生率が
逆に高まるだけではなく、その他の転位等が発生する原
因となる。
【００１７】このようなＩｎＰ単結晶の製造方法は、成
長させるＩｎＰ単結晶の成長方位が＜１００＞の場合に
特に有効である。すなわち、本発明の製造方法は、結晶
方位＜１００＞のＩｎＰ単結晶を成長させるものであっ
て、双晶形成角度は３５．３°とされるものとすること
ができる。結晶方位が＜１００＞の場合、ＩｎＰ単結晶
の軸線とのなす角が３５．３°の方向に双晶が発生する
ことが知られている。
長させるＩｎＰ単結晶の成長方位が＜１００＞の場合に
特に有効である。すなわち、本発明の製造方法は、結晶
方位＜１００＞のＩｎＰ単結晶を成長させるものであっ
て、双晶形成角度は３５．３°とされるものとすること
ができる。結晶方位が＜１００＞の場合、ＩｎＰ単結晶
の軸線とのなす角が３５．３°の方向に双晶が発生する
ことが知られている。
【００１８】また、本発明の第一及び第二においては、
以上のような条件を満足しつつ、拡径部角度が７０°を
越えないように、拡径部を形成するのがよい。拡径部の
成長中に、拡径部角度が７０°を超えるほど、拡径部の
直径を大幅に変動させると、ＩｎＰ単結晶と融液との固
液界面での温度変動が、ある一定値を超えて大きくなっ
てしまう。そのため、前述したような本発明の方法を採
用しても、固液界面にて過冷却現象が起こり易くなって
しまうので好ましくない。
以上のような条件を満足しつつ、拡径部角度が７０°を
越えないように、拡径部を形成するのがよい。拡径部の
成長中に、拡径部角度が７０°を超えるほど、拡径部の
直径を大幅に変動させると、ＩｎＰ単結晶と融液との固
液界面での温度変動が、ある一定値を超えて大きくなっ
てしまう。そのため、前述したような本発明の方法を採
用しても、固液界面にて過冷却現象が起こり易くなって
しまうので好ましくない。
【００１９】前述のような方法により製造される本発明
のＩｎＰ単結晶は、拡径部及び定径部において殆ど双晶
が形成されない。そのため、ＩｎＰ単結晶の収率が上が
る。
のＩｎＰ単結晶は、拡径部及び定径部において殆ど双晶
が形成されない。そのため、ＩｎＰ単結晶の収率が上が
る。
【００２０】
【発明の実施の形態】以下、添付の図面を参照して発明
の実施の形態について述べる。図１（ａ）は、本発明の
方法により製造された本発明のＩｎＰ単結晶１０を示す
ものである。該ＩｎＰ単結晶１０は、種結晶１２と、成
長するに従い直径が増加する拡径部１３と、拡径部１３
に続いて形成され、直径が略一定である定径部１１とに
より構成されている。さらに、ＩｎＰ単結晶１０の結晶
方位は＜１００＞とされ、このときの双晶形成角度は３
５．３°である。また、定径部１１の直径は、２〜３イ
ンチ（約５０．８〜７６．２ｍｍ）とされる。
の実施の形態について述べる。図１（ａ）は、本発明の
方法により製造された本発明のＩｎＰ単結晶１０を示す
ものである。該ＩｎＰ単結晶１０は、種結晶１２と、成
長するに従い直径が増加する拡径部１３と、拡径部１３
に続いて形成され、直径が略一定である定径部１１とに
より構成されている。さらに、ＩｎＰ単結晶１０の結晶
方位は＜１００＞とされ、このときの双晶形成角度は３
５．３°である。また、定径部１１の直径は、２〜３イ
ンチ（約５０．８〜７６．２ｍｍ）とされる。
【００２１】図１（ｂ）は、該ＩｎＰ単結晶１０の軸線
を含む断面を示したものである。図１（ｂ）に示すよう
に、ＩｎＰ単結晶１０の軸線（ｘ軸）と、拡径部１３の
外形線における接線（例えばｌ１）との成す角が拡径部
角度（α）とされる。ＩｎＰ単結晶１０の拡径部１３に
おいては、拡径部角度が双晶形成角度よりも大きくなる
範囲が存在する。具体的には、拡径部１３の直径が、１
０ｍｍ以上、かつ、定径部１１の直径の７０％以下とな
る領域において、拡径部角度が双晶形成角度、具体的に
は３５．３°よりも大きくなっている。さらに、拡径部
１３の直径の軸線方向における増加率が、定径部１１側
ほどしだいに増加している。
を含む断面を示したものである。図１（ｂ）に示すよう
に、ＩｎＰ単結晶１０の軸線（ｘ軸）と、拡径部１３の
外形線における接線（例えばｌ１）との成す角が拡径部
角度（α）とされる。ＩｎＰ単結晶１０の拡径部１３に
おいては、拡径部角度が双晶形成角度よりも大きくなる
範囲が存在する。具体的には、拡径部１３の直径が、１
０ｍｍ以上、かつ、定径部１１の直径の７０％以下とな
る領域において、拡径部角度が双晶形成角度、具体的に
は３５．３°よりも大きくなっている。さらに、拡径部
１３の直径の軸線方向における増加率が、定径部１１側
ほどしだいに増加している。
【００２２】さらに、本実施の形態においては、ＩｎＰ
単結晶１０は、軸線を含む断面において、該ＩｎＰ単結
晶１０の軸方向にｘ軸をとり、径方向をｒ軸として、拡
径部１３の外形線を、ｘ及びｒの関数で表したとき、拡
径部１３の直径が、１０ｍｍ以上（拡径部１３の半径が
５ｍｍ以上）、かつ、定径部１１の直径（２ｒmax）の
７０％以下となる領域（５ｍｍ≦ｒ≦０．７ｒmax）に
おいて、拡径部１３の外形線を表す関数が、０＜ｄ２ｒ
／ｄｘ２≦０．１を満足する。なお、拡径部１３におい
て、拡径部角度は７０°以下となっている。より具体的
には、図１（ｂ）に示すように、拡径部１３の直径が１
０ｍｍとなるときのｘをｘ０とし、ｘ＝ｘ０のときのｒ
＝ｆ（ｘ）の接線をｌ０としたとき、該接線ｌ０とｘ軸
とのなす角は、３５．３°より大きくなっており、さら
に、拡径部１３の直径が定径部１１の直径の７０％とな
る（ｘ＝ｘ２）ときのｒ＝ｆ（ｘ）の接線（ｌ２）とｘ
軸とのなす角は７０°以下となる。さらにこれらの接線
（ｌ０、ｌ１、ｌ２）の傾きは、ｄｒ／ｄｘで表される
が、この傾きはｘが増加するほどしだいに増加する（０
＜ｄ２ｒ／ｄｘ２）。ただし、拡径部１３の直径が７０
％を越える領域（０．７ｒmax＜ｒ≦ｒmax）では、拡径
部角度の増加率、つまりｄ２ｒ／ｄｘ２が定径部１１側
ほどしだいに減少する。なお、微視的には、拡径部１３
の外形線形状は連続的に変化するわけではない。そのた
め、本明細書における拡径部１３の外形線は、微小なｘ
の範囲（ｄｘ）が０．１ｍｍ未満の領域で、その連続性
が問題とされないものとする。
単結晶１０は、軸線を含む断面において、該ＩｎＰ単結
晶１０の軸方向にｘ軸をとり、径方向をｒ軸として、拡
径部１３の外形線を、ｘ及びｒの関数で表したとき、拡
径部１３の直径が、１０ｍｍ以上（拡径部１３の半径が
５ｍｍ以上）、かつ、定径部１１の直径（２ｒmax）の
７０％以下となる領域（５ｍｍ≦ｒ≦０．７ｒmax）に
おいて、拡径部１３の外形線を表す関数が、０＜ｄ２ｒ
／ｄｘ２≦０．１を満足する。なお、拡径部１３におい
て、拡径部角度は７０°以下となっている。より具体的
には、図１（ｂ）に示すように、拡径部１３の直径が１
０ｍｍとなるときのｘをｘ０とし、ｘ＝ｘ０のときのｒ
＝ｆ（ｘ）の接線をｌ０としたとき、該接線ｌ０とｘ軸
とのなす角は、３５．３°より大きくなっており、さら
に、拡径部１３の直径が定径部１１の直径の７０％とな
る（ｘ＝ｘ２）ときのｒ＝ｆ（ｘ）の接線（ｌ２）とｘ
軸とのなす角は７０°以下となる。さらにこれらの接線
（ｌ０、ｌ１、ｌ２）の傾きは、ｄｒ／ｄｘで表される
が、この傾きはｘが増加するほどしだいに増加する（０
＜ｄ２ｒ／ｄｘ２）。ただし、拡径部１３の直径が７０
％を越える領域（０．７ｒmax＜ｒ≦ｒmax）では、拡径
部角度の増加率、つまりｄ２ｒ／ｄｘ２が定径部１１側
ほどしだいに減少する。なお、微視的には、拡径部１３
の外形線形状は連続的に変化するわけではない。そのた
め、本明細書における拡径部１３の外形線は、微小なｘ
の範囲（ｄｘ）が０．１ｍｍ未満の領域で、その連続性
が問題とされないものとする。
【００２３】次に、上記のようなＩｎＰ単結晶１０の製
造方法について説明する。図２は、本発明のＩｎＰ単結
晶１０の製造方法を行うためのＬＥＣ法による成長炉１
（以下、単にＬＥＣ成長炉１という）の概要を示すもの
である。ＬＥＣ成長炉１は、高圧炉１４内に、ＩｎＰの
原料融液７を収容した例えば石英製あるいはＰＢＮ（Py
loritic Boron Nitride）製のルツボ９が配置されてな
る。そして、該ルツボ９の外周には、ルツボ９に収容さ
れる原料融液７を加熱するための加熱ヒータ２が配置さ
れている。ＩｎＰ単結晶１０を成長させる際には、図示
しない加熱制御機構により電極から加熱ヒータ２に電力
を供給して発熱させ、その電力を調節することにより、
原料融液７の温度を制御する。加熱ヒータ２は例えばグ
ラファイト製とすることができるが、ＩｎＰ単結晶１０
への炭素のドーピングを抑制したい場合には、ＰＢＮに
てコーティングしたものを使用することもできる。
造方法について説明する。図２は、本発明のＩｎＰ単結
晶１０の製造方法を行うためのＬＥＣ法による成長炉１
（以下、単にＬＥＣ成長炉１という）の概要を示すもの
である。ＬＥＣ成長炉１は、高圧炉１４内に、ＩｎＰの
原料融液７を収容した例えば石英製あるいはＰＢＮ（Py
loritic Boron Nitride）製のルツボ９が配置されてな
る。そして、該ルツボ９の外周には、ルツボ９に収容さ
れる原料融液７を加熱するための加熱ヒータ２が配置さ
れている。ＩｎＰ単結晶１０を成長させる際には、図示
しない加熱制御機構により電極から加熱ヒータ２に電力
を供給して発熱させ、その電力を調節することにより、
原料融液７の温度を制御する。加熱ヒータ２は例えばグ
ラファイト製とすることができるが、ＩｎＰ単結晶１０
への炭素のドーピングを抑制したい場合には、ＰＢＮに
てコーティングしたものを使用することもできる。
【００２４】加熱ヒータ２と高圧炉１４の炉壁との間に
は、金属製の炉壁を保護し高圧炉１４内を効率的に保温
するために、炉内断熱材３が置かれている。該断熱材３
もグラファイト製とすることができ、さらにＰＢＮコー
ティングされているものを使用してもよい。高圧炉１４
内の略中央に配置されたルツボ９は、底部をルツボ支持
軸４によって支持されており、ルツボ支持軸４の下端部
に取り付けられた図示しないルツボ駆動機構によって、
上下動及び回転動自在とされている。これによってＩｎ
Ｐ単結晶１０の成長時に原料融液７の液面を一定の高さ
に保持したり、単結晶成長時にルツボを所望の方向や速
さで回転させることができるようになっている。また、
高圧炉１４内の圧力を調整するための図示しない圧力制
御装置が備えられており、ＩｎＰ単結晶１０の成長時に
は、この圧力制御機構によって炉内の圧力が調整され
る。
は、金属製の炉壁を保護し高圧炉１４内を効率的に保温
するために、炉内断熱材３が置かれている。該断熱材３
もグラファイト製とすることができ、さらにＰＢＮコー
ティングされているものを使用してもよい。高圧炉１４
内の略中央に配置されたルツボ９は、底部をルツボ支持
軸４によって支持されており、ルツボ支持軸４の下端部
に取り付けられた図示しないルツボ駆動機構によって、
上下動及び回転動自在とされている。これによってＩｎ
Ｐ単結晶１０の成長時に原料融液７の液面を一定の高さ
に保持したり、単結晶成長時にルツボを所望の方向や速
さで回転させることができるようになっている。また、
高圧炉１４内の圧力を調整するための図示しない圧力制
御装置が備えられており、ＩｎＰ単結晶１０の成長時に
は、この圧力制御機構によって炉内の圧力が調整され
る。
【００２５】高圧炉１４の天井部からは、原料融液７か
らＩｎＰ単結晶１０を引上げるための引上げ軸５が高圧
炉１４内に延びており、図示しない引上げ軸駆動機構が
高圧炉１４外に備えられている。この引上げ軸駆動機構
に設けられた引上げ軸５の先端部には種結晶１２を保持
するための種結晶ホルダー１５が取り付けられており、
この種結晶ホルダー１５に種結晶１２を係止して、その
先端を原料融液７の表面に接融し引き上げることによ
り、ＩｎＰ単結晶１０が成長される。また、該引上げ軸
５は、上下方向に移動可能であるのはもちろんのこと、
径方向に回転可能とされており、図示しない結晶回転制
御機構によりその回転速度等が制御される。
らＩｎＰ単結晶１０を引上げるための引上げ軸５が高圧
炉１４内に延びており、図示しない引上げ軸駆動機構が
高圧炉１４外に備えられている。この引上げ軸駆動機構
に設けられた引上げ軸５の先端部には種結晶１２を保持
するための種結晶ホルダー１５が取り付けられており、
この種結晶ホルダー１５に種結晶１２を係止して、その
先端を原料融液７の表面に接融し引き上げることによ
り、ＩｎＰ単結晶１０が成長される。また、該引上げ軸
５は、上下方向に移動可能であるのはもちろんのこと、
径方向に回転可能とされており、図示しない結晶回転制
御機構によりその回転速度等が制御される。
【００２６】なお、ルツボ９内の原料融液７は、その上
部が酸化ボロン（Ｂ２Ｏ３）にて構成される液体封止材
８により覆われている。ＩｎＰ等の化合物半導体は、非
常に分解しやすいので、液体封止材８により原料融液７
からＩｎＰの分解を抑制している。この液体封止材８
は、ＩｎＰ多結晶原料よりも融点が低く、当該原料の溶
融が始まるまえに溶融するので、原料塊の温度がその分
解温度に達しても、液体封止材８により分解を抑えるこ
とができる。
部が酸化ボロン（Ｂ２Ｏ３）にて構成される液体封止材
８により覆われている。ＩｎＰ等の化合物半導体は、非
常に分解しやすいので、液体封止材８により原料融液７
からＩｎＰの分解を抑制している。この液体封止材８
は、ＩｎＰ多結晶原料よりも融点が低く、当該原料の溶
融が始まるまえに溶融するので、原料塊の温度がその分
解温度に達しても、液体封止材８により分解を抑えるこ
とができる。
【００２７】さらに、本発明に使用されるＬＥＣ成長炉
１においては、結晶の重量を測定するロードセル６が結
晶を引上げるための引上げ軸５の上部に配置されてい
る。該ロードセル６によりＩｎＰ単結晶１０の重量の時
間変化が得られるようになっている。さらに、原料融液
７の液面の位置と、ルツボ９及び引上げ軸５の上下方向
への移動速度等からＩｎＰ単結晶１０の成長速度を演算
する図示しない成長速度演算機構が備えられている。ま
た、これらのロードセル６や成長速度演算機構により得
られる結果に基づき、ＩｎＰ単結晶１０の直径変化分、
すなわち拡径部の形成時においては拡径部角度を算出す
る拡径部角度演算機構と、得られる拡径部角度とＩｎＰ
単結晶１０の位置から、ＩｎＰ単結晶１０の成長長さ当
りの拡径部角度の変化率を算出する拡径部角度変化率演
算機構とをさらに有する。例えば、ロードセル６、引上
げ軸駆動機構、ルツボ駆動機構等は、図示しないコンピ
ュータに接続されており、該コンピュータに内蔵される
ＣＰＵが、前述の成長速度演算機構、拡径部角度演算機
構及び拡径部角度変化率演算機構を兼ねるものとするこ
とができる。そして、該コンピュータは加熱制御機構と
接続されており、コンピュータ内のＲＯＭに格納された
加熱制御プログラムに基づき、ＣＰＵにおける各々の演
算結果から、加熱ヒータ２の発熱量を制御する。
１においては、結晶の重量を測定するロードセル６が結
晶を引上げるための引上げ軸５の上部に配置されてい
る。該ロードセル６によりＩｎＰ単結晶１０の重量の時
間変化が得られるようになっている。さらに、原料融液
７の液面の位置と、ルツボ９及び引上げ軸５の上下方向
への移動速度等からＩｎＰ単結晶１０の成長速度を演算
する図示しない成長速度演算機構が備えられている。ま
た、これらのロードセル６や成長速度演算機構により得
られる結果に基づき、ＩｎＰ単結晶１０の直径変化分、
すなわち拡径部の形成時においては拡径部角度を算出す
る拡径部角度演算機構と、得られる拡径部角度とＩｎＰ
単結晶１０の位置から、ＩｎＰ単結晶１０の成長長さ当
りの拡径部角度の変化率を算出する拡径部角度変化率演
算機構とをさらに有する。例えば、ロードセル６、引上
げ軸駆動機構、ルツボ駆動機構等は、図示しないコンピ
ュータに接続されており、該コンピュータに内蔵される
ＣＰＵが、前述の成長速度演算機構、拡径部角度演算機
構及び拡径部角度変化率演算機構を兼ねるものとするこ
とができる。そして、該コンピュータは加熱制御機構と
接続されており、コンピュータ内のＲＯＭに格納された
加熱制御プログラムに基づき、ＣＰＵにおける各々の演
算結果から、加熱ヒータ２の発熱量を制御する。
【００２８】このような、ＬＥＣ成長炉１において、ま
ず、高圧炉１４の内部に置かれたルツボ９にＩｎＰの原
料塊を充填し、さらに、その原料塊の上方に液体封止材
８としての酸化ホウ素を配置する。そして、炉内を不活
性ガス、例えば窒素ガスやアルゴンガスで満たした後、
高圧炉１４内の加熱ヒータ２を発熱させて、ＩｎＰの融
点である１０６０℃程度以上にＩｎＰの原料塊を加熱
し、原料融液７とする。この時、高圧炉１４の内部は、
ＩｎＰの蒸気圧である２７気圧以上の高圧雰囲気とし、
原料融液７からＩｎＰが分解しないようにする。さらに
具体的には高圧炉１４内を４０気圧以上の高圧とする。
ず、高圧炉１４の内部に置かれたルツボ９にＩｎＰの原
料塊を充填し、さらに、その原料塊の上方に液体封止材
８としての酸化ホウ素を配置する。そして、炉内を不活
性ガス、例えば窒素ガスやアルゴンガスで満たした後、
高圧炉１４内の加熱ヒータ２を発熱させて、ＩｎＰの融
点である１０６０℃程度以上にＩｎＰの原料塊を加熱
し、原料融液７とする。この時、高圧炉１４の内部は、
ＩｎＰの蒸気圧である２７気圧以上の高圧雰囲気とし、
原料融液７からＩｎＰが分解しないようにする。さらに
具体的には高圧炉１４内を４０気圧以上の高圧とする。
【００２９】ルツボ９に収容された全ての原料塊が溶融
したら、原料融液７の温度をＩｎＰ単結晶１０の成長に
適した温度に調整し、種結晶ホルダー１５に種結晶１２
が保持された引上げ軸５を高圧炉１４内で降下させて種
結晶１２の先端部を原料融液７の表面に着液させる。そ
して、加熱ヒータ２による融液の温度制御や、種結晶１
２及びルツボ９の回転速度、及び結晶の引上げ速度等を
制御して、種結晶１２を引上げることにより、種結晶１
２の下方にＩｎＰ単結晶１０を成長させる。
したら、原料融液７の温度をＩｎＰ単結晶１０の成長に
適した温度に調整し、種結晶ホルダー１５に種結晶１２
が保持された引上げ軸５を高圧炉１４内で降下させて種
結晶１２の先端部を原料融液７の表面に着液させる。そ
して、加熱ヒータ２による融液の温度制御や、種結晶１
２及びルツボ９の回転速度、及び結晶の引上げ速度等を
制御して、種結晶１２を引上げることにより、種結晶１
２の下方にＩｎＰ単結晶１０を成長させる。
【００３０】種結晶１２の下方に、所定径の定径部１１
を有するＩｎＰ単結晶１０を成長させるには、まず、直
径が定径部１１に向かって徐々に増加する拡径部１３を
形成する。このとき、本発明の製造方法が実現できるよ
うに、上記の演算機構により得られる拡径部１３の直
径、拡径部角度及びその増加率等をモニタリングしなが
ら、加熱ヒータ２のヒートパターンを図示しない加熱制
御機構により制御して、拡径部１３に双晶が形成されな
いようにする。そして、拡径部１３の形成中に所定の径
となるところで、拡径部１３における直径の増加を止め
て、所望とする一定直径でＩｎＰ単結晶１０の成長を行
うことにより、ＩｎＰ単結晶１０の定径部１１を形成す
ることができる。
を有するＩｎＰ単結晶１０を成長させるには、まず、直
径が定径部１１に向かって徐々に増加する拡径部１３を
形成する。このとき、本発明の製造方法が実現できるよ
うに、上記の演算機構により得られる拡径部１３の直
径、拡径部角度及びその増加率等をモニタリングしなが
ら、加熱ヒータ２のヒートパターンを図示しない加熱制
御機構により制御して、拡径部１３に双晶が形成されな
いようにする。そして、拡径部１３の形成中に所定の径
となるところで、拡径部１３における直径の増加を止め
て、所望とする一定直径でＩｎＰ単結晶１０の成長を行
うことにより、ＩｎＰ単結晶１０の定径部１１を形成す
ることができる。
【００３１】一定径を持った定径部１１を所望長さ引き
上げたならば、ＩｎＰ単結晶１０を原料融液７から切り
離した時に生じる温度変化によって転位が形成されない
ように、徐々に結晶の直径を小さくして縮径部を形成し
た後、ＩｎＰ単結晶１０を融液から切り離し、静かにＩ
ｎＰ単結晶１０を上方に引き上げ常温付近まで冷却し成
長を完了する。
上げたならば、ＩｎＰ単結晶１０を原料融液７から切り
離した時に生じる温度変化によって転位が形成されない
ように、徐々に結晶の直径を小さくして縮径部を形成し
た後、ＩｎＰ単結晶１０を融液から切り離し、静かにＩ
ｎＰ単結晶１０を上方に引き上げ常温付近まで冷却し成
長を完了する。
【００３２】以下、本発明の製造方法を実現するため
の、加熱ヒータ２のヒートパターンについて説明する。
図３は、本発明のヒートパターンと従来のヒートパター
ンとを比較して説明するものである。従来のように、拡
径部角度を双晶形成角度よりも小さくして、ＩｎＰ単結
晶１０’の拡径部１３’を形成する場合、図３（ａ）の
ようなヒートパターンにより原料融液の温度制御を行っ
ていた。つまり、拡径部１３’の成長が進行するにつれ
て、加熱ヒータ２のヒータ出力を徐々に減少させてい
る。さらに、拡径部１３’が成長するにつれて、ヒータ
出力の減少率が徐々に減少するようにし、所望の直径と
なるときにヒータ出力を一定にし、定径部１１’を形成
している。これにより、図３（ａ）のような形状のＩｎ
Ｐ単結晶１０’が形成される。一方、本発明の製造方法
においては、図３（ｂ）のようなヒートパターンにより
拡径部１３を形成する。図３（ａ）と同様に拡径部１３
の成長につれてヒータ出力を徐々に減少させているもの
の、その減少率が、拡径部１３の成長に伴って増加する
ようにしている点が上記の場合と異なる。さらに、拡径
部１３の直径が１０ｍｍとなる時点では、拡径部角度が
双晶形成角度よりも既に大きくなっているように、拡径
部１３形成当初において、融液温度を調節している。こ
のように、ヒータ出力の減少率を徐々に増加することに
より、拡径部１３において、図３（ｂ）のように拡径部
の直径の増加率がしだいに増加する形態を実現すること
ができる。そして、拡径部１３の直径が定径部の７０％
を越えてから、ヒータ出力の減少率を徐々に減少させる
ようにして、拡径部１３の直径の増加率をしだいに減少
させ、ひいてはヒータ出力を一定値にし定径部１１の成
長に移る。
の、加熱ヒータ２のヒートパターンについて説明する。
図３は、本発明のヒートパターンと従来のヒートパター
ンとを比較して説明するものである。従来のように、拡
径部角度を双晶形成角度よりも小さくして、ＩｎＰ単結
晶１０’の拡径部１３’を形成する場合、図３（ａ）の
ようなヒートパターンにより原料融液の温度制御を行っ
ていた。つまり、拡径部１３’の成長が進行するにつれ
て、加熱ヒータ２のヒータ出力を徐々に減少させてい
る。さらに、拡径部１３’が成長するにつれて、ヒータ
出力の減少率が徐々に減少するようにし、所望の直径と
なるときにヒータ出力を一定にし、定径部１１’を形成
している。これにより、図３（ａ）のような形状のＩｎ
Ｐ単結晶１０’が形成される。一方、本発明の製造方法
においては、図３（ｂ）のようなヒートパターンにより
拡径部１３を形成する。図３（ａ）と同様に拡径部１３
の成長につれてヒータ出力を徐々に減少させているもの
の、その減少率が、拡径部１３の成長に伴って増加する
ようにしている点が上記の場合と異なる。さらに、拡径
部１３の直径が１０ｍｍとなる時点では、拡径部角度が
双晶形成角度よりも既に大きくなっているように、拡径
部１３形成当初において、融液温度を調節している。こ
のように、ヒータ出力の減少率を徐々に増加することに
より、拡径部１３において、図３（ｂ）のように拡径部
の直径の増加率がしだいに増加する形態を実現すること
ができる。そして、拡径部１３の直径が定径部の７０％
を越えてから、ヒータ出力の減少率を徐々に減少させる
ようにして、拡径部１３の直径の増加率をしだいに減少
させ、ひいてはヒータ出力を一定値にし定径部１１の成
長に移る。
【００３３】なお、このヒータ出力、あるいはその減少
率等の具体的な数値としては、使用されるＬＥＣ成長炉
１の熱特性等により違いがあるため言及できないが、拡
径部１３の直径が１０ｍｍ以上、定径部１１の直径の７
０％以下となる期間において、拡径部角度が双晶形成角
度より大きく、かつ７０°以下となり、さらに、拡径部
角度の増加率（ｄ２ｒ／ｄｘ２）が、０＜ｄ２ｒ／ｄｘ
２≦０．１を満足するように、使用するＬＥＣ成長炉１
の熱特性に合わせて経験的に決定することができる。こ
のように経験的に決定されたヒートパターンに対応する
ように、前述の加熱制御プログラムを設定し、それに基
づいてＩｎＰ単結晶１０を製造すれば、複数のＩｎＰ単
結晶１０を略同一の条件で製造することが可能となる。
率等の具体的な数値としては、使用されるＬＥＣ成長炉
１の熱特性等により違いがあるため言及できないが、拡
径部１３の直径が１０ｍｍ以上、定径部１１の直径の７
０％以下となる期間において、拡径部角度が双晶形成角
度より大きく、かつ７０°以下となり、さらに、拡径部
角度の増加率（ｄ２ｒ／ｄｘ２）が、０＜ｄ２ｒ／ｄｘ
２≦０．１を満足するように、使用するＬＥＣ成長炉１
の熱特性に合わせて経験的に決定することができる。こ
のように経験的に決定されたヒートパターンに対応する
ように、前述の加熱制御プログラムを設定し、それに基
づいてＩｎＰ単結晶１０を製造すれば、複数のＩｎＰ単
結晶１０を略同一の条件で製造することが可能となる。
【００３４】以上、本発明の実施の形態について説明し
たが、本発明はこれに限られるものではない。例えば、
本実施の形態においては、結晶方位が＜１００＞である
ＩｎＰ単結晶の製造に関して説明したが、結晶方位が＜
１１１＞のＩｎＰ単結晶の製造においても、本発明を適
用することができる。その場合、双晶形成角度は、１
９．５°である。
たが、本発明はこれに限られるものではない。例えば、
本実施の形態においては、結晶方位が＜１００＞である
ＩｎＰ単結晶の製造に関して説明したが、結晶方位が＜
１１１＞のＩｎＰ単結晶の製造においても、本発明を適
用することができる。その場合、双晶形成角度は、１
９．５°である。
【００３５】
【実施例】本発明の効果を調べるために以下の実験を行
った。結晶の重量を測定するロードセルと、該ロードセ
ルで検出した結晶重量から直径変化分を算出する演算機
構と、直径変化分と結晶の移動量から結晶の成長長さ当
りの直径変化分の増加率を算出する演算機構を備えたＬ
ＥＣ成長炉を用いて、ＩｎＰ単結晶の製造を行った。
った。結晶の重量を測定するロードセルと、該ロードセ
ルで検出した結晶重量から直径変化分を算出する演算機
構と、直径変化分と結晶の移動量から結晶の成長長さ当
りの直径変化分の増加率を算出する演算機構を備えたＬ
ＥＣ成長炉を用いて、ＩｎＰ単結晶の製造を行った。
【００３６】まず、ＩｎＰ多結晶原料１０００ｇを直径
１００ｍｍの石英ルツボにセットし、さらにその上にＢ
２Ｏ３を３２０ｇをセットした。そして、ＬＥＣ炉内で
５０気圧に加圧した１００％窒素雰囲気下で、定径部の
直径が５０ｍｍ、結晶方位が＜１００＞のＩｎＰ単結晶
を、拡径部の形成条件を様々に変えて引上げた。なお、
種結晶の引上げ速度は１０ｍｍ／ｈｒ、種結晶の回転速
度は１０ｒｐｍ、ルツボの回転速度は種結晶の回転方向
とは反対方向に３０ｒｐｍとする条件でＩｎＰ単結晶を
引上げた。
１００ｍｍの石英ルツボにセットし、さらにその上にＢ
２Ｏ３を３２０ｇをセットした。そして、ＬＥＣ炉内で
５０気圧に加圧した１００％窒素雰囲気下で、定径部の
直径が５０ｍｍ、結晶方位が＜１００＞のＩｎＰ単結晶
を、拡径部の形成条件を様々に変えて引上げた。なお、
種結晶の引上げ速度は１０ｍｍ／ｈｒ、種結晶の回転速
度は１０ｒｐｍ、ルツボの回転速度は種結晶の回転方向
とは反対方向に３０ｒｐｍとする条件でＩｎＰ単結晶を
引上げた。
【００３７】（実験例１）まず、拡径部の形成中におけ
る拡径部角度の範囲を変えて、それぞれの条件にてＩｎ
Ｐ単結晶を２０本成長させたときの、双晶の発生率を比
較した。結果を図４に示す。拡径部角度の範囲は、拡径
部の直径が１０ｍｍ以上、３５ｍｍ以下の範囲において
測定したものである。なお、条件３、４においては、拡
径部の直径が１０ｍｍ以上、３５ｍｍ以下の範囲で拡径
部の直径の増加率が徐々に増加するように形成し、条件
１、２においては、上記範囲で拡径部の直径の増加率が
徐々に減少するように形成している。条件１、２が比較
例とされ、条件３、４が実施例とされる。図４によれ
ば、条件１は、最も双晶の発生率が高い。つまり、拡径
部の直径が１０ｍｍ以上、３５ｍｍ以下（定径部の直径
の７０％以下）の範囲のとき、拡径部角度が双晶形成角
度（３５．３°）となってしまう期間が存在し、かつ、
該範囲で拡径部の直径の増加率が徐々に減少するように
形成しているためである。条件２においては、拡径部角
度を双晶形成角度よりも常に小さくしているので、条件
１よりは、双晶が発生していない。しかし、本発明の範
囲内である条件３および４においては、さらに双晶の発
生率が低いことがわかる。これは、拡径部の直径が１０
ｍｍ以上、３５ｍｍ以下の範囲で拡径部角度を双晶形成
角度よりも大きくしているためであり、また該範囲にお
いて拡径部の直径の増加率を増加させているためであ
る。また、条件３及び４を比較すれば拡径部角度の範囲
を７０°以下に抑えることで、より一層双晶の発生率が
低下することがわかる。
る拡径部角度の範囲を変えて、それぞれの条件にてＩｎ
Ｐ単結晶を２０本成長させたときの、双晶の発生率を比
較した。結果を図４に示す。拡径部角度の範囲は、拡径
部の直径が１０ｍｍ以上、３５ｍｍ以下の範囲において
測定したものである。なお、条件３、４においては、拡
径部の直径が１０ｍｍ以上、３５ｍｍ以下の範囲で拡径
部の直径の増加率が徐々に増加するように形成し、条件
１、２においては、上記範囲で拡径部の直径の増加率が
徐々に減少するように形成している。条件１、２が比較
例とされ、条件３、４が実施例とされる。図４によれ
ば、条件１は、最も双晶の発生率が高い。つまり、拡径
部の直径が１０ｍｍ以上、３５ｍｍ以下（定径部の直径
の７０％以下）の範囲のとき、拡径部角度が双晶形成角
度（３５．３°）となってしまう期間が存在し、かつ、
該範囲で拡径部の直径の増加率が徐々に減少するように
形成しているためである。条件２においては、拡径部角
度を双晶形成角度よりも常に小さくしているので、条件
１よりは、双晶が発生していない。しかし、本発明の範
囲内である条件３および４においては、さらに双晶の発
生率が低いことがわかる。これは、拡径部の直径が１０
ｍｍ以上、３５ｍｍ以下の範囲で拡径部角度を双晶形成
角度よりも大きくしているためであり、また該範囲にお
いて拡径部の直径の増加率を増加させているためであ
る。また、条件３及び４を比較すれば拡径部角度の範囲
を７０°以下に抑えることで、より一層双晶の発生率が
低下することがわかる。
【００３８】（実験例２）次に、拡径部の直径が１０ｍ
ｍ以上、３５ｍｍ以下となる期間において、拡径部角度
を双晶形成角度（３５．３°）よりも大きく、かつ、７
０°以下に保ちながら、拡径部の直径の増加率（ｄ２ｒ
／ｄｘ２）を変えて、それぞれの条件にてＩｎＰ単結晶
を２０本成長させたときの、双晶の発生率を調べた。結
果を図５に示す。なお、ｄ２ｒ／ｄｘ２の値は、拡径部
の形成中に一定値となるわけではなく、それぞれ、ある
範囲内で広がりを持っている。図５より、ｄ２ｒ／ｄｘ
２の値が小さい範囲ほど双晶の発生率が減少しているこ
とがわかる。さらに、ｄ２ｒ／ｄｘ２の値の範囲が０．
１以下となる条件３及び４においては、ｄ２ｒ／ｄｘ ２
の値が０．１を越える条件１及び２の場合に比べ、双晶
の発生率が半分以下であることがわかる。
ｍ以上、３５ｍｍ以下となる期間において、拡径部角度
を双晶形成角度（３５．３°）よりも大きく、かつ、７
０°以下に保ちながら、拡径部の直径の増加率（ｄ２ｒ
／ｄｘ２）を変えて、それぞれの条件にてＩｎＰ単結晶
を２０本成長させたときの、双晶の発生率を調べた。結
果を図５に示す。なお、ｄ２ｒ／ｄｘ２の値は、拡径部
の形成中に一定値となるわけではなく、それぞれ、ある
範囲内で広がりを持っている。図５より、ｄ２ｒ／ｄｘ
２の値が小さい範囲ほど双晶の発生率が減少しているこ
とがわかる。さらに、ｄ２ｒ／ｄｘ２の値の範囲が０．
１以下となる条件３及び４においては、ｄ２ｒ／ｄｘ ２
の値が０．１を越える条件１及び２の場合に比べ、双晶
の発生率が半分以下であることがわかる。
【００３９】以上の実験により、拡径部角度を双晶形成
角度よりも大きくしても、拡径部角度が双晶形成角度よ
りも大きくなる期間中に、拡径部の直径の増加率をしだ
いに増加させるように融液温度を制御することにより、
双晶の発生率が減少することが示された。また、拡径部
角度の直径が１０ｍｍ以上、３５ｍｍ以下となる期間中
に、拡径部角度を双晶形成角度よりも大きくするように
融液温度を制御することで双晶の発生率が減少すること
が示された。さらに、拡径部の直径の増加率（ｄ２ｒ／
ｄｘ２）を０＜ｄ２ｒ／ｄｘ２≦０．１の範囲に規定す
ることで、さらに双晶の発生率が減少することが示され
た。このような本発明の方法により製造されたＩｎＰ単
結晶は、双晶が形成される可能性が低く、良好な品質を
有するので、半導体装置の基板として好適に用いること
ができる。
角度よりも大きくしても、拡径部角度が双晶形成角度よ
りも大きくなる期間中に、拡径部の直径の増加率をしだ
いに増加させるように融液温度を制御することにより、
双晶の発生率が減少することが示された。また、拡径部
角度の直径が１０ｍｍ以上、３５ｍｍ以下となる期間中
に、拡径部角度を双晶形成角度よりも大きくするように
融液温度を制御することで双晶の発生率が減少すること
が示された。さらに、拡径部の直径の増加率（ｄ２ｒ／
ｄｘ２）を０＜ｄ２ｒ／ｄｘ２≦０．１の範囲に規定す
ることで、さらに双晶の発生率が減少することが示され
た。このような本発明の方法により製造されたＩｎＰ単
結晶は、双晶が形成される可能性が低く、良好な品質を
有するので、半導体装置の基板として好適に用いること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＩｎＰ単結晶の概略図。
【図２】本発明の製造方法に使用されるＬＥＣ成長炉の
概略図。
概略図。
【図３】本発明の製造方法を実現するためのヒートパタ
ーンと従来のヒートパターンを比較して示す図。
ーンと従来のヒートパターンを比較して示す図。
【図４】実験例１の結果を示す図。
【図５】実験例２の結果を示す図。
【図６】具体的は双晶形成角度を説明する図。
１ ＬＥＣ成長炉
２ 加熱ヒータ
３ 断熱材
４ ルツボ支持軸
５ 引上げ軸
６ ロードセル
７ 原料融液
８ 液体封止材（Ｂ２Ｏ３）
９ ルツボ
１０ ＩｎＰ単結晶
１１ 定径部
１３ 拡径部
１４ 高圧炉
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE44 CF10 EA02 ED05
EH04 EH09 HA12 PA14 PF24
PF55
Claims (14)
- 【請求項１】 液体封止型チョクラルスキー法により、
拡径部と、該拡径部に続く定径部とを有するＩｎＰ単結
晶を製造する方法であって、 前記ＩｎＰ単結晶の軸線を含む断面において、該軸線
と、前記拡径部の外形線における接線とが成す角度を拡
径部角度とし、 前記拡径部の形成中に、前記拡径部角度が双晶形成角度
よりも大きくなる期間を設け、さらにその期間中に、前
記拡径部の直径の増加率をしだいに増加させることを特
徴とするＩｎＰ単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 前記拡径部の直径が、１０ｍｍとなって
から前記定径部の直径の７０％となるまでの期間を通し
て、前記拡径部角度を前記双晶形成角度よりも大きくす
るとともに、前記拡径部の直径の増加率をしだいに増加
させることを特徴とする請求項１に記載のＩｎＰ単結晶
の製造方法。 - 【請求項３】 前記ＩｎＰ単結晶の軸線を含む断面にお
いて、該ＩｎＰ単結晶の軸方向にｘ軸をとり、前記Ｉｎ
Ｐ単結晶の径方向をｒ軸とし、前記拡径部の外形線を、
ｘ及びｒの関数で表したとき、 前記拡径部の直径が、１０ｍｍとなってから前記定径部
の直径の７０％となるまでの期間を通して、前記拡径部
の外形線を表す関数が、０＜ｄ２ｒ／ｄｘ２≦０．１を
満足するように、前記拡径部を形成することを特徴とす
る請求項１又は２に記載のＩｎＰ単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 結晶方位＜１００＞の前記ＩｎＰ単結晶
を成長させるものであって、前記双晶形成角度は３５．
３°とされることを特徴とする請求項１ないし３のいず
れか１項に記載のＩｎＰ単結晶の製造方法。 - 【請求項５】 前記拡径部角度が７０°を越えないよう
に、前記拡径部を形成することを特徴とする請求項１な
いし４のいずれか１項に記載のＩｎＰ単結晶の製造方
法。 - 【請求項６】 液体封止型チョクラルスキー法により、
拡径部と、該拡径部に続く定径部とを有するＩｎＰ単結
晶を製造する方法であって、 前記ＩｎＰ単結晶の軸線を含む断面において、該軸線
と、前記拡径部の外形線における接線とが成す角度を拡
径部角度とし、 前記拡径部の直径が、１０ｍｍとなってから前記定径部
の直径の７０％となるまでの期間を通して、前記拡径部
角度を双晶形成角度よりも大きくすることを特徴とする
ＩｎＰ単結晶の製造方法。 - 【請求項７】 前記拡径部角度が７０°を超えないよう
に、前記拡径部を形成することを特徴とする請求項６に
記載のＩｎＰ単結晶の製造方法。 - 【請求項８】 拡径部と、該拡径部に続く定径部とを有
し、 軸線を含む断面において、該軸線と、前記拡径部の外形
線における接線とが成す角度を拡径部角度としたとき、 該拡径部角度が双晶形成角度よりも大きい領域中に、前
記拡径部の直径の増加率が、前記定径部側ほどしだいに
増加している領域があることを特徴とするＩｎＰ単結
晶。 - 【請求項９】 前記拡径部の直径が、１０ｍｍ以上、か
つ、前記定径部の直径の７０％以下となる領域におい
て、前記拡径部角度が前記双晶形成角度よりも大きく、
かつ、前記拡径部の直径の軸線方向における増加率が、
前記定径部側ほどしだいに増加していることを特徴とす
る請求項８に記載のＩｎＰ単結晶。 - 【請求項１０】 前記軸線を含む断面において、軸方向
にｘ軸をとり、径方向をｒ軸として、前記拡径部の外形
線を、ｘ及びｒの関数で表したとき、 前記拡径部の直径が、１０ｍｍ以上、かつ、前記定径部
の直径の７０％以下となる領域において、前記拡径部の
外形線を表す関数が、０＜ｄ２ｒ／ｄｘ２≦０．１を満
足することを特徴とする請求項８又は９に記載のＩｎＰ
単結晶。 - 【請求項１１】 結晶方位が＜１００＞とされ、前記双
晶形成角度が３５．３°とされることを特徴とする請求
項８ないし１０のいずれか１項に記載のＩｎＰ単結晶。 - 【請求項１２】 前記拡径部において、前記拡径部角度
が７０°以下であることを特徴とする請求項８ないし１
１のいずれか１項に記載のＩｎＰ単結晶。 - 【請求項１３】 拡径部と、該拡径部に続く定径部とを
有し、軸線を含む断面において、該軸線と、前記拡径部
の外形線における接線とが成す角度を拡径部角度とした
とき、前記拡径部の直径が、１０ｍｍ以上、かつ、前記
定径部の直径の７０％以下となる領域において、前記拡
径部角度が双晶形成角度よりも大きいことを特徴とする
ＩｎＰ単結晶。 - 【請求項１４】 前記拡径部において、前記拡径部角度
が７０°以下であることを特徴とする請求項１３に記載
のＩｎＰ単結晶
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002128554A JP4120777B2 (ja) | 2002-04-30 | 2002-04-30 | ＩｎＰ単結晶の製造方法及びＩｎＰ単結晶 |
| US10/421,847 US20030200915A1 (en) | 2002-04-30 | 2003-04-24 | Production method for InP single crystal and InP single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002128554A JP4120777B2 (ja) | 2002-04-30 | 2002-04-30 | ＩｎＰ単結晶の製造方法及びＩｎＰ単結晶 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003321295A true JP2003321295A (ja) | 2003-11-11 |
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ID=29243901
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002128554A Expired - Fee Related JP4120777B2 (ja) | 2002-04-30 | 2002-04-30 | ＩｎＰ単結晶の製造方法及びＩｎＰ単結晶 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JP4120777B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7456182B2 (ja) | 2020-02-19 | 2024-03-27 | 住友金属鉱山株式会社 | 単結晶の製造方法 |
Families Citing this family (3)
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|---|---|---|---|---|
| JP5831436B2 (ja) * | 2012-12-11 | 2015-12-09 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶の製造方法 |
| US9580832B2 (en) * | 2013-10-25 | 2017-02-28 | Siemens Medical Solutions Usa, Inc. | Pulling head having a magnetic drive |
| KR101532265B1 (ko) * | 2013-12-03 | 2015-06-29 | 주식회사 엘지실트론 | 단결정 성장 장치 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4299651A (en) * | 1979-06-11 | 1981-11-10 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Production of single crystal II-V material |
| US4299650A (en) * | 1979-10-12 | 1981-11-10 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Minimization of strain in single crystals |
| EP0476389A3 (en) * | 1990-08-30 | 1993-06-09 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Method of growing single crystal of compound semiconductors |
| US5431125A (en) * | 1991-06-14 | 1995-07-11 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Twin-free crystal growth of III-V semiconductor material |
| US5656079A (en) * | 1993-02-26 | 1997-08-12 | The United States Of America As Represented By The Air Force | Statement of government interest |
| DE10025870A1 (de) * | 2000-05-25 | 2001-12-06 | Wacker Siltronic Halbleitermat | Einkristallstab und Verfahren zur Herstellung desselben |
-
2002
- 2002-04-30 JP JP2002128554A patent/JP4120777B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2003
- 2003-04-24 US US10/421,847 patent/US20030200915A1/en not_active Abandoned
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7456182B2 (ja) | 2020-02-19 | 2024-03-27 | 住友金属鉱山株式会社 | 単結晶の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20030200915A1 (en) | 2003-10-30 |
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