WO2003089697A1 - Procede de production de silicium monocristallin, procede de production de tranches de silicium monocristallin, cristal germe destine a la production de silicium monocristallin, lingot de silicium monocristallin, et tranche de silicium monocristallin - Google Patents

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crystal silicon
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seed
single crystal
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Tetsuhiro Iida
Yutaka Shiraishi
Ryota Suewaka
Junsuke Tomioka
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Komatsu Denshi Kinzoku Kabushiki Kaisha
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    • Y10S117/902—Specified orientation, shape, crystallography, or size of seed or substrate

Definitions

  • Method for producing single crystal silicon method for producing single crystal silicon wafer, seed crystal for producing single crystal silicon, single crystal silicon ingot, and single crystal silicon wafer
  • the present invention relates to a method for removing slip dislocations when manufacturing single crystal silicon, a seed crystal capable of removing slip dislocations, a single crystal silicon ingot from which slip dislocations have been removed, and a single crystal silicon wafer. .
  • One of the methods for producing single crystal silicon is the CZ method.
  • Slip dislocations are one-dimensional crystal defects that occur due to thermal stress when a seed crystal immerses in a melt and propagate along a certain direction.
  • slip dislocations are incorporated into the grown single crystal silicon, it will degrade the quality of semiconductor devices fabricated based on this single crystal silicon. Therefore, slip dislocations need to be eliminated.
  • MZ method magnetic field application pulling method
  • Japanese Unexamined Patent Publication No. Hei 9-165652 / 98 discloses that when pulling up so that the ⁇ 110> crystal orientation coincides with the axial direction of the seed crystal, a single crystal is applied while applying a magnetic field by applying a magnetic field application method.
  • An invention is described in which silicon is pulled down to a diameter of less than 2.0 mm in a necking step to eliminate slip dislocations.
  • the necking portion may be broken or the crystal may fall.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 57-174494 discloses that, when growing a single crystal of a compound semiconductor such as InSb, the pulling direction of the seed crystal is changed with respect to the crystal orientation.
  • the invention describes that the compound semiconductor single crystal is pulled in a direction inclined at 5 to 10 degrees to remove etch pits and to make the impurity concentration uniform.
  • this publication describes the removal of etch pits, it does not describe the removal of slip dislocations.
  • the invention described in this publication is directed to a compound semiconductor single crystal such as InSb, and is not directed to a silicon single crystal.
  • Japanese Patent Laid-Open Publication No. Hei 3-810184 also discloses that when growing a single crystal of a compound semiconductor such as GaAs, the pulling direction of the seed crystal is set to 0'0 1>
  • the invention describes that the compound semiconductor single crystal is pulled in an arbitrary direction between the crystal orientation and an axial dislocation propagating straight in the growth direction is removed.
  • This publication also describes that slip dislocation generated in a compound semiconductor can be reduced by adding an impurity.
  • the present invention has been made in view of such a situation, and it has been proposed that, when a single crystal silicon is grown by pulling a seed crystal by the CZ method, a dislocation can be removed with a diameter as large as the ⁇ 100> axis crystal. By doing, large diameter, heavy weight single crystal silicon The task is to be able to raise the ingot.
  • the first invention is a first invention.
  • a single crystal silicon is produced by immersing a seed crystal in a melt and pulling up the seed crystal along its axial direction.
  • the seed crystal is pulled up in a state where the crystal orientation is inclined with respect to the axial direction of the seed crystal.
  • the second invention is a first invention.
  • a single crystal silicon is produced by immersing a seed crystal in a melt and pulling up the seed crystal along its axial direction.
  • a dislocation network removing step of gradually squeezing the single crystal silicon to a diameter d 1;
  • the third invention is the first invention
  • the fourth invention is the second invention
  • the direction in which the crystal orientation is inclined by a predetermined angle e with respect to the axial direction of the single-crystal silicon ingot is approximately 1 1 0> ⁇ 110>
  • the direction of rotation should be around the crystal orientation.
  • the fifth invention is a first invention.
  • the seed crystal is immersed in the melt, and the seed crystal is pulled up along the axial direction to grow into a single crystal silicon ingot, and the single crystal silicon ingot is sliced to obtain a single crystal silicon ingot.
  • the sixth invention is a first invention.
  • a single crystal silicon ingot is grown by growing a single crystal silicon ingot by immersing the seed crystal in the melt, pulling up the seed crystal along its axial direction, and slicing the single crystal silicon ingot.
  • a dislocation network removing step of gradually squeezing the single crystal silicon to a diameter d 1;
  • the seventh invention is the fifth invention, and the eighth invention is the sixth invention,
  • the direction in which the ⁇ 110> crystal orientation is inclined at a predetermined angle ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ with respect to the axial direction of the single-crystal silicon ingot is different from the ⁇ 110> crystal orientation that is perpendicular to the ⁇ 110> crystal orientation.
  • the ninth invention is the fifth invention, and the tenth invention is the sixth invention,
  • the predetermined angle ⁇ ⁇ at which the crystal orientation is inclined with respect to the axial direction of the seed crystal is 0.6.
  • the eleventh invention is a single crystal silicon production seed crystal used for producing single crystal silicon by the CZ method
  • the twenty-first invention is based on the eleventh invention
  • the direction in which the ⁇ 110> crystal orientation is inclined with respect to the axial direction of the seed crystal is that the other ⁇ 110> crystal orientation that is perpendicular to the ⁇ 110> crystal orientation is the rotation axis.
  • the thirteenth invention is a first invention.
  • the fourteenth invention is based on the thirteenth invention.
  • the direction in which the crystal orientation is inclined by a predetermined angle ⁇ with respect to the axial direction of the single crystal silicon ingot is 1 1 0> 1 0>
  • the fifteenth invention is based on the thirteenth invention
  • the specified angle 0 at which the crystal orientation is tilted with respect to the axial direction of the single crystal silicon ingot is a single crystal silicon ingot having a range of 0.6 ° ⁇ ⁇ 10 °. It is characterized by the following.
  • the sixteenth invention is a first invention.
  • a single-crystal silicon wafer taken out by slicing a single-crystal silicon ingot manufactured by the CZ method The single crystal silicon ingot whose crystal orientation is tilted by a predetermined angle ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ with respect to the axial direction is sliced out in the direction perpendicular or nearly perpendicular to the crystal orientation.
  • the fifth invention, the eleventh invention, the thirteenth invention, and the sixteenth invention each of which is a single-crystal silicon wafer, as shown in FIGS.
  • Single crystal silicon is manufactured using 1.
  • slip dislocation 5 propagates at an angle to axial direction 9 of single-crystal silicon, so that slip dislocation 5 eventually reaches the wall surface of single-crystal silicon. Disappear. For this reason, if the diameter of the single crystal silicon is reduced to about the same as that of the 100> -axis crystal in the necking step, slip dislocations in the center of the crystal can be easily removed. As a result, a large-diameter and heavy single-crystal silicon ingot can be pulled up.
  • the slip dislocation removing section 4 grows at least the length dl / tan S while maintaining the diameter of the single-crystal silicon substantially at dl. Is done.
  • the slip dislocation 5 propagates at a predetermined angle ⁇ ⁇ ⁇ with respect to the axial direction 9 of the single crystal silicon, if the single crystal silicon is grown by a length d 1 / an 6, the slip dislocation 5 And disappears. As described above, the slip dislocation 5 is removed from the single crystal silicon in the slip dislocation removing portion 4 having a length of at least d 1 / ta ⁇ ⁇ . Thereafter, the process proceeds to a dislocation-free single crystal growth step.
  • the fourth invention, the seventh invention, the eighth invention, the 12th invention, and the 14th invention as shown in FIG. 2 and FIG. That is, it is tilted in a direction 11 that rotates with another 1 1 0> crystal orientation 13 having a positional relationship perpendicular to the 1 1 0> crystal orientation 10.
  • the ⁇ 220 ⁇ plane used as the X-ray diffraction plane when detecting the crystal orientation is the ⁇ 220 ⁇ plane of another ⁇ 100> axis crystal or the ⁇ 111> axis crystal. Since it is in a positional relationship parallel to the plane, it is possible to share the usual processing equipment used for other 100 0-axis crystals and 1 1 1> axis crystals as it is. You. For this reason, the cost required for processing the orientation flat notch can be reduced.
  • the predetermined angle 0 at which the ⁇ 110> crystal orientation 10 is inclined with respect to the axial direction 9 is as follows: ⁇ 6 ° ⁇ 0 ⁇ 10
  • the slip dislocation removal part 4 shown in Fig. 1 will be long, and the height of the CZ furnace will be limited because the height of the CZ furnace is limited. Becomes shorter.
  • the longer the dislocation elimination part 4 is the longer it takes time to pull up a part that does not become a product, and the production efficiency is impaired. Therefore, the larger the inclination angle ⁇ is, the better the single crystal silicon pulling process is taken into consideration.
  • the range is 0 °.
  • FIG. 1 is a diagram illustrating a process of manufacturing single-crystal silicon using the seed crystal of the embodiment.
  • FIG. 2 is a diagram illustrating the relationship between the crystal orientation of the silicon crystal and the axial direction of the seed crystal.
  • FIG. 3 is a diagram illustrating the relationship between the crystal orientation of the silicon crystal and the axial direction of the seed crystal.
  • FIGS. 4 (a) and 4 (b) are diagrams illustrating a state in which a single crystal silicon ingot is sliced to extract a single crystal silicon wafer.
  • FIG. 5 is a perspective view showing a cubic basic crystal orientation.
  • FIG. 6 is a perspective view showing the structure of a silicon crystal.
  • FIG. 7 is a diagram illustrating the relationship between the crystal orientation of the silicon crystal and the axial direction of the seed crystal.
  • FIG. 8 is a diagram for explaining the relationship between the crystal orientation of the silicon crystal and the axial direction of the seed crystal.
  • FIG. 1 is a diagram for explaining a method of manufacturing single crystal silicon according to the embodiment, and shows an upper end portion of single crystal silicon pulled up by dipping a seed crystal (seed) 1 in a silicon melt 6.
  • a quartz crucible is provided in a single crystal pulling container, that is, a CZ furnace, and silicon is heated and melted in the quartz crucible.
  • the seed crystal 1 attached to the seed chuck is immersed in the silicon melt 6, the seed chuck is pulled up while rotating the seed chuck and the crucible in the same or opposite directions, and single crystal silicon is grown.
  • the longitudinal direction 9 of the seed crystal 1 coincides with the pulling direction.
  • a necking process for gradually reducing the diameter of single crystal silicon is performed.
  • the portion where the diameter is smaller below the seed crystal 1 is the necking portion 2 subjected to necking.
  • slip dislocation is a one-dimensional crystal defect, is generated due to thermal stress when the seed crystal 1 is immersed in the melt 6 , and propagates along a certain direction.
  • slip dislocations are incorporated into the grown single crystal silicon, it will degrade the quality of semiconductor devices fabricated based on this single crystal silicon. Therefore, slip dislocations need to be eliminated.
  • the present inventors have proposed a method of generating slip dislocations in a silicon crystal as described below. He discovered kineticism and came up with a way to eliminate slip dislocations. Hereinafter, description will be given with reference to FIGS. 5, 6, 7, and 8. FIG.
  • the crystal structure of silicon atoms has a cubic structure, and FIG. 5 shows the cubic basic crystal orientation.
  • each crystal orientation ⁇ 100>, ⁇ 01 0>, ⁇ 001>, ⁇ 1 1 0>, ⁇ 1 1 1> is defined as an orientation based on the origin of the X_Y-Z coordinate system. Is done.
  • the oblique lines shown in Fig. 5 indicate the (1 10) crystal plane.
  • FIG. 6 shows the silicon crystal 7 in a perspective view.
  • An arrow 10 shown in FIG. 6 indicates a normal direction of the ⁇ 1 10 ⁇ crystal plane, ie, 110> crystal orientation, and an arrow 8 indicates a ridge direction of the ⁇ 111 ⁇ crystal plane.
  • the present inventors have found that slip dislocations propagate along the ridge direction 8 of the ⁇ 111 ⁇ crystal plane.
  • Figures 7 and 8 show the axial direction (crystal pulling direction) 9 of the seed crystal 1 when pulling single-crystal silicon using the CZ method and the 1 1 10> crystal orientation 10 of the silicon crystal 7, ⁇ 1 1 1 ⁇ The relationship with the ridge direction 8 of the crystal plane is shown.
  • FIG. 7 The direction in which FIG. 7 is viewed from the front of the drawing corresponds to the direction of arrow A in FIG. 6, and the direction in which FIG. 8 is viewed from the front of the drawing corresponds to the direction of arrow B in FIG.
  • the ⁇ 1 1 0> crystal orientation 10 is changed to the 'axial direction of the seed crystal 1 so that the ⁇ 1 1 1 ⁇ crystal plane ridge direction 8 matches the axial direction 9 of the seed crystal 1. If the seed crystal 1 is pulled up in accordance with .9, it is difficult to remove the slip dislocation 5 from the single crystal silicon because the slip dislocation 5 propagates along the axial direction of the single crystal silicon. After the seed crystal 1 is immersed on the melt surface 6a, a necking process is performed to gradually reduce the diameter of the single crystal silicon, and even if the diameter of the single crystal silicon is reduced considerably, dislocations remain at the crystal center. This is a cause of semiconductor device failure.
  • the ⁇ 1 10> crystal orientation 10 0 is set so that the ⁇ 1 1 1 ⁇ crystal plane ridge direction 8 is tilted with respect to the axial direction (crystal pulling direction) 9 of the seed crystal 1. Is tilted with respect to the axial direction (crystal pulling direction) 9 of the seed crystal 1 and the seed crystal 1 is pulled.
  • the slip dislocation 5 propagates while being inclined with respect to the axial direction 9 of the single crystal silicon, so that the slip dislocation 5 eventually reaches the wall surface of the single crystal silicon and disappears. For this reason, if the diameter of single-crystal silicon is reduced to approximately 100> However, dislocations in the center of the crystal can be easily removed.
  • FIGS. 2 and 3 correspond to FIGS. 7 and 8, respectively, and show the axial direction (crystal pulling direction) 9 of the seed crystal 1 when pulling single-crystal silicon using the CZ method and the silicon crystal.
  • 7 shows the relationship between the ⁇ 1 10> crystal orientation 10 and the ⁇ 11 1 ⁇ crystal face ridge direction 8.
  • the direction of FIG. 2 viewed from the front of the drawing corresponds to the direction of arrow A in FIG. 6, and the direction of FIG. 3 viewed from the front of the drawing corresponds to the direction of arrow B of FIG.
  • the direction in which 1 10> crystal orientation 10 is inclined with respect to the axial direction 9 of the seed crystal 1 is different.
  • Fig. 2 as shown by the arrow 11 in Fig.
  • the direction in which 1 10> the crystal orientation 10 is inclined with respect to the axial direction 9 of the seed crystal 1 is adjacent to the ⁇ 1 1 0 ⁇ crystal plane (1 1 1 ⁇
  • the orientation of the crystal plane is 1 1, that is, 1 1 0> rotate with another ⁇ 1 10> crystal orientation 13 3 that is perpendicular to crystal orientation 10 as the rotation axis
  • the direction is shown as 1 1.
  • the direction in which 1 10> crystal orientation 10 is inclined with respect to the axial direction of seed crystal 1 is the ⁇ 100 ⁇ crystal plane adjacent to the ⁇ 1 10 ⁇ crystal plane.
  • the direction of the plane is 1 2, that is, 1 1 0> the crystallographic orientation is perpendicular to 100. I have.
  • the ⁇ 1 1 1 ⁇ crystal plane ridge direction 8 is inclined with respect to the axial direction 9 (see Fig. 2).
  • a seed crystal 1 inclined by a predetermined angle ⁇ is prepared.
  • the direction in which the ⁇ 1 1 0> crystal orientation 10 is inclined by a predetermined angle ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ with respect to the axial direction 9 of the seed crystal 1 is ⁇ 1 1 0 ⁇ ⁇ 1 1 1 ⁇ orientation of crystal plane adjacent to crystal plane 1 1 1 1 0> rotate 1 1 0> crystal orientation 13 perpendicular to crystal orientation 10
  • the seed crystal 1 is attached to a seed chuck, and the seed crystal 1 is immersed in the surface 6 a of the polycrystalline silicon melt 6 . Then, it is hatched in Fig. 2 due to the heat shock at the time of liquid contact. A dislocation network is generated as shown by. Therefore, after liquid contact, the diameter of the single crystal silicon to be pulled is gradually reduced, and the dislocation density of the dislocation network is gradually reduced.
  • Let dl be the diameter of single-crystal silicon when the dislocation network is removed (hereinafter the minimum diameter). As described above, the dislocation network is removed from the single crystal silicon by the dislocation network removing unit 3 shown in FIG.
  • the dislocations that have not been removed from the single crystal silicon in the dislocation network removal process remain in the single crystal silicon as slip dislocations.
  • the single-crystal silicon is further grown by the length d l / t a ⁇ ⁇ . Note that the minimum diameter may be maintained at approximately d l.
  • the slip dislocation 5 since the slip dislocation 5 propagates at a predetermined angle 0 with respect to the axial direction 9 of the single crystal silicon, when the single crystal silicon is grown by a length d 1 / tan 0, the slip dislocation 5 Reaches the wall surface of single crystal silicon and disappears. As described above, the slip dislocation 5 is removed from the single crystal silicon in the slip dislocation removing part 4 shown in FIG. Thereafter, the process proceeds to a dislocation-free single crystal growth step. In the slip dislocation removal step, while maintaining the diameter of the single crystal silicon at approximately dl, it is sufficient to grow the single crystal silicon by at least the length dl / tan S, and the single crystal silicon is longer than the length dl / ta ⁇ . You can grow crystalline silicon. In experiments, it was confirmed that slip dislocations were removed only when the minimum diameter d1 of single crystal silicon was reduced to 6 mm. '
  • the dislocations at the center of the crystal can be easily removed by reducing the diameter to approximately 100> the diameter of the constricted portion of the axial crystal. .
  • the large diameter and heavy single crystal silicon ingots can be easily pulled up because the slip dislocations can be removed with a large diameter.
  • the seed crystal 1 is further pulled up, and a single crystal silicon ingot 20 shown in FIG. 4A is manufactured. That is, the top portion 22 is formed through the shoulder making process, the straight body portion 21 is formed through the straight body process, and the tail portion 23 is formed through the tail process.
  • the single-crystal silicon ingot 20 is sliced in a direction perpendicular to the crystal orientation 10 11 ⁇ > 10, and as shown in FIG. 4 (b), the surface becomes ⁇ 111 ⁇ .
  • the single-crystal silicon wafer 30 with the crystal plane that is, the single crystal silicon wafer 30 with the ⁇ 110> crystal orientation normal to the surface, is taken out. You.
  • the gas is grown in the subsequent epitaxial growth process.
  • the surface may be roughened when introduced on top of 30. Therefore, in order to avoid this, the single-crystal silicon ingot 20 must be slid at an angle slightly shifted by 1 to 2 degrees from the angle perpendicular to the ⁇ 110> crystallographic orientation 10. This is desirable for producing high quality wafers. It is not limited to manufacturing single crystal silicon wafers with an epitaxial layer on the wafer, but depending on the specifications of other products, high-quality wafers can be manufactured by slicing at different angles. There are cases. "
  • the slip dislocation removing section 4 shown in FIG. 1 becomes longer. Since the height of the CZ furnace is limited, the length of the single-crystal silicon that is pulled up is correspondingly shorter. Also, the longer the dislocation elimination part 4 is, the longer it takes time to raise a part that does not become a product and the production efficiency is impaired. Therefore, the tilt angle ⁇ is Considering the pulling process, the larger the better.
  • the dislocation network removing section 3 needs a length of about 100 mm.
  • the drawing length can be shortened somewhat, but if the minimum diameter d1 is 3 mm or less, it is not possible to lift a heavy ingot . Therefore, the lower limit of the inclination angle ⁇ is 0.6 °.
  • the silicon wafer 30 having a diameter of 20 Omm will have a wasteful length 20 a in FIG. It is calculated as 200 X tan 10 X 4 and is about 141 mm. This equates to about 10 kg by weight. A weight of 10 kg for one single crystal silicon ingot 20 is the limit of yield loss.
  • the inclination angle ⁇ be in the range of 0.6 ° 0 ⁇ 1 O °.
  • the ⁇ 1 1 1 ⁇ crystal plane ridge direction 8 is inclined with respect to the axial direction 9 (see Fig. 3).
  • a seed crystal 1 inclined by a predetermined angle ⁇ is prepared.
  • the direction in which the ⁇ 1 10> crystal orientation 10 is inclined by a predetermined angle ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ with respect to the axial direction 9 of the seed crystal 1 is ⁇ 1 10 ⁇ crystal ⁇ 100 ⁇
  • the orientation is perpendicular to the crystal orientation 1 00>
  • the orientation 1 2 It is assumed that
  • orientation flat notch For a crystal for a semiconductor element, it is necessary to process an orientation flat notch representing a specific crystal orientation.
  • the orientation flat notch serves as a mark indicating the crystal orientation of a crystal processed into a wafer shape, and is used as a reference when manufacturing a semiconductor element.
  • orientation flat notches are performed in the state of the ingot 20 before being sliced and processed into an eave shape, and in most cases, a processing machine for performing the processing includes a mechanism for removing irregularities on the outer peripheral portion of the crystal, A mechanism for detecting the crystal orientation and a mechanism for processing the orientation flat notch based on the detected orientation are provided.
  • the X-ray diffraction method is the main method for detecting the crystal orientation.
  • the ⁇ 220 ⁇ plane parallel to the (1 10) plane is taken as the diffraction plane. It is common to use. This is the same for ⁇ 110> -axis crystals other than ⁇ 110> -axis crystals.
  • the X-ray diffraction method involves irradiating the crystal with X-rays, rotating the crystal about the crystal pulling axis as the center of rotation, and detecting the ⁇ 220 ⁇ plane by detecting the X-ray diffraction peak. Done. At this time, if the 1 1 0> crystal orientation 10 is inclined in the direction of the adjacent ⁇ 1 1 1 ⁇ crystal plane, that is, the 1 1 0> crystal orientation 10 becomes the 1 1 0> the crystal orientation If it is tilted so that it rotates about the axis of rotation, it is used as an X-ray diffraction surface when detecting the crystal orientation.
  • the ⁇ 2 20 ⁇ plane has a positional relationship parallel to the (2 20) plane of the other ⁇ 100> axis crystal and the other ⁇ 100> axis crystal. > The normal processing equipment used for shaft crystals can be used as it is.
  • the ⁇ 110> crystal orientation is tilted in addition to the above orientation, for example, as in the embodiment of FIG. 3, the ⁇ 110> crystal orientation is changed to ⁇ 110 ⁇ .
  • ⁇ 100 ⁇ The orientation of the ⁇ 100 ⁇ crystal plane adjacent to the crystal plane, that is, ⁇ 100> that is perpendicular to the ⁇ 110> crystal orientation 10 ⁇ 100> tilted to rotate around the crystal orientation 14 as the rotation axis If so, the ⁇ 220 ⁇ plane at that time will not be parallel to the ⁇ 220 ⁇ plane in the other 100> -axis crystal or the 1111> -axis crystal plane. Not being in a parallel relationship means that the X-ray diffraction directions are different.
  • the embodiment shown in FIG. 2 is preferable in that the cost required for processing the orientation flat notch is suppressed.
  • the seed crystal 1 Since slip dislocations occur due to the thermal stress generated when the seed crystal 1 lands on the melt 6, if the thermal stress at the time of immersion is reduced, the slip dislocations In a direction that is not introduced to Therefore, the seed crystal 1 is preheated before immersion so that the temperature difference ⁇ ⁇ between the temperature of the tip of the seed crystal 1 before immersion and the melt 6 is reduced. As a result, the thermal stress generated when the seed crystal 1 is immersed in the melt 6 is reduced, and the dislocation density generated downward from the contact interface by contact with the melt 6 is lower than that without preheating. . As a result, the introduction of slip dislocations into seed crystal 1 can be suppressed as compared with the case without preheating.
  • the minimum diameter dl of the dislocation network removing unit 3 can be increased accordingly. In the experiment, it was confirmed that if the seed crystal 1 was preheated, the slip dislocation 5 could be completely removed even if the minimum diameter d1 was increased to 8 mm.
  • boron (B) is added as an impurity to the seed crystal 1, and its impurity concentration is desirably adjusted to 18Eatoms / cm3 or more. Thereby, the introduction of slip dislocations into seed crystal 1 is suppressed. In addition, since the introduction of slip dislocations is suppressed as compared with the case where no impurity is added, the minimum diameter d l of the dislocation network removing portion 3 can be increased accordingly.
  • germanium (Ge) and indium (In) can be added to the seed crystal 1 in addition to boron (B).
  • the techniques of (preheating of the seed crystal) and (adding impurities to the seed crystal) described above may be applied when the inclination angle ⁇ is zero. That is, the surface becomes a ⁇ 110 ⁇ crystal plane (the ⁇ 110> crystal orientation is the surface normal direction). When manufacturing single crystal silicon wafer 30, the ⁇ 110> crystal orientation is the axis. It is also possible to use a seed crystal 1 that coincides with the direction 9 (the inclination angle ⁇ is zero) and to perform preheating or add impurities to the seed crystal 1 as described above before immersion.

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Description

明細書
単結晶シリコンの製造方法、 単結晶シリコンゥエーハの製造方法、 単結晶シリコ ン製造用種結晶、 単結晶シリコンインゴットおよび単結晶シリコンゥヱーハ 技術分野
本発明は、 単結晶シリコンを製造するに際してすべり転位を除去する方法、 す ベり転位を除去できる種結晶、 すべり転位が除去された単結晶シリコンインゴッ ト、 単結晶シリコンゥエーハに関するものである。
背景技術
単結晶シリコンの製造方法の 1つに C Z法がある。
これは、 単結晶引上げ用容器つまり C Z炉内に石英るつぼを設け、 この石英る つぼ内で多結晶シリコンを加熱し溶融し、 溶融が安定化すると、 シードチャック に取り付けた種結晶を融液に浸漬し、 シードチヤックおよびるつぼを互いに同方 向あるいは逆方向に回転しつつシードチヤックを引上げ単結晶シリコンを成長さ せて単結晶シリコンインゴットを製造するというものである。
C Z法で単結晶シリコンを成長させる際に避けられない問題の 1つに 「すべり 転位」 がある。 すべり転位は、 1次元の結晶欠陥であり、 種結晶が融液に着液し たときの熱応力に起因して発生し、 一定の方向に沿って伝播する。
すべり転位が、 成長した単結晶シリコンに取り込まれる'と、 この単結晶シリコ ンに基づき製作される半導体デバイスの品質を低下させることになる'。 このため すべり転位は、 これを除去する必要がある。
表面が { 1 0 0 } 結晶面となっているシリコンゥヱーハ （く 1 0 0〉軸結晶） を製造する場合については、 従来よりすべり転位を除去する技術が確立されてい る。 すなわち < 1 0 0 >結晶方位が種結晶の軸方向と一致するように、 種結晶を 引き上げる際には、 種結晶を融液に着液させた後に、 単結晶シリコンの直径を徐 々に絞るネッキング処理を施すことで、 すべり転位を単結晶シリコンから容易に 除去することができる。
しかし、 表面が { 1 1 0 } 結晶面となっているシリコンゥェーハ （く 1 1 0 > 軸結晶） を製造する場合、 つまりく 1 1 0 >結晶方位が種結晶の軸方向と一致す るように引き上げる場合には、 すべり転位を除去することは困難であることが判 明し、 すべり転位を除去する技術は未だ確立されていない。
< 1 1 0 >結晶方位が種結晶の軸方向と一致するように引き上げる場合には、 ネッキング工程で、 単結晶シリコンの径を相当絞ったとしても、 結晶中心部に転 位が残存し易く、 半導体デバイス不良の要因になる。 単結晶シリコンの径を < 1 0 0 >軸結晶を引き上げるときよりも相当細く絞らないと、 すべり転位を除去す ることができない。
ところが近年、 大径のシリコンゥエーハ製造の要請があり、 大径で大重量の単 結晶シリコンインゴッ トを、 問題なく引き上げることが要求されており、 単結晶 シリコンの径を細く絞ったとすると、 すべり転位はある程度除去されるものの、 径が細すぎて大径、 大重量の単結晶シリコンインゴットの引上げは不可能になる おそれがある。
ここに磁場印加引上げ法 （M C Z法） と呼ばれる技術がある。 これは融液に磁 場を印加することで融液の粘性を高くし、 融液中の対流を抑制して安定した結晶 成長を行うという方法である。
磁場印加引上げ法を適用して融液に磁場を印加しつつ単結晶シリコンを引き上 げる場合には、 磁場を印加しない場合と比較して、 単結晶シリコンの径を更に細 くしなければ、 すべり転位を除去することができない。 単結晶シリコンの径を 2 . 5 mm程度まで細くしないとすべり転位を除去できない'ことが実験的に確かめ られている。 "
特開平 9一 1 6 5 2 9 8号公報には、 < 1 1 0 >結晶方位が種結晶の軸方向と 一致するように引き上げるに際して、 磁場印加法を適用して磁場を印加しつつ単 結晶シリコンを引上げネッキング工程で径を 2 . O mm未満にして、 すべり転位 を除去せんとする発明が記載されている。
しかし、 この公報記載のものを、 大口径、 大重量の単結晶シリコンインゴッ ト を引き上げる場合に適用すると、 ネッキング部の破断および結晶落下が生じるお それがあるため、 これを採用することはできない。
また単結晶シリコンの径を単に絞るのではなく、 特殊な形状にすることで、 す ベり転位を除去する技術が、 外国公報 U S P 4 0 0 2 5 2 3に記載されている。 この外国公報には、 ネッキング工程で多段にわたり絞りを施して 「バルジ形状 」 にすることで、 すべり転位を除去せんとする技術が開示されている。 しかしバルジ形状にすること自体は技術的に可能ではあるが、 自動化させたプ 口セスでこれを行うことは実際には困難である。
以上のような実状があることから、 ネッキング処理 （絞り処理） 以外の手法で すべり転位を除去できるようにして、 大口径、 大重量の単結晶シリコンインゴッ トを問題なく引き上げることができる技術が要求されている。
またネッキング処理 （絞り処理） 以外の手法で、 転位を含む欠陥を除去せんと する技術に関しては、 以下のように従来より種々公知になっている。
特開昭 5 7 - 1 7 4 9 4号公報には、 I n S bなどの化合物半導体の単結晶を成 長させるに際して、 種結晶の引上げ方向を、 く 1 1 0 >結晶方位に対して 5〜1 0度傾斜させた方向にして、 同化合物半導体単結晶を引上げ、 エッチピットを除 去するとともに、 不純物濃度を均一にさせるという発明が記載されている。 しかし、 この公報には、 エッチピットを除去することに関して記載されてはい るものの、 すべり転位を除去することに関しては記載されていない。 またこの公 報記載の発明は、 I n S bなどの化合物半導体単結晶を対象とするものであり、 シ リコン単結晶を対象とするものではない。
また特開平 3— 8 0 1 8 4号公報には、 同様に GaAsなどの化合物半導体の単 結晶を成長させるに際して、 種結晶の引上げ方向を、 く 0 '0 1 >結晶方位とく 1 0 1 >結晶方位との間の任意の方向にして、 同化合物半導体単結晶 引上げ、 成 長方向に真つ直ぐに伝播する軸上転位を除去するという発明が記載されている。 また、 この公報には、 化合物半導体で発生するすべり転位に関して、 「不純物 を添加することによつてその発生を低減できる」 という記載がある。
このように、 この公報には、 GaAsなどの化合物半導体で発生するすべり転位 を不純物添加によって除去することに関して記載されてはいるものの、 単結晶シ リコンで発生するすべり転位を除去する技術に関しては記載されていない。 発明の開示
本発明はこうした実状に鑑みてなされたものであり、 C Z法で種結晶を引上げ 単結晶シリコンを成長させるに際して、 < 1 0 0 >軸結晶と同様の太い径ですべ り転位を除去できるようにすることによって、 大口径、 大重量の単結晶シリコン インゴットを引き上げることができるようにすることを解決課題とするものであ る。
第 1発明は、
種結晶を融液に浸漬させ、 前記種結晶をその軸方向に沿って引き上げることに より単結晶シリコンを製造する単結晶シリコンの製造方法において、
< 1 1 0 >結晶方位が前記種結晶の軸方向に対して傾斜された状態で当該種結 晶を引き上げること
を特徴とする。
第 2発明は、
種結晶を融液に浸漬させ、 前記種結晶をその軸方向に沿って引き上げることに より単結晶シリコンを製造する単結晶シリコンの製造方法において、
< 1 1 0 >結晶方位が軸方向に対して所定角度 Θだけ傾斜されだ種結晶を用意 し、
前記種結晶が前記融液に着液された後に、 単結晶シリコンを直径 d 1まで徐々 に絞る転位網除去工程と、
単結晶シリコンの直径を概ね d 1に維持しつつ、 少なくとも長さ d 1/ t a η Θ だけ更に成長させるすべり転位除去工程と
を含むこと '
を特徴とする。
第 3発明は第 1発明において、 また第 4発明は第 2発明において、
く 1 1 0 >結晶方位が単結晶シリコンィンゴットの軸方向に対して所定角度 e だけ ί頃斜する向きは、 そのく 1 1 0〉結晶方位に対して垂直な位置関係にある別 のく 1 1 0〉結晶方位を回転軸として回転する向きであること
を特徴とする。
第 5発明は、
種結晶を融液に浸漬させ、 前記種結晶をその軸方向に沿って引き上げることに より単結晶シリコンインゴッ トに成長させ、 この単結晶シリコンインゴッ トをス ライスすることにより単結晶シリコンゥエーハを製造する単結晶シリコンゥェ一 ハの製造方法において、 < 1 1 0 >結晶方位が前記種結晶の軸方向に対して所定角度 Θだけ傾斜された 状態で当該種結晶を引き上げ単結晶シリコンインゴットに成長させる引上げ工程 と、
前記単結晶シリコンインゴットを、 < 1 1 0 >結晶方位に対して垂直な方向ま たは略垂直な方向にスライスして単結晶シリコンゥエーハを取り出すスライスェ 程と
を含むことを特徴とする。
第 6発明は、
種結晶を融液に浸漬させ、 前記種結晶をその軸方向に沿って引き上げることに より単結晶シリコンインゴッ トに成長させ、 この単結晶シリコンィンゴッ トをス ライスすることにより単結晶シリコンゥエーハを製造する単結晶シリコンゥエー ハの製造方法において、
< 1 1 0 >結晶方位が軸方向に対して所定角度 eだけ傾斜された種結晶を用意 し、
前記種結晶が前記融液に着液された後に、 単結晶シリコンを直径 d 1まで徐々 に絞る転位網除去工程と、
単結晶シリコンの直径を概ね d 1に維持しつつ、 少なくとも長さ d 1/ t a η θ だけ更に成長させるすべり転位除去工程と、 ' · ·
更に前記種結晶を引き上げ単結晶シリコンインゴットを製造するィ'ンゴット製 造工程と、
前記単結晶シリコンインゴットを、 < 1 1 0 >結晶方位に対して垂直な方向ま たは略垂直な方向にスライスして単結晶シリコンゥェーハを取り出すスライスェ 程と
を含むことを特徴とする。
第 7発明は、 第 5発明において、 また第 8発明は第 6発明において、
< 1 1 0 >結晶方位が単結晶シリコンィンゴットの軸方向に対して所定角度 Θ だけ傾斜する向きは、 そのく 1 1 0 >結晶方位に対して垂直な位置関係にある別 の < 1 1 0 >結晶方位を回転軸として回転する向きであること
を特徴とする。 第 9発明は、 第 5発明において、 また第 1 0発明は第 6発明において、
< 1 1 0 >結晶方位が種結晶の軸方向に対して傾斜する所定角度 Θは、 0 . 6
。 1 0 ° の範囲であること
を特徴とする。
第 1 1発明は、 C Z法で単結晶シリコンを製造するに際して使用される単結晶 シリコン製造用種結晶であって、
< 1 1 0 >結晶方位が軸方向に対して傾斜してなる単結晶シリコン製造用種結 晶であることを特徴とする。
第 1 2発明は、 第 1 1発明において、
< 1 1 0 >結晶方位が種結晶の軸方向に対して傾斜する向きは、 そのく 1 1 0 >結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の < 1 1 0〉結晶方位を回転軸とし て回転する向きであること
を特徴とする。
第 1 3発明は、
C Z法により製造された単結晶シリコンインゴッ トであって、
< 1 1 ο >結晶方位が軸方向に対して所定角度 eだけ傾斜してなる単結晶シリ コンインゴットであることを特徴とする。
第 1 4発明は、 第 1 3発明において、 ' · .
< 1 1 0 >結晶方位が単結晶シリコンィンゴットの軸方向に対し τ所定角度 ø だけ傾斜する向きは、 そのく 1 1 0 >結晶方位に対して垂直な位置関係にある別 のく 1 1 0 >結晶方位を回転軸として回転する向きであること
を特徴とする。
第 1 5発明は、 第 1 3発明において、
< 1 1 0 >結晶方位が単結晶シリコンィンゴットの軸方向に対して傾斜する所 定角度 0は、 0 . 6 ° ^ θ≤1 0 ° の範囲である単結晶シリコンインゴッ ト であることを特徴とする。
第 1 6発明は、
C Z法により製造された単結晶シリコンインゴットをスライスすることにより 取り出された単結晶シリコンゥエーハであって、 く 1 1 0 >結晶方位が軸方向に対して所定角度 Θだけ傾斜された単結晶シリコ ンインゴットを、 < 1 1 0 >結晶方位に対して垂直な方向または略垂直な方向に スライスして取り出されてなる単結晶シリコンゥエーハであることを特徴とする 第 1発明、 第 5発明、 第 1 1発明、 第 1 3発明、 第 1 6発明によれば、 図 2、 図 3に示すように、 { 1 1 1 } 結晶面の稜線方向 8が軸方向 9に対して傾斜する ように、 < 1 1 0 >結晶方位 1 0が軸方向 9に対して所定角度 Θだけ傾斜してい る種結晶 1を用いて単結晶シリコンが製造される。
上記種結晶 1を用いて単結晶シリコンが引上げられると、 すべり転位 5が単結 晶シリコンの軸方向 9に対し傾斜して伝播するため、 すべり転位 5がいずれ単結 晶シリコンの壁面に到達して消滅する。 このためネッキング工程で単結晶シリコ ンの径をく 1 0 0 >軸結晶と同程度に絞れば、 結晶中心部のすべり転位が容易に 除去される。 この結果、 大口径、 大重量の単結晶シリコンインゴットを引き上げ ることができる。
第 2発明、 第 6発明によれば、 図 1に示すようにすベり転位除去部 4にて、 単 結晶シリコンの直径が概ね d lに維持されつつ、 少なくとも長さ d l/ t a n Sだ け成長される。
すべり転位 5が単結晶シリコンの軸方向 9に対し所定角度 Θだけ傾斜して伝播 するため、 長さ d 1/ a n 6だけ単結晶シリコンを成長させると、 ずべり転位 5 は単結晶シリコンの壁面に到達して消滅する。 このように長さが少なくとも d 1/ t a η Θのすベり転位除去部 4で、 すべり転位 5が単結晶シリコンから除去され る。 この後は、 無転位の単結晶成長工程に移行する。
第 3発明、 第 4発明、 第 7発明、 第 8発明、 第 1 2発明、 第 1 4発明によれば 、 図 2、 図 6に示すように、 く 1 1 0 >結晶方位 1 0が、 そのく 1 1 0 >結晶方 位 1 0に対して垂直な位置関係にある別のく 1 1 0 >結晶方位 1 3を回転軸とし て回転する向き 1 1に傾斜される。 この結果、 結晶方位を検出する際に X線の回 折面として使用する { 2 2 0 } 面は、 他の < 1 0 0 >軸結晶や < 1 1 1 >軸結晶 における { 2 2 0 } 面と平行な位置関係になるので、 他のく 1 0 0 >軸結晶やく 1 1 1 >軸結晶で使用されている通常の加工装置をそのまま共用することができ る。 このためオリエンテーションフラットゃノツチの加工に要するコストを抑え ることができる。
第 9発明、 第 1 0発明、 第 1 5発明によれば、 < 1 1 0 >結晶方位 1 0が軸方 向 9に対して傾斜する所定角度 0は、 ◦. 6 ° ≤ 0≤ 1 0 ° の範囲とされる すなわち傾斜角度 Θが小さく浅いと、 図 1に示すすべり転位除去部 4が長くな るので、 C Z炉の高さには制限があることから引き上げられる単結晶シリコンの 長さは、 短くなる。 また転位除去部 4が長くなればなる程、 製品とはならない部 分の引上げに時間を要し生産効率が損なわれる。 このため傾斜角度 Θは、 単結晶 シリコンの引上げ工程を考慮すると、 大きい程よい。
これに対して傾斜角度 Θが大きくなればなる程、 図 4に示すように、 有用な単 結晶シリコンゥエーハ 3 0以外の無駄な部分 2 0 a (斜線で示す） が大きくなり 、 歩留まりが低下する。 このため傾斜角度 0は、 インゴット 2 0をスライスする 工程を考慮すると、 小さいほどよい。
したがって単結晶シリコンの引上げとインゴット 2 0のスライスの両方を考慮 したとき最も望ましい傾斜角度 eの範囲が存在し、 その範囲は 0 . 6 ° ^ Θ≤Ι
0 ° の範囲となる。 これにより単結晶シリコンの引上げ長さ、 引上げに要する時 間を短縮しつつ、 単結晶シリコンインゴット 2 0をスライスするときに発生する 無駄な部分 2 0 aの量を抑えることができ、 製造コストを総合的に蕞小にするこ とができる。
図面の簡単な説明
図 1は実施形態の種結晶を用いて単結晶シリコンを製造する工程を説明する図 である。
図 2はシリコン結晶の結晶方位と、 種結晶の軸方向との関係を説明する図であ る。
図 3はシリコン結晶の結晶方位と、 種結晶の軸方向との関係を説明する図であ る。
図 4 ( a ) 、 ( b ) は単結晶シリコンインゴットをスライスして単結晶シリコ ンゥ ーハを取り出す様子を説明する図である。 図 5は立方晶系の基本結晶方位を示す斜視図である。
図 6はシリコン結晶の構造を示す斜視図である。
図 7はシリコン結晶の結晶方位と、 種結晶の軸方向との関係を説明する図であ る。
図 8はシリコン結晶の結晶方位と、 種結晶の軸方向との関係を説明する図であ る。
発明を実施するための最良の形態
以下図面を参照して実施の形態について説明する。 本実施形態では、 表面が { 1 1 0 } 結晶面となっているシリコンゥエーハ （く 1 1 0〉軸結晶） を製造する 場合を想定して説明する。
図 1は実施形態の単結晶シリコンの製造方法を説明する図であり、 種結晶 （シ ード） 1をシリコン融液 6に浸漬して引き上げられる単結晶シリコンの上端部分 を示している。
すなわち単結晶引上げ用容器つまり C Z炉内に石英るつぼが設けられ、 この石 英るつぼ内でシリコンが加熱し溶融される。 溶融が安定化すると、 シードチヤッ クに取り付けた種結晶 1がシリコン融液 6に浸漬され、 シードチヤックおよびる つぼを互いに同方向あるいは逆方向に回転しつつシードチヤックが引上げられ単 結晶シリコンが成長される。 C Z法では種結晶 1の長手軸方向 9と引上げ方向と は一致する。 本実施形態では種結晶 1を融液表面 6 aに着液させた後に、 単結晶 シリコンの径を徐々に絞るネッキング処理 （絞り処理） が施される。 図 1で種結 晶 1の下方の径が細くなっている部分が、 ネッキング処理が施されたネッキング 部 2である。
C Z法で単結晶シリコンを成長させる際に避けられない問題の 1つに 「すべり 転位」 がある。 すべり転位は、 1次元の結晶欠陥であり、 種結晶 1が融液6に着 液したときの熱応力に起因して発生し、 一定の方向に沿って伝播する。
すべり転位が、 成長した単結晶シリコンに取り込まれると、 この単結晶シリコ ンに基づき製作される半導体デバイスの品質を低下させることになる。 このため すべり転位は、 これを除去する必要がある。
本発明者らは、 以下に述べるようにシリコン結晶におけるすべり転位発生のメ 力二ズムを見いだし、 すべり転位を除去する方法を発見するに至った。 以下図 5 、 図 6、 図 7、 図 8を併せ参照して説明する。
シリコン原子の結晶の配列構造は立方晶系の構造であり、 図 5は立方晶系の基 本結晶方位を示している。 同図に示すように各結晶方位 < 100 >、 <01 0> 、 く 001 >、 < 1 1 0 >, く 1 1 1 >は、 X_Y— Z座標系の原点を基点とす る方位で定義される。 同図 5に示す斜線が （1 10} 結晶面となる。
図 6はシリコン結晶 7を斜視図にて示している。 同図 6に示す矢印 10は、 { 1 10} 結晶面の法線方向たるく 1 1 0 >結晶方位であり、 また矢印 8は、 { 1 1 1} 結晶面の稜線方向である。
本発明者らは、 {1 1 1 } 結晶面の稜線方向 8に沿ってすベり転位が伝播する ことを発見するに至った。
図 7、 図 8は、 CZ法を用いて単結晶シリコンを引き上げる際の種結晶 1の軸 方向 （結晶引上げ方向） 9と、 シリコン結晶 7のく 1 10 >結晶方位 10、 { 1 1 1 } 結晶面の稜線方向 8との関係を示している。
図 7を図面正面から見た方向は、 図 6の矢視 A方向に相当しており、 図 8を図 面正面から見た方向は、 図 6の矢視 B方向に相当している。
図 7、 図 8に示すように、 {1 1 1 } 結晶面稜線方向 8が種結晶 1の軸方向 9 と一致するように、 < 1 1 0 >結晶方位 10を種結晶 1の'軸方向.9と一致させて 種結晶 1を引き上げたとすると、 すべり転位 5が単結晶シリコンの軸方向に沿つ て伝播するため、 すべり転位 5を単結晶シリコンから除去することは困難である 。 種結晶 1を融液表面 6 aに着液させた後に、 単結晶シリコンの直径を徐々に絞 るネッキング処理を施し、 単結晶シリコンの径を相当絞ったとしても、 結晶中心 部に転位が残存し易く、 半導体デバイス不良の要因になる。
そこで図 2、 図 3に示すように、 {1 1 1} 結晶面稜線方向 8が種結晶 1の軸 方向 （結晶引上げ方向） 9に対して傾斜するように、 < 1 10 >結晶方位 1 0を 種結晶 1の軸方向 （結晶引上げ方向） 9に対して傾斜させて種結晶 1を引き上げ る。 これによりすべり転位 5が単結晶シリコンの軸方向 9に対し傾斜して伝播す るため、 すべり転位 5がいずれ単結晶シリコンの壁面に到達して消滅する。 この ためネッキング工程で単結晶シリコンの径をく 100 >軸結晶と同程度に絞れば 、 結晶中心部の転位を容易に除去することが可能になる。
ここで、 図 2、 図 3はそれぞれ図 7、 図 8に対応する図であり、 CZ法を用い て単結晶シリコンを引き上げる際の種結晶 1の軸方向 （結晶引上げ方向） 9と、 シリコン結晶 7の < 1 10 >結晶方位 10、 {1 1 1 } 結晶面の稜線方向 8との 関係を示している。 図 2を図面正面から見た方向は、 図 6の矢視 A方向に相当し ており、 図 3を図面正面から見た方向は、 図 6の矢視 B方向に相当している。 図 2と図 3とでは、 く 1 1 0 >結晶方位 10が種結晶 1の軸方向 9に対して傾 斜する向きが異なっている。 図 2は、 図 6に矢印 1 1で示すように、 く 1 10 > 結晶方位 10が種結晶 1の軸方向 9に対して傾斜する向きが、 {1 1 0} 結晶面 に隣接する （1 1 1 } 結晶面の向き 1 1になっている場合、 つまりく 1 1 0〉結 晶方位 10に対して垂直な位置関係にある別の < 1 10 >結晶方位 1 3を回転軸 として回転する向き 1 1になっている場合を示している。
図 3は、 図 6に矢印 1 2で示すように、 く 1 10 >結晶方位 10が種結晶 1の 軸方向に対して傾斜する向きが、 {1 10} 結晶面に隣接する {100} 結晶面 の向き 1 2である場合、 つまりく 1 1 0 >結晶方位 1 0に対して垂直な位置関係 にあるく 100〉結晶方位 14を回転軸として回転する向き 1 2である場合を示 している。
以下図 2の実施形態について説明する。
(種結晶の準備）
まず、 図 1に示すように、 {1 1 1} 結晶面稜線方向 8が、 軸方向 9に対して 傾斜するように （図 2参照） 、 く 1 10 >結晶方位 10が軸方向 9に対して所定 角度 Θだけ傾斜している種結晶 1が用意される。 この場合、 図6に矢印 1 1で示 すよう ,に、 < 1 1 0 >結晶方位 10が種結晶 1の軸方向 9に対して所定角度 Θだ け傾斜する向きは、 〖1 1 0} 結晶面に隣接する {1 1 1 } 結晶面の向き 1 1、 つまりく 1 1 0〉結晶方位 1 0に対して垂直な位置関係にある別のく 1 1 0 >結 晶方位 1 3を回転軸として回転する向き 1 1とされる。
(転位網除去工程）
上記種結晶 1をシードチャックに取り付け、 種結晶 1を多結晶シリコン融液 6 の表面 6 aに着液させる。 すると着液時の熱ショックによって図 2でハッチング にて示すように転位網が発生する。 そこで着液後に、 引き上げられる単結晶シリ コンの径を徐々に絞り、 転位網の転位密度を徐々に減少させる。 転位網が除去さ れたときの単結晶シリコンの直径 （以下最小直径） を d lとする。 このように図 1 に示す転位網除去部 3で、 転位網が単結晶シリコンから除去される。
(すべり転位除去工程）
転位網除去工程で単結晶シリコンから除去されていなレ、転位が、 すべり転位と なつて単結晶シリコンに残存している。
そこで、 つぎに単結晶シリコンの最小直径を d lに維持しつつ、 更に長さ d l/ t a η Θだけ単結晶シリコンを成長させる。 なお最小直径は概ね d lに維持されれ ばよい。
ここで前述したように、 すべり転位 5が単結晶シリコンの軸方向 9に対し所定 角度 0だけ傾斜して伝播するため、 長さ d 1/ t a n 0だけ単結晶シリコンを成長 させると、 すべり転位 5は単結晶シリコンの壁面に到達して消滅する。 このよう に図 1に示すすべり転位除去部 4で、 すべり転位 5が単結晶シリコンから除去さ れる。 この後は、 無転位の単結晶成長工程に移行する。 なおすベり転位除去工程 では、 単結晶シリコンの直径を概ね d lに維持しつつ、 少なくとも長さ d l/ t a n Sだけ単結晶シリコンを成長させればよく、 長さ d l/ t a η Θよりも長く単結 晶シリコンを成長させてもよレ、。 実験では単結晶シリコンめ最小直径 d 1を 6 mm に絞る程度で、 すべり転位の除去が確認された。 '
以上のようにネッキング工程で、 一般的に引き上げられているく 1 0 0 >軸結 晶の絞り部の直径と同程度に絞ることで、 結晶中心部の転位を容易に除去するこ とができる。 太い径ですべり転位を除去できたため、 大口径、 大重量の単結晶シ リコンィンゴットを容易に引き上げることができる。
単結晶シリコンの最小直径 d lを 6 mm以下にすれば、 すべり転位を高い確率で 完全に除去できることが確認されている。 このように従来、 結晶中心部分に残存 していたすべり転位を高い確率で、 かつ完全に除去することができるため、 単結 晶取得率が大幅に向上する。 従来の単結晶化成功率は 1 0 °/。であったが、 本実施 形態を適用したところ単結晶化成功率は 9 5 %に向上した。
(インゴット製造工程） すべり転位除去工程に続く工程では、 更に種結晶 1が引き上げられ、 図 4 ( a ) に示す単結晶シリコンインゴッ ト 2 0が製造される。 すなわち肩作り工程を経 てトップ部 2 2が形成され、 直胴工程を経て直胴部 2 1が形成され、 テール工程 を経てテール部 2 3が形成される。 つぎに単結晶シリコンインゴッ ト 2 0を、 く 1 1◦ >結晶方位 1 0に対して垂 直な方向にスライスして、 図 4 ( b ) に示すように、 表面が { 1 1 0 } 結晶面と なっている単結晶シリコンゥヱーハ 3 0、 つまり < 1 1 0 >結晶方位が表面の法 線方向になっている単結晶シリコンゥエーハ 3 0 (く 1 1 0 >軸結晶） が取り出 される。
ところで、 特に単結晶シリコンインゴッ ト 2 0を、 く 1 1 0 >結晶方位 1 0に 対して垂直な方向にスライスしてゥエーハ 3 0を取り出すと、 後段のェピタキシ ャル成長工程でガスをゥエーハ 3 0上に導入したとき表面が荒れるおそれがある 。 そこで、 これを避けるために単結晶シリコンインゴット 2 0を、 く 1 1 0〉結 晶方位 1 0に対して垂直になる角度から 1〜 2度程度僅かにずらした角度でスラ ィスすることが高品質のゥェ一ハを製作する上で望ましい。 なお単結晶シリコン ゥエーハ上にェピタキシャル層を設けたゥエーハを製造する場合に限らず、 その 他製品の仕様によっては、 角度をずらしてスライスするこ'とで高品質のゥエーハ を製作することができる場合がある。 "
以上のように取り出された単結晶シリコンゥエーハ 3 0を用いて半導体デバイ スを製造したところ、 従来、 シリコンゥェ一ハ 3 0の面内中央部に残存していた すべり転位が完全に除去されているため、 デバイス製作時の歩留まりが大幅に向 上した。
つぎに、 < 1 1 0 >結晶方位 1 0が軸方向 9に対して傾斜する角度 Θの望まし い範囲について考察する。
傾斜角度 0が小さく浅いと、 図 1に示すすべり転位除去部 4が長くなる。 C Z 炉の高さには制限があることから引き上げられる単結晶シリコンの長さはその分 短くなる。 また転位除去部 4が長くなればなる程、 製品とはならない部分の引上 げに時間を要し生産効率が損なわれる。 このため傾斜角度 Θは、 単結晶シリコン の引上げ工程を考慮すると、 大きい程よい。
これに対して傾斜角度 Θが大きくなればなる程、 図 4に示すように、 有用な単 結晶シリコンゥエーハ 30以外の無駄な部分 20 a (斜線で示す） が大きくなり 、 歩留まりが低下する。 このため傾斜角度 0は、 インゴット 20をスライスする 工程を考慮すると、 小さいほどよい。
したがって単結晶シリコンの引上げとインゴット 20のスライスの両方を考慮 したとき最も望ましいィ頃斜角度 6の範囲が存在し、 その範囲は 0. 6° ^ θ≤ 1 0° の範囲であることが実験的に確かめられた。 その理由は以下のとおりである まず傾斜角度 Θが 0. 6° 未満の場合を想定する。 種結晶 1を融液 6に接触さ せ、 径を絞ることによって転位網を除去するには転位網除去部 3として長さ 10 0 mm程度を要する。 転位網除去部 3の最小直径 d 1を 3 mmとした場合、 傾斜角 度 Θが 0. 6 ° 未満では、 つぎのすべり転位除去部 4の長さは、 d 1/ t a η Θ = 3/t a n O. 6° より、 約 290 mmとなり、 29 Ommを超える。 したがつ て転位網除去部 3の長さ 100 mmと併せてネッキング部 2全体で 3 90 mmを 超える絞り長さが必要となる。 通常の絞り長さが 20 Omm以内であることから 、 製造可能な単結晶シリコンの長さが少なくとも 1 9 Ommを超えて短くなつて しまい製造コストの上昇を招く。 転位網除去部 3で最小直径 d 1を 3 mm以下にす れば多少絞り長さを短縮することはできるが、 最小直径 d 1を 3 mm以下にすると 大重量のインゴットを引き上げることができなくなる。 したがって傾斜角度 Θの 下限は 0. 6° とされる。
つぎに傾斜角度 6を 10° が超えたときを想定する。 このような傾斜角度 Θで 製造された単結晶シリコンインゴット 20を 4つのプロックに切り分けようとす ると、 直径が 20 Ommのシリコンゥエーハ 30の場合、 図 4において無駄な部 分 20 aの長さは、 200 X t a n 10 X 4で求められ約 141 mmとなる。 こ れは重量で約 10 k gに相当する。 1つの単結晶シリコンインゴット 20で重量 10 k gは歩留まりロスの限界である。
以上のように傾斜角度 Θは、 0. 6° 0≤ 1 O° の範囲であることが望まし つぎに図 3に示すように、 < 1 10 >結晶方位 10が種結晶 1の軸方向に対し て所定角度 eだけ傾斜する向きが、 図 6に示す {1 10} 結晶面に隣接する { 1
00 } 結晶面の向き 1 2である場合、 つまりく 1 10 >結晶方位 10に対して垂 直な位置関係にあるく 100 >結晶方位 14を回転軸として回転する向き 1 2で ある場合の実施形態について説明する。
(種結晶の準備）
まず、 図 1に示すように、 {1 1 1 } 結晶面稜線方向 8が、 軸方向 9に対して 傾斜するように （図 3参照） 、 く 1 10 >結晶方位 10が軸方向 9に対して所定 角度 Θだけ傾斜している種結晶 1が用意される。 この場合、 図 6に矢印 1 2で示 すように、 < 1 1 0 >結晶方位 1 0が種結晶 1の軸方向 9に対して所定角度 Θだ け傾斜する向きは、 {1 10} 結晶面に隣接する {100} 結晶面の向き 1 2、 つまりく 1 1 0 >結晶方位 1 0に対して垂直な位置関係にあるく 1 00〉結晶方 位 14を回転軸として回転する向き 1 2であるとされる。
以下の （転位網除去工程） 、 （すべり転位除去工程） 、 （インゴット製造工程 ) 、 (スライス工程) は、 図 2に示す実施形態と同様であるので説明を省略する 。 本実施形態においても、 図 2に示す実施形態と同様の効果が得られる。
ただし図 2に示す実施形態がオリエンテーションフラットゃノツチ加工を施す 上で望ましい。 その理由を以下説明する。'
半導体素子用結晶には、 特定の結晶方位を表すオリエンテーションフラットゃ ノツチを加工する必要がある。 これらオリエンテーションフラットゃノツチは、 ゥ ーハ状に加工した結晶についてその結晶方位を示す印となり、 半導体素子製 造時の基準として使用される。
通常、 これらオリエンテーションフラットゃノツチは、 スライスしてゥエーハ 状に加工する前のインゴット 20の状態で行われ、 大抵の場合、 これを行う加工 機には、 結晶の外周部の凹凸を除去する機構、 結晶方位を検出する機構、 検出さ れた方位に基づいてオリエンテーションフラットゃノツチを加工する機構が備え られている。
結晶方位を検出する方法としては、 X線回折法が主流である。 X線回折法によ つて結晶方位を検出する場合、 （1 10} 面と平行な {220} 面を回折面とし て使用するのが一般的である。 これはく 1 1 0〉軸結晶以外の < 1 0 0 >軸結晶 やく 1 1 1 >軸結晶でも同じである。
X線回折法は、 結晶に X線を照射させながら、 結晶引上げ軸を回転中心として 結晶を回転させ、 X線の回折ピークを検出することで { 2 2 0} 面を検出する、 という手順で行われる。 このときく 1 1 0 >結晶方位 1 0が隣接する { 1 1 1 } 結晶面の向きに傾斜されていると、 つまりく 1 1 0 >結晶方位1 0が、 そのく 1 1 0 >結晶方位 1 0に対して垂直な位置関係にある別のく 1 1 0 >結晶方位 1 3 を回転軸として回転する向きに傾斜されていると、 結晶方位を検出する際に X線 の回折面として使用する { 2 20 } 面は、 他のく 1 00 >軸結晶やく 1 1 1 >軸 結晶における （2 20} 面と平行な位置関係になるので、 他の < 1 00 >軸結晶 やく 1 1 1 >軸結晶で使用されている通常の加工装置をそのまま共用することが できる。
これに対して上記向き以外に < 1 1 0 >結晶方位 1 0を傾斜させた場合、 たと えば図 3の実施形態のように、 < 1 1 0 >結晶方位 1 0を、 { 1 1 0 } 結晶面に 隣接する { 1 00} 結晶面の向き、 つまりく 1 1 0 >結晶方位 1 0に対して垂直 な位置関係にある < 1 00 >結晶方位 1 4を回転軸として回転する向きに傾斜さ せた場合には、 そのときの { 220} 面は他のく 1 00 >軸結晶やく 1 1 1 >軸 結晶面における { 220} 面とは平行関係にならなくなる。 .平行関係にないとい うことは、 X線の回折方向が両者で異なることを意味する。 したがって X線回折 装置の位置を変更したり、 複数台の X線回折装置を用意したり、 専用の加工機そ のものを別途用意したりするなどの対処が必要となり、 製造コストが上昇する。 以上のような理由からオリエンテーションフラットゃノツチの加工に要するコ ストを抑える点で、 図 2の実施形態が望ましい。
上述した実施形態には、 種々の変形が可能であり、 以下に述べる技術を上述し た実施形態に更に適用してもよい。
(種結晶の予熱）
種結晶 1が融液 6に着液するときに発生する熱応力に起因してすベり転位が発 生することから、 着液時の熱応力を低くすれば、 すべり転位が種結晶 1中に導入 されない方向に向かう。 そこで、 着液前の種結晶 1の先端の温度と融液 6との温度差 Δ Τが縮小される ように、 種結晶 1を着液前に予熱する。 これにより種結晶 1が融液 6に着液した ときに発生する熱応力が低くなり、 融液 6に接触することで接触界面から下方向 へ発生する転位密度が、 予熱しない場合よりも低くなる。 この結果すべり転位の 種結晶 1への導入を、 予熱しない場合と比較して抑制することができる。 また予 熱しない場合と比較してすべり転位の導入が抑えられるので、 その分転位網除去 部 3の最小直径 d lを、 太くすることができる。 実験では、 種結晶 1を予熱してお けば、 最小直径 d 1を 8 mmまで太くしたとしても、 すべり転位 5を完全に除去で きることが確認された。
(種結晶に不純物添加）
文跟 「K. Hoshikawa, X. Huang, T. Taishi, et. al.， "Dislocation-Free Czochralski Sin con Crystal Growth without the Dislocation-Elimination-Necking Process", Jpn. J. Appl . Phys. vol. 38(1999)pp. L1369-L1371」 によれば、 「育成される結晶に転位を導入 しない条件として、 シード中に必要なボロン （B ) の濃度は lE18atomsん m3以上 である」 という実験結果が開示されている。
そこで、 種結晶 1に不純物としてボロン （B ) を添加し、 望ましくはその不純 物濃度を lE18atoms/cm3以上にする。 これによりすべり転位の種結晶 1中への導 入が抑制される。 また不純物を添加しない場合と比較してすべり転位の導入が抑 えられるので、 その分転位網除去部 3の最小直径 d lを、 太くすることができる。 なお不純物としてはボロン ( B ) 以外に、 ゲルマニウム ( Ge) 、 インジウム ( I n) を種結晶 1に添加する実施も可能である。
なおまた上述した （種結晶の予熱） 、 （種結晶に不純物添加） という技術を、 傾斜角度 Θが零の場合に適用してもよレ、。 すなわち表面が { 1 1 0 } 結晶面とな る （< 1 1 0 >結晶方位が表面法線方向となる） 単結晶シリコンゥエーハ 3 0を 製造するに際して、 < 1 1 0 >結晶方位が軸方向9と一致している （傾斜角度 Θ が零の） 種結晶 1を用い、 この種結晶 1に、 上述したように着液前に予熱を施す か、 不純物を添加する実施も可能である。

Claims

請求の範囲
1 . 種結晶を融液に浸漬させ、 前記種結晶をその軸方向に沿って引き上げること により単結晶シリコンを製造する単結晶シリコンの製造方法において、
< 1 1 0 >結晶方位が前記種結晶の軸方向に対して傾斜された状態で当該種結 晶を引き上げること
を特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
2 . 種結晶を融液に浸漬させ、 前記種結晶をその軸方向に沿って引き上げること により単結晶シリコンを製造する単結晶シリコンの製造方法において、
• < 1 1 0 >結晶方位が軸方向に対して所定角度 Θだけ傾斜された種結晶を用意 し、
前記種結晶が前記融液に着液された後に、 単結晶シリコンを直径 d 1まで徐々 に絞る転位網除去工程と、
単結晶シリコンの直径を概ね d lに維持しつつ、 少なくとも長さ d 1/ t a η θ だけ更に成長させるすべり転位除去工程と
を含むこと
を特徴とする単結晶シリコンの製造方法。
3 . く 1 1 0 >結晶方位が種結晶の軸方向に対して傾斜する向きは、 その < 1 1 0〉結晶方位に対して垂直な位置関係にある別のく 1 1 0：>結晶方位を回転軸と して回転する向きであること "
を特徴とする請求の範囲 1記載の単結晶シリコンの製造方法。
4 . < 1 1 0 >結晶方位が種結晶の軸方向に対して傾斜する向きは、 その < 1 1 0〉結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の < 1 1 0 >結晶方位を回転軸と して回転する向きであること
を特徴とする請求の範囲 2記載の単結晶シリコンの製造方法。
5 . 種結晶を融液に浸漬させ、 前記種結晶をその軸方向に沿って引き上げること により単結晶シリコンインゴットに成長させ、 この単結晶シリコンインゴットを スライスすることにより単結晶シリコンゥヱーハを製造する単結晶シリコンゥェ ーハの製造方法において、
く 1 1 0〉結晶方位が前記種結晶の軸方向に対して所定角度 Θだけ傾斜された 状態で当該種結晶を引き上げ単結晶シリコンインゴッ トに成長させる引上げ工程 と、
前記単結晶シリコンインゴットを、 < 1 1 0 >結晶方位に対して垂直な方向ま たは略垂直な方向にスライスして単結晶シリコンゥエーハを取り出すスライスェ 程と
を含むことを特徴とする単結晶シリコンゥ： Τ·ーハの製造方法。
6 . 種結晶を融液に浸漬させ、 前記種結晶をその軸方向に沿って引き上げること により単結晶シリコンインゴットに成長させ、 この単結晶シリコンインゴットを スライスすることにより単結晶シリコンゥエーハを製造する単結晶シリコンゥヱ ーハの製造方法において、
< 1 1 0 >結晶方位が軸方向に対して所定角度 Θだけ傾斜された種結晶を用意 し、
前記種結晶が前記融液に着液された後に、 単結晶シリコンを直径 d 1まで徐々 に絞る転位網除去工程と、
単結晶シリコンの直径を概ね d lに維持しつつ、 少なくとも長さ d l/ t a η Θ だけ更に成長させるすべり転位除去工程と、
更に前記種結晶を引き上げ単結晶シリコンインゴットを製造するインゴット製 造工程と、
前記単結晶シリコンィンゴットを、 く 1 1 0〉結晶方位に対して垂直な方向ま たは略垂直な方向にスライスして単結晶シリコンゥヱーハを取り出すスライスェ 程と
を含むことを特徴とする単結晶シリコンゥヱーハの製造方法。
7 . < 1 1 0 >結晶方位が種結晶の軸方向に対して所定角度 Θだけ傾斜する向き は、 その < 1 1 0 >結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の < 1 1 0 >結晶 方位を回転軸として回転する向きであること
を特徴とする請求の範囲 5記載の単結晶シリコンゥェーハの製造方法。
8 . < 1 1 0 >結晶方位が種結晶の軸方向に対して所定角度 Θだけ傾斜する向き は、 その < 1 1 0 >結晶方位に対して垂直な位置関係にある別のく 1 1 0 >結晶 方位を回転軸として回転する向きであること を特徴とする請求の範囲 6記載の単結晶シリコンゥェーハの製造方法。
9. く 1 10〉結晶方位が種結晶の軸方向に対して傾斜する所定角度 0は、 0. 6 。 6≤ 1 0° の範囲であること
を特徴とする請求の範囲 5記載の単結晶シリコンゥエーハの製造方法。
10. < 1 1 0 >結晶方位が種結晶の軸方向に対して傾斜する所定角度 Θは、 0 . 6 ° 1 0° の範囲であること
を特徴とする請求の範囲 6記載の単結晶シリコンゥェーハの製造方法。
1 1. CZ法で単結晶シリコンを製造するに際して使用される単結晶シリコン製 造用種結晶であって、
< 1 1 0>結晶方位が軸方向に対して傾斜してなること
を特徴とする単結晶シリコン製造用種結晶。
1 2. < 1 1 0 >結晶方位が種結晶の軸方向に対して傾斜する向きは、 そのく 1 10 >結晶方位に対して垂直な位置関係にある別の < 1 10 >結晶方位を回転軸 として回転する向きであること
を特徴とする請求の範囲 1 1記載の単結晶シリコン製造用種結晶。
13. CZ法により製造された単結晶シリコンインゴットであって、
< 1 1 0〉結晶方位が軸方向に対して所定角度 Sだけ傾斜してなること を特徴とする単結晶シリコンインゴッ ト。
14. < 1 1 0〉結晶方位が単結晶シリコンィンゴッドの軸方向に対'して所定角 度 0だけ傾斜する向きは、 そのく 1 1 0〉結晶方位に対して垂直な位置関係にあ る別のく 1 10 >結晶方位を回転軸として回転する向きであること
を特徴とする請求の範囲 1 3記載の単結晶シリコンィンゴット。
1 5. く 1 1 0>結晶方位が単結晶シリコンインゴットの軸方向に対して傾斜す る所定角度 0は、 0. 6° ≤ 0≤ 1 0 ° の範囲であること
を特徴とする請求の範囲 1 3記載の単結晶シリコンインゴット。
1 6. CZ法により製造された単結晶シリコンインゴットをスライスすることに より取り出された単結晶シリコンゥェ一ハであって、
< 1 1 0 >結晶方位が軸方向に対して所定角度 Θだけ傾斜された単結晶シリコ ンインゴットを、 < 1 10 >結晶方位に対して垂直な方向または略垂直な方向に スライスして取り出されてなること を特徴とする単結晶シリコンゥヱ一ハ
PCT/JP2003/004868 2002-04-19 2003-04-17 Procede de production de silicium monocristallin, procede de production de tranches de silicium monocristallin, cristal germe destine a la production de silicium monocristallin, lingot de silicium monocristallin, et tranche de silicium monocristallin WO2003089697A1 (fr)

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US10/512,022 US7226506B2 (en) 2002-04-19 2003-04-17 Single crystal silicon producing method, single crystal silicon wafer producing method, seed crystal for producing single crystal silicon, single crystal silicon ingot, and single crystal silicon wafer
EP03717609A EP1498516B8 (en) 2002-04-19 2003-04-17 Single crystal silicon producing method, single crystal silicon wafer and ingot produced thereby
DE60335616T DE60335616D1 (de) 2002-04-19 2003-04-17 Verfahren zur herstellung von siliciumeinkristallen, und dadurch hergestellte siliciumeinkristallwafer und siliciumeinkristallstab
KR1020047016791A KR100994320B1 (ko) 2002-04-19 2003-04-17 단결정 실리콘의 제조 방법, 단결정 실리콘 웨이퍼의 제조방법, 단결정 실리콘 제조용 종결정, 단결정 실리콘 잉곳및 단결정 실리콘 웨이퍼

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100457613C (zh) * 2003-12-29 2009-02-04 埃尔凯姆有限公司 太阳能电池的硅原料
CN104246024A (zh) * 2012-04-23 2014-12-24 Lg矽得荣株式会社 生长晶锭的方法和晶锭

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007084358A (ja) * 2005-09-20 2007-04-05 Toshiba Ceramics Co Ltd シリコン単結晶の製造方法
JP5445631B2 (ja) * 2006-09-05 2014-03-19 株式会社Ｓｕｍｃｏ シリコンウェーハの製造方法
JP5023900B2 (ja) 2006-09-05 2012-09-12 株式会社Ｓｕｍｃｏ エピタキシャルシリコンウェーハ
JP2008088045A (ja) * 2006-09-05 2008-04-17 Sumco Corp シリコン単結晶の製造方法およびシリコンウェーハの製造方法
JP5070916B2 (ja) * 2007-04-23 2012-11-14 株式会社Ｓｕｍｃｏ シリコン単結晶およびシリコンウェーハ
JP5003283B2 (ja) * 2007-05-23 2012-08-15 信越半導体株式会社 シリコン単結晶の引上げ方法
DE102008026784A1 (de) * 2008-06-04 2009-12-10 Siltronic Ag Epitaxierte Siliciumscheibe mit <110>-Kristallorientierung und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE102010018570B4 (de) 2010-04-28 2017-06-08 Siltronic Ag Verfahren zur Herstellung einer Vielzahl von Halbleiterscheiben durch Bearbeiten eines Einkristalls
CN102168303A (zh) * 2011-03-29 2011-08-31 浙江晨方光电科技有限公司 一种提高110单晶硅成晶率的制备方法
RU2492025C1 (ru) * 2012-03-27 2013-09-10 Российская Федерация в лице Министерства промышленности и торговли Российской Федерации (Минпромторг России) Способ получения монокристаллических изделий из никелевых жаропрочных сплавов с заданной кристаллографической ориентацией
US20150191846A1 (en) * 2012-08-17 2015-07-09 Gtat Corporation System and method of growing silicon ingots from seeds in a crucible and manufacture of seeds used therein
CN103436953B (zh) * 2013-08-27 2016-09-21 天津市环欧半导体材料技术有限公司 一种偏晶向重掺单晶的拉制方法
KR102150969B1 (ko) 2013-12-05 2020-10-26 삼성전자주식회사 반도체 장치 및 그 제조방법
CN104831343A (zh) * 2015-04-15 2015-08-12 南通大学 一种铸锭用籽晶拼接结构
CN109968136B (zh) * 2019-04-25 2023-08-18 内蒙古中环晶体材料有限公司 一种多边形单晶硅棒及其加工方法
JP7215411B2 (ja) * 2019-12-26 2023-01-31 株式会社Sumco シリコンウェーハの欠陥検査方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63123893A (ja) * 1986-11-13 1988-05-27 Mitsubishi Metal Corp シリコン単結晶製造方法
JPH0380184A (ja) * 1989-08-22 1991-04-04 Nec Corp 結晶育成方法
US5769941A (en) 1996-05-01 1998-06-23 Motorola, Inc. Method of forming semiconductor material
US5911823A (en) * 1995-12-13 1999-06-15 Komatsu Electronics Metals Co., Ltd. Method for pulling a single-crystal semiconductor

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3788890A (en) * 1972-03-03 1974-01-29 Ibm Method of preparing dislocation-free crystals
US4002523A (en) * 1973-09-12 1977-01-11 Texas Instruments Incorporated Dislocation-free growth of silicon semiconductor crystals with <110> orientation
JPS5717494A (en) 1980-06-30 1982-01-29 Toshiba Corp Manufacture of single crystal
JP2937115B2 (ja) * 1996-03-15 1999-08-23 住友金属工業株式会社 単結晶引き上げ方法
JP3446032B2 (ja) * 2000-02-25 2003-09-16 信州大学長 無転位シリコン単結晶の製造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63123893A (ja) * 1986-11-13 1988-05-27 Mitsubishi Metal Corp シリコン単結晶製造方法
JPH0380184A (ja) * 1989-08-22 1991-04-04 Nec Corp 結晶育成方法
US5911823A (en) * 1995-12-13 1999-06-15 Komatsu Electronics Metals Co., Ltd. Method for pulling a single-crystal semiconductor
US5769941A (en) 1996-05-01 1998-06-23 Motorola, Inc. Method of forming semiconductor material

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP1498516A4 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100457613C (zh) * 2003-12-29 2009-02-04 埃尔凯姆有限公司 太阳能电池的硅原料
CN104246024A (zh) * 2012-04-23 2014-12-24 Lg矽得荣株式会社 生长晶锭的方法和晶锭

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