JP5003283B2 - シリコン単結晶の引上げ方法 - Google Patents

Description

本発明は、シリコン単結晶の引上げ方法に関するものである。

エピタキシャルウェーハは、その優れた特性から広く個別半導体やバイポーラＩＣ等を製造するウェーハとして、古くから用いられてきた。特にエピタキシャルウェーハの基板となるウェーハの抵抗率を低くしたエピタキシャル成長用低抵抗率ウェーハは、ラッチアップ特性が優れている上に、基板がゲッタリング能力を備えているため、重要性が高まってきている。このような理由から、近年、エピタキシャル成長用のウェーハであるＥｐｉ−Ｓｕｂ（Ｅｐｉｔａｘｉａｌ−Ｓｕｂｓｔｒａｔｅ）単結晶の低抵抗率化が進んでいる。

一般に半導体デバイスに用いられるシリコンウェーハは、主にチョクラルスキー法（以下ＣＺ法という。）により育成させたシリコン単結晶から製造される。ＣＺ法は、石英ルツボ内に収容されたシリコン融液に種結晶を接触させた後、種結晶を引上げることにより、その下にシリコン単結晶を育成する方法である。前記のようにＣＺ法によってシリコン単結晶を育成する際、種結晶をシリコン融液に接触させる時の熱衝撃により種結晶中に高密度で転位が発生する。このため、発生した転位を消滅させるために、種結晶を引上げる際に、まず種絞り（ネッキング部）の形成を行い、次いで、所望の口径になるまで結晶を太らせて、シリコン単結晶を形成するという工程が必要となる。このような、種結晶直径を細めてネッキング部を形成する方法はＤａｓｈ Ｎｅｃｋｉｎｇ法として広く用いられており、絞り工程と呼ばれることもある。

また、前記Ｄａｓｈ Ｎｅｃｋｉｎｇ法により種結晶直径を細める工程において、ネッキング部の種結晶直径を通常４ｍｍ以下とし、このような所定の直径となるように成長速度を制御しており、通常は１−１０ｍｍ／ｍｉｎの間で変動させている。

しかし、上記低抵抗率（例えば０．１Ω・ｃｍ以下）のＥｐｉ−Ｓｕｂ単結晶を育成するとなると、ドーピングする金属ボロン等のドーパント不純物の濃度が高いため、通常抵抗率単結晶の場合に比較して育成中に転位を発生する頻度が高く、単結晶化し難くなるという問題があった（例えば、特許文献１参照）。

また、１．５／１０００Ω・ｃｍという抵抗率が極めて低いＥｐｉ−Ｓｕｂ単結晶は、結晶中の高濃度のドーパント不純物が転位の移動を阻害するため、ＣＺ法による単結晶育成工程において前記絞り工程を行っても転位を完全に消滅させることが難しかった。また、結晶表面の観察からＣＺ法で単結晶が出来たと判断された結晶において、このような低抵抗率単結晶インゴットをウェーハに加工した場合に、ウェーハの表面に傷などの欠陥を発生させてしまうという問題があった（図１）。

上記のウェーハが作製された低抵抗率単結晶インゴットでは、表面には欠陥が見られなかったが、該インゴットを切断して端面をエッチングし、Ｘ線トポグラフで観察すると、傷等の欠陥が見られる場合があった（図２）。また、Ｘ線トポグラフで傷等が観察されなかったインゴットをウェーハに加工しても、ウェーハに図１のような欠陥が見られる場合があった。すなわち、上記のような低抵抗率のＥｐｉ−Ｓｕｂ単結晶は、インゴットの段階では傷等の欠陥を見つけることは非常に困難であり、その判定方法もまだ確立されていない。従って、ウェーハに加工されるまで傷等の欠陥があるか否か確認できないため、ウェーハ加工コストがかさみ、生産性も低下させる問題があった。

特開２００４−３１５２５８号公報

本発明は、上記の問題点を考慮してなされたもので、ＣＺ法により製造された低抵抗率のボロンドープシリコン単結晶インゴットをウェーハに加工した場合に、ウェーハの表面に傷などの欠陥が発生することのないシリコン単結晶の引上げ方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するための本発明は、種結晶を融液に接触させて引上げることでシリコン単結晶を育成するチョクラルスキー法において、前記種結晶を融液に接触させた後種結晶の下部にネッキング部を形成し、その後拡径して前記ネッキング部の下部にシリコン単結晶を形成する際、前記ネッキング部形成時の引上げ速度を２ｍｍ／ｍｉｎ以下とし、前記拡径したシリコン単結晶は肩部の抵抗率が１．５ｍΩ・ｃｍ以下のボロンドープシリコン単結晶としてシリコン単結晶を引上げることを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法である（請求項１）。

このように、肩部の抵抗率が１．５ｍΩ・ｃｍ以下という極めて低い抵抗率のボロンドープシリコン単結晶を育成する場合に、種結晶を融液に接触させた後種結晶の下部にネッキング部を形成し、その後拡径して前記ネッキング部の下部にシリコン単結晶を形成する際、前記ネッキング部形成時の引上げ速度を２ｍｍ／ｍｉｎ以下とすることで、無転位の低抵抗率ボロンドープシリコン単結晶を得ることができる。

また、この場合、前記ネッキング部の直径を２ｍｍ以上５ｍｍ未満とするのが好ましい（請求項２）。

このように、ネッキング部の直径を２ｍｍ以上５ｍｍ未満と細くし、該ネッキング部形成中の引上げ速度を遅くすることにより、表面から転位がより抜けやすく、また転位が完全に消滅するのに十分な時間を保持することができ、無転位のシリコン単結晶が得ることができる。前述した通り、転位が消滅しにくい低抵抗率のボロンドープシリコン単結晶においては、このような無転位化するための対策が特に必要であり、本発明が有効である。

本発明に係るシリコン単結晶の引上げ方法は、ＣＺ法により製造された低抵抗率のボロンドープシリコン単結晶インゴットをウェーハに加工した場合に、ウェーハの表面に発生する傷などの欠陥を確実に抑制することができる。結果として、エピタキシャル成長用低抵抗率ウェーハの加工コストを低下させることができる。

前述のように、低抵抗率のＥｐｉ−Ｓｕｂ単結晶は、金属ボロン等のドーパント不純物を多く含んでいるため、この高濃度のドーパント不純物が転位の移動を阻害し、前記絞り工程を行っても転位を完全に消滅させることができないという問題があった。また、このような低抵抗率単結晶は、表面からは欠陥があるか否か判定できない上に、この単結晶から得られたウェーハは傷等の欠陥が発生する場合がある等の問題があった。

このような問題に対し、本発明者は、このようなウェーハに欠陥が生じる原因は、ウェーハ加工工程ではなく、単結晶の育成工程における引上げ方法にあると考え、鋭意実験および検討を行った。検討した結果、肩部の抵抗率が１．５ｍΩ・ｃｍ以下という極めて低い抵抗率のボロンドープシリコン単結晶を育成する場合に、種結晶を融液に接触させた後種結晶の下部にネッキング部を形成し、その後拡径して前記ネッキング部の下部にシリコン単結晶を形成する際、前記ネッキング部形成時の引上げ速度を２ｍｍ／ｍｉｎ以下とすることで、ウェーハに加工しても無転位の低抵抗率ボロンドープシリコン単結晶が得られることを見出した。

以下、本発明の実施の形態について具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

引上げ軸の先端部に、１０ｍｍ×１０ｍｍ角の単結晶育成用種結晶を取り付けて、直径４５０ｍｍのルツボ内のシリコン融液の表面に着液させ、直径２ｍｍ以上５ｍｍ未満のネッキング部を作成した。まず、種結晶径から減径してゆき、減径部では所定の速度で目標径まで減径させ、２〜５ｍｍの範囲内の定径部に至ってからは２ｍｍ／ｍｉｎ以下の引上げ速度でネッキング部を形成した。その後２０５ｍｍまで拡径してシリコン単結晶を育成した。この時、拡径したシリコン単結晶は肩部の位置で抵抗率が１．５ｍΩ・ｃｍ以下となるように金属ボロンエレメントを予めシリコン融液に添加してドープした。

上記のように、ネッキング部の引上げ速度を遅くすることで、表層から転位が抜けるのに十分な時間が保持できる。従って、従来ドーパント不純物によって転位の移動が妨げられるという問題があった低抵抗率のボロンドープシリコン単結晶において、転位が完全に消滅するための十分な時間が得られるので、効率よく無転位を達成できる。

また、上記の方法によって得られた低抵抗率のボロンドープシリコン単結晶をスライスしてウェーハに加工することで、傷不良等の欠陥のない低抵抗率のエピタキシャル成長用のウェーハを得ることができる。

この場合、ネッキング部の引上げ速度を低速にするとボロンドープシリコン単結晶において、突起や傷等の欠陥が抑制される理由は明確ではないが、以下のように考えられる。
転位が絞りの表面から抜ける際に、刃状転位の場合は上昇することがある。転位の上昇とは通常の転位のすべりとは異なり、空孔が転位のところに到達して初めて可能となる。つまり空孔の拡散が律速となる。引上げ速度を遅くすることにより、拡散の活発な高温域を長く滞留させることができ、これにより転位の上昇が促進され、低抵抗の結晶でも無転位化されるものと思われる。

以下に本発明の実施例をあげてさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（比較例１）
引上げ軸の先端部に、１０ｍｍ角の単結晶育成用種結晶を取り付けて、ルツボ内のシリコン融液の表面に着液させ、直径５ｍｍのネッキング部を作成した。まず、減径部では所定の速度で目標の５ｍｍまで減径させ、直径５ｍｍの定径部に至ってからは１０ｍｍ／ｍｉｎ以下（最高１０ｍｍ／ｍｉｎ、平均６．５ｍｍ／ｍｉｎ）の引上げ速度でネッキング部を形成した。その後拡径して直径２０５ｍｍのシリコン単結晶を育成した。また、予め原料融液に金属ボロンエレメントをドープする際に、表１に示すように、拡径したシリコン単結晶は肩部の位置での抵抗率を変化させてそれぞれのボロンドープシリコン単結晶を作製した。

上記の方法で得られた、インゴットの外観上は無転位であるそれぞれの抵抗率のボロンドープシリコン単結晶をウェーハに加工した時の傷不良発生率を表１に示した。表１から、抵抗率が２ｍΩ・ｃｍ以上のボロンドープシリコン単結晶を用いて作製したウェーハにおける傷不良はほとんど見られないが、１．５ｍΩ・ｃｍ以下のボロンドープシリコン単結晶を用いて作製したウェーハは傷不良発生率が極めて高いことが明らかとなった。このことから、抵抗率が低い場合に初めて傷不良が顕著になることが判る。

（実施例、比較例）
引上げ軸の先端部に、１０ｍｍ角の単結晶育成用種結晶を取り付けて、ルツボ内のシリコン融液の表面に着液させ、直径５ｍｍのネッキング部を作成した。その後２０５ｍｍまで拡径してシリコン単結晶を育成した。ネッキング部の形成は、表２に示すように、引上げ速度を変化させて行った。また、この時、拡径したシリコン単結晶は肩部の位置で抵抗率が１ｍΩ・ｃｍとなるように予め原料融液に金属ボロンエレメントをドープした。

それぞれの引上げ速度で育成された抵抗率１ｍΩ・ｃｍのボロンドープシリコン単結晶をウェーハに加工した時の傷不良発生率を表２に示した。表２に示すように、ネッキング部の形成時に、３ｍｍ／ｍｉｎ以上の引上げ速度で引上げたボロンドープシリコン単結晶を使用して作製したウェーハは、インゴットの外観上は無転位であったにもかかわらず、ウェーハでの傷不良発生率が極めて高かった。一方、２ｍｍ／ｍｉｎ以下の引上げ速度でネッキング部を形成した実施例のボロンドープシリコン単結晶は、ウェーハに加工しても傷不良は全く発生しなかった。このことから、抵抗率１ｍΩ・ｃｍのボロンドープシリコン単結晶を育成する場合に、ネッキング形成時の引上げ速度を遅くすると、転位が消滅し、ウェーハに加工しても傷不良が発生しないことが判った。

以上の結果より、肩部の抵抗率が１．５ｍΩ・ｃｍ以下という極めて低い抵抗率のボロンドープシリコン単結晶を育成する場合に、種結晶を融液に接触させた後種結晶の下部にネッキング部を形成し、その後拡径して前記ネッキング部の下部にシリコン単結晶を形成する際、前記ネッキング部形成時の引上げ速度を２ｍｍ／ｍｉｎ以下とすることで、無転位の低抵抗率ボロンドープシリコン単結晶が得られ、該単結晶を用いてウェーハを作製することで、傷不良等の欠陥のない低抵抗率のエピタキシャル成長用のウェーハが得られることが明らかとなった。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な効果を奏するいかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

従来法によって育成された低抵抗率単結晶インゴットを加工して得られたウェーハに観察される傷不良のスケッチである。 従来法によって育成された低抵抗率単結晶インゴットをエッチングした端面のＸ線トポグラフによる写真である。

Claims (2)

1. 種結晶を融液に接触させて引上げることでシリコン単結晶を育成するチョクラルスキー法において、前記種結晶を融液に接触させた後種結晶の下部にネッキング部を形成し、その後拡径して前記ネッキング部の下部にシリコン単結晶を形成する際、前記ネッキング部形成時の引上げ速度を２ｍｍ／ｍｉｎ以下とし、前記拡径したシリコン単結晶は肩部の抵抗率が１．５ｍΩ・ｃｍ以下のボロンドープシリコン単結晶としてシリコン単結晶を引上げることを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法。
2. 前記ネッキング部の直径を２ｍｍ以上５ｍｍ未満とすることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の引上げ方法。

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