JP2010173893A - 単結晶引き上げ装置のシードチャック及び単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】高重量の単結晶を引き上げる場合でも、種結晶やシードチャック自体が破壊せず、引き上げ中の単結晶落下を防止できるため、高純度の単結晶を確実に引き上げることができる単結晶引き上げ装置のシードチャックを提供することを目的とする。
【解決手段】チョクラルスキー法による単結晶引き上げ装置で単結晶を引き上げる際に種結晶を保持するシードチャックであって、シードチャックの材質の熱膨張係数が、引き上げる単結晶の熱膨張係数±２５％の範囲内のものである単結晶引き上げ装置のシードチャック。
【選択図】図１

Description

本発明は、チョクラルスキー法による単結晶引き上げの際に種結晶を保持する単結晶引き上げ装置のシードチャックに関する。

例えば半導体シリコン単結晶等の単結晶の製造方法として、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法）が知られている。
この方法では、多結晶シリコン等を溶融した融液に種結晶をつけ、この種結晶を回転させながらゆっくり上方に引き上げることにより、単結晶を製造する。この際、種結晶はシードチャックと呼ばれる部品により保持されている。

このような単結晶の製造が終わる頃には、引き上げた単結晶の重量が全て、種結晶及びシードチャックにかかることになる。製造される単結晶の大口径化に伴い、製造される単結晶の重量も高重量化の傾向にあり、種結晶及びシードチャックにかかる負荷も大きくなってきている。そこで、この種結晶の保持方法に関して、さまざまな工夫がなされている。

特許文献１には単結晶保持を機械的にサポートする機構が考案されているが、費用、効果の面で問題があり、従来どおりの保持方法がいまだに主流となっている。そこで、現状の保持方法をさらに高強度化するため、特許文献２のように、保持方法や材料強度を改善することにより、より高加重に耐えることが可能となってきた。

特許第３４０２０４０号 特開２００４−１８２７１号公報

しかし、上記のような特許文献に記載されたシードチャックは、ある一定温度条件下での機械的強度は十分であるが、実際の単結晶製造においては大きな温度変化が生じるため、シードチャックや種結晶の熱膨張等によって、種結晶がずれたり破断することがあり、さらにはシードチャック自体が破壊して、それらにより引き上げ中の単結晶が落下してしまう等の問題があった。
このような単結晶の落下事故は、その単結晶を製品として使用することができず、著しい生産性、歩留の低下となる。さらに、単結晶落下により、炉内構造物も破損して再使用できなくなり、その分のコストが上がってしまう。

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、高重量の単結晶を引き上げる場合でも、種結晶やシードチャック自体が破壊せず、引き上げ中の単結晶落下を防止できるため、高重量の単結晶を確実に引き上げることができる単結晶引き上げ装置のシードチャックを提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、少なくとも、チョクラルスキー法による単結晶引き上げ装置で単結晶を引き上げる際に種結晶を保持するシードチャックであって、前記シードチャックの材質の熱膨張係数が、前記引き上げる単結晶の熱膨張係数±２５％の範囲内のものであることを特徴とする単結晶引き上げ装置のシードチャックを提供する。

このように、シードチャックの材質が引き上げる単結晶の熱膨張係数±２５％の範囲内のものであれば、引き上げ時の温度変化による種結晶とシードチャックの熱膨張、収縮の差が小さくなる。これにより、シードチャックと種結晶の間に隙間が生じたり、種結晶に過剰な圧力がかかることがほとんど無いため、シードチャックの引っ張り強度の劣化や種結晶、シードチャック自体の破断を効果的に防止することができる。従って、高重量で高純度の単結晶を歩留まり良く製造することができる。

このとき、前記シードチャックの材質の熱膨張係数が、前記引き上げる単結晶の熱膨張係数±１５％の範囲内であることが好ましい。
このような範囲内の熱膨張係数であれば、種結晶とシードチャックの熱膨張、収縮が同程度となるため、より確実に種結晶、シードチャック自体の破断を防止でき、引っ張り強度の劣化もより抑制できる。

このとき、前記シードチャックが、テーパーが付いた種結晶の保持面に、逆のテーパーが付いた挿嵌具の端面を圧接させることによって、前記種結晶を保持するものであることが好ましい。
このような、種結晶を圧接させることにより保持するシードチャックであれば、シードチャック自体の引っ張り強度が大きく、さらには熱膨張等により隙間が生じて圧接部分のテーパー面がずれたり、過剰な圧力がかかり破断することを、本発明を適用することで防止できるため好適である。

このとき、前記単結晶引き上げ装置でシリコン単結晶を引き上げる際に、前記シードチャックの材質の熱膨張係数が、３．１〜５．１（×１０^−６／Ｋ）の範囲内のものであることが好ましい。
シードチャックの材質の熱膨張係数を、このような範囲内とすることで、シリコンの熱膨張係数±２５％の範囲内となり、近年大口径化、高重量化が著しいシリコンの引き上げに特に好適である。

このとき、前記シードチャックの材質の引っ張り強度が、２８０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上であることが好ましい。
このような引っ張り強度の材質とすれば、シードチャックの引っ張り強度を十分に高くすることができるため、より高重量の単結晶を確実に落下を防止しながら製造することができる。

このとき、前記シードチャックの材質が、等方性黒鉛であることが好ましい。
このように、等方性黒鉛であれば、単結晶への金属汚染の心配もなく、さらには黒鉛の製造条件を変更することにより本発明の熱膨張係数の範囲内のシードチャックの材質とすることが比較的容易である。

また、本発明は、少なくとも、チョクラルスキー法を用いてシードチャックにより種結晶を保持して単結晶を引き上げる単結晶の製造方法であって、前記シードチャックを前記引き上げる単結晶の熱膨張係数±２５％の範囲内の熱膨張係数である材質を選択して作製し、該作製したシードチャックにより種結晶を保持して単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶の製造方法を提供する。

本発明の製造方法のように、材質の選択において熱膨張係数を本発明の範囲内になるように選択することで、熱膨張、収縮による種結晶、シードチャック自体の破断が防止され、高重量の単結晶を確実に製造することができる。

以上のように、本発明の単結晶引き上げ装置のシードチャックによれば、高重量の単結晶を引き上げる際にも、種結晶やシードチャック自体の破断を確実に防止することができ、落下のない単結晶引き上げを行うことができる。

シードチャックの材質の熱膨張率と種結晶の破断率の関係を示すグラフである。 シードチャックの引っ張り強度とシードチャックの材質の引っ張り強度の関係を示すグラフである。 本発明のシードチャックを用いることができる単結晶引き上げ装置の一例を示す概略図である。 （ａ）本発明のシードチャックの一例を示す縦断面概略図と、（ｂ）Ａ−Ａ’の横断面概略図である。 従来のシードチャックの熱膨張による種結晶のずれを示す説明図である。 引っ張りテストを説明するための説明図である。

高重量の単結晶を引き上げる際に、種結晶の破断、シードチャック自体の破壊等が問題となっていた。
これに対して、本発明者らは鋭意検討して以下のことを見出した。

特許文献２に開示されている種結晶保持治具（シードチャック）を図５に示す。図５に示すシードチャック３０は、種結晶３４のテーパーがついた保持面３２に挿嵌具３３の逆のテーパーが付いた端面３１を圧接させて保持するものである。このような保持方法では、みかけの機械的強度は十分であるが、これはある一定温度の条件下での評価である。
しかし、実際の製造では、種結晶は融液直上から、製造する結晶の長さの分だけ、上方に移動する。その結果、種結晶とシードチャックの温度は約１４００℃から２００℃程度までの温度変化が生じる。

図５の保持方法で、種結晶とシードチャックが融液直上にある場合、シードチャックの熱膨張率がシリコン等の単結晶に比べて大きい場合、シードチャックが種結晶より大きく膨張する。この膨張した際、種結晶が下方にずれ込み、図５のようになる。
結晶が成長するにつれ、種結晶、シードチャックは融液から離れて温度が下がり、今度は熱収縮により挿嵌具がずれた種結晶を圧縮し、それによるスリップの発生、引っ張り強度の劣化、種結晶が破断するという問題が発生する。このような問題は、従来のように材質の引っ張り強度を大きくしようとすると、一般にその材質の熱膨張係数も大きくなり、さらに問題となることを見出した。

このため、従来のようにシードチャックの引っ張り強度を考慮するだけでなく、シードチャックの熱膨張を、シリコン等の引き上げる単結晶と同等の範囲内にすることにより、熱収縮による種結晶への圧縮、破断を防ぎ、それによって引き起こる単結晶落下事故を防ぐことができることを見出した。
そして、シードチャックの材質の熱膨張係数が、引き上げる単結晶の熱膨張係数±２５％の範囲内であれば、種結晶やシードチャック自体の破断を防ぎ、単結晶の落下を抑制できることを見出して、本発明を完成させた。

以下、本発明の単結晶引き上げ装置のシードチャックについて、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図３は、本発明のシードチャックを用いることができる単結晶引き上げ装置の一例を示す概略図である。図４は、本発明のシードチャックの一例を示す概略図であり（ａ）縦断面と（ｂ）横断面である。

図３に示す単結晶引上げ装置１１は、チャンバー１２内に例えばシリコン融液１５を収容するルツボ１６を配置し、種結晶２０を保持するシードチャック１９と、シードチャック１９を引き上げるワイヤー１３と、ワイヤー１３を回転または巻き取る巻取り機構（図示せず）とから構成されている。また、ルツボ１６の周囲にはヒータ１４を配置し、ヒータ１４の外周には断熱材１７を配置して単結晶１８を引上げる構造になっている。

単結晶引上げ装置１１によりチョクラルスキー法で例えばシリコン単結晶を製造するには、ルツボ１６内でシリコンの多結晶を融点以上に加熱して融解し、ワイヤー１３を巻き出して融液１５の中心に種結晶２０の先端を接触又は浸漬させる。次いで、ルツボ１６を適宜の方向に回転させると共に、ワイヤー１３を回転させながら巻取り、種結晶２０を引き上げることにより単結晶１８の育成が開始される。その後、引上げ速度と温度を適切に制御することによりほぼ円柱状の成長単結晶を得ることができる。

そして、本発明では、上記のような種結晶２０を保持するシードチャック１９の熱膨張係数が、引き上げる単結晶１８（従って、種結晶２０）の熱膨張係数±２５％の範囲内、好ましくは±１５％の範囲内のものである。
シードチャックの材質がこのような範囲内のものであれば、引き上げ時の温度変化による種結晶とシードチャックの熱膨張、収縮が同程度になる。これにより、シードチャックと種結晶の間に隙間が生じたり、種結晶に過剰な圧力がかかることがほとんど無いため、みかけの強度と実際の使用時の強度が一致して、シードチャックの引っ張り強度の劣化や種結晶、シードチャック自体の破断を効果的に防止することができる。従って、高重量で高純度の単結晶を歩留まり良く製造することができる。

このとき、単結晶引き上げ装置１１で例えばシリコン単結晶を引き上げる際には、シードチャック１９の材質の熱膨張係数が、３．１〜５．１（×１０^−６／Ｋ）の範囲内のものであることが好ましく、３．５〜４．７（×１０^−６／Ｋ）の範囲内のものであることがより好ましい。
シリコンの熱膨張係数が約４．１×１０^−６／Ｋであるため、シードチャックの材質の熱膨張係数が、上記範囲内の熱膨張係数であれば、シリコンの熱膨張係数±２５％、±１５％の範囲内となり、より簡便に本発明のシードチャックにすることができる。

このとき、シードチャック１９の材質の引っ張り強度が、２８０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上であることが好ましく、３２０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上であることがより好ましい。
このような引っ張り強度の材質とすれば、シードチャック自体の破壊を防止して、その引っ張り強度を十分に高くすることができるため、より高重量の単結晶であっても落下することなく確実に製造することができる。

上記のような熱膨張係数、引っ張り強度を有するシードチャック１９の材質としては、特に限定されないが、例えば上記熱膨張係数範囲に調整した等方性黒鉛であることが好ましい。
等方性黒鉛であれば、単結晶への金属汚染の心配もなく、さらには一定の強度を有しながら、本発明の熱膨張係数の範囲内の材質にすることが比較的容易である。本発明の熱膨張係数を有する等方性黒鉛としては、静水圧等の製造条件を調整することにより製造することができる。このとき、所望の熱膨張係数と同時に引っ張り強度も２８０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上になるように適宜製造することが好ましい。

そして、上記のような材質を用いたシードチャック１９の形状、保持方法としては、特に限定されず、例えば図４に示すような、シードチャック１９の本体２１に挿入されたテーパーが付いた種結晶２０の保持面２５に、逆のテーパーが付いた挿嵌具２３の端面２４を圧接させて、リング状の外套２２を本体２１に被せて挿嵌具２３が抜けないように固定することによって、種結晶２０を保持するものであることが好ましい。

このような、種結晶を圧接させることにより保持するシードチャックであれば、シードチャック自体の引っ張り強度が大きいため高重量単結晶の引き上げにも耐えることができ、さらには熱膨張等により隙間が生じて圧接部分のテーパー面がずれたり、過剰な圧力がかかり破断することを、本発明を適用することで防止できるため好適である。

以上のような、本発明の単結晶引き上げ装置のシードチャックによれば、高重量の単結晶を引き上げる際にも、種結晶やシードチャック自体の破断を確実に防止することができ、落下のない単結晶引き上げを歩留まり良く行うことができる。

また、本発明は、チョクラルスキー法を用いてシードチャックにより種結晶を保持して単結晶を引き上げる単結晶の製造方法であって、シードチャックを引き上げる単結晶の熱膨張係数±２５％の範囲内の熱膨張係数である材質を選択して作製し、その作製したシードチャックにより種結晶を保持して単結晶を引き上げる単結晶の製造方法である。

従来では、シードチャックの材質を選択する際には、材質の引っ張り強度等しか考慮されず、みかけの強度と実際の製造における強度が異なり、単結晶の落下が発生していた。しかし、本発明の製造方法のように、材質の選択において熱膨張係数を本発明の範囲内になるように考慮することで、熱膨張、収縮による種結晶、シードチャック自体の破断が防止され、高重量の単結晶を確実に製造することができる。
また、本発明の製造方法では、上述した本発明の単結晶引き上げ装置のシードチャックを用いることができ、その引っ張り強度、材質、形状（保持方法）も本発明の製造方法に適用することが好ましい。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１−３、比較例１、２）
静水圧等の製造条件を変えて、表１に示すような引っ張り強度と熱膨張係数が異なる等方性黒鉛（材質）を製造して、その等方性黒鉛から図４に示すような形状、保持方法のシードチャックを作製した。シリコンの熱膨張係数を４．１×１０^−６／Ｋとして、その±２５％の範囲内（３．１〜５．１（×１０^−６／Ｋ））の熱膨張係数の等方性黒鉛を用いたものを実施例１−３、その範囲外を比較例１，２とした。

図６に示すように、作製したシードチャック３０（実施例１−３、比較例１、２）により試験用種結晶３４の両端を保持して、常温で引っ張りテストを行った。一方を固定し、もう一方を一定速度で引っ張り、シードチャック３０が破壊されるまで引っ張りを継続し、破壊時の荷重を計測した。その結果を表１、図２に示す。図２は、シードチャックの材質の引っ張り強度とシードチャックの常温での引っ張り強度の関係を示すグラフである。

さらに、それぞれの材質で作製されたシードチャックを用いて、直径１２インチ（３００ｍｍ）、重量２５０ｋｇのシリコン単結晶を引き上げて、種結晶の破断率を調べた。種結晶は断面が２０ｍｍ角のものを用いた。なお、比較例２については従来から用いている材質の等方性黒鉛であるため、過去１年以上の実際の製造における種結晶の破断発生率（０．２７％）を示した。結果を表１、図１に示す。図１は、シードチャックの材質の熱膨張係数と種結晶の破断率の関係を示すグラフである。

図１、表１からわかるように、熱膨張係数が５．１×１０^−６／Ｋ以下（シリコンの熱膨張係数±２５％以内）であれば、種結晶の破断はほとんど生じていないことがわかる。また、図２、表１からわかるように、材質の引っ張り強度が２８０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上であれば、シードチャック自体の引っ張り強度も十分に高く、３２０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上であれば、従来から用いているシードチャック（比較例２）の引っ張り強度と同程度になることがわかる。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１１…単結晶引き上げ装置、 １２…チャンバー、 １３…ワイヤー、
１４…ヒータ、 １５…融液、 １６…ルツボ、 １７…断熱材、
１８…単結晶、 １９、３０…シードチャック、 ２０、３４…種結晶、
２１…シードチャック本体、 ２２…外套、 ２３、３３…挿嵌具、
２４、３１…端面、 ２５、３２…保持面。

Claims (7)

1. 少なくとも、チョクラルスキー法による単結晶引き上げ装置で単結晶を引き上げる際に種結晶を保持するシードチャックであって、前記シードチャックの材質の熱膨張係数が、前記引き上げる単結晶の熱膨張係数±２５％の範囲内のものであることを特徴とする単結晶引き上げ装置のシードチャック。
2. 前記シードチャックの材質の熱膨張係数が、前記引き上げる単結晶の熱膨張係数±１５％の範囲内のものであることを特徴とする請求項１に記載の単結晶引き上げ装置のシードチャック。
3. 前記シードチャックが、テーパーが付いた種結晶の保持面に、逆のテーパーが付いた挿嵌具の端面を圧接させることによって、前記種結晶を保持するものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の単結晶引き上げ装置のシードチャック。
4. 前記単結晶引き上げ装置でシリコン単結晶を引き上げる際に、前記シードチャックの材質の熱膨張係数が、３．１〜５．１（×１０^−６／Ｋ）の範囲内のものであることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の単結晶引き上げ装置のシードチャック。
5. 前記シードチャックの材質の引っ張り強度が、２８０ｋｇｆ／ｃｍ^２以上であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか一項に記載の単結晶引き上げ装置のシードチャック。
6. 前記シードチャックの材質が、等方性黒鉛であることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれか一項に記載の単結晶引き上げ装置のシードチャック。
7. 少なくとも、チョクラルスキー法を用いてシードチャックにより種結晶を保持して単結晶を引き上げる単結晶の製造方法であって、前記シードチャックを前記引き上げる単結晶の熱膨張係数±２５％の範囲内の熱膨張係数である材質を選択して作製し、該作製したシードチャックにより種結晶を保持して単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶の製造方法。

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