KR100445188B1 - 복사열 흡수용 코팅제 및 코팅제를이용한 실리콘 단결정 잉곳 성장장치 - Google Patents

복사열 흡수용 코팅제 및 코팅제를이용한 실리콘 단결정 잉곳 성장장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 복사열 흡수용 코팅제 및 그의 제조방법으로서 실리카 10~15중량퍼센트, 흑연 5~10중량퍼센트, IPA 75~85중량퍼센트를 포함하여 이루어지는 복사열 흡수용 코팅제를 실리카 10~15중량퍼센트, 흑연 5~10중량퍼센트, IPA 75~85중량퍼센트를 교반 혼합하여 제조한다.
또한, 본 발명은 복사열 흡수용 코팅제를 적용한 복사열 냉각 장치 및 실리콘 단결정 잉곳 성장장치에 관한 것으로서, 복사열 냉각장치는 용융실리콘으로부터 단결정 실리콘 잉곳을 성장시키 위하여, 외함내에 석영도가니, 가열장치, 잉곳 인상장치, 고액계면의 온도분포를 일정하게 하여주기 위한 열쉴드, 냉각장치를 포함하는 실리콘 단결정 잉곳 성장 장치에 있어서, 실리콘 잉곳에서 방사되는 복사열을 흡수하여 성장되고 있는 잉곳을 냉각시켜 주기 위한 잉곳 냉각 장치를 추가로 구비하고, 상기 잉곳 냉각 장치는 내부에 순환식 냉각관을 가지며 상기 냉각관 외부에 코팅된 잉곳 복사열 흡수층을 포함하여 이루어진다.
그리고 실리콘 단결정 잉곳 성장 장치는 잉곳에서 방사되는 복사열을 흡수하여 외부로 방출시키기 주기 위한 복사열 냉각 장치에 있어서, 내부에 스테인리스 스틸 재질로 형성된 순환식 냉각관과, 상기 냉각관 표면에 형성된 복사열 흡수층을 포함하여 이루어진다.

Description

복사열 흡수용 코팅제 및 그의 제조방법과 코팅제를 이용한 복사열 냉각 장치 및 실리콘 단결정 잉곳 성장 장치 {Coating material for absorbing a radiation energy, the method thereof, the apparatus for cooling, and growing a single crystaline silicon ingot}
본 발명은 복사열 흡수용 코팅제 및 그의 제조방법과 코팅제를 이용한 복사열 냉각 장치 및 실리콘 단결정 잉곳 성장 장치에 관한 것으로 특히 잉곳에서 방사되는 복사열을 외부로 효과적으로 방출시켜 잉곳의 생산성을 향상시키기 위한 것이다.
반도체회로 집적도의 증가추세에 대처하기 위하여 반도체 소자들의 크기가 감소됨과 더불어, 반도체 회로의 소재로써 사용하는 쵸크랄스키(Czochralski) 방법(이하 :CZ라 함)에 의해 성장된 실리콘 단결정에 대하여 품질요구사항이 최근 들어 엄격해지고 있다.
CZ방법으로 실리콘 단결정 성장에 있어서, 결정의 냉각 속도는 결정 성장 속도와여러 가지 성장 결함의 형성 거동 등에 매우 큰 영향을 주는 요소이다. 따라서, 최근의 반도체 소자 기판용 실리콘 단결정 봉 성장에서는 생산성 향상과 성장 결함의 효과적 제어가 가장 중요한 기반 기술 중 하나에 해당된다.
도1에서와 같이 실리콘 결정 성장 시의 열적 균형 관계에 의하여 결정성장속도(V)는 결정 내에서의 온도구배와 융액내에서의 온도구배에 크게 의존 함을 알 수 있다.
QR: 단위시간당 결정표면에서 방사되는 열량(Heat radiated away from crystal surface per unit time)
Qc: 단위시간당 결정 내에서 전도되는 열량(Heat conducted away by crystal per unit time)
QL: 단위시간당 결정화로 인해 발생되는 잠열량(Latent heat of crystallization per unit time)
QM: 단위시간당 융액에서 결정으로 전달되는 열량(Heat transferred from liquid to crystal per unit time)
V : 결정의 인상속도 (Pulling rate of crystal)
KS: 결정의 열전도도(Thermal conductivity of crystal)
GS: 응고 근방의 결정의 온도기울기(Temperature gradient in the crystal near the freezing interface)
KL: 융액의 열전도도(Thermal conductivity of liquid)
GL: 응고 근방의 융액의 온도기울기(Temperature gradient in the liquid near the freezing interface)
ρ : 결정의 밀도(density of crystal)
SL: 잠열(Latent heat of crystallization)
지금까지는 일반적으로 결정 성장 근방의 고온 영역에서의 단열 보온을 강화하는 기술에 의하여 결정 내의 온도구배를 향상시키는 방법을 사용하여 왔으나, 이러한 수단에 의한 결정 내 온도구배 상승은 거의 기술적 한계에 도달한 것으로 판단된다.
또한, 일반적으로 잉곳 성장 장치의 복사열을 흡수하는 영역인 성장로 내벽은 스텐인리스 스틸과 같은 고 반사율, 저 복사율의 금속성 물질로 이루어져 있어 잉곳에서 발생되는 복사열을 효과적으로 흡수하지 못하고 다시 잉곳으로 반사하여 잉곳의 온도구배가 줄어드는 문제점이 있었다.
따라서 성장로 내벽의 복사율을 높이는 방법으로는 복사율이 높은 재질을 채택하는 방법과 복사율이 높은 재질을 코팅하는 방법이 고려될 수 있으나 첫번째 방법은 현재까지 경제적, 기술적 문제로 인해 적합한 재질이 발견되지 않았으며, 두번째 방법은 높은 복사율을 가지면서 실온에서 고온(~1000℃) 영역까지의 넓은 온도구간 내에서 스테인리스 스틸에 강하게 흡착되어야 하는 기술적 문제를 해결하지 못하고 있었다.
따라서 본 발명은 종래의 기술적 문제를 해결하기 위하여, 넓은 온도구간에서 스테인리스 스틸과 강하게 흡착할 수 있는 실리카 매트릭스에 복사열 흡수율이 높은 흑연을 포함하는 경제적이고, 양산 적용이 용이한 코팅제를 제조하여 종래와 같은 기술적 문제를 해결하고자 한다.
본 발명은 반사율이 높은 금속성 물질에 실온에서 고온(~1000℃) 영역까지의 넓은 온도구간 내에서 강하게 흡착되면서 복사열 흡수율이 높은 복사열 흡수용 코팅제 및 그의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 잉곳으로부터 형성된 복사열을 잘 흡수하여 잉곳의 냉각을 효율적으로 하여 생산성이 높은 잉곳을 제조할 수 있는 실리콘 단결정 잉곳 성장장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 잉곳으로부터 방사된 복사열을 잘 흡수하여 고온 영역의 단열 보강 기술에서 탈피하여 성장된 결정 상부의 열 방출 효과를 극대화함으로써 결정 냉각 속도를 개선할 수 있는 복사열 냉각장치를 제공하는 것이다.
상기한 목적을 이루기 위한 복사열 흡수용 코팅제의 제조방법은 실리카 10~15중량퍼센트, 흑연 5~10중량퍼센트, IPA(Isopropyl alcohol; 이소프로필 알코올) 75~85중량퍼센트를 교반 혼합하여 제조한다.
상기한 또 다른 목적을 달성하기 위한 복사열 흡수용 코팅제는 실리카 10~15중량퍼센트, 흑연 5~10중량퍼센트, IPA 75~85중량퍼센트를 포함하여 이루어진다.
상기한 또 다른 목적을 이루기 위한 실리콘 단결정 잉곳 성장장치는 용융실리콘으로부터 단결정 실리콘 잉곳을 성장시키기 위하여, 외함내에 석영도가니, 가열장치,잉곳 인상장치, 고액계면의 온도분포를 일정하게 하여주기 위한 열쉴드, 냉각장치를 포함하는 실리콘 단결정 잉곳 성장 장치에 있어서,
실리콘 잉곳에서 방출되는 복사열을 흡수하여 성장되고 있는 잉곳을 냉각시켜 주기 위한 잉곳 냉각 장치를 추가로 구비하고, 상기 잉곳 냉각 장치는 내부에 순환식 냉각관을 가지며 상기 냉각관 외부에 코팅된 잉곳 복사열 흡수층을 포함하여 이루어진다.
상기한 또 다른 목적을 이루기 위한 복사열 냉각장치는 복사열을 흡수하여 냉각수에게 열전달시켜 주기 위한 복사열 냉각 장치에 있어서, 내부에 스텐인리스 스틸 재질로 형성된 순환식 냉각관과,
상기 냉각관 표면에 형성된 복사열 흡수층을 포함하여 이루어지고, 상기 복사열 흡수층은 실리카 10~15중량퍼센트, 흑연 5~10중량퍼센트, IPA 75~85중량퍼센트를 교반 혼합하여 만든 복사열 흡수용 코팅제를 도포하고 건조시켜서 형성된다.
도1은 실리콘 성장시 잉곳 성장 장치내의 열평형도.
도2는 본 발명에 따른 코팅제가 적용된 잉곳 성장 장치.
본 발명에 따른 복사열 흡수용 코팅제는 실리카 10~15중량퍼센트, 흑연 5~10중량퍼센트, IPA 75~85중량퍼센트를 포함하여 이루어진다.본 발명의 실시예에서는 흑연을 5 내지 10 중량%를 사용하고 있는데, 이는 흑연의 복사열 흡수율을 상승시키기 위한 것인데, 흑연을 이 중량% 미만으로 하는 경우는 흡수율 상승을 위해 피복두께가 두꺼워져야 하며 피복두께가 두꺼워지는 경우는 잉곳성장장치 내부에서 고온과 저온 공정의 반복에 따른 열충격에 의해 표면박리현상 등이 발생할 우려가 있다. 한편 흑연의 중량%를 10% 이상으로 하는 경우에는 그에 대응하여 실리카나 IPA의 비율이 낮아져야 하며, 이는 코팅층의 접착력의 감소를 발생시켜 코팅피막의 안정성을 떨어뜨리는 요인으로 작용하게 된다.그리고 본 발명의 실시예의 실리카는 일정이상의 접착력을 확보하기 위해 바람직하게 10 내지 15중량%가 사용된 것이고, IPA는 코팅피막이 균일하게 형성되도록 적정한 점도를 유지하게 하기 위해 상술한 바와 같이 75 내지 85중량%가 사용된다.
우선 본 발명에 사용되는 물질은 실리카(SiO2) 젤, 흑연, IPA(Isopropyl alcohol)이다.
이중 실리카는 젤 상태로 5~30nm의 입도분포를 갖으며 내열성 및 흡착성이 매우 강한 특성을 갖는 재료로 흑연이 코팅면에 잘 부착되도록 한다.
흑연은 99.99% 이상의 순도와 10㎛ 이하의 입도분포를 갖는 것을 사용하므로 흑색의 코팅막을 형성시킬 수 있다.
이것은 일반적으로 잉곳 성장 장치의 복사열을 흡수하는 부분은 스텐인리스 스틸과 같은 반사율이 높은 금속성 물질로 형성되어있으므로 복사열을 반사시키지 않도록 하기 위한 것이다. 잉곳에서 발생되는 복사열이 복사열 흡수부분에서 반사되지 않도록 하기 위해서 흑색의 물질을 코팅하여 복사열의 흡수를 최대로 하고자 본 발명에서는 흑색의 흑연을 사용하였다.
실리카 젤과 흑연을 잘 섞이도록 하기 위해서 용매로는 IPA를 사용하였으며 이는 실리카와 흑연이 잘 혼합되도록 하면서 코팅 될 면에 본 발명의 코팅제를 쉽게 코팅할 수 있도록 해준다. 또한, IPA는 휘발성이 매우 강한 물질로 코팅 후 휘발되어 코팅면에 남아있지 않는다.
IPA가 첨가됨으로써 코팅을 실시할 수 있는 방법 또한 다양하게 할 수 있다. 즉 붓을 이용한 칠, 분사기를 이용한 도포, 용기를 이용한 디핑(dipping)과 같이 모든 방법이 적용가능하며, 이러한 방법들은 코팅하고자 하는 부위 또는 부품의 크기에 따라 효율적으로 적용될 수 있다.
최종적으로 코팅막을 형성하는 실리카와 흑연은 CZ방법에 따른 실리콘 결정 성장 시 사용되는 단열재료나 원료 재료 등의 구성 성분과 동일하므로 새로운 오염에 대한 우려를 배제할 수 있을 뿐만 아니라 고온에서 사용될 수 있는 충분한 내열성도 갖추고 있으므로 현재 공정에서도 바로 사용할 수 있다.
따라서 본 발명에 따른 복사열 흡수용 코팅제의 제조방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.
우선 실리카 10~15중량퍼센트, 흑연 5~10중량퍼센트, IPA 75~85중량퍼센트를 각각준비한다.
준비된 각 재료들을 용기에 담고 혼합하여 혼합액을 만든다. 혼합은 교반기에 담아 기계로 일정시간 교반하여 혼합하여도 되고 적은 양을 제조할 때는 밀폐용기에 담고 준비된 재료들이 잘 섞일수 있도록 흔들어준다.
본 발명에 따른 코팅제의 적용은 다음과 같이 실시한다.
본 발명에 따른 코팅제를 코팅될 면에 코팅한 후 자연건조 및 가열 건조하여 복사열 흡수층을 형성한다. 자연건조후 300℃정도의 온도에서 가열 건조함으로써 자연건조 후에 복사열 흡수층에 존재하는 구조수를 제거하고 실리카 젤을 저온소결(sintering)하여 비정질 실리카 상태로 코팅면에 견고하게 코팅되게 하기 위한 것이다.
복사열 흡수층의 두께는 코팅하는 횟수에 따라 변화될 수 있으며, 10~1000㎛ 정도의 범위에서 조절하는 것이 바람직하다.
결정 성장 장치 내에서 고온 단열 영역보다 윗부분의 장치 내벽 이나 결정 냉각장치 내벽의 일부 또는 전부에 대하여 본 발명에 따른 혼합된 코팅제를 도포하고 건조하면, 흑색의 복사열 흡수층이 형성된다.
코팅후 코팅제에 포함된 IPA는 자연건조 및 가열건조에 의해 완전히 휘발되어 복사열 흡수층에는 IPA가 포함되어 있지 않는다.
본 발명에 따른 복사열 흡수층은 흡수율이 높은 흑색으로 형성되어 결정 성장시 결정으로부터 방사되는 열을 빠르게 흡수하는데 도움을 주어 결정의 냉각 속도 향상에 크게 기여한다.
따라서 본 발명에 따른 코팅제를 사용한 실시예를 도2를 참조하여 설명하면 다음과 같다.
(실시예1)
본 발명에 따른 코팅제가 코팅된 단결정 실리콘 잉곳 성장장치는 다음과 같다.
용융실리콘으로부터 단결정 실리콘 잉곳을 성장시키기 위하여, 외함(10)내에 석영도가니(12), 가열장치(14), 잉곳 인상장치(16), 고액계면의 온도분포를 일정하게 하여주기 위한 열쉴드(18), 냉각장치(20)를 포함하는 실리콘 단결정 잉곳 성장 장치에 있어서, 실리콘 잉곳에서 방출되는 복사열을 흡수하여 성장되고 있는 잉곳(22)을 냉각시켜 주기 위한 잉곳 냉각 장치가 추가로 구비된다.
이때 잉곳 냉각 장치는 내부에 순환식 냉각관(20)을 가지며 냉각관(20) 외부에 코팅된 잉곳 복사열 흡수층을 포함하여 이루어진다.
또한, 냉각관(20)은 스텐레스 스틸과 같은 금속으로 형성되고, 냉각관(20) 외부에 코팅된 잉곳 복사열 흡수층(24)은 실리카 10~15중량퍼센트, 흑연 5~10중량퍼센트, IPA 75~85중량퍼센트를 교반 혼합하여 만든 복사열 흡수용 코팅제를 도포하고 건조시켜서 형성된다.
건조시 복사열 흡수용 코팅제내의 IPA는 휘발되어 복사열 흡수층(24)에는 남아있지 않게 된다. 흑연 입자들이 실리카에 의하여 둘러 쌓이고 실리카는 스텐인리스 스틸에 부착된다.
(실시예2)
또한, 본 발명에 따른 코팅제를 코팅된 복사열 냉각장치는 아래와 같다.
복사열을 흡수하여 냉각관에 열전달시켜 주기 위한 복사열 냉각 장치에 있어서, 내부에 스텐인리스 스틸 재질로 형성된 순환식 냉각관(20)이 설치되며 냉각관(20) 표면에는 복사열 흡수층(24)이 형성되어있다.
복사열 흡수층(24)은 실리카 10~15중량퍼센트, 흑연 5~10중량퍼센트, IPA 75~85중량퍼센트를 교반 혼합하여 만든 복사열 흡수용 코팅제를 도포하고 건조시켜서 형성한다.
건조시 복사열 코팅제내의 IPA는 휘발되어 복사열 흡수층(24)에는 남아있지 않게 된다.
본 방법으로 제조된 코팅제는 흑색으로 결정성장시 잉곳으로부터 방출되는 열을 빠르게 흡수하는데 도움을 주어 결정의 냉각 속도를 향상시킨다.
또한, 코팅제로 사용된 재료들은 결정성장시 사용되는 단열재료나 원료재료들과 동일하므로 추가적 오염을 발생시키지 않으며 실온에서 1000℃까지의 광범위한 온도에서도 견딜수 있어 실리콘 성장장치와 같이 고온을 사용하는 곳에서도 사용하기에 적당하다.
그리고 본 발명에 따른 코팅제는 경제적이며, 양산 적용이 용이하며 현재 공정에도 바로 적용이 가능하다.

Claims (6)

  1. 실리콘 단결정 잉곳 성장장치에서 성장되는 잉곳을 냉각시켜 잉곳 성장속도를 향상시키는 냉각장치의 외벽에 코팅되는 복사열흡수용 코팅제로서,
    젤 상태의 실리카 10~15중량퍼센트와;
    상기 젤상태의 실리카에 혼합되며, 상기 복사열 흡수용 코팅제가 냉각장치의 외벽에 코팅되는 경우 복사열을 흡수하는 성질을 부여하는 흑연의 분말 5~10중량퍼센트; 그리고
    상기 젤 상태의 실리카 및 분말상태의 흑연에 혼합된 이소프로필 알코올(IPA) 75~85중량퍼센트를 포함하는 것을 특징으로 하는 복사열 흡수용 코팅제.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 용융실리콘으로부터 단결정 실리콘 잉곳을 성장시키키는 잉곳성장장치로,
    상기 잉곳성장장치는 실리콘 융액이 담겨지는 도가니와, 상기 도가니에 담겨진 실리콘 융액으로부터 인상되며 성장중인 실리콘 단결정 잉곳을 냉각시켜 인상속도의 향상을 가능하게 하는 냉각장치을 구비하며,
    상기 냉각장치의 외벽에는 청구항 1에 있어서의 복사열 흡수용 코팅제가 부착되고 상기 이소프로필 알코올(IPA)이 휘발되어 형성되는 복사열흡수용 코팅층이 구비된 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 잉곳 성장 장치.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 냉각장치은 스텐인리스 스틸로 형성된 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 잉곳 성장 장치.
  6. 삭제
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