CN105036781A

CN105036781A - 浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡及其应用

Info

Publication number: CN105036781A
Application number: CN201510460058.9A
Authority: CN
Inventors: 吕保善; 赵丽丽; 吕铁铮
Original assignee: Individual
Current assignee: Harbin Keyou Semiconductor Industry Equipment and Technology Research Institute Co Ltd
Priority date: 2015-07-31
Filing date: 2015-07-31
Publication date: 2015-11-11
Anticipated expiration: 2035-07-31
Also published as: CN105036781B

Abstract

一种浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡及其应用，该氧化物红外光反射保温炭毡按照以下方法制成：（1）配制混合溶液：配制含有氧化物红外光反射材料的前驱体、树脂和酒精的混合溶液；（2）浸渍处理：将母体材料浸入步骤（1）的溶液中；（3）干燥处理：经步骤（2）处理后的母体进行干燥处理或离心脱液干燥处理；（4）烧结处理：将经步骤（3）处理后的母体进行高温煅烧，氧化物红外光反射材料的前驱体，炭化分解，分解成氧化物红外光反射材料，粘接在母体炭骨架上，该氧化物红外反射材料从无定型态转变成为纳米结晶态。使用本发明氧化物红外光反射保温炭毡，可以实现对红外光的漫反射，从而实现保温热场的节能降耗。

Description

浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡及其应用

技术领域

本发明涉及一种氧化物红外光反射保温炭毡及其应用，尤其是涉及一种浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡及其应用，属于保温热场材料技术领域。

背景技术

高温热工炉是一种常见的工业设备，主要是通过加热升温，使得被处理的材料在高温环境下发生性质的改变，如重结晶，烧结，扩散等，多用于晶体，陶瓷，金属等材料的生产及处理，工作温度也根据材料不同，跨度比较大，从400℃、500℃到3000℃均有。各行各业的高温炉数目众多，平均热效率在30%左右，意味着有大于一半的热量，由于高温炉配套的保温材料性能不好而被浪费掉，这对工业生产造成巨大的损失。

热量主要是通过传导、对流及辐射来传播，在800℃以上的高温环境中，热量主要是依靠辐射传播，即加热器以黑体辐射的方式发射出红外光，大部分热量以红外光的方式向外传播。因此如果选用红外光反射材料，将热量以光反射的形式反射回热场内部，可以提高热效率。目前行业内用到的高温热反射材料，工作温度从500-2500℃的，主要是选用涂料烧结的方式，将红外光反射材料涂覆在保温砖的内壁，对于高孔隙率的保温材料而言，例如炭毡，涂料的方法很难使得红外光反射材料牢固地粘结在炭毡上面，即使粘结上去，涂层的抗热震性能很差，几个工艺周期之后涂层就会开裂，甚至脱落，因此对于选用高孔隙率炭毡保温材料而言的高温设备，适合的氧化物红外光反射材料几乎没有，但是国内外有大量的高温生产设备，如太阳能、半导体的晶体硅生长炉，冶金炉，陶瓷烧结炉等，都是选用炭毡作为保温层，他们耗电量占了工业生产用电量的25%以上。中高温度段选用炭毡、炭-炭复合材料进行保温的设备，保守估计国内应该有十几万台之多，主要分布在光伏，晶体生长，粉末冶金及硬质合金等领域；而放眼全球，国内外选用炭毡作为保温层的高温设备则至少有百万台之多，基本上都还没有使用氧化物红外光反射节能材料，其市场容量不容小觑，对保温节能的需求尤其强烈。目前国家提倡锅炉等设备节能减排，以炭毡为保温基础的高温设备的节能改造已经迫不及待，同时也是高能耗生产型企业降低成本，提升生产技术的关键步骤。

炭毡无论是固化炭毡还是软毡，都是主要的保温热场材料，被广泛地用于晶体生长炉（如多晶硅铸锭炉，硅单晶提拉炉等），工艺炉（如石墨化炉，压力烧结炉等）等多种领域。另外，还有很多高密度炭-炭复合材料，由于其独特的高强度，耐高温，抗腐蚀等特性，作为结构件用于高温设备中，因此提高炭-炭复合材料的保温性能，可以进一步降低高温设备中炭热场的热损失，使得设备进一步节能，环保。

其中光伏行业中有单晶硅，多晶硅多种晶体炉1-2万台，用于硅晶体的生长，而且炭毡等保温材料作为热场耗材，每2年左右更换一次；同时为了节能降耗，降低整个光伏发电产业链的成本，炭毡与炭-炭复合材料本身的性能也在不断提高，先后出现了低热导率的黏胶基、预氧丝基、炭基气凝胶基等炭毡，其共同的特点是都是以炭纤维作为基体，形成多孔，轻质的毡体结构。另外，由于炭毡作为保温材料，碳也是晶体硅生长过程中不可避免被带入的杂质之一，因此如何在使用当前主流炭毡的前提下，最大程度地避免碳杂质的污染，也是光伏行业研究的重点。

众所周知，中高温环境下，热量的传递主要是以近红外光辐射为主，在现有高温设备中，保温材料仅仅是具有很低的热传导系数,其热辐射的阻隔能力普遍偏弱，因此高温下炭毡保温材料的综合导热系数急剧升高，是其常温下的10倍左右，高达1.5-2W/m·K，主要原因在于加热器的辐射热量主要是以近红外线发射为主，但是保温的普通炭毡其近红外光透射率大，很多热量以近红外线的形式辐射出来，造成了无端的浪费。

高温红外反射涂料是指涂覆于设备内表面，对高温辐射过程中的近、中红外波段具有很高的反射比，并将吸收的热量以光学长波的形式辐射回热场内部，从而可以有效阻止涂层表面热量的穿透和热量损失。红外光辐射涂料是由辐射粉体基料与载体粘结剂组成，其中，辐射粉体基料的作用是提供高热辐射性能，载体粘结剂则使涂料牢固地粘结在基体表面。在工业炉的生产过程中，一般选用氧化物红外反射材料作为涂料的填料，其中主要是过渡金属的氧化物及碳化物，如SiC，TiO₂，SiO₂，空心微珠，氧化铝等。

现有技术主要是利用涂料的方法将氧化物红外反射材料涂在热场的内表面，形成热反射。而且一般对氧化物红外反射材料的尺度要求在微纳米级，要求在粘结剂中分散均匀，具有良好的成膜能力，并且粘结剂纯度高，耐高温，不对高温产品产生污染。

但是，目前来说，尤其对于炭毡及炭-炭复合材料而言，其工作温度高，对涂料的抗热震性能要求极高，绝大多数的粘结剂由于不能反复承受热胀冷缩的工艺过程，热反射涂层使用几次后多数将龟裂，粉化以及脱落，从而影响了氧化物红外光反射涂层的高温保温性能。

一般的氧化物红外光反射涂层，适用于具有较高密度，较低孔隙率的保温基底，如保温砖，保温瓦等，但是对于孔隙率较高的炭毡和炭-炭复合材料，涂层很难在其表面形成，而且由于氧化物红外反射材料与炭毡、炭-炭复合材料的热膨胀系数不一致，所以氧化物红外光反射涂层在炭毡、炭-炭复合材料上的抗热震性能差。溶胶凝胶法是一种有效的将氧化物红外反射材料与炭毡、炭-炭复合材料进行粘结复合的方法，但是其工艺相对比较复杂，需要有从溶胶变为凝胶的过程，周期比较长。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种能够对高温热场环境下的红外光辐射热进行反射处理，提高氧化物红外光反射材料与母体炭纤维结合能力，抗热震性能好的浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡；该氧化物红外光反射保温炭毡应用于保温热场，可大幅降低保温热场能耗；而且，其制备方法比溶胶凝胶法简单，高效，适合大规模工业化生产。

本发明解决其技术问题所选用的技术方案是：

本发明之浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡，按照以下方法制成：

（1）配制混合溶液：将氧化物红外光反射材料的前驱体与树脂、有机溶剂酒精混合而成混合溶液，所述前驱体的重量比例为混合溶液重量的10wt%-90wt%（优选40wt%-60wt%）；

所述前驱体主要是与氧化物相应的金属的酯盐或者醇盐；

所述有机溶剂可选用酒精（从经济角度考虑，可以使用工业酒精），用于调节溶液的粘度；

（2）浸渍处理：将待处理的炭毡母体或者炭-炭复合材料母体浸渍到步骤（1）配制的混合溶液中，使母体的炭纤维骨架基体与混合溶液充分接触，浸润后，混合溶液成分包覆在炭骨架上；

（3）干燥处理：将经步骤（2）处理后的母体取出干燥处理；或者将经步骤（2）处理后的母体置于离心设备中进行离心脱液处理，去除多余的溶液后，将离心处理后的母体从离心设备中取出进行、燥处理；

（4）烧结处理：将经步骤（3）处理后的母体进行高温煅烧，煅烧温度为550℃～1650℃（优选1200-1600℃），煅烧时间为60～120min，氧化物红外光反射材料的前驱体，炭化分解，部分分解成氧化物红外光反射材料，粘接在母体炭骨架上；同时经过煅烧处理，该氧化物红外反射材料从无定型态转变成为纳米结晶态，而成纳米氧化物红外光反射材料，由此即得纳米氧化物红外光反射保温炭毡。

进一步，所述氧化物红外光反射材料是TiO₂红外光反射材料、SiO₂红外光反射材料、Al₂O₃红外光反射材料中的一种；所述前驱体为受热可以分解出碳、二氧化碳及其相应氧化物红外光反射材料的金属有机化合物；具体为：TiO₂的前驱体为含氧有机钛化合物，优选正钛酸四丁酯、异丙醇钛、钛酸异丙酯、钛酸正丙酯、钛酸乙酯等；SiO₂的前驱体为含氧有机硅化合物，优选正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷等；Al₂O₃的前驱体为含氧有机铝化合物，优选铝酸三异丙酯、醇铝等。

进一步，所述氧化物红外光反射材料的用量为炭毡或炭-炭复合材料重量的0.5%～25%。

进一步，所述炭毡为软炭毡或固化炭毡。

进一步，步骤（1）中，为了提高金属有机化合物浸渍烧结分解过程中金属氧化物与炭纤维的结合强度，在溶液中加入5wt%～10wt%的环氧树脂或者酚醛树脂；这样，还可同时使粉末在浸渍过程中不发生沉淀和团聚。

进一步，步骤（2）中，所述炭毡或炭-炭复合材料的密度为0.1～1.8g/cm³。

进一步，步骤（2）中，为了提高浸渍效率，可以使用超声波振荡或压力浸渍，将炭毡或炭-炭复合材料孔隙中的空气排出，这样，有助于具有一定粘度的溶液将快速均匀地覆盖在炭毡或炭-炭复合材料的炭纤维基体上。

进一步，步骤（4）中，煅烧后氧化物红外光反射材料以微纳米颗粒的形式包覆在炭毡或炭-炭复合材料母体的炭纤维骨架上，粒径为0.1～5μm。

本发明还包括所述氧化物红外光反射保温炭毡在保温热场特别是工业炉中的应用。所述工业炉包括晶体硅炉、冶金炉、烧结炉和化学气相沉积炉等。

晶体硅炉，工作温区在1000℃以上，炉内热场具有本发明浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡。

冶金炉，工作温区在500℃以上，炉内热场具有本发明浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡。

烧结炉，工作温区在500℃以上，炉内热场具有本发明浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡。

化学气相沉积炉，工作温区在800℃以上，炉内热场具有本发明浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

（1）使用本发明浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡，能够将高温热场环境中的红外线辐射热反射回热场中，起到保温降耗的作用，降低高温热场的能耗5%-20%；

（2）本发明浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡，氧化物红外光反射材料与基体结合力强，提高热场使用寿命；提高产品的质量。

（3）本发明浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡，氧化物微纳米颗粒直接包覆在炭纤维基体上，炭纤维在高温过程中与气氛接触面积变少，可以减少碳对晶体硅生长过程的污染，提高炭毡使用寿命及产品的质量。

附图说明

图1为本发明氧化物红外光反射材料保温炭毡的SEM图；

图2为现有技术方法制备的未有红外光反射功能保温炭毡的SEM图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。所用各原料均为常用公知原料，均从常规商业途径得到。

实施例1

本实施例之浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡，按照以下方法制成：

（1）配制混合溶液：选择TiO₂作为本实施例中用到的氧化物红外光反射材料，TiO₂的前驱体选用正钛酸四丁酯，将正钛酸四丁酯、环氧树脂和有机溶剂工业酒精按照5:1:4的质量比例混合，配制成三者的混合溶液(其中正钛酸四丁酯占比为50%，环氧树脂占比为10%)，搅拌30min，即形成TiO₂前驱体的混合溶液；

（2）浸渍处理：将待处理的母体固化炭毡（固化炭毡的密度为0.2g/cm³）置于步骤（1）配制好的TiO₂前驱体的混合溶液中进行浸渍；为了提高浸渍效率，选用超声波振荡，将固化炭毡孔隙中的空气排出，TiO₂前驱体溶液均匀地覆盖在固化炭毡的炭纤维基体上，使母体的炭纤维与溶液充分接触，浸润后，溶液成分包覆在炭纤维骨架上；

（3）干燥处理：将经步骤（2）浸渍处理后的母体固化炭毡取出，置于干燥炉内，80℃保温30min，充分干燥；

（4）烧结处理：将经步骤（3）干燥处理后的母体进行高温煅烧，煅烧温度为650℃，时间为60min，正钛酸四丁酯受热分解，部分分解成为热解碳依附在炭纤维母体上，部分分解成无定型TiO₂，然后晶化成微纳米结构的颗粒与薄膜而成微纳米TiO₂红外光反射材料，也依附在炭纤维上，得氧化物红外光反射材料保温炭毡。对所得保温炭毡进行称重，增重为20%。

本实施例保温炭毡成品的SEM图如图1所示，煅烧后TiO₂以微纳米颗粒与薄膜的形式包覆在炭毡的炭纤维上，粒径为0.1μm；现有技术方法制备的保温炭毡的SEM图如图2所示，图1和图2形成鲜明的对比。

应用：将上述成品应用于多晶硅铸锭炉GT炉中。在GT铸锭炉生产G6硅锭的过程中，其中硅料熔化的温度在1420℃以上，原工艺过程为80h，其中高温段（>500℃）时间约为65～70h，铸锭重量为800kg，硅料熔化期间，平均功率在90kw，而长晶期间，功率保持为60-66kw；使用本发明氧化物红外光反射材料保温炭毡后，平均功率下降10kw，结合以上的工艺时间80h，平均节约10kw×80h=800kw·h，则平均能耗下降1度/kg，折合节约电费500元/锭。同时，提高保温性能可以增加热场中晶体生长所需要的温度梯度，因此选用本发明氧化物红外光反射保温炭毡作为热场所生长的硅晶体的质量有提高，锭良率提高约1%，这样可以多产硅片300片/锭，以目前多晶硅片价格6.5元/片计，每个锭则可增加收入=300×6.5=1950元。

实施例2

（1）配制混合溶液：选择SiO₂作为本实施例中用到的氧化物红外光反射材料，SiO₂的前驱体选用正硅酸乙酯（TEOS），将TEOS、酚醛树脂、有机溶剂工业酒精按照9:0.5:0.5的质量比例混合后作为混合溶液(正硅酸乙酯占质量百分比为90%，酚醛树脂占质量百分比为5%)，均匀搅拌20min，即形成SiO₂前驱体的混合溶液；

（2）浸渍处理：将待处理的软炭毡母体（炭毡的密度为0.1g/cm³）置于步骤（1）配制的SiO₂前驱体混合溶液中进行浸渍，为了提高浸渍效率，选用压力浸渍，将炭毡孔隙中的空气排出，正硅酸乙酯（TEOS）溶液均匀地覆盖在软炭毡的炭纤维基体上，使母体的炭纤维与原溶液充分接触，浸润后，正硅酸乙酯溶液成分包覆在炭纤维骨架上；

（3）干燥处理：将经步骤（2）充分浸渍处理后的软炭毡母体，置于离心设备中，将部分浸渍液甩出，再将离心处理后的软炭毡母体进行干燥处理，干燥温度60℃，干燥时间40min；

（4）烧结处理：将经步骤（3）处理后的母体进行高温煅烧，煅烧温度为750℃，时间为120min，其中正硅酸乙酯受热分解，部分分解成为热解炭依附在炭纤维母体上，部分分解成无定型SiO₂，然后晶化成微纳米结构的颗粒及薄膜状，依附在炭纤维上，该SiO₂从无定型态转变成为微纳米结晶态而成微纳米SiO₂红外光反射材料。对所得氧化物红外光反射保温炭毡进行称重，增重约25%。

本实施例保温炭毡成品的SEM图与图1基本相同，煅烧后SiO₂以微纳米颗粒及薄膜形式包覆在炭毡的炭纤维上，粒径为1μm；现有技术方法制备的保温炭毡的SEM图如图2所示，图1和图2形成鲜明的对比。

应用：将上述成品应用于GaAs晶体生长炉中。在GaAs晶体定向凝固过程中，其中GaAs母料熔化的温度在1238℃以上，原GaAs工艺过程为60h，平均功率在70kw，而长晶期间，功率保持为40-46kw；使用本发明氧化物红外光反射材料的炭毡后，平均功率了下降6kw，结合以上的工艺时间60h，平均节约6kw×60h=360kw·h，折合可以节约电费200元/炉，因此使用带有本发明氧化物红外光反射材料的炭毡保温材料节能效果明显。同时，提高保温性能可以增加热场中晶体生长所需要的温度梯度，因此选用本发明炭毡作为热场所生长GaAs晶体的质量有提高，良率提高约1%。

实施例3

（1）配制混合溶液：选择Al₂O₃作为本实施例中用到的氧化物红外光反射材料，Al₂O₃的前驱体选用醇铝（具体为异丙醇铝），将异丙醇铝、酚醛树脂、有机溶剂工业酒精按照1:0.8:8.2的质量比例混合后作为混合溶液(异丙醇铝占质量百分比为10%，酚醛树脂占质量百分比为8%)，均匀搅拌30min，即形成Al₂O₃前驱体的混合溶液；

（2）浸渍处理：将待处理的固化炭毡母体（炭毡的密度为0.30g/cm³）置于步骤（1）配制的Al₂O₃前驱体的混合溶液中进行浸渍，为了提高浸渍效率，选用压力浸渍，Al₂O₃前驱体的混合溶液将均匀地覆盖在炭毡的炭纤维基体上，使母体的炭纤维与溶液充分接触，浸润后，Al₂O₃前驱体成分包覆在炭纤维骨架上；

（3）干燥处理：将经步骤（2）充分浸渍处理后固化炭毡母体，置于干燥箱中，升温至80℃，干燥25min；

（4）烧结处理：将经步骤（3）处理后的母体进行高温煅烧，煅烧温度为1200℃，时间为110min，其中异丙醇铝受热分解，部分分解成为热解炭依附在炭纤维母体上，部分分解成无定型Al₂O₃，然后晶化成微纳米结构的颗粒及薄膜状，依附在炭纤维上，该Al₂O₃从无定型态转变成为微纳米结晶态而成微纳米Al₂O₃红外光反射材料。对所得氧化物红外光反射保温炭毡进行称重，增重约为3%。

本实施例保温炭毡成品的SEM图与图1所示基本相同，煅烧后Al₂O₃以微纳米颗粒及薄膜形式包覆在炭毡的炭纤维上，粒径为5μm；现有技术方法制备的保温炭毡的SEM图如图2所示，图1和图2形成鲜明的对比。

应用：将上述成品应用于烧结炉中。与原烧结炉中使用普通固化炭毡的能耗比较，能耗降低10%。

实施例4

本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤（1）配制混合溶液中TiO₂的前驱体选用异丙醇钛；将异丙醇钛、酚醛树脂、有机溶剂酒精（工业酒精）按照3:1:6的质量比例混合后作为混合溶液(异丙醇钛占质量百分比为30%，酚醛树脂占质量百分比为10%)，均匀搅拌30min，即形成TiO₂前驱体的混合溶液；步骤（2）浸渍处理：将待处理的母材为炭-炭复合材料（炭-炭复合材料的密度为1.0g/cm³）置于所述混合溶液中进行浸渍，为使浸渍充分，选用压力浸渍；步骤（4）烧结处理：高温煅烧温度为1600℃，时间为60min。对所得氧化物红外光反射保温炭毡进行称重，增重约为5%，炭纤维上TiO₂颗粒粒径为0.2μm。

应用：将本实施例产品应用于化学气相沉积炉中，作为反射衬板用；与原化学气相沉积炉中使用普通炭-炭复合材料衬板的能耗比较，能耗降低10%。

实施例5

本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤（1）配制混合溶液中TiO₂的前驱体选用钛酸异丙酯；将钛酸异丙酯、环氧树脂、有机溶剂工业酒精按照6:0.5:3.5的质量比例混合后作为混合溶液(钛酸异丙酯占质量百分比为60%，环氧树脂占质量百分比为5%)，均匀搅拌30min，即形成TiO₂前驱体的混合溶液；步骤（2）浸渍处理：将待处理的母材为炭-炭复合材料（炭-炭复合材料的密度为1.8g/cm³）置于所述混合溶液中进行浸渍，为使浸渍充分选用压力浸渍；步骤（4）中高温煅烧，煅烧温度为1600℃，时间为120min。对所得氧化物红外光反射保温炭毡进行称重，增重约为0.5%，炭纤维上TiO₂颗粒粒径为0.3μm。

应用：将本实施例产品应用于冶金炉中，作为反射衬板用；与原冶金炉中使用普通炭-炭复合材料衬板的能耗比较，能耗降低5%。

实施例6

本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤（1）配制混合溶液中TiO₂的前驱体选用钛酸正丙酯；将钛酸正丙酯、环氧树脂、有机溶剂工业酒精按照4:0.7:5.3的质量比例混合后作为混合溶液(钛酸四正丙酯占质量百分比为40%，环氧树脂占质量百分比为7%)，均匀搅拌30min，即形成TiO₂前驱体的混合溶液；步骤（2）浸渍处理：将待处理的固化炭毡母体（固化炭的密度为0.18g/cm³）置于所述混合溶液中进行浸渍，为了提高浸渍效率，选用超声波振荡，将固化炭毡孔隙中的空气排出；步骤（4）中高温煅烧，煅烧温度为1400℃，时间为80min。对所得氧化物红外光反射保温炭毡进行称重，增重约为15%，炭纤维上TiO₂颗粒粒径为2μm。

应用：将本实施例产品应用于烧结炉中。与原烧结炉中使用普通固化炭毡的能耗比较，能耗降低12%。

实施例7

本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤（1）配制混合溶液中TiO₂的前驱体选用钛酸乙酯；将钛酸乙酯、环氧树脂、有机溶剂工业酒精按照3.5:0.5:6的质量比例混合后作为混合溶液(钛酸乙酯占质量百分比为35%，环氧树脂占质量百分比为5%)，均匀搅拌60min，即形成TiO₂前驱体的混合溶液；步骤（2）浸渍处理：将待处理的固化炭毡母体（固化炭的密度为0.22g/cm³）置于所述混合溶液中进行浸渍，为了提高浸渍效率，选用超声波振荡，将固化炭毡孔隙中的空气排出；步骤（4）中高温煅烧，煅烧温度为1450℃，时间为88min。对所得氧化物红外光反射保温炭毡进行称重，增重约为12%，炭纤维上TiO₂颗粒粒径为2μm。

应用：将本实施例产品应用于烧结炉中。与原烧结炉中使用普通固化炭毡的能耗比较，能耗降低10%。

实施例8

本实施例与实施例2的区别仅在于：步骤（1）配制混合溶液中SiO₂的前驱体选用甲基三乙氧基硅烷；将甲基三乙氧基硅烷、环氧树脂、有机溶剂工业酒精按照8:0.8:1.2的质量比例混合后作为混合溶液(甲基三乙氧基硅烷占质量百分比为80%，环氧树脂占质量百分比为8%)，均匀搅拌50min，即形成SiO₂前驱体的混合溶液；步骤（2）浸渍处理：将待处理的固化炭毡母体（固化炭的密度为0.4g/cm³）置于所述混合溶液中进行浸渍，为了提高浸渍效率，选用超声波振荡，将固化炭毡孔隙中的空气排出；步骤（4）中高温煅烧，煅烧温度为550℃，时间为70min。对所得氧化物红外光反射保温炭毡进行称重，增重约为8%，炭纤维上SiO₂颗粒粒径为3μm。

应用：将本实施例产品应用于冶金炉中。与原烧结炉中使用普通固化炭毡的能耗比较，能耗降低14%。

实施例9

本实施例与实施例2的区别仅在于：步骤（1）配制混合溶液中SiO₂的前驱体选用正硅酸甲酯；将正硅酸甲酯、酚醛树脂、有机溶剂工业酒精按照7:0.6:2.4的质量比例混合后作为混合溶液(正硅酸甲酯占质量百分比为70%，酚醛树脂占质量百分比为6%)，均匀搅拌35min，即形成SiO₂前驱体的混合溶液；步骤（2）浸渍处理：将待处理的固化炭毡母体（固化炭的密度为0.25g/cm³）置于所述混合溶液中进行浸渍，为了提高浸渍效率，选用超声波振荡，将固化炭毡孔隙中的空气排出；步骤（4）中高温煅烧，煅烧温度为1000℃，时间为50min。对所得氧化物红外光反射保温炭毡进行称重，增重约为18%，炭纤维上SiO₂颗粒粒径为0.8μm。

应用：将本实施例产品应用于化学气相沉积炉中。与原化学气相沉积炉中使用普通固化炭毡的能耗比较，能耗降低15%。

实施例10

本实施例与实施例2的区别仅在于：步骤（1）配制混合溶液中SiO₂的前驱体选用二甲基二乙氧基硅烷；将二甲基二乙氧基硅烷、酚醛树脂、有机溶剂工业酒精按照5.5:1:3.5的质量比例混合后作为混合溶液(二甲基二乙氧基硅烷占质量百分比为55%，酚醛树脂占质量百分比为10%)，均匀搅拌55min，即形成SiO₂前驱体的混合溶液；步骤（2）浸渍处理：将待处理的固化炭毡母体（固化炭的密度为0.35g/cm³）置于所述混合溶液中进行浸渍，为了提高浸渍效率，选用超声波振荡，将固化炭毡孔隙中的空气排出；步骤（4）中高温煅烧，煅烧温度为1300℃，时间为50min。对所得氧化物红外光反射保温炭毡进行称重，增重约为14%，炭纤维上SiO₂颗粒粒径为4μm。

应用：将上述成品应用于晶体硅炉中，具体为单晶硅提拉炉。与原烧结炉中使用普通软炭毡的能耗比较，能耗降低12%。

实施例11

本实施例与实施例2的区别仅在于：步骤（1）配制混合溶液中SiO₂的前驱体选用正硅酸丙酯；将正硅酸丙酯、酚醛树脂、有机溶剂工业酒精按照6.5:1:2.5的质量比例混合后作为混合溶液(正硅酸丙酯占质量百分比为65%，酚醛树脂占质量百分比为10%)，均匀搅拌75min，即形成SiO₂前驱体的混合溶液；步骤（2）浸渍处理：将待处理的固化炭毡母体（固化炭的密度为0.32g/cm³）置于所述混合溶液中进行浸渍，为了提高浸渍效率，选用超声波振荡，将固化炭毡孔隙中的空气排出；步骤（4）中高温煅烧，煅烧温度为1380℃，时间为50min。对所得氧化物红外光反射保温炭毡进行称重，增重约为11%，炭纤维上SiO₂颗粒粒径为3μm。

实施例12

本实施例与实施例3的区别仅在于：步骤（1）配制混合溶液中Al₂O₃的前驱体选用铝酸三异丙酯；将铝酸三异丙酯、酚醛树脂、有机溶剂工业酒精按照4:0.5:5.5的质量比例混合后作为混合溶液(铝酸三异丙酯占质量百分比为40%，酚醛树脂占质量百分比为5%)，均匀搅拌40min，即形成Al₂O₃前驱体的混合溶液；步骤（2）浸渍处理：将待处理的母材为炭-炭复合材料（炭-炭复合材料的密度为1.1g/cm³）置于所述混合溶液中进行浸渍，为使浸渍充分，选用压力浸渍；步骤（4）烧结处理：高温煅烧温度为1350℃，时间为60min。对所得氧化物红外光反射保温炭毡进行称重，增重约为3%，炭纤维上TiO₂颗粒粒径为1.0μm。

应用：将本实施例产品应用于化学气相沉积炉中，作为反射衬板用；与原化学气相沉积炉中使用普通炭-炭复合材料衬板的能耗比较，能耗降低12%。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何修改、变更以及等效结构变换，均仍属本发明技术方案的保护范围。

Claims

1.一种浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡，其特征在于，按照以下方法制成：

（1）配制混合溶液：将氧化物红外光反射材料的前驱体与树脂、有机溶剂酒精混合而成混合溶液，所述前驱体的重量比例为混合溶液重量的10wt%-90wt%；

（3）干燥处理：将经步骤（2）处理后的母体取出干燥处理；或者将经步骤（2）处理后的母体置于离心设备中进行离心脱液处理，去除多余的溶液后，再将离心处理后的母体从离心设备中取出进行干燥处理；

（4）烧结处理：将经步骤（3）处理后的母体进行高温煅烧，煅烧温度为550℃～1600℃，煅烧时间为60～120min，氧化物红外光反射材料的前驱体，炭化分解，部分分解成氧化物红外光反射材料，粘接在母体炭骨架上；同时经过煅烧处理，该氧化物红外反射材料从无定型态转变成为纳米结晶态，而成纳米氧化物红外光反射材料，由此即得纳米氧化物红外光反射保温炭毡。

2.如权利要求1所述的浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡，其特征在于，所述氧化物红外光反射材料是TiO₂红外光反射材料、SiO₂红外光反射材料、Al₂O₃红外光反射材料中的一种；所述前驱体为受热可以分解出碳、二氧化碳及其相应氧化物红外光反射材料的金属有机化合物。

3.如权利要求2所述的浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡，其特征在于，所述相应的金属有机化合物，具体为：TiO₂的前驱体为含氧有机钛化合物正钛酸四丁酯、异丙醇钛、钛酸异丙酯、钛酸正丙酯或钛酸乙酯；SiO₂的前驱体为含氧有机硅化合物正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷；Al₂O₃的前驱体为含氧有机铝化合物铝酸三异丙酯或醇铝。

4.如权利要求1或2或3所述的浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡，其特征在于，所述氧化物红外光反射材料的用量为炭毡或炭-炭复合材料重量的0.5%～25%。

5.如权利要求1～4之一所述的浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡，其特征在于，步骤（1）中，所述树脂为环氧树脂或者酚醛树脂，所述混合溶液中，所述环氧树脂或者酚醛树脂占比5wt%～10wt%。

6.如权利要求1～5之一所述的浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡，其特征在于，步骤（2）中，所述炭毡或炭-炭复合材料的密度为0.1～1.8g/cm³。

7.如权利要求1～6之一所述的浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡，其特征在于，步骤（2）中，所述浸渍时选用超声波振荡或压力浸渍。

8.如权利要求1～7之一所述的浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡，其特征在于，步骤（4）中，煅烧后氧化物红外光反射材料以纳米颗粒的形式包覆在炭毡或炭-炭复合材料母体的炭纤维上，粒径为0.1～5μm。

9.如权利要求1～8之一所述的浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡在保温热场中的应用。

10.如权利要求9所述的浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡在工业炉保温热场中的应用，其特征在于，所述工业炉的保温热场具有如权利要求1至8任意一权利要求所述的浸渍烧结法制备的氧化物红外光反射保温炭毡。