CN106336118B - 一种防水熔融石英陶瓷制品的制备方法 - Google Patents

一种防水熔融石英陶瓷制品的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防水熔融石英陶瓷制品的制备方法，包括步骤A、将碳酸锂、碳酸钙、氢氧化铝、氧化锆、氧化锌混合熔炼后制成玻璃液；B、将步骤A中制得的玻璃液水淬后得到固体玻璃，然后磨制成小于10μm的玻璃微粉；C、将松油醇、无水乙醇、脂肪醇聚氧乙烯醚混合搅拌均匀制成混合液，将步骤B中的玻璃微粉倒入上述混合液中制成玻璃釉浆，然后分散均匀；D、将步骤C中分散均匀的玻璃釉浆均匀涂覆到熔融石英陶瓷制品表面烧结定型，冷却后得到防水熔融石英陶瓷制品。本发明中制备的防水微晶玻璃涂层具有热膨胀系数小、抗热震性能优良、耐高温、高强度等优良性能，可明显延长熔融石英陶瓷制品在恶劣工况环境中的服役寿命。

Description

一种防水熔融石英陶瓷制品的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷加工领域，具体涉及一种防水熔融石英陶瓷制品的制备方法。
背景技术
熔融石英陶瓷材料具有热膨胀系数小、导热率低和优异的抗热震性能以及低的介电常数和损耗等性能，广泛应用于航空航天、军工等重要领域。熔融石英陶瓷材料的孔隙率比较高，而且具有亲水性能，非常容易受潮吸水。有雨水的介电常数和介电损耗都非常大，熔融石英陶瓷材料吸潮后的介电常数和介电损耗也会相应的变大，严重影响材料的透波性能。在许多复杂环境的工况下，还会遇到雨蚀、热冲击，甚至空中颗粒物的侵蚀以及冲刷等情况，所以如何有效保护熔融石英陶瓷材料表面不受潮气和水分影响是非常重要的研究课题。
现有技术中有一些针对熔融石英陶瓷材料的防水的技术方法，如在陶瓷材料表面涂覆防水涂层，或者改善熔融石英陶瓷材料的原料，使其结构更加致密。上述技术方法中都存在有工艺复杂、可靠度不高的问题。
发明内容
本发明中选择采用防水涂层的方式在熔融石英陶瓷制品表面制备一层防护层，从而制备出一种能够防水的熔融石英陶瓷制品。熔融石英陶瓷材料的热膨胀系数非常低，一般仅为0.5×10-6/℃左右，这就要求涂层材料具有更低的热膨胀系数才能够是涂覆层与陶瓷材料基体良好的结合，在高温及其他严苛的工况条件下才不会发生涂层剥落的情况。即，所需涂覆层必须具有良好的抗雨蚀和抗热冲击性能，能够耐受复杂的工作环境以及具备低的热膨胀系数。本发明中制备出了一种微晶玻璃涂层，其主晶相为石英固溶体和锂辉石固溶体，具有热膨胀系数小、抗热震性能优良、耐高温、高强度等优良性能，可以与熔融石英陶瓷材料配合使用，并不影响熔融石英陶瓷材料的使用性能。本发明所要解决的技术问题通过以下步骤予以实现：
本发明所要解决的技术问题通过以下步骤予以实现：
本发明中提供的一种防水熔融石英陶瓷制品的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A、将碳酸锂、碳酸钙、氢氧化铝、氧化锆、氧化锌以质量比1:1.8-2.4:0.9-1.2:0.8-1:0.2-0.5混合均匀后放入坩埚内，在熔炼炉内以6-7℃/min的升温速率升至1550-1600℃，保温2-3h，制得玻璃液。
微晶玻璃为多晶复合材料，所以其热膨胀系数遵循加和性质，即其热膨胀系数由各微晶相的热膨胀系数所决定。玻璃的配方与烧结过程的热处理直接控制微晶玻璃的热膨胀系数的大小。本发明中采用的玻璃原料为碳酸锂、碳酸钙、氢氧化铝、氧化锆、氧化锌，制成主晶相为石英固溶体和锂辉石固溶体的玻璃，该微晶玻璃热膨胀系数低、耐高温、强度高。
B、将步骤A中制得的玻璃液随炉冷却至低于600℃后倒入冷水中水淬，得到固体玻璃，将步骤B中的固体玻璃磨制成小于10μm的玻璃微粉。
进一步地，步骤B中玻璃液冷却至450-500℃时进行水淬。
进一步地，步骤B中玻璃微粉的粒度为1-3μm。
C、将25-30重量份松油醇、2-5重量份无水乙醇、1-2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚混合搅拌均匀制成混合液，将步骤B中的玻璃微粉倒入上述混合液中制成玻璃微粉固含量为75-80vol%的玻璃釉浆，然后在400-1500r/min条件下分散30-60min。
进一步地，步骤C中混合液的组成及重量份为27-28重量份松油醇、2-4重量份无水乙醇、1-2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚。
进一步地，步骤C中玻璃釉浆的分散条件为1000-1500r/min下分散60min。
D、将步骤C中分散均匀的玻璃釉浆均匀涂覆到熔融石英陶瓷制品表面，在70-90℃条件下干燥2-4h，然后放入马弗炉中烧结定型，冷却后得到防水熔融石英陶瓷制品。
进一步地，步骤D中玻璃釉浆的涂覆方式为浸涂、刷涂或者辊涂中的一种。
进一步地，步骤D中烧结定型的条件为以4-5℃/min升温至550-600℃，保温2-3h，然后以6-8℃/min升温至1100℃，保温2-3h，烧结结束后随炉冷却。
再进一步优选，步骤D中烧结定型的条件为以4-5℃/min升温至575℃，保温2.5h，然后以6-8℃/min升温至1100℃，保温3h，烧结结束后随炉冷却。
进一步地，步骤D之前对熔融石英陶瓷制品表面进行喷砂处理，使熔融石英陶瓷制品表面粗糙度更大，从而进一步增加微晶玻璃层的附着力。
本发明中采用的是釉浆法将微晶玻璃涂至熔融石英陶瓷表面，釉浆法主要包括涂层釉料制备和涂层涂覆两个步骤，在本发明中分别对应步骤A-C以及步骤D。
为了得到孔隙最少而且结晶良好的产品，微晶玻璃必须在结晶前就致密化，也就是说如果析晶发生在致密化之前会引起玻璃的粘度急剧增加，从而导致烧结致密化过程被迫中止，从而影响玻璃的致密度。热喷涂法为将涂层材料加热至熔化或者半融化状态，再将熔化后的材料以一定的速率喷射到经过处理的基体表面，冷却后生成涂层的方法，该方法中微晶玻璃无法经过致密化就被喷涂至材料表面，涂覆层致密度不佳。相比起热喷涂法，本发明中采用的釉浆法涂覆工艺更为简洁，而且涂覆的涂层更为均匀可靠。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明中提供了一种制备防水熔融石英陶瓷制品的方法，采用在熔融石英陶瓷制品表面涂覆烧结一层微晶玻璃层来达到防水的目的。
2、本发明中制备出的应用于熔融石英陶瓷制品表面的涂层热膨胀系数低，且具有良好的抗雨蚀和抗热冲击性能，能够耐受复杂的工作环境。
3、本发明中提供的制备防水熔融石英陶瓷制品的方法，采用的制备方法为釉浆法，工艺简单易行，适合大规模工业化推广。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的内容进行进一步的描述。
1、微晶玻璃粉的制备
将碳酸锂、碳酸钙、氢氧化铝、氧化锆、氧化锌以质量比1:2.1:1.15:1.9:0.4混合均匀后放入坩埚内，在熔炼炉内以7℃/min的升温速率升至1550℃，保温2.5h，制得玻璃液。上述原料选择为纯度大于99.99wt%的粉体原料。
将上述步骤中制得的玻璃液随炉冷却至480℃后倒入冷水中水淬，得到固体玻璃，制成的微晶玻璃为主晶相为石英固溶体和锂辉石固溶体的玻璃，热膨胀系数为0.45×10-6/℃左右，满足熔融石英陶瓷防水层的要求，将固体玻璃磨制成2μm的玻璃微粉。
水淬温度控制也是对玻璃致密程度的控制，在450-500℃时进行水淬能有效控制玻璃的致密程度，避免玻璃过度结晶。玻璃微粉粒度磨至微细可使后续制成的玻璃釉浆更为稠密，烧制成的涂层致密度高。
2、釉浆的制备
将28重量份松油醇、4重量份无水乙醇、1.8重量份脂肪醇聚氧乙烯醚混合搅拌均匀制成混合液，将上一步骤中的玻璃微粉倒入上述混合液中制成玻璃微粉固含量为80vol%的玻璃釉浆，然后在1300r/min条件下分散60min。
3、涂层的制备
将步骤2中的玻璃釉浆均匀辊涂到熔融石英陶瓷表面，在90℃条件下干燥4h，然后放入马弗炉中烧结定型，制得防水涂层。
烧结定型的条件为以5℃/min升温至575℃，保温2.5h，然后以8℃/min升温至1100℃，保温2.5h，烧结结束后随炉冷却。
上述实施例中，还可在辊涂釉料之前对熔融石英陶瓷表面进行喷砂处理，可使微晶玻璃层与陶瓷制品表面结合力更佳。
实施例中制备得到的防水熔融石英陶瓷制品表面的微晶玻璃涂层具有热膨胀系数小、抗热震性能优良、耐高温、高强度等优良性能，可明显延长熔融石英陶瓷制品在恶劣工况环境中的服役寿命。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明实施例的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明实施例进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解依然可以对本发明实施例的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种防水熔融石英陶瓷制品的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A、将碳酸锂、碳酸钙、氢氧化铝、氧化锆、氧化锌以质量比1:1.8-2.4:0.9-1.2:0.8-1:0.2-0.5混合均匀后放入坩埚内，在熔炼炉内以6-7℃/min的升温速率升至1550-1600℃，保温2-3h，制得玻璃液；
B、将步骤A中制得的玻璃液随炉冷却至低于600℃后倒入冷水中水淬，得到固体玻璃，将步骤B中的固体玻璃磨制成小于10μm的玻璃微粉；
C、将25-30重量份松油醇、2-5重量份无水乙醇、1-2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚混合搅拌均匀制成混合液，将步骤B中的玻璃微粉倒入上述混合液中制成玻璃微粉固含量为75-80vol%的玻璃釉浆，然后在400-1500r/min条件下分散30-60min；
D、将步骤C中分散均匀的玻璃釉浆均匀涂覆到熔融石英陶瓷制品表面，在70-90℃条件下干燥2-4h，然后放入马弗炉中烧结定型，冷却后得到防水熔融石英陶瓷制品；
步骤D中烧结定型的条件为以4-5℃/min升温至550-600℃，保温2-3h，然后以6-8℃/min升温至1100℃，保温2-3h，烧结结束后随炉冷却；
步骤D之前对熔融石英陶瓷制品表面进行喷砂处理。
2.如权利要求1所述防水熔融石英陶瓷制品的制备方法，其特征在于：步骤B中玻璃液冷却至450-500℃时进行水淬。
3.如权利要求1所述防水熔融石英陶瓷制品的制备方法，其特征在于：步骤B中玻璃微粉的粒度为1-3μm。
4.如权利要求1所述防水熔融石英陶瓷制品的制备方法，其特征在于：步骤C中混合液的组成及重量份为27-28重量份松油醇、2-4重量份无水乙醇、1-2重量份脂肪醇聚氧乙烯醚。
5.如权利要求1所述防水熔融石英陶瓷制品的制备方法，其特征在于：步骤C中玻璃釉浆的分散条件为1000-1500r/min下分散60min。
6.如权利要求1所述防水熔融石英陶瓷制品的制备方法，其特征在于：步骤D中玻璃釉浆的涂覆方式为浸涂、刷涂或者辊涂中的一种。
7.如权利要求1所述防水熔融石英陶瓷制品的制备方法，其特征在于：步骤D中烧结定型的条件为以4-5℃/min升温至575℃，保温2.5h，然后以6-8℃/min升温至1100℃，保温3h，烧结结束后随炉冷却。
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