CN108059354A - 一种利用传统玻璃熔制工艺制备无铅无碱金属低温共烧陶瓷（ltcc）粉体的方法 - Google Patents

一种利用传统玻璃熔制工艺制备无铅无碱金属低温共烧陶瓷（ltcc）粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用传统玻璃熔制工艺制备无铅无碱金属低温共烧陶瓷粉体的方法，包括以下工艺步骤：S1:低软化点CaO‑B2O3‑SiO2‑ZnO(以下简称CBSZ)玻璃粉体的制备工艺；S2:将以上得到CBSZ玻璃粉体与第一粉体按照6.8:3.2的比例混合均匀得到第二粉体。该LTCC粉体不含K、Na等碱金属元素，介电损耗低，tanδ＜0.2%（1MHz）；不含Pb等重金属元素，属于环保友好型材料，本发明制备的LTCC粉体，经流延工艺制成的生瓷带能够与电子浆料匹配完好，在烧结过程中不与电子浆料发生渗透，完全能够满足实用化要求。

Description

一种利用传统玻璃熔制工艺制备无铅无碱金属低温共烧陶瓷 （LTCC）粉体的方法
技术领域
本发明涉及无铅无碱金属低温共烧陶瓷粉体技术领域，具体为一种利用传统玻璃熔制工艺制备无铅无碱金属低温共烧陶瓷粉体的方法。
背景技术
陶瓷材料是一类非常重要的无机非金属材料，具有耐摩擦、抗腐蚀、高强度、超硬度等突出优点，在建筑建材、电力设施方面有广泛且重要的应用。
随着陶瓷材料应用范围的不断扩大，人们在充分利用陶瓷材料优点的同时，也发现陶瓷材料有很多方面容易对环境造成严重的污染和破坏，从而意识到环保陶瓷材料的重要性，其中陶瓷粉体的配置尤为重要，陶瓷制备过程中，各种细小的粉体颗粒随风飞扬飘散，既对操作人员呼吸系统造成伤害，也容易造成空气污染，并且高温烧结过程耗费了大量的化石能源，排出的“三废”也会对环境造成破坏。由此可见，提高能量利用效率，降低陶瓷的烧结温度，制备低温烧结环保陶瓷是非常必要的，陶瓷粉体的特性对特种陶瓷材料的制备工艺和微观结构有重要影响，继而对陶瓷部件的性能产生较大影响。因此，研究用先进的工艺方法制备高性能的陶瓷粉体一直是陶瓷材料发展的一个重要方面。
目前传统的陶瓷粉体制备方法有固相法、液相法、气相法、机械法和溶剂蒸发法等，采用这些传统的方法制备陶瓷粉料通常会有粉料成分不均、合成温度高、工序复杂、设备要求高和粉料的纯度不高、粒度难以达到要求等问题。在不影响传统陶瓷材料优良特性的基础上，大大提高陶瓷材料制备和使用过程中的环保水平，但是成本较高，并对环境造成一定污染，使其应用范围受到一定限制。目前我国尚未有无铅无碱金属低温共烧陶瓷（LTCC）粉体的制备方法，对此我们提出一种利用传统玻璃熔制工艺制备无铅无碱金属低温共烧陶瓷粉体的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用传统玻璃熔制工艺制备无铅无碱金属低温共烧陶瓷粉体的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用传统玻璃熔制工艺制备无铅无碱金属低温共烧陶瓷粉体的方法，包括以下工艺步骤：
S1:低软化点CaO-B2O3-SiO2-ZnO(以下简称CBSZ)玻璃粉体的制备工艺：
步骤一：原料混合，将CaCO3 40～45wt%、H3BO3 12～18wt%、SiO2 15～20wt%以及ZnO 12～20wt%按照既定的比例取样，放入混料机内，经过1小时充分混合，取出后将均匀混合粉体置于Pt坩埚内；
步骤二：加工工序，将放有混合物的Pt坩埚置于马弗炉中，并快速升温至1500℃，而后保温1小时，得到高温熔融玻璃液；
步骤三：粉体制成，将所得的玻璃液倒入去离子水中淬冷，得到大小不均的玻璃碎块，将玻璃碎块放入高速球磨机球磨1小时后得到CBSZ粉体，该粉体粒度分布为：D50≈1.5μm。
S2: 将以上得到CBSZ玻璃粉体与第一粉体按照6.8:3.2的比例混合均匀，得到第二粉体。
作为优选，所述低温共烧陶瓷（LTCC）粉体烧结温度为850℃，并且保温20min。
作为优选，所述第一粉体为CBS玻璃粉体或者α-Al2O3粉体。
作为优选，所述第二粉体为介电常数为6.5左右的低温共烧陶瓷（LTCC）粉体或者介电常数为8.0左右的低温共烧陶瓷（LTCC）粉体。
作为优选，所述高软化点CBS玻璃粉体（高软化点CaO-B2O3-SiO2）包括以下制作步骤：
步骤一：原料混合，将CaCO3 60～70wt%、H3BO3 10～15wt%、SiO2 20～25wt%按照既定的比例取样，放入混料机内，经过1小时充分混合，取出后将均匀混合粉体置于Pt坩埚内；
步骤二：加工工序，将放有混合物的Pt坩埚置于马弗炉中，并快速升温至1500℃，而后保温1小时，得到高温熔融玻璃液；
步骤三：粉体制成，将所得的玻璃液倒入去离子水中淬冷，得到大小不均的玻璃碎块，将玻璃碎块放入高速球磨机球磨1小时后得到CBSZ粉体，该粉体粒度分布为：D50≈1.5μm；
与现有技术相比，本发明的有益效果是：目前采用传统玻璃熔制工艺制备的低软化点玻璃一般含有Pb元素（对环境有害）、K、Na等碱金属元素（增加材料的介电损耗）。本专利制备的CBSZ玻璃粉体的软化点在650℃左右，该粉体与CBS玻璃粉体（或者α-Al2O3粉体）混合后得到的LTCC粉体，经流延工艺制成的生瓷带能够在较低的温度下（650℃左右）开始发生收缩，以满足和电子浆料（Ag浆、Au浆等）收缩的一致性；
该LTCC粉体不含K、Na等碱金属元素，介电损耗低，tanδ＜0.2%（1MHz）；不含Pb等重金属元素，属于环保友好型材料，本专利制备的LTCC粉体，经流延工艺制成的生瓷带能够与电子浆料匹配完好，在烧结过程中不与电子浆料发生渗透，完全能够满足实用化要求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明提供一种技术方案：一种利用传统玻璃熔制工艺制备无铅无碱金属低温共烧陶瓷粉体的方法，包括以下工艺步骤：
S1:低软化点CaO-B2O3-SiO2-ZnO(以下简称CBSZ)玻璃粉体的制备工艺：
步骤一：原料混合，将CaCO3 42wt%、H3BO3 18wt%、SiO2 20wt%以及ZnO 20wt%按照既定的比例取样，放入混料机内，经过1小时充分混合，取出后将均匀混合粉体置于Pt坩埚内；
步骤二：加工工序，将放有混合物的Pt坩埚置于马弗炉中，并快速升温至1500℃，而后保温1小时，得到高温熔融玻璃液；
步骤三：粉体制成，将所得的玻璃液倒入去离子水中淬冷，得到大小不均的玻璃碎块，将玻璃碎块放入高速球磨机球磨1小时后得到CBSZ粉体，该粉体粒度分布为：D50≈1.5μm；
S2: 高软化点CaO-B2O3-SiO2（以下简称CBS）玻璃粉体的制备工艺：
步骤一：原料混合，将CaCO3 70wt%、H3BO3 10wt%、SiO2 20wt%按照既定的比例取样，放入混料机内，经过1小时充分混合，取出后将均匀混合粉体置于Pt坩埚内；
步骤二：加工工序，将放有混合物的Pt坩埚置于马弗炉中，并快速升温至1500℃，而后保温1小时，得到高温熔融玻璃液；
步骤三：粉体制成，将所得的玻璃液倒入去离子水中淬冷，得到大小不均的玻璃碎块，将玻璃碎块放入高速球磨机球磨1小时后得到CBSZ粉体，该粉体粒度分布为：D50≈1.5μm；
S3: 将以上得到CBSZ玻璃粉体与CBS玻璃粉体按照6.8:3.2的比例混合均匀，得到介电常数为6.5±0.2的低温共烧陶瓷（LTCC）粉体。
所述低温共烧陶瓷（LTCC）粉体烧结温度为850℃,并且保温20min。
实施例二
本发明提供一种技术方案：一种利用传统玻璃熔制工艺制备无铅无碱金属低温共烧陶瓷粉体的方法，包括以下工艺步骤：
S1:低软化点CaO-B2O3-SiO2-ZnO(以下简称CBSZ)玻璃粉体的制备工艺：
步骤一：原料混合，将CaCO3 42wt%、H3BO3 18wt%、SiO2 20wt%以及ZnO 20wt%按照既定的比例取样，放入混料机内，经过1小时充分混合，取出后将均匀混合粉体置于Pt坩埚内；
步骤二：加工工序，将放有混合物的Pt坩埚置于马弗炉中，并快速升温至1500℃，而后保温1小时，得到高温熔融玻璃液；
步骤三：粉体制成，将所得的玻璃液倒入去离子水中淬冷，得到大小不均的玻璃碎块，将玻璃碎块放入高速球磨机球磨1小时后得到CBSZ粉体，该粉体粒度分布为：D50≈1.5μm；
S2: 将以上得到CBSZ玻璃粉体与α-Al2O3粉体按照6.8:3.2的比例混合均匀，得到介电常数为8.0±0.2的低温共烧陶瓷（LTCC）粉体。
所述低温共烧陶瓷（LTCC）粉体烧结温度为850℃，并且保温20min。
通过对比以上两组实施例，我们得知通过以上两组实施例能分别制介电常数为6.5±0.2的低温共烧陶瓷（LTCC）粉体或者介电常数为8.0±0.2的低温共烧陶瓷（LTCC）粉体，目前采用传统玻璃熔制工艺制备的低软化点玻璃一般含有Pb元素（对环境有害）、K、Na等碱金属元素（增加材料的介电损耗）。本专利制备的CBSZ玻璃粉体的软化点在650℃左右，该粉体与CBS玻璃粉体（或者α-Al2O3粉体）混合后得到的LTCC粉体，经流延工艺制成的生瓷带能够在较低的温度下（650℃左右）开始发生收缩，以满足和电子浆料（Ag浆、Au浆等）收缩的一致性；
该LTCC粉体不含K、Na等碱金属元素，介电损耗低，tanδ＜0.2%（1MHz）；不含Pb等重金属元素，属于环保友好型材料，本专利制备的LTCC粉体，经流延工艺制成的生瓷带能够与电子浆料匹配完好，在烧结过程中不与电子浆料发生渗透，完全能够满足实用化要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种利用传统玻璃熔制工艺制备无铅无碱金属低温共烧陶瓷粉体的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
S1:低软化点CaO-B2O3-SiO2-ZnO(以下简称CBSZ)玻璃粉体的制备工艺：
步骤一：原料混合，将CaCO3 40～45wt％、H3BO3 12～18wt％、SiO2 15～20wt％以及ZnO12～20wt％按照既定的比例取样，放入混料机内，经过1小时充分混合，取出后将均匀混合粉体置于Pt坩埚内；
步骤二：加工工序，将放有混合物的Pt坩埚置于马弗炉中，并快速升温至1500℃，而后保温1小时，得到高温熔融玻璃液；
步骤三：粉体制成，将所得的玻璃液倒入去离子水中淬冷，得到大小不均的玻璃碎块，将玻璃碎块放入高速球磨机球磨1小时后得到CBSZ粉体，该粉体粒度分布为：D50≈1.5μm；
S2:将以上得到CBSZ玻璃粉体与第一粉体按照6.8:3.2的比例混合均匀，得到第二粉体。
2.根据权利要求1所述的一种利用传统玻璃熔制工艺制备无铅无碱金属低温共烧陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述低温共烧陶瓷(LTCC)粉体烧结温度为850℃，并且保温20min。
3.根据权利要求1所述的一种利用传统玻璃熔制工艺制备无铅无碱金属低温共烧陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述第一粉体为CBS玻璃粉体或者α-Al2O3粉体。
4.根据权利要求1所述的一种利用传统玻璃熔制工艺制备无铅无碱金属低温共烧陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述第二粉体为介电常数为6.5左右的低温共烧陶瓷(LTCC)粉体或者介电常数为8.0左右的低温共烧陶瓷(LTCC)粉体。
5.根据权利要求3所述的一种利用传统玻璃熔制工艺制备无铅无碱金属低温共烧陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述CBS玻璃粉体(高软化点CaO-B2O3-SiO2)包括以下制作步骤：
步骤一：原料混合，将CaCO3 60～70wt％、H3BO3 10～15wt％、SiO2 20～25wt％按照既定的比例取样，放入混料机内，经过1小时充分混合，取出后将均匀混合粉体置于Pt坩埚内；
步骤二：加工工序，将放有混合物的Pt坩埚置于马弗炉中，并快速升温至1500℃，而后保温1小时，得到高温熔融玻璃液；
步骤三：粉体制成，将所得的玻璃液倒入去离子水中淬冷，得到大小不均的玻璃碎块，将玻璃碎块放入高速球磨机球磨1小时后得到CBSZ粉体，该粉体粒度分布为：D50≈1.5μm。
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Application publication date: 20180522