CN103395994B - 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低温共烧陶瓷材料，由以下原料烧结得到：23.5wt%～30.5wt%的硅酸；28.1wt%～34.4wt%的硼酸；34.7wt%～42.2wt%的氢氧化钙；0.4wt%～1.5wt%的磷酸；2.8wt%～4.1wt%的硝酸锆。本发明所提供的低温共烧陶瓷材料中，通过降低由硅酸引入的二氧化硅含量并且提高由硼酸引入的三氧化二硼的含量，可以降低烧结温度；同时引入的锆、磷元素，可以促进微晶玻璃中微晶的形成，一方面降低了介质损耗，另外形成的微晶可以提高低温共烧陶瓷材料的热导率和力学性能。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷材料技术领域，具体涉及一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
现有低温共烧陶瓷材料大体分为两种：一种为微晶玻璃材料，一种为玻璃-陶瓷复合材料。
玻璃-陶瓷复合体系低温共烧陶瓷材料主要成分为陶瓷相，即氧化铝、氧化硅等。由于单一的陶瓷相的烧结温度在2000℃左右，因此为了降低烧结温度需要加入低熔点的玻璃来实现，申请号为201010582325.7的专利公开了一种低软化点玻璃-陶瓷系低温共烧陶瓷材料，包括低软化点玻璃相和陶瓷相，玻璃相与陶瓷相的质量比为（4.5～2）：3，但是玻璃的加入会恶化低温共烧陶瓷材料的热学性能、力学性能和电学性能。并且，目前玻璃-陶瓷复合体系的低温共烧陶瓷材料介质损耗一般较高，而且频率温度系数较大。
而微晶玻璃体系的低温共烧陶瓷材料主要是通过成核与结晶化过程使其成为致密、具有一定强度的材料。微晶玻璃体系低温共烧陶瓷材料制备工艺简单，而且介质损耗低，申请号为201110051412.4的专利公开了一种电路基板用微晶玻璃材料，包括30～50mol%的CaO，12～30mol%的B2O3，30～50mol%的SiO2，0～2mol%的ZnO，0～2mol%的P2O5，0～2mol%的ZrO2，0～2mol%的TiO2。由于是单一的微晶玻璃因此材料成分简单性能稳定易控，制作工艺简单，但是其力学性能较差，热导率不高。并且，上述两种低温共烧陶瓷材料的介质损耗较高，并且烧结温度都在850～900℃左右，烧结温度较高，不利于实现节能减排。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法，采用本发明所提供的低温共烧陶瓷具有较好的力学性能和较高的热导率，并且烧结温度和介质损耗较低。
本发明提供了一种低温共烧陶瓷材料，由以下原料烧结得到：
23.5wt%～30.5wt%的硅酸；
28.1wt%～34.4wt%的硼酸；
34.7wt%～42.2wt%的氢氧化钙；
0.4wt%～1.5wt%的磷酸；
2.8wt%～4.1wt%的硝酸锆。
优选的，包括24wt%～29wt%的硅酸。
优选的，包括31wt%～34wt%的硼酸。
优选的，包括0.6wt%～1.3wt%的磷酸。
优选的，包括3.1wt%～3.8wt%的硝酸锆。
优选的，所述低温共烧陶瓷的粒径为1～3μm。
本发明还提供了一种低温共烧陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
A）将上述技术方案所述的低温共烧陶瓷材料的原料与水混合，进行球磨处理、烘干、预烧结、熔制、水淬，得到玻璃渣；
B）将所述玻璃渣进行球磨处理、烘干、筛分，得到低温共烧陶瓷材料。
优选的，所述预烧结的温度为600～700℃。
优选的，所述熔制的温度为1400～1600℃。
优选的，步骤A）中所述球磨处理具体为：
将氢氧化钙、硅酸和水混合，加入氧化锆球进行球磨处理，再加入硼酸、磷酸、硝酸锆和水，进行球磨处理，过滤除去氧化锆球。
与现有技术相比，本发明所提供的低温共烧陶瓷材料，由以下原料烧结得到：23.5wt%～30.5wt%的硅酸；28.1wt%～34.4wt%的硼酸；34.7wt%～42.2wt%的氢氧化钙；0.4wt%～1.5wt%的磷酸；2.8wt%～4.1wt%的硝酸锆。本发明所提供的低温共烧陶瓷材料中，通过降低由硅酸引入的二氧化硅含量并且提高由硼酸引入的三氧化二硼的含量，可以降低烧结温度；同时引入的锆、磷元素，可以促进微晶玻璃中微晶的形成，一方面降低了介质损耗，另外形成的微晶可以提高热导率和力学性能。
结果表明，将本发明所提供的低温共烧陶瓷材料在700～800℃的烧结温度下进行烧结后，测定其抗弯强度为206～236MPa，热导率为2.9～4W/mK，在1MHz的条件下，介电常数为5.6～6.2，介质损耗为0.0004～0.0011。
具体实施方式
本发明提供了一种低温共烧陶瓷材料，由以下原料烧结得到：
23.5wt%～30.5wt%的硅酸；
28.1wt%～34.4wt%的硼酸；
34.7wt%～42.2wt%的氢氧化钙；
0.4wt%～1.5wt%的磷酸；
2.8wt%～4.1wt%的硝酸锆。
硅酸是制备低温共烧陶瓷材料的主要原料，其中，由硅酸引入的二氧化硅含量越高，最终低温共烧陶瓷材料的烧结温度越高。本发明所提供的低温共烧陶瓷材料中添加硅酸的量优选为23.5wt%～30.5wt%，更优选为24wt%～29wt%，最优选为25.5wt%～28.5wt%。
硼酸也是制备低温共烧陶瓷材料的主要原料，由硼酸引入的三氧化二硼的含量越高，可以降低低温共烧陶瓷材料的烧结温度。本发明所提供的低温共烧陶瓷材料中添加硼酸的量优选为28.1wt%～34.4wt%，更优选为31wt%～34wt%，最优选为31.5wt%～33.5wt%。
本发明所提供的低温共烧陶瓷材料的原料还包括氢氧化钙，所述氢氧化钙的添加量优选为34.7wt%～42.2wt%，更优选为35.5wt%～41wt%，最优选为37wt%～39wt%。
本发明所提供的低温共烧陶瓷材料的原料中还包括锆、磷元素，在所述低温共烧陶瓷材料中引入锆、磷元素，促进低温共烧陶瓷材料中微晶的形成，一方面降低了介质损耗，另外形成的微晶可以提高低温共烧陶瓷材料的热导率和力学性能。在本发明中，所述低温共烧陶瓷材料中的锆元素以硝酸锆的形式添加到制备原料中，所述硝酸锆添加量优选为2.8wt%～4.1wt%，更优选为3wt%～4wt%，最优选为3.2wt%～3.8wt%。所述低温共烧陶瓷材料中的磷元素以磷酸的形式添加到制备原料中，所述磷酸添加量优选为0.4wt%～1.5wt%，更优选为0.5wt%～1.2wt%，最优选为0.7wt%～0.9wt%。本发明对所述硅酸、硼酸、氢氧化钙、磷酸和硝酸锆的来源并无特殊限制，一般市售即可。
本发明所提供的低温共烧陶瓷材料的粒径优选为1～3μm。
本发明还提供了一种低温共烧陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
A）将上述技术方案所述的低温共烧陶瓷材料的原料与水混合，进行球磨处理、烘干、预烧结、熔制、水淬，得到玻璃渣；
B）将所述玻璃渣进行球磨处理、烘干、筛分，得到低温共烧陶瓷材料。
本发明首先将上述技术方案所述的低温共烧陶瓷材料的原料与水混合，进行球磨处理，本发明对所述球磨处理的方式并无特殊限制，优选按照如下方式进行：
将氢氧化钙、硅酸和水混合，加入氧化锆球进行球磨处理，再加入硼酸、磷酸、硝酸锆和水，进行球磨处理，过滤除去氧化锆球。
具体的，将氢氧化钙和硅酸加入到球磨罐中，然后加入水和氧化锆球，进行第一次球磨处理，然后加入硼酸、磷酸和硝酸锆混合，然后加入水，进行第二次球磨处理，过滤除去氧化锆球。
在本发明中，所述第一次球磨处理的转速优选为250～300rpm，时间优选为5～7h。第一次球磨处理所加入的氢氧化钙和硅酸的质量与加入水的质量比优选为1：（0.6～0.8），更优选为1：（0.65～0.75）；第一次球磨处理所加入的氢氧化钙和硅酸的质量与加入的氧化锆球的质量比优选为1：（1.5～2.5），更优选为1：（1.8～2.3）。本发明所提供的低温共烧陶瓷材料中添加硅酸的量优选为23.5wt%～30.5wt%，更优选为24wt%～29wt%，最优选为25.5wt%～28.5wt%。所述氢氧化钙的添加量优选为34.7wt%～42.2wt%，更优选为35.5wt%～41wt%，最优选为37wt%～39wt%。
第一次球磨处理结束后，向球磨罐中加入硼酸、磷酸和硝酸锆混合后，加入水，进行第二次球磨处理，所述第二次球磨处理的转速优选为250～300rpm，时间优选为4～6h。第二次球磨处理所添加的硼酸、磷酸和硝酸锆的质量与加入水的质量比优选为（1～2）：1，更优选为（1.3～1.6）：1。本发明对所述过滤除去氧化锆球的方式并无特殊限制，本领域技术人员熟知的方式即可。
将经过球磨处理后的原料进行烘干，所述烘干的方式并无特殊限制，本领域技术人员熟知的烘干方式即可。烘干结束后，将烘干后的原料进行预烧结，本发明对所述预烧结的方式并无特殊限制，所述预烧结的温度优选为600～700℃，更优选为630～670℃，所述预烧结的时间优选为3.5～4.5h。预烧结结束后，对原料熔制并水淬，得到玻璃渣。所述熔制的温度优选为1400～1600℃。
将得到的玻璃渣进行球磨处理、烘干、筛分，得到低温共烧陶瓷材料。本发明采用氧化锆球进行球磨处理，所述玻璃渣与氧化锆球的质量比优选为1：（2～3），所述球磨处理的转速优选为250～300rpm，时间优选为9～12h。筛分后得到的低温共烧陶瓷材料的粒径优选为1～3μm。
本发明所提供的低温共烧陶瓷材料中，通过降低由硅酸引入的二氧化硅含量并且提高由硼酸引入的三氧化二硼的含量，可以降低烧结温度；同时引入的锆、磷元素，可以促进微晶玻璃中微晶的形成，一方面降低了介质损耗，另外形成的微晶可以提高低温共烧陶瓷材料的热导率和力学性能。
将本发明所提供的低温共烧陶瓷材料在700～800℃的烧结温度下进行烧结后，测定其抗弯强度为206～236MPa，热导率为2.9～4W/mK，在1MHz的条件下，介电常数为5.6～6.2，介质损耗为0.0004～0.0011。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的低温共烧陶瓷材料及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将109.9g硅酸，179.2g氢氧化钙置于球磨罐中，然后加入202.4g去离子水和850g氧化锆球，以270r/min转速球磨处理6小时，然后加入132.5g硼酸、14.4g硝酸锆、3.1g磷酸和去离子水105g，再以270r/min球磨处理4小时。滤除氧化锆球，将球磨处理的料浆烘干。将烘干过后的粉料在650℃下预烧4小时后，在1500℃下熔制并水淬得到玻璃渣。将玻璃渣与去离子水按照1:0.6的比例、玻璃渣与氧化锆球按1:2的比例混合然后270r/min球磨处理10小时，然后烘干、过筛，得到粒径1～3μm的低软化点微晶玻璃体系低温共烧陶瓷材料。
将上述低温共烧陶瓷材料经过造粒、制片，在720℃进行烧结后，测定其抗弯强度为206MPa，热导率为3.3W/mK，在1MHz的测试条件下，介电常数为6.2，介质损耗0.0007。
实施例2
将120.9g硅酸，137.9g氢氧化钙置于球磨罐中，然后加入181.2g去离子水和800g氧化锆球，以270r/min转速球磨处理6小时，然后加入121.7g硼酸、13.1g硝酸锆、2.8g磷酸和100g去离子水，再以270r/min球磨处理4小时。滤除氧化锆球，将球磨处理的料浆烘干。将烘干过后的粉料在650℃下预烧4小时后，在1500℃下熔制并水淬得到玻璃渣。将玻璃渣与去离子水按照1:0.6的比例、玻璃渣与氧化锆球按1:2的比例混合然后270r/min球磨处理10小时，然后烘干、过筛，得到粒径1～3μm的低软化点微晶玻璃体系低温共烧陶瓷材料。
将上述低温共烧陶瓷材料经过造粒、制片，在750℃进行烧结后，测定其抗弯强度为210MPa，热导率为3.2W/mK，在1MHz的测试条件下，介电常数为5.6，介质损耗0.0009。
实施例3
将131.9g硅酸，220g氢氧化钙置于球磨罐中，然后加入263.9g去离子水和1200g氧化锆球，以270r/min转速球磨处理6小时，然后加入191.4g硼酸、15.7g硝酸锆、2.2g磷酸和146.5g去离子水，再以270r/min球磨处理4小时。滤除氧化锆球，将球磨处理的料浆烘干。将烘干过后的粉料在650℃下预烧4小时后，在1500℃下熔制并水淬得到玻璃渣。将玻璃渣与去离子水按照1:0.6的比例、玻璃渣与氧化锆球按1:2的比例混合然后270r/min球磨处理10小时，然后烘干、过筛，得到粒径1～3μm的低软化点微晶玻璃体系低温共烧陶瓷材料。
上述制备的低温共烧陶瓷材料经过造粒、制片，在700℃进行烧结后，测定其抗弯强度220MPa，热导率2.9W/mK，在1MHz的测试条件下，介电常数为5.8，介质损耗0.0011。
实施例4
将127.7g硅酸，177.4g氢氧化钙置于球磨罐中，然后加入198.3g去离子水和912g氧化锆球，以270r/min转速球磨处理6小时，然后加入127.7g硼酸、18.7g硝酸锆、4.6g磷酸和98.2去离子水，再以270r/min球磨处理4小时。滤除氧化锆球，将球磨处理的料浆烘干。将烘干过后的粉料在650℃下预烧4小时后，在1500℃下熔制并水淬得到玻璃渣。将玻璃渣与去离子水按照1:0.6的比例、玻璃渣与氧化锆球按1:2的比例混合然后270r/min球磨处理10小时，然后烘干、过筛，得到粒径1～3μm的低软化点微晶玻璃体系低温共烧陶瓷材料。
上述制备的低温共烧陶瓷材料经过造粒、制片，在800℃进行烧结后，测定其抗弯强度236MPa，热导率4W/mK，在1MHz的测试条件下，介电常数为5.6，介质损耗0.0004。
实施例5
将131.6g硅酸，160.3g氢氧化钙置于球磨罐中，然后加入233.5g去离子水和540g氧化锆球，以270r/min转速球磨处理6小时，然后加入157.5g硼酸、16.9g硝酸锆、3.8g磷酸和142.6g去离子水，再以270r/min球磨处理4小时。滤除氧化锆球，将球磨处理的料浆烘干。将烘干过后的粉料在650℃下预烧4小时后，在1500℃下熔制并水淬得到玻璃渣。将玻璃渣与去离子水按照1:0.6的比例、玻璃渣与氧化锆球按1:2的比例混合然后270r/min球磨处理10小时，然后烘干、过筛，得到粒径1～3μm的低软化点微晶玻璃体系低温共烧陶瓷材料。
上述制备的低温共烧陶瓷材料经过造粒、制片，在770℃进行烧结后，测定其抗弯强度215MPa，热导率3.7W/mK，在1MHz的测试条件下，介电常数为5.7，介质损耗0.0005。
结果表明，将本发明所提供的低温共烧陶瓷材料在700～800℃的烧结温度下进行烧结后，具有较高的抗弯强度，热导率为2.9～4W/mK，在1MHz的条件下，介电常数为5.6～6.2，介质损耗为0.0004～0.0011。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种低温共烧陶瓷材料，由以下原料烧结得到：
23.5wt%～30.5wt%的硅酸；
28.1wt%～34.4wt%的硼酸；
34.7wt%～42.2wt%的氢氧化钙；
0.4wt%～1.5wt%的磷酸；
2.8wt%～4.1wt%的硝酸锆。
2.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，包括24wt%～29wt%的硅酸。
3.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，包括31wt%～34wt%的硼酸。
4.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，包括0.6wt%～1.3wt%的磷酸。
5.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，包括3.1wt%～3.8wt%的硝酸锆。
6.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述低温共烧陶瓷的粒径为1～3μm。
7.一种低温共烧陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
A）将权利要求1～6任意一项所述的低温共烧陶瓷材料的原料与水混合，进行球磨处理、烘干、预烧结、熔制、水淬，得到玻璃渣；
B）将所述玻璃渣进行球磨处理、烘干、筛分，得到低温共烧陶瓷材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述预烧结的温度为600～700℃。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述熔制的温度为1400～1600℃。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤A）中所述球磨处理具体为：
将氢氧化钙、硅酸和水混合，加入氧化锆球进行球磨处理，再加入硼酸、磷酸、硝酸锆和水，进行球磨处理，过滤除去氧化锆球。
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