DE102019211609A1

DE102019211609A1 - Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls aus Silizium gemäß der Czochralski-Methode aus einer Schmelze

Info

Publication number: DE102019211609A1
Application number: DE102019211609.4A
Authority: DE
Inventors: Alexander Molchanov; Matiss Plate; Andreas Sattler; Dirk Zemke
Original assignee: Siltronic AG
Current assignee: Siltronic AG
Priority date: 2019-08-01
Filing date: 2019-08-01
Publication date: 2021-02-04
Also published as: TW202106935A; WO2021018502A1

Abstract

Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls aus Silizium gemäß der Czochralski-Methode aus einer Schmelze, umfassenddas Ziehen von mindestens einem Endabschnitt eines Anfangskonus und eines zylindrischen Abschnitts des Einkristalls mit einer Ziehgeschwindigkeit, die einem vorgegebenen Verlauf folgt und das wiederholte Durchführen der folgenden Schrittea) bis c) im Zuge einer Regelung des Durchmessers des Endabschnitts des Anfangskonus und des zylindrischen Abschnitts des Einkristalls:a) das Messen eines aktuellen Durchmessers des Einkristalls;b) das Feststellen der Abweichung des aktuellen Durchmessers von einem Solldurchmesser des Einkristalls; undc) das Verwenden der Heizleistung einer ringförmigen Widerstandsheizung, die einen Durchmesser aufweist, der größer ist, als der aktuelle Durchmesser des Einkristalls, und die konzentrisch zum Anfangskonus über der Schmelze angeordnet ist, als Regelgröße zur Regelung des Durchmessers des Einkristalls hin zum Solldurchmesser des Einkristalls.

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls aus Silizium gemäß der Czochralski-Methode aus einer Schmelze, umfassend das Ziehen eines Anfangskonus und eines zylindrischen Abschnitts des Einkristalls.
Stand der Technik / Probleme
Ein Einkristall wird gemäß der Czochralski-Methode aus einer Schmelze gezogen, üblicherweise indem polykristallines Material in einem Tiegel zu einer Schmelze geschmolzen wird, ein einkristalliner Impfkristall in die Schmelze getaucht und von der Schmelze weggezogen wird. Im Verlauf dieses Prozesses wird ein Einkristall gezogen, der in einen Anfangskonus, einen zylindrischen Abschnitt und einen Endkonus unterteilt werden kann. Von besonderem Interesse ist der zylindrische Abschnitt des Einkristalls, weil dieser zu Halbleiterscheiben weiterverarbeitet wird, die wiederum Grundmaterial für die Herstellung elektronischer Bauelemente sind.
Gemäß US 2003/0033972 A1 ist es wünschenswert den Anfangskonus eines Einkristalls aus Halbleitermaterial derart zu ziehen, dass der Anfangskonus eine angestrebte Form erhält und dass der Einkristall bereits zu Beginn des Ziehens des zylindrischen Abschnitts hinsichtlich der Defektverteilung intrinsischer Punktdefekte und deren Agglomerate angestrebte Eigenschaften aufweist.
Das in WO 00/56956 A1 beschriebene Verfahren sieht vor, zur Regelung des Durchmessers eines Einkristalls während des Ziehens eines ersten Abschnitts des Einkristalls die Ziehgeschwindigkeit zu variieren, und den Einkristall mit vorbestimmter Ziehgeschwindigkeit während des Ziehens eines zweiten Abschnitts zu ziehen.
In US 2011/0126757 A1 wird vorgeschlagen, den zylindrischen Teil eines Einkristalls aus Halbleitermaterial mit einer vorgegebenen Ziehgeschwindigkeit zu ziehen und den Durchmesser des zylindrischen Teils mittels der Heizleistung einer Heizquelle zu regeln, die über der Schmelze angeordnet ist. Der Verlauf der Ziehgeschwindigkeit wird in Kenntnis der thermischen Verhältnisse beim Ziehen des zylindrischen Teils des Einkristalls derart gewählt, dass der Quotient v_p/G von Ziehgeschwindigkeit v_p und axialem Temperaturgradienten G an der Phasengrenze zwischen der Schmelze und dem wachsenden Einkristall, der maßgeblich die Defektverteilung intrinsischer Punktdefekte abbildet, in einem vorgesehenen Wertebereich bleibt. Störungen, die sich in Abweichungen von einem Solldurchmesser manifestieren, kann durch die Regelung mittels der Heizquelle entgegengewirkt werden.
Die Ziehgeschwindigkeit v_p steht im oben erwähnten Quotienten jedoch nur näherungsweise für die Kristallisationsgeschwindigkeit v, mit der der Einkristall wächst. Und diese Näherung ist besonders in der Phase des Übergangs vom Anfangskonus zum zylindrischen Abschnitt vergleichsweise ungenau. Die Kristallisationsgeschwindigkeit v wird in dieser Phase insbesondere durch Temperaturschwankungen in der Schmelze beeinflusst. Das führt oft dazu, dass sich das dynamische Gleichgewicht mit einem angestrebten Quotienten v/G durch Vorgabe des Quotienten v_p/G nicht schon am Anfang des Ziehens des zylindrischen Abschnitts des Einkristalls realisieren lässt. Die Folge davon ist ein Ausbeuteverlust, weil ein erster Teil des zylindrischen Abschnitts des Einkristalls nicht die gewünschten Materialeigenschaften bezüglich der Defektverteilung intrinsischer Punktdefekte hat.
Das Verfahren gemäß WO 2018/069051 A1 sieht vor, beim Ziehen des Anfangskonus die Ziehgeschwindigkeit v_p und die Heizleistung der Heizquelle, die über der Schmelze angeordnet ist, iterativ vorauszubestimmen. Dieses Verfahren ist aber vergleichsweise anfällig für Störungen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, den erwähnten Ausbeuteverlust durch Bereitstellen eines vergleichsweise robusten Verfahrens wirksam einzuschränken.
Die Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch ein Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls aus Silizium gemäß der Czochralski-Methode aus einer Schmelze, umfassend das Ziehen von mindestens einem Endabschnitt eines Anfangskonus und eines zylindrischen Abschnitts des Einkristalls mit einer Ziehgeschwindigkeit, die einem vorgegebenen Verlauf folgt und das wiederholte Durchführen der folgenden Schritte a) bis c) im Zuge einer Regelung des Durchmessers des Endabschnitts des Anfangskonus und des zylindrischen Abschnitts des Einkristalls:

a) das Messen eines aktuellen Durchmessers des Einkristalls;
b) das Feststellen der Abweichung des aktuellen Durchmessers von einem Solldurchmesser des Einkristalls; und
c) das Verwenden der Heizleistung einer ringförmigen Widerstandsheizung, die einen Durchmesser aufweist, der größer ist, als der aktuelle Durchmesser des Einkristalls, und die konzentrisch zum Anfangskonus über der Schmelze angeordnet ist, als Regelgröße zur Regelung des Durchmessers des Einkristalls hin zum Solldurchmesser des Einkristalls.

Die Erfinder haben herausgefunden, dass noch während des Ziehens des Anfangskonus eine Regelung des Durchmessers erfolgen muss, die möglichst wenig Einfluss auf den Quotienten v/G nimmt. So lässt es sich einrichten, dass die Abweichung zwischen der vorgegebenen Ziehgeschwindigkeit v_p und der Kristallisationsgeschwindigkeit v ausreichend klein bleibt, damit die erwähnten Ausbeuteverluste vermieden werden können. Es genügt offenbar nicht, die Regelung des Durchmessers in der beschriebenen Weise erst mit dem Ziehen des zylindrischen Abschnitts des Einkristalls zu beginnen. Es muss vielmehr darauf geachtet werden, dass mit dieser Regelung begonnen wird, bevor der zylindrische Abschnitt des Einkristalls gezogen wird. Besonders bevorzugt ist es, mit der Regelung des Durchmessers des Einkristalls mittels der ringförmigen Widerstandsheizung zu beginnen, solange noch mindestens 15 mm Länge des Anfangskonus zu ziehen sind. Wird erfindungsgemäß vorgegangen, kann eine gewünschte Defektverteilung intrinsischer Punktdefekte im zylindrischen Abschnitt ohne oder mit nur geringfügigem Ausbeuteverlust erreicht werden.
Der Verlauf der Ziehgeschwindigkeit wird in Abhängigkeit der gewünschten Defektverteilung intrinsischer Punktdefekte vorgegeben und dabei die bekannte Tatsache berücksichtigt, dass das Verhältnis von Ziehgeschwindigkeit und axialem Temperaturgradienten G an der Phasengrenze zwischen der Schmelze und dem Einkristall diese Defektverteilung maßgeblich beeinflusst. Darüber hinaus ist bevorzugt, den Einfluss von Spannungsfeldern im Einkristall auf Punktdefekte und deren Bewegung zu berücksichtigen, ebenso wie den von Temperaturfeldern im Einkristall auf die radiale Diffusion von Punktdefekten. Wie das geschehen kann, ist beispielsweise in US 2008/0187736 A1 beschrieben. Der radiale Verlauf des axialen Temperaturgradienten G an der Phasengrenze zwischen der Schmelze und dem Einkristall während des Ziehens des zylindrischen Abschnitts des Einkristalls wird vorab vorzugsweise mittels Simulationsrechnungen ermittelt.
Zur Regelung des Durchmessers des Einkristalls während des Ziehens zumindest eines Endabschnitts des Anfangskonus des Einkristalls und während des Ziehens des zylindrischen Abschnitts des Einkristalls wird ein Regelkreis (feedback control) eingerichtet, mit einem vorgegebenen Solldurchmesser als Führungsgröße, dem aktuellen Durchmesser als Regelgröße und der Heizleistung der ringförmigen Widerstandsheizung als Stellgröße. Die Heizleistung einer Hauptheizquelle zum Erhitzen des Tiegels von der Seite folgt einem vorgegebenen Verlauf und wird vorzugsweise bei Bedarf nachgeregelt, um die ringförmige Widerstandsheizung zu entlasten. Der Durchmesser eines ersten Teils des Anfangskonus wird bis zum Endabschnitt des Anfangskonus vorzugsweise mit der Ziehgeschwindigkeit v_p als Stellgröße geregelt.
Zur Messung des aktuellen Durchmessers (Istdurchmesser) des Einkristalls werden vorzugsweise Bilder eines Kamerasystems mittels automatischer Bilderverarbeitung ausgewertet, die den hellen Ring abbilden, der auf der Schmelze um den wachsenden Einkristall herum zu sehen ist. Ausgehend vom Durchmesser des hellen Rings kann auf den Durchmesser des Einkristalls geschlossen werden. Grundsätzlich kann jedes bekannte Verfahren zur Messung des aktuellen Durchmessers verwendet werden. Der Regler eines erfindungsgmäßen Regelkreises wird als PID-Regler, vorzugsweise als PD-Regler ausgelegt.
Eine gewünschte Defektverteilung intrinsischer Punktdefekte umfasst vorzugsweise eine Verteilung, in der solche Punktdefekte im Einkristall zwar vorhanden sind, aber nur in einer Menge unterhalb einer Konzentration, bei der sie in einem agglomerierten Zustand vorliegen. Beim Vorliegen der bevorzugten Verteilung sind insbesondere Agglomerate in Form von COP-Defekten (crystal originated particles), OSF-Defeken (oxidation induced stacking faults), B-Band Defekten und Lpit-Defekten (large pits) nicht nachweisbar. Vorzugsweise sind die intrinsischen Punktdefekte so verteilt, dass vom zylindrischen Abschnitt des Einkristalls erhaltene Halbleiterscheiben aus Silizium entweder nur Silizium-Zwischengitteratome (interstitials) oder nur Leerstellen (vacancies) als Punktdefekte enthalten, aber keine nachweisbaren Agglomerate davon mit einer Größe von größer als 5 nm. Dementsprechend wird der Verlauf der Ziehgeschwindigkeit v_p vorzugsweise derart vorgegeben, dass die Konzentrationen von Leerstellen und Silizium-Zwischengitteratomen unter kritischen Konzentrationen bleiben. Die kritischen Konzentrationen lassen sich durch Vergleich mit dem Auftreten von größeren Agglomeraten ermitteln.
Ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gezogener Einkristall aus Silizium hat vorzugsweise einen Durchmesser von mindestens 300 mm.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf Zeichnungen weiter beschrieben.
Figurenliste

1 zeigt eine Vorrichtung zum Ziehen eines Einkristalls aus Silizium nach der CZ-Methode.
2 zeigt den Verlauf der Abweichung der Ziehgeschwindigkeit in Abhängigkeit der Position im Einkristall in Folge zweier Sprünge der Ziehgeschwindigkeit.
3 zeigt die Veränderung der Konzentration von Punktdefekten im Einkristall als Folge der in 2 gezeigten Sprünge.
4 zeigt den Verlauf der Ziehgeschwindigkeit in Abhängigkeit der Kristallposition bei Anwendung eines erfindungsgemäßen Verfahrens und bei Anwendung einer nicht erfindungsgemäßen Regelung des Durchmessers des Einkristalls.
5 zeigt den Verlauf der Abweichung des Durchmessers eines Einkristalls von einem Solldurchmesser in Abhängigkeit der Position im Einkristall bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens und bei Anwendung eines nicht erfindungsgemäßen Gegenbeispiels.

Bezugszeichenliste

1: Ziehkammer
2: Tiegel
3: Schmelze
4: Kamerasystem
5: Einkristall
6: Welle
7: Widerstandsheizung
8: Ziehmechanismus
9: Hitzeschild
10: ringförmige Widerstandsheizung
12: optische Achse

Die Vorrichtung gemäß 1 umfasst eine Ziehkammer 1, in der ein Tiegel 2 zum Aufnehmen der Schmelze 3 untergebracht ist, und ein Kamerasystem 4 zum Beobachten einer Phasengrenze zwischen der Schmelze 3 und eines wachsenden Einkristalls 5 entlang einer optischen Achse 12. Der Tiegel 2 wird von einer Welle 6 getragen, die angehoben, abgesenkt und gedreht werden kann. Um den Tiegel 2 herum ist eine Widerstandsheizung 7 angeordnet, mit deren Hilfe festes Silizium unter Bildung der Schmelze 3 geschmolzen wird. Der wachsende Einkristall 5 wird über einen Ziehmechanismus 8 aus der Schmelze gezogen. Über dem Tiegel 2 sind ein Hitzeschild 9 und eine ringförmige Widerstandsheizung 10 angeordnet, die den wachsenden Einkristall 5 umgeben. Über der Widerstandsheizung 10 kann eine Abschirmung (nicht dargestellt) vorgesehen sein, die den Wärmetransport nach oben einschränkt.
2 und 3 sollen verdeutlichen, wie Schwankungen der Ziehgeschwindigkeit v_p die Konzentration C von Punktdefekten im Einkristall ändern können. In 2 sind zwei Sprünge der Ziehgeschwindigkeit Δv_P in Abhängigkeit der axialen Position P im Einkristall mit einem durchgezogen und einem gestrichelt gezeichneten Verlauf dargestellt. Die Position Po bezeichnet den Beginn des zylindrischen Abschnitts des Einkristalls. 3 zeigt die unmittelbare Auswirkung der Sprünge als signifikante Änderung der Konzentration von Punktdefekten ΔC. Es ist zu sehen, dass nach den Sprüngen ein erhebliches Maß an Kristalllänge gezogen werden muss, bevor Konzentrationen an Punktdefekten erreicht werden, die vor den Sprüngen bestanden. Weil eine Regelung des Durchmessers des Einkristalls mittels der Ziehgeschwindigkeit als Stellgröße naturgemäß solche Schwankungen der Ziehgeschwindigkeit beinhaltet, kommt deren Verwendung ungeachtet von deren Vorteilen wegen der dargestellten Wirkung zumindest dann eher nicht in Betracht, wenn nicht nur der Durchmesser, sondern auch die Verteilung von Punktdefekten im Einkristall in vorgegebenen Bereichen bleiben sollen.
Der als Stand der Technik zu wertende Vorschlag, beim Ziehen des zylindrischen Teils des Einkristalls eine Regelung des Durchmessers des Einkristalls zu implementieren, die die Heizleistung einer ringförmigen, über der Schmelze angeordneten Widerstandheizung als Stellgröße verwendet, kann Ausbeuteverluste nicht verhindern, die wegen der in 3 dargestellten Wirkung auftreten.
Erfindungsgemäß wird daher vorgeschlagen, mit einer derartigen Regelung zu beginnen, bevor der Anfangskonus des Einkristalls fertiggezogen wurde. Der Unterschied ist in 4 dargestellt. Im dargestellten erfindungsgemäßen Beispiel (durchgezogen gezeichnete Kurve) wird vor dem Erreichen der Kristall-Position P₀, also während des Ziehens des Anfangskonus, von einer Regelung des Durchmessers mittels der Ziehgeschwindigkeit v_p als Stellgröße auf eine Regelung mittels der Heizleistung der ringförmigen Widerstandsheizung gewechselt und nach dem Wechsel die Ziehgeschwindigkeit v_p entsprechend einer Vorgabe gesteuert, welche den Quotienten v_p/G in einen vorgesehenen Wertebereich bringt. Im Gegensatz dazu bleiben gemäß dem Gegenbeispiel (gestrichelt gezeichnete Kurve) die Schwankungen der Ziehgeschwindigkeit wegen der Regelung mittels der Ziehgeschwindigkeit v_p als Stellgröße bis zur Position P₀ im Einkristall bestehen, mit der in 3 gezeigten Folge.
Das erfindungsgemäße Vorgehen ist auch vorteilhaft hinsichtlich der Abweichung des Durchmessers des Einkristalls vom Solldurchmesser. In 5 sind der Solldurchmesser (durchgezogen gezeichnete Kurve) und die Durchmesser gemäß Beispiel (doppelt gestrichelt gezeichnete Kurve) und Gegenbeispiel (einfach gestrichelt gezeichnete Kurve) einander gegenübergestellt. Der Durchmesser d_s bezeichnet den Solldurchmesser im zylindrischen Abschnitt des Einkristalls. Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind die Abweichungen vom Solldurchmesser bereits zu Beginn des Ziehens des zylindrischen Teils des Einkristalls vergleichsweise gering.
Die vorstehende Beschreibung beispielhafter Ausführungsformen ist exemplarisch zu verstehen. Die damit erfolgte Offenbarung ermöglicht es dem Fachmann einerseits, die vorliegende Erfindung und die damit verbundenen Vorteile zu verstehen, und umfasst andererseits im Verständnis des Fachmanns auch offensichtliche Abänderungen und Modifikationen der beschriebenen Strukturen und Verfahren. Daher sollen alle derartigen Abänderungen und Modifikationen sowie Äquivalente durch den Schutzbereich der Ansprüche abgedeckt sein.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

US 2003/0033972 A1 [0003]
WO 0056956 A1 [0004]
US 2011/0126757 A1 [0005]
WO 2018/069051 A1 [0007]
US 2008/0187736 A1 [0011]

Claims

Verfahren zum Ziehen eines Einkristalls aus Silizium gemäß der Czochralski-Methode aus einer Schmelze, umfassend das Ziehen von mindestens einem Endabschnitt eines Anfangskonus und eines zylindrischen Abschnitts des Einkristalls mit einer Ziehgeschwindigkeit, die einem vorgegebenen Verlauf folgt und das wiederholte Durchführen der folgenden Schritte a) bis c) im Zuge einer Regelung des Durchmessers des Endabschnitts des Anfangskonus und des zylindrischen Abschnitts des Einkristalls: a) das Messen eines aktuellen Durchmessers des Einkristalls; b) das Feststellen der Abweichung des aktuellen Durchmessers von einem Solldurchmesser des Einkristalls; und c) das Verwenden der Heizleistung einer ringförmigen Widerstandsheizung, die einen Durchmesser aufweist, der größer ist, als der aktuelle Durchmesser des Einkristalls, und die konzentrisch zum Anfangskonus über der Schmelze angeordnet ist, als Regelgröße zur Regelung des Durchmessers des Einkristalls hin zum Solldurchmesser des Einkristalls.
Verfahren nach Anspruch 1, umfassend das Beginnen der Regelung des Durchmessers des Anfangskonus des Einkristalls mit der Heizleistung der ringförmigen Widerstandsheizung als Stellgröße, solange noch mindestens 15 mm Länge des Anfangskonus zu ziehen sind.
Verfahren nach Anspruch 2, umfassend das Verwenden eines PD-Reglers zur Regelung des Durchmessers des Einkristalls mit der Heizleistung der ringförmigen Widerstandsheizung als Stellgröße.
Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, umfassend das Regeln des Durchmessers eines ersten Teils des Anfangskonus bis zum Endabschnitt des Anfangskonus mit der Ziehgeschwindigkeit v_P als Stellgröße.
Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei die ringförmige Widerstandsheizung im Abstand von nicht weniger als 1 mm und nicht mehr als 200 mm über der Schmelze angeordnet ist.