JP6816267B2 - るつぼに含まれる融解物から半導体材料からなる単結晶を引き上げる方法 - Google Patents

るつぼに含まれる融解物から半導体材料からなる単結晶を引き上げる方法 Download PDF

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Description

本発明は、単結晶の円筒部分の引上げが始まる段階まで、単結晶の初期円錐体が成長する段階において、単結晶を引き上げることを備える、るつぼに含まれる融解物から半導体材料からなる単結晶を引き上げる方法に関する。
先行技術/課題
チョクラルスキ法に従う半導体材料からなる単結晶の製造の目標は、通常、最大数の半導体ウェハを得ることができる単結晶を得ることである。単結晶の形状は、相対的に短い円錐部分または初期円錐体と、相対的に長い円筒部分とを備える。半導体ウェハは円筒部分から得られる。したがって、単結晶を引き上げることは、初期円錐体が成長する段階と、円筒部分が成長する段階とを備える。初期円錐体から円筒部分までの遷移部を引き上げることは、ショルダリング(shouldering)とよばれる。
単結晶の直径のターゲット直径への閉ループ制御は、必須である単結晶の直径の測定が阻害されるため、ショルダリング段階の間には推奨されない。成長する単結晶の直径は、ブライトリングがメニスカスにおいて視認されない限り、初期に直接測定されることができるのみである。メニスカスという用語は、単結晶の下側縁部において融解物の表面から立ち上がり、かつ表面張力および界面張力効果によって形成する、融解物の一部を意味する。単結晶の比較的周囲付近の発熱する高温部分、たとえばるつぼ壁などは、メニスカスにおいて反射される。るつぼ壁の反射は、成長する単結晶と融解物との間の相境界の領域から記録するカメラ上におけるブライトリングとみなされる。ブライトリングの外観は、明色/暗色遷移部を外側に移すため、単結晶の直径の直接的な測定およびそれに基づく直径の閉ループ制御を行うことを不可能にする。
WO01/29292A1は、到達されたときにショルダリングが開始される、特に予測された直径が達成されたときに引上げ速度が第1の設定点の引上げ速度から第2の設定点の引上げ速度まで増加するような、直径を予測することを備える方法について記載している。
この方法は、ショルダリングが任意の直径では開始されないが、予測される直径でのみ開始されるため、特に融通が利かない。
本発明の目的は、このような制限を有しない方法を提供することである。
本発明の目的は、るつぼに含まれる融解物から半導体材料からなる単結晶を引上げる方法であって、上記方法は、
単結晶の円筒部分の引上げが開始される段階まで、単結晶の初期円錐体が生じる段階において、単結晶を引き上げることを備え、上記方法は、単結晶の初期円錐体の直径Dcrを測定し、直径の変化dDcr/dtを計算することを備え、前記方法はさらに、
ターゲット直径Dcrsとなる単結晶の円筒部分の引上げが開始される時点t1から時点t2まで、引上げ速度vp(t)で、融解物から単結晶の初期円錐体を引き上げることを備え、
初期円錐体の引上げの間における、時点t1から時点t2までの引上げ速度vp(t)のプロファイルは、反復計算プロセスによって予め決定される、方法によって達成される。
上記方法は、任意の時点t1においてショルダリングを開始し、引上げ速度の開ループ制御によってターゲットに到達できるようにすることを可能にする。ターゲット直径は、単結晶の円筒部分が有することとなる直径である。
本発明の1つの好ましい構成によれば、また、成長する単結晶に対して熱を供給することが、リング形状の加熱装置によって、単結晶の縁部と融解物との間の相境界に熱を供給することを備える。リング形状の加熱装置は、融解物の上方に配置される。この熱の供給は、少なくとも時点t1から時点t2までの期間において、好ましくは少なくとも単結晶の円筒部分の引上げの間、実行される。時点t1から時点t2までの期間の間に、リング形状の加熱装置の加熱力LstR(t)のプロファイルは、単結晶の成長速度vcr(t2)が時点t2で予測値vcrsを達成することに基づいて、予め決定される。
特に、単結晶における点欠陥の濃度および点欠陥の優占種のタイプは商vcr/Gの値に決定的に依存することが知られている。Gは、単結晶と融解物との間の相境界における軸方向の温度勾配である。軸方向の温度勾配Gは、成長する単結晶の比較的周囲付近を意味するととらえられるホットゾーンによって実質的に決定され、単結晶と融解物との間の温度場に影響を与える。特定のホットゾーンについて、軸方向の温度勾配Gは、シミュレーション計算によっておよそ決定されることができる。
したがって、時点t2における単結晶の成長速度vcr(t2)は、好ましくは、所望の設定点の値を有する商vcr(t2)/Gをもたらす値を予想することとなる。上記方法の1つの特に好ましい構成によれば、所望の商の設定点の値は、点欠陥が比較的低い濃度でのみ単結晶に形成され、点欠陥の凝集体は形成されない、またはその直径が5nm以下であるもののみが形成されるという結果を有する範囲にある。さらに、単結晶の半径全体にわたる点欠陥種として、間隙または間質のいずれかが優位であるように商を設定することが、特に好ましい。
単結晶の円筒部分の引上げが開始される時点t2において商vcr(t2)が設定点の値を既に有することを確実にすることによって、収量の損失が避けられ、単結晶の円筒部分のターゲット直径を達成した後にのみ、商の値が設定点の値に適合される必要がある場合に生じ得る。リング形状の加熱装置は、たとえばUS2013/0014695A1に説明されるものと同様に具体化され得、たとえばUS2008/0153261A1に示されるように配置され得る。
本発明は、以下に説明されるシーケンスを提供する。半導体材料、好ましくはシリコンは、るつぼで融解される。単結晶の種結晶の先端部が融解物の中へ浸漬され、種結晶は融解物から離れるように引き上げられる。種結晶に接着する融解物の材料は結晶化される。まず、転位をなくすために、ネック形状部分(ネック)が引き上げられる。
その後、初期円錐体が生じる結果として、成長する単結晶の直径は拡大する。ショルダリングが開始される時点t1までのこの段階の間、単結晶は、好ましくは、閉ループ制御を備えるように引き上げられる。閉ループ制御は、単結晶の直径と関連して閉ループ制御され得る。結晶角に関連する閉ループ制御、すなわち、予め規定された参照変数は融解物に対する相境界の領域における初期円錐体と垂直線との間に形成されることとなる結晶角である、閉ループ制御を用いることに対して、優先度が与えられる。このような閉ループ制御は、たとえばWO00/60145A1において説明される。
閉ループ制御のタイプとは独立して、その間、初期円錐体の直径Dcrが測定される。ブライトリングが形成されない限り、直径は相境界の領域を示すカメラ像の評価によって直接的に測定されることができる。ブライトリングが既に見られる場合は、ブライトリングの直径が測定され、初期円錐体の直径Dcrはそれに基づいて計算される。このような手順は、たとえばEP0745830A2において説明される。直径Dcrとブライトリングの直径Dbrとの間の関係は、式(1)によって表される。Δbr(MenH(t))は、ブライトリングの幅を意味する。前記幅は、メニスカス高さMenHに依存し、同様に時間tの関数である。
Figure 0006816267
測定された直径の信号は、ノイズを抑制するために、さらなる処理の前に適切にフィルターにかけられる。初期円錐体の直径の変化dDcr/dtは、直径の時間導関数を形成することによって得られる。初期円錐体の直径の変化dDcr/dtは、高さMenHおよび相境界におけるメニスカスの高さの変化dMenH/dtを次いで確認するための出力変数を形成する。
まず、式(2)は、結晶角βcrに対する関係を確立する。式(2)の適用のための要件は、結果として生じる結晶角βcrが少なくとも比較的近いうちに実質的に変化しないままであるということである。
Figure 0006816267
この要件は、通常、初期円錐体を引き上げる閉ループ制御について、結晶角に関する閉ループ制御が用いられ、一定の結晶角が参照変数として提供された場合に満たされる。
結晶角βcrは、メニスカス角度βよりも小さい。シリコンにおける差としては、11°が一般的に予想される。
メニスカス角度βに対するメニスカスの高さに関連する様々なアプローチ、たとえばWO01/29292A1に述べられるようなHurleによる解決法、またはラプラス・ヤング方程式の解決法(A.Sababskisら,瞬間的なCZシリコン結晶成長のための結晶形状2Dモデリング(Crystal shape 2D modeling for transient CZ silicon crystal growth),Journal of Crystal Growth 377(2013) 9〜16)が存在する。このような関係を持ちることで、メニスカス角度βに対して、メニスカスの高さMenHを割り当てる割当表(ルックアップテーブル)を利用可能に維持することが可能である。その結果、現在のメニスカスの高さMenHおよび時間に対するその変化dMenH/dtは、このような割当表の助けによって確定されることができる。
式(3)によれば、引上げ速度vpは、メニスカスの高さが変化しないという条件で、単結晶の成長速度vcrに対応する。
Figure 0006816267
メニスカス高さが変化する場合、この変化は、成長速度vcrを得るために引上げ速度vpから控除されなければならない。結晶角βcrが少なくともしばらくの間変化しないままであるという前述の要件の下で、この期間においてメニスカス高さMenHは変化せず、現在の単結晶の成長速度vcrは引上げ速度vpに対応する。
そして、任意の時点t1における初期円錐体の状態は、その直径、メニスカス高さおよび成長速度に対して特定されることができ、直径はDcr(t1)であり、メニスカス高さはMenH(t1)であり、成長速度はvcr(t1)である。
メニスカス高さMenHの情報によって、差ΔMenH=MenHs−MenHの大きさに関する情報も得られる。メニスカス高さMenHsは、単結晶の円筒部分を引き上げるのに必要であるメニスカス高さを意味する。メニスカス高さMenHs=7mmが得られたとき、半導体材料がシリコンであるという条件で、メニスカス角度はβ=β0=11°である。
メニスカス高さMenHsに到達するために、引上げ速度は、時点t1において増加する。成長速度vcrは、メニスカス高さとともに変化する。変化は、式(4)によって一般的な形態で説明され得る。f(MenH(t))は、メニスカス高さMenHの関数であり、同様に時間tに依存する。
Figure 0006816267
経験的にまたはシミュレーションによって決定され得る一定の係数を有して、式(5)に従う直線関係がおよそ予想されることができる。
Figure 0006816267
時点t2における成長速度vcr(t2)は、たとえば式(6)に従う単純化された態様、または式(7)に従うより一般的な形態で、初期の条件から派生してもよい。fは、メニスカス高さを成長速度上へ位置付ける自由に選択可能な関数である。
Figure 0006816267
Figure 0006816267
この文献で考慮される成長速度vcrは、その方向が引上げ速度vpの方向に対向するように方向付けられる、単結晶の成長速度の構成要素である。本発明によれば、間隔Δt=t2−t1における引上げ速度vp(t)の適切なプロファイルが、式(8)および(9)の反復数値評価によって予め決められる。
Figure 0006816267
Figure 0006816267
この場合、得られた差ΔMenHの情報が利用される。メニスカス高さMenHs、ひいては直径Dcrsが時点t2において達成された場合、ΔMenHは、間隔Δt=t2−t1における引上げ速度vp(t)のプロファイルよりも下の領域、引くことの、同間隔における成長速度vcr(t)のプロファイルの下の領域に対応する。
まず、引上げ速度の計画されたプロファイルが予め決定される。プロファイルは、原理上、任意であり得る。例として、vp(t)−vcr(t)が時間tに対してプロットされるダイアグラムでは、間隔Δtにおいて、プロファイルは、矩形、三角形または台形の形状を有する。単純な場合では、形状は矩形である。引上げ速度vp(t)が時間tに対してプロットされるダイアグラムでは、前記領域の矩形形状は平行四辺形になる。引上げ速度vp(t)のこのプロファイルのために、長さが初めは予想されるにすぎない間隔Δtの長さが正確であるという要件の下で、平行四辺形の領域は、メニスカス高さMenHsに到達するために必要であるメニスカス高さの変化ΔMenHに対応する。一般には、そうではないだろう。間隔の正確な長さを決定するために、反復計算プロセスが実行される。式(9)を解くことによって、間隔Δtの予想される長さが正確であるかどうかを確かめるために、チェックがなされる。それは、時点t2でターゲット直径Dcrsが達成される場合である。ターゲット直径Dcrsが時点t2で達成されない場合、より長い間隔Δtが予想され、引上げ速度vp(t)のプロファイルの形状は対応して拡張され、間隔Δtについての正確な長さがわかるまで反復計算プロセスが繰り返される。ターゲット直径Dcrsが時点t2で超えられた場合、より短い間隔Δtが予想され、引上げ速度vp(t)のプロファイルの形状は対応して圧縮され、間隔Δtについての正確な長さがわかるまで反復が繰り返される。間隔Δtの予想される長さが、ターゲット直径Dcrsまたはターゲット直径からのずれがまだ許容されるものとみなされる直径を導出するとき、反復計算プロセスは終了する。そして、間隔Δtの予想される長さは、これらの場合において、正確な長さに対応する。
その後、その直径、メニスカス高さおよび成長速度に対する時点t2における初期円錐体の状態が特定され、直径はDcrsであり、メニスカス高さはMenHsであり、成長速度はvcr(t2)である。
上述された手順は、任意の時点t1でショルダリングを開始できるようにし、ターゲット直径Dcrsを達成する際に間隔Δtでこのプロセスを完了できるようにし、次いで単結晶の円筒部分を引き上げることによって単結晶を引き上げることを継続できるようにすることを可能にする。好ましくは、単結晶の円筒部分を引上げるために、閉ループ制御が用いられる。
時点t2でターゲット直径Dcrsを達成する際、成長速度vcr(t2)は、予想される成長速度vcrsに必ずしも一致しない。本発明に係る方法の好ましい実施形態によれば、時点t2における単結晶の成長速度vcr(t2)は所望の設定点の値を有する商vcr(t2)/Gをもたらす値を予想する、または、別の言い方をすれば、時点t2における商は値vcrs/Gを有する。
それを達成するために、融解物の上方に配置されたリング形状の加熱装置の加熱力LstR(t)の開ループ制御によって単結晶の縁部と融解物との間の相境界に熱が供給されるため、間隔Δtの間に、成長速度vcr(t)は計画されたように変化する。時点t1から時点t2までの期間の間、リング形状の加熱装置の加熱力LstR(t)のプロファイルが予め決定され、相境界に対する熱の供給によって時点t2における単結晶の成長速度vcr(t2)が予測された値vcrsを有するという効果を有する。リング形状の加熱装置は、好ましくは、融解物の上方の初期円錐体の周囲に対して同心円状に配置される。
間隔Δtにおける加熱力LstR(t)の好適なプロファイルを見つけるために、間隔Δtにおける成長速度vcr(t)のプロファイルとの関係が予想される。関係は、直線または非直線であり得、経験的にまたはシミュレーションで見つけられ得る。単純化のために、直線関係が想定され、たとえば、式(10)によって表される。
Figure 0006816267
たとえば経験的にまたはシミュレーションによって、一定の定数が決定され得る。間隔Δt内での時点t1における成長速度vcr(t1)を、時点t2における成長速度vcrsまで変化させるために、加熱力の変化が要求され、成長速度Δvcr=vcrs−vcr(t1)における予測される変化に比例し、Δvcrの情報に基づいて引き起こされ得る。
時点t2における成長速度が成長速度vcrsとなるための間隔Δtにおいて、反復計算プロセスが成長速度vcr(t)のプロファイルに基づくという相違を有して、間隔Δtにおける引上げ速度vp(t)のプロファイルを予め決定することが、既に説明されたように行われる。反復計算プロセスの終わりにおいて、間隔Δtについて、引上げ速度vp(t)のプロファイルおよび成長速度vcr(t)のプロファイル、ならびに、上述の関係によって加熱力LstR(t)のプロファイルがその後固定され、時点t1から前方のそれぞれのプロファイルに従うように開ループ制御の下、引上げ速度vp(t)および加熱力LstR(t)が変化する。
その直径、メニスカス高さおよび成長速度に対する時点t2における初期円錐体の状態が特定され、直径はDcrsであり、メニスカス高さはMenHsであり、成長速度はvcrsである。
間隔Δtにおける引上げ速度vp(t)のプロファイルを予め決定すること、または間隔Δtにおける引上げ速度vp(t)のプロファイルおよび間隔Δtにおける加熱力LstR(t)のプロファイルを予め決定することは、好ましくは、引上げ設備のPLCユニット(プログラマブルロジックコントローラ)において行われる。これにより、反復計算プロセスが十分に速く進み、時点t1においてまたは無視できるほどの遅さで終了する。
本発明は、図面を参照して、以下により詳細に説明される。
成長する単結晶の縁部と融解物との間の相境界の環境を概略的に示す図である。 差(vp−vcr)が時間tに対してプロットされたダイアグラムである。 差Δvcrがメニスカス高さMenHに対してプロットされたダイアグラムである。 成長する単結晶の直径Dcrが時間tに対してプロットされたダイアグラムである。 引上げ速度vpおよび成長速度vcrが、それぞれ時間tに対してプロットされたダイアグラムである。 引上げ速度vpおよび成長速度vcrが、それぞれ時間tに対してプロットされたダイアグラムである。
図1は、成長する単結晶の縁部と融解物との間の相境界の環境を概略的に示す。図は、固相、液相、および気相(s,l,g)間の相境界TRP(三重点)を示す。固相sは初期円錐体によって形成され、液相lは融解物によって形成される。単結晶の縁部に向かって、融解物は、メニスカス高さMenHを越える融解物の表面MLから生じるメニスカスを形成するように上昇する。
図2は、引上げ速度vpと成長速度vcrとの間の差(vp−vcr)が時間間隔Δtにおける時間tに対してプロットされたダイアグラムを示す。3つの例に基づけば、間隔Δtにおけるvpの計画されたプロファイルがどのようにして選択され得るか、すなわち図におけるプロファイルがそれぞれ矩形、三角形、および台形であることを確認することができる。
図3は、差Δvcrがメニスカス高さMenHに対してプロットされたダイアグラムである。実線は、およそ予想され得る直線関係を示す。点線カーブは、特に差Δvcrが比較的大きい場合の代替例として考えられる非直線関係を示す。
図4は、成長する単結晶の直径Dcrが時間tに対してプロットされたダイアグラムである。反復計算プロセスにおいて、引上げ速度vpの予想されるプロファイルおよび予想される間隔Δtにおける成長速度vcrについて、単結晶の直径が間隔の終わりでターゲット直径Dcrsを達成しているかどうかを確認するために、チェックがなされる。典型的には、チェックは、まず、ターゲット直径Dcrよりも大きいまたは小さい点線カーブに対応する最終直径を産出する。引上げ速度vpおよび成長速度vcrの予想されるプロファイルの形状を維持する一方で、ターゲット直径Dcrsが間隔Δtの終わりで達成される結果、実線カーブに対応する直径発展をチェックが産出するまで、間隔の長さは対応して変化し、反復計算プロセスが継続される。
図5は、引上げ速度vpおよび成長速度vcrが時間に対してプロットされたダイアグラムである。いずれの場合においても、3つの異なるプロファイル対が図示され、2つは点線によって示される引上げ速度vpのプロファイルで、1つのプロファイル対は実線が引上げ速度vpのプロファイルを示す。それぞれのプロファイル対の間の領域は、同一の大きさであり、時点t1から前方に、単結晶の円筒部分を引き上げるために必要であるメニスカス高さMenHsを得るために超えられる必要があるメニスカス高さに関する同様の差ΔMenHを表す。引上げ速度vpの点線プロファイルを有するプロファイル対から進むと、反復計算プロセスは、プロファイル対が実現され、実線が引上げ速度vpのプロファイルを示す場合に、ターゲット直径Dcrが得られるという結果をもたらす。間隔Δtが正確な長さを有するのは、このプロファイル対の場合のみである。
図6は、引上げ速度vpおよび成長速度vcrが時間に対してプロットされたダイアグラムである。図は、間隔Δt=t2−t1における引上げ速度vpおよび成長速度vcrの典型的なプロファイル、ならびに、間隔の終わりにおいて単結晶の直径がターゲット直径Dcrsを達成するという効果を有する、間隔Δt=t2−t1における引上げ速度vpおよび成長速度vcrの典型的なプロファイルを示す。vp、vcrおよびΔt=t2−t1のプロファイルは、予測される成長速度vcrsに向かうリング形状の加熱装置の加熱力LstR(t)の開ループ制御による成長速度の計画された変化を提供しない反復計算プロセスの結果である。Vp、vcrおよびΔt=t2−t1のプロファイルは、予測される成長速度vcrsに向かうリング形状の加熱装置の加熱力LstR(t)の開ループ制御による成長速度の計画された変化を提供する反復計算プロセスの結果である。
用いられる符号の一覧
TRP 単結晶の縁部と融解物との間の相境界
ML 融解物の表面
MenH メニスカス高さ
MenHs 円筒部分の成長の間のメニスカス高さ
s 固相、初期円錐体
l 液相
g 気相
β0 βとβcrとの間の差
β 初期円錐体の成長の間のメニスカス角度
βcr 結晶角
vp 引上げ速度
vcr 成長速度
vcrs 予測される成長速度

Claims (2)

  1. るつぼに含まれる融解物から半導体材料からなる単結晶を引き上げる方法であって、
    前記単結晶の円筒部分の引上げが開始される段階まで、前記単結晶の初期円錐体が成長する段階において、前記単結晶を引き上げることを備え、上記方法はさらに、
    前記単結晶の前記初期円錐体の直径Dcrを測定し、前記直径の変化dDcr/dtを計算することと、
    引上げ速度vp(t)でターゲット直径Dcrsとなる前記単結晶の前記円筒部分の前記引上げが開始され時点t2まで、時点t1から、前記融解物から前記単結晶の前記初期円錐体を引き上げることと、を備え、
    前記時点t2が前記ターゲット直径Dcrsの達成と一致するまで、前記初期円錐体の前記引上げの間における、前記時点t1から前記時点t2までの前記引上げ速度vp(t)のプロファイルが、反復計算プロセスによっ決定され、Δt=t2−t1である差が変化する、方法。
  2. 前記融解物の上方に配置されたリング形状の加熱装置の加熱力LstR(t)の開ループ制御によって、前記単結晶の縁部と前記融解物との間の相境界に熱を供給することと、
    前記時点t2における前記単結晶の成長速度が予測された値vcrsを有するように、前記反復計算プロセスによって、前記時点t1から前記時点t2までの前記リング形状の加熱装置の前記加熱力LstR(t)のプロファイル決定することと、を備える、請求項1に記載された方法。
JP2019518064A 2016-10-10 2017-09-28 るつぼに含まれる融解物から半導体材料からなる単結晶を引き上げる方法 Active JP6816267B2 (ja)

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